Es wurde durch den Beschluss des Komitees der Russischen Föderation für Normung, Metrologie und Zertifizierung vom 22. August 1996 N 525 in Kraft gesetzt
Zwischenstaatlicher Standard GOST 10856-96
"ÖLSAATEN. METHODE ZUR BESTIMMUNG DER FEUCHTIGKEIT"
Ölsaaten. Verfahren zur Bestimmung des Feuchtigkeitsgehalts
Anstelle von GOST 10856-64
Vorwort
1 Entwickelt vom Allrussischen Forschungsinstitut für Getreide und seine Verarbeitungsprodukte (VNIIZ)
Eingeführt von Gosstandart aus Russland
2 Angenommen vom Interstate Council for Standardization, Metrology and Certification (Protokoll N 9-96 vom 12. April 1996)
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Staatsname |
Name des nationalen Normungsgremiums |
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Die Republik Aserbaidschan |
Azgosstandart |
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Republik Armenien |
Armstate-Standard |
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Republik Weißrussland |
Belstandard |
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Republik Kasachstan |
Staatsstandard der Republik Kasachstan |
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Kirgisische Republik |
Kirgisischer Standart |
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Die Republik Moldau |
Moldaustandard |
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russische Föderation |
Gosstandart von Russland |
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Die Republik Tadschikistan |
Tadschikisches staatliches Zentrum für Normung, Metrologie und Zertifizierung |
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Turkmenistan |
Staatliche Inspektion Turkmenglav |
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Staatlicher Standard der Ukraine |
3 Beschluss des Ausschusses Russische Föderationüber Normung, Metrologie und Zertifizierung vom 22. August 1996 N 525, die zwischenstaatliche Norm GOST 10856-96 wurde direkt als in Kraft gesetzt staatliche Norm Russische Föderation seit 1. Juli 1997
4 Anstelle von GOST 10856-64
Informationen
Verweisen Sie auf behördliche und technische Dokumente
Diese Norm gilt für Ölsaaten, einschließlich Sojabohnen, die als Rohstoffe für die Öl- und Fettindustrie verwendet werden, und legt ein luftthermisches Verfahren zur Bestimmung des Feuchtigkeitsgehalts fest.
Der Kern des Verfahrens besteht darin, den Gewichtsverlust der Ölsaatenprobe, ausgedrückt in Prozent (im Folgenden als Feuchtigkeit bezeichnet), zu bestimmen, die in einem Luftheizschrank bei festgelegten Parametern getrocknet wurde: Temperatur und Trocknungszeit.
Das luftthermische Verfahren wird zur Bestimmung des Feuchtigkeitsgehalts von Ölsaaten während des Empfangs, der Lagerung, der Abgabe und des Versands sowie bei Kontrollbestimmungen verwendet.
1 Stichprobenverfahren
Probenahme - nach GOST 10852.
2 Ausrüstung, Materialien und Reagenzien
Elektrischer Trockenschrank SESH-3M mit Heizung Trockenkammer bis 150°C und mit einem Temperaturregler, der die Erzeugung und Aufrechterhaltung der Temperatur im Arbeitsbereich des Trocknens von 100 - 140°C mit einem Fehler von ±2°C sicherstellt. Zulässige Abweichungen der Versorgungsspannung des Trockenschranks vom Nennwert sollten () V nicht überschreiten. Bei großen Abweichungen sollte ein Wechselspannungsstabilisator mit einer Leistung von mindestens 2000 VA jeglicher Art verwendet werden.
Vorrichtung zum beschleunigten Abkühlen von Ölsaatenproben nach der Vortrocknung Typ AUO.
Elektrische Feuchtigkeitsmesser.
Allzweck-Laborwaage mit einem zulässigen Wägefehler von ±0,01 g.
Allzweck-Laborwaage mit einem zulässigen Wägefehler von ±0,1 g.
Elektrokontakt-Quecksilberthermometer aus Glas mit einem Messbereich von 50 - 150 ° C, mit einem Fehler von ±2 ° C gemäß GOST 9871.
Exsikkatoren nach GOST 25336 Version 2.
Porzellaneinsätze für den Exsikkator nach GOST 9147 Version 1, wenn das Trockenmittel Calciumchlorid ist; Version 2, wenn das Trockenmittel Schwefelsäure ist.
Bänke mit einer Kapazität von nicht mehr als 1000 cm 3.
Porzellantassen.
Metallflaschen mit Deckel 20 mm hoch und 48 mm Durchmesser.
Flaschen mit einer Höhe von 15 mm und einem Durchmesser von 77 mm mit einem Siebboden und einem Deckel (Sieb), die Größe der Sieblöcher beträgt 0,45 mm.
Rasierklingen oder Skalpelle zum Schneiden von Samen.
Probenschaufel.
Signaluhr.
Tiegelzange.
Vaseline technisch.
Technisches Calciumchlorid nach GOST 450 oder Schwefelsäure nach GOST 4204 (Dichte ρ - 1,84 g / cm 3) oder andere Trockenmittel.
Notiz. Es ist erlaubt, andere Reagenzien, Materialien und Geräte mit zu verwenden technische Spezifikationen nicht weniger als die angegebenen.
3 Vorbereitung für die Analyse
3.1 Aus der Durchschnittsprobe wird eine Probe mit einem Gewicht von (300 ± 5) g Ölsaaten isoliert.
3.2 Die isolierten Samen werden in ein dicht verschlossenes Gefäß gegeben, das dieses zu zwei Dritteln ausfüllt.
3.3 Ölsaaten, deren Temperatur von der Temperatur unter normalen Laborbedingungen (20 ± 5) °C abweicht, werden in einem geschlossenen Gefäß aufbewahrt, bis die Saat die Temperatur des Laborraums erreicht.
3.4 Auf den Boden eines gründlich gewaschenen und getrockneten Exsikkators kalziniertes Calciumchlorid oder andere Trockenmittel geben. Je nach Arbeitsdauer, mindestens jedoch einmal im Monat, wird Calciumchlorid in einem Porzellanbecher kalziniert, bis es zu einer amorphen Masse wird. Bei Verwendung von Schwefelsäure wird ihre Dichte überprüft (wenn ρ weniger als 1,84 g / cm 3 beträgt, wird die Säure ersetzt).
Die polierten Kanten des Exsikkators werden mit einer dünnen Schicht Vaseline bestrichen.
3.5 Neue Flaschen werden 60 Minuten lang bei 130°C in einem Ofen getrocknet und zum vollständigen Abkühlen in einen Exsikkator gestellt.
Gereinigte und getrocknete Umlaufflaschen werden ebenfalls in einem Exsikkator gelagert.
3.6 Zur Auswahl einer Verfahrensvariante wird die Feuchtigkeit in isoliertem Saatgut mit elektrischen Feuchtigkeitsmessgeräten bestimmt.
3.7 Bei Ölsaaten mit einem Feuchtigkeitsgehalt bis 18 % erfolgt die Bestimmung ohne vorherige Trocknung. Bei Saatgut mit einem Feuchtigkeitsgehalt von mehr als 18 % erfolgt die Bestimmung mit Vortrocknung.
3.8 Der Feuchtigkeitsgehalt von Erdnuss-, Rizinus- und Sojabohnensamen wird durch Trocknen der zuvor in etwa 2 mm dicke Stücke geschnittenen Samen bestimmt. Die Samen aller anderen Feldfrüchte werden im Ganzen getrocknet.
4 Durchführung einer Analyse
4.1 Vor Beginn der Bestimmung werden die Samen durch Schütteln des Gefäßes in verschiedene Richtungen und Ebenen gründlich gemischt.
4.2 Feuchtebestimmung mit Vortrocknung
4.2.1 Die für die Bestimmung vorbereiteten Samen werden in den Trenneimer oder einen anderen offenen Behälter geschüttet.
Dann wird ein Samengewicht von 20,00 g von verschiedenen Stellen mit einer Schaufel in einen getrockneten genommen und auf die zweite Dezimalstelle genau gewogen.
Die restlichen Samen werden wieder in ein dicht verschlossenes Gefäß gegeben.
