Rusiya Federasiyası

"TEXNİKİ kükürd. SINAQ ÜSULLARI. GOST 127.2-93" (SSRİ Dövlət Standartı 10.21.93, protokol N 4-93 ilə təsdiq edilmişdir)

Giriş tarixi 1997-01-01

1 Kükürd Sənayesi Elmi-Tədqiqat və Layihə İnstitutu tərəfindən sınaq zavodu ilə işlənib hazırlanmışdır, Ukrayna

Standartlaşdırma, Metrologiya və Sertifikatlaşdırma üzrə Dövlətlərarası Şuranın Texniki Katibliyi tərəfindən TƏQDİM EDİLMİŞDİR.

2 Standartlaşdırma, Metrologiya və Sertifikatlaşdırma üzrə Dövlətlərarası Şura tərəfindən 21 oktyabr 1993-cü il tarixdə QƏBUL EDİLMİŞDİR (N 4-93 protokoluna № 1 əmr)

Dövlət adı	Milli standartlaşdırma orqanının adı
Ermənistan Respublikası	Armstate standartı
Belarus Respublikası	Standart
Qazaxıstan Respublikası	Qazaxıstan Respublikasının Dövlət Standartı
Moldova Respublikası	Moldova standartı
Rusiya Federasiyası	Rusiyanın Gosstandart
Türkmənistan	Türkmənistan Dövlət Müfəttişliyi
Özbəkistan Respublikası	Özdövlət standartı
Ukrayna	Ukrayna dövlət standartı

3 Komitənin Qərarı Rusiya Federasiyası standartlaşdırma, metrologiya və sertifikatlaşdırma haqqında 21 mart 1996-cı il tarixli N 199, dövlətlərarası standart GOST 127.2-93 birbaşa olaraq qüvvəyə minmişdir. dövlət standartı 1997-ci il yanvarın 1-dən

4 QOST 127-76 Əvəzinə (analiz üsulları baxımından)

Bu standart texniki kükürd mayesinə, parça və üyüdülmüş mayelərə şamil edilir və onun fiziki və kimyəvi xassələrinin sınaqdan keçirilməsi üsullarını müəyyən edir.

ARAYIŞ QAYDALARI VƏ TEXNİKİ SƏNƏDLƏR

	Paraqrafın, yarımbəndin sayı	Bağlantının verildiyi NTD-nin təyinatı	Paraqrafın, yarımbəndin sayı
QOST 127.3-93	1.8	GOST 5789-78	7.1.2
QOST 435-77	9.1.2	GOST 5841-74	6.3.2; 7.2.2
QOST 1027-67	6.1.2; 10.1.2	GOST 5848-73	7.1.2
GOST 1625-89	9.1.2	GOST 5955-75	5.2.2
GOST 1770-74	4.2; 5.4.2; 6.1.2; 6.3.2;	GOST 6613-86	5.2.2; 6.2.2; 13.2
	7.1.2; 7.2.2; 8.2;	GOST 6552-80	9.2.2
	9.1.2; 9.2.2; 10.1.2;	GOST 6709-72	1.4
	10.2.2	GOST 7172-76	6.3.2
GOST 1973-77	6.1.2; 6.3.2	GOST 7328-82	1.4
QOST 2053 77	5.4.2	GOST 7995-80	5.1.2
QOST 2603 79	5.2.2	GOST 8864-71	10.1.2; 10.2.2
GOST 3118-77	6.1.2	GOST 9147-80	5.1.2:5.4.2; 6.3.2
GOST 3760-79	7.1.2; 10.1.2; 10.2.2	GOST 10485-75	6.1.2
GOST 3765-78	6.3.2	GOST 10652-73	7.1.2; 10.2.2
GOST 3773-72	7.1.2	GOST 12026-76	4.2; 5 4 2- 6.3.2;
GOST 3776-78	5.1.2		10.2.2
GOST 4109-79	6.1.2; 7.2.2	GOST 13045-81	5.1.2
GOST 4165-78	10.1.2	GOST 13647-78	6.1.2
GOST 4166-76	5.1.2	GOST 14919-83	3.2; 5.4.2; 6.1.2;
GOST 4171-76	5.1.2		6.3.2: 8.2; 9.1.2;
GOST 4204-77	5.1.2; 6.1.2; 6.3.2;		9.2.2
	7.1.2; 7.2.2; 8.2;	GOST 16539-79	5.1.2; 11.2
	9.1.2; 9.2.2; 10.1.2;	GOST 18300-87	4.2; 5.4.2; 6.2.2;
	10.2.2		6.3.2; 11.2
GOST 4212-76	1 6-6 1 2; 7 1 2- 7 2.2	GOST 19908-90	3.2; 5.3.2; 6.3.2; 8.2
GOST 4232-74	6.1.2	GOST 20288-74	5.4.2; 6.1.2; 7.2.2;
GOST 4328-77	4.2		10.1.2
GOST 4461-77	6.1.2; 6.3.2; 7.2.2;	GOST 20490-75	5.1.2; 9.2.2
	8.2; 9.2.2; 10.2.2	GOST 22280-76	8.2
GOST 4470-79	11.2	GOST 24104-88	1.4
GOST 4517-87	1.6; 4.2; 6.1.2	GOST 24363-80	4.2; 5.1.2
GOST 4530-76	5.1.2	GOST 25336-82	3.2; 4.2; 5.1.2; 5.2.2;
GOST 4919.1-77	1.6		5.3.2; 5.4.2; 6.1.2;
GOST 4919.2-77	1.6		6.2.2; 6.3.2; 7.1.2;
GOST 5456-79	8.2; 9.1.2		7.2.2; 9.2.2; 10.1.2;
GOST 5556-81	5.1.2; 7.1.2; 9.1.2;		10.2.2; 12.2; 13.2
	10.1.2	GOST 25794.1-83	1.6

1.1 Metodların tətbiqi hədləri Cədvəl 1-də göstərilmişdir.

Cədvəl 1

	Müəyyən edilmiş göstərici	Təhlil üsulu	Metodun tətbiqi həddi, elementin kütlə payı. %	Təhlil metodunu ehtiva edən standartın bölməsi, bəndi
1	Kükürd	Təxmini	-	2
2	Ash	çəki	0,007-dən 0,4-ə qədər	3
3	turşular	Titrimetrik	0,001-dən çox	4
4	üzvi maddələr	qaz həcmli	0,005-dən çox	5.1
		Spektral		5.2
		çəki		5.3
		çıxarılması	-"-	5.4
5	Arsenik	Gümüş dietilditiokarbamatdan istifadə edərək fotometrik	0,00005-dən 0,005-ə qədər	6.1
		Spektral	0,0001-dən 1,0-a qədər	6.2
		Molibden mavi istifadə edərək fotometrik	0,005-dən 0,1-ə qədər	6.3
6	Selenium	3.3"-diaminobenzidin istifadə edərək fotometrik	0,0005-dən 0,04-ə qədər	7.1
		Hidrazin sulfatdan istifadə edərək fotometrik	-"-	7.2
7	Dəmir	O-fenantrolindən istifadə edərək fotometrik	0,002 - 0,2	8
		Spektral	0.001-dən 1-ə qədər	11
8	manqan	Formaldehid oksimi ilə fotometrik	0,0005 - 0,002	9.1
		Kalium yodatdan istifadə edərək fotometrik	-"-	9.2
		Spektral	0.001-dən 1-ə qədər	11
9	Mis	Qurğuşun dietilditiokarbamatdan istifadə edərək fotometrik	0,0005-dən 0,001-ə qədər	10.1
		Natrium dietilditiokarbamatdan istifadə edərək fotometrik	0,0002 ilə 0,002 arasında	10.2
		Spektral	0.001-dən 1-ə qədər	11
10	Su	çəki	0,001-dən çox	12
11	Qiymətləndirmə	çəki	0,001-dən 0,01-ə qədər	13

1.2 Təyin etmə xətasının təhlil metodlarında göstərilən hədlər daxilində olduğu müəyyən edilmiş etibarlılıq səviyyəsi (P) 0,95-dir.

1.3 Təhlillərin nəticələri müvafiq kükürd növü üçün standartlarla müəyyən edilmiş normalara uyğun olaraq əhəmiyyətli rəqəmlərə yuvarlaqlaşdırılır.

1.4 Analizlər apararkən və reagent məhlullarını hazırlayarkən, başqa cür göstərilməyibsə, aşağıdakılardan istifadə olunur:

Təhlil üçün təmizdən aşağı olmayan keyfiyyətə malik reagentlər (analitik dərəcəli);

GOST 24104-ə uyğun olaraq 2-ci dəqiqlik sinifinin ümumi təyinatlı laboratoriya tərəziləri ən yüksək həddi 200 g ağırlığında;

GOST 7328-ə uyğun olaraq 2-ci dəqiqlik sinfinin ümumi təyinatlı çəkilər dəsti, çəkisi 210 q.

