russische Föderation

"TECHNISCHER SCHWEFEL. TESTMETHODEN. GOST 127.2-93" (genehmigt vom State Standard der UdSSR vom 21.10.93, Protokoll N 4-93)

Einführungsdatum 1997-01-01

1 ENTWICKELT vom Research and Design Institute of the Sulphur Industry mit einer Pilotanlage, Ukraine

EINFÜHRUNG durch das Technische Sekretariat des Interstate Council for Standardization, Metrology and Certification

2 ANGENOMMEN vom Interstate Council for Standardization, Metrology and Certification am 21. Oktober 1993 (Erlass N 1 zu Protokoll N 4-93)

Staatsname	Name des nationalen Normungsgremiums
Republik Armenien	Armstate-Standard
Republik Weißrussland	Belstandard
Republik Kasachstan	Staatsstandard der Republik Kasachstan
Die Republik Moldau	Moldaustandard
russische Föderation	Gosstandart von Russland
Turkmenistan	Staatliche Inspektion Turkmenglav
Die Republik Usbekistan	Uzgosstandart
Ukraine	Staatlicher Standard der Ukraine

3 Beschluss des Ausschusses Russische Föderationüber Normung, Metrologie und Zertifizierung vom 21. März 1996 N 199 wurde die zwischenstaatliche Norm GOST 127.2-93 direkt als in Kraft gesetzt staatliche Norm seit 1. Januar 1997

4 STATT GOST 127-76 (in Bezug auf Analysemethoden)

Diese Norm gilt für technischen flüssigen, stückigen und gemahlenen Schwefel und legt Verfahren zur Prüfung seiner physikalischen und chemischen Eigenschaften fest.

REFERENZREGELN UND TECHNISCHE DOKUMENTE

	Absatznummer, Unterabsatz	Die Bezeichnung des NTD, zu dem der Link gegeben wird	Absatznummer, Unterabsatz
GOST 127.3-93	1.8	GOST 5789-78	7.1.2
GOST 435-77	9.1.2	GOST 5841-74	6.3.2; 7.2.2
GOST 1027-67	6.1.2; 10.1.2	GOST 5848-73	7.1.2
GOST 1625-89	9.1.2	GOST 5955-75	5.2.2
GOST 1770-74	4.2; 5.4.2; 6.1.2; 6.3.2;	GOST 6613-86	5.2.2; 6.2.2; 13.2
	7.1.2; 7.2.2; 8.2;	GOST 6552-80	9.2.2
	9.1.2; 9.2.2; 10.1.2;	GOST 6709-72	1.4
	10.2.2	GOST 7172-76	6.3.2
GOST 1973-77	6.1.2; 6.3.2	GOST 7328-82	1.4
GOST 2053 77	5.4.2	GOST 7995-80	5.1.2
GOST 2603 79	5.2.2	GOST 8864-71	10.1.2; 10.2.2
GOST 3118-77	6.1.2	GOST 9147-80	5.1.2:5.4.2; 6.3.2
GOST 3760-79	7.1.2; 10.1.2; 10.2.2	GOST 10485-75	6.1.2
GOST 3765-78	6.3.2	GOST 10652-73	7.1.2; 10.2.2
GOST 3773-72	7.1.2	GOST 12026-76	4.2; 5 4 2- 6.3.2;
GOST 3776-78	5.1.2		10.2.2
GOST 4109-79	6.1.2; 7.2.2	GOST 13045-81	5.1.2
GOST 4165-78	10.1.2	GOST 13647-78	6.1.2
GOST 4166-76	5.1.2	GOST 14919-83	3.2; 5.4.2; 6.1.2;
GOST 4171-76	5.1.2		6.3.2: 8.2; 9.1.2;
GOST 4204-77	5.1.2; 6.1.2; 6.3.2;		9.2.2
	7.1.2; 7.2.2; 8.2;	GOST 16539-79	5.1.2; 11.2
	9.1.2; 9.2.2; 10.1.2;	GOST 18300-87	4.2; 5.4.2; 6.2.2;
	10.2.2		6.3.2; 11.2
GOST 4212-76	1 6-6 1 2; 7 1 2- 7 2.2	GOST 19908-90	3.2; 5.3.2; 6.3.2; 8.2
GOST 4232-74	6.1.2	GOST 20288-74	5.4.2; 6.1.2; 7.2.2;
GOST 4328-77	4.2		10.1.2
GOST 4461-77	6.1.2; 6.3.2; 7.2.2;	GOST 20490-75	5.1.2; 9.2.2
	8.2; 9.2.2; 10.2.2	GOST 22280-76	8.2
GOST 4470-79	11.2	GOST 24104-88	1.4
GOST 4517-87	1.6; 4.2; 6.1.2	GOST 24363-80	4.2; 5.1.2
GOST 4530-76	5.1.2	GOST 25336-82	3.2; 4.2; 5.1.2; 5.2.2;
GOST 4919.1-77	1.6		5.3.2; 5.4.2; 6.1.2;
GOST 4919.2-77	1.6		6.2.2; 6.3.2; 7.1.2;
GOST 5456-79	8.2; 9.1.2		7.2.2; 9.2.2; 10.1.2;
GOST 5556-81	5.1.2; 7.1.2; 9.1.2;		10.2.2; 12.2; 13.2
	10.1.2	GOST 25794.1-83	1.6

1.1 Die Anwendungsgrenzen der Methoden sind in Tabelle 1 angegeben.

Tabelle 1

	Definierter Indikator	Analyse Methode	Anwendungsgrenzen des Verfahrens, Massenanteil des Elements. %	Abschnitt, Absatz der Norm, der die Analysemethode enthält
1	Schwefel	Geschätzt	-	2
2	Asche	Gewicht	0,007 bis 0,4	3
3	Säuren	Titrimetrisch	Mehr als 0,001	4
4	organische Materie	gasvolumetrisch	Mehr als 0,005	5.1
		Spektral		5.2
		Gewicht		5.3
		Extraktion	-"-	5.4
5	Arsen	Photometrisch mit Silberdiethyldithiocarbamat	0,00005 bis 0,005	6.1
		Spektral	0,0001 bis 1,0	6.2
		Photometrisch mit Molybdänblau	0,005 bis 0,1	6.3
6	Selen	Photometrisch mit 3,3"-Diaminobenzidin	0,0005 bis 0,04	7.1
		Photometrisch mit Hydrazinsulfat	-"-	7.2
7	Eisen	Photometrisch unter Verwendung von O-Phenanthrolin	0,002 bis 0,2	8
		Spektral	0,001 bis 1	11
8	Mangan	Photometrisch mit Formaldehydoxim	0,0005 bis 0,002	9.1
		Photometrisch mit Kaliumjodat	-"-	9.2
		Spektral	0,001 bis 1	11
9	Kupfer	Photometrisch mit Bleidiethyldithiocarbamat	0,0005 bis 0,001	10.1
		Photometrisch mit Natriumdiethyldithiocarbamat	0,0002 bis 0,002	10.2
		Spektral	0,001 bis 1	11
10	Wasser	Gewicht	Mehr als 0,001	12
11	Benotung	Gewicht	0,001 bis 0,01	13

1.2 Das festgelegte Vertrauensniveau (P), bei dem der Bestimmungsfehler innerhalb der in den Analysemethoden angegebenen Grenzen liegt, beträgt 0,95.

1.3 Die Analyseergebnisse werden gemäß den Normen, die von den Standards für die entsprechende Schwefelart festgelegt wurden, auf signifikante Zahlen gerundet.

1.4 Bei der Durchführung von Analysen und der Herstellung von Reagenzlösungen wird, sofern nicht anders angegeben, Folgendes verwendet:

Qualifizierungsreagenzien nicht niedriger als rein für die Analyse (analytischer Grad);

Allzweck-Laborwaagen der 2. Genauigkeitsklasse nach GOST 24104 mit die höchste Grenze 200 g wiegen;

Ein Satz Allzweckgewichte der 2. Genauigkeitsklasse nach GOST 7328 mit einem Gewicht von 210 g.

1.5 Zur Qualitätskontrolle dürfen alle bestandenen Methoden, Messgeräte und Geräte verwendet werden messtechnische Zertifizierung und mit Genauigkeitseigenschaften, die nicht niedriger sind als die in dieser Norm angegebenen. Bei Meinungsverschiedenheiten bei der Qualitätsbeurteilung erfolgt die Bestimmung nach den Methoden dieser Norm.

1.6 Die Herstellung von Lösungen und Reagenzien erfolgt gemäß GOST 4212, GOST 4517, GOST 4919.1, GOST 4919.2, GOST 25794.1.

1.7 Kalibrierungskurven werden einmal alle drei Monate und nach jedem Reagenzienwechsel erstellt.

Beim Erstellen von Kalibrierkurven sollte jeder Punkt das arithmetische Mittel der Ergebnisse von drei parallelen Messungen sein.

1.8 Probenahme und Vorbereitung nach GOST 127.3.

Der Massenanteil von Schwefel in Trockenmasse X1, %, wird nach der Formel berechnet

X1 = 100 - (X2 + X3 + X5),

(1)

Wobei X2 der Massenanteil der Asche ist, bestimmt gemäß Sec. 3,%;

X3 - Massenanteil von Säuren bezogen auf Schwefelsäure, bestimmt nach § vier, %;

X5 - Massenanteil organische Materie, bestimmt nach § 5 %.

3.1 Wesen der Methode

Das Verfahren basiert auf der Gewichtsbestimmung der Masse des Rückstands nach Kalzinierung der Probe bei einer Temperatur von (800 ± 10) °C.

3.2 Geräte:

Labor-Elektro-Widerstandsofen Typ SNOL mit stabiler Heiztemperatur (800±10) °C;

Exsikkator 2-230 nach GOST 25336;

Schale 50 (80) oder Tiegel H-50 (80) nach GOST 19908;

Einflammiger Elektroherd nach GOST 14919.

3.3 Durchführung einer Analyse

(20,0 ± 0,1) g der Probe werden in eine Schale gegeben, vorher calciniert und auf Gewichtskonstanz gebracht. Die Schüssel wird auf einen Elektroherd gestellt, der Schwefel leicht geschmolzen und angezündet. Die Heiztemperatur wird bei etwa 220°C gehalten, so dass der Schwefel 30 Minuten lang langsam brennt, bis der Schwefel vollständig verbrannt ist. Dann wird die Schale in einen Elektroofen gestellt, bei einer Temperatur von (800 ± 10)°C bis zur Gewichtskonstanz kalziniert, im Exsikkator abgekühlt und gewogen. Die Ergebnisse aller Wägungen in Gramm werden mit der dritten Dezimalstelle aufgezeichnet.

Wenn der Massenanteil von Asche in Schwefel weniger als 0,02 % beträgt, darf die Probe auf 50,0 g erhöht werden.

3.4 Umgang mit Ergebnissen

Der Massenanteil der Asche X2,% wird nach der Formel berechnet

(2)

Dabei ist m1 die Masse des Rückstands nach der Kalzinierung in einem Elektroofen, g;

m ist die Masse der analysierten Probe, g.

Das Ergebnis der Analyse wird als arithmetisches Mittel der Ergebnisse zweier paralleler Bestimmungen genommen, deren absolut zulässige Abweichung sowie der absolute Gesamtfehler der Analyseergebnisse die in Tabelle 2 angegebenen Werte nicht überschreiten.

Tabelle 2

In Prozent

Massenanteil der Asche	Zulässige Abweichung	Totaler Fehler
Von 0,007 bis einschließlich 0,030	0,004	0,002
St. 0,030 bis 0,070 - "-	0,010	0,006
-"- 0,07 bis 0,10 -"-	0,02	0,01
-"- 0,10 bis 0,30 -"-	0,03	0,01
-"- 0,30 bis 0,40 -"-	0,07	0,03

4.1 Wesen der Methode

Das Verfahren basiert auf der Extraktion von sauren Substanzen mit Wasser und Titration des resultierenden Extrakts mit Natriumhydroxid oder Kaliumhydroxid in Gegenwart von Phenolphthalein.

4.2 Geräte, Reagenzien und Lösungen:

Pipette mit einem Fassungsvermögen von 100 cm3;

Büretten mit einem Fassungsvermögen von 5 und 10 cm3;

Becher 250 nach GOST 1770;

Zylinder 1-25 nach GOST 1770;

Glas B-1-400 TC nach GOST 25336;

Kolben Kn-2-250-34 XC nach GOST 25336;

Laborfilterpapier nach GOST 12026;

Ethylalkohol technisch nach GOST 18300;

Phenolphthalein (Indikator), Alkohollösung mit Massenanteil 1%;

Kaliumhydroxid nach GOST 24363 oder Natriumhydroxid nach GOST 4328, Konzentrationslösung mit (KOH, NaOH) = 0,01 mol/dm3 (0,01n.);

Destilliertes Wasser ohne CO2; hergestellt nach GOST 4517.

4.3 Durchführung der Analyse

(50 ± 1) g Schwefel werden gewogen, wobei das Wiegeergebnis in Gramm auf die nächsten drei Dezimalstellen notiert wird, in ein Becherglas gegeben, mit 25 cm3 Ethanol angefeuchtet und 200 cm3 Wasser hinzugefügt werden. Der Inhalt des Glases wird gerührt, das Glas wird mit einem Uhrglas abgedeckt und unter gelegentlichem Rühren 15-20 Minuten gekocht. Nach dem Abkühlen wird der Becherinhalt durch ein Papierfaltenfilter in einen Messkolben filtriert, das Volumen der Lösung mit Wasser, das kein CO2 enthält, auf die Marke eingestellt und gründlich gemischt. 100 cm3 des Filtrats werden in einen Erlenmeyerkolben gegeben, aus einer Bürette mit einer Lösung von Kalium- oder Natriumhydroxid in Gegenwart von Phenolphthalein titriert, bis eine hellrosa Farbe nicht innerhalb von 1 Minute verschwindet. Es ist erlaubt, mit einem Potentiometer zu titrieren, wobei pH = 8,2-8,3 als Äquivalenzpunkt (Ende der Titration) angenommen wird.

Gleichzeitig wird ein Kontrollexperiment mit einer Lösung aus Wasser und Alkohol unter gleichen Bedingungen und mit der gleichen Menge an Reagenzien, aber ohne das analysierte Produkt durchgeführt.

4.4 Umgang mit Ergebnissen

Der Massenanteil von Säuren in Bezug auf Schwefelsäure X3,% wird nach der Formel berechnet

(3)

Wobei V1 das Volumen der Natrium- oder Kaliumhydroxidlösung ist, das für die Titration der analysierten Lösung verwendet wird, cm3;

V2 ist das Volumen der Natrium- oder Kaliumhydroxidlösung, das für die Titration der Kontrollprobenlösung verwendet wird, cm3;

0,00049 ist die Masse an Schwefelsäure, die 1 cm3 Natron- oder Kalilauge mit einer Konzentration von genau 0,01 mol/dm3, g entspricht;

m ist das Gewicht der Schwefelprobe, g;

K ist ein Korrekturfaktor, um die Konzentration von Natron- oder Kalilauge auf genau 0,01 mol/dm3 zu bringen.

Als Ergebnis der Analyse wird das arithmetische Mittel der Ergebnisse zweier paralleler Bestimmungen genommen, der absolut zulässige Wert der Abweichungen zwischen diesen sowie die absoluten Werte des Gesamtfehlers des Analyseergebnisses nicht die in Tabelle 3 angegebenen Werte überschreiten.

Tisch 3

In Prozent

8.1 Wesen der Methode

Das Verfahren basiert auf der photometrischen Messung der optischen Dichte des roten Eisen(II)-Komplexes mit o-Phenanthrolin bei pH 3-4.

8.2 Geräte, Reagenzien und Lösungen:

Spektralphotometer vom Typ SF mit sichtbarer Strahlungsgrenze und Küvetten mit einer Dicke einer lichtabsorbierenden Schicht mit einer Lösung von 1 und 2 cm;

Labor-Widerstandselektroofen vom Typ SNOL, der eine stabile Heiztemperatur (500 ± 10) °С bietet;

Einflammiger Elektroherd nach GOST 14919;

Zylinder 1-10 nach GOST 1770;

Kolben 2-50-2, 2-100-2, 2-500-2, 2-1000-2 nach GOST 1770;

Pipetten mit einem Fassungsvermögen von 5, 10, 20, 25 und 50 cm3;

Tiegel H-20 nach GOST 19908;

Salpetersäure nach GOST 4461, chemisch rein, 1:1 verdünnt;

Schwefelsäure nach GOST 4204, chemisch rein verdünnt 1:2;

Hydroxylamin-Salzsäure nach GOST 5456, Lösung mit einem Massenanteil von 10%;

Natriumcitrat nach GOST 22280, Lösung mit einem Massenanteil von 25% und pH 3-5;

O-Phenanthrolin, h., Lösung mit einem Massenanteil von 0,25 %, erhalten durch Auflösen in heißem Wasser (frisch hergestellt);

Eisen-Ammonium-Alaun, chemisch rein;

Die Hauptlösung mit einer Massenkonzentration an Eisen von 0,1 mg/cm3 wird wie folgt hergestellt: 0,8635 g Eisenammoniumalaun werden in Wasser unter Zusatz von 4 cm3 konzentrierter Schwefelsäure gelöst und in einem Messkolben mit a mit Wasser aufgefüllt Fassungsvermögen von 1 dm3 zur Marke wird durch 10-fache Verdünnung der Stammlösung mit Wasser eine Arbeitslösung mit einer Massenkonzentration an Eisen von 0,01 mg/cm3 hergestellt.

8.3 Vorbereitung zur Analyse

Um ein Kalibrierungsdiagramm zu erstellen, 0; 2,5; 5; zehn; 12,5; fünfzehn; zwanzig; 25 und 30 cm3 einer Arbeitslösung mit jeweils 0,000; 0,025; 0,050, 0,100, 0,125; 0,200; 0,250 und 0,300 mg Eisen, mit Wasser auf 20 cm3 verdünnt, 1 cm3 Hydroxylaminhydrochloridlösung zugeben, 5 Minuten halten, dann 5 cm3 o-Phenanthrolinlösung, 2 cm3 Natriumcitratlösung zugeben, Wasser bis zur Markierung zugeben und mischen. Nach 15 Minuten wird die optische Dichte der Lösungen gegenüber Wasser bei einer Wellenlänge von 500 nm in einer Küvette mit einer Dicke der lösungsabsorbierenden Lichtschicht von 1 cm gemessen.

Basierend auf den erhaltenen Daten wird ein Kalibrierungsdiagramm erstellt, das die Eisenmasse in Milligramm auf der Abszissenachse und den entsprechenden Wert der optischen Dichte auf der Ordinatenachse aufträgt.

8.4 Durchführung von Analysen

(20 ± 1) g Schwefel werden eingewogen, das Wiegeergebnis in Gramm auf die vierte Dezimalstelle notiert, in einen Quarztiegel gegeben, vorsichtig gebrannt und der Rückstand bei (500 ± 10) °C 15-20 Minuten calciniert.

Nach dem Abkühlen wird der Tiegelrückstand mit 10 cm3 Salpetersäurelösung übergossen, etwa 10 Minuten erhitzt, vorsichtig mit 2 cm3 Schwefelsäurelösung versetzt und eingedampft, bis weißer Rauch entsteht.

Dann abkühlen und 20 cm3 Wasser zugeben. Die resultierende Lösung wird filtriert und quantitativ in einen 100-cm3-Messkolben überführt. Die Lösung dient zur Bestimmung des Massenanteils von Mangan und Kupfer.

5 cm3 eines Aliquots der Lösung werden mit einer Pipette entnommen, in einen Messkolben mit einem Fassungsvermögen von 50 cm3 gegeben, mit Wasser auf 20 cm3 verdünnt, 1 cm3 Hydroxylaminhydrochloridlösung wird zugegeben, 5 Minuten lang inkubiert, dann 5 cm3 o-Phenanthrolin-Lösung werden 2 cm3 Natriumcitrat-Lösung zugegeben, mit Wasser bis zur Marke aufgefüllt, gemischt und nach 15 min die optische Dichte der analysierten Lösung nach 8.3 gemessen.

Die Referenzlösung ist eine Lösung, die unter den gleichen Bedingungen und mit der gleichen Menge an Reagenzien hergestellt wurde, jedoch ohne das analysierte Produkt.

Die Eisenmasse in der analysierten Lösung in Milligramm wird gemäß der Eichkurve ermittelt.

8.5 Umgang mit Ergebnissen

Der Massenanteil von Eisen X8,% wird nach der Formel berechnet

(13)

Wobei m1 die aus der Kalibrierkurve ermittelte Eisenmasse in mg ist;

m ist das Gewicht der Schwefelprobe, g;

V ist das Volumen der für die Analyse ausgewählten Lösung, cm3.

Als Ergebnis der Analyse gilt das arithmetische Mittel der Ergebnisse zweier paralleler Bestimmungen, deren relative Abweichung die zulässige Abweichung von 20 % nicht überschreitet.

Mörser aus Achat oder Chalcedon, Durchmesser 90 mm;

spektrographische fotografische Platten vom "Mikro"-Typ mit einer Empfindlichkeit von 90 Einheiten;

Infrarotlampe;

Elektroden Kohle Marke OS. Teil 7-4 oder C-1; untere Elektrode mit einem Krater von 4 mm Durchmesser, 4 mm tief; die obere Elektrode ist auf einem Kegelstumpf mit einer Plattform von 2 mm geschärft;

Eisenoxid;

Kupfer(II)oxid nach GOST 16539;

Mangan(IV)oxid nach GOST 4470;

Schwefel os. Kapitel 16-5;

Entwickler und Fixierer;

Technischer Ethylalkohol nach GOST 18300, destilliert.

