Sposób wyznaczania granicznej temperatury filtrowalności na filtrze zimnym. Sposób wyznaczania granicznej temperatury filtrowalności na filtrze zimnym Rys. 8

GOST 22254-92

Grupa B19

STANDARD PAŃSTWOWY ZWIĄZKU SRR

PALIWO DIESLA

Sposób wyznaczania granicznej temperatury filtrowalności na filtrze zimnym

oleje napędowe. Metoda zimnego filtrowania do wyznaczania najniższej temperatury filtracji

OKSTU 0251

Data wprowadzenia 1993-01-01

DANE INFORMACYJNE

1. PRZYGOTOWANE I WPROWADZONE przez Ogólnounijny Instytut Badawczy Rafinacji Ropy Naftowej (VNII NP)

2. ZATWIERDZONE I WPROWADZONE Dekretem Komitetu Normalizacji i Metrologii ZSRR z dnia 03.02.92 N 101

Podczas opracowywania tej normy wykorzystano niektóre postanowienia normy europejskiej EN-116 „Wzorcowa metoda wyznaczania granicznej temperatury filtrowalności zimnych paliw filtracyjnych”.

3. WYMIEŃ GOST 22254-76

4. PRZEPISY ODNIESIENIA I DOKUMENTY TECHNICZNE

1. CEL

1. CEL

W niniejszej Normie Międzynarodowej określono metodę wyznaczania temperatury zablokowania zimnego filtra oleju napędowego i olejów opałowych do użytku domowego, przeznaczonych dla gospodarki narodowej i na eksport.

Dodatki odzwierciedlające potrzeby gospodarki narodowej zaznaczono kursywą.

2. ZASTOSOWANIE

Metoda dotyczy olejów napędowych bez dodatków iz dodatkami oraz paliw stosowanych w domowych instalacjach grzewczych.

3. DEFINICJA

Temperatura graniczna filtrowalności (filtr zimny) - najwyższa temperatura, przy której dana objętość paliwa nie przepływa przez znormalizowaną jednostkę filtrującą przez określony czas, podczas chłodzenia w znormalizowanych warunkach.

4. ISTOTA METODY

Metoda polega na stopniowym schładzaniu badanego paliwa w odstępach co 1°C i odprowadzaniu go przez drucianą siatkę filtracyjną pod próżnią 1961 Pa (200 mm w.c.).

Oznaczanie prowadzi się do temperatury, w której uwolnione z roztworu na filtr kryształki parafiny spowodują zatrzymanie lub spowolnienie przepływu do takiego stopnia, że ​​czas napełniania pipety przekroczy 60 s lub paliwo nie spłynie całkowicie z powrotem do naczynia pomiarowego.

5. MATERIAŁY I ODCZYNNIKI

5.1. Biała spirytusowa, wrząca w zakresie 60-80°C.

5.2. Aceton.

5.3. Papier filtracyjny nie jest włóknisty.

Rozpuszczalniki: nefras C 50/170 do GOST8505 lub eter naftowy zgodnie z TU 6-021244;

Aceton wg GOST2603 ;

Filtry papierowe „Biała taśma”.

6. WYPOSAŻENIE

Do badań stosuje się sprzęt zgodnie z rysunkiem 1, w skład którego wchodzą:

6.1. Naczynie pomiarowe (5) - cylindryczne, płaskodenne przezroczyste szkło o średnicy wewnętrznej (31,5±0,5) mm, grubości ścianki (1,25±0,25) mm i wysokości (120±5) mm, z pierścieniem ograniczającym oznaczenie na wysokości odpowiadającej objętość 45 cm.

Cholera.1. Pełen zestaw wyposażenia

Pełen zestaw wyposażenia

1 - kąpiel chłodząca; 2 - pierścień izolacyjny; 3 - uszczelka; 4 - filtr; 5 - naczynie pomiarowe;
6 - uszczelka; 7 - obudowa; 8 - pierścień podtrzymujący; 9 - korek; 10 - pipeta; 11 - miernik
etykieta (20 cm); 12 - trójdrożny zawór odcinający; 13 - Manometr w kształcie litery U; 14 - woda;
15 - połączenie z atmosferą; 16 - połączenie z pompą próżniową; 17 - szklana butelka
(pojemność bufora); 18 - poziom wody

Naczynia pomiarowe o wymaganych wymiarach można wybrać spośród naczyń spełniających wymagania metody GOST 20287.