4.2.2 Vor dem Trocknen der Samen wird der bewegliche Kontakt des Thermometers auf 105 °C eingestellt und der Schrank an das Stromnetz angeschlossen. Nach Erreichen einer Temperatur von 105 °C in der Kammer des Trockenschranks wird das Kontaktthermometer abgeschaltet und der Schrank auf eine Temperatur von 110 °C aufgeheizt. Dann wird das Thermometer eingeschaltet und schnell mit einer Samenprobe in einen Trockenschrank gestellt. Freie Nester des Schranks werden mit Stopfen verschlossen. Die Dauer der Temperaturerholung auf 105 °C in der SESh-3M-Kammer sollte 4 Minuten nicht überschreiten. Die Trockenzeit beträgt 10 Minuten.
4.2.3 Am Ende der Vortrocknung werden die Flaschen mit Ölsaaten aus der Trockenkammer entfernt und in die Nester des Kühlers vom Typ AUO gestellt, wo sie 3-5 Minuten lang gekühlt werden. Freikühlernester sind mit Stopfen verschlossen. Nach dem Abkühlen wird die Siebflasche mit getrockneten Samen auf die zweite Dezimalstelle gewogen. Die Soja-, Rizinus- und Erdnusssamen werden dann zerkleinert (siehe 3.8).
4.2.4 Während die Flaschen mit Samen gekühlt werden, wird der SESh-3M-Ofen für die weitere Arbeit vorbereitet. Stellen Sie dazu das Elektrokontakt-Thermometer auf eine Temperatur von 130°C ein und schalten Sie die Heizung ein.
Nach Erreichen einer Temperatur von 130 °C in der Kammer des Trockenschranks wird das elektrische Kontaktthermometer abgeschaltet und der Schrank auf eine Temperatur von 140 °C aufgeheizt.
4.2.5 Nehmen Sie zwei saubere, getrocknete Metallflaschen aus dem Exsikkator und wiegen Sie sie bis zur zweiten Dezimalstelle.
4.2.6 Getrocknete und gekühlte Samen aus der Siebwägeflasche werden in zwei getrocknete und gewogene Metallwägeflaschen überführt und das Gewicht jeder Probe wird auf 5,00 g eingestellt, danach werden die gewogenen Wiegeflaschen mit Samen verschlossen und in einen Exsikkator gestellt.
4.2.7 Das Elektrokontaktthermometer wird eingeschaltet und die Wägeflaschen mit Samen werden schnell in den Schrank gestellt. Und zuerst legen sie einen Deckel in das Nest und auf den Deckel - eine Flasche. Freie Schrankplätze werden mit leeren Flaschen gefüllt. In diesem Fall sinkt normalerweise die Temperatur des Schranks, was durch das Aufleuchten der Signallampe angezeigt wird. Die Brenndauer der Signallampe sollte nicht länger als 10 - 15 Minuten sein.
Das Trocknen in einem Schrank wird 40 Minuten lang durchgeführt, gerechnet ab dem Moment, an dem die Signallampe zum zweiten Mal ausgeschaltet wird, dh ab dem Moment, an dem die Temperatur auf (130 ± 2) ° C eingestellt wird.
4.2.8 Nach 40 Minuten werden die gewogenen Samenflaschen aus dem Schrank genommen, mit Deckeln abgedeckt und in einen Exsikkator überführt, wo sie etwa 15 bis 20 Minuten lang (jedoch nicht länger als 2 Stunden) gekühlt werden. Gekühlte Flaschen mit Samen werden auf die zweite Dezimalstelle gewogen und in einen Exsikkator gestellt, bis die Ergebnisse verarbeitet sind (jedoch nicht länger als 2 Stunden).
4.3 Feuchtebestimmung ohne vorherige Trocknung
4.3.1 Aus den für die Feuchtigkeitsbestimmung vorbereiteten Samen (siehe 3.1, 3.2, 3.8 und 4.1) in zwei getrocknete und gewogene Wägeflaschen aus Metall mit einem Gewicht von je 5,00 g, wonach die gewogenen Wägeflaschen mit Samen verschlossen und in einen Exsikkator gestellt werden.
Die Probentrocknung erfolgt in der in 4.2.4, 4.2.7, 4.2.8 angegebenen Reihenfolge.
4.4 Bestimmung des Feuchtigkeitsgehalts in geschälten Erdnusssamen
4.4.1 Bei ungeschälten Erdnusssamen wird der Feuchtigkeitsgehalt bestimmt, indem die geschnittenen Samen zusammen mit ihren zuvor entfernten Schalen getrocknet werden.
4.4.2 In einer Probe von 5 g Erdnusssamen wird zuerst die Schale entfernt, dann werden die geschälten Samen in etwa 2 mm dicke Stücke oder in 8 - 12 Stücke geschnitten. Alle Schalen und geschnittenen Samen werden in getrocknete und gewogene Wägeflaschen aus Metall gegeben und gewogen, wodurch das Probengewicht auf 5,00 g gebracht wird.
Die Probentrocknung erfolgt in der Reihenfolge nach 4.2.4, 4.2.7, 4.2.8.
5 Verarbeitungsergebnisse
5.1 Feuchtigkeitsgehalt der Samen mit Vortrocknung W, %, wird nach der Formel berechnet
wobei m die Masse einer 20-Gramm-Samenprobe nach dem Vortrocknen ist, g;
m 1 - Gewicht einer 5-Gramm-Probe getrockneter Samen nach dem Trocknen, g.
Die Feuchtigkeitsberechnung wird für jede 5-Gramm-Probe durchgeführt. Als Ergebnis der Analyse wird der arithmetische Mittelwert der Ergebnisse zweier paralleler Bestimmungen genommen.
Zwischenberechnungen gemäß der Formel werden mit einer Genauigkeit von der vierten Dezimalstelle und dem Ergebnis bis zur zweiten Dezimalstelle durchgeführt.
Beispiel. Wenn die Masse der Samen nach dem Trocknen einer 20-Gramm-Probe 17,82 g und die Masse der Samen nach dem endgültigen Trocknen einer 5-Gramm-Probe 4,35 g betrug, ist der Feuchtigkeitsgehalt gleich
100-17, 82*4, 35=100-77, 5170=22, 48%.
5.2 Samenfeuchte ohne Vortrocknung W 1,%, berechnet nach Formel
wobei m das Gewicht der Flasche mit Samen vor dem Trocknen ist, g;
m 1 - Gewicht der Flasche mit Samen nach dem Trocknen, g;
m 2 - die Masse einer leeren Flasche, g.
5.3 Die zulässige Abweichung zwischen den Ergebnissen zweier paralleler Bestimmungen mit einem Vertrauensniveau P = 0,95 sollte 0,25 % abs nicht überschreiten. Wird die zulässige Abweichung zwischen den Ergebnissen zweier paralleler Bestimmungen überschritten, wird die Analyse wiederholt.
5.4 Für das Endergebnis der Analyse wird das arithmetische Mittel der Ergebnisse zweier Parallelbestimmungen gebildet und dieser Wert auf die erste Dezimalstelle gerundet im Qualitätsdokument eingetragen.
5.5 In Analysenkarten oder Laborjournalen werden die Ergebnisse der Feuchtebestimmung ohne Rundung eingetragen.
5.6 Die Rundung der Analyseergebnisse zur Anbringung in den Unterlagen zur Qualität der Ölsaaten erfolgt wie folgt:
wenn die erste der verworfenen Ziffern (von links nach rechts gezählt) kleiner als 5 ist, dann wird die letzte gespeicherte Ziffer nicht geändert; wenn gleich oder größer als 5, dann wird die letzte gespeicherte Ziffer um eins erhöht.
5.7 Bei Kontrollbestimmungen der Feuchte darf die zulässige Abweichung zwischen Kontroll- und Erstbestimmung (arithmetisches Mittel aus dem Ergebnis zweier paralleler Bestimmungen) 0,5 % nicht überschreiten.
5.8 Bei der Kontrollbestimmung gilt das Ergebnis der Erstbestimmung als Endergebnis der Analyse, wenn die Abweichung zwischen den Ergebnissen der Kontrolle u anfängliche Definitionen den zulässigen Wert nicht überschreitet. Wenn die Abweichung den zulässigen Wert überschreitet, wird das Ergebnis der Kontrollbestimmung als Endergebnis der Analyse genommen.
