3.3.1, 3.4.1, 3.6.1

3.3.1, 3.4.1, 3.6.1, 3.7.1

टीयू 6-09-74-77

5. वैधता अवधि की सीमा USSR के राज्य मानक 04/05/91 N 447 की डिक्री द्वारा हटा दी गई थी

6. संस्करण (अप्रैल 2002) परिवर्तन एन 1, 2, 3, 4 के साथ, मार्च 1983, जून 1986, मार्च 1988, अप्रैल 1991 में अनुमोदित (आईयूएस 7-83, 9-86, 6-88, 7-91)

यह मानक तकनीकी बेरियम क्लोराइड के लिए लागू होता है रसायन उद्योग, मैकेनिकल इंजीनियरिंग और धातु, अलौह धातु विज्ञान और अन्य उद्योग।

यह मानक राष्ट्रीय अर्थव्यवस्था की जरूरतों और निर्यात के लिए निर्मित तकनीकी बेरियम क्लोराइड के लिए आवश्यकताओं को स्थापित करता है।

सूत्र BaCl · 2HO।

मॉलिक्यूलर मास्स(अंतर्राष्ट्रीय परमाणु द्रव्यमान 1973 के अनुसार) - 244.27।

1. तकनीकी आवश्यकताएँ

1.1। तकनीकी बेरियम क्लोराइड में अनुमोदित तकनीकी नियमों के अनुसार इस मानक की आवश्यकताओं के अनुसार निर्मित किया जाना चाहिए उचित समय पर.

1.2। भौतिक और रासायनिक संकेतकों के अनुसार, तकनीकी बेरियम क्लोराइड को तालिका 1 में निर्दिष्ट मानकों का पालन करना चाहिए।

तालिका एक


संकेतक का नाम
	शीर्ष ग्रेड ओकेपी 21 5211 0120	पहली कक्षा ओकेपी 21 5211 0130
1. बेरियम क्लोराइड का द्रव्यमान अंश (BaClx2HO),%, से कम नहीं
2. जल-अघुलनशील अवशेषों का द्रव्यमान अंश,%, अधिक नहीं
3. सोडियम का द्रव्यमान अंश,%, अधिक नहीं
4. कैल्शियम का द्रव्यमान अंश,%, अधिक नहीं
5. लोहे का द्रव्यमान अंश,%, अधिक नहीं
6. बास,% के संदर्भ में सल्फाइड का द्रव्यमान अंश, अधिक नहीं

(परिवर्तित संस्करण, रेव. एन 2)।

2. स्वीकृति नियम

2.1। तकनीकी बेरियम क्लोराइड बैचों में स्वीकार किया जाता है। एक बैच एक ऐसा उत्पाद है जो अपने गुणवत्ता संकेतकों के मामले में सजातीय है, एक गुणवत्ता दस्तावेज़ के साथ, 70 टन से अधिक नहीं।

गुणवत्ता दस्तावेज़ में शामिल होना चाहिए:

निर्माता का नाम और उसका ट्रेडमार्क;

उत्पाद का नाम और ग्रेड;

बहुत संख्या;

उत्पादन की तारीख;

कुल भार;

इस मानक का पदनाम;

GOST 19433, कक्षा 6 (चित्र 6b), वर्गीकरण कोड 6163, UN क्रम संख्या 1564 के अनुसार खतरे का संकेत;

इस मानक की आवश्यकताओं के साथ किए गए विश्लेषण के परिणाम या उत्पाद की गुणवत्ता के अनुरूप होने की पुष्टि।

2.2। इस मानक की आवश्यकताओं के अनुपालन के लिए तकनीकी बेरियम क्लोराइड की गुणवत्ता की जांच करने के लिए, 3% बैग का चयन किया जाता है, लेकिन 50 बैग से कम के बैच से तीन से कम नहीं।

बैग लोड करते समय उत्पाद धारा से नमूने लेने की अनुमति है; वृद्धिशील नमूने का द्रव्यमान 25 टन उत्पाद से 0.5 किलोग्राम से कम नहीं है।

(परिवर्तित संस्करण, रेव. एन 3)।

2.3। कम से कम एक संकेतक के लिए असंतोषजनक विश्लेषण परिणाम प्राप्त होने पर, एक ही बैच की उत्पाद इकाइयों की दोगुनी संख्या से लिए गए नमूनों का पुन: विश्लेषण किया जाता है। पुनर्विश्लेषण के परिणाम पूरे लॉट पर लागू होते हैं।

3. विश्लेषण के तरीके

3.1। नमूने का चयन

3.1.1। स्पॉट नमूने एक जांच के साथ लिए जाते हैं, इसे ऊर्ध्वाधर अक्ष के साथ बैग की गहराई तक विसर्जित कर दिया जाता है। वृद्धिशील नमूने का द्रव्यमान 0.2 किग्रा से कम नहीं होना चाहिए।

एक आवृत्ति पर बैग में लोड करने से ठीक पहले उत्पाद प्रवाह को पार करके एक नमूना लेने की अनुमति है जो सुनिश्चित करता है कि संयुक्त नमूने का द्रव्यमान 0.5 किलोग्राम से कम नहीं है।

3.1.2। चयनित वृद्धिशील नमूनों को एक संयुक्त नमूने में जोड़ा जाता है, अच्छी तरह से मिश्रित किया जाता है, कम से कम 0.25 किलोग्राम वजन वाले औसत नमूने के लिए कम किया जाता है और एक साफ, सूखे जार में रखा जाता है, जो कसकर बंद होता है।

3.1.3। जार के साथ एक लेबल जुड़ा होता है, जिसमें निम्न पदनाम होते हैं: उत्पाद का नाम, बैच संख्या और नमूना लेने की तिथि।

3.2। रासायनिक रूप से शुद्ध ग्रेड अभिकर्मकों का उपयोग विश्लेषण और समाधानों की तैयारी के लिए किया जाता है। या एच.डी.ए.

आयातित प्रयोगशाला कांच के बने पदार्थ और उपकरणों को सटीकता वर्ग और अभिकर्मकों के अनुसार घरेलू स्तर से कम नहीं करने की अनुमति है।

3.3। बेरियम क्लोराइड के द्रव्यमान अंश का निर्धारण

3.3.1। उपकरण, अभिकर्मकों और समाधान

GOST 24104*, दूसरी और तीसरी सटीकता कक्षाओं के अनुसार प्रयोगशाला के पैमाने।
________________
* 1 जुलाई, 2002 से, GOST 24104-2001 को लागू किया गया है (इसके बाद)।

GOST 7328 के अनुसार भार G-2-210 और G-3-210।

इलेक्ट्रिक सुखाने वाला कैबिनेट 150-180 डिग्री सेल्सियस का ताप तापमान प्रदान करता है।

GOST 28498 के अनुसार तकनीकी ग्लास थर्मामीटर।

GOST 14919 या समान, या वायु (रेत) स्नान।

एक तापमान नियंत्रक के साथ एक मफल इलेक्ट्रिक भट्टी जो समान ताप सुनिश्चित करती है और 800-850 डिग्री सेल्सियस का तापमान बनाए रखती है।

GOST 25336 के अनुसार जलशुष्कक, सिलिका जेल से भरा हुआ।

GOST 9147 के अनुसार मूसल के साथ चीनी मिट्टी का मोर्टार।

GOST 25336 के अनुसार ग्लास N-1-400 (500) TC।

पिपेट 3-25 एनटीडी के अनुसार। इसे ± 0.02 सेमी से अधिक की त्रुटि के साथ कक्षा 2 पिपेट का उपयोग करने की अनुमति है।

GOST 1770 के अनुसार आयामी सिलेंडर 1-10-(25, 250)।

GOST 25336 के अनुसार ग्लास फ़नल।

GOST 9147 के अनुसार क्रूसिबल कम 3 और 4।

रबर की नोक के साथ चश्मा, कांच की छड़ें देखें।

GOST 3118 के अनुसार हाइड्रोक्लोरिक एसिड 1.19 ग्राम/सेमी घनत्व के साथ।

GOST 4204 के अनुसार सल्फ्यूरिक एसिड, सघनता समाधान (1/2HSO)=1 mol/dm।

GOST 4108 के अनुसार बेरियम क्लोराइड

GOST 3956 के अनुसार सिलिका जेल तकनीकी

GOST 6709 के अनुसार आसुत जल।

(परिवर्तित संस्करण, Rev. N 4)।

3.3.2। एक विश्लेषण का आयोजन

क्लॉज 3.4.2 के अनुसार तैयार किए गए समाधान ए के 25 सेमी 3 को एक पिपेट के साथ एक गिलास में स्थानांतरित किया जाता है, 200 सेमी 3 पानी, 2 सेमी 3 हाइड्रोक्लोरिक एसिड डाला जाता है, एक फोड़ा करने के लिए गरम किया जाता है और धीरे-धीरे, बूंद-बूंद करके हिलाते हुए, उबालने के लिए गर्म किए गए सल्फ्यूरिक अम्ल के घोल के 30 सेमी3 अवक्षेप को मोटा करने के लिए 2-3 मिनट तक उबालें।

ग्लास को वॉच ग्लास से ढक दिया जाता है और कम से कम 2 घंटे के लिए उबलने (90-95 डिग्री सेल्सियस) के करीब के तापमान पर एस्बेस्टस या हवा (रेत) के स्नान में एक इलेक्ट्रिक स्टोव पर रखा जाता है। और गर्म पानी से धोया जाता है। तब तक उबालना जब तक कि धोने का पानी सल्फेट आयन (बेरियम क्लोराइड परीक्षण) के प्रति नकारात्मक प्रतिक्रिया न करे। तलछट के साथ फिल्टर को कैलक्लाइंड और पूर्व-तले हुए क्रूसिबल में रखा जाता है (ग्राम में वजन का परिणाम चौथे दशमलव स्थान की सटीकता के साथ दर्ज किया जाता है)। अवक्षेप के साथ क्रूसिबल को एक इलेक्ट्रिक स्टोव पर रखा जाता है, ध्यान से सुखाया जाता है, बिना प्रज्वलन के भस्म किया जाता है, और 800-850 डिग्री सेल्सियस पर स्थिर वजन तक शांत किया जाता है। अवक्षेप के साथ कैलक्लाइंड क्रूसिबल को सिलिका जेल के ऊपर एक डेसीकेटर में ठंडा किया जाता है और तौला जाता है (ग्राम में परिणाम चौथे दशमलव स्थान पर दर्ज किया जाता है)।

3.3.3। परिणाम प्रसंस्करण

प्रतिशत के रूप में बेरियम क्लोराइड () का द्रव्यमान अंश सूत्र द्वारा परिकलित किया जाता है

- क्रूसिबल का द्रव्यमान, जी;

ВаСl·2HO के लिए BaSO रूपांतरण कारक;

काज वजन, जी.

विश्लेषण के परिणाम को दो समानांतर निर्धारणों के परिणामों के अंकगणितीय माध्य के रूप में लिया जाता है, जिसके बीच पूर्ण विसंगति 0.95 के विश्वास स्तर के साथ 0.3% की स्वीकार्य विसंगति से अधिक नहीं होती है।

3.4। जल-अघुलनशील अवशेषों के द्रव्यमान अंश का निर्धारण

3.4.1। उपकरण, अभिकर्मकों और समाधान

GOST 24104 के अनुसार प्रयोगशाला पैमाने, सटीकता की दूसरी श्रेणी।

GOST 7328 के अनुसार भार G-2-210।

GOST 14919 या समान प्रकार के अनुसार बंद प्रकार का इलेक्ट्रिक स्टोव EPSH 1-08-220।

एक तापमान नियंत्रक के साथ एक मफल इलेक्ट्रिक भट्टी जो समान ताप सुनिश्चित करती है और 800-900 डिग्री सेल्सियस का तापमान बनाए रखती है।

GOST 25336 के अनुसार जलशुष्कक, सिलिका जेल से भरा हुआ।

GOST 25336 के अनुसार चश्मा H-1-300 (400) TC।

GOST 1770 के अनुसार आयामी सिलेंडर 1-250।

GOST 1770 के अनुसार वॉल्यूमेट्रिक फ्लास्क 1-1000।

GOST 9147 के अनुसार क्रूसिबल कम 3 या 4।

ऐशलेस पेपर फिल्टर "ब्लू टेप"।

GOST 3956 के अनुसार सिलिका जेल तकनीकी, निरंतर वजन के लिए 150-180 डिग्री सेल्सियस पर सूख गया।

GOST 4204 के अनुसार सल्फ्यूरिक एसिड, के साथ समाधान द्रव्यमान अनुपात 10%.

GOST 6709 के अनुसार आसुत जल।

3.4.2। बेरियम क्लोराइड का 25 ग्राम (ग्राम में परिणाम चौथे दशमलव स्थान पर दर्ज किया गया है) एक बीकर में रखा जाता है, 200 मिलीलीटर पानी में उबलने के लिए गर्म किया जाता है, और एक नीले टेप के माध्यम से फ़िल्टर किया जाता है। अवक्षेप को उबलते पानी से तब तक धोया जाता है जब तक कि धोने का पानी बेरियम आयन (सल्फ्यूरिक एसिड के घोल के साथ नमूना) के प्रति नकारात्मक प्रतिक्रिया न करे। छानना और धोना एक वॉल्यूमेट्रिक फ्लास्क में स्थानांतरित किया जाता है, फ्लास्क में घोल की मात्रा को पानी और मिश्रित अच्छी तरह से समायोजित किया जाता है (समाधान ए)। बेरियम क्लोराइड के द्रव्यमान अंश को निर्धारित करने के लिए समाधान रखा जाता है, अवक्षेप के साथ फ़िल्टर को कैलक्लाइंड और प्री-वेट क्रूसिबल में रखा जाता है (ग्राम में परिणाम चौथे दशमलव स्थान पर दर्ज किया जाता है)। फिल्टर के साथ क्रूसिबल को एक इलेक्ट्रिक स्टोव पर रखा जाता है, ध्यान से सुखाया जाता है, बिना प्रज्वलन के भस्म किया जाता है, और 800-900 डिग्री सेल्सियस पर स्थिर वजन के लिए कैलक्लाइंड किया जाता है। अवक्षेप के साथ कैलक्लाइंड क्रूसिबल को सिलिका जेल के ऊपर एक डेसीकेटर में ठंडा किया जाता है और तौला जाता है (ग्राम में परिणाम चौथे दशमलव स्थान पर दर्ज किया जाता है)।

3.4.3। परिणाम प्रसंस्करण

प्रतिशत के रूप में जल-अघुलनशील अवशेषों () के द्रव्यमान अंश की गणना सूत्र द्वारा की जाती है

कैल्सीनेशन के बाद तलछट के साथ क्रूसिबल का द्रव्यमान कहां है, जी;

- क्रूसिबल का द्रव्यमान, जी;

- नमूने का वजन, जी।

विश्लेषण के परिणाम को दो समानांतर निर्धारणों के परिणामों के अंकगणितीय माध्य के रूप में लिया जाता है, जिसके बीच की सापेक्ष विसंगति 0.95 के विश्वास स्तर के साथ 15% की स्वीकार्य विसंगति से अधिक नहीं होती है।

3.5। सोडियम और कैल्शियम के द्रव्यमान अंश का निर्धारण

3.5.1। उपकरण, अभिकर्मकों और समाधान

लौ के लिए स्पेक्ट्रोफोटोमीटर (किसी भी प्रकार) तरंग दैर्ध्य रेंज में 400 से 800 एनएम तक काम कर रहा है।

हवा के लिए किसी भी प्रकार का कंप्रेसर।

GOST 1770 के अनुसार वॉल्यूमेट्रिक फ्लास्क 1-100-2, 1-200-2, 1-250-2।

एनटीडी के अनुसार ब्यूरेट्स 3-2-10-0.1।

GOST 5457 के अनुसार एसिटिलीन तकनीकी भंग।

प्रोपेन-ब्यूटेन (एक सिलेंडर में घर) या शहर के नेटवर्क से गैस।

GOST 3777 के अनुसार बेरियम नाइट्रिक एसिड, दो बार पुनर्नवीनीकृत, जिसमें सोडियम और कैल्शियम की अशुद्धियाँ नहीं होती हैं, या न्यूनतम सामग्री के साथ, शुद्धता की डिग्री एक स्पेक्ट्रोफोटोमीटर पर परिवर्धन की विधि द्वारा निर्धारित की जाती है, 5% के द्रव्यमान अंश के साथ एक समाधान ( समाधान ए)।

GOST 3118 के अनुसार हाइड्रोक्लोरिक एसिड, 25% के द्रव्यमान अंश के साथ समाधान।

GOST 6709 के अनुसार आसुत जल।

सोडियम और कैल्शियम की सामूहिक सांद्रता का समाधान; GOST 4212 के अनुसार तैयार किया गया।

सोडियम और कैल्शियम की द्रव्यमान सांद्रता का समाधान, 0.1 ग्राम / डीएम; निम्नानुसार तैयार किया गया है: GOST 4212 के अनुसार तैयार किए गए सोडियम और कैल्शियम युक्त 25 सेमी 3 घोल को 250 सेमी 3 की क्षमता वाले वॉल्यूमेट्रिक फ्लास्क में रखा जाता है, फ्लास्क में घोल की मात्रा को पानी के निशान से समायोजित किया जाता है और अच्छी तरह मिलाया जाता है (समाधान बी)।

0.01 g/dm3 के सोडियम और कैल्शियम की द्रव्यमान सांद्रता का समाधान; निम्नानुसार तैयार किया गया है: 25 मिलीलीटर समाधान बी को 250 मिलीलीटर की क्षमता वाले वॉल्यूमेट्रिक फ्लास्क में रखा जाता है, फ्लास्क में समाधान की मात्रा को पानी के साथ चिह्नित करने के लिए समायोजित किया जाता है और अच्छी तरह मिलाया जाता है (समाधान सी)।

सोडियम और कैल्शियम 0.25 की द्रव्यमान सांद्रता की तुलना करने के लिए समाधान; 0.5; 1.0; 2.0; 4.0; 6.0; 8.0; 10.0; प्रत्येक तत्व का 12.0 और 14.0 मिलीग्राम/डीएम; निम्नानुसार तैयार किया जाता है: 100 सेमी3 की क्षमता वाले वॉल्यूमेट्रिक फ्लास्क में, समाधान ए के 10.6 सेमी3, हाइड्रोक्लोरिक एसिड समाधान के 0.6 सेमी3, और समाधान बी और सी को ब्यूरेट्स का उपयोग करके रखा जाता है। समाधान बी और सी की मात्रा प्रत्येक वॉल्यूमेट्रिक फ्लास्क में पेश की जाती है। तालिका 2 में दर्शाया गया है।

तालिका 2


संदर्भ समाधान संख्या	समाधान बी की मात्रा, सेमी	समाधान बी की मात्रा, सेमी	संदर्भ समाधान, मिलीग्राम / डीएम में सोडियम या कैल्शियम की द्रव्यमान एकाग्रता

________________
* पता लगाने योग्य तत्वों के बिना नियंत्रण (पृष्ठभूमि) समाधान।

फ्लास्क में घोल के आयतन को पानी के निशान तक बनाया जाता है और अच्छी तरह मिलाया जाता है।

3.5.2। एक विश्लेषण का आयोजन

बेरियम क्लोराइड का 1 ग्राम वजन (ग्राम में परिणाम चौथे दशमलव स्थान पर दर्ज किया गया है), 200 मिलीलीटर की क्षमता वाले वॉल्यूमेट्रिक फ्लास्क में रखा गया है, फ्लास्क में घोल की मात्रा को पानी के साथ निशान पर समायोजित किया जाता है और अच्छी तरह मिलाया जाता है .