6.2. Obudowa metalowa (Rys. 2) - mosiężna, cylindryczna, wodoodporna, płaskodenna o średnicy wewnętrznej (45 ± 0,25) mm, średnicy zewnętrznej (48 ± 0,25) mm i wysokości 115 mm. Stosowany jako kąpiel wodna.

Cholera.2. Obudowa mosiężna

Obudowa mosiężna

1 - srebrny lut

6.3. Pierścień izolacyjny (rys. 3) - wykonany z materiału olejoodpornego, który umieszcza się na dnie obudowy (pkt. 6.2) w celu odizolowania naczynia pomiarowego od dna. Musi dokładnie pasować do obudowy i mieć grubość (6) mm.

Cholera.3. Pierścień izolacyjny i uszczelki

Pierścień izolacyjny i uszczelki

1 - pierścień izolacyjny; 2 - uszczelki; 3a - druty ze stali nierdzewnej o średnicy 2 mm

6.4. Dwie uszczelki (3 i 6) o grubości 5 mm, wykonane z materiału olejoodpornego. Uszczelki muszą ściśle przylegać do naczynia pomiarowego i luźno przylegać do obudowy. Zastosowanie pierścieni częściowych, każdy o szczelinie promieniowej 2 mm, pozwala na dostosowanie uszczelek do zmian średnicy naczynia pomiarowego. Uszczelki i pierścień izolacyjny mogą być wykonane w jednym kawałku (patrz rysunek 3).

6.5. Pierścień podporowy (rys. 4) wykonany z materiału olejoodpornego, służący do zabezpieczenia obudowy (poz. 6.2) w stabilnej pozycji pionowej w kąpieli chłodzącej oraz do utrzymania korka (poz. 6.6) w pozycji centralnej. Pierścień można zmodyfikować, aby pasował do kąpieli chłodzącej.

Cholera.4. pierścień podtrzymujący

pierścień podtrzymujący

Cholera.4

6.6. Korek (Rys. 5) wykonany z materiału olejoodpornego, mocowany do naczynia pomiarowego i pierścienia oporowego. Korek musi posiadać trzy otwory: na pipetę (poz. 6.7), termometr (poz. 6.8) oraz wylot do atmosfery. Jeżeli używany jest termometr o szerszym zakresie temperatur, górna część korka może mieć wycięcie, które umożliwia odczyt temperatury na termometrze (ppkt 6.8) do minus 30 °C. Do górnej powierzchni korka należy przymocować wskazówkę w celu właściwego ustawienia termometru w stosunku do dna naczynia pomiarowego. Aby utrzymać termometr we właściwej pozycji, należy użyć zacisku z drutu sprężynowego.

Cholera.5. Korek

Korek

1 - szczelina umożliwiająca odczyt temperatury do minus 30°C; 2 - połączenie z atmosferą;
3 - obejma ze stali nierdzewnej do mocowania termometru

6.7. Pipeta z filtrem

6.7.1. Pipeta (Rys. 6) wykonana z przezroczystego szkła ze znacznikiem kalibracji na wysokości (149 ± 0,5) mm od podstawy pipety, odpowiadającej objętości (20,0 ± 0,2) cm. Pipeta jest podłączona do filtr.

Cholera.6. Pipeta

Pipeta

1 - znak kalibracji.