GOST 10856-96
Gruppe C19
ZWISCHENSTAATLICHER STANDARD
ÖLSAATEN
Methode zur Feuchtigkeitsbestimmung
Ölsaaten. Verfahren zur Bestimmung des Feuchtigkeitsgehalts
Kundencenter 67.200.20
OKSTU 9709
Einführungsdatum 1997-07-01
Vorwort
1 ENTWICKELT vom Allrussischen Forschungsinstitut für Getreide und seine Verarbeitungsprodukte (VNIIZ)
EINFÜHRUNG von Gosstandart aus Russland
2 ANGENOMMEN vom Interstate Council for Standardization, Metrology and Certification (Protokoll N 9 vom 12. April 1996)
Für die Annahme gestimmt:
Staatsname | Name des nationalen Normungsgremiums |
Die Republik Aserbaidschan | Azgosstandart |
Republik Armenien | Armstate-Standard |
Republik Weißrussland | Belstandard |
Republik Kasachstan | Staatsstandard der Republik Kasachstan |
Kirgisische Republik | Kirgisischer Standart |
Die Republik Moldau | Moldaustandard |
russische Föderation | Gosstandart von Russland |
Die Republik Tadschikistan | Tadschikisches staatliches Zentrum für Normung, Metrologie und Zertifizierung |
Turkmenistan | Staatliche Inspektion Turkmenglav |
Ukraine | Staatlicher Standard der Ukraine |
3 Durch Beschluss des Komitees der Russischen Föderation für Normung, Metrologie und Zertifizierung vom 22. August 1996 N 525 wurde die zwischenstaatliche Norm GOST 10856-96 ab dem 1. Juli 1997 direkt als staatliche Norm der Russischen Föderation in Kraft gesetzt.
4 STATT GOST 10856-64
5 ÜBERARBEITUNG. Juni 2010
INFORMATIONEN
REFERENZREGELN UND TECHNISCHE DOKUMENTE
Partitionsnummer |
|
GOST 450-77 | |
GOST 4204-77 | |
GOST 9147-80 | |
GOST 9871-75 | |
GOST 10852-86 | |
GOST 25336-82 |
Diese Norm gilt für Ölsaaten, einschließlich Sojabohnen, die als Rohstoffe für die Öl- und Fettindustrie verwendet werden, und legt ein luftthermisches Verfahren zur Bestimmung des Feuchtigkeitsgehalts fest.
Der Kern des Verfahrens besteht darin, den Gewichtsverlust der Ölsaatenprobe, ausgedrückt in Prozent (im Folgenden als Feuchtigkeit bezeichnet), zu bestimmen, die in einem Luftheizschrank bei festgelegten Parametern getrocknet wurde: Temperatur und Trocknungszeit.
Das luftthermische Verfahren wird zur Bestimmung des Feuchtigkeitsgehalts von Ölsaaten während des Empfangs, der Lagerung, der Abgabe und des Versands sowie bei Kontrollbestimmungen verwendet.
1 Stichprobenverfahren
1 Stichprobenverfahren
Probenahme - nach GOST 10852.
2 Ausrüstung, Materialien und Reagenzien
Elektrischer Trockenschrank SESh-3M mit Heizung der Trockenkammer bis zu 150 °C und mit einem Temperaturregler, der die Erzeugung und Aufrechterhaltung der Temperatur im Arbeitsbereich des Trocknens von 100-140 °C mit einem Fehler von ±2 ° sicherstellt C. Zulässige Abweichungen der Versorgungsspannung des Trockenschranks vom Nennwert sollten (220) V nicht überschreiten. Bei großen Abweichungen sollte ein Wechselspannungsstabilisator mit einer Leistung von mindestens 2000 VA jeglicher Art verwendet werden.
Vorrichtung zum beschleunigten Abkühlen von Ölsaatenproben nach der Vortrocknung Typ AUO.
Elektrische Feuchtigkeitsmesser.
Allzweck-Laborwaage mit einem zulässigen Wägefehler von ±0,01 g.
Allzweck-Laborwaage mit einem zulässigen Wägefehler von ±0,1 g.
Elektrokontakt-Quecksilberthermometer aus Glas mit einem Messbereich von 50-150 °C, mit einem Fehler von ±2 °C gemäß GOST 9871.
Exsikkatoren nach GOST 25336 Version 2.
Porzellaneinsätze für den Exsikkator nach GOST 9147 Version 1, wenn das Trockenmittel Calciumchlorid ist; Version 2, wenn das Trockenmittel Schwefelsäure ist.
Banken mit einer Kapazität von nicht mehr als 1000 cm.
Porzellantassen.
Metallflaschen mit Deckel 20 mm hoch und 48 mm Durchmesser.
Flaschen mit einer Höhe von 15 mm und einem Durchmesser von 77 mm mit Siebboden und -deckel (Sieb), Maschenweite 0,45 mm.
Rasierklingen oder Skalpelle zum Schneiden von Samen.
Pinzette.
Probenschaufel.
Signaluhr.
Tiegelzange.
Vaseline technisch.
Technisches Calciumchlorid nach GOST 450 oder Schwefelsäure nach GOST 4204 (Dichte -1,84 g/cm) oder andere Trockenmittel.
Hinweis - Es ist erlaubt, andere Reagenzien, Materialien und Geräte mit mindestens den angegebenen technischen Eigenschaften zu verwenden.
3 Vorbereitung für die Analyse
3.1 Aus der Durchschnittsprobe wird eine Probe mit einem Gewicht von (300 ± 5) g Ölsaaten isoliert.
3.2 Die isolierten Samen werden in ein dicht verschlossenes Gefäß gegeben, das dieses zu zwei Dritteln ausfüllt.
3.3 Ölsaaten, deren Temperatur sich von der Temperatur normaler Laborbedingungen (20 ± 5) °C unterscheidet, werden in einem geschlossenen Gefäß aufbewahrt, bis die Saat die Temperatur des Laborraums erreicht.
3.4 Auf den Boden eines gründlich gewaschenen und getrockneten Exsikkators kalziniertes Calciumchlorid oder andere Trockenmittel geben. Je nach Arbeitsdauer, mindestens jedoch einmal im Monat, wird Calciumchlorid in einem Porzellanbecher kalziniert, bis es zu einer amorphen Masse wird. Bei Verwendung von Schwefelsäure wird deren Dichte überprüft (bei weniger als 1,84 g/cm wird die Säure ersetzt).
Die polierten Kanten des Exsikkators werden mit einer dünnen Schicht Vaseline bestrichen.
3.5 Neue Flaschen werden 60 Minuten lang bei 130 °C in einem Ofen getrocknet und zum vollständigen Abkühlen in einen Exsikkator gestellt.
Gereinigte und getrocknete Umlaufflaschen werden ebenfalls in einem Exsikkator gelagert.
3.6 Zur Auswahl einer Verfahrensvariante wird die Feuchtigkeit in isoliertem Saatgut mit elektrischen Feuchtigkeitsmessgeräten bestimmt.
3.7 Bei Ölsaaten mit einem Feuchtigkeitsgehalt bis 18 % erfolgt die Bestimmung ohne vorherige Trocknung. Bei Saatgut mit einem Feuchtigkeitsgehalt von mehr als 18 % erfolgt die Bestimmung mit Vortrocknung.
3.8 Der Feuchtigkeitsgehalt von Erdnuss-, Rizinus- und Sojabohnensamen wird durch Trocknen der zuvor in etwa 2 mm dicke Stücke geschnittenen Samen bestimmt. Die Samen aller anderen Feldfrüchte werden im Ganzen getrocknet.
4 Durchführung einer Analyse
4.1 Vor Beginn der Bestimmung werden die Samen durch Schütteln des Gefäßes in verschiedene Richtungen und Ebenen gründlich gemischt.
4.2 Feuchtebestimmung mit Vortrocknung
4.2.1 Die für die Bestimmung vorbereiteten Samen werden in den Trenneimer oder einen anderen offenen Behälter geschüttet.
Dann wird ein Samengewicht von 20,00 g von verschiedenen Stellen mit einer Schaufel in einen getrockneten und auf die zweite Dezimalstelle genau gewogenen Wiegekasten gegeben, der Wiegekasten verschlossen und auf die zweite Dezimalstelle gewogen wird.
Die restlichen Samen werden wieder in ein dicht verschlossenes Gefäß gegeben.
4.2.2 Vor dem Trocknen der Samen wird der bewegliche Kontakt des Thermometers auf 105 °C eingestellt und der Schrank an das Stromnetz angeschlossen. Nach Erreichen einer Temperatur von 105 °C in der Kammer des Trockenschranks wird das Kontaktthermometer abgeschaltet und der Schrank auf eine Temperatur von 110 °C aufgeheizt. Dann wird das Thermometer eingeschaltet und schnell mit einer Samenprobe in einen Trockenschrank gestellt. Freie Nester des Schranks werden mit Stopfen verschlossen. Die Dauer der Temperaturerholung auf 105 °C in der SESh-3M-Kammer sollte 4 Minuten nicht überschreiten. Die Trockenzeit beträgt 10 Minuten.