डिवाइस के निर्देशों के अनुसार दृढ़ संकल्प की तैयारी की जाती है।

वर्णक्रमीय रेखाओं का उपयोग करके निर्धारण किया जाता है: सोडियम के लिए - 589.0 एनएम, कैल्शियम के लिए - 422.7 एनएम। डिवाइस की शून्य रेखा पानी पर सेट है।

निर्धारण अंशांकन वक्र (पद्धति 1) या सीमित समाधान (विधि 2) का उपयोग करके किया जाता है।

विधि 1 के अनुसार निर्धारण करते समय, उपकरण तैयार करने के बाद, सभी समाधानों को तैयार करने के लिए उपयोग किए जाने वाले पानी की फोटोमेट्री की जाती है, और फिर विश्लेषण और नियंत्रण (पृष्ठभूमि) समाधानों की फोटोमेट्री, साथ ही संदर्भ समाधानों को आरोही क्रम में किया जाता है। तत्व की द्रव्यमान सांद्रता।

उसके बाद, फोटोमेट्री को उल्टे क्रम में किया जाता है, तत्व की अधिकतम सामग्री के समाधान के साथ शुरू होता है, नियंत्रण (पृष्ठभूमि) समाधान की फोटोमेट्री के दौरान प्राप्त रीडिंग को सुधार के रूप में ध्यान में रखते हुए।

प्रत्येक माप तीन बार किया जाता है (माप के बाद पानी का छिड़काव) और प्रत्येक समाधान के लिए विकिरण की तीव्रता के औसत मूल्य की गणना की जाती है। संदर्भ समाधान के लिए प्राप्त आंकड़ों के अनुसार, एक अंशांकन ग्राफ बनाया गया है, जो कि वाई-अक्ष पर रिकॉर्डिंग डिवाइस के रीडिंग की साजिश रच रहा है, और एब्सिस्सा पर मिलीग्राम प्रति क्यूबिक डेसीमीटर में निर्धारित किए जाने वाले तत्वों की द्रव्यमान एकाग्रता।

विधि 2 के अनुसार किसी तत्व के द्रव्यमान अंश का निर्धारण करते समय, दो संदर्भ समाधानों का चयन किया जाता है: एक उच्च के साथ, दूसरा विश्लेषण किए गए समाधान की तुलना में तत्व की कम सांद्रता के साथ। तीनों विलयनों में तत्व की द्रव्यमान सांद्रता समान क्रम की होनी चाहिए। संदर्भ समाधान और विश्लेषण किए गए समाधान को समान परिस्थितियों में फोटोमेट्रिक रूप से मापा जाता है और संकेत मान दर्ज किया जाता है।

3.5.3। परिणाम प्रसंस्करण

जब विधि 1 द्वारा निर्धारित किया जाता है, तो प्रतिशत के रूप में सोडियम या कैल्शियम () के द्रव्यमान अंश की गणना सूत्र द्वारा की जाती है

अंशांकन वक्र, mg/dm से पाए जाने वाले तत्व की द्रव्यमान सांद्रता कहाँ है;

- नमूने का वजन, जी।

जब विधि 2 द्वारा निर्धारित किया जाता है, तो प्रतिशत में सोडियम या कैल्शियम () के द्रव्यमान अंश की गणना सूत्र द्वारा की जाती है

संदर्भ समाधान (), मिलीग्राम / डीएम में निर्धारित किए जाने वाले तत्वों की द्रव्यमान एकाग्रता कहां है;

- विश्लेषण किए गए समाधान के लिए रिकॉर्डिंग डिवाइस का संकेत;

और - संदर्भ समाधान के लिए रिकॉर्डिंग डिवाइस का संकेत (- किसी तत्व की उच्च द्रव्यमान एकाग्रता के समाधान के लिए);

- नमूने का वजन, जी।

टिप्पणी

1. जब विश्लेषित नमूने में सोडियम की द्रव्यमान सांद्रता 2 mg/dm से अधिक हो, तो अंशांकन वक्र को संदर्भ समाधानों का उपयोग करके बनाया जाना चाहिए जो सोडियम की द्रव्यमान सांद्रता में 1 mg/dm से अधिक भिन्न न हो, या निर्धारण होना चाहिए विश्लेषण किए गए समाधानों को पतला करके 0.5-2 मिलीग्राम / डीएम डीएम की द्रव्यमान सांद्रता की सीमा में बनाया जाना चाहिए।

2. उनकी तैयारी के लिए उपयोग किए जाने वाले सभी समाधान और पानी को पॉलीइथाइलीन या क्वार्ट्ज कंटेनर में संग्रहित किया जाता है।

3.6। लोहे के द्रव्यमान अंश का निर्धारण

3.6.1। उपकरण, अभिकर्मकों और समाधान

फोटोइलेक्ट्रोकोलरिमीटर प्रकार FEK-56, FEK-60।

GOST 24104, दूसरी-चौथी सटीकता कक्षाओं के अनुसार प्रयोगशाला के पैमाने।

GOST 7328 के अनुसार भार G-2-210 और G-3-210।

GOST 14919 के अनुसार बंद प्रकार का इलेक्ट्रिक स्टोव EPSH-1-08-220।

GOST 25336 के अनुसार चश्मा H-1-250 TC।

GOST 1770 के अनुसार वॉल्यूमेट्रिक फ्लास्क 1-100(250)-2।

GOST 25336 के अनुसार ग्लास फ़नल।

ब्यूरेट 3-2-5-0.02 एनटीडी के अनुसार।

ऐशलेस पेपर फिल्टर "ब्लू टेप"।

GOST 3118 के अनुसार हाइड्रोक्लोरिक एसिड, 1.19 ग्राम / सेमी 3 के घनत्व और 25% के द्रव्यमान अंश के साथ एक समाधान।

GOST 3760 के अनुसार अमोनिया का पानी, 10% के द्रव्यमान अंश के साथ समाधान।

2,2 "-डिपिरिडिल (संकेतक) या 1,10-फेनेंथ्रोलाइन (संकेतक), समाधान निम्नानुसार तैयार किया जाता है: 2.5 ग्राम 2,2" -डिपाइरीडिल या 1,10-फेनेंथ्रोलाइन को एक गिलास में रखा जाता है जिसकी क्षमता होती है 100 मिली, 25 मिली एथिल अल्कोहल में घोलकर, 500 मिली की क्षमता वाले वॉल्यूमेट्रिक फ्लास्क में स्थानांतरित किया जाता है, पानी के साथ घोल की मात्रा को निशान तक लाया जाता है और मिलाया जाता है।

कम से कम 99.0% के मुख्य पदार्थ के द्रव्यमान अंश के साथ एस्कॉर्बिक एसिड, 5% के द्रव्यमान अंश के साथ एक समाधान; नारंगी कांच की बोतल में ग्राउंड स्टॉपर के साथ ठंडे स्थान पर स्टोर करें; समाधान 2 सप्ताह के लिए स्थिर है।

उच्चतम ग्रेड GOST 18300 के अनुसार संशोधित तकनीकी एथिल अल्कोहल।

1 mg/cm में Fe की द्रव्यमान सांद्रता का समाधान; GOST 4212 (समाधान ए) के अनुसार तैयार; समाधान ए के 10 मिलीलीटर को पानी से 1 डीएम (समाधान बी) में पतला किया जाता है। समाधान बी के 1 मिलीलीटर में 0.01 मिलीग्राम फ़े (एक दिन के लिए वैध) होता है।

पेपर इंडिकेटर यूनिवर्सल।

GOST 6 के अनुसार आसुत जल

3.6.2। एक अंशांकन ग्राफ का निर्माण

अंशांकन ग्राफ बनाने के लिए, 10 अंशांकन समाधान तैयार किए जाते हैं। ऐसा करने के लिए, ब्यूरेट के साथ 100 सेमी 3 की क्षमता वाले वॉल्यूमेट्रिक फ्लास्क में 1.0 जोड़ा जाता है; 2.0; 3.0; 4.0; 5.0; 6.0; 7.0; 8.0; 9.0; विलयन बी का 10.0 सेमी3, जो 0.010 के अनुरूप है; 0.020; 0.030; 0.040; 0.050; 0.060; 0.070; 0.080; 0.090; 0.100 मिलीग्राम फ़े। फ्लास्क में घोल को पानी के साथ 50 सेमी 3 तक पतला किया जाता है, 25% हाइड्रोक्लोरिक एसिड घोल के 2 सेमी 3, एस्कॉर्बिक एसिड के घोल के 5 सेमी 3 और 2,2 "-डिपाइरिडिल या 1,10-फेनेंथ्रोलाइन मिलाया जाता है, हर बार हिलाते हुए फ्लास्क की सामग्री। यूनिवर्सल इंडिकेटर पेपर के अनुसार समाधान लगभग 3.5 के पीएच में अमोनिया घोल मिलाते हैं। फिर समाधान की मात्रा को पानी के साथ निशान पर समायोजित किया जाता है और अच्छी तरह मिलाया जाता है। उसी समय, एक संदर्भ समाधान जिसमें कोई लोहा नहीं होता है तैयार किया जाता है, इसके लिए 25% हाइड्रोक्लोरिक एसिड घोल का 2 सेमी3 और एस्कॉर्बिक एसिड घोल का 5 मिली, पानी के साथ निशान तक पतला करें और मिलाएं।

30 मिनट के बाद, अंशांकन समाधानों के ऑप्टिकल घनत्व को 30 मिमी की प्रकाश-अवशोषित परत मोटाई के साथ क्युवेट्स में एक हरे प्रकाश फिल्टर (500-540 एनएम के तरंग दैर्ध्य पर) का उपयोग करके एक फोटोइलेक्ट्रिक वर्णमापी पर संदर्भ समाधान के संबंध में मापा जाता है। .

प्राप्त आंकड़ों के आधार पर, एक अंशांकन ग्राफ बनाया गया है, एब्सिस्सा अक्ष पर लोहे के द्रव्यमान (Fe) को मिलीग्राम में अंशांकन समाधान में और ऑर्डिनेट अक्ष पर - ऑप्टिकल घनत्व के संबंधित मान

3.6.3। एक विश्लेषण का आयोजन

10 ग्राम बेरियम क्लोराइड का वजन किया जाता है (ग्राम में परिणाम दूसरे दशमलव स्थान पर दर्ज किया जाता है), 250 सेमी 3, 100 सेमी 3 पानी और 10 सेमी 3 हाइड्रोक्लोरिक एसिड की क्षमता वाले गिलास में 1.19 ग्राम / सेमी 3 के घनत्व के साथ रखा जाता है। जोड़ा जाता है, 5 मिनट के लिए उबाला जाता है, ठंडा किया जाता है, 250 मिलीलीटर की क्षमता वाले वॉल्यूमेट्रिक फ्लास्क में स्थानांतरित किया जाता है, पानी के साथ निशान पर लाया जाता है, अच्छी तरह मिलाया जाता है, एक सूखे फिल्टर के माध्यम से फ़िल्टर किया जाता है, छानने के पहले हिस्से को हटा दिया जाता है। 100 सेमी 3 की क्षमता वाले एक वॉल्यूमेट्रिक फ्लास्क में, 5-50 सेमी 3 पिपेट (लोहे के द्रव्यमान अंश के आधार पर) के साथ लिया जाता है, पानी के साथ 50 सेमी 3 तक पतला होता है, 2 सेमी 3 के द्रव्यमान अंश के साथ समाधान 25% हाइड्रोक्लोरिक एसिड, एस्कॉर्बिक एसिड के समाधान के 5 सेमी 3 और 2.2 "-डिपाइरीडिल या 1,10-फेनेंथ्रोलाइन, पानी के साथ 80 मिलीलीटर तक पतला, हर बार हिलाते हुए। अमोनिया घोल को परिणामी घोल में लगभग 3.5 के पीएच में मिलाया जाता है। यूनिवर्सल इंडिकेटर पेपर के लिए। फ्लास्क में समाधान की मात्रा को पानी के साथ चिह्नित करने के लिए समायोजित किया जाता है और अच्छी तरह मिलाया जाता है। इसके साथ ही एक संदर्भ समाधान निम्नानुसार तैयार करें: परिणामी फिल्ट्रेट के 5-50 सेमी 3 को वॉल्यूमेट्रिक फ्लास्क में एक क्षमता के साथ लिया जाता है 100 सेमी3 (लौह सामग्री के आधार पर), 25% हाइड्रोक्लोरिक एसिड समाधान के 2 सेमी3, एस्कॉर्बिक एसिड समाधान के 5 सेमी3 जोड़े जाते हैं, निशान के लिए पानी के साथ ऊपर और मिश्रित होते हैं।

30 मिनट के बाद, संदर्भ समाधान के संबंध में विश्लेषित समाधानों के ऑप्टिकल घनत्व को मापें, जैसा कि पैरा 3.6.2 में वर्णित है।

अंशांकन द्वारा मिलीग्राम में विश्लेषण किए गए समाधान में लोहे का द्रव्यमान पाया जाता है

ग्राफिक्स।

3.6.4। परिणाम प्रसंस्करण

प्रतिशत के रूप में लोहे के द्रव्यमान अंश () की गणना सूत्र द्वारा की जाती है

अंशांकन वक्र, मिलीग्राम से पाया जाने वाला लोहे का द्रव्यमान कहां है;

- नमूने का वजन, जी;

- फोटोकोलेरीमेट्री के लिए लिए गए विश्लेषित विलयन का आयतन, देखें

विश्लेषण के परिणाम को दो समानांतर निर्धारणों के परिणामों के अंकगणितीय औसत के रूप में लिया जाता है, सापेक्ष विसंगति जिसके बीच 0.95 के आत्मविश्वास स्तर के साथ 20% की स्वीकार्य विसंगति से अधिक नहीं है। GOST 1770 GOST 27068, समाधान (NaSO · 5HO) ) = 0.1 mol/dm., 80 cm3 पानी डालें, मिलाएँ, ब्यूरेट से 15 cm3 आयोडीन घोल, 5 cm3 एसिटिक एसिड घोल डालें, फ्लास्क को डाट दें और इसकी सामग्री को तब तक हिलाएं जब तक कि नमूना घुल न जाए। अतिरिक्त आयोडीन को सोडियम सल्फेट के घोल से पुआल-पीले रंग में अनुमापित किया जाता है, फिर 2 मिली स्टार्च का घोल डाला जाता है और तब तक अनुमापन जारी रखा जाता है जब तक कि घोल रंगहीन न हो जाए।

3.7.3। परिणाम प्रसंस्करण

प्रतिशत के रूप में बेरियम सल्फाइड () के संदर्भ में सल्फाइड का द्रव्यमान अंश सूत्र द्वारा गणना किया जाता है

नमूना, सेमी में पेश किए गए 0.1 मोल / डीएम के बराबर मोलर सघनता के आयोडीन घोल का आयतन कहाँ है;

- अतिरिक्त आयोडीन, सेमी के अनुमापन के लिए उपयोग किए जाने वाले ठीक 0.1 mol / dm3 के बराबर मोलर सांद्रता वाले सोडियम सल्फेट के घोल की मात्रा;

- बेरियम सल्फाइड का द्रव्यमान, ठीक 0.1 मोल / डीएम, जी के बराबर दाढ़ की एकाग्रता के 1 सेमी आयोडीन समाधान के अनुरूप;

- नमूने का वजन, जी।

विश्लेषण के परिणाम को दो समानांतर निर्धारणों के परिणामों के अंकगणितीय माध्य के रूप में लिया जाता है, जिसके बीच की सापेक्ष विसंगति 0.95 के विश्वास स्तर के साथ 20% की स्वीकार्य विसंगति से अधिक नहीं होती है।

धारा 3। (परिवर्तित संस्करण, रेव. एन 3)।

4. पैकेजिंग, लेबलिंग, परिवहन और भंडारण

4.1। तकनीकी बेरियम क्लोराइड GOST 17811 के अनुसार GOST 2226 के अनुसार NM ब्रांड के तीन-परत पेपर बैग में संलग्न 0.255 मिमी मोटी फिल्म से पॉलीथीन बैग में पैक किया जाता है, या संलग्न फिल्म बैग-लाइनर के साथ तीन-परत पेपर बैग में पैक किया जाता है। GOST 19360 के अनुसार 0.06-0.08 मिमी की फिल्म मोटाई के साथ, या GOST 2226 के अनुसार पॉलीथीन के साथ टुकड़े टुकड़े किए गए बैग पेपर की दो आंतरिक परतों के साथ पीएम ब्रांड के पांच-परत वाले टुकड़े टुकड़े वाले बैग में, या एमकेआर प्रकार के नरम विशेष कंटेनरों में - टीयू 6-19-74 के अनुसार 1.0 सी उपभोक्ता के साथ सहमति के अनुसार।

निर्यात के लिए इच्छित तकनीकी बेरियम क्लोराइड GOST 17811 के अनुसार पॉलीथीन बैग में पैक किया जाता है, GOST 30090 के अनुसार फ्लैक्स-जूटो-केनाफ बैग में या GOST 2226 के अनुसार MN ब्रांड के पांच-परत वाले पेपर बैग में संलग्न होता है।

शुद्ध वजन 50 किलो से अधिक नहीं है।

नाममात्र मूल्य से बैग में औसत शुद्ध वजन का विचलन ±2% से अधिक नहीं होना चाहिए। औसत वजन का निर्धारण लॉट से बेतरतीब ढंग से चुने गए 20 बैगों का वजन करके किया जाता है, जिसका वजन जोड़ा जाता है और परिणाम को 20 से विभाजित किया जाता है।

प्लास्टिक बैग और लाइनर को मशीन द्वारा पेपर बैग के साथ वेल्डेड या टक और सिला जाता है।

4.2। ट्रांसपोर्ट मार्किंग - GOST 14192 के अनुसार GOST 19433, क्लास 6 (चित्र 6b), वर्गीकरण कोड 6163, UN सीरियल नंबर 1564 के अनुसार खतरे के संकेत के साथ।

उत्पाद की विशेषता बताने वाले निम्नलिखित डेटा वाले प्रत्येक पैकेज पर एक शिलालेख लगाया जाता है:

ए) उत्पाद का नाम;

बी) बैच संख्या;

ग) इस मानक के पदनाम;

डी) (हटाए गए, रेव। एन 3)।

निर्यात के लिए अभिप्रेत उत्पादों को GOST 14192 के अनुसार और विदेशी व्यापार संगठनों के कार्य क्रम के अनुसार लेबल किया जाना चाहिए।

4.1, 4.2। (परिवर्तित संस्करण, रेव. एन 3, 4)।

4.3। (हटाए गए, रेव. एन 3).

4.4। बेरियम क्लोराइड को कवर में सभी प्रकार के परिवहन (विमानन को छोड़कर) द्वारा ले जाया जाता है वाहनोंइस प्रकार के परिवहन पर लागू माल की ढुलाई के नियमों के अनुसार।

द्वारा तकनीकी बेरियम क्लोराइड का परिवहन रेलवेकारलोड लदान द्वारा किया जाता है।

बैग में पैक बेरियम क्लोराइड GOST 26663 के अनुसार बैग में ले जाया जाता है। बन्धन का अर्थ है - GOST 21650 के अनुसार। परिवहन पैकेज के समग्र आयाम और सकल वजन को GOST 24597 के अनुरूप होना चाहिए। कार के अंदर, संकुल दो स्तरों में स्थापित होते हैं।

बेरियम क्लोराइड, एमकेआर प्रकार - 1.0 सी के विशेष लचीले कंटेनरों में पैक किया गया, जैसा कि उपभोक्ता के साथ सहमति व्यक्त की गई है, को मालवाहक (परेषक) के पहुंच मार्ग पर लोडिंग और अनलोडिंग के साथ मार्ग के बिना ट्रांसशिपमेंट के बिना ले जाया जाना चाहिए " विशेष विवरणरेल मंत्रालय द्वारा अनुमोदित "कार्गो की लोडिंग और फास्टनिंग"।

(परिवर्तित संस्करण, Rev. N 4)।

4.5। तकनीकी बेरियम क्लोराइड को अन्य उत्पादों से अलग, घर के अंदर संग्रहित किया जाता है।

5. निर्माता वारंटी

5.1। निर्माता यह सुनिश्चित करेगा कि तकनीकी बेरियम क्लोराइड परिवहन और भंडारण की शर्तों के अधीन इस मानक की आवश्यकताओं को पूरा करता है।

(परिवर्तित संस्करण, Rev. N 1)।

5.2। तकनीकी बेरियम क्लोराइड के भंडारण की वारंटी अवधि निर्माण की तारीख से दो वर्ष है।

(परिवर्तित संस्करण, Rev. N 1)।

6. सुरक्षा आवश्यकताएँ

6.1। तकनीकी बेरियम क्लोराइड विषैला, आग और विस्फोट प्रूफ है।

6.2। जब बेरियम क्लोराइड की साँस की धूल में न्यूमोकोनियोसिस विकसित हो सकता है, फेफड़ों और ब्रोंची की तीव्र सूजन हो सकती है।

जब बेरियम क्लोराइड पाचन तंत्र के माध्यम से शरीर में प्रवेश करता है, तो तीव्र और जीर्ण विषाक्तता हो सकती है। बेरियम क्लोराइड मस्तिष्क और उसके कोमल खोल की सूजन संबंधी बीमारियों के साथ-साथ चिकनी और हृदय की मांसपेशियों में परिवर्तन का कारण बन सकता है।

6.3। बेरियम क्लोराइड के साथ काम करता है सेवा के कर्मचारीनिर्धारित तरीके से अनुमोदित मानक उद्योग मानकों के अनुसार चौग़ा, सुरक्षा जूते और सुरक्षा उपकरणों में प्रदर्शन करना चाहिए।

6.4। उत्पादन सुविधाओं और प्रयोगशालाओं जिसमें बेरियम क्लोराइड के साथ काम किया जाता है, को प्रभावी आपूर्ति और निकास यांत्रिक वेंटिलेशन से लैस किया जाना चाहिए। धूल उत्पन्न करने वाले स्थानों को निकास वेंटिलेशन वाले आश्रयों से सुसज्जित किया जाना चाहिए।

विश्लेषण के लिए बेरियम क्लोराइड के नमूनों की तैयारी एक धूआं हुड में की जानी चाहिए। उत्पाद के साथ श्रमिकों के संपर्क से बचें - मशीनीकरण और स्वचालन की शुरूआत तकनीकी प्रक्रियाएं, सीलिंग उपकरण।

परिसर की सफाई गीली विधि से की जानी चाहिए।

6.5। कार्यस्थल में खाने और धूम्रपान की अनुमति नहीं है। खाने या धूम्रपान करने से पहले अपने हाथों को अच्छी तरह धो लें।

दस्तावेज़ का पाठ इसके द्वारा सत्यापित किया गया है:
आधिकारिक प्रकाशन
मॉस्को: आईपीके स्टैंडर्ड पब्लिशिंग हाउस, 2002

आधिकारिक संस्करण

यूएसएसआर के मंत्रिपरिषद के मानकों की राज्य समिति

बेसिक केमिस्ट्री के राज्य अनुसंधान और डिजाइन संस्थान (NIOKHIM) द्वारा श्रम के लाल बैनर के आदेश द्वारा विकसित

डिप्टी निदेशक वैज्ञानिकों का कामबीए शिखोव थीम के नेता: ई.एफ. डबरवा, एल.एस.