6.7.2. Filtr (Rys. 7) składa się z następujących części:

mosiężny korpus z gwintowanym otworem, w który w trzpieniu umieszczona jest siatka filtracyjna. Otwór należy wyposażyć w uszczelkę wykonaną z tworzywa olejoodpornego. Wewnętrzna średnica rury centralnej (4,0 ± 0,1) mm;

mosiężna nakrętka do połączenia górnej części obudowy filtra z dolną częścią pipety, aby zapewnić szczelne połączenie. Przykład prawidłowego podłączenia pokazano na rys. 7;

siatka filtracyjna o średnicy 15 mm, wykonana z drutu brązowego lub ze stali nierdzewnej, o nominalnej wielkości oczek 45 µm. Nominalna średnica drutu powinna wynosić 32 µm, a tolerancja poszczególnych wymiarów oczek powinna być następująca:

Żadna komórka nie może przekraczać rozmiaru nominalnego o więcej niż 22 µm.

Średnia wielkość komórki nie powinna przekraczać wielkości nominalnej o ±3,1 µm.

Cholera.7. Filtr

Filtr

1 - radełkowanie;

2 - rurka do pipety; 3 - mosiężna nakrętka; 4 - uszczelka z tworzywa olejoodpornego, pierścieniowa,
średnica 5,28x1,78; 5 - mosiężny korpus; 6 - uszczelka z tworzywa olejoodpornego, pierścieniowa,
średnica 12,42x1,78; 7 - trzpień siatki filtra; 8 - cylinder mosiężny z gwintem zewnętrznym

Nie więcej niż 6% komórek może przekraczać rozmiar nominalny o więcej niż 13 mikronów;

mosiężny trzpień (ryc. 8), w którym zaciśnięta jest siatka filtra (pkt 6.7.2) za pomocą pierścienia wzmacniającego wciśniętego w uchwyt. Średnica części roboczej siatki powinna wynosić (12) mm;

Cholera.8. Trzpień z siatką filtracyjną

Trzpień z siatką filtracyjną

1 - korpus trzpienia; 2 - pierścień wzmacniający: 3 - siatka filtracyjna

mosiężny cylinder z gwintem zewnętrznym, który można wkręcić w otwór korpusu (str. 6.7.2) w celu przepchnięcia trzpienia siatki (str. 6.7.2) przez uszczelkę (str. 6.7.2). Na dnie powinny znajdować się cztery rowki, aby zapewnić przepływ próbki do aparatu filtracyjnego.

6.8. Termometry z granicami pomiarowymi od minus 30 do plus 50 °С - do wyznaczania granicznej temperatury filtrowalności do minus 30 °С, od minus 80 do plus 20 °С - do wyznaczania granicznej temperatury filtrowalności poniżej minus 30 °С,

termometr do kąpieli chłodzącej z zakresem pomiaru temperatury od minus 80 do plus 20 °C.

Stosować termometry spełniające wymagania podane w załączniku.

Notatka. Odpowiednie termometry do testowania to IP, IC i 2C lub ASTM 5C i 6C.

6.9. Łaźnia chłodząca dowolnego typu, o kształcie i rozmiarze umożliwiającym umieszczenie obudowy (ppkt 6.2) w stabilnej pozycji pionowej na wymaganą głębokość. Wanna musi być wyposażona w pokrywę z otworami do wzmocnienia pierścienia podtrzymującego z obudową i termometrem (pkt. 6.8).

Obudowa może być mocno przymocowana do pokrywy.

Temperaturę łaźni chłodzącej należy utrzymywać na wymaganym poziomie za pomocą lodówki lub odpowiedniej mieszaniny chłodzącej (sekcja 6).

Dla różnych temperatur granicznych filtrowalności należy zachować temperatury łaźni chłodzącej podane w tabeli 1. Osiąga się je albo przez zastosowanie oddzielnych łaźni chłodzących, albo poprzez regulację skraplacza. Zastosowanie lodówki umożliwia szybką zmianę temperatury kąpieli.

Jeżeli kilka próbek do analizy umieszcza się w jednej dużej łaźni chłodzącej, odległość między nimi musi wynosić co najmniej 50 mm.

6.10. Kurek szklany, trójdrożny, skośny, średnica otworu 3 mm.

6.11. Pompa próżniowa lub pompa wodna o wydajności wystarczającej do zapewnienia natężenia przepływu od 3 do 4 dm3/h w regulatorze podciśnienia (6.12) podczas badania.