1.5 Keyfiyyətə nəzarət üçün keçmiş istənilən üsullardan, ölçmə alətlərindən və avadanlıqlardan istifadə etməyə icazə verilir metroloji sertifikatlaşdırma və bu standartda veriləndən aşağı olmayan dəqiqlik xüsusiyyətlərinə malik olmalıdır. Keyfiyyətin qiymətləndirilməsində fikir ayrılığı olduqda, müəyyən etmə bu standartın metodlarından istifadə etməklə həyata keçirilir.

1.6 Məhlulların və reagentlərin hazırlanması QOST 4212, QOST 4517, QOST 4919.1, QOST 4919.2, QOST 25794.1 uyğun olaraq həyata keçirilir.

1.7 Kalibrləmə qrafikləri üç ayda bir dəfə və hər reagent dəyişikliyindən sonra qurulur.

Kalibrləmə qrafiklərini qurarkən hər bir nöqtə üç paralel ölçmənin nəticələrinin arifmetik ortası olmalıdır.

1.8 GOST 127.3-ə uyğun olaraq nümunələrin götürülməsi və hazırlanması.

Kükürdün quru maddə baxımından kütlə payı X1, %, düsturla hesablanır

X1 = 100 - (X2 + X3 + X5),

(1)

Burada X2 külün kütlə payıdır, Sec-ə uyğun olaraq müəyyən edilir. 3,%;

X3 - sulfat turşusu baxımından turşuların kütlə payı, Sec-ə uyğun olaraq müəyyən edilir. dörd, %;

X5 - kütlə payı üzvi maddələr, Sec uyğun olaraq müəyyən edilir. 5, %.

3.1 Metodun mahiyyəti

Metod nümunənin (800 ± 10) ° C temperaturda kalsinasiyasından sonra qalığın kütləsinin çəkisinin təyin edilməsinə əsaslanır.

3.2 Aparat:

Sabit istilik temperaturu (800±10) °C təmin edən SNOL laboratoriya tipli elektrik müqavimət sobası;

QOST 25336-a uyğun desikator 2-230;

QOST 19908-ə uyğun olaraq qab 50 (80) və ya tige H-50 (80);

GOST 14919-a uyğun bir ocaqlı elektrik sobası.

3.3 Təhlilin aparılması

(20,0±0,1) q nümunə qaba qoyulur, əvvəllər kalsine edilir və sabit çəkiyə gətirilir. Kasa elektrik sobasına qoyulur, kükürd bir qədər əridilir və atəşə verilir. İstilik temperaturu təxminən 220 ° C səviyyəsində saxlanılır ki, kükürd kükürd tamamilə yandırılana qədər 30 dəqiqə yavaş-yavaş yanır. Sonra qab elektrik sobasına qoyulur, (800 ± 10) ° C temperaturda sabit çəkiyə qədər kalsine edilir, desikatorda soyudulur və çəkilir. Bütün çəkilərin qramlarda nəticələri üçüncü onluq nöqtəsinə qədər qeyd olunur.

Kükürddə külün kütlə payı 0,02%-dən azdırsa, nümunənin 50,0 q-a qədər artırılmasına icazə verilir.

3.4 Nəticələrin idarə edilməsi

Külün kütlə payı X2,% düsturla hesablanır

(2)

Burada m1 - elektrik sobasında kalsinasiyadan sonra qalığın kütləsi, g;

m - analiz edilən nümunənin kütləsi, g.

Təhlilin nəticəsi iki paralel təyinetmənin nəticələrinin arifmetik ortası kimi qəbul edilir, aralarındakı mütləq icazə verilən uyğunsuzluq, həmçinin təhlil nəticələrinin mütləq ümumi xətası Cədvəl 2-də göstərilən dəyərlərdən çox deyil.

cədvəl 2

Faizlə

Külün kütlə payı	İcazə verilən uyğunsuzluq	Ümumi xəta
0,007-dən 0,030 daxil olmaqla	0,004	0,002
St. 0,030 - 0,070 - "-	0,010	0,006
-"- 0,07 - 0,10 -"-	0,02	0,01
-"- 0,10 - 0,30 -"-	0,03	0,01
-"- 0,30 - 0,40 -"-	0,07	0,03

4.1 Metodun mahiyyəti

Metod turşulu maddələrin su ilə çıxarılmasına və əldə edilən ekstraktın fenolftaleinin iştirakı ilə natrium hidroksid və ya kalium hidroksidlə titrlənməsinə əsaslanır.

4.2 Aparatlar, reagentlər və məhlullar:

100 sm3 tutumlu pipet;

5 və 10 sm3 tutumlu büretlər;

QOST 1770-ə uyğun stəkanda 250;

GOST 1770-ə uyğun olaraq silindr 1-25;

GOST 25336 uyğun olaraq şüşə B-1-400 TC;

Flask Kn-2-250-34 XC GOST 25336 uyğun olaraq;

GOST 12026-a uyğun olaraq laboratoriya filtr kağızı;

QOST 18300-ə uyğun texniki etil spirti;

Fenolftalein (göstərici), spirt həlli ilə kütlə payı th 1%;

QOST 24363-ə görə kalium hidroksid və ya GOST 4328-ə uyğun olaraq natrium hidroksid, (KOH, NaOH) ilə konsentrasiya məhlulu = 0,01 mol/dm3 (0,01n.);

Tərkibində CO2 olmayan distillə edilmiş su; GOST 4517 uyğun olaraq hazırlanmışdır.

4.3 Təhlilin aparılması

(50 ± 1) q kükürd çəkilir, çəki nəticəsini qramla ən yaxın üç onluq yerə qədər qeyd edir, bir şüşəyə qoyulur, 25 sm3 etanol ilə nəmləndirilir və 200 sm3 su əlavə edilir. Stəkanın içindəkilər qarışdırılır, şüşə saat şüşəsi ilə örtülür və arabir qarışdıraraq 15-20 dəqiqə qaynadılır. Mənbənin içindəkilər soyuduqdan sonra qatlanmış kağız süzgəcdən süzülür, həcmli kolbaya daxil edilir, tərkibində CO2 olmayan su ilə məhlulun həcmi işarəyə uyğunlaşdırılır və yaxşıca qarışdırılır. 100 sm3 filtrat konusvari kolbaya götürülür, fenolftaleinin iştirakı ilə kalium və ya natrium hidroksid məhlulu ilə büretdən 1 dəqiqə ərzində açıq çəhrayı rəng yox olana qədər titrlənir. Ekvivalentlik nöqtəsi kimi pH = 8,2-8,3 götürərək potensiometrdən istifadə edərək titrləşdirməyə icazə verilir (titriyanın sonu).

Eyni zamanda tərkibində su və spirt olan məhlul ilə eyni şəraitdə və eyni miqdarda reagentlərlə, lakin təhlil edilən məhsul olmadan nəzarət təcrübəsi aparılır.

4.4 Nəticələrin idarə edilməsi

Kükürd turşusu X3,% baxımından turşuların kütlə payı düsturla hesablanır

(3)

Burada V1 - analiz edilən məhlulun titrlənməsi üçün istifadə olunan natrium və ya kalium hidroksid məhlulunun həcmi, sm3;

V2 - nəzarət nümunəsi məhlulunun titrlənməsi üçün istifadə olunan natrium və ya kalium hidroksid məhlulunun həcmi, sm3;

0,00049 - 1 sm3 natrium və ya kalium hidroksid məhlulunun tam olaraq 0,01 mol/dm3 konsentrasiyasına uyğun olan sulfat turşusunun kütləsi, g;

m - kükürd nümunəsinin çəkisi, g;

K natrium və ya kalium hidroksid məhlulunun konsentrasiyasını tam olaraq 0,01 mol/dm3-ə çatdırmaq üçün düzəliş əmsalıdır.

Təhlil nəticəsində iki paralel təyinetmənin nəticələrinin arifmetik ortası alınır, aralarındakı uyğunsuzluqların mütləq icazə verilən dəyəri, eləcə də təhlilin nəticəsinin ümumi xətasının mütləq qiymətləri Cədvəl 3-də göstərilən dəyərlərdən artıqdır.

Cədvəl 3

Faizlə

8.1 Metodun mahiyyəti

Metod pH 3-4-də o-fenantrolin ilə qırmızı dəmir kompleksinin (II) optik sıxlığının fotometrik ölçülməsinə əsaslanır.