रासायनिक उद्योग मंत्रालय द्वारा पेश किया गया

बोर्ड के सदस्य वी. एफ. रोस्तुनोव

मानकीकरण के लिए अखिल-संघ वैज्ञानिक अनुसंधान संस्थान (8NIIS) द्वारा अनुमोदन के लिए तैयार

निदेशक ए वी Glimev

3 फरवरी, 1978 H2 173 दिनांकित USSR के मंत्रिपरिषद के मानकों के लिए राज्य समिति के निर्णय द्वारा अनुमोदित और प्रभावी

यूडीसी 661.844.321: 006.354 ग्रुप एल14

एसएसआर संघ के राज्य मानक

बेरियम क्लोराइड तकनीकी।

विनिर्देश

बेरियम क्लोराइड तकनीकी। विनिर्देश

GOST

742-78

3 फरवरी, 1978 संख्या 173 दिनांकित यूएसएसआर के मंत्रिपरिषद के मानकों की राज्य समिति की डिक्री द्वारा, वैधता अवधि स्थापित की जाती है

01/01/1979 से 01/01/1984 तक

मानक का पालन न करना कानून द्वारा दंडनीय है

यह मानक रासायनिक उद्योग, मैकेनिकल इंजीनियरिंग और धातुकर्म, अलौह धातु विज्ञान और अन्य उद्योगों के लिए अभिप्रेत तकनीकी बेरियम क्लोराइड * पर लागू होता है।

यह मानक राष्ट्रीय अर्थव्यवस्था की जरूरतों और निर्यात के लिए निर्मित तकनीकी बेरियम क्लोराइड के लिए आवश्यकताओं को स्थापित करता है।

फॉर्मूला वीएएस "जेडडीजीओ।

आणविक भार (अंतर्राष्ट्रीय परमाणु द्रव्यमान 1973 के अनुसार) - 244.28।

1. तकनीकी आवश्यकताएँ

1.1। तकनीकी बेरियम क्लोराइड को निर्धारित तरीके से अनुमोदित तकनीकी नियमों के अनुसार इस मानक की आवश्यकताओं के अनुसार निर्मित किया जाना चाहिए।

1.2। भौतिक और रासायनिक संकेतकों के अनुसार, तकनीकी बेरियम क्लोराइड को तालिका में बताए गए मानकों का पालन करना चाहिए।

आधिकारिक प्रकाशन पुनर्मुद्रण निषिद्ध


संकेतक का नाम	शीर्ष ग्रेड
बेरियम क्लोराइड का 1 द्रव्यमान अंश (BaCl * 2H 5 0),%, इससे कम नहीं
2. जल-अघुलनशील अवशेषों का द्रव्यमान अंश,%, अधिक नहीं
3. सोडियम का द्रव्यमान अंश,%, अधिक नहीं
कैल्शियम का 4 मास अंश,%, अधिक नहीं
लोहे का 5 द्रव्यमान अंश,%, अधिक नहीं
6. बास,% के संदर्भ में सल्फाइड का द्रव्यमान अंश, अधिक नहीं

2. स्वीकृति नियम

2.1। तकनीकी बेरियम क्लोराइड बैचों में स्वीकार किया जाता है। एक बैच एक ऐसा उत्पाद है जो अपने गुणवत्ता संकेतकों के मामले में सजातीय है, एक गुणवत्ता दस्तावेज़ के साथ, 70 टन से अधिक नहीं।

2.2। इस मानक की आवश्यकताओं के अनुपालन के लिए वाणिज्यिक बेरियम क्लोराइड की गुणवत्ता की जांच करने के लिए, 5% बैग का चयन किया जाता है, लेकिन 50 बैग से कम के बैच से तीन बैग से कम नहीं।

2.3। कम से कम एक संकेतक के लिए विश्लेषण के असंतोषजनक परिणाम प्राप्त होने पर, आईपीओ 6 का पुन: विश्लेषण किया जाता है, उसी बैच की उत्पाद इकाइयों की दोहरी संख्या से चुना जाता है। पुनर्विश्लेषण के परिणाम पूरे लॉट पर लागू होते हैं।

3. विश्लेषण के तरीके

3.1। नमूने का चयन

3.1.1। एक बार के नमूने जांच के साथ लिए जाते हैं, इसे ऊर्ध्वाधर अक्ष के साथ बैग की गहराई के 3 यू तक विसर्जित कर दिया जाता है। एक नमूने का द्रव्यमान 0.2 किग्रा से कम नहीं होना चाहिए,

3.1.2। चयनित एक बार के नमूनों को एक सामान्य नमूने में जोड़ा जाता है, अच्छी तरह से मिश्रित किया जाता है, कम से कम 0.25 किलोग्राम वजन वाले औसत नमूने के लिए कम किया जाता है और एक साफ, सूखे जार में रखा जाता है, जो कसकर बंद होता है।

3.1.3। निम्नलिखित पदनामों के साथ जार पर एक लेबल चिपका दिया गया है: निर्माता का नाम, नाम

उत्पाद, बैच संख्या और नमूना लेने की तारीख।

गोस्ट 742-78 पृष्ठ 3

3.2। रासायनिक रूप से शुद्ध ग्रेड अभिकर्मकों का उपयोग विश्लेषण और समाधानों की तैयारी के लिए किया जाता है। या एच.डी.ए.

3.3। बेरियम क्लोराइड के द्रव्यमान अंश का निर्धारण

3.3.1। अभिकर्मकों और समाधान

3.3.2। एक विश्लेषण का आयोजन

क्लॉज 3.4.2 के अनुसार तैयार किए गए 25 मिली ए घोल को पिपेट के साथ 400-500 मिली की क्षमता वाले गिलास में स्थानांतरित किया जाता है, 200 मिली पानी, 2 मिली हाइड्रोक्लोरिक एसिड मिलाया जाता है, उबालने के लिए गर्म किया जाता है और 30 सल्फ्यूरिक एसिड को सरगर्मी के साथ धीरे-धीरे उबलते हुए घोल के मिलीलीटर में मिलाया जाता है, अवक्षेप को गाढ़ा करने के लिए 2-3 मिनट तक उबालें। अवक्षेप को 2 घंटे के लिए गर्म स्थान पर रखा जाता है, बीकर को फिल्टर पेपर से ढक दिया जाता है, फिर एक डबल घने "ब्लू रिबन" फिल्टर के माध्यम से फ़िल्टर किया जाता है, उबलते पानी से धोया जाता है, जब तक सल्फेट आयन की प्रतिक्रिया गायब नहीं हो जाती (बेरियम क्लोराइड के साथ नमूना)। फ़िल्टर के साथ धोया अवक्षेप पूर्व-कैलक्लाइंड पोर्सिलेन क्रूसिबल में रखा जाता है, धीरे-धीरे बिना प्रज्वलन के भस्म हो जाता है और 800-850 डिग्री सेल्सियस पर स्थिर वजन पर कैलक्लाइंड हो जाता है।

3.3.3। परिणाम प्रसंस्करण

प्रतिशत के रूप में बेरियम क्लोराइड (एक्स) का द्रव्यमान अंश सूत्र द्वारा गणना की जाती है

एम आर 1.0466-1000-100

जहां एम | - कैल्सीनेशन के बाद बेरियम सल्फेट के अवक्षेपण का भार, जी;

1.0466 - रूपांतरण कारक BaSC>4 से BaCl a -2H a O; एम - नमूने का वजन, खंड 3.4.2 के अनुसार लिया गया। डी।

विश्लेषण के परिणाम को दो समानांतर निर्धारणों के अंकगणितीय माध्य के रूप में लिया जाता है, जिसके बीच स्वीकार्य विसंगतियां 0.3% से अधिक नहीं होनी चाहिए।

3.4। जल-अघुलनशील अवशेषों के द्रव्यमान अंश का निर्धारण

3.4.1। अभिकर्मकों और समाधान

3.4.2। एक विश्लेषण का आयोजन

बेरियम क्लोराइड के 25 ग्राम को 0.0002 ग्राम से अधिक नहीं की त्रुटि के साथ तौला जाता है, 300 मिलीलीटर की क्षमता वाले बीकर में रखा जाता है, 200 मिलीलीटर गर्म पानी में घोल दिया जाता है, और घोल को डबल ऐशलेस ब्लू रिबन पेपर फिल्टर के माध्यम से फ़िल्टर किया जाता है। अवक्षेप को गर्म से धोया जाता है

जिसका पानी क्लोरीन आयन (सिल्वर नाइट्रेट के साथ नमूना) के प्रति नकारात्मक प्रतिक्रिया करता है। छानना और धोना 1 एल की क्षमता के साथ एक वॉल्यूमेट्रिक फ्लास्क में स्थानांतरित किया जाता है, फ्लास्क में समाधान की मात्रा को पानी और मिश्रित अच्छी तरह से समायोजित किया जाता है (समाधान ए)। बेरियम क्लोराइड के निर्धारण के लिए घोल रखा जाता है। फिल्टर के साथ अवक्षेप को एक चीनी मिट्टी के बरतन क्रूसिबल में स्थानांतरित किया जाता है और 800-900 डिग्री सेल्सियस पर स्थिर वजन पर कैलक्लाइंड किया जाता है।

3.4.3। परिणाम प्रसंस्करण

प्रतिशत के रूप में जल-अघुलनशील अवशेषों (A "j) के द्रव्यमान अंश की गणना सूत्र द्वारा की जाती है

जहां डब्ल्यू| - कैल्सीनेशन के बाद अवशेषों का द्रव्यमान, जी; एम - नमूना वजन, जी।

विश्लेषण के परिणाम को दो समानांतर निर्धारणों के अंकगणितीय माध्य के रूप में लिया जाता है, जिसके बीच स्वीकार्य विसंगतियां गणना की गई एकाग्रता के निर्धारण के औसत परिणाम के सापेक्ष 15% से अधिक नहीं होनी चाहिए।

3.5। सोडियम और कैल्शियम के द्रव्यमान अंश का निर्धारण

3.5.1। उपकरण, अभिकर्मकों और समाधान

ज्वाला स्पेक्ट्रोफोटोमीटर (कोई भी ब्रांड) तरंग दैर्ध्य रेंज में 400 से 800 एनएम तक काम कर रहा है।

(एसिटिलीन-हवा के मिश्रण के अलावा, गैसों के अन्य मिश्रणों का उपयोग करने की अनुमति है, बशर्ते निर्धारित किए जाने वाले तत्व लौ में उत्तेजित हों, उदाहरण के लिए, प्रोपेन-ब्यूटेन-ऑक्सीजन और अन्य)।

समाधान बी और सी का एक उचित कमजोर पड़ने से 0.1 मिलीग्राम सोडियम और 0.1 मिलीग्राम कैल्शियम प्रति एमएल (समाधान डी) युक्त समाधान मिलता है।

0.25 युक्त नमूना समाधान; 0.5; एक; 2; चार; 6; आठ; दस; प्रत्येक तत्व की 12 और 14 mg/l निम्नानुसार तैयार की जाती हैं: में

GOST 7"-73 पृष्ठ। 5

100 मिली की क्षमता वाले वॉल्यूमेट्रिक फ्लास्क को 10.6 मिली घोल ए, 0.6 मिली हाइड्रोक्लोरिक एसिड और क्रमशः 0.25 में रखा जाता है; 0.5; एक; 2; चार; 6; आठ; दस; 12 और 14 मिली घोल जी, पानी के साथ प्रत्येक घोल की मात्रा को निशान तक लाएँ और अच्छी तरह मिलाएँ।

एक नमूना नमूने में इसकी सामग्री के अनुरूप मात्रा में बेरियम युक्त एक पृष्ठभूमि समाधान निम्नानुसार तैयार किया जाता है: समाधान ए के 10.6 मिलीलीटर, हाइड्रोक्लोरिक एसिड समाधान के 0.6 मिलीलीटर को 100 मिलीलीटर की क्षमता वाले वॉल्यूमेट्रिक फ्लास्क में रखा जाता है, की मात्रा समाधान को पानी के साथ निशान पर समायोजित किया जाता है और अच्छी तरह मिलाया जाता है।

3.5.2। एक विश्लेषण का आयोजन

बेरियम क्लोराइड का 1 ग्राम 0.0002 ग्राम से अधिक नहीं की त्रुटि के साथ तौला जाता है, 200 मिलीलीटर की क्षमता वाले वॉल्यूमेट्रिक फ्लास्क में रखा जाता है, पानी में घोल दिया जाता है, घोल की मात्रा को पानी के निशान से समायोजित किया जाता है और अच्छी तरह मिलाया जाता है।

डिवाइस तैयार करने के बाद, विश्लेषण किए गए समाधान और संदर्भ समाधान के स्पेक्ट्रा की फोटोमेट्री को 589 एनएम के तरंग दैर्ध्य पर सोडियम और 422.7 एनएम के तरंग दैर्ध्य पर निम्नलिखित क्रम में कैल्शियम के लिए वैकल्पिक रूप से किया जाता है: छिड़काव करते समय माइक्रोएमीटर को शून्य पर सेट किया जाता है। पृष्ठभूमि समाधान, फिर संदर्भ समाधानों के स्पेक्ट्रा को सोडियम और कैल्शियम की बढ़ती सांद्रता और विश्लेषण किए गए समाधानों के स्पेक्ट्रा के क्रम में फोटोमीटर किया जाता है।

उसके बाद, नमूना समाधानों के स्पेक्ट्रा की फोटोमेट्री को रिवर्स ऑर्डर में किया जाता है, उच्चतम एकाग्रता से शुरू होता है, और माइक्रोएमीटर के रीडिंग के अंकगणितीय माध्य की गणना की जाती है।

संदर्भ समाधान के लिए प्राप्त आंकड़ों के आधार पर, प्रत्येक तत्व को समन्वय प्रणाली में निर्धारित करने के लिए एक अंशांकन ग्राफ बनाया जाता है: माइक्रोएमीटर रीडिंग के अंकगणितीय माध्य मान को ऑर्डिनेट अक्ष पर प्लॉट किया जाता है, और तत्व की एकाग्रता में निर्धारित किया जाता है mg/l को भुज अक्ष पर प्लॉट किया जाता है।

विश्लेषित नमूने में सोडियम या कैल्शियम की सांद्रता संबंधित अंशांकन वक्र के अनुसार पाई जाती है।

3.5.3। परिणाम प्रसंस्करण

3.5.3.1। प्रतिशत के रूप में सोडियम या कैल्शियम (X 2) के द्रव्यमान अंश की गणना सूत्र द्वारा की जाती है

2 1000-टी-1000'

जहां C अंशांकन वक्र, mg/l से निर्धारित किए जाने वाले तत्व की सांद्रता है; एम - नमूना वजन, जी।

उत्पाद में सोडियम या कैल्शियम का निर्धारण समाधान सीमित करने की विधि द्वारा किया जा सकता है। इस मामले में,

दो संदर्भ समाधानों का टोमोमेट्रिक स्पेक्ट्रा और विश्लेषित समाधान। एक नमूना समाधान में निर्धारित किए जाने वाले तत्व की एकाग्रता कम होनी चाहिए, दूसरे में - विश्लेषण किए गए समाधान से अधिक, नमूना समाधान में सांद्रता में अंतर 2 मिलीग्राम / एल से अधिक नहीं होना चाहिए।

(एल-सी,) (एल-एल) ए, -ए,

3.5.3.2। प्रतिशत के रूप में सोडियम या कैल्शियम (Lg) के द्रव्यमान अंश की गणना सूत्र द्वारा की जाती है

जहां सीआई और सी 2 - नमूना समाधानों में निर्धारित तत्व की एकाग्रता (सी 2 सीआई से अधिक है), एमजी/एल;

ए - विश्लेषण किए गए समाधान के लिए माइक्रोएमीटर का संकेत;

अज और एल 2 - अनुकरणीय समाधान के लिए माइक्रोएमीटर रीडिंग; एम - नमूना वजन, जी।

3.5.3.3। विश्लेषण के परिणाम को दो समानांतर निर्धारणों के अंकगणितीय माध्य के रूप में लिया जाता है, जिसके बीच स्वीकार्य विसंगतियां गणना की गई एकाग्रता के निर्धारण के औसत परिणाम के सापेक्ष 20% से अधिक नहीं होनी चाहिए।

टिप्पणियाँ:

1. यदि विश्लेषण किए गए नमूने में सोडियम और कैल्शियम की अशुद्धियों की सांद्रता 14 मिलीग्राम / लीटर से अधिक है, तो संदर्भ समाधानों के संकेतित पैमाने को बनाए रखते हुए अधिक तनु विश्लेषण किए गए समाधानों का उपयोग किया जाना चाहिए। इस मामले में, पतला नमूने में बेरियम सामग्री के अनुरूप मात्रा में समाधान ए के अतिरिक्त नमूना समाधान तैयार किए जाते हैं।

2. यदि विश्लेषित नमूने में सोडियम सांद्रता 2 mg/l से अधिक है, तो अंशांकन ग्राफ को संदर्भ समाधानों का उपयोग करके बनाया जाना चाहिए जो सोडियम सांद्रता में 1 mg/l से अधिक भिन्न न हो, या एकाग्रता में निर्धारण किया जाना चाहिए 0.5-2 मिलीग्राम / एल की सीमा, कमजोर विश्लेषण और संदर्भ समाधान

3 सभी संदर्भ समाधानों को पॉलीथीन कंटेनरों में संग्रहित किया जाना चाहिए।

3.6। लोहे के द्रव्यमान अंश का निर्धारण

3.6.1। उपकरण, अभिकर्मक और समाधान फोटोइलेक्ट्रोकोलोरिमीटर प्रकार FEK-56, या अन्य प्रकार। GOST 3118-77 के अनुसार हाइड्रोक्लोरिक एसिड, घनत्व 1.19 ग्राम / सेमी 3 और 25% समाधान।

एनवाई समाधान, एक ठंडी जगह में ग्राउंड स्टॉपर के साथ नारंगी कांच की बोतल में संग्रहीत; समाधान 2 सप्ताह के लिए स्थिर है।

उच्चतम ग्रेड GOST 18300-72 के अनुसार संशोधित तकनीकी एथिल अल्कोहल।

GOST 4212-76 (समाधान ए) के अनुसार 1 मिलीग्राम Fe 3+ प्रति 1 मिली युक्त लोहे का घोल तैयार किया जाता है; समाधान ए के 10 मिलीलीटर को पानी से 1 लीटर (समाधान बी) में पतला किया जाता है। समाधान बी के 1 मिलीलीटर में 0.01 मिलीग्राम रुपये 3+ (एक दिन के लिए वैध) होता है।

पेपर इंडिकेटर यूनिवर्सल।

3.6.2। विश्लेषण की तैयारी

3.6.2.1। एक अंशांकन ग्राफ का निर्माण

अंशांकन ग्राफ बनाने के लिए, 10 संदर्भ समाधान तैयार किए जाते हैं। ऐसा करने के लिए, 1.0; 2.0; 3.0; 4.0; 5.0; 6.0; 7.0; 8.0; 9.0; समाधान बी के 10.0 मिलीलीटर, जो 0.010 से मेल खाती है; 0.020; 0.030; 0.040; 0.050; 0.060; 0.070; 0.080; 0.090; 0.100 मिलीग्राम Fe 3 +। फ्लास्क में समाधान पानी के साथ 50 मिलीलीटर तक पतला होता है, 25% हाइड्रोक्लोरिक एसिड समाधान के 2 मिलीलीटर, एस्कॉर्बिक एसिड के समाधान के 5 मिलीलीटर और 2,2 "-डिपाइरिडिल या 1,10-फेनेंथ्रोलाइन को हर बार हिलाते हुए जोड़ा जाता है। फ्लास्क की सामग्री। यूनिवर्सल इंडिकेटर पेपर के अनुसार समाधान लगभग 3.5 के पीएच में अमोनिया घोल मिलाते हैं। फिर समाधान की मात्रा को पानी के साथ निशान पर समायोजित किया जाता है और अच्छी तरह मिलाया जाता है। उसी समय, एक संदर्भ समाधान जिसमें कोई लोहा नहीं होता है इसके लिए, 25% हाइड्रोक्लोरिक एसिड समाधान के 2 मिलीलीटर और एस्कॉर्बिक एसिड समाधान के 5 मिलीलीटर पानी के साथ निशान को पतला करें और मिलाएं।

30 मिनट के बाद, संदर्भ समाधान के ऑप्टिकल घनत्व को 30 मिमी की प्रकाश-अवशोषित परत मोटाई के साथ क्युवेट्स में एक हरे रंग के प्रकाश फिल्टर (500-540 एनएम के तरंग दैर्ध्य पर) का उपयोग करके एक फोटोइलेक्ट्रिक कलरमीटर पर संदर्भ समाधान के संबंध में मापा जाता है। .