6.12. Regulator podciśnienia (17) (rys. 1) - butelka szklana o wysokości 350-400 mm i pojemności 5 dm3, wypełniona w 3/4 wodą, zamknięta korkiem z trzema otworami na rurki szklane. Dwie rurki muszą być krótkie i nie mogą być zanurzone w wodzie. Trzecia rurka o średnicy wewnętrznej około (6 ± 1) mm powinna być na tyle długa, aby jeden jej koniec był zanurzony w wodzie na 200 mm, a drugi wystawał ponad korek.

Głębokość zanurzonej części należy ustawić w taki sposób, aby uzyskać spadek ciśnienia na manometrze zawierającym wodę dokładnie o 200 mm wody.

Instalację pokazano na rys.1.

6.13. Stoper z błędem 1,2

6.14. Półautomatyczna aparatura do wyznaczania granicznej temperatury filtrowalności olejów napędowych PAF wg TU 38.44710263-90, a także inne urządzenia zapewniające wymaganą dokładność badania.

6.15. Naczynia pomiarowe o wymaganej wielkości można wybrać spośród naczyń spełniających wymagania metody wg GOST20287 .

6.16. Krataoraz filtr wykonany ze stali nierdzewnej lub stopu miedzi z drutu o średnicy od 0,028 do 0,032 mm i liczbie komórek od 17 000 do 20 500 na 1 cmlub N 0045 H wg GOST6613 .

6.17. Mieszanka chłodząca składająca się ze stałego dwutlenku węgla GOST 12162 lub stały dwutlenek węgla otrzymany przez dławienie ciekłego dwutlenku węgla w szczelnym worku i rektyfikowany alkohol etylowy wg GOST 18300 lub surowy alkohol GOST 131 lub regenerowany alkohol.

6.18. Termometry typu TINZ-1, TINZ-3, TN-8, GOST 400-80 .

6.19. Stoper mechaniczny.

7. PRZYGOTOWANIE PRÓBKI

Badaną próbkę paliwa filtruje się przez suchą bibułę filtracyjną (sekcja 5.3) w temperaturze co najmniej 15 °C.

Pobierana jest próbka paliwa GOST2517 . W celu usunięcia zanieczyszczeń mechanicznych i wody paliwo jest filtrowane przez filtr „białej wstęgi” w temperaturze nie niższej niż 15°C powyżej punktu zmętnienia.

8. PRZYGOTOWANIE SPRZĘTU

Przed każdym badaniem należy zdemontować filtr (pkt 6.7.2) i umyć jego części, a także naczynie pomiarowe (pkt 6.1), pipetę (pkt 6.7.1) i termometr (pkt 6.8) rozpuszczalnikiem, następnie spłukać acetonem i osuszyć czystym, suchym powietrzem. Sprawdź czystość i suchość wszystkich części i obudowy. Sprawdź, czy siatka filtra i połączenia nie są uszkodzone, w razie potrzeby wymień je na nowe. Następnie sprzęt jest montowany, jak pokazano na rys.1. Sprawdź dokręcenie nakrętki gwintowanej (punkt 6.7.2), jeśli występuje wyciek.

9. PRZEPROWADZENIE TESTU

9.1. Pierścień izolujący (poz. 6.3) jest umieszczony na dnie obudowy (poz. 6.2).

9.2. Jeżeli elementy dystansowe (punkt 6.4) nie są zintegrowane z pierścieniem izolacyjnym (punkt 6.3), umieszcza się je w odległości około 15 i 75 mm od dna naczynia pomiarowego (punkt 6.1).

9.3. Naczynie pomiarowe napełnia się badanym paliwem do kreski odpowiadającej 45 cm3.

9.4. Naczynie pomiarowe zamyka się korkiem z pipetą z filtrem (s. 6.7) i odpowiednim termometrem (s. 6.8). Jeżeli oczekuje się, że graniczna temperatura filtrowalności będzie niższa niż minus 30 °C, stosuje się termometr z najniższymi granicami temperatury. Termometru nie wolno zmieniać w trakcie badania.