11.3 Vorbereitung zur Analyse

Die Hauptprobe von Schwefel mit einem Massenanteil von Eisen, Mangan und Kupfer, jeweils 10 % jedes Elements, wird wie folgt aufbereitet: 6,027 g Schwefel von besonderer Reinheit. gemischt mit 1,429 g Eisenoxid, 1,253 g Kupferoxid und 1,291 g Manganoxid. Die Mischung wird in einem Achatmörser unter einer Alkoholschicht für 1,5–2 Stunden gemahlen, dann unter einer Infrarotlampe bei (80 ± 2)°C bis zur Gewichtskonstanz getrocknet.

Referenzproben werden aus der Hauptprobe durch sukzessives Verdünnen von reinem Schwefel hergestellt. Massenanteil von Eisen, Mangan und Kupfer in Proben, %:

Die erste Vergleichsprobe - 1;

die zweite Vergleichsprobe - 0,3;

die dritte Vergleichsprobe - jeweils 0,1;

die vierte Vergleichsprobe - jeweils 0,03;

die fünfte Vergleichsprobe - jeweils 0,01;

die sechste Vergleichsprobe - jeweils 0,003;

die siebte Vergleichsprobe - jeweils 0,001.

Vergleichsproben werden wie die Hauptprobe in einem Achatmörser unter einer Alkoholschicht präpariert. Die Proben werden in Kunststoffbehältern mit Bodenstopfen gelagert.

Referenzproben werden mit einer Dosierplatte aus organischem Glas in das Loch der unteren Elektrode eingebracht.

Ein Niederspannungsfunke wird zwischen den Elektroden eines DG-2-Generators mit einem Strom von 6 A gezündet, der Abstand zwischen den Elektroden beträgt 2 mm, die Exposition beträgt 25 s.

Die Spektren von Referenzproben werden dreimal mit einem Spektrographen bei einer Spaltbreite von 0,01 mm fotografiert.

An den erhaltenen Spektrogrammen wird die Schwärzung der Analyselinien und des Hintergrunds in der Nähe der Analyselinien gemäß Tabelle 5 gemessen.

Tabelle 5

Basierend auf den Ergebnissen der Photometrie der Spektren von Vergleichsproben werden Eichkurven in den Koordinaten – Massenanteil (von Eisen, Mangan und Kupfer) – Schwärzung der Analyselinien erstellt.

11.4 Durchführung von Analysen

Die analysierte Schwefelprobe wird unter Alkohol auf die gleiche Größe wie die Referenzproben zerkleinert und die Schwärzung der Analysenlinien nach 11.3 gemessen.

Gemäß den Ergebnissen der Photometrie der Spektren gemäß der Eichkurve wird der Massenanteil von Eisen, Mangan und Kupfer in der analysierten Probe gefunden.

Das Ergebnis der Analyse wird als arithmetisches Mittel der Ergebnisse zweier paralleler Bestimmungen genommen, wobei die relative zulässige Abweichung zwischen diesen die zulässige Abweichung von 30 % des Durchschnittswerts nicht überschreiten sollte.

Grenzen des zulässigen relativen Gesamtfehlers des Analyseergebnisses ± 15 %.

Die Reproduzierbarkeit des Spektralverfahrens zur Bestimmung des Massenanteils von Eisen, Mangan und Kupfer in Schwefel ist durch den mittleren quadratischen Fehler von ± 15 % gekennzeichnet.

12.1 Wesen der Methode

Das Verfahren basiert auf der Gewichtsbestimmung des Gewichtsverlusts durch Trocknen bei (70 ± 2) °C.

12.2 Geräte:

Eine Tasse ChBN-2 nach GOST 25336.

12.3 Durchführung von Analysen

(100 ± 1) g stückiger Schwefel und (10 ± 1) g gemahlener Schwefel werden in Becher eingewogen, bis zur Gewichtskonstanz getrocknet, in einem Ofen bei einer Temperatur von (70 ± 2) °C bis zur Gewichtskonstanz getrocknet und gewogen.

Bis 0,80 inkl.0,1 0,05 St. 0,800,02 0,01

13.1 Wesen der Methode

Das Verfahren basiert auf der Gewichtsbestimmung des Gehalts von Fraktionen, die durch Sieben der Probe auf Sieben erhalten werden.

13.2. Ausrüstung und Reagenzien:

Siebe mit einer Schale mit einem Durchmesser von 75 mm, einer Höhe von 45 mm, Maschenweite 014 H und 0071 H nach GOST 6613;

Flötenbürste (N 18 aus Rosshaar);

Trockenschrank Typ SNOL, der eine stabile Heiztemperatur (70 ± 2) ° C bietet;

Tasse CH nach GOST 25336;

Cup ChKTs gemäß GOST 25336.

13.3 Prüfung

(20 ± 1) g gemahlener Schwefel, getrocknet bei (20 ± 2) ° C, wird auf ein Sieb mit 014 N-Maschen überführt, ein Sieb mit 0071 H-Maschen wird darunter gelegt, und dann wird ein Boden und eine Siebung durchgeführt für 20 Minuten. Öffnen Sie dann den Deckel, zerdrücken Sie die Schwefelklumpen auf den Sieben mit einer weichen Bürste und entfernen Sie den Schwefel von der Rückseite des Siebes in das nächste Sieb oder den nächsten Boden. Das Sieben wird wiederholt, bis der Rückstand auf den Sieben nicht mehr abnimmt.

Hinweis - In Ermangelung einer Vorrichtung zum mechanischen Sieben wird das Sieben manuell auf denselben Sieben durchgeführt, wobei der Schwefel auf dem Sieb mit einer Bürste abgewischt wird.

Am Ende der Siebung wird der Rückstand mit einer Bürste in einen gewogenen Becher überführt und gewogen.

Die Ergebnisse aller Wägungen in Gramm werden mit der dritten Dezimalstelle aufgezeichnet.

13.4 Umgang mit Ergebnissen

Der Rückstand auf dem X12-Sieb, %, wird durch die Formel berechnet

(19)

Wobei m das Gewicht der Schwefelprobe ist, g;

m1 - Rückstandsmasse auf dem Sieb, g.

Als Ergebnis der Analyse wird das arithmetische Mittel der Ergebnisse zweier paralleler Bestimmungen genommen, deren relative Abweichung die zulässige Abweichung von 10 % des Mittelwerts nicht überschreitet.

Grenzen des zulässigen relativen Gesamtfehlers des Analyseergebnisses ± 7 %.

GOST 127,5-93

ZWISCHENSTAATLICHER STANDARD

SCHWEFEL BODEN
FÜR DIE LANDWIRTSCHAFT

TECHNISCHE BEDINGUNGEN

ZWISCHENSTAATLICHER RAT
ÜBER NORMUNG, METROLOGIE UND ZERTIFIZIERUNG

Minsk

Vorwort

TechnischBedingungen

Gemahlener Schwefel für die Landwirtschaft. Spezifikationen

Einführungsdatum 1997-01-01

Diese Norm gilt für gemahlenen Schwefel z Landwirtschaft wird durch Mahlen von technischem Schwefel gewonnen.

Gemahlener Schwefel für die Landwirtschaft wird als Akarofungizid zur Bekämpfung von Echtem Mehltau und Milben an allen Kulturen, außer Stachelbeeren, zur Herstellung von Schwefelformulierungen und Mischpräparaten sowie für den Export verwendet.

Die Anforderungen dieser Norm sind verbindlich.

1 TECHNISCHE ANFORDERUNGEN

2 SICHERHEITSVORSCHRIFTEN

2.1 Schwefel ist brennbar.

In der Luft schwebender Schwefelstaub ist feuer- und explosionsgefährlich: Die untere Konzentrationsgrenze der Flammenausbreitung (Zündung) beträgt 17 g / m 3, die Selbstentzündungstemperatur beträgt 190° C nach GOST 12.1.041.

Beim Verbrennen von Schwefel entsteht Schwefeldioxid.

Schwefel gehört zur 4. Gefahrenklasse (GOST 12.1.005).

Die höchstzulässige Massenkonzentration in der Luft des Arbeitsbereichs: Schwefel - 6 mg/m 3 ; Schwefeldioxid - 10 mg / m 3. Schwefel bildet keine zusätzlichen toxischen Verbindungen in der Luft und Abwasser in Gegenwart anderer Substanzen und hat keine kumulativen Eigenschaften.

2.2 Alle Arbeiten mit Schwefel werden gem GOST 12.3.041.

2.3 Produktionsstätten und Laboratorien, in denen mit Schwefel umgegangen wird, müssen mit einer maschinellen Be- und Entlüftung ausgestattet sein, die die Einhaltung der maximal zulässigen Schadstoffkonzentrationen in der Luft des Arbeitsbereichs sicherstellt.

2.4 Alle Mitarbeiter müssen gestellt werden spezielle Kleidung und persönliche Schutzausrüstung:

Morgenmäntel oder Overalls aus staubdichtem Moleskin-Gewebe nach GOST 21790;

Fäustlinge "KR" Baumwolle mit Filmbeschichtung gemäß GOST 12.4.020;

Sicherheitsschuhe;

Staubschutzbrille nach GOST 12.4.013;

Atemschutzgeräte vom Typ "Blütenblatt".

2.5 Beim Eindringen von Schwefelstaub in den menschlichen Körper sind Entzündungen der Schleimhäute der Augen und der oberen Atemwege, Hautreizungen und Erkrankungen des Magen-Darm-Traktes möglich.

2.6 Wenn Schwefel eindringt, ist es notwendig, mehrere Gläser warmes Wasser oder eine schwache Lösung von Kaliumpermanganat zu trinken und durch mechanische Reizung des Rachens Erbrechen herbeizuführen.

Danach 0,5 Glas Wasser mit 2 - 3 Aktivkohletabletten trinken und anschließend den Mund mit Wasser ausspülen.

Wenn Schwefel auf die Haut gelangt, gründlich mit Wasser und Seife waschen. Wenn Schwefel in die Augen gelangt, spülen Sie sie mit viel Wasser, einer 2%igen Lösung von Backpulver oder Borsäure aus. Bei Vergiftung durch die Atemwege - Opfer sofort aus der Schwefelzone entfernen, kontaminierte Kleidung wechseln, Mund mit warmem Wasser ausspülen.

In allen Fällen einer Schwefelvergiftung sollten Sie einen Arzt aufsuchen.

An Orten, an denen mit Schwefel umgegangen wird, sollte ein Erste-Hilfe-Kasten vorhanden sein.

2.7 Nach der Arbeit mit Schwefel müssen Sie duschen, Kleidung und Unterwäsche wechseln.

2.8 Die Entsorgung von Overalls und Behältern muss an speziell dafür vorgesehenen Stellen erfolgen, nicht näher als 200 m von Wohn- und Industriegebäuden entfernt. Papiertüten müssen verbrannt werden. Overalls nach Beendigung der Schwefelarbeiten gründlich ausschütteln.

Overalls werden mindestens nach 8 Arbeitsschichten in heißer Seifenlauge mit 0,5 % Soda und 2,5 % Seife gewaschen.

Die Reinigung der Räumlichkeiten und Geräte erfolgt trocken mit einem Vakuumsystem.

2.9 Während der Arbeit mit Schwefel ist das Rauchen und die Verwendung von offenem Feuer strengstens verboten. Bei Entzündung mit Sand, Asbesttuch oder Wasserstrahl löschen.

3 ANNAHMEREGELN

3.1 Schwefel wird chargenweise angenommen. Als Charge gilt die Schwefelmenge mit einem Volumen von nicht mehr als einer Transporteinheit (Wagen, Pkw), begleitet von einem Qualitätsdokument.

3.2 Das Qualitätsdokument muss enthalten:

Name des Herstellers und (oder) seiner Marke;

Produktname;

Chargennummer und Herstellungsdatum;

Die Ergebnisse der durchgeführten Analysen oder die Bestätigung der Übereinstimmung des Produkts mit den Anforderungen dieser Norm;

Reingewicht;

Die Bezeichnung dieser Norm;

Unterschrift und Stempel des Technischen Kontrolldienstes.

3.3 Schwefel wird Abnahmetests unterzogen.

3.4 Für die Qualitätskontrolle werden mindestens 1 % Schwefel-Verpackungseinheiten ausgewählt, jedoch mindestens fünf Säcke oder zwei Container.

3.5 Nach Erhalt unbefriedigender Analyseergebnisse für mindestens einen der Indikatoren für diesen Indikator wird eine erneute Analyse einer Probe durchgeführt, die aus einer doppelten Anzahl von Verpackungseinheiten Schwefel derselben Charge entnommen wurde.

Die Ergebnisse der Reanalyse gelten für die gesamte Charge.

4 ANALYSEMETHODEN

4.1 Probenahme und Probenvorbereitung - durch GOST 127.3.

4.2 Bestimmung des Massenanteils von Schwefel

4.2.1 Methode Essenz

Das Verfahren basiert auf der Bestimmung des Gewichtsverlusts nach Calcinierung der Probe bei einer Temperatur von (250± 10) ° AUS.

4.2.2 Ausrüstung:

Labor-Widerstandselektroofen vom Typ SNOL, der eine stabile Heiztemperatur (250± 10) ° AUS;

Exsikkator 2-230 nach GOST 25336;

Schüssel 50 oder Tiegel H-50 nach GOST 19908;

Einflammiger Elektroherd nach GOST 14919.

4.2.3 Durchführung einer Analyse

(20 ± 0,1) g der Probe werden in eine bis zur Gewichtskonstanz vorkalzinierte und gewogene Schale gegeben. Die Schüssel wird auf einen Elektroherd gestellt, der Schwefel leicht geschmolzen und angezündet. Nach der Verbrennung von Schwefel wird die Schale in einen Elektroofen gestellt und bei einer Temperatur von (250± 10) ° C bis zur Gewichtskonstanz, im Exsikkator abkühlen und wiegen.

Die Ergebnisse aller Wägungen in Gramm werden mit der dritten Dezimalstelle aufgezeichnet.

4.2.4 Ergebnisverarbeitung

Massenanteil von Schwefel bezogen auf die Trockenmasse X , %, berechnet nach der Formel

( 1 )

wo t- das Gewicht der gewogenen Probe der analysierten Probe ist mit der Schüssel, g;

t 1 - die Masse des Rückstands zusammen mit der Schale nach der Kalzinierung, g;

t 2 ist das Gewicht des gewogenen Teils der analysierten Probe, g.

Als Ergebnis der Analyse gilt das arithmetische Mittel der Ergebnisse von mindestens zwei parallelen Bestimmungen, deren zulässige Abweichungen 0,05 % nicht überschreiten.

4.3 Der Massenanteil von Arsen wird bestimmt durch GOST 127.2.

4.4 Der Massenanteil von Wasser wird bestimmt durch GOST 127.2.

4.5 Der Rückstand auf dem Sieb wird bestimmt durch GOST 127.2.

5 TRANSPORT UND LAGERUNG

5.1 Schwefel wird bei allen Transportarten in gedeckten Fahrzeugen gemäß den für diese Transportart geltenden Vorschriften für die Beförderung gefährlicher Güter transportiert.

Die Verwendung offener Fahrzeugtypen ist zulässig, sofern sie vor atmosphärischen Niederschlägen geschützt sind.

5.2 Der Transport von für den Export bestimmtem Schwefel erfolgt gemäß den Anforderungen dieser Norm oder dieses Vertrags.

5.3 Schwefel, in Säcken verpackt, in verpackter und unverpackter Form, wird im Innenbereich auf Holzpaletten gelagert.

Paletten mit verpacktem Schwefel werden gestapelt. Zwischen den Stapeln muss ein Durchgang mit einer Breite von mindestens 0,75 m vorhanden sein, Paletten mit Schwefel dürfen nicht in der Nähe von Wasserleitungen und Heizgeräten aufgestellt werden.

GOST 127.2-93

ZWISCHENSTAATLICHER STANDARD

SCHWEFEL TECHNISCH

TESTMETHODEN

ZWISCHENSTAATLICHER RAT
ÜBER NORMUNG, METROLOGIE UND ZERTIFIZIERUNG

Minsk

Vorwort

1 ENTWICKELT vom Research and Design Institute of the Sulphur Industry with a Pilot Plant, Ukraine EINFÜHRUNG vom Technischen Sekretariat des Interstate Council for Standardization, Metrology and Certification 2 AKZEPTIERT vom Interstate Council for Standardization, Metrology and Certification am 21. Oktober 1993 (Verordnung Nr. 1 zu Protokoll Nr. 4-93) Für Annahme gestimmt:

Staatsname	Name des nationalen Normungsgremiums
Republik Armenien	Armstate-Standard
Republik Weißrussland	Belstandard
Republik Kasachstan	Staatsstandard der Republik Kasachstan
Die Republik Moldau	Moldauischer Standard
russische Föderation	Gosstandart von Russland
Turkmenistan	Staatliche Inspektion Turkmenglav
Die Republik Usbekistan	Uzgosstandart
Ukraine	Staatlicher Standard der Ukraine

3 Beschluss des Ausschusses der Russischen Föderation für Normung, Metrologie und Zertifizierung Nr. 199 vom 21. März 1996, der zwischenstaatliche Standard GOST 127.2-93 wurde direkt als staatlicher Standard ab 1. Januar 1997 in Kraft gesetzt. 4 STATT GOST 127-76 (in Bezug auf Analysemethoden)

ZWISCHENSTAATLICHER STANDARD

SCHWEFEL TECHNISCH Methoden Prüfungen Schwefel für industrielle Zwecke. Testmethoden

GOST 127.2-93

Einführungsdatum 1997-01-01

Diese Norm gilt für technischen flüssigen, stückigen und gemahlenen Schwefel und legt Verfahren zur Prüfung seiner physikalischen und chemischen Eigenschaften fest.

1 ALLGEMEINE ANFORDERUNGEN

1.1 Die Anwendungsgrenzen der Methoden sind in Tabelle 1 angegeben. Tabelle 1

Definierter Indikator	Analyse Methode	Anwendungsgrenzen des Verfahrens, Massenanteil des Elements, %	Abschnitt, Absatz der Norm, der die Analysemethode enthält
1 Schwefel	Geschätzt
2 Asche	Gewicht	0,007 bis 0,4
3 Säuren	Titrimetrisch	Mehr als 0,001
4 Organisches Material	gasvolumetrisch	Mehr als 0,005
	Spektral
	Gewicht
	Extraktion
5 Arsen	Photometrisch mit Silberdiethyldithiocarbamat	0,00005 bis 0,005
	Spektral	0,0001 bis 1,0
	Photometrisch mit Molybdänblau	0,005 bis 0,1
6 Selen	Photometrisch mit 3,3¢-Diaminobenzidin	0,0005 bis 0,04		Photometrisch mit Hydrazinsulfat
	7 Eisen	Photometrisch unter Verwendung von O-Phenanthrolin	0,002 bis 0,2
Spektral		0,001 bis 1
8 Mangan	Photometrisch mit Formaldehydoxim	0,0005 bis 0,002		Photometrisch mit Kaliumjodat
	Spektral	0,001 bis 1
	9 Kupfer	Photometrisch mit Bleidiethyldithiocarbamat	Etwa 0,0005 bis 0,001
Photometrisch mit Natriumdiethyldithiocarbamat		0,0002 bis 0,002
Spektral		0,001 bis 1
10 Wasser	Gewicht	Mehr als 0,001
11 Partikelgrößenverteilung	Gewicht	0,001 bis 0,01

1.2 Das festgelegte Vertrauensniveau (P), bei dem der Bestimmungsfehler innerhalb der in den Analysemethoden angegebenen Grenzen liegt, beträgt 0,95. 1.3 Die Analyseergebnisse werden gemäß den Normen, die von den Standards für die entsprechende Schwefelart festgelegt wurden, auf signifikante Zahlen gerundet. 1.4 Bei der Durchführung von Analysen und der Herstellung von Reagenzienlösungen werden, wenn keine anderen Angaben vorliegen, verwendet: - Reagenzien mit mindestens reiner Analysequalität (analysenrein); - destilliertes Wasser nach GOST 6709; - Allzweck-Laborwaagen der 2. Genauigkeitsklasse nach GOST 24104 mit der maximalen Wiegegrenze von 200 g; - ein Satz Allzweckgewichte der 2. Genauigkeitsklasse nach GOST 7328 mit einem Gewicht von 210 g 1.5 Es dürfen alle Methoden, Messgeräte und Geräte zur Qualitätskontrolle verwendet werden, die die metrologische Zertifizierung bestanden haben und Genauigkeitsmerkmale von mindestens haben die in dieser Norm angegebenen. Bei Meinungsverschiedenheiten bei der Qualitätsbeurteilung erfolgt die Bestimmung nach den Methoden dieser Norm. 1.6 Die Herstellung von Lösungen und Reagenzien erfolgt gemäß GOST 4212, GOST 4517, GOST 4919.1, GOST 4919.2, GOST 25794.1. 1.7 Kalibrierungskurven werden einmal alle drei Monate und nach jedem Reagenzienwechsel erstellt. Beim Erstellen von Kalibrierkurven sollte jeder Punkt das arithmetische Mittel der Ergebnisse von drei parallelen Messungen sein. 1.8 Probenahme und Probenvorbereitung gemäß GOST 127.3.

2 BESTIMMUNG DES MASSENANTEILS VON SCHWEFEL

Massenanteil von Schwefel bezogen auf die Trockenmasse X 1 , %, berechnet nach der Formel

X 1 \u003d 100 - (X 2 + X 3 + X 5), (1)

Wo X 2 - Massenanteil der Asche, bestimmt nach Sec. 3,%; X 3 - Massenanteil von Säuren bezogen auf Schwefelsäure, bestimmt nach § vier, %; X 5 - Massenanteil an organischen Stoffen, bestimmt nach § 5 %.