प्राप्त आंकड़ों के आधार पर, एक अंशांकन ग्राफ बनाया गया है, जो एब्सिस्सा अक्ष पर मिलीग्राम में मानक समाधानों में लोहे के द्रव्यमान (Fe 3+) की साजिश रच रहा है, और समन्वय अक्ष पर संबंधित ऑप्टिकल घनत्व मान।

3.6.3। एक विश्लेषण का आयोजन

बेरियम क्लोराइड के 10 ग्राम को 0.01 ग्राम से अधिक की त्रुटि के साथ तौला जाता है, जिसे 250 मिली की क्षमता वाले गिलास में रखा जाता है, 100 मिली पानी और 10 मिली हाइड्रोक्लोरिक एसिड 1.19 ग्राम / सेमी 3 के घनत्व के साथ मिलाया जाता है। 5 मिनट के लिए उबाला जाता है, ठंडा किया जाता है, 250 मिलीलीटर फ्लास्क में स्थानांतरित किया जाता है, पानी के साथ निशान को पतला किया जाता है, अच्छी तरह मिलाएं, एक सूखे फिल्टर के माध्यम से छान लें, छानने के पहले हिस्से को हटा दें। 100 मिलीलीटर की क्षमता वाले एक वॉल्यूमेट्रिक फ्लास्क में -

पिपेट 5-50 मिलीलीटर छानना (लौह सामग्री के आधार पर), पानी के साथ 50 मिलीलीटर पतला करें, 25% हाइड्रोक्लोरिक एसिड समाधान के 2 मिलीलीटर, एस्कॉर्बिक एसिड के समाधान के 5 मिलीलीटर और 2,2 "-डिपिरिडिल या 1 जोड़ें ,10- फेनेंथ्रोलाइन, पानी के साथ 80 मिलीलीटर तक पतला, हर बार सरगर्मी। अमोनिया घोल को सार्वभौमिक संकेतक पेपर के अनुसार लगभग 3.5 के पीएच में परिणामी घोल में मिलाया जाता है। फ्लास्क में घोल की मात्रा को निशान के साथ समायोजित किया जाता है। पानी और अच्छी तरह से मिश्रित। एक ही समय में, संदर्भ समाधान निम्नानुसार तैयार किया जाता है: वॉल्यूमेट्रिक में 100 मिलीलीटर की क्षमता वाला एक फ्लास्क परिणामस्वरूप छानना (लौह सामग्री के आधार पर) के 5-50 मिलीलीटर पिपेट के साथ लिया जाता है। 25% हाइड्रोक्लोरिक एसिड समाधान के 2 मिलीलीटर, एस्कॉर्बिक एसिड समाधान के 5 मिलीलीटर जोड़े जाते हैं, पानी के साथ निशान और मिश्रित होते हैं।

30 मिनट के बाद, संदर्भ समाधान के संबंध में विश्लेषित समाधानों के ऑप्टिकल घनत्व को मापें, जैसा कि में वर्णित है

अंशांकन वक्र के अनुसार मिलीग्राम में विश्लेषण किए गए समाधान में लोहे का द्रव्यमान लागू किया जाता है।

3.6.4। परिणाम प्रसंस्करण

प्रतिशत के रूप में लोहे (X 3) के द्रव्यमान अंश की गणना सूत्र द्वारा की जाती है

Y_/I|-250" 100s~m-V-1000"

जहाँ W\ अंशांकन वक्र, mg से पाए जाने वाले लोहे का द्रव्यमान है;

टी नमूने का वजन है, जी;

वी, फोटोकोलेरीमेट्री, एमएल के लिए लिए गए विश्लेषण किए गए समाधान की मात्रा है।

विश्लेषण के परिणाम को दो समानांतर निर्धारणों के अंकगणितीय माध्य के रूप में लिया जाता है, जिसके बीच स्वीकार्य विसंगतियां गणना की गई एकाग्रता के निर्धारण के औसत परिणाम के सापेक्ष 20% से अधिक नहीं होनी चाहिए।

3.7। बेरियम सल्फाइड के संदर्भ में सल्फाइड के द्रव्यमान अंश का निर्धारण

3.7.1। अभिकर्मकों और समाधान

3.7.2। एक विश्लेषण का आयोजन

25 ग्राम बेरियम क्लोराइड को 0.01 ग्राम से अधिक की त्रुटि के साथ तौला जाता है, जिसे 250 मिली की क्षमता वाले शंक्वाकार फ्लास्क में रखा जाता है

गोस्ट 742-78

अंतरराज्यीय मानक

बेरियम क्लोराइड तकनीकी

तकनीकी शर्तें

आधिकारिक संस्करण

स्याही मानक प्रकाशन गृह मास्को

यूडीसी 661.844.321:006.354 ग्रुप एल14

अंतरराज्यीय मानक

बेरियम क्लोराइड तकनीकी

निर्दिष्टीकरण 1*

औद्योगिक उपयोग के लिए बेरियम क्लोराइड।

परिचय दिनांक 01.01.79

यह मानक रासायनिक उद्योग, मैकेनिकल इंजीनियरिंग और धातुकर्म, अलौह धातु विज्ञान और अन्य उद्योगों के लिए अभिप्रेत तकनीकी बेरियम क्लोराइड पर लागू होता है।

यह मानक ग्यारहवीं राष्ट्रीय अर्थव्यवस्था और निर्यात के लिए निर्मित तकनीकी बेरियम क्लोराइड के लिए आवश्यकताओं को स्थापित करता है।

फॉर्मूला बीएसी 1 2 2 एच.0।

आणविक भार (अंतर्राष्ट्रीय परमाणु द्रव्यमान 1973 के अनुसार) - 244.27।

1. तकनीकी आवश्यकताएँ

1.2। भौतिक और रासायनिक संकेतकों के अनुसार, तकनीकी बेरियम क्लोराइड को तालिका में निर्दिष्ट मानकों का पालन करना चाहिए। एक।

एस 2 गोस्ट 742-78

(संशोधित संस्करण। उसे। नंबर 2)।

2. स्वीकृति नियम

2.1। तकनीकी बेरियम क्लोराइड बैचों में स्वीकार किया जाता है। पार्टियन को एक ऐसा उत्पाद माना जाता है जो अपने गुणवत्ता संकेतकों के संदर्भ में सजातीय है, एक गुणवत्ता दस्तावेज़ के साथ, जिसकी मात्रा 70 टन से अधिक नहीं है।

गुणवत्ता दस्तावेज़ में शामिल होना चाहिए:

निर्माता और उसके ट्रेडमार्क का नाम;

उत्पाद का नाम और ग्रेड:

बहुत संख्या;

उत्पादन की तारीख;

कुल भार:

इस मानक का पदनाम;

GOST 19433, कक्षा 6 (चित्र 66), वर्गीकरण कोड 6163 के अनुसार खतरे का संकेत। संयुक्त राष्ट्र क्रम संख्या 1564;

इस मानक की आवश्यकताओं के साथ किए गए विश्लेषण के परिणाम या उत्पाद की गुणवत्ता के अनुरूप होने की पुष्टि।

(बदला हुआ संस्करण। रेव। नंबर 4)।

2.2। इस मानक की आवश्यकताओं के अनुपालन के लिए वाणिज्यिक बेरियम क्लोराइड की गुणवत्ता की जांच करने के लिए, 3% बैग का चयन किया जाता है, लेकिन 50 बैग से कम के बैच से तीन से कम नहीं।

गोस्ट 742-78 एस 3

बैग लोड करते समय उत्पाद धारा से नमूने लेने की अनुमति है; वृद्धिशील नमूने का द्रव्यमान 25 टन उत्पाद से 0.5 किलोग्राम से कम नहीं है।

(बदला हुआ संस्करण। रेव। नंबर 3)।

3. विश्लेषण के तरीके

3.1। नमूने का चयन

3.1.1। स्पॉट नमूने एक जांच के साथ लिए जाते हैं, इसे ऊर्ध्वाधर अक्ष के साथ बैग की गहराई तक विसर्जित कर दिया जाता है। वृद्धिशील नमूने का द्रव्यमान 0.2 किग्रा से कम नहीं होना चाहिए।

एक आवृत्ति पर बैग में लोड करने से ठीक पहले उत्पाद प्रवाह को पार करके एक नमूना लेने की अनुमति है जो सुनिश्चित करता है कि संयुक्त नमूने का द्रव्यमान 0.5 किलोग्राम से कम नहीं है।

आयातित प्रयोगशाला कांच के बने पदार्थ और उपकरणों को सटीकता वर्ग और अभिकर्मकों के अनुसार घरेलू स्तर से कम नहीं करने की अनुमति है।

3.3। बेरियम क्लोराइड के द्रव्यमान अंश का निर्धारण

3.3.1। उपकरण, अभिकर्मकों और समाधान

गोस्ट 24104 1, 2 और 3 सटीकता कक्षाओं के अनुसार प्रयोगशाला स्केल।

इलेक्ट्रिक सुखाने कैबिनेट, 150-180 "सी का हीटिंग तापमान प्रदान करता है।

GOST 28498 के अनुसार तकनीकी ग्लास थर्मामीटर।

GOSG 14919 या इसी प्रकार, या एक वायु (रेत) स्नान के अनुसार बंद प्रकार का इलेक्ट्रिक स्टोव EPSH 1-08-220।

1 जुलाई, 2002 से, GOST 24104-2001 प्रभावी होगा (इसके बाद)।

एस 4 गोस्ट 742-78

एक तापमान नियंत्रक के साथ एक मफल इलेक्ट्रिक भट्टी जो समान ताप सुनिश्चित करती है और 800-850 *C का तापमान बनाए रखती है।

GOST 9147 के अनुसार मूसल के साथ चीनी मिट्टी का मोर्टार।

GOST 25336 के अनुसार ग्लास N-1-400 (500) TC।

पिपेट 3-25 एनटीडी के अनुसार। इसे ± 0.02 सेमी से अधिक की त्रुटि के साथ कक्षा 2 पिपेट का उपयोग करने की अनुमति है"।

और आयामी सिलेंडर I-10-(25, 250) GOST 1770 के अनुसार।

GOST 9147 के अनुसार क्रूसिबल कम 3 और 4।

रबर की नोक के साथ चश्मा, कांच की छड़ें देखें।

1.19 ग्राम / सेमी 3 के घनत्व के साथ GOST 3118 के अनुसार हाइड्रोक्लोरिक एसिड।

गोस्ट 4204 के अनुसार सल्फ्यूरिक एसिड, (1/2 एच, एसओ,) = एल मोल / डीएम 3 के साथ एकाग्रता समाधान।

GOST 4108 के अनुसार बेरियम क्लोराइड। 10% के द्रव्यमान अंश के साथ समाधान।

GOST 3956 के अनुसार तकनीकी सिलिका जेल, स्थिर वजन के लिए 150-180 डिग्री सेल्सियस पर सुखाया जाता है।

3.3.2। पूरी तरह से बाहर ले जाना

क्लॉज 3.4.2 के अनुसार तैयार किए गए समाधान ए के 25 सेमी 3 को पिपेट के साथ एक गिलास में स्थानांतरित किया जाता है, 200 सेमी 3 पानी, 2 सेमी 3 हाइड्रोक्लोरिक एसिड मिलाया जाता है, एक फोड़ा करने के लिए गरम किया जाता है और धीरे-धीरे, बूंद-बूंद करके, सरगर्मी करते हुए, 30 सेंटीमीटर सल्फ्यूरिक एसिड घोल एसिड डालें, उबालने के लिए गरम करें, 2-3 मिनट के लिए उबाल लें ताकि अवक्षेप को गाढ़ा किया जा सके।

कांच को घड़ी के गिलास से ढक दिया जाता है और बिजली के स्टोव पर रखा जाता है। उबलते (90-95 * सी) के करीब तापमान पर अभ्रक, या एक हवा (रेत) स्नान में कवर किया गया। कम से कम 2 घंटे के लिए अवक्षेप को डबल डेंस पेपर ऐश-फ्री फिल्टर "ब्लू टेप*" के माध्यम से फ़िल्टर किया जाता है और उबलते पानी से तब तक धोया जाता है जब तक कि धोने का पानी सल्फेट आयन (बेरियम क्लोराइड के साथ परीक्षण) के प्रति नकारात्मक प्रतिक्रिया नहीं करता है। तलछट के साथ फिल्टर को कैलक्लाइंड और पूर्व-तले हुए क्रूसिबल में रखा जाता है (ग्राम में वजन का परिणाम चौथे दशमलव स्थान की सटीकता के साथ दर्ज किया जाता है)। अवक्षेप के साथ क्रूसिबल को एक बिजली के स्टोव पर रखा जाता है, ध्यान से सुखाया जाता है, बिना प्रज्वलन के भस्म किया जाता है और 800-850 'C पर स्थिर वजन तक शांत किया जाता है। अवक्षेप के साथ कैलक्लाइंड क्रूसिबल को सिलिका जेल के ऊपर एक डेसीकेटर में ठंडा किया जाता है और तौला जाता है (ग्राम में परिणाम चौथे दशमलव स्थान पर दर्ज किया जाता है)।

गोस्ट 742-78 एस 5

3.3.3। परिणाम प्रसंस्करण

प्रतिशत के रूप में बेरियम क्लोराइड (L) के द्रव्यमान अंश की गणना सूत्र द्वारा की जाती है

(टी 2 - टी) ■ 1.0466- 1000 100 -■

जहां टी जी कैल्सीनेशन के बाद तलछट के साथ क्रूसिबल का द्रव्यमान है, जी; मी, क्रूसिबल का द्रव्यमान है, जी;

1.0466 - BaSO Ba0.-2H.0 के लिए रूपांतरण कारक: t - नमूना द्रव्यमान, जी।

विश्लेषण के परिणाम को दो समानांतर निर्धारणों के परिणामों के अंकगणितीय माध्य के रूप में लिया जाता है, जिसके बीच पूर्ण विसंगति 0.3% के बराबर स्वीकार्य विसंगति से अधिक नहीं होती है। आत्मविश्वास के स्तर के साथ /*=0.95।

3.4। जल-अघुलनशील अवशेषों के द्रव्यमान अंश का निर्धारण

3.4.1। उपकरण, अभिकर्मकों और समाधान

GOST 24104 के अनुसार प्रयोगशाला पैमाने, सटीकता की दूसरी श्रेणी।

GOST 7328 के अनुसार भार G-2-210।

GOST 14919 या समान के अनुसार बंद प्रकार का इलेक्ट्रिक स्टोव EG1Sh 1-08-220।

थर्मोस्टेट के साथ एक मफल इलेक्ट्रिक भट्टी जो समान ताप सुनिश्चित करती है और 800-900 डिग्री सेल्सियस का तापमान बनाए रखती है।

GOST 25336 के अनुसार जलशुष्कक, सिलिका जेल से भरा हुआ।

GOST 25336 के अनुसार चश्मा H-1-300 (400) TC।

GOST 1770 के अनुसार आयामी सिलेंडर 1-250।

GOST 1770 के अनुसार वॉल्यूमेट्रिक फ्लास्क 1 - 1000।

GOST 9147 के अनुसार क्रूसिबल कम 3 या 4।

एनेस्थेटाइज़्ड पेपर फ़िल्टर "ब्लू रिबन*.

GOST 3956 के अनुसार सिलिका जेल तकनीकी। 150-180 "C से लगातार वजन पर सुखाया जाता है।

GOST 4204 के अनुसार सल्फ्यूरिक एसिड। 10% के द्रव्यमान अंश के साथ समाधान।

GOST 6709 के अनुसार आसुत जल।

3.4.2। बेरियम क्लोराइड का 25 ग्राम (ग्राम में परिणाम चौथे दशमलव स्थान पर दर्ज किया गया है) एक बीकर में रखा गया है, 200 सेमी "उबलने के लिए गर्म पानी में भंग कर दिया गया है, और एक डबल पेपर डेश फिल्टर" ब्लू टेप "के माध्यम से फ़िल्टर किया गया है। हाला बेरियम आयन (सल्फ्यूरिक एसिड के समाधान के साथ नमूना) को धोने के पानी की नकारात्मक प्रतिक्रिया तक, उबलते पानी से धोया जाता है।

एस 6 GOST 742-78

फिल्ट्रेट और वाशिंग आयोल को एक वॉल्यूमेट्रिक फ्लास्क में स्थानांतरित किया जाता है, काबा में घोल की मात्रा को पानी के साथ निशान पर समायोजित किया जाता है और अच्छी तरह से मिलाया जाता है (घोल एल)। बेरियम क्लोराइड के द्रव्यमान अंश को निर्धारित करने के लिए समाधान रखा जाता है, अवक्षेप के साथ फिल्टर को कैलक्लाइंड और प्री-वेट क्रूसिबल में रखा जाता है (ग्राम में परिणाम चौथे दशमलव स्थान पर दर्ज किया जाता है)। फिल्टर के साथ क्रूसिबल को एक इलेक्ट्रिक स्टोव पर रखा जाता है, ध्यान से सुखाया जाता है, बिना प्रज्वलन के राख किया जाता है और S00-90 () "सी पर स्थिर वजन के लिए कैलक्लाइंड किया जाता है। अवक्षेप के साथ कैलक्लाइंड क्रूसिबल को सिलिका जेल के ऊपर एक डेसीकेटर में ठंडा किया जाता है और तौला जाता है ( ग्राम में परिणाम चौथे दशमलव स्थान पर दर्ज किया गया है)।

3.4.3। परिणाम प्रसंस्करण

प्रतिशत के रूप में जल-अघुलनशील अवशेषों (L - ) के द्रव्यमान अंश की गणना सूत्र द्वारा की जाती है

(तब, - तब,) नू *” तब

जहां एम पम्पिंग के बाद तलछट के साथ क्रूसिबल का द्रव्यमान है, जी;

/i, क्रूसिबल का भार है, g, t नमूने का भार है, g।

विश्लेषण के परिणाम को दो समानांतर निर्धारणों के परिणामों के अंकगणितीय माध्य के रूप में लिया जाता है, जिसके बीच सापेक्ष विसंगति 15% के बराबर स्वीकार्य विसंगति से अधिक नहीं होती है, एक आत्मविश्वास स्तर / * = 0.95 के साथ।

3.5। सोडियम और कैल्शियम के द्रव्यमान अंश का निर्धारण

3.5.1। उपकरण, अभिकर्मकों और समाधान

फ्लेम स्पेक्ट्रोफोटोमीटर (किसी भी प्रकार का) तरंग दैर्ध्य रेंज में 4 (H) से 800 एनएम तक काम कर रहा है।

हवा के लिए किसी भी प्रकार का कंप्रेसर।

GOST 1770 के अनुसार वॉल्यूमेट्रिक फ्लास्क 1-100-2, 1-200-2, 1-250-2।

ब्यूरेट्स 3-2-10-0.1 एन "जीडी के अनुसार।

GOST 5457 के अनुसार एसिटिलीन तकनीकी भंग।

प्रोपेन-ब्यूटेन (एक बोतल में घरेलू) या शहर के नेटवर्क से गैस।

GOST 3777 के अनुसार बेरियम नाइट्रिक एसिड, दो बार क्रिस्टलीकृत, सोडियम और कैल्शियम की अशुद्धियों से रहित, या उनमें से न्यूनतम सामग्री के साथ, शुद्धता की डिग्री एक स्पेक्ट्रोफोटोमीटर पर परिवर्धन की विधि द्वारा निर्धारित की जाती है, 5 के द्रव्यमान अंश के साथ एक समाधान % (समाधान एल)।

GOST 3118 के अनुसार हाइड्रोक्लोरिक एसिड, 25% के द्रव्यमान अंश के साथ समाधान।

GOST 6709 के अनुसार आसुत जल।

गोस्ट 742-78 एस 7

सोडियम और कैल्शियम की सामूहिक सांद्रता का समाधान; GOST 4212 के अनुसार तैयार किया गया।

0.1 ग्राम / डीएम 3 के सोडियम और कैल्शियम की द्रव्यमान एकाग्रता का समाधान; निम्नानुसार तैयार किया गया है: GOST 4212 के अनुसार तैयार किए गए सोडियम और कैल्शियम युक्त 25 सेमी "के घोल को 250 सेमी 3 की क्षमता वाले वॉल्यूमेट्रिक फ्लास्क में रखा जाता है, फ्लास्क में घोल की मात्रा को पानी के निशान से समायोजित किया जाता है और पूरी तरह मिश्रित (समाधान बी)।

0.01 ग्राम / डीएम 3 की सोडियम और कैल्शियम द्रव्यमान एकाग्रता का समाधान; निम्नानुसार तैयार किया गया है: समाधान बी के 25 सेमी 3 को 250 सेमी 3 की क्षमता वाले वॉल्यूमेट्रिक फ्लास्क में रखा गया है, फ्लास्क में समाधान की मात्रा को पानी के साथ चिह्नित किया जाता है और अच्छी तरह मिश्रित किया जाता है (समाधान सी)।

सोडियम और कलिश 0.25 की द्रव्यमान सांद्रता की तुलना करने के लिए समाधान; 0.5; 1.0; 2.0; 4.0; 6.0; 8.0; 10.0; प्रत्येक तत्व का 12.0 और 14.0 मिलीग्राम/डीएम 3; निम्नानुसार तैयार किया गया है: 100 सेमी 3 की क्षमता वाले वॉल्यूमेट्रिक फ्लास्क में समाधान ए के 10.6 सेमी 3 के ब्यूरेट्स का उपयोग करके रखा जाता है। 0.6 सेमी - हाइड्रोक्लोरिक एसिड समाधान, साथ ही समाधान बी और सी। समाधान बी और सी की मात्रा पेश की जाती है। तालिका में सूचीबद्ध प्रत्येक वॉल्यूमेट्रिक फ्लास्क में। 2.