8.2 Aparatlar, reagentlər və məhlullar:

görünən şüalanma həddi olan SF tipli spektrofotometr və 1 və 2 sm məhlulu olan işıq uducu təbəqənin qalınlığı olan kyuvetlər;

Sabit istilik temperaturu (500 ± 10) °С təmin edən SNOL tipli laboratoriya müqaviməti elektrik sobası;

QOST 14919-a uyğun bir ocaqlı elektrik sobası;

GOST 1770-ə uyğun olaraq silindr 1-10;

GOST 1770-ə uyğun olaraq 2-50-2, 2-100-2, 2-500-2, 2-1000-2 flakonlar;

5, 10, 20, 25 və 50 sm3 tutumlu pipetlər;

QOST 19908-ə uyğun H-20 krujka;

GOST 4461-ə uyğun olaraq azot turşusu, kimyəvi cəhətdən təmiz, 1: 1 nisbətində seyreltilmiş;

GOST 4204 uyğun olaraq kükürd turşusu, kimyəvi cəhətdən təmiz 1:2 nisbətində seyreltilmiş;

GOST 5456-a uyğun olaraq hidroksilamin hidroklor turşusu, kütlə payı 10% olan məhlul;

GOST 22280-ə uyğun olaraq natrium sitrat, kütlə payı 25% və pH 3-5 olan məhlul;

O-fenantrolin, h., kütlə payı 0,25% olan məhlul, isti suda həll olunmaqla (təzə hazırlanmışdır);

Dəmir-ammonium alum, kimyəvi cəhətdən təmiz;

Dəmirin kütləvi konsentrasiyası 0,1 mq/sm3 olan əsas məhlul aşağıdakı kimi hazırlanır: 0,8635 q dəmir ammonium alum 4 sm3 qatılaşdırılmış sulfat turşusu əlavə edilməklə suda həll edilir və üzərinə su ilə doldurulmuş ölçülü kolbaya doldurulur. markaya 1 dm3 tutumlu, dəmirin kütləvi konsentrasiyası 0,01 mq/sm3 olan işçi məhlul, ehtiyat məhlulunun su ilə 10 qat seyreltilməsi ilə hazırlanır.

8.3 Təhlil üçün hazırlıq

Kalibrləmə qrafikini qurmaq üçün 0; 2.5; 5; on; 12.5; on beş; iyirmi; Tərkibində müvafiq olaraq 0,000 olan 25 və 30 sm3 işçi məhlul; 0,025; 0,050, 0,100, 0,125; 0,200; 0,250 və 0,300 mq dəmir, su ilə 20 sm3-ə qədər seyreltilmiş, 1 sm3 hidroksilamin hidroxlorid məhlulu əlavə edin, 5 dəqiqə saxlayın, sonra 5 sm3 o-fenantrolin məhlulu, 2 sm3 natrium sitrat məhlulu əlavə edin, işarəyə su əlavə edin və qarışdırın. 15 dəqiqədən sonra məhlulların optik sıxlığı 500 nm dalğa uzunluğunda, məhlulun qalınlığı 1 sm olan işıq təbəqəsini udan kyuvetdə suya nisbətən ölçülür.

Alınan məlumatlara əsasən, kalibrləmə qrafiki qurulur, burada dəmirin kütləsi milliqramla absis oxunda, müvafiq optik sıxlıq dəyəri isə ordinat oxunda göstərilir.

8.4 Təhlilin aparılması

(20 ± 1) q kükürd çəkilir, çəki nəticəsini qramla dördüncü onluq yerə qədər qeyd edir, kvars qabına yerləşdirilir, diqqətlə yandırılır və qalıq (500 ± 10) ° C-də 15-20 dəqiqə kalsine edilir.

Soyuduqdan sonra tigedəki qalıq 10 sm3 azot turşusu məhlulu ilə tökülür, təxminən 10 dəqiqə qızdırılır, 2 sm3 sulfat turşusu məhlulu diqqətlə əlavə edilir və ağ buxarlar görünənə qədər buxarlanır.

Sonra sərinləyin və 20 sm3 su əlavə edin. Nəticədə məhlul süzülür və kəmiyyətcə 100 sm3 ölçülü kolbaya köçürülür. Məhlul manqan və misin kütlə payını təyin etmək üçün istifadə olunur.

Məhluldan 5 sm3 alikvot pipetlə götürülür, tutumu 50 sm3 olan ölçülü kolbaya qoyulur, su ilə 20 sm3-ə qədər seyreltilir, 1 sm3 hidroksilamin hidroxlorid məhlulu əlavə edilir, 5 dəqiqə inkubasiya edilir, sonra 5 sm3 o-fenantrolin məhlulu, 2 sm3 natrium sitrat məhlulu əlavə edilir, işarəyə qədər su əlavə olunur, qarışdırılır və 15 dəqiqədən sonra 8.3-ə uyğun olaraq analiz edilən məhlulun optik sıxlığı ölçülür.

İstinad məhlulu eyni şəraitdə və eyni miqdarda reagentlərlə hazırlanmış, lakin təhlil edilən məhsul olmadan hazırlanmış məhluldur.

Təhlil edilən məhluldakı dəmirin milliqramla kütləsi kalibrləmə əyrisinə uyğun olaraq tapılır.

8.5 Nəticələrin idarə edilməsi

Dəmirin kütlə payı X8,% düsturla hesablanır

(13)

Burada m1 kalibrləmə əyrisindən tapılan dəmirin kütləsidir, mq;

m - kükürd nümunəsinin çəkisi, g;

V - analiz üçün seçilmiş məhlulun həcmi, sm3.

Təhlilin nəticəsi iki paralel təyinatın nəticələrinin arifmetik ortası kimi qəbul edilir, aralarındakı nisbi uyğunsuzluq icazə verilən uyğunsuzluğu 20% -dən çox deyil.

90 mm diametrli əqiq və ya kalsedon harçları;

90 vahid həssaslıqla "mikro" tipli spektroqrafik foto lövhələr;

infraqırmızı lampa;

Elektrodlar kömür markası OS. hissə 7-4 və ya C-1; 4 mm diametrli, 4 mm dərinlikdə bir krater ilə aşağı elektrod; yuxarı elektrod 2 mm-lik bir platforma ilə kəsilmiş konusda itilənir;

dəmir oksidi;

GOST 16539-a uyğun olaraq mis (II) oksidi;

GOST 4470-ə uyğun olaraq manqan (IV) oksidi;

Kükürd os. 16-5;

Tərtibatçı və düzəldici;

GOST 18300-ə uyğun texniki etil spirti, distillə edilmiş.

11.3 Təhlil üçün hazırlıq

Kütləvi payı dəmir, manqan və mis olan, hər bir elementin 10%-i olan kükürdün əsas nümunəsi aşağıdakı kimi hazırlanır: 6,027 q xüsusi təmizlikdə kükürd. 1,429 q dəmir oksidi, 1,253 q mis oksidi və 1,291 q manqan oksidi ilə qarışdırılır. Qarışıq 1,5-2 saat ərzində spirt qatı altında əqiq harçda üyüdülür, sonra infraqırmızı lampada (80 ± 2) ° C-də sabit çəkidə qurudulur.

İstinad nümunələri əsas nümunədən təmiz kükürdün ardıcıl seyreltilməsi ilə hazırlanır. Nümunələrdə dəmir, manqan və misin kütlə payı, %:

İlk müqayisə nümunəsi - 1;

ikinci müqayisə nümunəsi - 0,3;

üçüncü müqayisə nümunəsi - hər biri 0,1;

dördüncü müqayisə nümunəsi - hər biri 0,03;

beşinci müqayisə nümunəsi - hər biri 0,01;

altıncı müqayisə nümunəsi - hər biri 0,003;

yeddinci müqayisə nümunəsi - hər biri 0,001.

Müqayisə nümunələri, əsas nümunə kimi, spirt qatı altında əqiq məhlulda hazırlanır. Nümunələr yer tıxacları olan plastik qablarda saxlanılır.

İstinad nümunələri üzvi şüşədən hazırlanmış dozaj lövhəsindən istifadə edərək aşağı elektrodun dəliyinə daxil edilir.

6 A cərəyanı olan DG-2 generatorundan elektrodlar arasında aşağı gərginlikli bir qığılcım alovlanır, elektrodlar arasındakı məsafə 2 mm, məruz qalma 25 s-dir.

İstinad nümunələrinin spektrləri 0,01 mm yarıq enində spektroqrafla üç dəfə fotoşəkil çəkilir.

Alınmış spektroqramlarda analitik xətlərin və analitik xətlərə yaxın fonun qaralması cədvəl 5-ə uyğun olaraq ölçülür.