3 BESTIMMUNG DES MASSENANTEILS DER ASCHE

3.1 Wesen des Verfahrens Das Verfahren basiert auf der Gewichtsbestimmung der Masse des Rückstands nach Kalzinierung der Probe bei einer Temperatur von (800 ± 10) ° C. - Exsikkator 2-230 nach GOST 25336; - Schale 50 (80) oder Tiegel H-50 (80) nach GOST 19908; - Einbrenner-Elektroherd nach GOST 14919. 3.3 Analyse (20,0 ± 0,1) g der Probe werden in eine Schüssel gegeben, vorher kalziniert und auf konstantes Gewicht gebracht. Die Schüssel wird auf einen Elektroherd gestellt, der Schwefel leicht geschmolzen und angezündet. Die Heiztemperatur wird bei etwa 220°C gehalten, so dass der Schwefel 30 Minuten lang langsam brennt, bis der Schwefel vollständig verbrannt ist. Dann wird die Schale in einen Elektroofen gestellt, bei einer Temperatur von (800 ± 10)°C bis zur Gewichtskonstanz kalziniert, im Exsikkator abgekühlt und gewogen. Die Ergebnisse aller Wägungen in Gramm werden mit der dritten Dezimalstelle aufgezeichnet. Wenn der Massenanteil der Asche im Schwefel weniger als 0,02 % beträgt, darf die Probe auf 50,0 g erhöht werden 3.4 Verarbeitung der Ergebnisse Massenanteil der Asche X 2 %, berechnet nach der Formel

Wo t 1 - Masse des Rückstands nach dem Kalzinieren in einem Elektroofen, g; t- Masse der analysierten Probe, g) Als Ergebnis der Analyse wird das arithmetische Mittel der Ergebnisse zweier paralleler Bestimmungen genommen, deren absolut zulässige Abweichung sowie der absolute Gesamtfehler der Analyseergebnisse nicht überschritten werden die in Tabelle 2 angegebenen Werte. Tabelle 2 In Prozent

Massenanteil der Asche	Zulässige Abweichung	Totaler Fehler
Von 0,007 bis einschließlich 0,030
St. 0,030 bis 0,070"
"0,07 bis 0,10"
"0,10 bis 0,30"
"0,30 bis 0,40"

4 BESTIMMUNG DES MASSENANTEILS VON SÄUREN BEI DER UMLAUFUNG IN SCHWEFELSÄURE

4.1 Wesen des Verfahrens Das Verfahren beruht auf der Extraktion saurer Substanzen mit Wasser und Titration des erhaltenen Extrakts mit Natronlauge oder Kalilauge in Gegenwart von Phenolphthalein. 4.2 Geräte, Reagenzien und Lösungen: - Pipette mit einem Fassungsvermögen von 100 cm 3 ; - Büretten mit einem Fassungsvermögen von 5 und 10 cm 3; - Becher 250 nach GOST 1770; - Zylinder 1-25 nach GOST 1770; - Glas B-1-400 TC nach GOST 25336; - Kolben Kn-2-250-34 XC nach GOST 25336; - Laborfilterpapier nach GOST 12026; - technischer Ethylalkohol nach GOST 18300; - Phenolphthalein (Indikator), Alkohollösung mit einem Massenanteil von 1 %; - Kaliumhydroxid nach GOST 24363 oder Natriumhydroxid nach GOST 4328, Konzentrationslösung Mit(KOH, NaOH) \u003d 0,01 mol / dm 3 (0,01 n.); - destilliertes Wasser ohne CO 2 ; vorbereitet gemäß GOST 4517. 4.3 Analyse (50 ± 1) g Schwefel werden gewogen, wobei das Wiegeergebnis in Gramm mit einer Genauigkeit von drei Dezimalstellen aufgezeichnet wird, in ein Glas gegeben, befeuchtet mit 25 cm 3 Ethylalkohol und 200 cm 3 Wasser werden hinzugefügt. Der Inhalt des Glases wird gerührt, das Glas wird mit einem Uhrglas abgedeckt und unter gelegentlichem Rühren 15 - 20 Minuten gekocht. Nach dem Abkühlen wird der Becherinhalt durch ein Papierfaltenfilter in einen Messkolben filtriert, das Volumen der Lösung mit CO 2 -freiem Wasser auf die Marke eingestellt und gründlich gemischt. 100 cm 3 des Filtrats werden in einen Erlenmeyerkolben gegeben, aus einer Bürette mit einer Lösung von Kalium- oder Natriumhydroxid in Gegenwart von Phenolphthalein titriert, bis eine hellrosa Farbe nicht innerhalb von 1 Minute verschwindet. Es ist erlaubt, mit einem Potentiometer zu titrieren, wobei als Äquivalenzpunkt (Ende der Titration) pH = 8,2 - 8,3 angenommen wird. Gleichzeitig wird ein Kontrollexperiment mit einer Lösung aus Wasser und Alkohol unter gleichen Bedingungen und mit der gleichen Menge an Reagenzien, aber ohne das analysierte Produkt durchgeführt. 4.4 Aufbereitung der Ergebnisse Der Massenanteil von Säuren bezogen auf Schwefelsäure x 3 % wird nach der Formel berechnet

(3)

Wo v 1 - das Volumen der Natrium- oder Kaliumhydroxidlösung, das zur Titration der analysierten Lösung verwendet wird, cm 3; v 2 - Volumen der für die Titration der Kontrollprobenlösung verwendeten Natrium- oder Kaliumhydroxidlösung, cm 3 ; 0,00049 ist die Masse an Schwefelsäure, die 1 cm 3 einer Lösung von Natrium- oder Kaliumhydroxid mit einer Konzentration von genau 0,01 mol / dm 3, g entspricht; t- Masse der Schwefelprobe, g; Zu- Korrekturfaktor, um die Konzentration der Natron- oder Kalilauge auf genau 0,01 mol/dm 3 zu bringen. Als Ergebnis der Analyse wird das arithmetische Mittel der Ergebnisse zweier paralleler Bestimmungen genommen, deren absolut zulässige Differenz sowie die absoluten Werte des Gesamtfehlers des Analyseergebnisses die Werte nicht überschreiten ​​in Tabelle 3 angegeben. Tabelle 3 In Prozent

5 BESTIMMUNG DES MASSENANTEILS ORGANISCHER STOFFE

5.1 Gasvolumenverfahren 5.1.1 Methode Essenz Das Verfahren basiert auf dem Verbrennen einer Schwefelprobe in einem Ofen in einem Sauerstoffstrom und dem Absorbieren des freigesetzten Kohlendioxids mit einer Kaliumhydroxidlösung. 5.1.2 - Anlage zur Kohlenstoffbestimmung (Abbildung 1); - Stoppuhr; - Pipette; - Asbest, kalziniert bei einer Temperatur von (800 ± 25) ° C, wird in einem Exsikkator gelagert; - Exsikkator 2-230 nach GOST 25336;

1 - Sauerstoffballon, 2 - Reduzierstück; 3 - Gasometer oder Rotameter nach GOST 13045; 4 - Kolben SPZH-250 nach GOST 25336; 5 - Flasche 3-0,5 nach GOST 25336; 6 - Anschlussglashahn K1X nach GOST 7995; 7 , 14 - Staus; 8 - Rohr aus transparentem Quarzglas oder Porzellan; 9 - Rohrofen mit stabiler Heiztemperatur (850 ± 50) ° C; 10 , 11 - LSG-Boot nach GOST 9147; 12 - Kupfergewebe oder Kupferdraht MM-0,5 nach GOST 2112; 13 - Rohrofen mit stabiler Heiztemperatur (525 ± 25) ° C; 15 - Rohre TX-2-100 nach GOST 25336; 16 - Flasche CH-2 nach GOST 25336; 17 - Flasche CH-1-100 nach GOST 25336; 18 - 32 - Gasanalysator GOU-1

Abbildung 1 - Anlage zur Bestimmung von Kohlenstoff

Wattebindemittel nach GOST 5556; - Glaswolle; - Calciumcarbonat nach GOST 4530; - Kaliumhydroxid nach GOST 24363, Lösung mit einem Massenanteil von 35%; - Chrom(VI)-oxid nach GOST 3776, die Chrommischung wird wie folgt hergestellt: 4 g Chromsäureanhydrid werden in 10 cm 3 Wasser gelöst, dann werden 5 cm 3 Schwefelsäure in kleinen Portionen unter ständigem Rühren zugegeben; - Natriumsulfat-10-Wasser nach GOST 4171, eine Lösung mit einem Massenanteil von 20% oder wasserfreies Natriumsulfat nach GOST 4166, eine Lösung mit einem Massenanteil von 10%, gesättigt mit Kohlendioxid oder Sauerstoff. 5 - 6 Tropfen Schwefelsäure und einige Tropfen Methylorange (Sperrflüssigkeit) werden der Lösung zugesetzt; - Calcium- oder Bariumsilikat, kein CO 2 enthaltend; in Gegenwart von CO 2 wird Calcium- oder Bariumsilikat in einem elektrischen Widerstandsofen kalziniert, dann in einem Verbrennungsrohr bei (950 ± 10) ° C in einem Sauerstoff- oder Schwefeldioxidstrom; - Kupferoxid granuliert nach GOST 16539, Kupfergewebe, Draht oder Späne; - Methylorange (Indikator), wässrige Lösung mit einem Massenanteil von 0,1 %; - Kaliumpermanganat nach GOST 20490, Lösung mit einem Massenanteil von 5%; - Ascarit; - Calciumchlorid; - Schwefelsäure nach GOST 4204; - eine Vergleichsprobe von Schwefel mit einem Massenanteil an Kohlenstoff von 0,03 % für die Schwefelsorten 9998, 9995, 9990 und 0,15 % für andere Sorten. Die Rückstellprobe wird nach 5.2.3 hergestellt. 5.1.3 Vorbereitung für die Analyse In die Öfen 9 und 13 wird ein Quarz- oder Porzellanrohr 8 eingesetzt, das auf jeder Seite mindestens 175 mm aus den Öfen herausragen muss. Beide Enden des Rohrs sind mit Stopfen 7 und 14 verschlossen, in deren Löcher Einweg-Glashähne 6 eingesetzt sind.Im Rohr 8 des Ofens 13 ist zwischen den Asbeststopfen ein Kupfernetz 12 aufgerollt angeordnet in Form eines Zylinders, bestreut mit Calciumsilikat (Barium), das kein CO 2 enthält. Anstelle von Maschen können auch Kupferdraht, Kupferspäne oder Kupferoxid verwendet werden. Um eine Schwefelprobe zu verbrennen, wird dem Ofen Sauerstoff von einem Zylinder 1 mit einem Reduzierstück 2 oder von einem Gaszähler 3 zugeführt. Sauerstoff wird gereinigt, indem er durch einen Tishchenko-Kolben 4 geleitet wird, der eine Lösung von Kaliumpermanganat in einer Lösung von Kaliumhydroxid enthält. dann durch eine Säule 5 für Trockenabsorber, die unten mit Glasperlen und oben mit Ascarit und Calciumchlorid gefüllt ist, getrennt durch Glas oder absorbierende Wolle. Die Sauerstoffzufuhr wird durch ein Ventil 6 reguliert. Gase aus dem Ofen zum Reinigen von Schwefelverbrennungsprodukten werden nacheinander durch ein U-förmiges Rohr 15 geleitet, das mit Glaswolle oder absorbierender Wolle gefüllt ist (um im Gas mitgeführte Feststoffpartikel und kondensierenden Schwefelsäurenebel zurückzuhalten). durch eine Pufferflasche 6, die das Überführen von Chromsäureanhydrid in ein U-förmiges Rohr 15 verhindert, durch zwei Absorptionsflaschen 17, die 50 cm³ einer Lösung von Chromsäureanhydrid in Schwefelsäure enthalten. Danach tritt das Gas in den Gasanalysator Typ GOU-1 ein, um das Kohlendioxidvolumen zu messen. Der Gasanalysator Typ GOU-1 besteht aus einer Gasmessbürette (Eudiometer) * 24 mit einem Fassungsvermögen von 250 cm 3 mit automatischem Verschluss - einem Schwimmer 22, einem Thermometer 23 und einer Waage 26, einem Kühlschrank 25 und einem Absorptionsgefäß 18 gefüllt mit einer Lösung aus Kaliumhydroxid und ausgestattet mit einem automatischen Verschluss-Schwimmer 22. Die Skalenteilung zeigt den Kohlenstoffanteil im Schwefel bei 1 g. Die Bürette 24 hat Doppelwände (Mantel), deren Zwischenraum durch ein spezielles Loch an der Oberseite der Bürette mit Wasser gefüllt wird, um eine konstante Temperatur aufrechtzuerhalten. Die Ausgleichsflasche 27 hat ein Seitenrohr 31, einen verschließbaren Stopfen 32. In die Flasche 27 werden 400 bis 500 cm³ einer wässrigen Lösung von Natriumsulfat gegossen und mit einem Gummistopfen 29 verschlossen, in dessen Loch Eingesetzt ist ein Dreiwegeventil 28 mit einem Gummibalg 30. Mit einem Balg wird das Gasgemisch aus den Büretten 24 in das Absorptionsgefäß 18 und zurück gepumpt. Vor Beginn des Betriebs werden die Öfen 9 und 13 auf eine Temperatur von (850 ± 50) °C bzw. (525 ± 25) °C aufgeheizt. Prüfen Sie alle Anschlüsse und Abgriffe auf festen Sitz und bringen Sie das Gerät in betriebsbereiten Zustand. Dazu wird das Ventil 21 des Kamms 19 in eine Position gebracht, in der die Bürette 24, das Absorptionsgefäß 18 und die Kältemaschine 25 voneinander getrennt sind. Nachdem Sie das Ventil 29 geöffnet haben, um die Bürette 24 mit der Atmosphäre zu verbinden, füllen Sie die Bürette 24 mit der Ausgleichsflasche 27 und der Birne 30 mit der Sperrflüssigkeit (in diesem Fall wird das Ventil 28 der Ausgleichsflasche 27 in die Position gebracht). Trennung von der Atmosphäre, und das Rohr 31 wird mit einem Stopfen 32 verschlossen). Sobald die Flüssigkeit die Bürette 24 füllt, wird das Ventil 20 geschlossen, das Ventil 21 in eine Stellung gebracht, in der die Bürette 24 mit dem Absorptionsgefäß 18 verbunden ist. Das Ventil 28 der Ausgleichsflasche 27 ist mit der Atmosphäre verbunden , während die Flüssigkeit aus der Bürette 24 in die Flasche 27 abzufließen beginnt, steigt der Pegel der Alkalilösung im Absorptionsgefäß 18 und hebt den Schwimmer 22 an. Sobald der Schwimmer den Ausgang aus dem Absorptionsgefäß 18 schließt, wird das Ventil 21 des Kamms 19 in eine Position gebracht, in der die Bürette 24, das Absorptionsgefäß 18 und die Kältemaschine 25 voneinander getrennt sind. Das kleine Ventil 20 wird wieder auf die Verbindung der Bürette mit der Atmosphäre aufgesetzt und in gleicher Weise wie oben angegeben mit der Ausgleichsflasche 27, dem Ventil 28 und der Birne 30 die Bürette 24 bis zum oberen Rand mit Flüssigkeit gefüllt Limit (der Schwimmer verschließt den Ausgang der Bürette). Wenn die Bürette 24 mit Flüssigkeit gefüllt ist, wird das Ventil 20 geschlossen und das Ventil 28 der Ausgleichsflasche 27 mit der Atmosphäre verbunden. Ist die Vorrichtung verschlossen, so bleibt das Absorptionsgefäß 18 gefüllt und der Flüssigkeitsstand in der Bürette unverändert. Die Konstanz des Niveaus wird beobachtet, wenn sich die Flüssigkeit im schmalen Teil der Bürette 24 befindet, die Ablesung erfolgt nach den Teilungen der Skala 26. Sinken die Niveaus der Lösungen, dann ist das Gerät undicht zerlegt werden sollen, die Hähne abwischen, mit Vaseline schmieren und erneut auf Dichtheit prüfen. 5.1.4 Analysebedingungen Die Messbürette muss gründlich von Verunreinigungen durch Waschen mit Chromgemisch und anschließend mit destilliertem Wasser gereinigt werden. Beim Ablesen der Bürettenskala ist es immer erforderlich, das Rohr 31 der Ausgleichsflasche 27 auf die gleiche Weise an die Bürette heranzuführen und so zu halten, dass die Flüssigkeit immer auf dem gleichen Niveau steht. Der Schlauch, der die Bürette mit der Ausgleichsflasche verbindet, muss immer in der gleichen Position sein und darf nicht vom Tisch herabhängen. Bürettenablesungen sind erst nach 15 - 20 Sekunden Einwirkzeit (gemessen mit Stoppuhr) möglich, damit die Flüssigkeit vollständig von den Wänden abfließen kann. Wenn 8 Tropfen Schwefelsäure im Röhrchen erscheinen, wird Calciumsilikat (Barium) durch frisches ersetzt. 80 - 100 mm lange Porzellan- oder Quarzschiffchen werden in einem Ofen bei 800 - 900 °C kalziniert und in einem Exsikkator gelagert. 5.1.5 Durchführung einer Analyse Drei Schiffchen 10 und 11 mit Calciumsilikat (Barium) werden mit einem Kupferhaken durch das Loch für den Stopfen 7 in das Verbrennungsrohr 8 eingeführt und die Öfen 9 und 13 beheizt. Sobald die Öfen auf die entsprechenden Temperaturen aufgeheizt sind, Der Gasanalysator wird eingesetzt Arbeitshaltung , und das Rohr 8 wird mit Hilfe von Stopfen 7 und 14 mit dem U-förmigen Rohr 15 und dem Hahn 6 verbunden, wonach ein Kontrollexperiment durchgeführt wird, d.h. Leite einen Sauerstoffstrom durch ein beheiztes Rohr 8 und beobachte die Ablesungen der Skala 26 der Bürette 24 vor und nach der Absorption von Kohlendioxid. Sobald Kohlenstoff aus dem System verschwindet, ist der Unterschied in den Messwerten der Skala vor und nach der Absorption von Kohlendioxid gleich Null oder ergibt den gleichen Wert der Menge (1 - 2 Skalenteile). wird bei der Berechnung abgezogen. Dann wird die Funktion der Vorrichtung anhand einer Schwefel-Vergleichsprobe überprüft, dazu werden die Schiffchen 10 und 11 aus dem Rohr 8 des Ofens 9 entfernt, 0,3 - 0,5 g der Schwefel-Vergleichsprobe werden in das Schiffchen 10 gegeben und abgedeckt Calciumsilikat (Barium). Die Schiffchen 10 und 11 werden schnell mit einem Haken in das Rohr 8 des Ofens 9 geschoben und das Rohr wird mit einem Gummistopfen 7 verschlossen. Der Hahn 6 wird geöffnet und ein Sauerstoffstrom wird aus dem Gasometer 3 mit einer Geschwindigkeit von 4 geleitet - 5 Blasen pro Sekunde. Das Ventil 21 muss so eingestellt werden, dass das Absinken der Sperrflüssigkeit aus der Bürette 24 in den Kolben 27 gleichmäßig erfolgt (das Füllen der Bürette 24 mit Gasen sollte etwa 1–1,5 Minuten dauern). Dabei ist das Ventil 28 der Ausgleichsflasche 27 mit der Atmosphäre verbunden. Sobald der schmale (untere) Teil der Bürette mit Gasen gefüllt ist und der Flüssigkeitsspiegel die Nullteilung der Skala 26 erreicht, wird das Ventil 21 in die Trennstellung von der Kältemaschine 25, der Bürette 24 und dem Absorber 18 gebracht , die Sauerstoffzufuhr wird gestoppt (das Ventil 6 ist geschlossen), die Flüssigkeiten werden von den Wänden abgelassen und nach 15–20 s wird das Volumen des resultierenden Gasgemischs gemessen. Dazu wird der Stopfen 32 vom Rohr 31 des Kolbens 27 entfernt und durch Verschieben des Kolbens 27 mit entsprechender Stellung des Ventils 28 entlang der Bürette (neben dieser) in eine Position gelangt, an der der Flüssigkeitsspiegel steht in der Bürette 24 und dem Rohr 31 des Kolbens 27 befinden sich auf gleicher Höhe. Die Ablesungen der Waage 26 werden registriert, das Rohr 31 wird mit einem Stopfen 32 verschlossen. Die Flasche 27 wird mit einem Hahn 28 von der Atmosphäre getrennt, die Bürette 24 wird durch Drehen des Hahns 21 und mit der Hilfe mit dem Gefäß 18 verbunden einer Birne 30 werden gasförmige Produkte 2 - 3 mal von der Bürette 24 zum Absorptionsgefäß 18 und zurück überführt. Beim Überführen von Gas zur Bürette 24 wird das Ventil 28 der Ausgleichsflasche in die Verbindungsstellung mit der Atmosphäre gebracht. Notieren Sie die Skalenwerte. Die Differenz der Messwerte vor und nach der Absorption von CO 2 bestimmt die Menge an absorbiertem Kohlendioxid. Nach Messung des Volumens des absorbierten Kohlendioxids mit Hilfe eines Ventils 20 wird die Bürette entgast, mit einer Sperrflüssigkeit gefüllt und eine Nachverbrennung durchgeführt. Die Bestimmung gilt als abgeschlossen, wenn bei der Kontrollverbrennung der Probe die Differenz zwischen den Messwerten vor und nach der Aufnahme von CO 2 gleich Null ist. Am Ende jeder Prüfung werden die Temperatur und der atmosphärische Druck gemessen und gemäß der dem Gerät beigefügten Tabelle eine Ergänzung für die Bedingungen gefunden, unter denen die Kohlenstoffbestimmung durchgeführt wurde. Der Massenanteil an Kohlenstoff im analysierten Schwefel wird auf die gleiche Weise bestimmt wie in der Referenzprobe. 5.1.6 Ergebnisverarbeitung Massenanteil von Kohlenstoff X 4 , %, berechnet nach der Formel

Wo v ist das Kohlendioxidvolumen, ausgedrückt als Prozentsatz von Kohlenstoff; Zu- Korrektur für Temperatur und Druck; t- Masse der Schwefelprobe, g. Massenanteil organischer Substanz X 5 , %, berechnet nach der Formel