काबा में घोल की मात्रा को पानी के साथ निशान पर समायोजित किया जाता है और अच्छी तरह मिलाया जाता है।

3.5.2। एक विश्लेषण का आयोजन

बेरियम क्लोराइड का 1 ग्राम तौला जाता है (ग्राम में परिणाम चौथे दशमलव स्थान पर दर्ज किया जाता है), 200 सेमी 3 की क्षमता वाले वॉल्यूमेट्रिक फ्लास्क में रखा जाता है, फ्लास्क में घोल की मात्रा को पानी के निशान से समायोजित किया जाता है और अच्छी तरह मिलाया।

तालिका 2

नंबर पैक्ट चोर तुलना	बी सी 3 रेवर्ल्ड वॉल्यूम	ओब्सी पैक्ट नोपू बी.	संदर्भ समाधान में सोडियम या कैल्शियम की द्रव्यमान सांद्रता। मिलीग्राम/डीएम3

* नियंत्रण (पृष्ठभूमि) बी-जे समाधानपरिभाषित तत्व।

एस 8 GOST 742-78

डिवाइस के निर्देशों के अनुसार दृढ़ संकल्प की तैयारी की जाती है।

वर्णक्रमीय रेखाओं का उपयोग करके निर्धारण किया जाता है: सोडियम के लिए - 589.0 एनएम, कैल्शियम के लिए - 422.7 एनएम। डिवाइस की शून्य रेखा पानी पर सेट है।

निर्धारण अंशांकन वक्र (पद्धति 1) या सीमित समाधान (विधि 2) का उपयोग करके किया जाता है।

विधि 1 के अनुसार निर्धारण करते समय, उपकरण तैयार करने के बाद, सभी समाधानों को तैयार करने के लिए उपयोग किए जाने वाले पानी की फोटोमेट्री की जाती है, और फिर विश्लेषण और नियंत्रण (पृष्ठभूमि) समाधानों की फोटोमेट्री, साथ ही संदर्भ समाधानों को आरोही क्रम में किया जाता है। तत्व की द्रव्यमान सांद्रता।

उसके बाद, फोटोमेट्री को उल्टे क्रम में किया जाता है, तत्व की अधिकतम सामग्री के समाधान के साथ शुरू होता है, नियंत्रण (पृष्ठभूमि) समाधान की फोटोमेट्री के दौरान प्राप्त रीडिंग को सुधार के रूप में ध्यान में रखते हुए।

प्रत्येक माप तीन बार किया जाता है (माप के बाद पानी का छिड़काव) और प्रत्येक समाधान के लिए विकिरण की तीव्रता के औसत मूल्य की गणना की जाती है। संदर्भ समाधान के लिए प्राप्त आंकड़ों के अनुसार, एक अंशांकन ग्राफ बनाया गया है, जो कि वाई-अक्ष पर रिकॉर्डिंग डिवाइस के रीडिंग की साजिश रच रहा है, और एब्सिस्सा पर मिलीग्राम प्रति क्यूबिक डेसीमीटर में निर्धारित किए जाने वाले तत्वों की द्रव्यमान एकाग्रता।

विधि 2 के अनुसार किसी तत्व के द्रव्यमान अंश का निर्धारण करते समय, दो संदर्भ समाधानों का चयन किया जाता है: एक उच्च के साथ, दूसरा विश्लेषण किए गए समाधान की तुलना में तत्व की कम सांद्रता के साथ। तीनों विलयनों में तत्व की द्रव्यमान सांद्रता समान क्रम की होनी चाहिए। संदर्भ समाधान और विश्लेषण किए गए समाधान को समान परिस्थितियों में फोटोमेट्रिक रूप से मापा जाता है और संकेत मान दर्ज किया जाता है।

3.5.3। परिणाम प्रसंस्करण

जब विधि 1 द्वारा निर्धारित किया जाता है, तो प्रतिशत में सोडियम या कैल्शियम (L - ,) का द्रव्यमान अंश सूत्र द्वारा परिकलित किया जाता है

एस-200-100 "" टी ■ 1000 1000 "

जहाँ c अंशांकन वक्र से पाए जाने वाले तत्व की द्रव्यमान सांद्रता है, mg/dm 3; टी नमूने का वजन है, जी।

गोस्ट 742-78 एस 9

जब विधि 2 द्वारा निर्धारित किया जाता है, तो प्रतिशत के रूप में सोडियम या कैल्शियम (ली) का द्रव्यमान अंश सूत्र द्वारा गणना किया जाता है

एएस-ए टी आई 50 टी"

जहाँ c, और c 2 - संदर्भ समाधानों में निर्धारित किए जाने वाले तत्वों की द्रव्यमान सांद्रता (^> c,), mg / dm 3;

ए - विश्लेषित समाधान के लिए रिकॉर्डिंग डिवाइस का संकेत;

एल, और ए, - संदर्भ समाधान के लिए रिकॉर्डिंग डिवाइस का संकेत (एल 2 - किसी तत्व की उच्च द्रव्यमान एकाग्रता के समाधान के लिए); टी नमूने का वजन है, जी।

विश्लेषण के परिणाम को दो समानांतर निर्धारणों के परिणामों के अंकगणितीय माध्य के रूप में लिया जाता है, जिसके बीच की सापेक्ष विसंगति विश्वास स्तर P = 0.95 के साथ 20% के बराबर स्वीकार्य विसंगति से अधिक नहीं होती है।

टिप्पणियाँ:

1. जब विश्लेषित नमूने में सोडियम की द्रव्यमान सांद्रता 2 mg/dm* से अधिक हो, तो अंशांकन वक्र को संदर्भ समाधानों का उपयोग करके बनाया जाना चाहिए जो सोडियम की द्रव्यमान सांद्रता में 1 mg/dm* से अधिक भिन्न न हो, या निर्धारण 0.5-2 mg/dm* की द्रव्यमान सांद्रता की सीमा में बनाया जाना चाहिए। रायबशी ने समाधानों का विश्लेषण किया।

2. उनकी तैयारी के लिए उपयोग किए जाने वाले सभी समाधान और आयोडीन पॉलीथीन या क्वार्ट्ज कंटेनरों में संग्रहित होते हैं।

3.6। लोहे के द्रव्यमान अंश का निर्धारण

3.6.1। उपकरण, अभिकर्मकों और समाधान

फोटोइलेक्ट्रोकलरीमीटर प्रकार FEK-56। एफईसी-60।

GOST 7328 के अनुसार भार G-2-210 और G-3-210।

GOST 14919 के अनुसार बंद प्रकार का इलेक्ट्रिक स्टोव EG1Sh-1-08-220।

GOST 25336 के अनुसार चश्मा H-1-250 TC।

GOST 1770 के अनुसार वॉल्यूमेट्रिक फ्लास्क 1-100 (250) -2।

GOST 25336 के अनुसार ग्लास फ़नल।

ब्यूरेट 3-2-5-0.02 एनटीडी के अनुसार।

एनेस्थेटाइज़्ड पेपर फ़िल्टर "ब्लू रिबन*.

एस 10 गोस्ट 742-78

GOST 3118 के अनुसार हाइड्रोक्लोरिक एसिड, घनत्व 1.19 g/cm 5 और 25% के द्रव्यमान अंश के साथ एक समाधान।

GOST 3760 के अनुसार अमोनिया का पानी, 10% के द्रव्यमान अंश के साथ समाधान।

2,2"-डिपिरिडिल (संकेतक) या 1,10-फेनेंथ्रोलाइन (संकेतक), घोल को निम्नानुसार तैयार किया जाता है: 2.2"-डीएनपीरिडिल या 1,10-फेनेंथ्रोलियम का 2.5 ग्राम 100 सेमी की क्षमता वाले बीकर में रखा जाता है। 3, 25 सेमी 3 एथिल अल्कोहल में भंग, 500 सेमी 3 की क्षमता के साथ एक वॉल्यूमेट्रिक फ्लास्क में स्थानांतरित किया गया, पानी के साथ समाधान की मात्रा को चिह्नित करें और मिश्रण करें।

कम से कम 99.0% के मुख्य पदार्थ के द्रव्यमान अंश के साथ एस्कॉर्बिक एसिड, 5% के द्रव्यमान अंश के साथ एक समाधान; नारंगी कांच की बोतल में ग्राउंड स्टॉपर के साथ ठंडे स्थान पर स्टोर करें; समाधान 2 सप्ताह के लिए स्थिर है।

उच्चतम ग्रेड GOST 18300 के अनुसार संशोधित तकनीकी एथिल अल्कोहल।

I mg / cm 'में Fe J * की द्रव्यमान सांद्रता का एक समाधान: GOST 4212 (समाधान A) के अनुसार तैयार किया गया; समाधान ए के 10 सेमी 3 को पानी से 1 डीएम 3 (समाधान बी) में पतला किया जाता है। समाधान B के 1 सेमी 3 में 0.01 mg Fe 3 '(एक दिन के लिए वैध) होता है।

पेपर इंडिकेटर यूनिवर्सल।

GOST 6709 के अनुसार आसुत जल।

3.6.2। एक अंशांकन ग्राफ का निर्माण

अंशांकन ग्राफ बनाने के लिए, 10 अंशांकन समाधान तैयार किए जाते हैं। ऐसा करने के लिए, ब्यूरेट के साथ 100 सेमी 3 की क्षमता वाले वॉल्यूमेट्रिक फ्लास्क में 1.0 जोड़ा जाता है; 2.0; 3.0; 4.0; 5.0; 6.0; 7.0; 8.0; 9.0; समाधान बी का 10.0 सेमी 3, जो 0.010 से मेल खाता है; 0.020; 0.030; 0.040; 0.050; 0.060; 0.070; 0.080; 0.090; 0.100 मिलीग्राम फ़े 3 *। फ्लास्क में समाधान पानी के साथ 50 सेमी 3 तक पतला होता है, 25% हाइड्रोक्लोरिक एसिड समाधान के 2 सेमी 3 जोड़े जाते हैं। एस्कॉर्बिक एसिड के 5 सेमी 3 समाधान और 2,2 "-डिपन्रिडिल या 1,10-फेनेंथ्रोलाइन, हर बार फ्लास्क की सामग्री को हिलाते हुए। अमोनिया समाधान को परिणामस्वरूप अंशांकन समाधानों में लगभग 3.5 के पीएच में यूनिवर्सल इंडिकेटर पेपर के अनुसार जोड़ा जाता है। फिर समाधान की मात्रा को पानी के साथ समायोजित किया जाता है उसी समय, बिना लोहे वाला एक तुलनात्मक समाधान तैयार किया जाता है, इसके लिए 25% हाइड्रोक्लोरिक एसिड समाधान के 2 सेमी 3 और एस्कॉर्बिक एसिड समाधान के 5 सेमी 3 को रखा जाता है। 100 सेमी 3 की क्षमता वाला एक मापने वाला काबा, पानी के साथ निशान पर लाया गया और मिलाया गया।

30 मिनट के बाद, अंशांकन समाधानों के ऑप्टिकल घनत्व को 30 मिमी की प्रकाश-अवशोषित परत मोटाई के साथ क्युवेट्स में एक हरे प्रकाश फिल्टर (500-540 एनएम के तरंग दैर्ध्य पर) का उपयोग करके एक फोटोइलेक्ट्रिक वर्णमापी पर संदर्भ समाधान के संबंध में मापा जाता है। .

गोस्ट 742-78 एस 11

प्राप्त आंकड़ों के आधार पर, एक अंशांकन ग्राफ बनाया गया है, जो एब्सिस्सा अक्ष पर मिलीग्राम में अंशांकन समाधानों में लोहे के द्रव्यमान (Fe, f) और ऑर्डिनेट अक्ष पर संबंधित ऑप्टिकल घनत्व मानों की साजिश रचता है।

3.6.3। एक विश्लेषण का आयोजन

10 ग्राम बेरियम क्लोराइड का वजन करें (ग्राम में परिणाम दूसरे दशमलव स्थान पर दर्ज किया गया है), इसे 250 सेमी 1 की क्षमता वाले गिलास में चिह्नित करें, 100 सेमी 3 पानी और 10 सेमी * हाइड्रोक्लोरिक एसिड के घनत्व के साथ जोड़ें 1.19 ग्राम / सेमी 3, 5 मिनट के लिए उबालें, ठंडा करें, 250 सेमी 3 की क्षमता वाले वॉल्यूमेट्रिक फ्लास्क में स्थानांतरित करें, पानी के साथ निशान पर लाएं, अच्छी तरह से मिलाएं, एक सूखे फिल्टर के माध्यम से फ़िल्टर करें, छानने के पहले हिस्से को छोड़ दें। छानना (लोहे के द्रव्यमान अंश के आधार पर) के 100 सेमी 3, पिपेट 5-50 सेमी की क्षमता वाले एक वॉल्यूमेट्रिक फ्लास्क में, पानी के साथ 50 सेमी 3 तक पतला करें, द्रव्यमान अंश के साथ घोल के 2 सेमी 3 जोड़ें 25% हाइड्रोक्लोरिक एसिड, 5 सेमी 3 एस्कॉर्बिक एसिड सॉल्यूशंस एसिड और 2,2'-डिपिरिडिल या 1,10-फेनाट्रोलाइन। पानी के साथ 80 सेमी तक पतला करें, हर बार सरगर्मी करें। सार्वभौमिक संकेतक पेपर के अनुसार लगभग 3.5 के पीएच में परिणामी घोल में अमोनिया घोल मिलाया जाता है। फ्लास्क में घोल की मात्रा को पानी के साथ निशान पर समायोजित किया जाता है और अच्छी तरह मिलाया जाता है। उसी समय, संदर्भ समाधान निम्नानुसार तैयार किया जाता है: 100 सेमी 3 की क्षमता वाले वॉल्यूमेट्रिक फ्लास्क में, परिणामस्वरूप छानने के 5-50 सेमी 3 को पिपेट किया जाता है (लौह सामग्री के आधार पर), 2 सेमी 3 जोड़ें एक 25% हाइड्रोक्लोरिक एसिड समाधान। 5 सेमी "एस्कॉर्बिक एसिड समाधान, निशान पर पानी डालें और मिलाएं।

30 मिनट के बाद, संदर्भ समाधान के संबंध में विश्लेषित समाधानों के ऑप्टिकल घनत्व को मापें, जैसा कि पैरा 3.6.2 में वर्णित है।

अंशांकन वक्र के अनुसार मिलीग्राम में विश्लेषण किए गए समाधान में लोहे का द्रव्यमान पाया जाता है।

3.6.4। परिणाम प्रसंस्करण

प्रतिशत के रूप में आयरन (/ V,) के द्रव्यमान अंश की गणना सूत्र द्वारा की जाती है

टी, -250-100 एक्स] टी आई आईएमआई '

जहाँ m अंशांकन वक्र, mg से पाए जाने वाले लोहे का द्रव्यमान है;

टी नमूने का वजन है, जी;

K, photocolorimetry, cm3 के लिए लिए गए विश्लेषित विलयन का आयतन है।

एस 12 GOST 742-78

विश्लेषण के परिणाम को दो समानांतर निर्धारणों के परिणामों के अंकगणितीय माध्य के रूप में लिया जाता है, जिसके बीच की सापेक्ष विसंगति 20% की स्वीकार्य विसंगति से अधिक नहीं होती है। आत्मविश्वास के स्तर के साथ /*=0.95।

3.7। बेरियम सल्फाइड के संदर्भ में सल्फाइड के द्रव्यमान अंश का निर्धारण

3.7.1। उपकरण, अभिकर्मकों और समाधान

GOST 24104, दूसरी-चौथी सटीकता कक्षाओं के अनुसार प्रयोगशाला के पैमाने।

GOST 7328 के अनुसार भार G-2-210 और G-3-210।

फ्लास्क की-1-250 टीसी GOST 25336 के अनुसार।

GOST 1770 के अनुसार आयामी सिलेंडर 1 - 10 (100)।

ब्यूरेट 3-2-25-0.1 एन "जीडी के अनुसार।

GOST 4159 के अनुसार आयोडीन, (1/2 J,) = 0.1 mol / dm * के साथ सघनता समाधान।

GOST 2706S के अनुसार सोडियम सल्फेट (सोडियम थायोसल्फेट), (Na 2 S 2 0.5H.0) = 0.1 mol / dm 5 के साथ घोल।

GOST 61 के अनुसार एसिटिक एसिड, 10% के द्रव्यमान अंश के साथ समाधान।

GOST 10163 के अनुसार घुलनशील स्टार्च, 0.5% के द्रव्यमान अंश के साथ समाधान।

GOST 6709 के अनुसार आसुत जल।

3.7.2। एक विश्लेषण का आयोजन

25 ग्राम बेरियम क्लोराइड का वजन (ग्राम में परिणाम दूसरे दशमलव स्थान की सटीकता के साथ दर्ज किया गया है), 250 सेमी 3 की क्षमता के साथ एक शंक्वाकार फ्लास्क में रखा गया है; एसिड, फ्लास्क को रोक दिया जाता है और नमूना पूरा होने तक सामग्री को हिलाया जाता है भंग। आयोडीन की अधिकता को सोडियम सल्फेट के घोल से स्ट्रॉ-पीले रंग में अनुमापित किया जाता है, फिर 2 सेमी 3 स्टार्च घोल मिलाया जाता है और तब तक अनुमापन जारी रखा जाता है जब तक कि घोल रंगहीन न हो जाए।

3.7.3। परिणाम प्रसंस्करण

प्रतिशत के रूप में बेरियम सल्फाइड (, V 4) के संदर्भ में सल्फाइड का द्रव्यमान अंश सूत्र द्वारा गणना किया जाता है

एक्स _ (15-वाई) 0.0085 100

जहां 15 मोलर सघनता के साथ आयोडीन घोल का आयतन है, जो नमूने में पेश किए गए 0.1 mol / dm 3 के बराबर है, सेमी 3;

वी - सोडियम सल्फेट दाढ़ के घोल की मात्रा

गोस्ट 742-78 एस 13

अतिरिक्त आयोडीन, सेमी 3 के अनुमापन के लिए बिल्कुल 0.1 mol / dm 3 के बराबर एकाग्रता का उपयोग किया जाता है;