Cədvəl 5

Müqayisə nümunələrinin spektrlərinin fotometriyasının nəticələrinə əsasən koordinatlarda - kütlə payı (dəmir, manqan və mis) - analitik xətlərin qaralması üzrə kalibrləmə qrafikləri qurulur.

11.4 Təhlilin aparılması

Təhlil edilən kükürd nümunəsi spirt altında istinad nümunələri ilə eyni ölçüdə əzilir və analitik xətlərin qaralması 11.3-ə uyğun olaraq ölçülür.

Kalibrləmə əyrisinə görə spektrlərin fotometriyasının nəticələrinə görə analiz edilən nümunədə dəmir, manqan və misin kütlə payı tapılır.

Təhlilin nəticəsi iki paralel təyinatın nəticələrinin arifmetik ortası kimi qəbul edilir, aralarındakı nisbi icazə verilən uyğunsuzluq orta dəyərin 30% -ə bərabər olan icazə verilən uyğunsuzluqdan çox olmamalıdır.

Təhlil nəticəsinin icazə verilən nisbi ümumi səhvinin hədləri ± 15%.

Kükürddə dəmir, manqan və misin kütlə payını təyin etmək üçün spektral metodun təkrar istehsal qabiliyyəti ± 15% orta kvadrat xətası ilə xarakterizə olunur.

12.1 Metodun mahiyyəti

Metod (70 ± 2)°C-də qurutma nəticəsində çəki itkisinin çəkisinin müəyyən edilməsinə əsaslanır.

12.2 Aparat:

GOST 25336 uyğun olaraq bir fincan ChBN-2.

12.3 Təhlilin aparılması

(100 ± 1) q parça kükürd və (10 ± 1) q üyüdülmüş kükürd sabit çəkiyə qədər qurudulmuş stəkanlarda çəkilir, sobada (70 ± 2) ° C temperaturda sabit çəkiyə qədər qurudulur və çəkilir.

0.80-ə qədər.0,1 0,05 St. 0.800,02 0,01

13.1 Metodun mahiyyəti

Metod nümunənin ələklərdə süzülməsi ilə əldə edilən fraksiyaların tərkibinin çəkisinin təyin edilməsinə əsaslanır.

13.2. Avadanlıq və reagentlər:

QOST 6613-ə uyğun olaraq diametri 75 mm, hündürlüyü 45 mm, mesh 014 H və 0071 H olan qabıqlı ələklər;

Fleyta fırçası (at tükündən N 18);

Sabit istilik temperaturu (70 ± 2) ° С təmin edən SNOL tipli qurutma şkafı;

GOST 25336 uyğun olaraq kubok CH;

GOST 25336 uyğun olaraq kubok ChKTs.

13.3 Sınaq

(20 ± 2) ° C-də qurudulmuş (20 ± 1) q üyüdülmüş kükürd 014 N gözlü bir ələyə köçürülür, altına 0071 H torlu bir ələk qoyulur, sonra bir nimçə və süzmə aparılır. 20 dəqiqə. Sonra qapağı açın, ələklərin üzərindəki kükürd parçalarını yumşaq bir fırça ilə əzin və kükürdün arxa hissəsindən növbəti ələyə və ya nimçəyə atın. Ələklərdəki qalıq azalmağa başlayana qədər süzmə təkrarlanır.

Qeyd - Mexanik ələk aparatı olmadıqda, ələkdə olan kükürd fırça ilə silinərək eyni ələklərdə əl ilə aparılır.

Edənin sonunda qalıq fırça ilə çəkilmiş stəkana köçürülür və çəkilir.

Bütün çəkilərin qramlarda nəticələri üçüncü onluq nöqtəsinə qədər qeyd olunur.

13.4 Nəticələrin idarə edilməsi

X12 ələkindəki qalıq %, düsturla hesablanır

(19)

Burada m kükürd nümunəsinin çəkisi, g;

m1 - ələkdəki qalığın kütləsi, q.

Təhlilin nəticəsi iki paralel təyinatın nəticələrinin arifmetik ortası kimi qəbul edilir, aralarındakı nisbi uyğunsuzluq orta qiymətin 10%-nə bərabər olan icazə verilən uyğunsuzluğu aşmır.

Təhlil nəticəsinin icazə verilən nisbi ümumi səhvinin hədləri ± 7%.

QOST 127.5-93

DÖVLƏT ARASI STANDART

Kükürdlü torpaq
Kənd Təsərrüfatı ÜÇÜN

TEXNİKİ ŞƏRTLƏR

Dövlətlərarası Şura
STANDARTLAŞMA, METROLOGİYA VƏ SERTİFİKATLAŞMA HAQQINDA

Minsk

Ön söz

Texnikişərtlər

Kənd təsərrüfatı üçün torpaq kükürd. Spesifikasiyalar

Giriş tarixi 1997-01-01

Bu standart torpaq kükürd üçün tətbiq edilir Kənd təsərrüfatı texniki kükürdün üyüdülməsi ilə əldə edilir.

Kənd təsərrüfatı üçün üyüdülmüş kükürd, qarğıdalı istisna olmaqla, bütün bitkilərdə toz küf və gənələrə qarşı mübarizə aparmaq üçün, kükürd tərkiblərinin və qarışıq preparatların hazırlanmasında, habelə ixrac üçün akarofunsisid kimi istifadə olunur.

Bu standartın tələbləri məcburidir.

1 TEXNİKİ TƏLƏBLƏR

2 TƏHLÜKƏSİZLİK TƏLƏBLƏRİ

2.1 Kükürd alovlanır.

Havada asılmış kükürd tozu yanğın və partlayış təhlükəsi yaradır: alovun yayılmasının (alışmasının) aşağı konsentrasiya həddi 17 q/m3, öz-özünə alovlanma temperaturu 190 dərəcədir.° C GOST 12.1.041-ə uyğun olaraq.

Kükürd yandıqda kükürd dioksidi əmələ gəlir.

Kükürd 4-cü təhlükə sinfinə aiddir (GOST 12.1.005).

İş sahəsinin havasında maksimum icazə verilən kütlə konsentrasiyası: kükürd - 6 mq/m 3; kükürd dioksidi - 10 mq / m 3. Kükürd havada əlavə zəhərli birləşmələr əmələ gətirmir və kanalizasiya digər maddələrin iştirakı ilə və kumulyativ xüsusiyyətlərə malik deyil.

2.2 Kükürdlə bütün işlər uyğun olaraq həyata keçirilir GOST 12.3.041.

2.3 Kükürdün işləndiyi istehsalat obyektləri və laboratoriyalar iş zonasının havasında zərərli maddələrin icazə verilən maksimum konsentrasiyasına uyğunluğu təmin edən tədarük və buraxıcı mexaniki ventilyasiya ilə təchiz edilməlidir.

2.4 Bütün işçilər təmin edilməlidir xüsusi geyim və fərdi mühafizə vasitələri:

QOST 21790-a uyğun olaraq moleskin toz keçirməyən parçadan hazırlanmış xalatlar və ya kombinezonlar;

GOST 12.4.020-yə uyğun olaraq film örtüklü pambıq əlcəklər "KR";

təhlükəsizlik ayaqqabıları;

QOST 12.4.013-ə uyğun olaraq toz əleyhinə eynəklər;

"Petal" tipli respiratorlar.

2.5 Kükürd tozu insan orqanizminə daxil olduqda, gözün və yuxarı tənəffüs yollarının selikli qişasının iltihabı, dərinin qıcıqlanması, mədə-bağırsaq traktının xəstəliyi mümkündür.

2.6 Kükürd içəri daxil olarsa, bir neçə stəkan isti su və ya kalium permanganatın zəif bir həlli içmək və farenksin mexaniki qıcıqlanması ilə qusmağa səbəb olmaq lazımdır.

Bundan sonra, 2 - 3 aktivləşdirilmiş kömür tableti ilə 0,5 stəkan su için, sonra ağzınızı su ilə yaxalayın.

Kükürd dəriyə düşərsə, sabun və su ilə yaxşıca yuyun. Kükürd gözlərə daxil olarsa, onları bol su, 2% çörək soda və ya bor turşusu məhlulu ilə yuyun. Tənəffüs yolu ilə zəhərlənmə halında - dərhal qurbanı kükürd zonasından çıxarın, çirklənmiş paltarı dəyişdirin, ağzı isti su ilə yuyun.

Kükürd zəhərlənməsinin bütün hallarda həkimə müraciət etməlisiniz.

Kükürdün işləndiyi yerlərdə ilk yardım dəsti olmalıdır.