X 5 = X 4×1,25, (5)

Wo X 4 - Massenanteil von Kohlenstoff, %; 1,25 ist der Umrechnungsfaktor für Kohlenstoff in organische Substanz. Als Ergebnis der Analyse wird das arithmetische Mittel der Ergebnisse zweier paralleler Bestimmungen genommen, deren absolut zulässige Abweichung sowie der absolute Gesamtfehler der Analyseergebnisse die in Tabelle 4 angegebenen Werte nicht überschreiten. Tabelle 4 In Prozent Die Gasvolumenmethode zur Bestimmung des Kohlenstoffgehalts ist arbiträr. 5.2 Spektralverfahren 5.2.1 Methode Essenz Das Verfahren basiert auf dem Fotografieren der Spektren von Proben und der Bestimmung des Gesamtkohlenstoffs aus einer Kalibrierungskurve. 5.2.2 Ausrüstung, Materialien und Reagenzien: - ISP-30-Spektrograph mit einem Einzellinsen-Quarzkondensor; - Wechselstrom-Lichtbogengenerator DG-2 im Niederspannungs-Funkenmodus; - Mikrofotometer Typ IFO-451 oder MF-2, MF-4; - Aluminiumelektroden AD-1, Durchmesser 6 mm. An den Enden der Elektroden wird ein zylindrischer Kanal mit einem Außendurchmesser von 3 mm, einem Innendurchmesser von 2,5 mm und einer Tiefe von 3–5 mm gebohrt. Zum Betrieb werden zwei mit Probe gefüllte Elektroden verwendet. Aluminiumelektroden, die auf einer Drehbank oder mit einem Stempel hergestellt wurden, werden abgewischt und in Aceton oder Benzol gewaschen, um Spuren von Schmierölen zu entfernen, unter Zugluft getrocknet und dann auf einem Aluminiumbackblech in einem Elektroofen bei (500 ± 10) ° C für gebrannt 20 min, um Spuren organischer Verbindungen zu entfernen. Nach dem Abkühlen werden die Elektroden in ein verschlossenes Glasgefäß gegeben und trocken gelagert; - eine Aluminiumplatte mit den Abmessungen 24 × 70 × 10 mm zum Dosieren der Füllung von Elektroden mit Proben, in die eine flache Vertiefung mit einer Tiefe von 8 mm und einer Größe von 16 × 16 mm geschnitten wurde; - Aluminiumfolie zum Aufbewahren von Proben; - Entwickler und Fixierer; - Mörtelachat oder verchromter Stahl mit einem Durchmesser von 90 mm; - Sieb mit Maschenweite 0071N nach GOST 6613; - Aluminiumlineal; - elektrischer Widerstandsofen vom Typ SNOL, der eine stabile Heiztemperatur (500 ± 10) ° C bietet; - Trockenschrank Typ SNOL, der eine stabile Temperatur (80 ± 2) ° C bietet; - Becher SN-85/15 nach GOST 25336; - Schwefel os.ch. 16-5; - Schwefel mit einem Massenanteil an organischen Stoffen von 0,3 - 0,5 %; - Aceton nach GOST 2603; - Benzol nach GOST 5955. 5.2.3 Vorbereitung für die Analyse Zur Herstellung der Hauptprobe werden ca. 50 g Schwefel mit einem Massenanteil an organischen Stoffen von 0,3 bis 0,5 % zerkleinert, gesiebt und 20 Stunden bis zur Gewichtskonstanz in einem Ofen bei (80 ± 2) °C aufbewahrt. Anschließend den Massenanteil organischer Stoffe nach 5.1 bestimmen. Als Wert des Massenanteils organischer Substanzen wird das arithmetische Mittel der Ergebnisse von zehn Parallelbestimmungen angenommen. Vergleichsproben werden hergestellt, indem Schwefel der Hauptprobe mit Schwefel besonderer Reinheit vermischt wird, der zuvor zerkleinert und durch ein Sieb gesiebt wurde. Dazu werden Schwefelproben der Hauptprobe mit einem Gewicht von 20; 6 bzw. 2 g werden mit eingewogenen Portionen Schwefel besonderer Reinheit im Mörser gründlich vermischt. Wiegen 40, 54, 58 g Die Ergebnisse aller Wägungen in Gramm werden mit einer Genauigkeit von der dritten Dezimalstelle aufgezeichnet. Der Massenanteil von Kohlenstoff in der ersten Probe beträgt 0,1 - 0,2 %, in der zweiten Probe - 0,003 - 0,06 % und in der dritten Probe - 0,01 - 0,02 %. Die Proben wurden in Glasbechern mit Schliffstopfen gelagert. Die Referenzproben werden in die Elektroden (oben und unten) eingebracht, wobei die Probe vor dem Schießen in einer gleichmäßigen Schicht, die sich 3–5 mm über die Platte erhebt, auf die Dosierplatte gelegt wird. Mit der Kante eines Aluminiumlineals werden 5-6 aufeinanderfolgende Schnitte der Pulverschicht in Form eines rechteckigen Gitters gemacht, dann wird das überschüssige Pulver mit demselben Lineal abgeschnitten. Die Elektrode wird bis zum Anschlag in die Pulverschicht eingedrückt und mit einer leichten Drehung aus dieser herausgezogen. Zwischen den Elektroden wird ein Niederspannungsfunke mit einem Strom von 6 A gezündet, der Abstand zwischen den Elektroden beträgt 2 mm, die Belichtungszeit beträgt 25 s, die Spaltweite 0,01 mm. Basierend auf den Ergebnissen der Photometrie der Spektren von Referenzproben wird ein Kalibrierungsdiagramm erstellt, in dem der Logarithmus des Massenanteils von Kohlenstoff (IgC) in Schwefel entlang der Abszissenachse und die Schwärzung (S) auf dem Spektrogramm des analytischen Kohlenstoffs aufgetragen sind Linie bei 247,86 nm und der Hintergrund in der Nähe davon entlang der Ordinatenachse. 5.2.4 Durchführung einer Analyse Die analysierte Probe wird zerkleinert, gesiebt, in die Elektroden injiziert und gemäß Abschnitt 5.2.3 photometrisch durchgeführt. Der Massenanteil von Kohlenstoff wird gemäß der Kalibrierkurve ermittelt. 5.2.5 Ergebnisverarbeitung Massenanteil organischer Substanz X 5 , %, berechnet nach der Formel

X 5 = X 4×1,25, (6)

Wo X 4 - Massenanteil von Kohlenstoff in Schwefel, gefunden gemäß der Kalibrierkurve, %; 1,25 ist der Umrechnungsfaktor für Kohlenstoff in organische Substanz. Als Ergebnis der Analyse wird das arithmetische Mittel der Ergebnisse zweier paralleler Bestimmungen genommen, deren relative Abweichung die zulässige Abweichung von 30 % des Mittelwerts nicht überschreitet. Grenzen des zulässigen relativen Gesamtfehlers des Analyseergebnisses ± 15 %. 5.3 Gewichtungsverfahren 5.3.1 Methode Essenz Das Verfahren basiert auf der Gewichtsbestimmung von Rückständen durch Massendifferenz nach doppelter Kalzinierung der Probe bei einer Temperatur von (250 ± 10) ° C und (800 ± 10) ° C. 10) ° C und (250 ± 10) ° С; - Exsikkator 2-230 nach GOST 25336; - Schüssel 50 nach GOST 19908; - Sandbad. 5.3.3 Durchführung einer Analyse(50 ± 1) g der Probe werden in eine Schale gegeben, vorher kalziniert und gewogen. Die Probe wird geschmolzen und in einem Sandbad gebrannt. Dann wird die Schale mit dem Rückstand bei einer Temperatur von (250 ± 10) °C 2 Stunden lang kalziniert, um Schwefelspuren zu entfernen. Die Schale mit dem Rückstand, bestehend aus organischem Material und Asche, wird in einen Exsikkator überführt, gekühlt und gewogen. Anschließend wird die Schale mit dem Rückstand in einen Elektroofen gestellt, bei einer Temperatur von (800 ± 10)°C bis zur Gewichtskonstanz kalziniert, im Exsikkator abgekühlt und gewogen. Die Ergebnisse aller Wägungen in Gramm werden mit der dritten Dezimalstelle aufgezeichnet. 5.3.4 Ergebnisverarbeitung X 5 , %, berechnet nach der Formel

Wo t- Masse der analysierten Probe, g; m l ist die Masse des Rückstands, der organische Stoffe und Asche enthält, g; t 2 - die Masse des Rückstands nach dem Kalzinieren in einem Elektroofen, g) Als Ergebnis der Analyse wird das arithmetische Mittel der Ergebnisse zweier paralleler Bestimmungen herangezogen, deren relative Abweichung die zulässige Abweichung von 30% nicht überschreitet der Durchschnittswert. Grenzen des zulässigen relativen Gesamtfehlers des Analyseergebnisses ± 15 %. 5.4 Extraktionsverfahren 5.4.1 Methode Essenz Das Verfahren basiert auf der Extraktion organischer Substanzen mit Chloroform oder Tetrachlorkohlenstoff in einer Soxhlet-Apparatur und der Gewichtsbestimmung des Rückstands nach Verdampfen des Lösungsmittels. Das Verfahren kann nicht in Gegenwart von flüchtigen, wasserlöslichen organischen Substanzen angewendet werden. 5.4.2 Ausrüstung, Reagenzien und Lösungen: - Düse NET-100 TC nach GOST 25336; - Trockenschrank Typ SNOL, der eine stabile Heiztemperatur (70 ± 2) ° C bietet; - Wasserbad oder Einbrenner-Elektroherd nach GOST 14919; - Glas V-1-400 THS nach GOST 25336; - Zylinder 1-250 nach GOST 1770; - Exsikkator 1-230 nach GOST 25336; - Wasserstrahlpumpe nach GOST 25336; - Verdunstungsschale 4 nach GOST 9147; - Laborfilterpapier nach GOST 12026; - technischer Ethylalkohol nach GOST 18300; - Chloroform oder Tetrachlorkohlenstoff nach GOST 20288, frisch destilliert; - Natriumsulfid-9-Wasser nach GOST 2053, Lösung mit einem Massenanteil von 45% (die Lösung muss transparent sein). 5.4.3 Durchführung einer Analyse(25 ± 1) g Schwefel werden in ein Becherglas gegeben, mit 10 cm 3 Ethylalkohol angefeuchtet, mit einem Glasstab gerührt, dann werden 200 cm 3 Natriumsulfidlösung zugegeben, die Lösung wird auf dem Wasserbad auf ( 80 ± 2)°C und rührt bei dieser Temperatur bis zur vollständigen Auflösung des Schwefels. Nach dem Abkühlen auf Raumtemperatur wird die Lösung durch zuvor mit Chloroform oder Tetrachlorkohlenstoff extrahierte Papierfilter filtriert. Der Rückstand auf dem Filter wird dreimal mit einer warmen Natriumsulfidlösung und warmem destilliertem Wasser gewaschen, bis der Filter vollständig entfärbt ist, und 30 Minuten lang getrocknet. in einem Exsikkator unter Vakuum mit einer Wasserstrahlpumpe gewaschen und in einer Soxhlet-Apparatur extrahiert, bis das Lösungsmittel im oberen Teil der Apparatur vollständig entfärbt ist. Am Ende der Extraktion den Extrakt quantitativ in eine zuvor getrocknete und gewogene Glasverdampfungsschale überführen. Die Abdampfschale mit dem Extrakt wird in ein Wasserbad gestellt, das Lösungsmittel unter einem Abzug abdestilliert, der Rückstand im Ofen bei (70 ± 2) °C bis zur Gewichtskonstanz getrocknet und gewogen. Die Ergebnisse aller Wägungen in Gramm werden mit der dritten Dezimalstelle aufgezeichnet. 5.4.4 Ergebnisverarbeitung Massenanteil organischer Substanzen X 5 , %, berechnet nach der Formel

, (8)

Wo m l ist die Masse der Verdunstungsschale mit organischen Stoffen, g; m 2 - Masse der Verdunstungsschale, g; t ist das Gewicht der analysierten Probe, g. Als Ergebnis der Analyse wird das arithmetische Mittel der Ergebnisse zweier paralleler Bestimmungen genommen, deren relative Abweichung die zulässige Abweichung von 25% des Durchschnittswerts nicht überschreitet. Grenzen des zulässigen relativen Gesamtfehlers des Analyseergebnisses ± 10 %.

6 BESTIMMUNG DES MASSENANTEILS VON ARSEN

6.1 Photometrisches Verfahren mit Silberdiethyldithiocarbamat 6.1.1 Methode Essenz Das Verfahren basiert auf der Reduktion von Arsen zu Arsenwasserstoff, seiner Absorption durch eine Pyridinlösung von Silberdiethyldithiocarbamat und der photometrischen Messung der optischen Dichte der resultierenden Lösung. 6.1.2 Apparate, Reagenzien und Lösungen: - Anlage zur Bestimmung von Arsen (Abbildung 2) oder eine Destillationsapparatur zur Destillation von Arsen nach GOST 10485-75, bestehend aus einem Reaktionskolben (einem Erlenmeyerkolben mit einem Fassungsvermögen von 100 cm 3), ein im oberen Teil erweitertes und unten verengtes Auslassrohr, Reagenzgläser mit einem Fassungsvermögen von 10 cm 3. Das Auslassrohr ist über einen dünnen Abschnitt mit dem Reaktionskolben verbunden; - Spektrophotometer vom Typ SF mit sichtbarer Strahlungsgrenze und Küvetten mit einer Schichtdicke der lichtabsorbierenden Lösung von 1 cm oder ein Photoelektrokalorimeter vom Typ FEK; - Wasserbad; - Sandbad; - Kolben 2-1000-2, 2-100-2, 2-50-2 nach GOST 1770; - Kolben Kn-500-34 TU und Kn-1-100-19/26 TS nach GOST 25336; - Zylinder 1-100 nach GOST 1770; - Pipetten mit einer Kapazität von 1, 2, 5, 10 und 25 cm 3; - Schwefelsäure nach GOST 4204, verdünnt 1:2; - Arsensäureanhydrid nach GOST 1973; - Salpetersäure nach GOST 4461, Dichte 1,4 g/cm 3 ; - Schwefelsäure nach GOST 4204, frei von Arsen, Dichte 1,84 g / cm 3, Konzentration c (1/2 H 2 SO 4) \u003d 21,5 mol / dm 3 (21,5 n.);

1 - Erlenmeyerkolben mit einem Fassungsvermögen von 100 cm 3; 2 - Düse zur Absorption von Schwefelwasserstoff; 3 - Gummistopper; 4 - Absorber für Absorption ASH 3, hergestellt nach den angegebenen Abmessungen.

Abbildung 2 - Anlage zur Bestimmung von Arsen

Salzsäure nach GOST 3118; - Tetrachlorkohlenstoff nach GOST 20288, chemisch rein; - Brom nach GOST 4109; - eine Mischung aus Brom und Tetrachlorkohlenstoff, genommen 2:3; - Zinndichlorid, Lösung mit einem Massenanteil von 40 %; - granuliertes Zink, chemisch rein, frei von Arsen; - Bleiessig nach GOST 1027, chemisch reine, gesättigte Lösung; - Kaliumjodid nach GOST 4232, Lösung mit einem Massenanteil von 15%; - Pyridin nach GOST 13647; - Silberdiethyldithiocarbamat, eine Lösung mit einem Massenanteil von 0,5 %, wird wie folgt hergestellt: 1 g Silberdiethyldithiocarbamat wird in 200 cm 3 Pyridin gelöst. Die Lösung wird in dunklen Glasflaschen aufbewahrt. Die Lösung ist 14 Tage stabil; - Watte nach GOST 4517, imprägniert mit einer Bleiacetatlösung; - Arsen, die Hauptlösung mit einer Massenkonzentration von 0,1 mg/cm 3 hergestellt nach GOST 4212; - Arsen, eine Arbeitslösung mit einer Massenkonzentration von 0,0025 mg / cm 3 wird wie folgt hergestellt: 25 cm 3 der Stammlösung werden in einen Messkolben mit einem Fassungsvermögen von 1 dm 3 gegeben und mit Wasser bis zur Marke aufgefüllt . 6.1.3 Vorbereitung für die Analyse Zur Erstellung einer Kalibrierkurve in Erlenmeyerkolben mit einem Fassungsvermögen von 100 cm 3 wird der Reihe nach 1 genommen; 2; 3; vier; 6 und 8 cm 3 Arbeitslösung mit jeweils 0,0025; 0,005; 0,0075; 0,010, 0,011 und 0,020 mg Arsen, fügen Sie 10 cm 3 Schwefelsäurelösung hinzu und fügen Sie Wasser auf 40 cm 3 hinzu, fügen Sie 2 cm 3 Kaliumiodidlösung, 2 cm 3 Zinndichloridlösung hinzu und lassen Sie die Lösung 15 Minuten stehen. In die Düse 2 der Anlage (Abbildung 2) wird mit Bleiacetat imprägnierte Watte gegeben und 5 cm 3 Silberdiethyldithiocarbamatlösung in den Absorber 4 gegossen. Nach 15min. 5 g Zink werden mit einer Lösung in einen Erlenmeyerkolben gegeben und der Kolben schnell mit einem Stutzen und einem Absorber verbunden. Der freigesetzte Arsenwasserstoff wird 45 Minuten lang mit einer Lösung von Silberdiethyldithiocarbamat in Pyridin absorbiert. Dann wird die Lösung mit Pyridin auf ein Volumen von 5 cm 3 aufgefüllt, in einem Absorber gemischt und die optische Ebene der Lösung bei einer Wellenlänge von 540 nm gemessen, wobei eine Lösung von Silberdiethyldithiocarbamat in Pyridin als Referenzlösung verwendet wird. Auf der Grundlage der erhaltenen Ergebnisse wird ein Eichdiagramm erstellt, in dem die Arsenmasse in Milligramm auf der Abszisse und der entsprechende Wert der optischen Dichte auf der Ordinate aufgetragen sind. 6.1.4 Durchführung einer Analyse Zur Herstellung einer Lösung der analysierten Probe werden (10 ± 1) g Schwefel gewogen, wobei das Wägeergebnis in Gramm mit einer Genauigkeit von der vierten Dezimalstelle aufgezeichnet und in einen Erlenmeyerkolben mit einem Weithals mit einem Fassungsvermögen von 500 cm 3 gegeben wird , fügen Sie 40 cm 3 einer Mischung aus Brom mit Tetrachlorkohlenstoff hinzu, mischen Sie den Inhalt des Kolbens etwa 30 Minuten lang, wonach kleine Portionen von 1 - 2 cm 3 50 cm 3 Salpetersäure unter ständigem Rühren eingeführt werden. Warten Sie nach Zugabe der ersten Portion, bis die Temperatur der Mischung stark ansteigt, und fügen Sie erst dann die gleichen Portionen Salpetersäure hinzu, wobei Sie eine schnellere Freisetzung von Brom, einen Temperaturanstieg und ein schwaches Sieden der Mischung erwarten. Bei starker Erhitzung der Mischung (plötzliche und anhaltende intensive Bromfreisetzung) wird der Kolben vor jeder neuen Portion Salpetersäure in einer Wasser-Eis-Mischung gekühlt. Der gesamte Vorgang wird unter Einhaltung der Sicherheitsvorkehrungen in einem Abzug durchgeführt. Bei unvollständiger Schwefelzersetzung werden die Zersetzungsoperationen mit einer geringeren Anzahl von Reagenzien wiederholt. Überschüssiges Brom und Tetrachlorkohlenstoff werden entfernt, indem die Lösung zuerst in einem Wasserbad und dann in einem Sandbad erhitzt wird, bis weiße Dämpfe erscheinen. Die Lösung wird gekühlt, 25 cm 3 Wasser werden zugegeben und eingedampft, bis weiße Dämpfe erscheinen, dieser Vorgang wird dreimal wiederholt, bis die Salpetersäure vollständig entfernt ist. Der Rückstand wird abgekühlt, in einen Messkolben mit 50 cm 3 Fassungsvermögen überführt und mit Wasser bis zur Marke aufgefüllt. (Die Lösung dient zur photometrischen Bestimmung des Massenanteils von Selen). Zur Herstellung einer Kontrolllösung werden 40 cm 3 einer Mischung aus Brom mit Tetrachlorkohlenstoff und 50 cm 3 Salpetersäure auf ein Volumen von mehreren Millilitern eingedampft, 2 cm 3 einer Schwefelsäurelösung werden zugegeben, zu weißen Dämpfen eingedampft, 5 cm 3 Wasser werden zugegeben und das Eindampfen wird wiederholt. Nach dem Abkühlen wird der Rückstand in eine Schwefelsäurelösung (1:2) gegossen, in einen Messkolben mit 50 cm 3 Fassungsvermögen gegossen und mit der gleichen Schwefelsäurelösung bis zur Marke aufgefüllt. 25 cm 3 der resultierenden Lösung werden in einen Kolben mit einem Fassungsvermögen von 100 cm 3 gegeben, 2 cm 3 einer Schwefelsäurelösung (1:2) werden zugegeben und mit Wasser auf ein Volumen von 40 cm 3 aufgefüllt, dann die Die Analyse wird gemäß Abschnitt 6.1.3 durchgeführt, wobei die optische Dichte der analysierten Lösung relativ zur Kontrolllösung gemessen wird. Die Arsenmasse in Milligramm in der analysierten Lösung wird gemäß der Eichkurve ermittelt. 6.1.5 Ergebnisverarbeitung Massenanteil von Arsen X 6 , %, berechnet nach der Formel