Sprzęt jest zainstalowany w taki sposób, aby dolna część filtra (pkt 6.7.2) znajdowała się na dnie naczynia pomiarowego; termometr jest zainstalowany równolegle do pipety iw taki sposób, aby jego dolny koniec znajdował się (1,5 ± 0,2) mm od dna naczynia pomiarowego. Kula termometru nie może stykać się ani ze ścianką naczynia pomiarowego, ani z filtrem.

9.5. Osłonkę umieszcza się pionowo na głębokości (85 ± 2) mm w łaźni chłodzącej utrzymywanej w temperaturze minus (34 ± 0,5) °C.

9.6. Naczynie pomiarowe umieszcza się w obudowie w stabilnej pozycji pionowej.

9.7. Przy otwartym kurku (punkt 6.10) pipetę łączy się z jednostką próżniową (punkty 6.11, 6.12) za pomocą elastycznych węży przymocowanych do kranu (rys. 1). Włącz próżnię i wyreguluj przepływ powietrza tak, aby wskaźnik U wskazywał spadek ciśnienia o 200 mmH2O podczas całego testu.

9.8. Oznaczanie rozpoczyna się natychmiast po umieszczeniu naczynia pomiarowego w obudowie. Jeżeli punkt zmętnienia próbki jest znany, dopuszcza się rozpoczęcie oznaczania w momencie schłodzenia próbki do temperatury wyższej o co najmniej 5°C od punktu zmętnienia. W pierwszym etapie schładzania należy zawsze stosować kąpiel o temperaturze minus (34 ± 0,5)°C.

Gdy temperatura próbki osiągnie odpowiednią wartość, należy zamontować kurek (p.6.10) tak, aby filtr był podłączony do podciśnienia, powodując zassanie próbki paliwa przez siatkę filtra do pipety, jednocześnie uruchamiając stoper. Gdy paliwo osiągnie kreskę na pipecie, zatrzymaj stoper i ustaw zawór w pozycji wyjściowej, aby próbka mogła spłynąć do naczynia pomiarowego.

Jeżeli czas zasysania paliwa do kreski przekroczy 60 s, wówczas oznaczanie przerywa się i powtarza się świeżą masą do badania, zaczynając od wyższej temperatury.

9.9. Czynność (pkt. 9.8) powtarza się po każdorazowym obniżeniu temperatury próbki o 1°C, aż do osiągnięcia temperatury, przy której ustanie przepływ przez filtr lub pipeta nie zostanie napełniona do kreski w ciągu 60 s.

Zanotować temperaturę na początku ostatniej filtracji.

9.10. Jeżeli po schłodzeniu zgodnie z pkt 9.9 i 9.11 lub 9.12 próbka napełnia pipetę do kreski przez nie więcej niż 60 s, ale nie wpływa z powrotem do naczynia pomiarowego po ustawieniu kurka odcinającego (pkt 6.10) w jego pierwotnej pozycji, wówczas należy zapisać temperaturę początku filtracji.

9.11. Jeżeli przy temperaturze minus 20°C przepływ paliwa przez filtr nie ustaje, należy przeprowadzić dalsze schładzanie w łaźni chłodzącej o temperaturze minus (51 ± 1)°C lub w odpowiednio przełączonej lodówce i powtórzyć działanie (punkt 9.8) po każdym spadku temperatury o 1 ° C.

Poprzez zmianę wanny naczynie pomiarowe szybko przenosi się do nowej obudowy umieszczonej w drugiej wannie chłodzącej lub poprzez regulację lodówki.

9.12. Jeżeli przy temperaturze minus 35°C przepływ paliwa przez filtr nie ustanie, dalsze chłodzenie przeprowadza się w trzeciej kąpieli o temperaturze minus (67 ± 2)°C lub poprzez regulację lodówki.

Zestaw jest przekazywany w sposób wskazany w punkcie 9.11.

10. RAPORT Z TESTU

Zanotować temperaturę na początku ostatniej filtracji z dokładnością do 1 °C (9,9 do 9,10) jako temperaturę graniczną filtrowalności na zimno i odnieść się do tej normy.

Przetwarzanie wyników.