4.2.3 Am Ende der Vortrocknung werden die Flaschen mit Ölsaaten aus der Trockenkammer entfernt und in die Nester des Kühlers vom Typ AUO gestellt, wo sie 3-5 Minuten lang gekühlt werden. Freikühlernester sind mit Stopfen verschlossen. Nach dem Abkühlen wird die Siebflasche mit getrockneten Samen auf die zweite Dezimalstelle gewogen. Die Soja-, Rizinus- und Erdnusssamen werden dann zerkleinert (siehe 3.8).
4.2.4 Während die Flaschen mit Samen gekühlt werden, wird der SESh-3M-Ofen für die weitere Arbeit vorbereitet. Stellen Sie dazu das Elektrokontakt-Thermometer auf eine Temperatur von 130 °C ein und schalten Sie die Heizung ein.
Nach Erreichen einer Temperatur von 130 °C in der Kammer des Trockenschranks wird das elektrische Kontaktthermometer abgeschaltet und der Schrank auf eine Temperatur von 140 °C aufgeheizt.
4.2.5 Nehmen Sie zwei saubere, getrocknete Metallflaschen aus dem Exsikkator und wiegen Sie sie bis zur zweiten Dezimalstelle.
4.2.6 Getrocknete und gekühlte Samen aus der Siebwägeflasche werden in zwei getrocknete und gewogene Metallwägeflaschen überführt und das Gewicht jeder Probe wird auf 5,00 g eingestellt, danach werden die gewogenen Wiegeflaschen mit Samen verschlossen und in einen Exsikkator gestellt.
4.2.7 Das Elektrokontaktthermometer wird eingeschaltet und die Wägeflaschen mit Samen werden schnell in den Schrank gestellt. Und zuerst legen sie einen Deckel in das Nest und auf den Deckel - eine Flasche. Freie Schrankplätze werden mit leeren Flaschen gefüllt. In diesem Fall sinkt normalerweise die Temperatur des Schranks, was durch das Aufleuchten der Signallampe angezeigt wird. Die Brenndauer der Signallampe sollte nicht länger als 10-15 Minuten sein.
Das Trocknen in einem Schrank wird 40 Minuten lang durchgeführt, gerechnet ab dem Moment, an dem die Signallampe zum zweiten Mal ausgeschaltet wird, dh ab dem Moment, an dem die Temperatur auf (130 ± 2) ° C eingestellt wird.
4.2.8 Nach 40 Minuten werden die gewogenen Samenflaschen aus dem Schrank genommen, mit Deckeln abgedeckt und in einen Exsikkator überführt, wo sie etwa 15–20 Minuten (aber nicht mehr als 2 Stunden) gekühlt werden. Gekühlte Flaschen mit Samen werden auf die zweite Dezimalstelle gewogen und in einen Exsikkator gestellt, bis die Ergebnisse verarbeitet sind (jedoch nicht länger als 2 Stunden).
4.3 Feuchtebestimmung ohne vorherige Trocknung
4.3.1 Aus den für die Feuchtigkeitsbestimmung vorbereiteten Samen (siehe 3.1, 3.2, 3.8 und 4.1) in zwei getrocknete und gewogene Wägeflaschen aus Metall mit einem Gewicht von je 5,00 g, wonach die gewogenen Wägeflaschen mit Samen verschlossen und in einen Exsikkator gestellt werden.
Die Probentrocknung erfolgt in der in 4.2.4, 4.2.7, 4.2.8 angegebenen Reihenfolge.
4.4 Bestimmung des Feuchtigkeitsgehalts in geschälten Erdnusssamen
4.4.1 Bei ungeschälten Erdnusssamen wird der Feuchtigkeitsgehalt bestimmt, indem die geschnittenen Samen zusammen mit ihren zuvor entfernten Schalen getrocknet werden.
4.4.2 In einer Probe von Erdnusssamen mit einem Gewicht von 5 g wird zuerst die Schale entfernt, dann werden die geschälten Samen in etwa 2 mm dicke Stücke oder in 8-12 Stücke geschnitten. Alle Schalen und geschnittenen Samen werden in getrocknete und gewogene Wägeflaschen aus Metall gegeben und gewogen, wodurch das Probengewicht auf 5,00 g gebracht wird.
Die Probentrocknung erfolgt in der Reihenfolge nach 4.2.4, 4.2.7, 4.2.8.
5 Verarbeitungsergebnisse
5.1 Feuchtigkeitsgehalt der Samen mit Vortrocknung, %, wird nach der Formel berechnet
wo ist die Masse einer 20-Gramm-Samenprobe nach dem Vortrocknen, g;
- Gewicht einer 5-Gramm-Probe getrockneter Samen nach dem Trocknen, g.
Die Feuchtigkeitsberechnung wird für jede 5-Gramm-Probe durchgeführt. Als Ergebnis der Analyse wird das arithmetische Mittel der Ergebnisse zweier paralleler Bestimmungen genommen.
Zwischenberechnungen gemäß der Formel werden mit einer Genauigkeit von der vierten Dezimalstelle und dem Ergebnis bis zur zweiten Dezimalstelle durchgeführt.
Beispiel. Wenn die Masse der Samen nach dem Trocknen einer 20-Gramm-Probe 17,82 g und die Masse der Samen nach dem endgültigen Trocknen einer 5-Gramm-Probe 4,35 g betrug, ist der Feuchtigkeitsgehalt gleich
100-17,82 4,35 = 100-77,5170 = 22,48 %.
5.2 Feuchtigkeitsgehalt der Samen ohne vorherige Trocknung, %, wird nach der Formel berechnet
wo ist das Gewicht der Flasche mit Samen vor dem Trocknen, g;
- Masse der Flaschen mit Samen nach dem Trocknen, g;
- Masse der leeren Flasche, g.
5.3 Die zulässige Abweichung zwischen den Ergebnissen zweier paralleler Bestimmungen mit einer Vertrauenswahrscheinlichkeit = 0,95 soll 0,25 % abs nicht überschreiten. Wird die zulässige Abweichung zwischen den Ergebnissen zweier paralleler Bestimmungen überschritten, wird die Analyse wiederholt.
5.4 Für das Endergebnis der Analyse wird das arithmetische Mittel der Ergebnisse zweier Parallelbestimmungen gebildet und dieser Wert auf die erste Dezimalstelle gerundet im Qualitätsdokument eingetragen.
5.5 In Analysenkarten oder Laborjournalen werden die Ergebnisse der Feuchtebestimmung ohne Rundung eingetragen.
5.6 Die Rundung der Analyseergebnisse zur Anbringung in den Unterlagen zur Qualität der Ölsaaten erfolgt wie folgt:
wenn die erste der verworfenen Ziffern (von links nach rechts gezählt) kleiner als 5 ist, dann wird die letzte gespeicherte Ziffer nicht geändert; wenn gleich oder größer als 5, dann wird die letzte gespeicherte Ziffer um eins erhöht.
5.7 Bei Kontrollbestimmungen der Feuchte darf die zulässige Abweichung zwischen Kontroll- und Erstbestimmung (arithmetisches Mittel aus dem Ergebnis zweier paralleler Bestimmungen) 0,5 % nicht überschreiten.
5.8 Bei der Kontrollbestimmung gilt das Ergebnis der Erstbestimmung als Endergebnis der Analyse, wenn die Abweichung zwischen den Ergebnissen der Kontroll- und Erstbestimmung den zulässigen Wert nicht überschreitet. Wenn die Abweichung den zulässigen Wert überschreitet, wird das Ergebnis der Kontrollbestimmung als Endergebnis der Analyse genommen.