Wo t t ist das Gewicht des gewogenen Teils der analysierten Probe, g; v- das Volumen der für die Bestimmung ausgewählten Lösung, cm 3 . Als Ergebnis der Analyse wird das arithmetische Mittel der Ergebnisse zweier paralleler Bestimmungen genommen, deren relative Abweichung die zulässige Abweichung von 30 % des Mittelwerts nicht überschreitet. Grenzen des zulässigen relativen Gesamtfehlers des Analyseergebnisses ± 15 %. Die Bestimmung des Massenanteils von Arsen mit einem photometrischen Verfahren unter Verwendung von Silberdiethyldithiocarbamat ist willkürlich. 6.2 Spektralverfahren 6.2.1 Methode Essenz Das Verfahren basiert auf dem Fotografieren der Spektren von Proben und der Bestimmung von Arsen aus einer Eichkurve. 6.2.2 Ausrüstung, Materialien und Lösungen: - ISP-30-Spektrograph mit einem Einzellinsen-Beleuchtungssystem; - Wechselstrom-Lichtbogengenerator DG-2 im Lichtbogenmodus und im Niederspannungs-Funkenmodus; - Mikrophotometer Typ IFO-451 oder MF-4, MF-2; - Gerät zum Schärfen von Kohlenstoffelektroden; - Kohleelektroden mit besonderem Reinheitsgrad 7-4 oder C-1. Untere und obere Elektrode mit einem Krater von 4 mm Durchmesser, 5 mm tief. Kohleelektroden werden vor der Analyse auf das Fehlen von Arsenlinien in ihren Spektren unter den Bedingungen des Analyseverfahrens analysiert. Bei Vorhandensein von Arsenlinien werden die Elektroden im Analysemodus 20 Sekunden lang gezündet; - Dosierplatte aus organischem Glas zum Füllen der Elektroden mit einer 24 x 70 x 8 mm großen Probe, in der eine flache, 6 mm tiefe und 16 x 16 mm große Aussparung mit einem Fräser hergestellt wurde; - spektrografische fotografische Platten der spektralen Empfindlichkeit des Typs 1 und 3 in relativen Einheiten, die 6 bzw. 9 Einheiten entsprechen; - fotografische Platten vom UVS-Typ mit einer spektralen Empfindlichkeit von 20 Einheiten; - Quarzkondensator (F = 75 mm); - Mörtelachat oder verchromter Stahl mit einem Durchmesser von 90 mm; - Tasse CH 85/15 nach GOST 25336; - Sieb mit Maschenweite 0071 H nach GOST 6613; - Entwickler und Fixierer; - technischer Ethylalkohol nach GOST 18300, destilliert; - Schwefel os.ch. 16-5; - Schwefel mit einem Massenanteil von Arsen von 0,3 bis 0,6%. 6.2.3 Vorbereitung für die Analyse Zur Herstellung der Hauptprobe werden etwa 50 g Schwefel mit einem Massenanteil Arsen von 0,3 bis 0,6 % zerkleinert, anschließend durch ein Sieb gesiebt und der Wert des Massenanteils Arsen gemäß Abschnitt 6.1 bestimmt. Vergleichsproben werden durch sukzessives Mischen von Schwefel der Hauptprobe mit Schwefel besonderer Reinheit hergestellt, vorzerkleinert und durch ein Sieb gesiebt. Dazu werden Schwefelproben der Hauptprobe mit einem Gewicht von 20 und 6 g mit Schwefelproben besonderer Reinheitsgrade unter Alkohol in einem Mörser gründlich vermischt. mit einem Gewicht von 40 und 54 g So wurden die erste und zweite Vergleichsprobe mit einem Massenanteil von 0,1 bis 0,2 und von 0,03 bis 0,06 % Arsen erhalten. Die dritte und vierte Vergleichsprobe mit einem Arsenmassenanteil von 0,01 bis 0,02 und von 0,003 bis 0,006 % werden analog hergestellt, wobei 20 bzw. 6 g Schwefel der zweiten Vergleichsprobe zugrunde gelegt werden. Sie werden mit 40 bzw. 54 g Schwefel besonderer Reinheit vermischt. Unter Verwendung des Schwefels der vierten Vergleichsprobe werden die fünfte und sechste Vergleichsprobe mit einem Massenanteil Arsen von 0,001 bis 0,002 und von 0,0003 bis 0,0006 % hergestellt, indem 20 bzw. 6 g der vierten Vergleichsprobe mit 40 und gemischt werden 54 g OSP . Die siebte Vergleichsprobe mit einem Massenanteil Arsen von 0,0001 bis 0,0002 % wird durch Mischen von 20 g Schwefel der sechsten Probe und 40 g Schwefel besonderer Reinheit hergestellt. Die Ergebnisse aller Wägungen in Gramm werden mit der vierten Dezimalstelle aufgezeichnet. Zur Herstellung einer Referenzprobe werden 100 cm 3 Alkohol verwendet. Die erhaltenen Proben werden in Bechern gelagert. Referenzproben werden in die Elektroden (obere und untere) eingeführt und photometrisch gemessen: a) bei einem Massenanteil von Arsen von 0,0001 bis 0,01 %. Zwischen den Elektroden wird ein Wechselstromlichtbogen von einem DG-2-Generator mit einem Strom von 18 A (bei eingeschaltetem zusätzlichem Rheostat - 11 Ohm; 15 A) gezündet. Elektrodenabstand 2,5 mm, Einwirkzeit 15 s. Die Spektren von Referenzproben werden dreimal mit einem Spektrographen (ein Quarzkondensor mit F = 75 mm ist in einem Abstand von 67 mm von der Quelle und 316 mm vom Spalt installiert) mit einer Spektrographenspaltbreite von 0,025 mm fotografiert. Um die Spektren von Arsen zu fotografieren, werden Fotoplatten "Spektral, Typ 3" oder "UFSH-3" verwendet. Auf den erhaltenen Spektrogrammen werden die Schwärzung der analytischen Linie von Arsen bei 228,81 nm (oder 234,98 nm) und der Hintergrund nahe der analytischen Linie gemessen; b) mit einem Massenanteil an Arsen von 0,001 bis 0,6 %. Zwischen den Elektroden eines DG-2-Generators wird mit einem Strom von 5 A (Rheostatschalterstellung 80 Ohm, 10 A) ein Niederspannungsfunke gezündet. Elektrodenabstand 2,5 mm, Einwirkzeit 15 s. Die Spektren von Referenzproben werden dreimal mit einem Spektrographen mit einer Spektrographenspaltbreite von 0,015 mm fotografiert. Zur Fotografie der Spektren von Arsen werden spektrale Fotoplatten vom Typ 1 verwendet.Auf den erhaltenen Spektrogrammen schwärzen die analytischen Linien von Arsen 234,98 nm (mit einem Massenanteil von Arsen von 0,001 bis 0,1%) und 245,65 nm (mit a Massenanteil von Arsen von 0,1 bis 0,6 %) und der Hintergrund in der Nähe der analytischen Linien. Basierend auf den Ergebnissen der Photometrie der Spektren von Referenzproben wird eine Kalibrierungskurve erstellt, die den Logarithmus des Massenanteils von Arsen auf der Abszissenachse und die Schwärzung der analytischen Linien auf der Ordinatenachse aufträgt. 6.2.4 Durchführung einer Analyse Die analysierte Probe wird zerkleinert, gesiebt, in die Elektroden (obere und untere) eingespritzt und gemäß 6.2.3 photometrisch gemessen. Gemäß den Ergebnissen der Photometrie der Probenspektren wird der Massenanteil von Arsen in der analysierten Probe aus der Eichkurve ermittelt. Als Ergebnis der Analyse wird das arithmetische Mittel der Ergebnisse zweier paralleler Bestimmungen genommen, deren relative Abweichung die zulässige Abweichung von 30 % des Mittelwerts nicht überschreitet. 6.3 Molybdänblau photometrisches Verfahren 6.3.1 Methode Essenz Das Verfahren beruht auf der Bildung eines Komplexes von Arsen mit Ammoniummolybdat in Gegenwart von Hydrazinsulfat und photometrischer Messung der optischen Dichte des erhaltenen Komplexes. 6.3.2 Geräte, Reagenzien und Lösungen: - Photoelektrokolorimeter Typ FEK-56, FEK-60; - ein Spektralphotometer mit sichtbarer Strahlungsgrenze und Küvetten mit einer Schichtdicke der lichtabsorbierenden Lösung von 1 cm, Typ SF; - Labor-Widerstandselektroofen vom Typ SNOL, der eine stabile Heiztemperatur (500 ± 10) ° C bietet; - Trockenschrank Typ SNOL, der eine stabile Heiztemperatur (130 ± 5) ° C bietet; - Büchner-Trichter nach GOST 9147; - Kolben 2-100-2, 2-1000-2, 2-50-2 nach GOST 1770; - Pipette mit einer Kapazität von 10 cm 3; - eine Bürette mit einem Fassungsvermögen von 50 cm 3: - ein Wasserbad oder ein Einbrenner-Elektroherd nach GOST 14919; - Tiegel H-20 nach GOST 19908; - Glas B-1-100 nach GOST 25336; - Laborfilterpapier nach GOST 12026; - Salpetersäure nach GOST 4461, Dichte 1,4 g/cm 3 ; - Schwefelsäure nach GOST 4204, chemisch rein, 5 N. Lösung; - Kaliumpyrosulfat nach GOST 7172, chemisch rein; - Ammoniummolybdat nach GOST 3765; umkristallisiert, Lösung mit einem Massenanteil von 1 %. Die Umkristallisation wird wie folgt durchgeführt: 200 g Ammoniummolybdat werden gründlich mit 300 cm 3 eines auf 70 - 80 ° C erhitzten destillierten Herdes geschüttelt. Der ungelöste Niederschlag wird abfiltriert und 1/3 des Volumens Ethylalkohol wird zugesetzt das Filtrat. Der ausgefallene feinkristalline Niederschlag von reinem Ammoniummolybdat wird über einen Büchnertrichter abgesaugt. Der Filterkuchen wird dreimal mit Alkohol gewaschen und an der Luft getrocknet; - Hydrazinsulfat nach GOST 5841, kristallin, Lösung mit einem Massenanteil von 0,15%; - rektifizierter technischer Ethylalkohol gemäß GOST 18300; - Arsensäureanhydrid nach GOST 1973; - Die Hauptlösung mit einer Massenkonzentration von Arsen 1 mg / cm 3 wird gemäß GOST 4212 oder wie folgt hergestellt: 0,1320 g Arsensäureanhydrid, in ein Glas eingewogen, wird mit 5 cm 3 konzentrierter Salpetersäure oxidiert, fast eingedampft trocken und in einem Ofen bei (130 ± 5) ° C für eine halbe Stunde getrocknet. Der Rückstand im Becherglas wird in destilliertem Wasser gelöst und in einen Messkolben mit einem Fassungsvermögen von 100 cm 3 überführt. Das Glas wird mehrmals mit Wasser in denselben Kolben abgespült, die Lösung im Kolben mit Wasser zur Marke gebracht und gründlich gemischt; - Eine Arbeitslösung mit einer Massenkonzentration an Arsen von 0,01 mg/cm 3 wird wie folgt hergestellt: 10 cm 3 der Hauptlösung werden mit einer Pipette mit Gummibirne in einen Messkolben mit einem Fassungsvermögen von 1 dm 3 gebracht mit Wasser bis zur Marke auffüllen und mischen. 6.3.3 Vorbereitung für die Analyse Um eine Kalibrierkurve in Messkolben mit einem Fassungsvermögen von 50 cm 3 zu erstellen, werden der Reihe nach 3 genommen; 5; zehn; fünfzehn; 20 und 30 cm 3 der Arbeitslösung, die jeweils 0,03; 0,05; 0,10; 0,15; 0,20 und 0,30 mg Arsen. Das Volumen der Lösung in jedem Kolben wird mit Wasser auf 35–40 cm 3 eingestellt. Dann werden 3 cm 3 einer Schwefelsäurelösung, einer Ammoniummolybdatlösung und einer Hydrazinsulfatlösung nacheinander in jeden Kolben gegeben. Der Inhalt des Kolbens wird nach Zugabe jedes Reagenzes geschüttelt. Die Kolben mit Lösungen werden 10 Minuten lang in ein kochendes Wasserbad gestellt, so dass der mit Flüssigkeit gefüllte Teil des Kolbens in Wasser eingetaucht ist. Dann werden die Kolben abgekühlt, mit destilliertem Wasser zur Marke gebracht und die optische Dichte der Lösungen relativ zur Kontrolllösung gemessen, die unter den gleichen Bedingungen und mit der gleichen Menge an Reagenzien, jedoch ohne Arbeitslösung hergestellt wird. unter Verwendung eines Rotlichtfilters mit einem Lichttransmissionsbereich von 835 nm. Basierend auf den erhaltenen Daten wird ein Kalibrierungsdiagramm erstellt, das die Masse von Arsen in Milligramm auf der Abszissenachse und den entsprechenden Wert der optischen Dichte auf der Ordinatenachse aufträgt. 6.3.4 Durchführung einer Analyse 0,3 - 0,6 g Schwefel (je nach Arsengehalt) werden eingewogen, das Wiegeergebnis in Gramm bis zur vierten Dezimalstelle notiert, in einem Quarztiegel mit 2,2 g Kaliumpyrosulfat vermischt. Der Tiegel wird in einen Elektroofen gestellt und die Temperatur allmählich auf (500 ± 10) °C erhöht. Der Tiegel wird auf dieser Temperatur gehalten, bis der gesamte Schwefel sublimiert ist und die Legierung transparent wird. Danach wird der Tiegel aus dem Elektroofen genommen, abgekühlt, in ein Glas gestellt und der Inhalt beim Erhitzen mit geringen Wassermengen ausgelaugt. Die Lösung aus dem Glas wird in einen Messkolben mit einem Fassungsvermögen von 50 cm 3 überführt und das Glas mehrmals mit kleinen Portionen Wasser gewaschen, die in denselben Kolben gegeben werden. Dann nacheinander 3 cm 3 einer Schwefelsäurelösung, einer Ammoniummolybdatlösung und einer Hydrazinsulfatlösung zugeben. Der Inhalt des Kolbens wird nach Zugabe jeder Lösung geschüttelt. Der Kolben wird für 10 Minuten in ein kochendes Wasserbad gestellt, so dass der mit Flüssigkeit gefüllte Teil des Kolbens in Wasser eintaucht. Anschließend wird der Kolben abgekühlt, mit Wasser zur Marke gebracht und die optische Dichte der analysierten Lösung relativ zur Kontrolllösung gemäß 6.3.3 gemessen. Die Arsenmasse in der analysierten Lösung wird gemäß der Eichkurve ermittelt. 6.3.5 Ergebnisverarbeitung Massenanteil von Arsen X 6 , %, nach der Formel berechnet

Wo t 1 - Arsenmasse, gefunden gemäß der Kalibrierkurve, mg; t ist das Gewicht der Schwefelprobe, g. Als Ergebnis der Analyse wird das arithmetische Mittel der Ergebnisse zweier paralleler Bestimmungen genommen, deren relative zulässige Abweichung die zulässige Abweichung von 30% des Mittelwerts nicht überschreitet. Grenzen des zulässigen relativen Gesamtfehlers des Analyseergebnisses ± 15 %.

7 BESTIMMUNG DES MASSENANTEILS VON SELEN

7.1 Photometrisches Verfahren mit 3.3 ¢ - Diaminobenzidin 7.1.1 Methode Essenz Das Verfahren beruht auf der photometrischen Messung der optischen Dichte des gelben Toluolextraktes des von Selen(IV) mit Salzsäure gebildeten Komplexes 3,3 ¢ -Diaminobenzidin. 7.1.2 Geräte, Reagenzien und Lösungen: - Spektrophotometer Typ SF mit sichtbarer Strahlungsgrenze und Küvetten mit einer Schichtdicke der lichtabsorbierenden Lösung von 1 cm; - universelles Ionenmessgerät EV-74; - Glas B-1-100 XC nach GOST 25336; - Trichter VD-1-100 XC nach GOST 25336; - Kolben 2-10-2 nach GOST 1770; - Pipetten mit einer Kapazität von 1, 2, 5, 10, 25 und 50 cm 3; - saugfähige Watte nach GOST 5556; - Selen in Mikrowellenqualität; - 3,3 ¢ - Diaminobenzidin-Salzsäure, Lösung mit einem Massenanteil von 0,5 %; zubereitet mit destilliertem, frisch gekochtem, gekühltem Wasser; die Lösung ist 4 Stunden stabil; - Schwefelsäure nach GOST 4204, Lösung mit einem Massenanteil von 10%; - Dinatriumsalz von Ethylendiamin-N, N, N ¢, N ¢, -Tetraessigsäure, 2-Wasser (Trilon B) nach GOST 10652, Konzentrationslösung c (C 10 H 14 N 2 Na 2 O 8 × 2 H 2 0) \u003d 0,1 Mol / dm 3; - Ameisensäure nach GOST 5848, Lösung mit einem Massenanteil von 10%; - wässriges Ammoniak nach GOST 3760, Lösung mit einem Massenanteil von 10%; - Toluol nach GOST 5789; - Ammoniumchlorid nach GOST 3773; Lösung mit einem Massenanteil von 20 %; - universeller Papierindikator; - Selen, die Hauptlösung mit einer Massenkonzentration von Selen 1 mg/cm 3 wird gemäß GOST 4212 hergestellt; - Selen wird eine Gebrauchslösung mit einer Selen-Massenkonzentration von 0,01 mg/cm 3 wie folgt hergestellt: Die Stammlösung wird 100-fach mit Wasser verdünnt. 7.1.3 Vorbereitung für die Analyse Um eine Eichkurve zu erstellen, werden 1, 2, 3, 4 cm 3 der Arbeitslösung nacheinander in Gläser mit einem Fassungsvermögen von 100 cm 3 gegeben, 50 cm 3 einer Ammoniumchloridlösung zugegeben, dann eine Schwefelsäurelösung bis der pH-Wert der Lösung 2,5 beträgt, den pH-Wert mit einem Potentiometer oder Papierindikator bestimmen, 2 cm 3 Ameisensäurelösung und 4 cm 3 3,3 ¢ -Diaminobenzidin-Salzsäurelösung zugeben, mit einem Glasstab rühren und 40 Minuten stehen lassen, dann wässrige Ammoniaklösung zugeben, pH-Wert der Lösung auf 6 - 7 einstellen, in einen Scheidetrichter mit einem Fassungsvermögen von 100 cm 3 überführen, 10 cm 3 Toluol in zwei Portionen (6 und 4 cm 3 ) zugeben, jeweils schütteln für 1 min. Nach Zugabe jeder Portion die Toluolschicht abtrennen, durch Watte in einen Messkolben mit 10 cm 3 Fassungsvermögen filtrieren und Toluol bis zur Marke zugeben. Die Lösung wird in Küvetten gefüllt und die optische Dichte relativ zur optischen Dichte von Toluol bei einer Wellenlänge von 420 nm gemessen. Auf der Grundlage der erhaltenen Ergebnisse wird ein Kalibrierungsdiagramm erstellt, das die Selenmasse in Milligramm auf der Abszissenachse und den entsprechenden Wert der optischen Dichte auf der Ordinatenachse aufträgt. 7.1.4 Durchführung einer Analyse In ein Glas mit einem Fassungsvermögen von 100 cm 3 werden 10 - 25 cm 3 einer nach 6.1.4 hergestellten Lösung der analysierten Probe, 50 cm 3 einer Ammoniumchloridlösung, 5 cm 3 einer Lösung von Trilon B gegeben Anschließend wird durch Zugabe einer wässrigen Ammoniaklösung der pH-Wert der Lösung auf 2, 5 gebracht und der pH-Wert mit einem Potentiometer oder Papierindikator gemessen. 2 cm 3 einer Lösung von Ameisensäure, 4 cm 3 einer Lösung von Salzsäure 3,3 ¢ -Diaminobenzidin zugeben, die Lösung mit einem Glasstab rühren und 40 Minuten stehen lassen, dann eine Lösung von wässrigem Ammoniak zugeben, einstellen pH-Wert der Lösung auf 6 - 7, in einen Scheidetrichter mit einem Fassungsvermögen von 100 cm 3 überführen, 10 cm 3 Toluol in zwei Portionen (6 und 4 cm 3 ) zugeben, jeweils 1 Minute schütteln. Nach jeder Zugabe sollte die Toluolschicht durch Filtration durch Watte in einen Messkolben mit einem Fassungsvermögen von 10 cm 3 abgetrennt und mit Toluol bis zur Marke aufgefüllt werden. Die Messung der optischen Dichte erfolgt nach 7.1.3. Aus der Eichkurve wird die Selenmasse in Milligramm bestimmt. 7.1.5 Ergebnisverarbeitung berechnet nach der Formel