2.7 Kükürdlə işlədikdən sonra duş qəbul etmək, paltar və alt paltarı dəyişdirmək lazımdır.

2.8 Kombinezonların və qabların atılması bu məqsəd üçün xüsusi olaraq ayrılmış yerlərdə, yaşayış və sənaye binalarından 200 m-dən yaxın olmayan yerlərdə aparılmalıdır. Kağız torbalar yandırılmalıdır. Kükürdlə işi bitirdikdən sonra kombinezonları yaxşıca silkələyin.

Kombinezonlar ən azı 8 iş növbədən sonra 0,5% soda və 2,5% sabun olan isti sabunlu-soda məhlulunda yuyulur.

Binaların və avadanlıqların təmizlənməsi vakuum sistemindən istifadə edərək quru üsulla həyata keçirilir.

2.9 Kükürdlə işləyərkən siqaret çəkmək və açıq oddan istifadə etmək qəti qadağandır. Alovlanma halında, qum, asbest parça və ya su axını ilə söndürün.

3 QƏBUL QAYDALARI

3.1 Kükürd partiyalarla qəbul edilir. Dəstə bir keyfiyyət sənədi ilə müşayiət olunan həcmi birdən çox olmayan nəqliyyat vahidi (vaqon, avtomobil) olan kükürdün miqdarı hesab olunur.

3.2 Keyfiyyət sənədində aşağıdakılar olmalıdır:

İstehsalçının adı və (və ya) onun əmtəə nişanı;

Məhsulun adı;

Partiya nömrəsi və istehsal tarixi;

Aparılan təhlillərin nəticələri və ya məhsulun bu standartın tələblərinə uyğunluğunun təsdiqi;

xalis çəki;

Bu standartın təyinatı;

Texniki nəzarət xidmətinin imzası və möhürü.

3.3 Kükürd qəbul sınaqlarına məruz qalır.

3.4 Keyfiyyətə nəzarət üçün ən azı 1% kükürd qablaşdırma vahidləri seçilir, lakin ən azı beş çanta və ya iki konteyner.

3.5 Bu göstərici üzrə göstəricilərdən ən azı biri üzrə təhlilin qeyri-qənaətbəxş nəticələri alındıqdan sonra eyni partiyanın kükürdün ikiqat sayda qablaşdırma vahidindən götürülmüş nümunənin təkrar təhlili aparılır.

Yenidən təhlilin nəticələri bütün lota aiddir.

4 ANALİZ ÜSULLARI

4.1 Nümunələrin götürülməsi və nümunələrin hazırlanması - tərəfindən QOST 127.3.

4.2 Kükürdün kütlə payının təyini

4.2.1 Metodun mahiyyəti

Metod nümunənin temperaturda (250.000,00 m) kalsinasiyasından sonra çəki itkisinin təyin edilməsinə əsaslanır± 10) ° FROM.

4.2.2 Avadanlıq:

Sabit istilik temperaturu (250) təmin edən SNOL tipli laboratoriya müqavimətli elektrik sobası± 10) ° FROM;

QOST 25336-a uyğun desikator 2-230;

QOST 19908-ə uyğun olaraq qab 50 və ya tige H-50;

GOST 14919-a uyğun bir ocaqlı elektrik sobası.

4.2.3 Analiz aparılması

(20 ± 0,1) q nümunə əvvəlcədən kalsine edilmiş sabit çəkiyə və çəkilmiş qaba qoyulur. Kasa elektrik sobasına qoyulur, kükürd bir qədər əridilir və atəşə verilir. Kükürd yandıqdan sonra qab elektrik sobasına qoyulur, (250 ° C) temperaturda kalsine edilir.± 10) ° C sabit çəkiyə qədər, desikatorda soyudun və çəkin.

Bütün çəkilərin qramlarda nəticələri üçüncü onluq nöqtəsinə qədər qeyd olunur.

4.2.4 Nəticələrin işlənməsi

Quru maddə baxımından kükürdün kütlə payı X , %, formula ilə hesablanır

( 1 )

harada t- analiz edilən nümunənin çəkilmiş nümunəsinin çəkisi qabla birlikdə, q;

t 1 - kalsinasiyadan sonra qalığın qabla birlikdə kütləsi, q;

t 2 analiz edilən nümunənin çəkilmiş hissəsinin çəkisi, g.

Təhlilin nəticəsi ən azı iki paralel təyinatın nəticələrinin arifmetik ortası kimi qəbul edilir, aralarında icazə verilən uyğunsuzluqlar 0,05% -dən çox deyil.

4.3 Arsenin kütlə payı ilə müəyyən edilir QOST 127.2.

4.4 Suyun kütlə payı ilə müəyyən edilir QOST 127.2.

4.5 Ələkdəki qalıq ilə müəyyən edilir QOST 127.2.

5 NƏQLİM VƏ SAXLANMA

5.1 Kükürd bu nəqliyyat növü üçün qüvvədə olan təhlükəli yüklərin daşınması qaydalarına uyğun olaraq qapalı nəqliyyat vasitələrində bütün nəqliyyat növləri ilə daşınır.

Atmosfer yağıntılarından qorunmaq şərti ilə açıq tipli nəqliyyat vasitələrinin istifadəsinə icazə verilir.

5.2 İxrac üçün nəzərdə tutulan kükürdün daşınması bu standartın və ya müqavilənin tələblərinə uyğun olaraq həyata keçirilir.

5.3 Torbalarda qablaşdırılan, qablaşdırılmış və qablaşdırılmamış formada kükürd qapalı şəraitdə taxta altlıqlarda saxlanılır.

Qablaşdırılmış kükürdlü paletlər üst-üstə yığılır. Stadlar arasında eni ən azı 0,75 m olan keçid olmalıdır.Su borularının və istilik cihazlarının yanında kükürdlü altlıqların quraşdırılmasına icazə verilmir.

QOST 127.2-93

DÖVLƏT ARASI STANDART

Kükürd TEXNİKİ

SINAQ ÜSULLARI

Dövlətlərarası Şura
STANDARTLAŞMA, METROLOGİYA VƏ SERTİFİKATLAŞMA HAQQINDA

Minsk

Ön söz

1 Ukraynanın Pilot Zavodu ilə Kükürd Sənayesi Elmi-Tədqiqat və Layihə İnstitutu tərəfindən işlənib hazırlanıb. Standartlaşdırma, Metrologiya və Sertifikatlaşdırma üzrə Dövlətlərarası Şuranın Texniki Katibliyi TƏRƏFİNDƏN TƏQDİM EDİLMİŞDİR 2 Standartlaşdırma, Metrologiya və Sertifikatlaşdırma üzrə Dövlətlərarası Şura tərəfindən 21 oktyabr 193-cü il tarixdə QƏBUL EDİLMİŞDİR. (4-93 nömrəli protokola 1 nömrəli əmr) Qəbul edilməsinə səs verildi:

Dövlət adı	Milli standartlaşdırma orqanının adı
Ermənistan Respublikası	Armstate standartı
Belarus Respublikası	Standart
Qazaxıstan Respublikası	Qazaxıstan Respublikasının Dövlət Standartı
Moldova Respublikası	Moldova standartı
Rusiya Federasiyası	Rusiyanın Gosstandart
Türkmənistan	Türkmənistan Dövlət Müfəttişliyi
Özbəkistan Respublikası	Özdövlət standartı
Ukrayna	Ukrayna dövlət standartı

3 Rusiya Federasiyasının Standartlaşdırma, Metrologiya və Sertifikatlaşdırma Komitəsinin 21 mart 1996-cı il tarixli 199 nömrəli qərarı ilə dövlətlərarası standart QOST 127.2-93 1 yanvar 1997-ci il tarixindən birbaşa dövlət standartı kimi qüvvəyə minmişdir. 4 QOST ƏVƏZİNƏ 127-76 (təhlil üsulları baxımından)

DÖVLƏT ARASI STANDART

Kükürd TEXNİKİ Metodlar testlər Sənaye istifadəsi üçün kükürd. Test üsulları

QOST 127.2-93

Giriş tarixi 1997-01-01

Bu standart texniki kükürd mayesinə, parça və üyüdülmüş mayelərə şamil edilir və onun fiziki və kimyəvi xassələrinin sınaqdan keçirilməsi üsullarını müəyyən edir.