Za wynik oznaczenia przyjmuje się średnią arytmetyczną wyników dwóch kolejnych oznaczeń, zaokrągloną w górę do liczby całkowitej.

11. DOKŁADNOŚĆ METODY

Dokładność metody uzyskuje się poprzez badanie statystyczne wyników badań międzylaboratoryjnych i określono w pkt 11.1-11.2 (zob. uwaga).

11.1. Konwergencja

Rozbieżność między kolejnymi wynikami badań uzyskanymi przez tego samego operatora na tej samej aparaturze w tych samych warunkach na identycznym materiale badawczym, przy prawidłowym wykonaniu badania, przekracza wartości wskazane na rys. 9 w jednym przypadku na dwadzieścia.

Cholera.9. Błąd w określeniu granicznej temperatury filtrowalności na zimnym filtrze

Błąd w określeniu granicznej temperatury filtrowalności na zimnym filtrze

Notatka. Poniżej minus 35 °С błąd nie jest ustalony.

Dwa wyniki oznaczeń uzyskane przez jednego wykonawcę w jednym laboratorium uznaje się za wiarygodne (przy poziomie ufności 95%), jeżeli rozbieżność między nimi nie przekracza 1°C.

11.2. Powtarzalność

Rozbieżność pomiędzy dwoma niezależnymi wynikami uzyskanymi przez różnych operatorów pracujących w różnych laboratoriach na identycznym materiale testowym, przy prawidłowym wykonaniu badania, przekracza wartości przedstawione na ryc. 9 w jednym przypadku na dwadzieścia.

Notatka. Dane dotyczące dokładności pokazane na ryc. 9 uzyskano za pomocą programu wykorzystującego zarówno metody automatyczne, jak i ręczne.


Dwa wyniki badań uzyskane w dwóch różnych laboratoriach uznaje się za wiarygodne (przy poziomie ufności 95%), jeżeli różnica między nimi nie przekracza 2°C.

DODATEK. WYMAGANIA DOTYCZĄCE TERMOMETRU DO OKREŚLANIA OGRANICZAJĄCEJ TEMPERATURY FILTRACJI

DODATEK

Bzdury.

Tekst dokumentu jest weryfikowany przez:
oficjalna publikacja
M.: Wydawnictwo norm, 1992

Oficjalne wydanie

KOMITET NORMALIZACJI I METROLOGII ZSRR Moskwa

UDC v2MZ * - „2: Ov” Grupa LM * B19

STANDARD PAŃSTWOWY ZWIĄZKU SRR

PALIWO DIESLA

Metoda wyznaczania temperatury granicznej CCGT

filtrowalność na zimnym filtrze 1"

olej napędowy*. Metoda zimnego filtrowania 22254-92

do oznaczania niskiej temperatury filtracji

OKSTU 02B1

Kropka” shmlm

CEL

W niniejszej Normie Międzynarodowej określono metodę wyznaczania temperatury zablokowania zimnego filtra oleju napędowego i olejów opałowych do użytku domowego, przeznaczonych dla gospodarki narodowej i na eksport.

Dodatki odzwierciedlające potrzeby gospodarki narodowej zaznaczono kursywą.

2. ZASTOSOWANIE

Metoda dotyczy olejów napędowych bez dodatków iz dodatkami oraz paliw stosowanych w domowych instalacjach grzewczych.

3. DEFINICJA

Temperatura graniczna filtrowalności (filtr zimny) - najwyższa temperatura, przy której dana objętość paliwa nie przepływa przez znormalizowaną jednostkę filtrującą przez określony czas, podczas chłodzenia w znormalizowanych warunkach.

Oficjalne wydanie

© Wydawnictwo norm, 1992

Ten standard nie może być w całości milion częściowo powielany, powielany i rozpowszechniany bez zgody Państwowego Standardu ZSRR

GOSG Ya22L4 ~ "S.f

4 ISTOTA METODY

Metoda polega na stopniowym schładzaniu badanego paliwa w odstępach I ® C i przepuszczaniu go przez drucianą siatkę filtracyjną pod próżnią 1961 Pa (200 mm słupa wody)