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Wo t 1 - Selenmasse in der analysierten Lösung, bestimmt nach der Kalibrierkurve, mg; t- Masse der Schwefelprobe, g; v- das Volumen der für die Analyse ausgewählten Lösung, cm 3 . Das Ergebnis der Analyse wird als arithmetisches Mittel der Ergebnisse zweier paralleler Bestimmungen genommen, deren relative Abweichung die zulässige Abweichung von 15 % des Mittelwerts nicht überschreitet. Grenzen des zulässigen relativen Gesamtfehlers des Analyseergebnisses ± 10 %. Die photometrische Methode zur Bestimmung des Massenanteils von Selen mit 3,3 ¢ -Diaminobenzidin ist willkürlich. 7.2 Photometrisches Verfahren mit Hydrazinsulfat 7.2.1 Methode Essenz Das Verfahren basiert auf der photometrischen Messung der optischen Dichte einer gefärbten Lösung von elementarem Selen, die durch Reduktion von Selenverbindungen mit Hydrazin erhalten wird. 7.2.2 Geräte, Reagenzien und Lösungen: - Spektralphotometer mit sichtbarer Strahlungsgrenze und Küvetten mit einer Schichtdicke der lichtabsorbierenden Lösung von 1 und 2 cm, Typ SF; - Kolben Kn-2-100-18 THS nach GOST 25336; - Zylinder 3-50 nach GOST 1770; - Kolben 2-100-2, 2-1000-2 nach GOST 1770; - Pipetten mit einer Kapazität von 1, 2, 5, 10 und 20 cm 3; - Schwefelsäure nach GOST 4204, chemisch rein, 1:2 verdünnt; - Salpetersäure nach GOST 4461, chemisch rein, mit einer Dichte von 1,4 g / cm 3; - Tetrachlorkohlenstoff nach GOST 20288, chemisch rein; - Brom nach GOST 4109, chemisch rein; - eine Mischung aus Brom und Tetrachlorkohlenstoff, genommen 2:3; - Hydrazinsulfat nach GOST 5841, Lösung mit einem Massenanteil von 1%; - Selen in Mikrowellenqualität; - Die Hauptlösung mit einer Selenmassenkonzentration von 1 mg / cm 3 wird gemäß GOST 4212 oder wie folgt hergestellt: 1 g Selen wird gewogen, wobei das Wägeergebnis in Gramm bis zur vierten Dezimalstelle aufgezeichnet wird, gelöst in 10 cm 3 konzentrierte Salpetersäure, zur Trockne eingedampft, zweimal mit 10 cm 3 Wasser aufgießen, zur Trockne eindampfen, in einen Messkolben mit einem Fassungsvermögen von 1000 cm 3 überführen, mit Wasser bis zur Marke auffüllen und mischen; - Durch 10-fache Verdünnung der Stammlösung mit Wasser wird eine Gebrauchslösung mit einer Selen-Massenkonzentration von 0,1 mg/cm 3 hergestellt. 7.2.3 Vorbereitung für die Analyse Zur Erstellung einer Eichkurve in Erlenmeyerkolben mit 100 cm 3 Fassungsvermögen pipettieren 0,5; 2; 4, 10; fünfzehn; 30 cm 3 Arbeitslösung enthaltend jeweils 0,05; 0,2; 0,4; 1,0; 1,5; 3,0 mg Selen, mit einer Schwefelsäurelösung auf 40 cm 3 verdünnen und 1 cm 3 einer Hydrazinsulfatlösung zugeben. Der Kolbeninhalt wird leicht zum Sieden erhitzt und unter fließendem kaltem Wasser abgekühlt. Die erkaltete Lösung wird in einen Messkolben mit 50 cm 3 Fassungsvermögen überführt und mit Wasser bis zur Marke aufgefüllt. Die optische Dichte von Lösungen wird gegenüber Wasser in einer Küvette mit einer Dicke der lichtabsorbierenden Schicht von 2 cm bei einer Wellenlänge von 600 nm gemessen. Basierend auf den erhaltenen Daten wird ein Kalibrierungsdiagramm erstellt, das die Selenmasse in Milligramm auf der Abszissenachse und den entsprechenden Wert der optischen Dichte auf der Ordinatenachse aufträgt. 7.2.4 Durchführung einer Analyse 10 - 40 cm 3 der nach Abschnitt 6.1.4 hergestellten Lösung (je nach Selengehalt) werden mit einer Pipette entnommen, in einen Erlenmeyerkolben mit einem Fassungsvermögen von 100 cm 3 überführt und mit 1 cm 3 Hydrazinsulfat versetzt . Der Kolbeninhalt wird leicht zum Sieden erhitzt und unter fließendem kaltem Wasser abgekühlt. Die resultierende rote Farbe der Lösung zeigt das Vorhandensein von Selen an. Die erkaltete Lösung wird in einen Messkolben mit 50 cm 3 Fassungsvermögen überführt und mit Wasser bis zur Marke aufgefüllt. Die Messung der optischen Dichte der analysierten Lösung erfolgt nach 7.2.3. Die Referenzlösung ist eine Lösung, die unter den gleichen Bedingungen und mit der gleichen Menge an Reagenzien hergestellt wurde, jedoch ohne die analysierte Lösung. Die Selenmasse in der analysierten Lösung in Milligramm wird gemäß der Eichkurve ermittelt. 7.2.5 Ergebnisverarbeitung Massenanteil Selen X 7,%, berechnet nach der Formel

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Wo t 1 - Selenmasse, gefunden gemäß der Kalibrierkurve, mg; t- Masse der Schwefelprobe, g; v

8 BESTIMMUNG DES MASSENANTEILS VON EISEN

8.1 Wesen der Methode Die Methode basiert auf der photometrischen Messung der optischen Dichte des roten Eisenkomplexes (11) mit o-Phenanthrolin bei pH 3 - 4. 8.2 Geräte, Reagenzien und Lösungen: - Spektrophotometer vom Typ SF mit a sichtbare Strahlungsgrenze und Küvetten mit einer Dicke der lichtabsorbierenden Schicht mit einer Lösung von 1 und 2 cm; - Labor-Widerstandselektroofen vom Typ SNOL, der eine stabile Heiztemperatur (500 ± 10) ° C bietet; - Einbrenner-Elektroherd nach GOST 14919; - Zylinder 1-10 nach GOST 1770; - Kolben 2-50-2, 2-100-2, 2-500-2, 2-1000-2 nach GOST 1770; - Pipetten mit einem Fassungsvermögen von 5, 10, 20, 25 und 50 cm3; - Tiegel H-20 nach GOST 19908; - Salpetersäure nach GOST 4461, chemisch rein, 1:1 verdünnt; - Schwefelsäure nach GOST 4204, chemisch rein verdünnt 1:2; - Salzsäurehydroxylamin nach GOST 5456, Lösung mit einem Massenanteil von 10%; - Natriumcitrat nach GOST 22280, Lösung mit einem Massenanteil von 25% und pH 3 - 5; - o-Phenanthrolin, h., Lösung mit einem Massenanteil von 0,25%, erhalten durch Auflösen in heißem Wasser (frisch zubereitet); - Eisen-Ammonium-Alaun, chemisch rein; - Die Hauptlösung mit einer Massenkonzentration an Eisen von 0,1 mg / cm 3 wird wie folgt hergestellt: 0,8635 g Eisenammoniumalaun werden in Wasser gelöst Mit durch Zugabe von 4 cm 3 konzentrierter Schwefelsäure und Auffüllen mit Wasser in einem Messkolben mit einem Fassungsvermögen von 1 dm 3 bis zur Marke wird eine Arbeitslösung mit einer Massenkonzentration an Eisen von 0,01 mg/cm 3 10-fach hergestellt Verdünnung der Stammlösung mit Wasser. 8.3 Vorbereitung für die Analyse Um eine Kalibrierungskurve zu erstellen, 0; 2,5; 5; zehn; 12,5; fünfzehn; zwanzig; 25 und 30 cm 3 Arbeitslösung mit jeweils 0,000; 0,025; 0,050, 0,100, 0,125; 0,200; 0,250 und 0,300 mg Eisen, mit Wasser auf 20 cm 3 verdünnt, 1 cm 3 Hydroxylaminhydrochloridlösung zugeben, 5 Minuten stehen lassen, dann 5 cm 3 o-Phenanthrolinlösung zugeben, 2 cm 3 Natriumcitratlösung zugeben, Wasser zugeben bis zur Markierung und mischen. Nach 15 Minuten wird die optische Dichte der Lösungen gegenüber Wasser bei einer Wellenlänge von 500 nm in einer Küvette mit einer Dicke der lichtabsorbierenden Lösungsschicht von 1 cm optischer Dichtewert gemessen. 8.4 Analyse (20 ± 1) g Schwefel werden gewogen, das Wiegeergebnis in Gramm bis zur vierten Dezimalstelle notiert, in einen Quarztiegel gegeben, sorgfältig gebrannt und der Rückstand bei (500 ± 10) °C 15 - 20 kalziniert Protokoll. Nach dem Abkühlen wird der Tiegelrückstand in 10 cm 3 einer Salpetersäurelösung gegossen, etwa 10 Minuten erhitzt, vorsichtig mit 2 cm 3 einer Schwefelsäurelösung versetzt und eingedampft, bis weißer Rauch entsteht. Dann abkühlen und 20 cm 3 Wasser hinzufügen. Die resultierende Lösung wird filtriert und quantitativ in einen Messkolben mit einem Fassungsvermögen von 100 cm 3 überführt. Die Lösung dient zur Bestimmung des Massenanteils von Mangan und Kupfer. 5 cm 3 eines Aliquots der Lösung werden mit einer Pipette entnommen, in einen Messkolben mit einem Fassungsvermögen von 50 cm 3 gegeben, mit Wasser auf 20 cm 3 verdünnt, 1 cm 3 einer Lösung von Salzsäurehydroxylamin wird hinzugefügt, inkubiert für 5 Minuten, dann werden 5 cm 3 einer Lösung von o-Phenanthrolin, 2 cm 3 Natriumcitratlösung zugegeben, Wasser bis zur Marke zugegeben, gemischt und nach 15 min die optische Dichte der analysierten Lösung gemäß 8.3 gemessen. Die Referenzlösung ist eine Lösung, die unter den gleichen Bedingungen und mit der gleichen Menge an Reagenzien hergestellt wurde, jedoch ohne das analysierte Produkt. Die Eisenmasse in der analysierten Lösung in Milligramm wird gemäß der Eichkurve ermittelt. 8.5 Verarbeitung der Ergebnisse Der Massenanteil von Eisen X 8,% wird nach der Formel berechnet

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Wo t 1 - die gemäß der Kalibrierkurve gefundene Eisenmasse, mg; t- Masse der Schwefelprobe, g; v- das Volumen der für die Analyse ausgewählten Lösung, cm 3 . Als Ergebnis der Analyse gilt das arithmetische Mittel der Ergebnisse zweier paralleler Bestimmungen, deren relative Abweichung die zulässige Abweichung von 20 % nicht überschreitet. Grenzen des zulässigen relativen Gesamtfehlers des Analysenergebnisses ± 10 % des Mittelwertes. Die photometrische Methode zur Bestimmung des Massenanteils von Eisen mit o-Phenanthrolin ist willkürlich.

9 BESTIMMUNG DES MASSENANTEILS VON MANGAN

9.1 Photometrisches Verfahren mit Formaldoxim 9.1.1 Methode Essenz Das Verfahren basiert auf der photometrischen Messung der optischen Dichte des braunroten Komplexes, der von Mangan mit Formaldoxim gebildet wird. 9.1.2 Geräte, Reagenzien und Lösungen: - Spektrophotometer Typ SF mit sichtbarer Strahlungsgrenze und Küvetten mit einer Schichtdicke der lichtabsorbierenden Lösung von 1 cm; - Labor-Widerstandselektroofen vom Typ SNOL, der eine stabile Heiztemperatur (400 ± 10) ° C bietet; - Wasserbad oder Einbrenner nach GOST 14919; - Kolben 2-25-2, 2-1000-2 nach GOST 1770; - Pipetten mit einer Kapazität von 1, 2, 5 und 10 cm 3; - Zylinder 1-5 nach GOST 1770; - Hydroxylamin-Salzsäure nach GOST 5456; - Formalin nach GOST 1625; Lösung mit einem Massenanteil von 38 % Formaldehyd; - Mangansulfat nach GOST 435; - Schwefelsäure nach GOST 4204, chemisch rein, Dichte 1,84 g/cm 3 ; - universeller Papierindikator; - Formaldoxim (CH 2 NOH), 1 M Lösung, hergestellt wie folgt: 7,0 g Hydroxylaminhydrochlorid werden in einer kleinen Menge Wasser in einem Messkolben mit einem Fassungsvermögen von 1 dm 3 gelöst, 7,9 g Formalin werden zugegeben und aufgefüllt die Markierung mit Wasser. Die Lösung ist 1 Monat haltbar; - Mangan, die Hauptlösung mit einer Massenkonzentration von 1 mg/cm 3 wird wie folgt hergestellt: 2,743 g Mangansulfat, erhalten aus 5-wässrigem Mangansulfat durch Trocknen bei einer Temperatur von (400 ± 10) °C bis zur Gewichtskonstanz , wird in einem Messkolben von 1 dm 3 Fassungsvermögen in Wasser unter Zusatz von 1 cm 3 konzentrierter Schwefelsäure gelöst und mit Wasser bis zur Marke aufgefüllt; - Mangan, eine Arbeitslösung mit einer Mangan-Massenkonzentration von 0,01 mg/cm 3 wird durch 100-fache Verdünnung der Stammlösung hergestellt; - Natriumhydroxid nach GOST 4328, Konzentrationslösung c (NaOH) = 1 mol / dm 3 (1 n.). 9.1.3 Vorbereitung für die Analyse Um eine Kalibrierkurve in Messkolben mit 25 cm 3 Fassungsvermögen zu erstellen, wählen Sie wiederum 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 und 5,0 cm 3 Arbeitslösung mit jeweils 0,01; 0,02, 0,03; 0,04 und 0,05 mg Mangan, 2 cm 3 Formaldoximlösung zugeben und sofort in Gegenwart von Universallackmuspapier mit Natronlauge neutralisieren, weitere 2 cm 3 Natronlauge zugeben und Wasser bis zur Marke zugeben und 10 Minuten stehen lassen. Dann in einem Wasserbad bei (70 ± 2) °C für 5 min erhitzt, auf Raumtemperatur abgekühlt und die optische Dichte der Lösung bei einer Wellenlänge von 455 nm gemessen, wobei Wasser als Referenzlösung verwendet wurde. Basierend auf den erhaltenen Ergebnissen wird ein Eichdiagramm erstellt, das die Manganmasse in Milligramm auf der Abszisse und den entsprechenden Wert der optischen Dichte auf der Ordinate aufträgt. 9.1.4 Durchführung einer Analyse In einem Messkolben mit 25 cm 3 Fassungsvermögen werden 10 cm 3 der nach 8.4 hergestellten Lösung vorgelegt, 2 cm 3 der Formaldoximlösung zugegeben, mit Natronlauge in Gegenwart von Universallackmuspapier neutralisiert und 2 cm 3 3 Natronlauge werden zugegeben und mit Wasser bis zur Marke aufgefüllt, 10 min stehen lassen. Dann im Wasserbad 5 min auf (70 ± 2) °C erhitzen, auf Raumtemperatur abkühlen und die optische Dichte der analysierten Lösung relativ zu Wasser nach 9.1.3 messen. Aus der Eichkurve wird die Manganmasse in Milligramm bestimmt. 9.1.5 Ergebnisverarbeitung berechnet nach der Formel

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Wo t 1 - Manganmasse in der Lösung der analysierten Probe, gefunden gemäß der Kalibrierkurve, mg; v t ist das Gewicht der Schwefelprobe, g. Als Ergebnis der Analyse wird das arithmetische Mittel der Ergebnisse zweier paralleler Bestimmungen genommen, deren relative Abweichung die zulässige Abweichung von 15% des Mittelwerts nicht überschreitet. Grenzen des zulässigen relativen Gesamtfehlers des Analyseergebnisses ± 10 %. Die photometrische Methode zur Bestimmung des Massenanteils von Mangan mit Formaldoxim ist willkürlich. 9.2 Photometrisches Verfahren mit Kaliumiodid 9.2.1 Methode Essenz Das Verfahren basiert auf der photometrischen Messung der optischen Dichte des farbigen Komplexes, der als Ergebnis der Oxidation von Mangan (11) mit Kaliumiodid entsteht. 9.2.2 Geräte, Reagenzien und Lösungen: - Spektrophotometer vom Typ SF mit sichtbarer Strahlungsgrenze und Küvetten mit einer Schichtdicke der lichtabsorbierenden Lösung von 1 und 2 cm; - Einbrenner-Elektroherd nach GOST 14919; - Kolben 2-25-2, 2-500-2 nach GOST 1770; - Glas B-2-50 THS nach GOST 25336; - Pipetten mit einer Kapazität von 2, 5, 10, 20, 50 cm 3; - Salpetersäure nach GOST 4461; chemisch rein, 1:1 verdünnt; - Schwefelsäure nach GOST 4204; chemisch rein, 1:2 verdünnt; - Orthophosphorsäure nach GOST 6552; chemisch reine Lösung mit einem Massenanteil von 85 %; - Kaliumjodat (Meta); - destilliertes Wasser, zweifach destilliert; - Kaliumpermanganat nach GOST 20490-75; - Die Hauptlösung mit einer Massenkonzentration an Mangan von 0,1 mg/cm 3 wird wie folgt hergestellt: 0,1440 g Kaliumpermanganat werden eingewogen, wobei das Wiegeergebnis in Gramm mit der vierten Dezimalstelle notiert wird, gelöst in bidestilliertem Wasser, in einem Messkolben mit a Kapazität von 500 cm 3 ; - durch 10-fache Verdünnung der Stammlösung mit Wasser eine Gebrauchslösung mit einer Massenkonzentration an Mangan von 0,01 mg/cm 3 hergestellt wird. Zur Erstellung einer Eichkurve in einem Glas mit einem Fassungsvermögen von 50 cm 3 pipettieren Sie 2, 3, 4, 6 und 8 cm 3 der Arbeitslösung mit jeweils 0,02; 0,03; 0,04; 0,06 und 0,08 mg Mangan, 2 - 3 Tropfen Phosphorsäure zugeben, 20 mg Kaliumjodid, leicht zum Sieden erhitzen, 1 - 2 Minuten kochen, abkühlen, in einen Messkolben mit 25 cm 3 Fassungsvermögen überführen und fügen Sie Wasser zur Markierung hinzu. Der Inhalt des Kolbens wird gemischt und die optische Dichte der Lösungen wird in Bezug auf Wasser bei einer Wellenlänge von 540 nm unter Verwendung von Küvetten mit einer Dicke der lichtabsorbierenden Schicht der Lösung von 2 cm gemessen, der entsprechende optische Dichtewert. 9.2.4. Durchführung einer Analyse 20 cm 3 der gemäß Abschnitt 8.4 hergestellten Lösung werden mit einer Pipette entnommen, in ein Glas mit einem Fassungsvermögen von 50 cm 3 überführt, 2-3 Tropfen Phosphorsäure zugegeben, 20 mg Kaliumjodid zugegeben und vorsichtig zum Sieden erhitzt , 1-2 Minuten gekocht, abgekühlt, in einen Messkolben mit einem Fassungsvermögen von 25 cm 3 überführt, bis zur Marke mit Wasser versetzt, gemischt und die optische Dichte der analysierten Lösung nach 9.2.3 gemessen. Die Manganmasse in der analysierten Lösung in Milligramm wird gemäß der Eichkurve ermittelt. 9.2.5 Ergebnisverarbeitung Massenanteil Mangan X 9,%, nach Formel finden

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Wo t 1 - Manganmasse, gefunden gemäß der Kalibrierkurve, mg; t- Masse der Schwefelprobe, g; v- das Volumen der für die Analyse ausgewählten Lösung, cm 3 . Als Ergebnis der Analyse wird das arithmetische Mittel der Ergebnisse zweier paralleler Bestimmungen genommen, deren relative Abweichung die zulässige Abweichung von 30 % des Mittelwerts nicht überschreitet. Grenzen des zulässigen relativen Gesamtfehlers des Analyseergebnisses ± 15 %.