1 ÜMUMİ TƏLƏBLƏR

1.1 Metodların tətbiqi hədləri Cədvəl 1-də göstərilmişdir. Cədvəl 1

Müəyyən edilmiş göstərici	Təhlil üsulu	Metodun tətbiqi həddi, elementin kütlə payı, %	Təhlil metodunu ehtiva edən standartın bölməsi, bəndi
1 Kükürd	Təxmini
2 Kül	çəki	0,007-dən 0,4-ə qədər
3 turşu	Titrimetrik	0,001-dən çox
4 Üzvi maddələr	qaz həcmli	0,005-dən çox
	Spektral
	çəki
	çıxarılması
5 Arsenik	Gümüş dietilditiokarbamatdan istifadə edərək fotometrik	0,00005-dən 0,005-ə qədər
	Spektral	0,0001-dən 1,0-a qədər
	Molibden mavi istifadə edərək fotometrik	0,005-dən 0,1-ə qədər
6 selenium	3.3¢-diaminobenzidin istifadə edərək fotometrik	0,0005-dən 0,04-ə qədər		Hidrazin sulfatdan istifadə edərək fotometrik
	7 Dəmir	O-fenantrolindən istifadə edərək fotometrik	0,002 - 0,2
Spektral		0.001-dən 1-ə qədər
8 manqan	Formaldehid oksimi ilə fotometrik	0,0005 - 0,002		Kalium yodatdan istifadə edərək fotometrik
	Spektral	0.001-dən 1-ə qədər
	9 Mis	Qurğuşun dietilditiokarbamatdan istifadə edərək fotometrik	Təxminən 0,0005 ilə 0,001 arasında
Natrium dietilditiokarbamatdan istifadə edərək fotometrik		0,0002 ilə 0,002 arasında
Spektral		0.001-dən 1-ə qədər
10 Su	çəki	0,001-dən çox
11 Hissəcik ölçüsünün paylanması	çəki	0,001-dən 0,01-ə qədər

1.2 Təyin etmə xətasının təhlil metodlarında göstərilən hədlər daxilində olduğu müəyyən edilmiş etibarlılıq səviyyəsi (P) 0,95-dir. 1.3 Təhlillərin nəticələri müvafiq kükürd növü üçün standartlarla müəyyən edilmiş normalara uyğun olaraq əhəmiyyətli rəqəmlərə yuvarlaqlaşdırılır. 1.4 Analizlər apararkən və reagentlərin məhlullarını hazırlayarkən, başqa əlamətlər olmadıqda, aşağıdakılardan istifadə olunur: - analiz üçün təmizdən aşağı olmayan (analitik cəhətdən təmiz) keyfiyyətli reagentlər; - GOST 6709-a uyğun olaraq distillə edilmiş su; - maksimum çəki həddi 200 q olan QOST 24104-ə uyğun olaraq 2-ci dəqiqlik sinfinin ümumi təyinatlı laboratoriya tərəziləri; - QOST 7328-ə uyğun olaraq 2-ci dəqiqlik sinfinin ümumi təyinatlı çəkilər dəsti, çəkisi 210 q. bu standartda verilənlər. Keyfiyyətin qiymətləndirilməsində fikir ayrılığı olduqda, müəyyən etmə bu standartın metodlarından istifadə etməklə həyata keçirilir. 1.6 Məhlulların və reagentlərin hazırlanması QOST 4212, QOST 4517, QOST 4919.1, QOST 4919.2, QOST 25794.1 uyğun olaraq həyata keçirilir. 1.7 Kalibrləmə qrafikləri üç ayda bir dəfə və hər reagent dəyişikliyindən sonra qurulur. Kalibrləmə qrafiklərini qurarkən hər bir nöqtə üç paralel ölçmənin nəticələrinin arifmetik ortası olmalıdır. 1.8 QOST 127.3-ə uyğun olaraq nümunələrin götürülməsi və hazırlanması.

2 Kükürdün Kütləvi Fraksiyasının Müəyyən Edilməsi

Quru maddə baxımından kükürdün kütlə payı X 1 , %, formula ilə hesablanır

X 1 \u003d 100 - (X 2 + X 3 + X 5), (1)

Harada X 2 - külün kütlə payı, Sec-ə uyğun olaraq müəyyən edilir. 3,%; X 3 - sulfat turşusu baxımından turşuların kütlə payı, Sec-ə uyğun olaraq müəyyən edilir. dörd, %; X 5 - Sec uyğun olaraq müəyyən edilmiş üzvi maddələrin kütləvi payı. 5, %.

3 KÜLÜN KÜTƏLƏ FRAKSİASININ MƏYYƏNİ

3.1 Metodun mahiyyəti Metod nümunənin (800 ± 10) ° C temperaturda kalsinasiyasından sonra qalığın kütləsinin çəkisinin təyin edilməsinə əsaslanır. - desikator 2-230 GOST 25336 uyğun olaraq; - QOST 19908-ə uyğun çanaq 50 (80) və ya tige H-50 (80); - QOST 14919-a uyğun olaraq tək gözlü elektrik sobası. 3.3 Analiz (20,0 ± 0,1) q nümunəsi qaba qoyulur, əvvəllər kalsine edilir və sabit çəkiyə gətirilir. Kasa elektrik sobasına qoyulur, kükürd bir qədər əridilir və atəşə verilir. İstilik temperaturu təxminən 220 ° C səviyyəsində saxlanılır ki, kükürd kükürd tamamilə yandırılana qədər 30 dəqiqə yavaş-yavaş yanır. Sonra qab elektrik sobasına qoyulur, (800 ± 10) ° C temperaturda sabit çəkiyə qədər kalsine edilir, desikatorda soyudulur və çəkilir. Bütün çəkilərin qramlarda nəticələri üçüncü onluq nöqtəsinə qədər qeyd olunur. Kükürddə külün kütlə payı 0,02%-dən az olarsa, nümunənin 50,0 q-a qədər artırılmasına icazə verilir 3.4 Nəticələrin emalı külün kütlə payı X 2,%, düsturuna əsasən hesablanır

Harada t 1 - elektrik sobasında kalsinasiyadan sonra qalığın kütləsi, g; t- təhlil edilən nümunənin kütləsi, g.İki paralel təyinetmənin nəticələrinin arifmetik ortası analiz nəticəsində götürülür, aralarındakı mütləq yol verilən uyğunsuzluq, eləcə də analiz nəticələrinin mütləq ümumi xətası aşmayan Cədvəl 2-də göstərilən dəyərlər. Cədvəl 2 faizlə

Külün kütlə payı	İcazə verilən uyğunsuzluq	Ümumi xəta
0,007-dən 0,030 daxil olmaqla
St. 0,030 - 0,070"
"0,07 - 0,10"
"0,10 - 0,30"
"0,30 - 0,40"

4 SÜLFÜR TURŞUSUNA ÇEVİRİLƏN Turşuların Kütləvi Fraksiyasının Müəyyən Edilməsi.

4.1 Metodun mahiyyəti Metod turşulu maddələrin su ilə çıxarılmasına və əldə edilən ekstraktın fenolftaleinin iştirakı ilə natrium hidroksid və ya kalium hidroksidlə titrlənməsinə əsaslanır. 4.2 Aparatlar, reagentlər və məhlullar: - 100 sm 3 tutumlu pipet; - tutumu 5 və 10 sm 3 olan büretalar; - QOST 1770-ə uyğun stəkanda 250; - GOST 1770-ə uyğun olaraq silindr 1-25; - şüşə B-1-400 TC GOST 25336 uyğun olaraq; - kolba Kn-2-250-34 XC GOST 25336 uyğun olaraq; - QOST 12026 uyğun olaraq laboratoriya filtr kağızı; - QOST 18300-ə uyğun texniki etil spirti; - fenolftalein (indikator), kütlə payı 1% olan spirt məhlulu; - QOST 24363-ə uyğun kalium hidroksid və ya GOST 4328-ə uyğun olaraq natrium hidroksid, konsentrasiya məhlulu ilə(KOH, NaOH) \u003d 0,01 mol / dm 3 (0,01 n.); - tərkibində CO 2 olmayan distillə edilmiş su; QOST 4517-yə uyğun olaraq hazırlanmışdır. 4.3 Analiz (50 ± 1) q kükürd çəkilir, çəki nəticəsini qramla üç onluq dəqiqliklə qeyd edir, bir stəkana qoyulur, 25 sm 3 etil spirti ilə nəmləndirilir və 200 sm 3 su əlavə edilir. Şüşənin içindəkilər qarışdırılır, şüşə saat şüşəsi ilə örtülür və arabir qarışdıraraq 15 - 20 dəqiqə qaynadılır. Soyuduqdan sonra stəkanın içindəkilər qatlanmış kağız süzgəcdən həcmli kolbaya süzülür, məhlulun həcmi CO 2-dən təmizlənmiş su ilə işarəyə uyğunlaşdırılır və yaxşıca qarışdırılır. 100 sm 3 filtrat konusvari kolbaya götürülür, fenolftaleinin iştirakı ilə kalium və ya natrium hidroksid məhlulu ilə büretdən 1 dəqiqə ərzində açıq çəhrayı rəng yox olana qədər titrlənir. Ekvivalentlik nöqtəsi kimi pH = 8,2 - 8,3 götürərək potensiometrdən istifadə edərək titrləşdirməyə icazə verilir (titriyanın sonu). Eyni zamanda tərkibində su və spirt olan məhlul ilə eyni şəraitdə və eyni miqdarda reagentlərlə, lakin təhlil edilən məhsul olmadan nəzarət təcrübəsi aparılır. 4.4 Nəticələrin emalı sulfat turşusu baxımından turşuların kütlə payı X 3,% düsturla hesablanır.