0.0085 बेरियम सल्फाइड का द्रव्यमान है जो दाढ़ की सघनता के आयोडीन घोल के I सेमी 3 के बराबर होता है, जो ठीक 0.1 mol / dm 3, g के बराबर होता है; टी नमूने का वजन है, जी।

सेक। 3. (परिवर्तित संस्करण, Rev. संख्या 3)।

4. पैकेजिंग, लेबलिंग, परिवहन और भंडारण

4.1। GOST 2226 के अनुसार NM ब्रांड के तीन-परत पेपर बैग में संलग्न 0.255 मिमी मोटी फिल्म से GOST 17811 के अनुसार तकनीकी बेरियम क्लोराइड को पॉलीथीन बैग में पैक किया जाता है। या 0.06-0.08 मिमी की फिल्म मोटाई के साथ GOST 19360 के अनुसार सम्मिलित फिल्म बैग-लाइनर्स के साथ तीन-परत पेपर बैग में, या पीएम ब्रांड के पांच-परत के टुकड़े टुकड़े बैग में पॉलीथीन-लेमिनेटेड बैग पेपर की दो आंतरिक परतों के साथ GOST 2226 के अनुसार, या MKR प्रकार के नरम विशेष कंटेनरों में - 1.0 С के अनुसार TU 6-19-74 के अनुसार उपभोक्ता के साथ।

निर्यात के लिए इच्छित तकनीकी बेरियम क्लोराइड GOST 17811 के अनुसार पॉलीथीन बैग में पैक किया जाता है, GOST 30090 के अनुसार lyu-juto-kenaf बैग में या GOST 2226 के अनुसार MN ब्रांड के पांच-परत पेपर बैग में संलग्न होता है।

शुद्ध वजन 50 किलो से अधिक नहीं है।

नाममात्र मूल्य से बैग में औसत शुद्ध वजन का विचलन ±2% से अधिक नहीं होना चाहिए। औसत वजन का निर्धारण लॉट से बेतरतीब ढंग से चुने गए 20 बैगों का वजन करके किया जाता है, जिसका वजन जोड़ा जाता है और परिणाम को 20 से विभाजित किया जाता है।

प्लास्टिक बैग और लाइनर को मशीन द्वारा पेपर बैग के साथ वेल्डेड या टक और सिला जाता है।

4.2। परिवहन अंकन - GOST 14192 के अनुसार GOST 19433 के अनुसार खतरे के संकेत के साथ। कक्षा 6 (चित्र 66), वर्गीकरण कोड 6163, संयुक्त राष्ट्र क्रम संख्या 1564।

पी. 14 गोस्ट 742-78

उत्पाद की विशेषता बताने वाले निम्नलिखित डेटा वाले प्रत्येक पैकेज पर एक शिलालेख लगाया जाता है:

ए) उत्पाद का नाम;

बी) बैच संख्या;

ग) इस मानक के पदनाम;

d) (कितना दावा करें, संशोधन संख्या 3)।

निर्यात के लिए अभिप्रेत उत्पादों को GOST 14192 के अनुसार और विदेशी व्यापार संगठनों के कार्य क्रम के अनुसार लेबल किया जाना चाहिए।

4.1। 4.2। (परिवर्तित संस्करण, रेव. नं. 3, 4)।

4.3। (हटाए गए, रेव. नंबर 3)।

4.4। बेरियम क्लोराइड को इस प्रकार के परिवहन के लिए लागू माल की ढुलाई के नियमों के अनुसार कवर किए गए वाहनों में सभी प्रकार के परिवहन (विमानन को छोड़कर) द्वारा ले जाया जाता है।

रेल द्वारा तकनीकी बेरियम क्लोराइड का परिवहन कारलोड लदान द्वारा किया जाता है।

बैग में पैक बेरियम क्लोराइड GOST 26663 के अनुसार बैग में ले जाया जाता है। बन्धन का अर्थ है - GOST 21650 के अनुसार। परिवहन पैकेज के समग्र आयाम और सकल वजन को GOST 24597 के अनुरूप होना चाहिए। कार के अंदर, संकुल दो स्तरों में स्थापित होते हैं।

बेरियम क्लोराइड, MKR-1.0 C प्रकार के विशेष लचीले कंटेनरों में पैक किया गया, जैसा कि उपभोक्ता के साथ सहमति व्यक्त की गई है, को "तकनीकी शर्तों" के अनुसार कंसाइनर (कंसीनी) के एक्सेस रोड पर लोडिंग और अनलोडिंग के साथ रूट के बिना ट्रांसशिपमेंट के बिना ले जाया जाना चाहिए। लोडिंग और सिक्योरिंग कार्गो", MPS द्वारा अनुमोदित।

(संशोधित संस्करण, रेव. संख्या 4)।

5. निर्माता वारंटी

5.1। निर्माता यह सुनिश्चित करेगा कि तकनीकी बेरियम क्लोराइड परिवहन और भंडारण की शर्तों के अधीन इस मानक की आवश्यकताओं को पूरा करता है।

(संशोधित संस्करण, रेव. नंबर I)।

5.2। तकनीकी बेरियम क्लोराइड के भंडारण की वारंटी अवधि निर्माण की तारीख से दो वर्ष है।

(संशोधित संस्करण, रेव. नंबर 1)।

गोस्ट 742-78 एस 15

6. सुरक्षा आवश्यकताएँ

6.1। तकनीकी बेरियम क्लोराइड विषैला, आग और विस्फोट प्रूफ है।

6.2। जब बेरियम क्लोराइड की साँस की धूल में न्यूमोकोनियोसिस विकसित हो सकता है, फेफड़ों और ब्रोंची की तीव्र सूजन हो सकती है।

जब बेरियम क्लोराइड पाचन तंत्र के माध्यम से शरीर में प्रवेश करता है, तो तीव्र और जीर्ण विषाक्तता हो सकती है। बेरियम क्लोराइड मस्तिष्क और उसके कोमल खोल की सूजन संबंधी बीमारियों के साथ-साथ चिकनी और हृदय की मांसपेशियों में परिवर्तन का कारण बन सकता है।

6.3। निर्धारित तरीके से अनुमोदित मानक उद्योग मानकों के अनुसार चौग़ा, जूते और सुरक्षा उपकरणों में सेवा कर्मियों द्वारा बेरियम क्लोराइड के साथ संचालन किया जाना चाहिए।

विश्लेषण के लिए बेरियम क्लोराइड के नमूनों की तैयारी एक धूआं हुड में की जानी चाहिए। उत्पाद के साथ श्रमिकों के संपर्क से बचें - तकनीकी प्रक्रियाओं के मशीनीकरण और स्वचालन की शुरूआत, उपकरणों की सीलिंग।

परिसर की सफाई गीली विधि से की जानी चाहिए।

एस 16 गोस्ट 742-78

सूचना डेटा

1. यूएसएसआर के रासायनिक उद्योग मंत्रालय द्वारा विकसित और प्रस्तुत किया गया

2. 3 फरवरी, 1978 संख्या 173 के मानकों के लिए राज्य समिति की डिक्री द्वारा अनुमोदित और प्रभावी

3. गोस्ट 742-72 को बदलें

4. संदर्भ नियम और तकनीकी दस्तावेज

	पैराग्राफ की संख्या, सबपैराग्राफ

राज्य मानक

यूनियन एसएसआर

बेरियम क्लोराइड तकनीकी

तकनीकी शर्तें

गोस्ट 742-78

आधिकारिक संस्करण

यूएसएसआर के मंत्रिपरिषद के मानकों की राज्य समिति

डिप्टी वैज्ञानिक कार्य के निदेशक बी. ए. शिखोव विषय के नेता: ई.एफ. डबरवा, एल.एस.

रासायनिक उद्योग मंत्रालय द्वारा पेश किया गया

बोर्ड के सदस्य वी. एफ. रोस्तुनोव

मानकीकरण के लिए अखिल-संघ अनुसंधान संस्थान (VNIIS) द्वारा अनुमोदन के लिए तैयार

निदेशक ए वी Glichev

3 फरवरी, 1978 * संख्या 173 के यूएसएसआर के मंत्रिपरिषद के मानकों के लिए राज्य समिति के निर्णय द्वारा अनुमोदित और प्रस्तुत किया गया

UDC 66f.844.321: 006.354 ग्रुप Sh4

एसएसआर संघ के राज्य मानक

बेरियम क्लोराइड तकनीकी।

विनिर्देश

बेरियम क्लोराइड तकनीकी। विनिर्देश

gost

742-78

गोस्ट 742-72 के बजाय

फॉर्मूला BaC1g "2H20।

आणविक भार (अंतर्राष्ट्रीय परमाणु द्रव्यमान 1973 के अनुसार) - 244.28।

आधिकारिक प्रकाशन पुनर्मुद्रण निषिद्ध

01/01/1979 से 01/01/1984 तक

मानक का पालन न करना कानून द्वारा दंडनीय है

1. तकनीकी आवश्यकताएँ

2. स्वीकृति नियम

2.1। तकनीकी बेरियम क्लोराइड बैचों में स्वीकार किया जाता है। एक बैच एक उत्पाद है जो अपने गुणवत्ता संकेतकों के संदर्भ में सजातीय है, एक गुणवत्ता दस्तावेज़ के साथ, 70 टन से अधिक नहीं की मात्रा में *

2.3। कम से कम एक संकेतक के लिए विश्लेषण के असंतोषजनक परिणाम प्राप्त होने पर, एक ही बैच की इकाइयों की संख्या के दोगुने से लिए गए नमूनों का पुन: विश्लेषण किया जाता है। पुनर्विश्लेषण के परिणाम पूरे लॉट पर लागू होते हैं।

3. विश्लेषण के तरीके

3.1। नमूने का चयन

3.1.1। एक बार के नमूने एक जांच के साथ लिए जाते हैं, इसे ऊर्ध्वाधर अक्ष के साथ बैग की गहराई में 3 डी विसर्जित कर दिया जाता है। एक नमूने का द्रव्यमान 0.2 किग्रा से कम नहीं होना चाहिए।

3.1.3। निम्नलिखित पदनामों के साथ जार पर एक लेबल चिपका हुआ है; निर्माता का नाम, उत्पाद का नाम, बैच संख्या और नमूना लेने की तारीख।

3.3। बेरियम क्लोराइड के द्रव्यमान अंश का निर्धारण

3.3.1। अभिकर्मकों और समाधान

GOST 3118-77 के अनुसार हाइड्रोक्लोरिक एसिड।

GOST 4204-77 के अनुसार सल्फ्यूरिक एसिड, 1 एन। समाधान।

GOST 4108-72 के अनुसार बेरियम क्लोराइड, 10% घोल।

3.3.2। एक विश्लेषण का आयोजन

3.3.3। परिणाम प्रसंस्करण

जेएन, -1.0466-1000-100

जहाँ W\ कैल्सीनेशन के बाद बेरियम सल्फेट के अवक्षेपण का द्रव्यमान है, g; 1.0466 - रूपांतरण कारक BaSC>4 से BaC1a-2H a O; एमपी - नमूने का वजन, खंड 3.4.2 के अनुसार लिया गया।, जी।

3.4। जल-अघुलनशील अवशेषों के द्रव्यमान अंश का निर्धारण

3.4.1। अभिकर्मकों और समाधान

GOST 4461-77 के अनुसार नाइट्रिक एसिड, घनत्व 1.4 g/cm3। GOST 1277-75 के अनुसार सिल्वर नाइट्रेट, 1% घोल। GOST 6709-72 के अनुसार आसुत जल।

3.4.2। एक विश्लेषण का आयोजन

3.4.3। परिणाम प्रसंस्करण

जल-अघुलनशील अवशेषों का द्रव्यमान अंश (A "D प्रतिशत के रूप में सूत्र द्वारा परिकलित किया जाता है

एलजी टीपी एल * 100

जहां rn\ कैल्सीनेशन के बाद अवशेषों का द्रव्यमान है, जी; एम - नमूना वजन, जी।

3.5। सोडियम और कैल्शियम के द्रव्यमान अंश का निर्धारण

3.5.1। उपकरण, अभिकर्मकों और समाधान

GOST 5457-75 के अनुसार एसिटिलीन।

GOST 11882-73 के अनुसार उपकरणों के लिए वायु।

GOST 3777-76 के अनुसार बेरियम नाइट्रेट, रासायनिक रूप से शुद्ध, दो बार पुन: क्रिस्टलीकृत, सोडियम और कैल्शियम युक्त या न्यूनतम सामग्री (10 -4 -10 ~ 5%) के साथ, शुद्धता की डिग्री परिवर्धन की विधि द्वारा स्पेक्ट्रोफोटोमीटर पर निर्धारित की जाती है , 5% समाधान (समाधान ए)।

GOST 3118-77 के अनुसार हाइड्रोक्लोरिक एसिड, रासायनिक रूप से शुद्ध, 25% घोल।

GOST 6709-72 के अनुसार आसुत जल।

समाधान बी और सी का एक उचित कमजोर पड़ने से ओडी मिलीग्राम सोडियम और 0.1 मिलीग्राम कैल्शियम प्रति मिलीलीटर (समाधान डी) युक्त समाधान मिलता है।

3.5.2। एक विश्लेषण का आयोजन

3.5.3। परिणाम प्रसंस्करण

3.5.3.2। प्रतिशत के रूप में सोडियम या कैल्शियम (X 2) के द्रव्यमान अंश की गणना सूत्र द्वारा की जाती है

x' = सी, (सी^सी,) (ए-ए,) आई

2 1 ए। 2 -एल जी 50 टीपी '

ए - विश्लेषण किए गए समाधान के लिए माइक्रोएमीटर का संकेत;

^4x और ए 2 - अनुकरणीय समाधान के लिए माइक्रोएमीटर रीडिंग;

पीजी - नमूना वजन, जी।

3.5.3.3। विश्लेषण के परिणाम को दो समानांतर निर्धारणों के अंकगणितीय माध्य के रूप में लिया जाता है, जिसके बीच स्वीकार्य विसंगतियां औसत के सापेक्ष 20% से अधिक नहीं होनी चाहिए * गणना की गई एकाग्रता का निर्धारण करने का परिणाम।

टिप्पणियाँ:

3 सभी संदर्भ समाधानों को पॉलीथीन कंटेनरों में संग्रहित किया जाना चाहिए।

3.6। लोहे के द्रव्यमान अंश का निर्धारण

3.6.1। उपकरण, अभिकर्मकों और समाधान

फोटोइलेक्ट्रिक वर्णमापक प्रकार FEK-56, या अन्य प्रकार।

GOST 3118-77 के अनुसार हाइड्रोक्लोरिक एसिड, घनत्व 1.19 g/cm3 और 25% घोल।

अमोनिया का पानी लेकिन GOST 3760-64, 10% घोल।

2,2/-डिपिरिडिल (संकेतक) या 1,10-फेनेंथ्रोलाइन (संकेतक) का घोल इस प्रकार तैयार किया जाता है: 2.5 ग्राम 2,2/-डिपाइरीडिल या 1,10-फेनेंथ्रोलाइन को एक बीकर में रखा जाता है जिसकी क्षमता होती है एथिल अल्कोहल के 25 मिलीलीटर में घुले 100 मिलीग्राम, 500 मिलीलीटर की क्षमता वाले वॉल्यूमेट्रिक फ्लास्क में स्थानांतरित, पानी के साथ घोल की मात्रा को निशान तक लाएं और मिलाएं।

GOST 4815-76 के अनुसार एस्कॉर्बिक एसिड (विटामिन सी), 5% -

उच्चतम ग्रेड GOST 18300-72 के अनुसार संशोधित तकनीकी एथिल अल्कोहल।

GOST 4212-76 (समाधान ए) के अनुसार 1 मिलीग्राम Fe 3+ प्रति 1 मिली युक्त लोहे का घोल तैयार किया जाता है; समाधान ए के 10 मिलीलीटर को पानी से 1 लीटर (समाधान बी) में पतला किया जाता है। समाधान बी के 1 मिलीलीटर में 0.01 मिलीग्राम Fe 3+ (एक दिन के लिए वैध) होता है।

पेपर इंडिकेटर यूनिवर्सल।

GOST 6709^-72 के अनुसार आसुत जल।

3.6.2। विश्लेषण की तैयारी

3.6.2एल। एक अंशांकन ग्राफ का निर्माण

अंशांकन ग्राफ बनाने के लिए, 10 संदर्भ समाधान तैयार किए जाते हैं। ऐसा करने के लिए, 1.0; 2.0; 3.0; 4.0; 5.0; 6.0; 7.0; 8.0; 9.0; समाधान बी के 10.0 मिलीलीटर, जो 0.010 से मेल खाती है; 0.020; 0.030; 0.040; 0.050; 0.060; 0.070; 0.080; 0.090; 0DO0 मिलीग्राम Fe 3 +। फ्लास्क में समाधान पानी के साथ 50 मिलीलीटर तक पतला होता है, 25% हाइड्रोक्लोरिक एसिड समाधान के 2 मिलीलीटर, एस्कॉर्बिक एसिड के समाधान के 5 मिलीलीटर और 2,2 "-डिपाइरिडिल या 1,10-फेनेंथ्रोलाइन को हर बार हिलाते हुए जोड़ा जाता है। फ्लास्क की सामग्री। यूनिवर्सल इंडिकेटर पेपर के अनुसार समाधान लगभग 3.5 के पीएच में अमोनिया घोल मिलाते हैं। फिर समाधान की मात्रा को पानी के साथ निशान पर समायोजित किया जाता है और अच्छी तरह मिलाया जाता है। उसी समय, एक संदर्भ समाधान जिसमें कोई लोहा नहीं होता है इसके लिए, 25% हाइड्रोक्लोरिक एसिड समाधान के 2 मिलीलीटर और एस्कॉर्बिक एसिड समाधान के 5 मिलीलीटर पानी के साथ निशान को पतला करें और मिलाएं।

3.6.3। एक विश्लेषण का आयोजन

बेरियम क्लोराइड के 10 ग्राम को 0.01 ग्राम से अधिक की त्रुटि के साथ तौला जाता है, जिसे 250 मिली की क्षमता वाले गिलास में रखा जाता है, 100 मिली पानी और 10 मिली हाइड्रोक्लोरिक एसिड 1.19 ग्राम / सेमी 3 के घनत्व के साथ मिलाया जाता है। 5 मिनट के लिए उबाला जाता है, ठंडा किया जाता है, 250 मिलीलीटर फ्लास्क में स्थानांतरित किया जाता है, पानी के साथ निशान को पतला किया जाता है, अच्छी तरह मिलाएं, एक सूखे फिल्टर के माध्यम से छान लें, छानने के पहले हिस्से को हटा दें। 100 मिली की क्षमता वाले वॉल्यूमेट्रिक फ्लास्क में

अंशांकन ग्राफ के अनुसार मिलीग्राम में विश्लेषित समाधान में लोहे का द्रव्यमान पाया जाता है।

3.6.4। परिणाम प्रसंस्करण

प्रतिशत के रूप में लोहे (X 3) के द्रव्यमान अंश की गणना सूत्र द्वारा की जाती है

^ _ से, -250-100

जहाँ m 1 अंशांकन वक्र, mg से प्राप्त लोहे का द्रव्यमान है;

एम - नमूना वजन, जी;

3.7। सल्फाइड के द्रव्यमान अंश का निर्धारण

बेरियम सल्फाइड के संदर्भ में

3.7.1। अभिकर्मकों और समाधान

गोस्ट 4159-64 के अनुसार आयोडीन, 0.1 एन। समाधान।

ST SEV 223-75, 0.1 n के अनुसार सोडियम सल्फेट (सोडियम थायोसल्फेट)। समाधान।

GOST 61-75 के अनुसार एसिटिक एसिड, 10% समाधान।

GOST 10163--76 के अनुसार घुलनशील स्टार्च, 0.5% घोल।

GOST 6709-72 के अनुसार आसुत जल।

3.7.2। एक विश्लेषण का आयोजन

25 ग्राम बेरियम क्लोराइड को 0.01 ग्राम से अधिक की त्रुटि के साथ तौला जाता है, जिसे 250 मिली शंक्वाकार फ्लास्क में रखा जाता है

80 मिली पानी डालें, मिलाएँ, ब्यूरेट से 15 मिली आयोडीन घोल, 5 मिली एसिटिक एसिड घोल डालें, फ्लास्क को डाट दें और इसकी सामग्री को तब तक हिलाएं जब तक कि नमूना घुल न जाए। अतिरिक्त आयोडीन को सोडियम सल्फेट के घोल से पुआल-पीले रंग में अनुमापित किया जाता है, फिर 2 मिली स्टार्च का घोल डाला जाता है और तब तक अनुमापन जारी रखा जाता है जब तक कि घोल रंगहीन न हो जाए।