ROSSTANDART
FA für Technische Regulierung und Metrologie
NEUE NATIONALE STANDARDS
www.protect.gost.ru
FSUE STANDARTINFORM
Bereitstellung von Informationen aus der Datenbank "Produkte Russlands"
www.gostinfo.ru
FA FÜR TECHNISCHE VORSCHRIFTEN
Informationssystem „Gefahrgut“
www.sinatra-gost.ru
GOST 10856-96
Gruppe C19
ZWISCHENSTAATLICHER STANDARD
ÖLSAATEN
Methode zur Feuchtigkeitsbestimmung
Ölsaaten. Verfahren zur Bestimmung des Feuchtigkeitsgehalts
Kundencenter 67.200.20
OKSTU 9709
Einführungsdatum 1997-07-01
Vorwort
1 ENTWICKELT vom Allrussischen Forschungsinstitut für Getreide und seine Verarbeitungsprodukte (VNIIZ)
EINFÜHRUNG von Gosstandart aus Russland
2 ANGENOMMEN vom Interstate Council for Standardization, Metrology and Certification (Protokoll N 9 vom 12. April 1996)
Für die Annahme gestimmt:
Staatsname | Name des nationalen Normungsgremiums |
Die Republik Aserbaidschan | Azgosstandart |
Republik Armenien | Armstate-Standard |
Republik Weißrussland | Belstandard |
Republik Kasachstan | Staatsstandard der Republik Kasachstan |
Kirgisische Republik | Kirgisischer Standart |
Die Republik Moldau | Moldaustandard |
russische Föderation | Gosstandart von Russland |
Die Republik Tadschikistan | Tadschikisches staatliches Zentrum für Normung, Metrologie und Zertifizierung |
Turkmenistan | Staatliche Inspektion Turkmenglav |
Ukraine | Staatlicher Standard der Ukraine |
3 Durch Beschluss des Komitees der Russischen Föderation für Normung, Metrologie und Zertifizierung vom 22. August 1996 N 525 wurde die zwischenstaatliche Norm GOST 10856-96 ab dem 1. Juli 1997 direkt als staatliche Norm der Russischen Föderation in Kraft gesetzt.
4 STATT GOST 10856-64
5 ÜBERARBEITUNG. Juni 2010
INFORMATIONEN
REFERENZREGELN UND TECHNISCHE DOKUMENTE
Partitionsnummer |
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Diese Norm gilt für Ölsaaten, einschließlich Sojabohnen, die als Rohstoffe für die Öl- und Fettindustrie verwendet werden, und legt ein luftthermisches Verfahren zur Bestimmung des Feuchtigkeitsgehalts fest.
Der Kern des Verfahrens besteht darin, den Gewichtsverlust der Ölsaatenprobe, ausgedrückt in Prozent (im Folgenden als Feuchtigkeit bezeichnet), zu bestimmen, die in einem Luftheizschrank bei festgelegten Parametern getrocknet wurde: Temperatur und Trocknungszeit.
Das luftthermische Verfahren wird zur Bestimmung des Feuchtigkeitsgehalts von Ölsaaten während des Empfangs, der Lagerung, der Abgabe und des Versands sowie bei Kontrollbestimmungen verwendet.
1 Stichprobenverfahren
1 Stichprobenverfahren
Probenahme - nach GOST 10852.
2 Ausrüstung, Materialien und Reagenzien
Elektrischer Trockenschrank SESh-3M mit Heizung der Trockenkammer bis zu 150 °C und mit einem Temperaturregler, der die Erzeugung und Aufrechterhaltung der Temperatur im Arbeitsbereich des Trocknens von 100-140 °C mit einem Fehler von ±2 ° sicherstellt C. Zulässige Abweichungen der Versorgungsspannung des Trockenschranks vom Nennwert sollten (220) V nicht überschreiten. Bei großen Abweichungen sollte ein Wechselspannungsstabilisator mit einer Leistung von mindestens 2000 VA jeglicher Art verwendet werden.
Vorrichtung zum beschleunigten Abkühlen von Ölsaatenproben nach der Vortrocknung Typ AUO.
Elektrische Feuchtigkeitsmesser.
Allzweck-Laborwaage mit einem zulässigen Wägefehler von ±0,01 g.
Allzweck-Laborwaage mit einem zulässigen Wägefehler von ±0,1 g.
Elektrokontakt-Quecksilberthermometer aus Glas mit einem Messbereich von 50-150 °C, mit einem Fehler von ±2 °C gemäß GOST 9871.
Exsikkatoren nach GOST 25336 Version 2.
Porzellaneinsätze für den Exsikkator nach GOST 9147 Version 1, wenn das Trockenmittel Calciumchlorid ist; Version 2, wenn das Trockenmittel Schwefelsäure ist.
Banken mit einer Kapazität von nicht mehr als 1000 cm.
Porzellantassen.
Metallflaschen mit Deckel 20 mm hoch und 48 mm Durchmesser.
Flaschen mit einer Höhe von 15 mm und einem Durchmesser von 77 mm mit Siebboden und -deckel (Sieb), Maschenweite 0,45 mm.
Rasierklingen oder Skalpelle zum Schneiden von Samen.
Pinzette.
Probenschaufel.
Signaluhr.
Tiegelzange.
Vaseline technisch.
Technisches Calciumchlorid nach GOST 450 oder Schwefelsäure nach GOST 4204 (Dichte -1,84 g/cm) oder andere Trockenmittel.
Hinweis - Es ist erlaubt, andere Reagenzien, Materialien und Geräte mit mindestens den angegebenen technischen Eigenschaften zu verwenden.
3 Vorbereitung für die Analyse
3.1 Aus der Durchschnittsprobe wird eine Probe mit einem Gewicht von (300 ± 5) g Ölsaaten isoliert.
3.2 Die isolierten Samen werden in ein dicht verschlossenes Gefäß gegeben, das dieses zu zwei Dritteln ausfüllt.
3.3 Ölsaaten, deren Temperatur sich von der Temperatur normaler Laborbedingungen (20 ± 5) °C unterscheidet, werden in einem geschlossenen Gefäß aufbewahrt, bis die Saat die Temperatur des Laborraums erreicht.
3.4 Auf den Boden eines gründlich gewaschenen und getrockneten Exsikkators kalziniertes Calciumchlorid oder andere Trockenmittel geben. Je nach Arbeitsdauer, mindestens jedoch einmal im Monat, wird Calciumchlorid in einem Porzellanbecher kalziniert, bis es zu einer amorphen Masse wird. Bei Verwendung von Schwefelsäure wird deren Dichte überprüft (bei weniger als 1,84 g/cm wird die Säure ersetzt).
Die polierten Kanten des Exsikkators werden mit einer dünnen Schicht Vaseline bestrichen.
3.5 Neue Flaschen werden 60 Minuten lang bei 130 °C in einem Ofen getrocknet und zum vollständigen Abkühlen in einen Exsikkator gestellt.
Gereinigte und getrocknete Umlaufflaschen werden ebenfalls in einem Exsikkator gelagert.
3.6 Zur Auswahl einer Verfahrensvariante wird die Feuchtigkeit in isoliertem Saatgut mit elektrischen Feuchtigkeitsmessgeräten bestimmt.
3.7 Bei Ölsaaten mit einem Feuchtigkeitsgehalt bis 18 % erfolgt die Bestimmung ohne vorherige Trocknung. Bei Saatgut mit einem Feuchtigkeitsgehalt von mehr als 18 % erfolgt die Bestimmung mit Vortrocknung.
3.8 Der Feuchtigkeitsgehalt von Erdnuss-, Rizinus- und Sojabohnensamen wird durch Trocknen der zuvor in etwa 2 mm dicke Stücke geschnittenen Samen bestimmt. Die Samen aller anderen Feldfrüchte werden im Ganzen getrocknet.
4 Durchführung einer Analyse
4.1 Vor Beginn der Bestimmung werden die Samen durch Schütteln des Gefäßes in verschiedene Richtungen und Ebenen gründlich gemischt.
4.2 Feuchtebestimmung mit Vortrocknung
4.2.1 Die für die Bestimmung vorbereiteten Samen werden in den Trenneimer oder einen anderen offenen Behälter geschüttet.
Dann wird ein Samengewicht von 20,00 g von verschiedenen Stellen mit einer Schaufel in einen getrockneten und auf die zweite Dezimalstelle genau gewogenen Wiegekasten gegeben, der Wiegekasten verschlossen und auf die zweite Dezimalstelle gewogen wird.
Die restlichen Samen werden wieder in ein dicht verschlossenes Gefäß gegeben.
4.2.2 Vor dem Trocknen der Samen wird der bewegliche Kontakt des Thermometers auf 105 °C eingestellt und der Schrank an das Stromnetz angeschlossen. Nach Erreichen einer Temperatur von 105 °C in der Kammer des Trockenschranks wird das Kontaktthermometer abgeschaltet und der Schrank auf eine Temperatur von 110 °C aufgeheizt. Dann wird das Thermometer eingeschaltet und schnell mit einer Samenprobe in einen Trockenschrank gestellt. Freie Nester des Schranks werden mit Stopfen verschlossen. Die Dauer der Temperaturerholung auf 105 °C in der SESh-3M-Kammer sollte 4 Minuten nicht überschreiten. Die Trockenzeit beträgt 10 Minuten.