(3)

Harada V 1 - analiz edilən məhlulun titrlənməsi üçün istifadə olunan natrium və ya kalium hidroksid məhlulunun həcmi, sm 3; V 2 - nəzarət nümunəsi məhlulunun titrlənməsi üçün istifadə olunan natrium və ya kalium hidroksid məhlulunun həcmi, sm 3; 0,00049, tam olaraq 0,01 mol / dm 3, g konsentrasiyası olan natrium və ya kalium hidroksid məhlulunun 1 sm 3-ə uyğun olan kükürd turşusunun kütləsidir; t- kükürd nümunəsinin kütləsi, g; Kimə- natrium və ya kalium hidroksid məhlulunun konsentrasiyasını tam olaraq 0,01 mol/dm 3-ə çatdırmaq üçün düzəliş əmsalı. Təhlil nəticəsində iki paralel təyinetmənin nəticələrinin arifmetik ortası alınır, aralarındakı mütləq icazə verilən fərq, eləcə də təhlilin nəticəsinin ümumi xətasının mütləq dəyərləri dəyərləri aşmır. Cədvəl 3-də göstərilmişdir. Cədvəl 3 faizlə

5 ÜZVİ MADDƏLƏRİN KÜTƏLƏ FRAKSİASININ MƏYYƏNİ

5.1 Qazın həcmi metodu 5.1.1 Metodun mahiyyəti Metod kükürd nümunəsinin sobada oksigen axınında yandırılmasına və ayrılan karbon qazının kalium hidroksid məhlulu ilə udulmasına əsaslanır. 5.1.2 - karbonun təyin edilməsi üçün quraşdırma (Şəkil 1); - saniyəölçən; - pipet; - (800 ± 25) ° C temperaturda kalsine edilmiş asbest bir desikatorda saxlanılır; - desikator 2-230 GOST 25336 uyğun olaraq;

1 - oksigen balonu, 2 - reduktor; 3 - GOST 13045-ə uyğun olaraq qazometr və ya rotametr; 4 - kolba SPZH-250 GOST 25336 uyğun olaraq; 5 - GOST 25336 uyğun olaraq şüşə 3-0,5; 6 - GOST 7995-ə uyğun olaraq birləşdirici şüşə kran K1X; 7 , 14 - tıxaclar; 8 - şəffaf kvars şüşəsindən və ya çinidən hazırlanmış boru; 9 - sabit istilik temperaturu (850 ± 50) ° С təmin edən boru sobası; 10 , 11 - GOST 9147-yə uyğun LSG qayığı; 12 - mis mesh və ya mis məftil MM-0,5 GOST 2112 uyğun olaraq; 13 - sabit istilik temperaturu (525 ± 25) ° С təmin edən boru sobası; 15 - GOST 25336 uyğun olaraq TX-2-100 boruları; 16 - şüşə CH-2 GOST 25336 uyğun olaraq; 17 - şüşə CH-1-100 GOST 25336 uyğun olaraq; 18 - 32 - qaz analizatoru GOU-1