3.7.3। परिणाम प्रसंस्करण

प्रतिशत के रूप में बेरियम सल्फाइड (एक्स 4) के मामले में सल्फाइड का द्रव्यमान अंश सूत्र द्वारा गणना की जाती है

(15-1/)-0,008471 100

- ,

जहां 15 आयतन ठीक 0.1 n है। नमूना में पेश किया गया आयोडीन समाधान, एमएल;

वी-वॉल्यूम बिल्कुल 0.1 एन। सोडियम सल्फेट समाधान अतिरिक्त आयोडीन, एमएल के अनुमापन के लिए प्रयोग किया जाता है; 0.008471 बेरियम सल्फाइड का द्रव्यमान है जो ठीक 0.1 N के 1 मिली के बराबर है। आयोडीन समाधान, जी;

एम - नमूना वजन, जी।

4. पैकेजिंग, लेबलिंग, परिवहन और भंडारण

4.1। तकनीकी बेरियम क्लोराइड GOST 17811-72 के अनुसार पॉलीथीन बैग में पैक किया जाता है, NM ब्रांड के तीन-परत पेपर बैग में GOST 2226-75 के अनुसार, या एम्बेडेड फिल्म बैग-लाइनर के साथ तीन-परत पेपर बैग में पैक किया जाता है, या GOST 2226-75 के अनुसार पॉलीथीन के साथ टुकड़े टुकड़े किए गए बैग पेपर की दो आंतरिक परतों के साथ पीएम ब्रांड के पांच-परत वाले टुकड़े टुकड़े वाले बैग में।

निर्यात के लिए इरादा तकनीकी बेरियम क्लोराइड GOST 17811-72 के अनुसार पॉलीथीन बैग में पैक किया जाता है, GOST 18225-72 के अनुसार फ्लैक्स-जूटो-केनाफ बैग में या GOST 2226 के अनुसार NM ब्रांड के पांच-परत पेपर बैग में संलग्न होता है। -75।

शुद्ध वजन 50 किलो से अधिक नहीं है।

प्लास्टिक बैग और लाइनर को सील कर दिया जाता है या फोल्ड कर दिया जाता है और पेपर बैग के साथ सिला जाता है।

4.2। निम्नलिखित अतिरिक्त पदनामों के साथ GOST 14192-77 के अनुसार परिवहन कंटेनरों का अंकन:

ए) उत्पाद का नाम;

बी) बैच संख्या;

ग) इस मानक के पदनाम;

d) GOST 19433-74, कक्षा 6 के अनुसार खतरे का संकेत।

निर्यात के लिए लक्षित उत्पादों को विदेशी व्यापार संगठनों के कार्य क्रम के अनुसार लेबल किया जाना चाहिए।

4.3। तकनीकी बेरियम क्लोराइड के प्रत्येक बैच के साथ उत्पाद की गुणवत्ता प्रमाणित करने वाला दस्तावेज़ होना चाहिए।

दस्तावेज़ में होना चाहिए:

ए) निर्माता का नाम;

बी) उत्पाद का नाम और ग्रेड;

ग) बैच संख्या;

डी) निर्माण की तारीख;

ई) शुद्ध वजन;

ई) इस मानक का पदनाम;

छ) शिलालेख "सावधानी - जहर!";

ज) किए गए विश्लेषण के परिणाम या इस मानक की आवश्यकताओं के साथ उत्पाद की गुणवत्ता की अनुरूपता की पुष्टि।

4.4। जहरीले पदार्थों के परिवहन के नियमों के अनुपालन में तकनीकी बेरियम क्लोराइड को परिवहन के किसी भी माध्यम से कवर किए गए वाहनों में ले जाया जाता है।

5. निर्माता वारंटी

5.1। निर्माता को यह सुनिश्चित करना चाहिए कि तकनीकी बेरियम क्लोराइड इस मानक की आवश्यकताओं को पूरा करता है, इस मानक द्वारा स्थापित परिवहन और भंडारण की शर्तों के अधीन।

5.2। तकनीकी बेरियम क्लोराइड के भंडारण की वारंटी अवधि निर्माण की तारीख से दो वर्ष है। गारंटीकृत भंडारण अवधि की समाप्ति के बाद, उपयोग से पहले उत्पाद को इस मानक की आवश्यकताओं के अनुपालन के लिए जांचना चाहिए।

6. सुरक्षा आवश्यकताएँ

6.1। तकनीकी बेरियम क्लोराइड विषैला, आग और विस्फोट प्रूफ है।

जब बेरियम क्लोराइड पाचन तंत्र के माध्यम से शरीर में प्रवेश करता है, तो तीव्र और जीर्ण विषाक्तता हो सकती है।

निया। बेरियम क्लोराइड मस्तिष्क और उसके कोमल खोल की सूजन संबंधी बीमारियों के साथ-साथ चिकनी और हृदय की मांसपेशियों में परिवर्तन का कारण बन सकता है।

परिसर की सफाई गीली विधि से की जानी चाहिए।

29 मार्च, 1983 नंबर 1480 के मानकों के लिए यूएसएसआर स्टेट कमेटी की डिक्री ने परिचय के लिए समय सीमा निर्धारित की

कोड को मानक के नाम के नीचे रखें: OKP 21 5211।

मानक के पाठ के दौरान, माप की इकाइयों को बदलें: मिली प्रति सेमी 3, एल प्रति

डीएम 3।

परिचयात्मक भाग। वैल्यू बदलें: 244.28 को 244.27 से

खंड 1.2। मेज। कोड के साथ सिर को पूरक करें: उच्चतम ग्रेड के लिए -

ओकेपी 21 5211 0120; पहली कक्षा के लिए - OKP 21 5211 0130, दूसरी कक्षा के लिए - OKP 21 5211 0140।

क्लॉज 2.1 को पैराग्राफ के साथ पूरक किया जाएगा: "गुणवत्ता दस्तावेज़ में शामिल होना चाहिए:

निर्माता और उसके ट्रेडमार्क का नाम;

उत्पाद का नाम और ग्रेड;

बहुत संख्या;

उत्पादन की तारीख;

कुल भार;

इस मानक का पदनाम;

(जारी पृष्ठ 186 देखें)

शिलालेख "सावधानी - जहर!";

खंड एच.1.1., 3.1.2। शब्दों को बदलें: "वन-टाइम" को "बिंदु", "सामान्य" के साथ "संयुक्त"।

खंड 4.2। शब्दों को बदलें: "परिवहन अंकन" के साथ "परिवहन अंकन", "गोस्ट 19433-74, कक्षा 6 के अनुसार खतरा चिह्न" के साथ "गोस्ट 19433-81, कक्षा 6 (छवि 6 ए) के अनुसार खतरे का निशान।" समूह कोड 6211 ”।

खंड 4.4। पहले पैराग्राफ को शब्दों के साथ पूरक किया जाएगा: "इस प्रकार के परिवहन पर परिचालन";

एक पैराग्राफ जोड़ें: “जनवरी 1985 से, पैक किए गए उत्पाद को GOST 21929-76 के अनुसार पैकेज में ले जाया जाना चाहिए, कुल आयामश्रिंक रैपिंग के साथ 800x1200 मिमी। पैकेज का वजन - 1 टन से अधिक नहीं। पैकेज कार के अंदर दो स्तरों में रखे जाते हैं।

खंड 5.1। शब्द हटाएं: "इस मानक द्वारा निर्दिष्ट"।

अनुच्छेद 5.2 में कहा जाएगा नया संस्करण: “5.2। तकनीकी बेरियम क्लोराइड के भंडारण की वारंटी अवधि निर्माण की तारीख से दो वर्ष है।

(आईयूएस नंबर 7 1983)

दिनांक 16.06.86 नंबर 1482 के मानकों के लिए यूएसएसआर स्टेट कमेटी की डिक्री ने परिचय के लिए समय सीमा स्थापित की

परिचयात्मक भाग को एक पैराग्राफ (पहले के बाद) के साथ पूरक किया जाना चाहिए: "इस मानक द्वारा स्थापित तकनीकी स्तर के संकेतक उच्चतम और प्रथम गुणवत्ता श्रेणियों के लिए प्रदान किए जाते हैं।

आइटम 1 2. तालिका। शीर्षक और पैरा 5 को नए शब्दों में बताया जाएगा:

(जारी पृ. 210 देखें)

मैं "द्वितीय श्रेणी" को रद्द करता हूं और मानदंडों को बाहर करता हूं,

(आईयूएस केजी 9 1986)

24 मार्च, 1988 संख्या 710 के मानकों के लिए यूएसएसआर सीमा शुल्क समिति की डिक्री द्वारा स्वीकृत और प्रभावी

परिचय की तिथि 01.10 88

परिचयात्मक भाग दूसरे और अंतिम पैराग्राफ को हटा दें पैराग्राफ 1 2 शब्द "तालिका" को "तालिका 1" से बदलें, तालिका को "तालिका 1" शब्द से पूरक करें

तालिका के शीर्ष में, "गुणवत्ता की उच्चतम श्रेणी", "गुणवत्ता की पहली श्रेणी" शब्द हटाएं

पैराग्राफ 2 1 नौवें पैराग्राफ को शब्दों के साथ पूरक किया जाएगा "गोस्ट 19433-81 वर्ग बी (चित्र 6ए), समूह कोड 6211 के अनुसार खतरे का संकेत"

पैराग्राफ 2 2 शब्द "टेक अवे" के बाद एक नए शब्द में "3% बैग लेकिन 50 से अधिक बैग वाले बैच से तीन से कम नहीं, पैराग्राफ में एक पैराग्राफ जोड़ें"

<Доп\скается отбор проб из потока продукта при загрузке мешков, масса точечной пробы не менее 0,5 кг от 25 г продукта»

P \ zkt 3 1 1 एक पैराग्राफ जोड़ें

सीधे उत्पाद प्रवाह को पार करके नमूना लेने की अनुमति है

चगोताई शसु ओबेद्शेयों

नमूने एनएस 0.5 की से कम"

GKnkt 3 1 3 शब्दों को हटाएं "नाम pr € d निर्माता की कीमतें" P>nkt 3 2 एक पैराग्राफ जोड़ें

<Доп>के लिए आयातित प्रयोगशाला कांच के बने पदार्थ और उपकरणों का उपयोग

सटीकता वर्ग और गुणवत्ता में अभिकर्मक घरेलू उत्पादन से कम नहीं »

अनुच्छेद 3 3 1 को फिर से लिखा जाएगा<331 Аппаратура реактивы и растворы

GOST 24104-80 2nd और 3rd Gd सटीकता कक्षाओं Gigsh G 2-210 और G 3-210 के अनुसार GOST 7328-82 के अनुसार प्रयोगशाला पैमाने

हीटिंग तापमान प्रदान करने वाला इलेक्ट्रिक सुखाने वाला कैबिनेट

तकनीकी ग्लास थर्मामीटर TTP 6116066 GOST 2823-73 Pt!ka इलेक्ट्रिक बंद प्रकार EPSH 1 0£$_220 के अनुसार GOST 14919-83 या समान प्रकार या वायु (रेत) स्नान के अनुसार

एक तापमान नियंत्रक के साथ मफल इलेक्ट्रिक भट्ठी जो 800-850 डिग्री सेल्सियस के समान ताप और तापमान रखरखाव सुनिश्चित करती है

GOST 9147-80 ग्लास H 1-400(500) TS के अनुसार GOST 25336-82 सिलिका जेल पोर्सिलेन मोर्टार के अनुसार मूसल के साथ जलशुष्कक GOST 25336-82 के अनुसार

GOST 20292-74 के अनुसार पिपेट 3-25 इसे ± 0.02 सेमी 3 से अधिक नहीं की त्रुटि के साथ द्वितीय श्रेणी के पिपेट का उपयोग करने की अनुमति है

GOST 1770-_74 वोरोना ग्लास के अनुसार GOST 25336-82 लो क्रूसिबल 3 और 4 के अनुसार GOST 9147-80 ऐशलेस पेपर फिल्टर "ब्लू टेप" के अनुसार C [टिंद्रा को 1-10- (25, 250) मापा गया

GOST 3118-77 के अनुसार 1.19 g / cm 3 सल्फ्यूरिक एसिड के घनत्व के साथ GOST 4204-77, सान्द्रता का एक घोल के साथ चश्मा, कांच की छड़ें नमक एसिड के साथ चिपक जाती हैं। mol / dm 3

GOST 4108-72 के अनुसार बेरियम क्लोराइड, GOST 3956-^b के अनुसार 10% तकनीकी सिलिका जेल के बड़े अंश के साथ समाधान, निरंतर वजन के लिए 150-180 डिग्री सेल्सियस पर सुखाया गया

GOST 6709-72 के अनुसार आसुत जल"

अनुच्छेद 3 3 2 को फिर से लिखा जाएगा

"25 सेमी 3 समाधान ए, पैराग्राफ 3 4 2 के अनुसार तैयार किया गया है, एक पिपेट के साथ एक गिलास में स्थानांतरित किया जाता है, 200 सेमी 3 पानी, 2 सेमी 3 हाइड्रोक्लोरिक एसिड जोड़ा जाता है, एक फोड़ा करने के लिए गरम किया जाता है और धीरे-धीरे, बूंद से गिराता है सरगर्मी करते हुए, सल्फ्यूरिक एसिड के 30 सेमी 3 घोल में डालें, उबालने के लिए गर्म करें, 2-3 मिनट के लिए उबाल लें, अवक्षेप को गाढ़ा करने के लिए।

ग्लास को वॉच ग्लास से ढक दिया जाता है और एस्बेस्टस से ढके इलेक्ट्रिक स्टोव पर रखा जाता है, या कम से कम 2 घंटे के लिए उबलने (90-95 डिग्री सेल्सियस) के करीब के तापमान पर गैस> पचुय (रेत) स्नान में रखा जाता है। अवक्षेप को फ़िल्टर किया जाता है एक डबल मोटे पेपर ऐशलेस फिल्टर "ब्लू रिबन" के माध्यम से और उबलते हुए पानी से धोया जाता है जब तक कि धोने का पानी सल्फेट आयन (बेरियम क्लोराइड के साथ परीक्षण) के प्रति नकारात्मक प्रतिक्रिया नहीं करता है। तलछट के साथ फिल्टर को कैलक्लाइंड और पूर्व-तले हुए क्रूसिबल में रखा जाता है (ग्राम में वजन का परिणाम चौथे दशमलव स्थान की सटीकता के साथ दर्ज किया जाता है)। अवक्षेप के साथ क्रूसिबल को एक इलेक्ट्रिक स्टोव पर रखा जाता है, ध्यान से सुखाया जाता है, बिना प्रज्वलन के भस्म किया जाता है, और 800-850 डिग्री सेल्सियस पर स्थिर वजन तक शांत किया जाता है। अवक्षेप के साथ कैलक्लाइंड क्रूसिबल को सिलिका जेल के ऊपर एक डेसीकेटर में ठंडा किया जाता है और तौला जाता है (ग्राम में परिणाम चौथे दशमलव स्थान पर दर्ज किया जाता है)।

अनुच्छेद 3.3.3 शब्दों के बाद "सूत्र के अनुसार" एक नए शब्द में कहा जाएगा:

v (wg-wii)* 1.0466-1000 100

"ए-पीजी--,

जहां एम 2 तलछट के साथ क्रूसिबल का द्रव्यमान है: कैल्सीनेशन के बाद, जी; एम 1 क्रूसिबल का द्रव्यमान है, जी;

1.0466 - वास-यांगो में रूपांतरण कारक Ba$0 4; टी नमूने का वजन है, जी।

विश्लेषण के परिणाम को दो समानांतर निर्धारणों के परिणामों के अंकगणितीय माध्य के रूप में लिया जाता है, पूर्ण विसंगति जिसके बीच P-0.95 के विश्वास स्तर के साथ 0.3% के बराबर स्वीकार्य विसंगति से अधिक नहीं है।

पैराग्राफ 3.4.1 और 3 4 2 को फिर से लिखा जाएगा:

"3.4.1, उपकरण, अभिकर्मक और समाधान

सटीकता की दूसरी श्रेणी के GOST 24104-80 के अनुसार प्रयोगशाला को मापता है।

GOST 7328-82 के अनुसार वजन G-2-210।

GOST 14919-83 या समान प्रकार के अनुसार बंद प्रकार का इलेक्ट्रिक स्टोव EPSH 1-08-220।

एक तापमान नियंत्रक के साथ मफल इलेक्ट्रिक भट्टी जो समान ताप सुनिश्चित करती है और 800-900 डिग्री सेल्सियस का तापमान बनाए रखती है

GOST 253 3 6-82 के अनुसार जलशुष्कक, GOST 25336-82 के अनुसार सिलिका जेल ग्लास H-1-300 (400) TS से भरा GOST 1770-74 वॉल्यूमेट्रिक फ्लास्क 1-1000 के अनुसार GOST 1770 के अनुसार स्नातक सिलेंडर 1-250 -74 लो क्रूसिबल 3 या 4 GOST 9147-80 ऐशलेस पेपर फिल्टर "ब्लू टेप" के अनुसार

GOST 3956-76 के अनुसार सिलिका जेल तकनीकी, स्थिर वजन के लिए 150-180 X पर सुखाया गया

GOST 4204-77 के अनुसार सल्फ्यूरिक एसिड, 10% के द्रव्यमान अंश के साथ समाधान।

GOST 6709-72 के अनुसार आसुत जल

342 बेरियम क्लोराइड का 25 ग्राम (ग्राम में परिणाम चौथे दशमलव स्थान पर दर्ज किया जाता है) को एक बीकर में रखा जाता है, 200 सेमी 3 पानी में उबालने के लिए गर्म किया जाता है, और एक ड्यूस पेपर के माध्यम से फ़िल्टर किया जाता है जिसे "ब्लू समर" फ़िल्टर किया जाता है। अवक्षेप को उबालने के लिए गर्म पानी से धोया जाता है, जब तक कि धोने का पानी बेरियम आयन (एक समाधान के साथ नमूना: सल्फ्यूरिक एसिड) के प्रति नकारात्मक प्रतिक्रिया नहीं करता है, छानना और धोने के पानी को एक वॉल्यूमेट्रिक फ्लास्क में स्थानांतरित कर दिया जाता है, फ्लास्क में घोल की मात्रा को समायोजित किया जाता है पानी के साथ निशान और अच्छी तरह मिश्रित (समाधान ए)। बेरियम क्लोराइड के द्रव्यमान अंश को निर्धारित करने के लिए समाधान रखा जाता है, अवक्षेप के साथ फ़िल्टर को कैलक्लाइंड और प्री-वेट क्रूसिबल में रखा जाता है (ग्राम में परिणाम चौथे दशमलव स्थान पर दर्ज किया जाता है)। के साथ क्रूसिबल

फिल्टर को एक इलेक्ट्रिक स्टोव पर रखा जाता है, ध्यान से सुखाया जाता है, बिना प्रज्वलन के राख किया जाता है और 800-900 डिग्री सेल्सियस पर निरंतर वजन के लिए शांत किया जाता है। अवक्षेप के साथ कैलक्लाइंड क्रूसिबल को सिलिका जेल के ऊपर एक डेसीकेटर में ठंडा किया जाता है और तौला जाता है (ग्राम में परिणाम चौथे दशमलव स्थान पर दर्ज किया जाता है)।

अनुच्छेद 3.4.3 शब्दों के बाद "सूत्र के अनुसार" एक नए शब्द में कहा जाएगा:

जहां एम 2 कैल्सीनेशन के बाद तलछट के साथ क्रूसिबल का द्रव्यमान है, जी;

क्रूसिबल का वजन, जी;

टी नमूने का वजन है, जी।

विश्लेषण के परिणाम को दो समानांतर निर्धारणों के परिणामों के अंकगणितीय माध्य के रूप में लिया जाता है, जिसके बीच की सापेक्ष विसंगति 1.5% के बराबर स्वीकार्य विसंगति से अधिक नहीं होती है, एक विश्वास संभाव्यता P- 0 T 95 के साथ।

पैराग्राफ 3.5.1, 3.5.2 और 3.5.3 को फिर से लिखा जाएगा:

"3.5.1। उपकरण, अभिकर्मकों और समाधान

लौ के लिए स्पेक्ट्रोफोटोमीटर (किसी भी प्रकार) तरंग दैर्ध्य रेंज में 400 से 800 एनएम तक काम कर रहा है।

हवा के लिए किसी भी प्रकार का कंप्रेसर।

GOST 1770-74 के अनुसार वॉल्यूमेट्रिक फ्लास्क 1-100-2, 1-200-2, 1-250-2।

GOST 20292-74 के अनुसार ब्यूरेट्स 3-2-10-0.1।

GOST 5457-75 के अनुसार एसिटिलीन ने तकनीकी को भंग कर दिया।

प्रोपेन-ब्यूटेन (एक सिलेंडर में घर) या शहर के नेटवर्क से गैस।

GOST 3777-76 के अनुसार बेरियम नाइट्रिक एसिड, दो बार पुनर्नवीनीकृत, सोडियम और कैल्शियम की अशुद्धियों से मुक्त, या उनकी न्यूनतम सामग्री के साथ, शुद्धता की डिग्री एक स्पेक्ट्रोफोटोमीटर पर परिवर्धन की विधि द्वारा निर्धारित की जाती है, 5 के द्रव्यमान अंश के साथ एक समाधान % (समाधान ए)।

GOST 3118-77 के अनुसार हाइड्रोक्लोरिक एसिड, 25% के द्रव्यमान अंश के साथ समाधान।

GOST 6709-72 के अनुसार आसुत जल।

सोडियम और कैल्शियम की सामूहिक सांद्रता का समाधान; GOST 4212-76 के अनुसार तैयार किया गया।

0.1 ग्राम / डीएम 3 के सोडियम और कैल्शियम की द्रव्यमान एकाग्रता का समाधान; निम्नानुसार तैयार किया गया है: GOST 4212-76 के अनुसार तैयार किए गए सोडियम और कैल्शियम युक्त 25 सेमी 3 घोल को 250 सेमी 3 की क्षमता वाले वॉल्यूमेट्रिक फ्लास्क में रखा जाता है, फ्लास्क में घोल की मात्रा को पानी के साथ समायोजित किया जाता है। चिह्नित करें और अच्छी तरह मिलाएं (समाधान बी)।

0.01 ग्राम / डीएम 3 के सोडियम और कैल्शियम की द्रव्यमान एकाग्रता का समाधान; निम्नानुसार तैयार किया गया है: समाधान बी के 25 सेमी 3 को 250 सेमी 3 की क्षमता वाले वॉल्यूमेट्रिक फ्लास्क में रखा गया है, फ्लास्क में समाधान की मात्रा को पानी के साथ चिह्नित किया जाता है और अच्छी तरह मिश्रित किया जाता है (समाधान सी)।

सोडियम और कैल्शियम 0.25 की द्रव्यमान सांद्रता की तुलना करने के लिए समाधान; 0.5; 1.0; 2.0; 4.0; 6.0; 8.0; 10.0; प्रत्येक तत्व का 12.0 और 14.0 मिलीग्राम/डीएम 3; निम्नानुसार तैयार किया गया है: 1.00 सेमी 3 की क्षमता वाले वॉल्यूमेट्रिक फ्लास्क में समाधान ए के 10.6 सेमी 3, हाइड्रोक्लोरिक एसिड समाधान के 0.6 सेमी 3, साथ ही समाधान बी और बी की मात्रा का उपयोग करके रखा जाता है। समाधान बी और सी की मात्रा पेश की जाती है। तालिका में दर्शाए गए प्रत्येक वॉल्यूमेट्रिक फ्लास्क में। 2.