4.2.3 Am Ende der Vortrocknung werden die Flaschen mit Ölsaaten aus der Trockenkammer entfernt und in die Nester des Kühlers vom Typ AUO gestellt, wo sie 3-5 Minuten lang gekühlt werden. Freikühlernester sind mit Stopfen verschlossen. Nach dem Abkühlen wird die Siebflasche mit getrockneten Samen auf die zweite Dezimalstelle gewogen. Die Soja-, Rizinus- und Erdnusssamen werden dann zerkleinert (siehe 3.8).
4.2.4 Während die Flaschen mit Samen gekühlt werden, wird der SESh-3M-Ofen für die weitere Arbeit vorbereitet. Stellen Sie dazu das Elektrokontakt-Thermometer auf eine Temperatur von 130 °C ein und schalten Sie die Heizung ein.
Nach Erreichen einer Temperatur von 130 °C in der Kammer des Trockenschranks wird das elektrische Kontaktthermometer abgeschaltet und der Schrank auf eine Temperatur von 140 °C aufgeheizt.
4.2.5 Nehmen Sie zwei saubere, getrocknete Metallflaschen aus dem Exsikkator und wiegen Sie sie bis zur zweiten Dezimalstelle.
4.2.6 Getrocknete und gekühlte Samen aus der Siebwägeflasche werden in zwei getrocknete und gewogene Metallwägeflaschen überführt und das Gewicht jeder Probe wird auf 5,00 g eingestellt, danach werden die gewogenen Wiegeflaschen mit Samen verschlossen und in einen Exsikkator gestellt.
4.2.7 Das Elektrokontaktthermometer wird eingeschaltet und die Wägeflaschen mit Samen werden schnell in den Schrank gestellt. Und zuerst legen sie einen Deckel in das Nest und auf den Deckel - eine Flasche. Freie Schrankplätze werden mit leeren Flaschen gefüllt. In diesem Fall sinkt normalerweise die Temperatur des Schranks, was durch das Aufleuchten der Signallampe angezeigt wird. Die Brenndauer der Signallampe sollte nicht länger als 10-15 Minuten sein.
Das Trocknen in einem Schrank wird 40 Minuten lang durchgeführt, gerechnet ab dem Moment, an dem die Signallampe zum zweiten Mal ausgeschaltet wird, dh ab dem Moment, an dem die Temperatur auf (130 ± 2) ° C eingestellt wird.
4.2.8 Nach 40 Minuten werden die gewogenen Samenflaschen aus dem Schrank genommen, mit Deckeln abgedeckt und in einen Exsikkator überführt, wo sie etwa 15–20 Minuten (aber nicht mehr als 2 Stunden) gekühlt werden. Gekühlte Flaschen mit Samen werden auf die zweite Dezimalstelle gewogen und in einen Exsikkator gestellt, bis die Ergebnisse verarbeitet sind (jedoch nicht länger als 2 Stunden).
4.3 Feuchtebestimmung ohne vorherige Trocknung
4.3.1 Aus den für die Feuchtigkeitsbestimmung vorbereiteten Samen (siehe 3.1, 3.2, 3.8 und 4.1) in zwei getrocknete und gewogene Wägeflaschen aus Metall mit einem Gewicht von je 5,00 g, wonach die gewogenen Wägeflaschen mit Samen verschlossen und in einen Exsikkator gestellt werden.
Die Probentrocknung erfolgt in der in 4.2.4, 4.2.7, 4.2.8 angegebenen Reihenfolge.
4.4 Bestimmung des Feuchtigkeitsgehalts in geschälten Erdnusssamen
4.4.1 Bei ungeschälten Erdnusssamen wird der Feuchtigkeitsgehalt bestimmt, indem die geschnittenen Samen zusammen mit ihren zuvor entfernten Schalen getrocknet werden.
4.4.2 In einer Probe von Erdnusssamen mit einem Gewicht von 5 g wird zuerst die Schale entfernt, dann werden die geschälten Samen in etwa 2 mm dicke Stücke oder in 8-12 Stücke geschnitten. Alle Schalen und geschnittenen Samen werden in getrocknete und gewogene Wägeflaschen aus Metall gegeben und gewogen, wodurch das Probengewicht auf 5,00 g gebracht wird.
Die Probentrocknung erfolgt in der Reihenfolge nach 4.2.4, 4.2.7, 4.2.8.
5 Verarbeitungsergebnisse
5.1 Feuchtigkeitsgehalt der Samen mit Vortrocknung, %, wird nach der Formel berechnet
wo ist die Masse einer 20-Gramm-Samenprobe nach dem Vortrocknen, g;
- Gewicht einer 5-Gramm-Probe getrockneter Samen nach dem Trocknen, g.
Die Feuchtigkeitsberechnung wird für jede 5-Gramm-Probe durchgeführt. Als Ergebnis der Analyse wird das arithmetische Mittel der Ergebnisse zweier paralleler Bestimmungen genommen.
Zwischenberechnungen gemäß der Formel werden mit einer Genauigkeit von der vierten Dezimalstelle und dem Ergebnis bis zur zweiten Dezimalstelle durchgeführt.
Beispiel. Wenn die Masse der Samen nach dem Trocknen einer 20-Gramm-Probe 17,82 g und die Masse der Samen nach dem endgültigen Trocknen einer 5-Gramm-Probe 4,35 g betrug, ist der Feuchtigkeitsgehalt gleich
100-17,82 4,35 = 100-77,5170 = 22,48 %.
5.2 Feuchtigkeitsgehalt der Samen ohne vorherige Trocknung, %, wird nach der Formel berechnet
wo ist das Gewicht der Flasche mit Samen vor dem Trocknen, g;
- Masse der Flaschen mit Samen nach dem Trocknen, g;
- Masse der leeren Flasche, g.
5.3 Die zulässige Abweichung zwischen den Ergebnissen zweier paralleler Bestimmungen mit einer Vertrauenswahrscheinlichkeit = 0,95 soll 0,25 % abs nicht überschreiten. Wird die zulässige Abweichung zwischen den Ergebnissen zweier paralleler Bestimmungen überschritten, wird die Analyse wiederholt.
5.4 Für das Endergebnis der Analyse wird das arithmetische Mittel der Ergebnisse zweier Parallelbestimmungen gebildet und dieser Wert auf die erste Dezimalstelle gerundet im Qualitätsdokument eingetragen.
5.5 In Analysenkarten oder Laborjournalen werden die Ergebnisse der Feuchtebestimmung ohne Rundung eingetragen.
5.6 Die Rundung der Analyseergebnisse zur Anbringung in den Unterlagen zur Qualität der Ölsaaten erfolgt wie folgt:
wenn die erste der verworfenen Ziffern (von links nach rechts gezählt) kleiner als 5 ist, dann wird die letzte gespeicherte Ziffer nicht geändert; wenn gleich oder größer als 5, dann wird die letzte gespeicherte Ziffer um eins erhöht.
5.7 Bei Kontrollbestimmungen der Feuchte darf die zulässige Abweichung zwischen Kontroll- und Erstbestimmung (arithmetisches Mittel aus dem Ergebnis zweier paralleler Bestimmungen) 0,5 % nicht überschreiten.
5.8 Bei der Kontrollbestimmung gilt das Ergebnis der Erstbestimmung als Endergebnis der Analyse, wenn die Abweichung zwischen den Ergebnissen der Kontroll- und Erstbestimmung den zulässigen Wert nicht überschreitet. Wenn die Abweichung den zulässigen Wert überschreitet, wird das Ergebnis der Kontrollbestimmung als Endergebnis der Analyse genommen.