10 BESTIMMUNG DES MASSENANTEILS VON KUPFER

10.1 Photometrisches Verfahren mit Bleidiethyldithiocarbamat 10.1.1 Methode Essenz Das Verfahren basiert auf der photometrischen Messung der optischen Dichte von Kupfer(II)-Chloroform-Extrakt mit Bleidiethyldithiocarbamat 10.1.2 Geräte, Reagenzien und Lösungen: - Spektrophotometer mit sichtbarer Strahlungsgrenze und Küvetten mit einer lichtabsorbierenden Lösungsschichtdicke von 1 cm B. SF-4A, SF-16 oder SF-26; - Kolben 2-10-2, 2-1000-2 nach GOST 1770; - Trichter VD-1-100 XC nach GOST 25336; - Zylinder 3-100, 1-500 nach GOST 1770; - Pipetten mit einer Kapazität von 1, 5, 10, 20 und 50 cm 3; - saugfähige Watte nach GOST 5556; - Schwefelsäure nach GOST 4204, Konzentrationslösung c (H 2 SO 4) = 1 mol / dm 3 (1 n.); - Indikator-Universal-Lackmuspapier; - Bleidiethyldithiocarbamat, eine Lösung mit einem Massenanteil von 0,25 % in Tetrachlorkohlenstoff oder Chloroform; - Natrium-N, N-diethyldithiocarbamat nach GOST 8864, Lösung mit einem Massenanteil von 0,4%; - Natriumtartrat oder Kaliumtartrat; - Bleiessigsäure nach GOST 1027, Lösung mit einem Massenanteil von 0,4%; - Phenolrot-Indikator, wässrige Lösung mit einem Massenanteil von 0,1 %; - wässriges Ammoniak nach GOST 3760, Lösung mit einem Massenanteil von 5%; - Chloroform, chemisch rein, oder Tetrachlorkohlenstoff nach GOST 20288. Hinweis - Reagenzien - Natriumdiethyldithiocarbamat, Natrium- oder Kaliumtartrat, Bleiacetat, Phenolrot, wässriges Ammoniak in Chloroform oder Tetrachlorkohlenstoff - werden in Ermangelung eines Fertigprodukts verwendet Lösung von Bleidiethyldithiocarbamat mit Massenanteilen von 0,025 %, die wie folgt hergestellt wird: 50 cm 3 Natriumdiethyldithiocarbamatlösung und 1 g Natrium(Kalium)tartrat werden eingewogen, wobei das Wägeresultat in Gramm bis zur vierten Dezimalstelle notiert wird einem Scheidetrichter mit einem Fassungsvermögen von 1 dm 3 30 cm 3 Bleiacetatlösung zugeben, rühren und mit wässriger Ammoniaklösung in Gegenwart von Phenolrot neutralisieren. Die Lösung wird zusammen mit dem weißen Niederschlag in Suspension mit 500 cm 3 Tetrachlorkohlenstoff oder Chloroform geschüttelt. Der Niederschlag sollte sich auflösen. Trennen Sie dann die wässrige Schicht, schütteln Sie die nichtwässrige Schicht mit zwei Portionen Wasser, jeweils 100 cm 3 . Die nichtwässrige Schicht wird durch Filtration durch Watte in einen Messkolben von 1 dm 3 Inhalt abgetrennt und mit Chloroform oder Tetrachlorkohlenstoff bis zur Marke aufgefüllt. Die Lösung ist 1 Monat haltbar. - Kupfersulfat nach GOST 4165; - Die Hauptlösung mit einer Massenkonzentration von Kupfer 0,1 mg / cm 3 wird wie folgt hergestellt: 0,3928 g kristallines Kupfersulfat werden gewogen, wobei das Wägeergebnis in Gramm bis zur vierten Dezimalstelle aufgezeichnet wird, gelöst in Wasser unter Zugabe von 2 cm 3 konzentrierte Schwefelsäure in einen Messkolben mit einem Fassungsvermögen von 1 dm 3 geben, die Lösung mit Wasser bis zur Marke zugeben und mischen; - durch 100-fache Verdünnung der Stammlösung eine Gebrauchslösung mit einer Massenkonzentration an Kupfer von 0,001 mg/cm 3 hergestellt wird. 10.1.3 Vorbereitung für die Analyse Um eine Eichkurve in Scheidetrichtern mit 100 cm 3 Fassungsvermögen zu erstellen, wählen Sie wiederum 1,0; 5,0; 10,0; 15,0 und 20,0 cm 3 der Arbeitslösung enthaltend jeweils 0,001; 0,005; 0,010; 0,015; 0,020 mg Kupfer versetzt und mit Wasser auf ein Volumen von 20 cm 3 aufgefüllt. Eine Schwefelsäurelösung zugeben, den pH-Wert in Gegenwart von Universallackmuspapier auf 1 - 6 bringen, 5 cm 3 einer Bleidiethyldithiocarbamatlösung zugeben und 2 Minuten schütteln. Dann wird die nicht-wässrige Schicht abgetrennt, durch Watte filtriert und in einen Messkolben mit einem Fassungsvermögen von 10 cm 3 filtriert. Dann werden weitere 4 cm 3 einer Lösung von Bleidiethyldithiocarbamat zugegeben, 1 min geschüttelt, die nichtwässrige Schicht abgetrennt, durch Watte filtriert und in einem Messkolben zu der Lösung gegeben und mit Chloroform oder Tetrachlorkohlenstoff aufgefüllt die Note. Die optische Dichte wird bei einer Wellenlänge von 435 nm unter Verwendung von Chloroform oder Tetrachlorkohlenstoff als Referenzlösung gemessen. Auf der Grundlage der erhaltenen Ergebnisse wird ein Kalibrierungsdiagramm erstellt, das die Kupfermasse in Milligramm auf der Abszissenachse und den entsprechenden Wert der optischen Dichte auf der Ordinatenachse aufträgt. 10.1.4 Durchführung einer Analyse 10 cm 3 der analysierten Probelösung, hergestellt nach Abschnitt 8.4, werden in einen Scheidetrichter mit einem Fassungsvermögen von 100 cm 3 gegeben und mit Wasser auf 20 cm 3 aufgefüllt. Eine Schwefelsäurelösung zugeben, den pH-Wert in Gegenwart von Universallackmuspapier auf 1 - 6 bringen, 5 cm 3 einer Bleidiethyldithiocarbamatlösung zugeben und 2 Minuten schütteln. Die nichtwässrige Schicht wird durch Filtrieren durch Watte in einen 10 cm 3 Messkolben abgetrennt. Dann werden weitere 4 cm 3 einer Lösung von Bleidiethyldithiocarbamat zugegeben, 1 min geschüttelt, die nichtwässrige Schicht abgetrennt, durch Watte filtriert, in einen Messkolben zu der Lösung gegeben und mit Chloroform oder Tetrachlorkohlenstoff aufgefüllt die Note. Die optische Dichte der analysierten Lösung wird gemäß 10.1.3 gemessen, wobei als Referenzlösung eine Lösung verwendet wird, die unter den gleichen Bedingungen und mit der gleichen Menge an Reagenzien hergestellt wurde, jedoch ohne die analysierte Lösung. Die Kupfermasse in der analysierten Lösung wird gemäß der Eichkurve ermittelt. 10.1.5 Ergebnisverarbeitung Massenanteil Kupfer X 10,%, nach Formel finden

(16)

Wo t 1 - Kupfermasse in der analysierten Probe, ermittelt aus der Kalibrierkurve, mg; v- das Volumen der für die Analyse ausgewählten Lösung, cm 3 ; t ist das Gewicht der Schwefelprobe, g. Als Ergebnis der Analyse wird das arithmetische Mittel der Ergebnisse zweier paralleler Bestimmungen genommen, deren relative Abweichung die zulässige Abweichung von 15% des Mittelwerts nicht überschreitet. Grenzen des zulässigen relativen Gesamtfehlers des Analyseergebnisses ± 10 %. Die Bestimmung des Massenanteils von Kupfer mit Bleidiethyldithiocarbamat ist ein Schiedsverfahren. 10.2 Photometrisches Verfahren mit Natriumdiethyldithiocarbamat 10.2.1 Methode Essenz Das Verfahren basiert auf: photometrischer Messung der optischen Dichte eines Kupfer(II)-Extrakts mit gelb gefärbtem Natriumdiethyldithiocarbamat. 10.2.2 Geräte, Reagenzien und Lösungen:- ein Spektralphotometer mit sichtbarer Strahlungsgrenze und Küvetten mit einer Schichtdicke der lichtabsorbierenden Lösung von 1 cm, Typ SF; - Kolben 2-500-2, 2-1000-2 nach GOST 1770; - Trichter VD-1-50 XC nach GOST 25336; - Zylinder 1-5 nach GOST 1770; - Pipetten mit einer Kapazität von 1, 2, 5 und 10 cm 3; - Laborfilterpapier nach GOST 12026; - Salpetersäure nach GOST 4461, chemisch rein, 1:1 verdünnt; - Schwefelsäure nach GOST 4204-77, chemisch rein, 1:2 verdünnt; - Chloroform, chemisch rein; - Ammoniak nach GOST 3760-79, chemisch rein, 1:1 verdünnt; - Dinatriumsalz von Ethylendiamin-N, N, N ¢ N ¢ -Tetraessigsäure, 2-wässrig (Trilon B) nach GOST 10652-73, chemisch reine Lösung mit einem Massenanteil von 10%; - Natrium-N, N ¢ -diethyldithiocarbamat nach GOST 8864-71, Lösung mit einem Massenanteil von 1% (frisch zubereitet); - disubstituiertes Ammoniumcitrat, Lösung mit einem Massenanteil von 25 %; - die Hauptlösung mit einer Massenkonzentration an Kupfer von 0,1 mg/cm 3 wird nach 10.1.2 hergestellt; - durch 10-fache Verdünnung der Stammlösung eine Gebrauchslösung mit einer Massenkonzentration an Kupfer von 0,01 mg/cm hergestellt wird. 10.2.3 Vorbereitung für die Analyse Zur Erstellung einer Kalibrierkurve in Scheidetrichtern mit 50 cm 3 Fassungsvermögen pipettieren Sie 1, 2, 4, 6, 8 cm 3 einer Arbeitslösung mit jeweils 0,01; 0,02; 0,04; 0,06; 0,08 mg Kupfer und sorgfältig tropfenweise mit einer Ammoniaklösung neutralisiert, 1 cm 3 einer Lösung von Trilon B, 5 cm 3 einer Lösung von Ammoniumcitrat, 1 cm 3 einer Lösung von Natriumdiethyldithiocarbamat und 10 cm 3 Chloroform zugeben. Die resultierende Lösung wird 2 Minuten lang geschüttelt. Nach Trennung der Schichten wird die Chloroformschicht durch ein trockenes Papierfilter filtriert und die optische Dichte des gefärbten Extrakts bei einer Wellenlänge von 435 nm gemessen, bezogen auf die unter den gleichen Bedingungen und mit der gleichen Menge an Reagenzien hergestellte Lösung, aber ohne die Arbeitslösung von Kupfer. Basierend auf den erhaltenen Daten wird ein Kalibrierungsdiagramm erstellt, das die Kupfermasse in Milligramm auf der Abszissenachse und den entsprechenden optischen Dichtewert auf der Ordinatenachse aufträgt. 10.2.4 Durchführung einer Analyse 10 cm 3 der nach 8.4 hergestellten Lösung werden in einen Scheidetrichter mit einem Fassungsvermögen von 50 cm 3 pipettiert und dann nach 10.2.3 analysiert. Die Referenzlösung ist eine Lösung, die unter den gleichen Bedingungen und mit der gleichen Menge an Reagenzien hergestellt wurde, jedoch ohne die analysierte Lösung. Die Kupfermasse in der analysierten Lösung wird gemäß der Eichkurve ermittelt. 10.2.5 Ergebnisverarbeitung Massenanteil Kupfer X 10,%, berechnet nach der Formel

(17)

Wo t 1 - Kupfermasse in der analysierten Probe, ermittelt aus der Kalibrierkurve, mg; t- Masse der Schwefelprobe, g; v- das Volumen der für die Analyse ausgewählten Lösung, cm 3 . Das Ergebnis der Analyse wird als arithmetisches Mittel der Ergebnisse zweier paralleler Bestimmungen genommen, wobei die relative Abweichung zwischen diesen die zulässige Abweichung von 25 % des Durchschnittswerts nicht überschreiten sollte. Grenzen des zulässigen relativen Gesamtfehlers des Analyseergebnisses ± 15 %.

11 BESTIMMUNG DES MASSENANTEILS VON EISEN, MANGAN UND KUPFER

11.1 Wesen der Methode Die Methode basiert auf der Aufnahme der Spektren der analysierten Proben und Referenzproben und der Bestimmung der Massenanteile von Eisen, Mangan und Kupfer gemäß der Kalibrierkurve. 11.2 Geräte, Reagenzien und Lösungen: - Quarz-Spektrograph ISP-30 oder ISP-28 mit einem Einzellinsen-Beleuchtungssystem; - Wechselstrom-Lichtbogengenerator DG-2 im Niederspannungs-Funkenmodus; - Mikrophotometer IFO-451 (MF-2); - Spektrumprojektor SPP-1; - Gerät zum Schärfen von Kohlenstoffelektroden; - Mörser aus Achat oder Chalcedon mit einem Durchmesser von 90 mm; - spektrographische fotografische Platten vom "Mikro"-Typ mit einer Empfindlichkeit von 90 Einheiten; - Infrarotlampe; - Kohleelektroden mit besonderem Reinheitsgrad 7-4 oder C-1; untere Elektrode mit einem Krater von 4 mm Durchmesser, 4 mm tief; die obere Elektrode ist auf einem Kegelstumpf mit einer Plattform von 2 mm geschärft; - Eisenoxid; - Kupfer(II)-oxid nach GOST 16539; - Mangan(IV)oxid nach GOST 4470; - Schwefelwespen. Kapitel 16-5; - Entwickler und Fixierer; - technischer Ethylalkohol nach GOST 18300, destilliert. 11.3 Vorbereitung zur Analyse Die Hauptprobe von Schwefel mit einem Massenanteil von Eisen, Mangan und Kupfer, 10 % jedes Elements, wird wie folgt vorbereitet: 6,027 g os.p.-Schwefel. gemischt mit 1,429 g Eisenoxid, 1,253 g Kupferoxid und 1,291 g Manganoxid. Die Mischung wird in einem Achatmörser unter einer Alkoholschicht 1,5 - 2 Stunden gemahlen, dann unter einer Infrarotlampe bei (80 ± 2) °C bis zur Gewichtskonstanz getrocknet. Referenzproben werden aus der Hauptprobe durch sukzessives Verdünnen von reinem Schwefel hergestellt. Massenanteil von Eisen, Mangan und Kupfer in den Proben, %: die erste Vergleichsprobe - jeweils 1; die zweite Vergleichsprobe - 0,3; die dritte Vergleichsprobe - jeweils 0,1; die vierte Vergleichsprobe - jeweils 0,03; die fünfte Vergleichsprobe - jeweils 0,01; die sechste Vergleichsprobe - jeweils 0,003; die siebte Vergleichsprobe - jeweils 0,001. Vergleichsproben werden wie die Hauptprobe in einem Achatmörser unter einer Alkoholschicht präpariert. Die Proben werden in Kunststoffbehältern mit Bodenstopfen gelagert. Referenzproben werden mit einer Dosierplatte aus organischem Glas in das Loch der unteren Elektrode eingebracht. Ein Niederspannungsfunke wird zwischen den Elektroden eines DG-2-Generators mit einem Strom von 6 A gezündet, der Abstand zwischen den Elektroden beträgt 2 mm, die Exposition beträgt 25 s. Die Spektren von Referenzproben werden dreimal mit einem Spektrographen bei einer Spaltbreite von 0,01 mm fotografiert. An den erhaltenen Spektrogrammen wird die Schwärzung der Analyselinien und des Hintergrunds in der Nähe der Analyselinien gemäß Tabelle 5 gemessen. Tabelle 5 Basierend auf den Ergebnissen der Photometrie der Spektren der Vergleichsproben werden Eichkurven in den Koordinaten – Masse erstellt Fraktion (aus Eisen, Mangan und Kupfer) - Schwärzung der Analyselinien. 11.4 Analyse Die zu analysierende Schwefelprobe wird unter Alkohol auf die gleiche Größe wie die Referenzproben zerkleinert und die Schwärzung der Analysenlinien nach 11.3 gemessen. Gemäß den Ergebnissen der Photometrie der Spektren gemäß der Eichkurve wird der Massenanteil von Eisen, Mangan und Kupfer in der analysierten Probe gefunden. Das Ergebnis der Analyse wird als arithmetisches Mittel der Ergebnisse zweier paralleler Bestimmungen genommen, wobei die relative zulässige Abweichung zwischen diesen die zulässige Abweichung von 30 % des Durchschnittswerts nicht überschreiten sollte. Grenzen des zulässigen relativen Gesamtfehlers des Analyseergebnisses ± 15 %. Die Reproduzierbarkeit des Spektralverfahrens zur Bestimmung des Massenanteils von Eisen, Mangan und Kupfer in Schwefel ist durch den mittleren quadratischen Fehler von ± 15 % gekennzeichnet.

12 BESTIMMUNG DES MASSENANTEILS VON WASSER

12.1 Wesen des Verfahrens Das Verfahren basiert auf der Gewichtsbestimmung des Gewichtsverlusts als Ergebnis des Trocknens bei (70 ± 2) °C 12.2 Ausrüstung: - SNOL-Trockenschrank, der eine stabile Heiztemperatur (70 ± 2) °C liefert; - eine Tasse ChBN-2 nach GOST 25336. 12.3 Analyse (100 ± 1) g Schwefelklumpen und (10 ± 1) g gemahlener Schwefel werden in Tassen gewogen, die bis zur Gewichtskonstanz getrocknet und in einem Ofen bei einer Temperatur von getrocknet wurden (70 ± 2) °C auf Gewichtskonstanz gebracht und gewogen. Die Ergebnisse aller Wägungen in Gramm werden mit der dritten Dezimalstelle aufgezeichnet. 12.4 Ergebnisaufbereitung Massenanteil Wasser X 11,%, berechnet nach der Formel

Wo t- Masse der Schwefelprobe, g; t 1 - Masse des Rückstands nach dem Trocknen, g) Als Ergebnis der Analyse wird das arithmetische Mittel der Ergebnisse zweier paralleler Bestimmungen genommen, deren absolut zulässige Abweichung sowie der absolute Gesamtfehler der Analyseergebnisse gilt die in Tabelle 6 angegebenen Werte nicht überschreiten. Tabelle 6 In Prozent

13 BESTIMMUNG DER PARTIKULATIONSZUSAMMENSETZUNG

13.1 Wesen des Verfahrens Das Verfahren basiert auf der Gewichtsbestimmung von Fraktionen , durch Sieben von Proben auf Sieben erhalten. 13.2. Ausrüstung und Reagenzien: - Siebe mit einer Schale von 75 mm Durchmesser, 45 mm Höhe, Maschenweite 014 N und 0071 N nach GOST 6613; - Flötenbürste (Nr. 18 aus Rosshaar); - Trockenschrank Typ SNOL, der eine stabile Heiztemperatur (70 ± 2) ° C bietet; - Tasse CH nach GOST 25336; - eine Tasse CCC gemäß GOST 25336. 13.3 Durchführung des Tests (20 ± 1) g gemahlener Schwefel, getrocknet bei (20 ± 2) ° C, wird auf ein Sieb mit einer Maschenweite von 014 N, einem Sieb mit einer Maschenweite von 0071 H, überführt Sieb wird darunter gelegt, dann wird ein Boden und eine Siebung innerhalb von 20 min durchgeführt. Öffnen Sie dann den Deckel, zerdrücken Sie die Schwefelklumpen auf den Sieben mit einer weichen Bürste und entfernen Sie den Schwefel von der Rückseite des Siebes in das nächste Sieb oder den nächsten Boden. Das Sieben wird wiederholt, bis der Rückstand auf den Sieben nicht mehr abnimmt. Hinweis - In Ermangelung einer Vorrichtung zum mechanischen Sieben wird das Sieben manuell auf denselben Sieben durchgeführt, wobei der Schwefel auf dem Sieb mit einer Bürste abgewischt wird. Am Ende der Siebung wird der Rückstand mit einer Bürste in einen gewogenen Becher überführt und gewogen. Die Ergebnisse aller Wägungen in Gramm werden mit der dritten Dezimalstelle aufgezeichnet. 13.4 Ergebnisaufbereitung Rückstand auf Sieb X 12 % berechnet nach der Formel

Wo t- Masse der Schwefelprobe, g; t 1 - Masse des Rückstands auf dem Sieb, g) Als Ergebnis der Analyse wird das arithmetische Mittel der Ergebnisse zweier paralleler Bestimmungen herangezogen, deren relative Abweichung die zulässige Abweichung von 10% des Durchschnitts nicht überschreitet Wert. Grenzen des zulässigen relativen Gesamtfehlers des Analyseergebnisses ± 7 %.

INFORMATIONEN

REFERENZREGELN UND TECHNISCHE DOKUMENTE

	Absatznummer, Unterabsatz
GOST 127.3-93	1.8
GOST 435-77	9.1.2
GOST 1027-67	6.1.2 ; 10.1.2
GOST 1625-89	9.1.2
GOST 1770-74	4.2 ; 5.4.2 ; 6.1.2 ; 6.3.2 ; 7.1.2 ; 7.2.2 ; 8.2 ; 9.1.2 ; 9.2.2 ; 10.1.2 ; 10.2.2
GOST 1973-77	6.1.2 ; 6.3.2
GOST 2053-77	5.4.2
GOST 2603-79	5.2.2
GOST 3118-77	6.1.2
GOST 3760-79	7.1.2 ; 10.1.2 ; 10.2.2
GOST 3765-78	6.3.2
GOST 3773-72	7.1.2
GOST 3776-78	5.1.2
GOST 4109-79	6.1.2 ; 7.2.2
GOST 4165-78	10.1.2
GOST 4166-76	5.1.2
GOST 4171-76	5.1.2
GOST 4204-77	5.1.2 ; 6.1.2 ; 6.3.2 ; 7.1.2 ; 7.2.2 ; 8.2 ; 9.1.2 ; 9.2.2 ; 10.1.2 ; 10.2.2
GOST 4212-76	1.6 ; 6.1.2 ; 7.1.2 ; 7.2.2
GOST 4232-74	6.1.2
GOST 4328-77	4.2
GOST 4461-77	6.1.2 ; 6.3.2 ; 7.2.2 ; 8.2 ; 9.2.2 ; 10.2.2
GOST 4470-79	11.2
GOST 4517-87	1.6 ; 4.2 ; 6.1.2
GOST 4530-76	5.1.2
GOST 4919.1-77	1.6
GOST 4919.2-77	1.6
GOST 5456-79	8.2: 9.1.2
GOST 5556-81	5.1.2 ; 7.1.2 ; 9.1.2 ; 10.1.2
GOST 5789-78	7.1.2
GOST 5841-74	6.3.2 ; 7.2.2
GOST 5848-73	7.1.2
GOST 5955-75	5.2.2
GOST 6613-86	5.2.2 ; 6.2.2 ; 13.2
GOST 6552-80	9.2.2
GOST 6709-72	1.4
GOST 7172-76	6.3.2
GOST 7328-82	1.4
GOST 7995-80	5.1.2
GOST 8864-71	10.1.2 ; 10.2.2
GOST 9147-80	5.1.2 ; 5.4.2 ; 6.3.2
GOST 10485-75	6.1.2
GOST 10652-73	7.1.2 ; 10.2.2
GOST 12026-76	4.2 ; 5.4.2 ; 6.3.2 ; 10.2.2
GOST 13045-81	5.1.2
GOST 13647-78	6.1.2
GOST 14919-83	3.2 ; 5.4.2 ; 6.1.2 ; 6.3.2: 8.2 ; 9.1.2 ; 9.2.2
GOST 16539-79	5.1.2 ; 11.2
GOST 18300-87	4.2 ; 5.4.2 ; 6.2.2 ; 6.3.2 ; 11.2
GOST 19908-90	3.2 ; 5.3.2 ; 6.3.2 ; 8.2
GOST 20288-74	5.4.2 ; 6.1.2 ; 7.2.2 ; 10.1.2
GOST 20490-75	5.1.2 ; 9.2.2
GOST 22280-76	8.2
GOST 24104-88	1.4
GOST 24363-80	4.2 ; 5.1.2
GOST 25336-82	3.2 ; 4.2 ; 5.1.2 ; 5.2.2 ; 5.3.2 ; 5.4.2 ; 6.1.2 ; 6.2.2 ; 6.3.2 ; 7.1.2 ; 7.2.2 ; 9.2.2 ; 10.1.2 ; 10.2.2 ; 12.2 ; 13.2
GOST 25794.1-83	1.6

ZWISCHENSTAATLICHER STANDARD

SCHWEFEL TECHNISCH

PROBENAHME UND VORBEREITUNG

Offizielle Ausgabe

MKZH1 SUDAISCHVINNY SOVKG ABER STANDARDISIERUNG. METROLOGIE UND ZERTIFIZIERUNG Minsk

GOST 127.3-M

Vorwort

1 ENTWICKELT von Sulphur Industry R&D Pietist mit Pilotanlage, Ukraine

EINFÜHRUNG durch das Technische Sekretariat des Interstate Council for Standardization, Metrology and Certification

2 ANGENOMMEN vom Interstate Council for Standardization, Metrology and Certification am 21. Oktober 1993 (Erlass Nr. I zu Protokoll Nr. 4-93)

3 Durch den Erlass des Komitees der Russischen Föderation für Normung, Metrologie und Zertifizierung vom 21. März 1996 Nr. 200 wurde die zwischenstaatliche Norm GOST 127.3-93 ab dem 1. Januar 1997 direkt als staatliche Norm in Kraft gesetzt.