तालिका 2

तालिका की निरंतरता। 2

फ्लास्क में घोल के आयतन को पानी के निशान तक बनाया जाता है और अच्छी तरह मिलाया जाता है।

3.5.2। एक विश्लेषण का आयोजन

वजन] बेरियम क्लोराइड का जी (ग्राम में परिणाम चौथे दशमलव स्थान पर दर्ज किया गया है), 200 सेमी 3 की क्षमता वाले वॉल्यूमेट्रिक फ्लास्क में रखा गया है, फ्लास्क में घोल की मात्रा को पानी के साथ निशान पर समायोजित किया जाता है और मिश्रित किया जाता है अच्छी तरह से

डिवाइस के निर्देशों के अनुसार दृढ़ संकल्प की तैयारी की जाती है।

वर्णक्रमीय रेखाओं का उपयोग करके निर्धारण किया जाता है: सोडियम के लिए - 589.0 एनएम, कैल्शियम के लिए - 422.7 एनएम। डिवाइस की शून्य रेखा पानी पर सेट है

अंशांकन वक्र (विधि J) के अनुसार या सीमित समाधानों (विधि 2) का उपयोग करके निर्धारण किया जाता है।

विधि 1 के अनुसार निर्धारण करते समय, उपकरण तैयार करने के बाद, सभी समाधानों को तैयार करने के लिए उपयोग किए जाने वाले पानी की फोटोमेट्री की जाती है, और फिर विश्लेषण और नियंत्रण (पृष्ठभूमि) समाधानों की फोटोमेट्री, साथ ही संदर्भ समाधानों को बढ़ते क्रम में किया जाता है। तत्व की द्रव्यमान सांद्रता।

प्रत्येक माप तीन बार किया जाता है (माप के बाद पानी का छिड़काव) और प्रत्येक समाधान के लिए विकिरण की तीव्रता के औसत मूल्य की गणना की जाती है। संदर्भ समाधान के लिए प्राप्त आंकड़ों के आधार पर, एक अंशांकन ग्राफ बनाया गया है, जो वाई-अक्ष पर रिकॉर्डिंग डिवाइस के रीडिंग की साजिश रच रहा है, और एब्सिस्सा पर मिलीग्राम प्रति एनबीएन डेसीमीटर में निर्धारित किए जाने वाले तत्वों की द्रव्यमान एकाग्रता।

विधि 2 के अनुसार किसी तत्व के द्रव्यमान अंश का निर्धारण करते समय, दो तुलनात्मक समाधानों का चयन किया जाता है, एक उच्च के साथ, दूसरा विश्लेषण किए गए समाधान की तुलना में तत्व की कम सांद्रता के साथ निर्धारित किया जाता है। तीनों विलयनों में तत्व की द्रव्यमान सांद्रता समान क्रम की होनी चाहिए। संदर्भ समाधान और विश्लेषण किए गए समाधान को समान परिस्थितियों में फोटोमेट्रिक रूप से मापा जाता है और संकेत मान दर्ज किया जाता है।

3 5.3। परिणाम प्रसंस्करण

विधि 1 के अनुसार निर्धारण करते समय, प्रतिशत में सोडियम या कैल्शियम संख्या का द्रव्यमान अंश सूत्र द्वारा गणना किया जाता है

सी* 200-100 टी 10जे0-1000 1

जब विधि 2 द्वारा निर्धारित किया जाता है, तो प्रतिशत में सोडियम या कैल्शियम (X]) के द्रव्यमान अंश की गणना सूत्र द्वारा की जाती है

जहाँ C] और c2 - संदर्भ समाधान mg/dm 5 में निर्धारित किए जाने वाले तत्वों की द्रव्यमान सांद्रता;

ए - विश्लेषित समाधान के लिए रिकॉर्डिंग डिवाइस का संकेत;

ए] और एल 2 - संदर्भ समाधान के लिए रिकॉर्डिंग डिवाइस का संकेत (ए 2 - तत्व की उच्च द्रव्यमान एकाग्रता के समाधान के लिए); टी नमूने का वजन है, जी।

टिप्पणियाँ:

1. जब विश्लेषण किए गए नमूने में सोडियम की द्रव्यमान सांद्रता 2 mg / dm 3 से अधिक हो, तो अंशांकन वक्र को संदर्भ समाधानों का उपयोग करके बनाया जाना चाहिए जो सोडियम की द्रव्यमान सांद्रता में 1 mg / dm 3 से अधिक नहीं है, या विश्लेषण किए गए समाधानों को पतला करके 0.5-2 मिलीग्राम / डीएम 3 के बड़े पैमाने पर सांद्रता के क्षेत्र में निर्धारण करें।

2. उनकी तैयारी के लिए उपयोग किए जाने वाले सभी समाधान और पानी को पॉलीथीन या क्वार्ट्ज डिश में संग्रहित किया जाता है।

खंड 3.6.1। पहले पैराग्राफ को दोबारा लिखें:

"फोटोइलेक्ट्रोकोलरिमीटर प्रकार FEK-56, FEK-60";

पैराग्राफ जोड़ें (पहले के बाद):

“द्वितीय-चौथे सटीकता वर्गों के GOST 24104-80 के अनुसार प्रयोगशाला पैमाने।

GOST 7328-82 के अनुसार भार G-2-210 और G-3-210।

GOST 14919-83 के अनुसार बंद प्रकार का इलेक्ट्रिक स्टोव EPSH-1-08-220-

GOST 25336-82 के अनुसार चश्मा H-1-250 TC।

GOST 1770-74 के अनुसार वॉल्यूमेट्रिक फ्लास्क 1-100 (250) - 2।

GOST 25336-82 के अनुसार ग्लास फ़नल।

GOST 20292-74 के अनुसार ब्यूरेट 3-2-5-0.02।

ऐशलेस पेपर फिल्टर "ब्लू टेप";

दूसरा अनुच्छेद। शब्दों को बदलें: "25% समाधान" के साथ "25% के द्रव्यमान अंश के साथ समाधान";

तीसरा पैराग्राफ। शब्दों को बदलें: "10% समाधान" के साथ "10% के द्रव्यमान अंश के साथ समाधान";

पांचवें पैराग्राफ को एक नए शब्द में कहा जाएगा:

“कम से कम 99.0% के मुख्य पदार्थ के द्रव्यमान अंश के साथ एस्कॉर्बिक एसिड, 5% के द्रव्यमान अंश के साथ एक समाधान; नारंगी कांच की बोतल में ग्राउंड स्टॉपर के साथ ठंडे स्थान पर स्टोर करें; समाधान 2 सप्ताह के लिए स्थिर है;

सातवाँ परिच्छेद। शब्दों को बदलें: "1 सेमी 3 में 1 मिलीग्राम Fe 3+ युक्त लौह घोल" "द्रव्यमान सांद्रता का समाधान और Fe 34 - 1 mg / cm 3 में"।

खंड 3.6.2'। नाम एक नए संस्करण में कहा जाएगा:

"3.6.2। एक अंशांकन ग्राफ का निर्माण।

खंड 3.6.2.1। पैराग्राफ का नाम हटा दिया जाएगा;

पहला पैराग्राफ। शब्दों को बदलें: "माइक्रोब्यूरेट" को "ब्यूरेट" से; "उदाहरणात्मक

समाधान" से "अंशांकन समाधान"; "संदर्भ समाधान" से "अंशांकन समाधान";

दूसरा अनुच्छेद। शब्दों को बदलें: "संदर्भ समाधान" "अंशांकन" के साथ

समाधान";

तीसरा पैराग्राफ। शब्दों को बदलें: "संदर्भ समाधान" "अंशांकन" के साथ

रास ग्वेग ए\".

खंड 3.6.3। शब्दों को बदलें: "10 ग्राम बेरियम क्लोराइड को जीई-ओ की त्रुटि के साथ 0.01 ग्राम से अधिक नहीं तौला जाता है" के साथ "10 ग्राम बेरियम क्लोराइड का वजन किया जाता है (ग्राम में परिणाम दूसरे दशमलव स्थान पर दर्ज किया जाता है)"; "सामग्री" से "मैट शेयर"; "25% समाधान" से "25% के द्रव्यमान अंश के साथ समाधान"।

खंड 3.6.4। अंतिम पैराग्राफ को संशोधित करें:

3.2 विश्लेषण के परिणाम को दो समानांतर निर्धारणों के परिणामों के अंकगणितीय माध्य के रूप में लिया जाता है, जिसके बीच की सापेक्ष विसंगति विश्वास स्तर के साथ 20% की स्वीकार्य विसंगति से अधिक नहीं होती है

खंड 3.7.1। नाम को एक नए संस्करण में बताया जाना चाहिए और पैराग्राफ के साथ पूरक होना चाहिए (पहले वाले से पहले):

<3.7.1. Аппаратура, реактивы и растворы

दूसरी-चौथी सटीकता कक्षाओं के गोस्ट 24 104-80 के अनुसार प्रयोगशाला तराजू।

GOST 7328-82 के अनुसार G 2-210 और G-3-210 पर G।

GOST 25336-82 के अनुसार कुप्पी Kn-1-250 टीसी।

GOST 1770-74 के अनुसार आयामी सिलेंडर 1-10(100)।

ब्यूरेट 3-2-25-0.1 GOST 20292-74 के अनुसार";

पहला पैराग्राफ। शब्दों को बदलें: "0.1 एन। समाधान "से" एकाग्रता समाधान सी (1/2 जे 2) \u003d 0.1 मोल / डीएम 3 ";

दूसरा अनुच्छेद। शब्दों को बदलें: "0.1 एन। समाधान" से "समाधान (Nad3rOz" bHgO) \u003d 0.1 mol / dm 3 "; "ST SEV 223-75" से "GOST 27068-86";

चौथा पैराग्राफ। शब्दों को बदलें: "0.5% समाधान" के साथ "0.5% के द्रव्यमान अंश के साथ समाधान"।

खंड 3.7.2। शब्दों को बदलें: "25 ग्राम बेरियम क्लोराइड को 0.01 ग्राम से अधिक नहीं की त्रुटि के साथ तौला जाता है" "25 ग्राम बेरियम क्लोराइड का वजन किया जाता है (ग्राम में परिणाम दूसरे दशमलव स्थान पर दर्ज किया जाता है)"।

खंड 3.7.3। सूत्र। मूल्य बदलें: 0.008471 0.0085 के साथ;

स्पष्टीकरण। शब्दों को बदलें: "बिल्कुल 0.1 एन। आयोडीन समाधान" से "आयोडीन समाधान बिल्कुल 0.1 mol / dm 3 के बराबर की दाढ़ एकाग्रता के बारे में" (2 बार); "सोडियम सल्फेट का बिल्कुल 0.1 एन समाधान" से "0.1 मोल / डीएम 3 के बराबर मोलर सांद्रता के सोडियम सल्फेट का घोल"; मान 0.008471 को 0.0085 से बदलें;

पिछले पैराग्राफ को फिर से लिखें:

विश्लेषण के परिणाम को दो समानांतर निर्धारणों के परिणामों के अंकगणितीय माध्य के रूप में लिया जाता है, जिसके बीच सापेक्ष विसंगति 20% की स्वीकार्य विसंगति से अधिक नहीं होती है, एक विश्वास संभावना के साथ

खंड 4.1। "पॉलीथीन बैग GOST 17811-78 के अनुसार" शब्दों के बाद पहला पैराग्राफ शब्दों के साथ पूरक होगा: "0.255 मिमी मोटी फिल्म से";

"लाइनर बैग" शब्दों के बाद पहला पैराग्राफ शब्दों के साथ पूरक होगा: "GOST 19360-74 फिल्म मोटाई 0.06-0.08 मिमी के अनुसार";

एक पैराग्राफ जोड़ें (तीसरे के बाद):

"नाममात्र मूल्य से बैग में औसत शुद्ध वजन का विचलन ±2% से अधिक नहीं होना चाहिए। औसत वजन लॉट से बेतरतीब ढंग से चुने गए 20 बैगों का वजन करके निर्धारित किया जाता है, जिसके वजन का योग किया जाता है और परिणाम को 20 से विभाजित किया जाता है ”;

अंतिम पैराग्राफ को शब्दों के साथ पूरक करें: "मशीन द्वारा"।

खंड 4.2। पहले पैराग्राफ को दोबारा लिखें:

"4 2 परिवहन अंकन - GOST 14192-77 के अनुसार GOST 19433-81, कक्षा 6, समूह कोड 6111 के अनुसार खतरे के संकेत के साथ

उत्पादों की विशेषता बताने वाले निम्नलिखित डेटा वाला एक शिलालेख प्रत्येक पैकेज पर लागू होता है; उप-अनुच्छेद डी को हटाया जाना है;

शब्दों के बाद अंतिम पैराग्राफ "के अनुसार" शब्दों के साथ पूरक होगा: "GOST 14192-77 और"

आइटम 4 3 हटाएं

क्लॉज 4 4. पहले पैराग्राफ को फिर से शब्दों में लिखा जाएगा;

"4 4 बेरियम क्लोराइड को इस प्रकार के परिवहन के लिए लागू माल की ढुलाई के नियमों के अनुसार कवर किए गए वाहनों में सभी प्रकार के परिवहन (विमानन को छोड़कर) द्वारा ले जाया जाता है"; एक नए शब्द में राज्य करने के लिए अंतिम पैराग्राफ

“बैग में पैक बेरियम क्लोराइड को GOST 21929-76 के अनुसार बैग में ले जाया जाता है। बॉन्डिंग का अर्थ है - GOST 21650-76 के अनुसार। परिवहन पैकेज के समग्र आयाम और सकल वजन को GOST 24597-81 के अनुरूप होना चाहिए कार के अंदर, पैकेज दो स्तरों में पैक किए जाते हैं,

(आईयूएस नंबर 6 1988)

संशोधन संख्या 4 GOST 742-78 तकनीकी बेरियम क्लोराइड। विशेष विवरण

उत्पाद गुणवत्ता प्रबंधन और मानकों के लिए यूएसएसआर स्टेट कमेटी की डिक्री द्वारा अनुमोदित और लागू किया गया दिनांक 05.04.91 नंबर 447

परिचय की तिथि 01.10.91

खंड 2.1। नौवें पैराग्राफ को एक नए शब्द में कहा जाएगा; "गोस्ट 19433-88, कक्षा 6 (चित्र 66), वर्गीकरण कोड 6163, संयुक्त राष्ट्र क्रम संख्या 1564 के अनुसार खतरे का संकेत।"

खंड 3.3.1। शब्दों को बदलें: "ТТП6116066 GOST 2823-73 के अनुसार" GOST के साथ

खंड 3.3.1, 3.4.1, 3.6.1, 3.7.1। संदर्भ बदलें: GOST 24104-80 GOST के साथ

खंड 4.1। पहले पैराग्राफ को शब्दों के साथ पूरक किया जाएगा: "या टीयू 6-19-74-77 के अनुसार एमकेआर-1.0 सी प्रकार के नरम विशेष कंटेनरों में

उपभोक्ता।"

खंड 4.2। पहला पैराग्राफ। शब्दों को बदलें: "GOST 19433-81, कक्षा 6, समूह कोड 6111" को "GOST 19433-88, कक्षा 6 (चित्र 66), वर्गीकरण कोड 6163, संयुक्त राष्ट्र क्रम संख्या 1564"।

(जारी पृ. 130 देखें)

अनुच्छेद 4.4 को एक नए शब्द में कहा जाएगा: "4.4। बेरियम क्लोराइड को इस प्रकार के परिवहन के लिए लागू माल की ढुलाई के नियमों के अनुसार कवर किए गए वाहनों में सभी प्रकार के परिवहन (विमानन को छोड़कर) द्वारा ले जाया जाता है।

बैग में पैक बेरियम क्लोराइड GOST 26663--S5 के अनुसार बैग में ले जाया जाता है। बॉन्डिंग का अर्थ है - GOST 21650-76 के अनुसार। परिवहन पैकेज के समग्र आयाम और सकल वजन को कार के अंदर GOST 24597-8L के अनुरूप होना चाहिए, पैकेज दो स्तरों में स्थापित हैं।

बेरियम क्लोराइड, एमकेआर प्रकार - 1.0 सी के विशेष लचीले कंटेनरों में पैक किया गया, जैसा कि उपभोक्ता के साथ सहमति व्यक्त की गई है, को "तकनीकी शर्तों" के अनुसार कंसाइनर (कंसाइनी) की पहुंच सड़कों पर लोडिंग और अनलोडिंग के साथ मार्ग के साथ ट्रांसशिपमेंट के बिना ले जाया जाना चाहिए। लोडिंग और सिक्योरिंग कार्गो", आईपीयू द्वारा अनुमोदित।

(आईयूएस नंबर 7 1991)

संपादक ए.एस. पशेनिचनया तकनीकी संपादक जी.ए. मकारोवा प्रूफ़रीडर वी.एस. चेर्नया

पर किराए पर लिया<5. 16.02.78 Подп. в печ. 16,03.78 0,75 п. л. 0,76 уч.-изд. л. Тнр. 10000 Цена 5 ко».

ऑर्डर "बैज ऑफ़ ऑनर" पब्लिशिंग हाउस ऑफ़ स्टैंडर्ड्स। मॉस्को, डी-557, नोवोप्रेसनेस्की प्रति।, ई टाइप। मास्को प्रिंटर। मॉस्को, लायलिन प्रति।, 6. ज़क। 233

बेरियम क्लोराइड तकनीकी।

1. तकनीकी आवश्यकताएँ

2. स्वीकृति नियम

3. विश्लेषण के तरीके

4. पैकेजिंग, लेबलिंग, परिवहन और भंडारण

5. निर्माता वारंटी

6. सुरक्षा आवश्यकताएँ

GOST

742-78

बेरियम क्लोराइड तकनीकी

गोस्ट 742-78

gost

742-78

- ,

डीएम 3।

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