Elektronischer Text des Dokuments
erstellt von Kodeks JSC und verifiziert gegen:
amtliche Veröffentlichung
Ölsaaten:
Sa. GOSTs. -
M.: Standartinform, 2010
ZWISCHENSTAATLICHER STANDARD
ÖLSAATEN Feuchtigkeitsbestimmungsverfahren
Offizielle Ausgabe
Standartinform
Vorwort
1 ENTWICKELT vom Allrussischen Forschungsinstitut für Getreide und seine Verarbeitungsprodukte (VNIIZ)
EINFÜHRUNG von Gosstandart aus Russland
2 ANGENOMMEN vom Interstate Council for Standardization, Metrology and Certification (Protokoll Nr. 9 vom 12. April 1996)
|
Staatsname |
Name des nationalen Normungsgremiums |
|
Die Republik Aserbaidschan |
Azgosstandart |
|
Republik Armenien |
Armstate-Standard |
|
Republik Weißrussland |
Belstandard |
|
Republik Kasachstan |
Staatsstandard der Republik Kasachstan |
|
Kirgisische Republik |
Kirgisischer Standart |
|
Die Republik Moldau |
Moldaustandard |
|
russische Föderation |
Gosstandart von Russland |
|
Die Republik Tadschikistan |
Tadschikisches staatliches Zentrum für Normung, Metrologie und Zertifizierung |
|
Turkmenistan |
Staatliche Inspektion Turkmenglav |
|
Staatlicher Standard der Ukraine |
3 Durch den Erlass des Komitees der Russischen Föderation für Normung, Metrologie und Zertifizierung vom 22. August 1996 Nr. 525 wurde die zwischenstaatliche Norm GOST 10856-96 ab dem 1. Juli direkt als staatliche Norm der Russischen Föderation in Kraft gesetzt. 1997.
4 STATT GOST 10856-64
5 ÜBERARBEITUNG. Juni 2010
© IPK Standards Verlag, 1996 © STANDARTINFORM, 2010
Diese Norm darf ohne Genehmigung weder ganz noch teilweise reproduziert, vervielfältigt und als offizielle Veröffentlichung auf dem Territorium der Russischen Föderation verteilt werden Bundesbehörde für technische Regulierung und Metrologie
ZWISCHENSTAATLICHER STANDARD
ÖLSAATEN
Methode zur Feuchtigkeitsbestimmung
Ölsaaten. Verfahren zur Bestimmung des Feuchtigkeitsgehalts
MKS 67.200.20 OKSTU 9709
Einführungsdatum 1997-07-01
Diese Norm gilt für Ölsaaten, einschließlich Sojabohnen, die als Rohstoffe für die Öl- und Fettindustrie verwendet werden, und legt ein luftthermisches Verfahren zur Bestimmung des Feuchtigkeitsgehalts fest.
Der Kern des Verfahrens besteht darin, den Gewichtsverlust der Ölsaatenprobe, ausgedrückt in Prozent (im Folgenden als Feuchtigkeit bezeichnet), zu bestimmen, die in einem Luftheizschrank bei festgelegten Parametern getrocknet wurde: Temperatur und Trocknungszeit.
Das luftthermische Verfahren wird zur Bestimmung des Feuchtigkeitsgehalts von Ölsaaten während des Empfangs, der Lagerung, der Abgabe und des Versands sowie bei Kontrollbestimmungen verwendet.
1 Stichprobenverfahren
Probenahme - nach GOST 10852.
2 Ausrüstung, Materialien und Reagenzien
Elektrischer Trockenschrank SESh-ZM mit Heizung der Trockenkammer bis 150 °C und mit einem Temperaturregler, der die Erzeugung und Aufrechterhaltung der Temperatur im Arbeitsbereich der Trocknung 100-140 °C mit einem Fehler von +2 ° sicherstellt C. Zulässige Abweichungen der Versorgungsspannung des Trockenschranks vom Nennwert sollten (220 + C) V nicht überschreiten. Bei großen Abweichungen sollte ein Wechselspannungsstabilisator mit einer Leistung von mindestens 2000 V A jeglicher Art verwendet werden.
Vorrichtung zum beschleunigten Abkühlen von Ölsaatenproben nach der Vortrocknung Typ AUO.
Elektrische Feuchtigkeitsmesser.
Allzweck-Laborwaage mit einem zulässigen Wägefehler von +0,01 g.
Allzweck-Laborwaage mit einem zulässigen Wägefehler von +0,1 g.
Elektrokontakt-Glas-Quecksilberthermometer mit einem Messbereich von 50 - 150 °C, mit einem Fehler von +2 °C nach GOST 9871.
Exsikkatoren nach GOST 25336 Version 2.
Porzellaneinsätze für den Exsikkator nach GOST 9147 Version 1, wenn das Trockenmittel Calciumchlorid ist; Version 2, wenn das Trockenmittel Schwefelsäure ist.
Bänke mit einer Kapazität von nicht mehr als 1000 cm 3.
Porzellantassen.
Metallflaschen mit Deckel 20 mm hoch und 48 mm Durchmesser.
Flaschen mit einer Höhe von 15 mm und einem Durchmesser von 77 mm mit Siebboden und -deckel (Sieb), Maschenweite 0,45 mm.
Rasierklingen oder Skalpelle zum Schneiden von Samen.
Offizielle Ausgabe
Probenschaufel.
Signaluhr.
Tiegelzange.
Vaseline technisch.
Technisches Calciumchlorid nach GOST 450 oder Schwefelsäure nach GOST 4204 (Dichte p - 1,84 g / cm 3) oder andere Trockenmittel.
Hinweis - Es ist erlaubt, andere Reagenzien, Materialien und Geräte mit mindestens den angegebenen technischen Eigenschaften zu verwenden.
3 Vorbereitung für die Analyse
3.1 Aus der Durchschnittsprobe wird eine Probe mit einem Gewicht von (300 + 5) g Ölsaaten isoliert.
3.2 Die isolierten Samen werden in ein dicht verschlossenes Gefäß gegeben, das dieses zu zwei Dritteln ausfüllt.
3.3 Ölsaaten, deren Temperatur von der Temperatur unter normalen Laborbedingungen (20+5) °C abweicht, werden in einem geschlossenen Gefäß aufbewahrt, bis die Saat die Temperatur des Laborraums erreicht.
3.4 Auf den Boden eines gründlich gewaschenen und getrockneten Exsikkators kalziniertes Calciumchlorid oder andere Trockenmittel geben. Je nach Arbeitsdauer, mindestens jedoch einmal im Monat, wird Calciumchlorid in einem Porzellanbecher kalziniert, bis es zu einer amorphen Masse wird. Bei Verwendung von Schwefelsäure wird ihre Dichte überprüft (wenn p weniger als 1,84 g / cm 3 beträgt, wird die Säure ersetzt).
Die polierten Kanten des Exsikkators werden mit einer dünnen Schicht Vaseline bestrichen.
3.5 Neue Flaschen werden 60 Minuten lang bei 130 °C in einem Ofen getrocknet und zum vollständigen Abkühlen in einen Exsikkator gestellt.
Gereinigte und getrocknete Umlaufflaschen werden ebenfalls in einem Exsikkator gelagert.
3.6 Zur Auswahl einer Verfahrensvariante wird die Feuchtigkeit in isoliertem Saatgut mit elektrischen Feuchtigkeitsmessgeräten bestimmt.
3.7 Bei Ölsaaten mit einem Feuchtigkeitsgehalt bis 18 % erfolgt die Bestimmung ohne vorherige Trocknung. Bei Saatgut mit einem Feuchtigkeitsgehalt von mehr als 18 % erfolgt die Bestimmung mit Vortrocknung.
3.8 Der Feuchtigkeitsgehalt von Erdnuss-, Rizinus- und Sojabohnensamen wird durch Trocknen der zuvor in etwa 2 mm dicke Stücke geschnittenen Samen bestimmt. Die Samen aller anderen Feldfrüchte werden im Ganzen getrocknet.
4 Durchführung einer Analyse
4.1 Vor Beginn der Bestimmung werden die Samen durch Schütteln des Gefäßes in verschiedene Richtungen und Ebenen gründlich gemischt.
4.2 Feuchtebestimmung mit Vortrocknung
4.2.1 Die für die Bestimmung vorbereiteten Samen werden in den Trenneimer oder einen anderen offenen Behälter geschüttet.
Dann wird ein Samengewicht von 20,00 g von verschiedenen Stellen mit einer Schaufel in einen getrockneten und auf die zweite Dezimalstelle genau gewogenen Wiegekasten gegeben, der Wiegekasten verschlossen und auf die zweite Dezimalstelle gewogen wird.
Die restlichen Samen werden wieder in ein dicht verschlossenes Gefäß gegeben.