3.2 Probenvorbereitungsgeräte:

Teiler sind mechanisch und sorgen für eine gleichmäßige Teilung der kombinierten Probe;

Blatt zum Schneiden von Proben;

Trockenschrank, Bereitstellung einer stabilen Temperatur beheizt (70 ± 2) 'C;

Mechanische oder manuelle Mühlen zum Mahlen einer Probe mit einer Partikelgröße von nicht mehr als 0,16 mm;

Waage mit einem Wägefehler von ±10 g;

Probenempfänger zum Kombinieren von Proben;

Siebe mit Gittern 016 nach GOST 6613.

4 PROBENAHME

4.1 Probenahme von Code-Schwefel

4.1.1 Die Probenahme von Stückschwefel erfolgt aus Fahrzeugen (Gondelwagen, Lastkähne).

Schwefelproben dürfen während des Beladens (Entladen von Gondeln, Lastkähnen), aus einem für den Versand vorbereiteten Stapel, während der Stapelbildung während des Befüllens entnommen werden.

4.1.2 Von Fahrzeugen werden Punktproben mit einer Schaufel an gleichmäßig über die Oberfläche der zu prüfenden Masse verteilten Punkten entnommen.

Wenn an den angegebenen Stellen Schwefelklumpen größer als 50 mm vorhanden sind, werden davon Stücke mit einer Größe von nicht mehr als 25 mm mit einem Hammer abgeschlagen und eine Schaufel mit diesen Stücken gefüllt.

4.1.3 Die Masse einer Einzelprobe muss mindestens 0,5 kg betragen.

4.1 4 Die Mindeststeigungszahl N errechnet sich aus der Formel

l g \u003d 0,075 kVa / .

wobei A/ die Masse der zu prüfenden Charge ist, t;

V - Variationskoeffizient des Massenanteils von einem in den Komponenten von Schwefelverunreinigungen (Asche, organische Säuren oder Säuren). %

Der Variationskoeffizient wird durch die Formel berechnet

GOST 127,3-9,1 p. vier

wobei o die Standardabweichung der Vorzeichen einer der Verunreinigungskomponenten (Massenanteil von Asche, organischen Substanzen oder Säuren) ist, %;

X - arithmetischer Mittelwert einer der Komponenten (Massenanteil von Asche, organischen Substanzen oder Säuren),%.

Anmerkungen

1 Komponente, für die der Variationskoeffizient festgelegt wird. bestimmt jedes Unternehmen auf der Grundlage von Ist-Daten von Qualitätsindikatoren und weniger als einem monatlichen Output

2 Wenn es schwierig oder unmöglich ist, den Variationskoeffizienten zu bestimmen, wird mindestens eine Punktprobe von je 10 g Schwefel bereitgestellt.

4.1.5 Proben werden aus dem Stapel nach dem Lösen wie folgt entnommen:

Die gesamte Oberfläche des Stapels (oder ein Teil davon) wird in Quadrate unterteilt, deren Anzahl gleich der Anzahl der in Absatz 4.1.4 bestimmten Einzelproben sein sollte. Stichproben werden aus der Mitte des Quadrats nach 4.1.2 entnommen.

4.1.6 Beim Laden (Entladen) von Schwefel Verkehrsmittel Auswahl getroffen:

vom Förderband (Förderband) mit einem mechanischen Probenehmer oder manuell mit einer Schaufel - über die gesamte Breite mit einer Probenahmeperiode, die die Mindestanzahl von Einzelproben gewährleistet, berechnet nach 4.1.4.

4.1.7 Bei Schornsteinbildung während des Gießens erfolgt die Probenahme durch automatisches oder mechanisches Überschneiden des Strahls mit einer Probenahmedauer, die eine möglichst geringe Anzahl von Punktproben sicherstellt.

4.2 Probenahme von flüssigem Schwefel

4.2.1 Punktproben von flüssigem Schwefel werden von einem Probenehmer aus gefüllten Tanks oder beim Befüllen und Entleeren von Tanks entnommen.

Die Entnahme von Punktproben aus gefüllten Lagerbehältern (Gruben) ist erlaubt.

4.2.2 Aus den gefüllten Tanks, Lagertanks (Gruben), Punkt P | x) würde aus drei Schichten entnommen werden: eine Probe von unten, drei Proben von der Mitte, eine von oben.

S. 5 GOST 127.3-M

4.2.3 Bei Überflutung, Flutung und Sterilisation werden Einzelproben durch aromatische oder mechanische Durchdringung des Strahls mit einer Probenahmeperiode entnommen, die sicherstellt, dass die gemäß 4.1.4 berechnete Mindestanzahl von Einzelproben erhalten wird.

4.2.4 Die Masse der Einzelprobe muss mindestens 0,2 kg betragen.

4.3 Probenahme von gemahlenem Schwefel

4.3.1 Punktproben von gemahlenem Schwefel oder Beuteln werden mit einer Sonde entnommen, die 4/5 der Tiefe des Beutels eintaucht,

4.3.2 Einzelproben aus dem Behälter;! wird mit einer Sonde von fünf Punkten in den Richtungen von vier Diagonalen zu den Ecken des Behälters und entlang seiner Mitte von oben nach unten genommen.

4.3.3 Die Masse der Einzelprobe muss mindestens 0,05 kg betragen.

5 PROBENVORBEREITUNG

5.1 Punktproben von Stückschwefel werden zusammengegeben, gründlich gemischt, mindestens 0,2 kg werden isoliert, um den Massenanteil an Wasser zu bestimmen. Der Rest des Verfahrens des sukzessiven Reduzierens und Mahlens wird auf eine durchschnittliche Probe gebracht. Durch ein 0,16 mm Sieb passieren. Klumpen, die kein Sieb passiert haben, werden gemahlen, bis sie vollständig gesiebt sind.

5.2 Punktproben von gemahlenem Schwefel werden zusammengegeben, gründlich gemischt, wobei mindestens 50 g Schwefel abgetrennt werden, um den Massenanteil von Wasser zu bestimmen. Der Rest wird durch Vierteln reduziert, um eine Durchschnittsprobe zu erhalten.

5.3 Punktproben von Schwefelgängen werden vereinigt, gemischt und nach der Verfestigung durch aufeinanderfolgendes Mahlen und Reduzieren auf mittleres P|yuba gebracht. Durch ein 0,16 mm Sieb passieren. Klumpen, die kein Sieb passiert haben, werden gemahlen, bis sie vollständig gesiebt sind.

5.4 Die Probe darf nicht gesiebt werden, sofern Geräte verwendet werden, die eine Mahlfeinheit von weniger als 0,16 mm gewährleisten.

5.5 Die Masse der Durchschnittsprobe gemäß den Absätzen. 5.1-5.3 nicht weniger als 0,5 kg.

5.6 Die Durchschnittsprobe wird in zwei gleiche Teile geteilt: eine Probe für chemische Analyse und Schiedsverfahren;

Proben von stückigem und gemahlenem Schwefel, bestimmt für hnmichss-

deren Analyse bei einer Temperatur von (70 ± 2) * C bis zur Gewichtskonstanz getrocknet.

Nachdem Sie die Proben" in versiegelte Beutel oder Gläser gegeben und ein Etikett mit den folgenden Daten aufgeklebt haben:

Firmenname;

Zuordnung der Probe (für chemische Analysen, Schiedsprobe);

Produktname;

Chargennummer;

Datum und Ort der Probenahme;

Die Masse der Partei;

Nachname des Samplers.

Die Qualitätsindikatoren für Schwefel dürfen ohne vorherige Trocknung der Probe mit Umrechnung in Trockenmasse bestimmt werden.

c.7 Binnenschifffahrt 127.3-93

UND INFORMATIONSDATEN

REFERENZREGELN UND TECHNISCHE DOKUMENTE

(Khishm/ti NTD. in tuKfiuft g.pi uiwi		liviitp ggppt piaegtg"
GOS G 12.0.003-74
GOST 12.1.005-IH
GOST 12 2 061-I 1
GOSG 12 3.009-76

GOST 127.1-93
Schwefel für industrielle Zwecke. Spezifikationen
OKP 21 1221
OKS71.060
21 1222 ________________________
Einführungsdatum 1997-01-01
Diese Norm gilt für technischen natürlichen Schwefel, der aus einheimischen Schwefel- und polymetallischen Sulfiderzen gewonnen wird, und technischen Gasschwefel, der bei der Reinigung von Erd- und Kokereigasen sowie Abgasen aus der Öl- und Schieferverarbeitung gewonnen wird.
Technischer Schwefel wird zur Herstellung von Schwefelsäure, Schwefelkohlenstoff, Farbstoffen, in der Zellstoff- und Papier-, Textil- und anderen Industrie sowie im Export verwendet.
Die Anforderungen dieser Norm sind verbindlich.
1 TECHNISCHE ANFORDERUNGEN
1.1 Technischer Schwefel ist gemäß den Anforderungen dieser Norm nach den in vorgeschriebener Weise genehmigten Regeln der Technik herzustellen.
1.2 Technischer Schwefel fällt flüssig und stückig an.
1.3 Technische Schwefelkennzahlen nach OKP sind im Anhang angegeben.
1.4 Technischer Schwefel muss hinsichtlich physikalischer und chemischer Parameter den in Tabelle 1 angegebenen Normen entsprechen.

C.2 GOST 127.1-93
Tabelle L
Name des Indikators
Norm
Klasse 9998
Klasse 9995
Klasse 9990

Klasse 9920
1 Massenanteil von Schwefel, %, nicht weniger als
99, 98
99, 95
99, 90

99, 20
2 Massenanteil Asche, %, nicht mehr
0, 02
0, 03
0, 05

0, 4
3 Massenanteil an organischen Stoffen, %, nicht mehr
0, 01
0, 03
0, 06

0, 5
4 Massenanteil von Säuren in
bezogen auf Schwefelsäure, %, nicht mehr
0, 0015
0, 003
0, 004

0, 02
5 Massenanteil Arsen, %, nicht mehr
0, 0000
0, 0000
0, 000

0, 03
6 Massenanteil Selen, %, nicht mehr
0, 000
0, 000
0, 000

0, 04
7 Massenanteil Wasser, %, nicht mehr
0, 2
0, 2
0, 2

1, 0
8 Mechanische Verschmutzung (Papier, Holz, Sand etc.)
ht
: erlaubt
Anmerkungen
1 Die Normen für die Indikatoren 1-6 beziehen sich auf Trockenmasse;
2 Der Massenanteil der Asche für flüssigen Schwefel der Klasse 9998 sollte nicht mehr als 0,005 % betragen, die Klassen 9995 und 9990 nicht mehr als 0,01 %;
3 Der Massenanteil von Arsen und Selen in natürlichem Schwefel aus nativen Schwefelerzen und in gasförmigem Schwefel aus der Reinigung von Erdgas sowie Abgasen aus der Erdölraffination wird nicht bestimmt. In Schwefel der technischen Gasqualität 9920, hergestellt von Kokschemieunternehmen, darf der Massenanteil von Arsen nach Vereinbarung mit dem Verbraucher nicht mehr als 0,05% betragen;
4 Der Massenanteil von Selen in Schwefel, der für die Zellstoff- und Papierindustrie bestimmt ist, sollte nicht mehr als 0,000 % betragen;
5 Der Massenanteil von Wasser in flüssigem Schwefel ist nicht genormt. Bei stückigem Schwefel darf der Massenanteil an Wasser bis auf 2 % erhöht werden, indem die tatsächliche Masse der Charge auf die normierte Feuchtigkeit umgerechnet wird;
6 Für den Export bestimmter Stückschwefel sollte keine Stücke enthalten, die größer als 200 mm sind.
1.5 Indikatoren für die Punkte 4-6 der Tabelle werden auf Antrag des Verbrauchers oder der Kontrollorganisation festgelegt.
1.6 Ein Beispiel für ein Symbol bei der Bestellung: Technisches Gas flüssiger Schwefel, Klasse 9998, GOST 127.1-93.
2
4

GOST 127.1-93 C.Z
2 SICHERHEITSVORSCHRIFTEN
2.1 Schwefel ist brennbar. Staub in der Luft ist brand- und explosionsgefährlich. Die untere Konzentrationsgrenze der Flammenausbreitung (Zündung) - 17 g/m 3 ; Selbstentzündungstemperatur - 190 "C gemäß GOST 12.1.041.
Aus flüssigem Schwefel freigesetzter Schwefelwasserstoff explodiert bei einer Volumenkonzentration von 4,3 bis 45 %; Selbstentzündungstemperatur - 260 °C.
2.2 Schwefel gehört zur 4. Gefahrenklasse (GOST 12.1.005). Schwefel verursacht Entzündungen der Schleimhäute der Augen und des oberen Bereichs
Atemwege, Hautreizung, Magen-Darm-Erkrankung; hat keine kumulativen Eigenschaften.
Schwefelwasserstoff ist ein Gift, das eine starke Wirkung auf das zentrale Nervensystem hat.
Schwefeldioxid, das bei der Verbrennung von Schwefel entsteht, reizt die Schleimhäute der Nase und der oberen Atemwege.
Höchstzulässige Massenkonzentrationen in der Luft des Arbeitsbereichs: Schwefel - 6 mg/m 3 ; Schwefelsäureanhydrid - 10 mg / m 3; Schwefelwasserstoff - 10 mg / m 3.
2.3 Produktionsstätten und Laboratorien, in denen mit technischem Schwefel gearbeitet wird, müssen mit einer maschinellen Be- und Entlüftung ausgestattet sein, die die Einhaltung der höchstzulässigen Schadstoffkonzentrationen in der Luft des Arbeitsbereiches sicherstellt.
Die Luftkontrolle des Arbeitsbereichs muss gemäß den Anforderungen von GOST 12.1.005 gemäß den vom Gesundheitsministerium genehmigten Methoden durchgeführt werden.
2.4 Alle Arbeiter müssen mit spezieller Kleidung und persönlicher Schutzausrüstung gemäß GOST 12.4.011 ausgestattet werden.
3 ANNAHMEREGELN
3.1 Schwefel wird Abnahmeprüfungen unterzogen.
3.2 Schwefel wird chargenweise angenommen. Als Charge gilt die Schwefelmenge, die an eine Adresse versandt und von einem Qualitätsdokument begleitet wird.
Beim Transport Wassertransport Jede Transporteinheit (Binnenschiff, Schiff, Tanker) wird als Schwefelpartie genommen.
2-953
5
3

C.4 GOST 127.1-93
3.3 Das Qualitätsdokument muss folgende Daten enthalten: - den Namen des Herstellers und (oder) seine Handelsbezeichnung
Schild;
- Name und Qualität des Produkts;
- Chargennummer und Versanddatum;
- Anzahl der Waggons oder anderer Fahrzeuge (für Direktlieferungen);
- die Ergebnisse der durchgeführten Prüfungen oder die Bestätigung der Konformität des Produkts mit den Anforderungen dieser Norm;
- Reingewicht;
- Gefahrenzeichen 4a und Klassifizierungscode 4133 nach GOST 19433;
- UN-Seriennummer: für stückigen Schwefel - 1350; für Flüssigkeit - 2448;
- Unterschrift und Stempel der Technischen Kontrollstelle;
- Bezeichnung dieser Norm.
3.4 Zur Qualitätskontrolle von stückigem und flüssigem Schwefel werden Proben aus jedem vierten Waggon (Tank) der kontrollierten Partie entnommen, mindestens jedoch aus drei Waggons (Tanks).
Bei der Versendung von Schwefel in Mengen von weniger als drei Transporteinheiten werden von jeder Transporteinheit Proben genommen.
Beim Versand von Schwefel per Wassertransport ist es erlaubt, Proben während des Transports (Entladen) von Lastkähnen zu entnehmen.
4 TESTMETHODEN
4.1 Die Probenahme und Probenvorbereitung erfolgt gemäß GOST 127.3.
4.2 Tests werden gemäß GOST 127.2 durchgeführt.
4.3 Das Vorhandensein mechanischer Verunreinigungen wird visuell bestimmt.
5 TRANSPORT UND LAGERUNG
5.1 Stückschwefel wird als Schüttgut in Gondelwagen mit Unterluken sowie im Straßen- und Wasserverkehr transportiert. Nach Absprache mit dem Verbraucher darf Schwefel in Planwagen transportiert werden. Die Türen der Waggons müssen mit Sicherheitsschildern verschlossen sein.
Schwefel darf nicht in kontaminierte Fahrzeuge geladen werden.
4
6

GOST 127.1-93 С.5
Flüssiger Schwefel wird in speziellen beheizten Eisenbahntanks transportiert, die nur für den Transport von flüssigem Schwefel verwendet werden. Der Transport erfolgt gemäß den Anweisungen für den Betrieb und die Wartung von Eisenbahntanks.
5.2 Der Transport von Schwefel, der für den Export bestimmt ist, wird gemäß den Anforderungen dieser Norm oder dieses Vertrags durchgeführt.
5.3 Stückschwefel wird unter einer Überdachung oder im Freien gelagert.
Um eine Verunreinigung durch Schwefel zu vermeiden, sollten die Standorte mit Industrieabwasser versehen werden.
Flüssiger Schwefel wird in speziellen isolierten Tanks gelagert, die mit Heiz- und Pumpvorrichtungen sowie Messgeräten und Abgasleitungen ausgestattet sind.
Tanks sollten die Aufschrift „LIQUID SULFUR“ haben.
6 HERSTELLERGARANTIE
Der Hersteller garantiert die Übereinstimmung von technischem Schwefel mit den Anforderungen dieser Norm unter Berücksichtigung der Transport- und Lagerbedingungen.
Garantiezeit für die Lagerung von technischem Schwefel - ein Jahr ab Versanddatum.
2*
7
5

C.6 GOST 127.1-93
BLINDDARM
(Hinweis)
OKP-Codes für technischen Schwefel
Produktname
OKP-Code
CZK
Schwefel technisch natürlich
21 1221
Technischer natürlicher Schwefelklumpen
21 1221 0100

06
Klasse 9995
21 1221 IT

04
Klasse 9990
21 1221 0120

02
Klasse 9950
21 1221 0130

00
Klasse 9920
21 1221 0140

09
Schwefel technische natürliche Flüssigkeit
21 1221 1000

05
Klasse 9995
21 1221 1010

03
Klasse 9990
21 1221 1020

01
Technisches Schwefelgas
21 1222
Klumpen technisches Gas Schwefel
21 1222 0100

01
Klasse 9998
21 1222 ES

10
Klasse 9995
21 1222 0120

08
Klasse 9990
21 1222 0130

06
Klasse 9950
21 1222 0140

04
Klasse 9920
21 1222 0150

02
Schwefel technische Gasflüssigkeit
21 1222 1000

00
Klasse 9998
21 1222 1010

09
Klasse 9995
21 1222 1020

07
Klasse 9990
21 1222 1030

ER
6
X

GOST 127.1-93 C.7
REFERENZREGELN UND TECHNISCHE DOKUMENTE
Die Bezeichnung des NTD, zu dem der Link gegeben wird
Absatznummer, Unterabsatz
GOST
12.1.005-88
2.2; 2.3
Gott
12.1.041-83
2.1
Gott
12.4.011-89
2.4
Gott
127.2-93
4.2
Gott
127.3-93
4.3
Gott
19433-88
3.3
9
7

GOST 127.2-93 ZWISCHENSTAATLICHER STANDARD
SCHWEFEL TECHNISCH
TESTMETHODEN

GOST 127.2-93 Vorwort
1 ENTWICKELT vom Research and Design Institute of the Sulphur Industry mit einer Pilotanlage, Ukraine
EINFÜHRUNG durch das Technische Sekretariat des Interstate Council for Standardization, Metrology and Certification
2 ANGENOMMEN vom Interstate Council for Standardization, Metrology and Certification am 21. Oktober 1993 (Order No. 1 to Protocol No. 4-93)
Für die Annahme gestimmt:
Staatsname
Name des nationalen Normungsgremiums
Republik Armenien
Armstate-Standard
Republik Weißrussland
Belstandard
Republik Kasachstan
Staatsstandard der Republik Kasachstan
Die Republik Moldau
Moldaustandard
russische Föderation
Gosstandart von Russland
Turkmenistan
Staatliche Inspektion Turkmenglav
Die Republik Usbekistan
Uzgosstandart
Ukraine
Staatlicher Standard der Ukraine
3 Durch den Erlass des Komitees der Russischen Föderation für Normung, Metrologie und Zertifizierung Nr. 199 vom 21. März 1996 wurde die zwischenstaatliche Norm GOST 127.2-93 direkt als staatliche Norm ab dem 1. Januar 1997 in Kraft gesetzt.
4 STATT GOST 127-76 (in Bezug auf Analysemethoden)
© IPK Standards Verlag, 1996
Dieser Standard darf ohne Genehmigung des State Standard of Russia weder ganz noch teilweise reproduziert, vervielfältigt und als offizielle Veröffentlichung auf dem Territorium der Russischen Föderation verteilt werden
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