4.2.2 Vor dem Trocknen der Samen wird der bewegliche Kontakt des Thermometers auf 105 °C eingestellt und der Schrank an das Stromnetz angeschlossen. Nach Erreichen einer Temperatur von 105 °C in der Kammer des Trockenschranks wird das Kontaktthermometer abgeschaltet und der Schrank auf eine Temperatur von 110 °C aufgeheizt. Dann wird das Thermometer eingeschaltet und schnell mit einer Samenprobe in einen Trockenschrank gestellt. Freie Nester des Schranks werden mit Stopfen verschlossen. Die Dauer der Temperaturerholung auf 105 °C in der SESh-ZM-Kammer sollte 4 Minuten nicht überschreiten. Die Trockenzeit beträgt 10 Minuten.
4.2.3 Am Ende der Vortrocknung werden die Flaschen mit Ölsaaten aus der Trockenkammer entfernt und in die Nester des Kühlers vom Typ AUO gestellt, wo
ihre Kühlung für 3-5 Minuten. Freikühlernester sind mit Stopfen verschlossen. Nach dem Abkühlen wird die Siebflasche mit getrockneten Samen auf die zweite Dezimalstelle gewogen. Die Soja-, Rizinus- und Erdnusssamen werden dann zerkleinert (siehe 3.8).
4.2.4 Während die Flaschen mit Samen gekühlt werden, wird der SESh-3M Trockenofen für die weitere Arbeit vorbereitet. Stellen Sie dazu das Elektrokontakt-Thermometer auf eine Temperatur von 130 °C ein und schalten Sie die Heizung ein.
Nach Erreichen einer Temperatur von 130 °C in der Kammer des Trockenschranks wird das elektrische Kontaktthermometer abgeschaltet und der Schrank auf eine Temperatur von 140 °C aufgeheizt.
4.2.5 Nehmen Sie zwei saubere, getrocknete Metallflaschen aus dem Exsikkator und wiegen Sie sie bis zur zweiten Dezimalstelle.
4.2.6 Getrocknete und gekühlte Samen aus der Siebwägeflasche werden in zwei getrocknete und gewogene Metallwägeflaschen überführt und das Gewicht jeder Probe wird auf 5,00 g eingestellt, danach werden die gewogenen Wiegeflaschen mit Samen verschlossen und in einen Exsikkator gestellt.
4.2.7 Das Elektrokontaktthermometer wird eingeschaltet und die Wägeflaschen mit Samen werden schnell in den Schrank gestellt. Und zuerst legen sie einen Deckel in das Nest und auf den Deckel - eine Flasche. Freie Schrankplätze werden mit leeren Flaschen gefüllt. In diesem Fall sinkt normalerweise die Temperatur des Schranks, was durch das Aufleuchten der Signallampe angezeigt wird. Die Brenndauer der Signallampe sollte nicht länger als 10-15 Minuten sein.
Das Trocknen in einem Schrank dauert 40 Minuten, gerechnet ab dem zweiten Ausschalten der Signallampe, dh ab dem Zeitpunkt, an dem die Temperatur auf (130 + 2) ° C eingestellt ist.
4.2.8 Nach 40 Minuten werden die gewogenen Samenflaschen aus dem Schrank genommen, mit Deckeln abgedeckt und in einen Exsikkator überführt, wo sie etwa 15–20 Minuten (aber nicht mehr als 2 Stunden) gekühlt werden. Gekühlte Flaschen mit Samen werden auf die zweite Dezimalstelle gewogen und in einen Exsikkator gestellt, bis die Ergebnisse verarbeitet sind (jedoch nicht länger als 2 Stunden).
4.3 Feuchtebestimmung ohne vorherige Trocknung
4.3.1 Aus den für die Feuchtigkeitsbestimmung vorbereiteten Samen (siehe 3.1, 3.2, 3.8 und 4.1) in zwei getrocknete und gewogene Wägeflaschen aus Metall mit einem Gewicht von je 5,00 g, wonach die gewogenen Wägeflaschen mit Samen verschlossen und in einen Exsikkator gestellt werden.
Die Probentrocknung erfolgt in der in 4.2.4, 4.2.7, 4.2.8 angegebenen Reihenfolge.
4.4 Bestimmung des Feuchtigkeitsgehalts in geschälten Erdnusssamen
4.4.1 Bei ungeschälten Erdnusssamen wird der Feuchtigkeitsgehalt bestimmt, indem die geschnittenen Samen zusammen mit ihren zuvor entfernten Schalen getrocknet werden.
4.4.2 In einer Probe von Erdnusssamen mit einem Gewicht von 5 g wird zuerst die Schale entfernt, dann werden die geschälten Samen in etwa 2 mm dicke Stücke oder in 8-12 Stücke geschnitten. Alle Schalen und geschnittenen Samen werden in getrocknete und gewogene Wägeflaschen aus Metall gegeben und gewogen, wodurch das Probengewicht auf 5,00 g gebracht wird.
Die Probentrocknung erfolgt in der Reihenfolge nach 4.2.4, 4.2.7, 4.2.8.
5 Verarbeitungsergebnisse
5.1 Feuchtigkeitsgehalt der Samen mit Vortrocknung W, %, wird nach der Formel berechnet
W= 100-t ■ t x,
wobei m die Masse einer 20-Gramm-Samenprobe nach dem Vortrocknen ist, g; t 1 - Gewicht einer 5-Gramm-Probe getrockneter Samen nach dem Trocknen, g.
Die Feuchtigkeitsberechnung wird für jede 5-Gramm-Probe durchgeführt. Als Ergebnis der Analyse wird das arithmetische Mittel der Ergebnisse zweier paralleler Bestimmungen genommen.
Zwischenberechnungen gemäß der Formel werden mit einer Genauigkeit von der vierten Dezimalstelle und dem Ergebnis bis zur zweiten Dezimalstelle durchgeführt.
Beispiel. Wenn die Masse der Samen nach dem Trocknen einer 20-Gramm-Probe 17,82 g und die Masse der Samen nach dem endgültigen Trocknen einer 5-Gramm-Probe 4,35 g betrug, ist der Feuchtigkeitsgehalt gleich
100 - 17,82 4,35 = 100 - 77,5170 = 22,48 %. 67
5.2 Feuchtigkeitsgehalt des Saatgutes ohne Vortrocknung W\,%, errechnet sich nach der Formel
(t - /Jahr ■ 100
1 t - t 2
wobei m das Gewicht der Flasche mit Samen vor dem Trocknen ist, g; t 1 - Gewicht der Flasche mit Samen nach dem Trocknen, g; t 2 - die Masse einer leeren Flasche, g.
5.3 Die zulässige Abweichung zwischen den Ergebnissen zweier paralleler Bestimmungen mit einer Vertrauenswahrscheinlichkeit P = 0,95 soll 0,25 % abs nicht überschreiten. Wird die zulässige Abweichung zwischen den Ergebnissen zweier paralleler Bestimmungen überschritten, wird die Analyse wiederholt.
5.4 Für das Endergebnis der Analyse wird das arithmetische Mittel der Ergebnisse zweier Parallelbestimmungen gebildet und dieser Wert auf die erste Dezimalstelle gerundet im Qualitätsdokument eingetragen.
5.5 In Analysenkarten oder Laborjournalen werden die Ergebnisse der Feuchtebestimmung ohne Rundung eingetragen.
5.6 Die Rundung der Analyseergebnisse zur Anbringung in den Unterlagen zur Qualität der Ölsaaten erfolgt wie folgt:
wenn die erste der verworfenen Ziffern (von links nach rechts gezählt) kleiner als 5 ist, dann wird die letzte gespeicherte Ziffer nicht geändert; wenn gleich oder größer als 5, dann wird die letzte gespeicherte Ziffer um eins erhöht.
5.7 Bei Kontrollbestimmungen der Feuchte darf die zulässige Abweichung zwischen Kontroll- und Erstbestimmung (arithmetisches Mittel aus dem Ergebnis zweier paralleler Bestimmungen) 0,5 % nicht überschreiten.
5.8 Bei der Kontrollbestimmung gilt das Ergebnis der Erstbestimmung als Endergebnis der Analyse, wenn die Abweichung zwischen den Ergebnissen der Kontroll- und Erstbestimmung den zulässigen Wert nicht überschreitet. Wenn die Abweichung den zulässigen Wert überschreitet, wird das Ergebnis der Kontrollbestimmung als Endergebnis der Analyse genommen.
INFORMATIONEN
REFERENZREGELN UND TECHNISCHE DOKUMENTE