Şəkil 1 - Karbonun təyini üçün quraşdırma

GOST 5556 uyğun olaraq pambıq yun emici; - şüşə yun; - GOST 4530-a uyğun olaraq kalsium karbonat; - QOST 24363-ə uyğun olaraq kalium hidroksid, kütlə payı 35% olan məhlul; - QOST 3776-a uyğun olaraq xrom (VI) oksidi, xrom qarışığı aşağıdakı kimi hazırlanır: 4 q xrom anhidrid 10 sm 3 suda həll edilir, sonra davamlı qarışdırmaqla kiçik hissələrə 5 sm 3 sulfat turşusu əlavə edilir; - GOST 4171-ə uyğun olaraq natrium sulfat 10-su, kütlə payı 20% olan məhlul və ya GOST 4166-ya uyğun olaraq susuz natrium sulfat, karbon qazı və ya oksigenlə doymuş kütlə payı 10% olan bir məhlul. Məhlula 5 - 6 damcı sulfat turşusu və bir neçə damcı metil narıncı (maneə mayesi) əlavə edilir; - tərkibində CO 2 olmayan kalsium və ya barium silikat; CO 2 varlığında, kalsium və ya barium silikat elektrik müqavimətli sobada, sonra oksigen və ya kükürd dioksid axınında (950 ± 10) ° C-də yanma borusunda kalsine edilir; - QOST 16539-a uyğun olaraq dənəvərləşdirilmiş mis oksidi, mis mesh, məftil və ya yonqar; - metil narıncı (göstərici), kütlə payı 0,1% olan sulu məhlul; - QOST 20490-a uyğun olaraq kalium permanganat, kütlə payı 5% olan məhlul; - askarit; - kalsium xlorid; - GOST 4204 uyğun olaraq sulfat turşusu; - kükürdün 9998, 9995, 9990 markaları üçün 0,03% və digər çeşidlər üçün 0,15% karbon kütləsi olan kükürdün müqayisə nümunəsi. İstinad nümunəsi 5.2.3-ə uyğun hazırlanır. 5.1.3 Analiz üçün hazırlıq 9 və 13-cü sobalara kvars və ya çini boru 8 daxil edilir ki, bu da sobalardan hər tərəfdən ən azı 175 mm çıxmalıdır. Borunun hər iki ucu tıxaclar 7 və 14 ilə bağlanır, onların dəliklərinə birtərəfli şüşə kranlar 6 daxil edilir.Ocağın 13 borusunda 8 asbest tıxacları arasında mis tor 12 qoyulur, yuvarlanır. silindr şəklində, tərkibində CO 2 olmayan kalsium silikat (barium) ilə səpilir. Mesh əvəzinə mis tel, mis yonqar və ya mis oksid istifadə edilə bilər. Kükürd nümunəsini yandırmaq üçün sobaya oksigen reduktor 2 olan silindrdən 1 və ya qaz sayğacından 3 verilir. Oksigen kalium hidroksid məhlulunda kalium permanganatın məhlulu olan Tişchenko kolbasından 4 keçərək təmizlənir, sonra dibindən şüşə muncuqlarla doldurulmuş və yuxarıdan şüşə və ya uducu yunla ayrılmış askarit və kalsium xloridlə doldurulmuş quru absorberlər üçün sütun 5 vasitəsilə. Oksigen tədarükü klapan 6 ilə tənzimlənir. Kükürdün yanma məhsullarını təmizləmək üçün sobadan çıxan qazlar ardıcıl olaraq şüşə və ya uducu yunla doldurulmuş U formalı borudan 15 keçirilir (qaz və kondensasiya edən sulfat turşusu dumanına daxil olmuş bərk hissəcikləri saxlamaq üçün), xrom anhidridin U formalı boruya 15 ötürülməsinin qarşısını alan bufer şüşəsi 6 vasitəsilə, tərkibində 50 sm 3 xrom anhidrid məhlulu olan iki udma şüşəsi 17 vasitəsilə sulfat turşusunda. Bundan sonra qaz karbon qazının həcmini ölçmək üçün GOU-1 tipli qaz analizatoruna daxil olur. GOU-1 tipli qaz analizatoru avtomatik qapaqlı 250 sm 3 tutumlu qaz ölçən büretdən (eudiometer) * 24 - float 22, termometr 23 və şkala 26, soyuducu 25 və udma qabından 18 ibarətdir. kalium hidroksid məhlulu ilə dolu və avtomatik çekim-float ilə təchiz 22. Şkala bölmələri 1 g kükürddə karbonun faizini göstərir. Büretka 24 ikiqat divarlara (gödəkçə) malikdir, sabit temperaturu saxlamaq üçün onların arasındakı boşluq büretkanın yuxarı hissəsindəki xüsusi dəlik vasitəsilə su ilə doldurulur. Bərabərləşdirici şüşənin 27 yan borusu 31, bağlana bilən tıxac 32 var.. 400-dən 500 sm 3-ə qədər natrium sulfatın sulu məhlulu şüşəyə 27 tökülür və rezin tıxacla 29 bağlanır, onun dəliyinə rezin lampa 30 olan üç yollu klapan 28 daxil edilir.Lampanın köməyi ilə qaz qarışığı büretlərdən 24 udma qabına 18 və arxaya vurulur. İşə başlamazdan əvvəl 9 və 13 nömrəli sobalar müvafiq olaraq (850 ± 50) ° C və (525 ± 25) ° C temperaturda qızdırılır. Bütün birləşmələri və kranları sıxlıq üçün yoxlayın və cihazı işlək vəziyyətə gətirin. Bunun üçün darağın 19 klapan 21 büretka 24, udma qabı 18 və soyuducu 25 bir-birindən ayrılmış vəziyyətdə yerləşdirilir. Büretni 24 atmosferlə birləşdirmək üçün klapanı 29 açaraq, bərabərləşdirici şüşədən 27 və armuddan 30 istifadə edərək büretni 24 möhürləyici maye ilə doldurun (bu halda bərabərləşdirici şüşənin 27 klapan 28 tənzimləyici vəziyyətə qoyulur. atmosferdən ayrılır və boru 31 tıxac 32 ilə bağlanır). Maye büretkaya 24 doldurulan kimi klapan 20 bağlanır, klapan 21 büretka 24 udma qabına 18 birləşdirildiyi vəziyyətə gətirilir. Bərabərləşdirici şüşənin 27 klapan 28 atmosferə qoşulur. , büretdən 24 olan maye şüşəyə 27 axmağa başlayarkən, udma qabındakı 18 qələvi məhlulunun səviyyəsi yüksələrək şamandıranı 22. Şamandıra udma qabından 18 çıxışı bağlayan kimi, klapan 19 darağın 21-i büretkanın 24, udma qabının 18 və soyuducunun 25 bir-birindən ayrıldığı bir vəziyyətdə yerləşdirilir. Kiçik klapan 20 yenidən büretkanın atmosferlə əlaqəsinə qoyulur və yuxarıda göstərildiyi kimi bərabərləşdirici şüşədən 27, klapandan 28 və armuddan 30 istifadə edərək büretka 24 maye ilə yuxarıya doldurulur. limit (float büretdən çıxışı bağlayır). Büretka 24 maye ilə doldurulduqda klapan 20 bağlanır və bərabərləşdirici şüşənin 27 klapan 28 atmosferə qoşulur. Cihaz möhürlənmişsə, udma qabı 18 dolu qalır və büretdəki maye səviyyəsi dəyişməz qalır. Səviyyənin sabitliyi maye büretkanın 24 dar hissəsində olduqda müşahidə edilir, oxu şkalanın 26 bölmələrinə uyğun aparılır. Əgər məhlulların səviyyələri aşağı düşürsə, deməli cihaz hermetik deyildir, o sökülməlidir, kranları silin, vazelinlə yağlayın və sızıntıları yenidən yoxlayın. 5.1.4 Təhlil şərtləriÖlçmə büretini xrom qarışığı və sonra distillə edilmiş su ilə yuyaraq çirklənmədən yaxşıca təmizləmək lazımdır. Büretka şkalasını oxuyarkən bərabərləşdirici şüşənin 27 borusunu 31 həmişə eyni şəkildə büretkaya gətirmək lazımdır ki, maye həmişə eyni səviyyədə olsun. Büretanı bərabərləşdirici şüşə ilə birləşdirən şlanq həmişə eyni vəziyyətdə olmalı və masadan asılmamalıdır. Büret oxunuşları yalnız 15 - 20 saniyə məruz qaldıqdan sonra götürülə bilər (saniyəölçən ilə ölçülür), beləliklə, maye divarlardan tamamilə boşalda bilər. Boruda 8 damcı sulfat turşusu görünəndə kalsium silikat (barium) təzə ilə əvəz olunur. 80 - 100 mm uzunluğunda olan çini və ya kvars qayıqları 800 - 900 ° C-də sobada kalsine edilir və bir desikatorda saxlanılır. 5.1.5 Analiz aparılması Kalsium silikat (barium) olan üç qayıq 10 və 11, tıxac 7 üçün deşikdən mis qarmaqdan istifadə edərək yanma borusuna 8 daxil edilir və sobalar 9 və 13 qızdırılır.Fırınlar müvafiq temperatura qədər qızdırılan kimi, qaz analizatoru qoyulur iş yeri , və boru 8 tıxacların 7 və 14 köməyi ilə U formalı boruya 15 və krana 6 birləşdirilir, bundan sonra nəzarət təcrübəsi aparılır, yəni. qızdırılan borudan 8 oksigen cərəyanını keçirin və karbon qazının udulmasından əvvəl və sonra büretkanın 24 şkalasının 26 göstəricilərini müşahidə edin. Karbon sistemdən yox olan kimi, karbon qazının udulmasından əvvəl və sonra şkalanın oxunuşlarında fərq sıfıra bərabər olacaq və ya kəmiyyətin eyni qiymətini verəcəkdir (miqyasda 1 - 2 bölmə), hansı hesablamada çıxılır. Sonra cihazın işləməsi kükürd müqayisə nümunəsi ilə yoxlanılır, bunun üçün 10 və 11 nömrəli qayıqlar sobanın 9 borusundan 8 çıxarılır, 0,3 - 0,5 q kükürd müqayisə nümunəsi qayığa 10 qoyulur, örtülmüşdür. kalsium silikat (barium). Qayıqlar 10 və 11 tez bir qarmaqla sobanın 9 borusuna 8 itələnir və boru rezin tıxacla bağlanır 7. Tap 6 açılır və qazometrdən 3 4 sürətlə oksigen cərəyanı keçir - Saniyədə 5 baloncuk. Klapanı 21 elə tənzimləmək lazımdır ki, baryer mayesinin büretdən 24 kolbaya 27 enməsi bərabər şəkildə davam etsin (büretka 24-ün qazlarla doldurulması təxminən 1 - 1,5 dəqiqə çəkməlidir). Bu halda, bərabərləşdirici şüşənin 27 klapan 28 atmosferə qoşulur. Büretkanın dar (aşağı) hissəsi qazlarla doldurulduqca və mayenin səviyyəsi şkalanın 26 sıfır bölgüsünə çatan kimi klapan 21 soyuducudan 25, büretkadan 24 və absorberdən 18 ayrılan vəziyyətə salınır. , oksigen tədarükü dayandırılır (klapan 6 bağlıdır), mayelərin divarlardan boşaldılmasına icazə verilir və 15 - 20 saniyədən sonra yaranan qaz qarışığının həcmi ölçülür. Bunun üçün tıxac 32 kolbanın 27 borusundan 31 çıxarılır və kolba 27 klapanın 28 müvafiq mövqeyi ilə büretka boyunca (onun yanında) hərəkət etdirərək mayenin səviyyəsinin qalxdığı vəziyyətə çatır. büretkada 24 və kolbanın 27 borusunda 31 eyni səviyyədədir. Şkalanın 26 göstəriciləri qeydə alınır, boru 31 tıxacla 32 bağlanır. Butulka 27 kranı 28 ilə atmosferlə ayrılır, büretka 24 kranı 21 çevirərək və köməyi ilə qaba 18 birləşdirilir. armudun 30 qaz məhsulu büretdən 24 udma qabına 18 və geriyə 2 - 3 dəfə ötürülür. Qazı büretkaya 24 ötürərkən bərabərləşdirici şüşənin klapan 28 atmosferlə əlaqə vəziyyətində yerləşdirilir. Şkala oxunuşlarını qeyd edin. CO 2-nin udulmasından əvvəl və sonra oxunuşlardakı fərq udulmuş karbon qazının miqdarını təyin edir. Klapanın 20 köməyi ilə udulmuş karbon qazının həcmi ölçüldükdən sonra büretka qazdan buraxılır, maneə mayesi ilə doldurulur və ikinci dərəcəli yanma aparılır. Nümunənin nəzarət yanması zamanı CO 2-nin udulmasından əvvəl və sonra oxunuşlar arasındakı fərq sıfıra bərabər olarsa, təyinat tam hesab olunur. Hər bir testin sonunda temperatur və atmosfer təzyiqi ölçülür və alətə əlavə edilmiş cədvələ uyğun olaraq, karbonun təyin edilməsinin aparıldığı şərtlər üçün düzəliş tapılır. Təhlil edilən kükürddə karbonun kütlə payı istinad nümunəsində olduğu kimi müəyyən edilir. 5.1.6 Nəticələrin işlənməsi Karbonun kütlə payı X 4 , %, düsturuna əsasən hesablanır

Harada V karbonun faizi ilə ifadə olunan karbon qazının həcmidir; Kimə- temperatur və təzyiq üçün korreksiya; t- kükürd nümunəsinin kütləsi, g.Üzvi maddələrin kütlə payı X 5 , %, düsturuna əsasən hesablanır

X 5 = X 4×1,25, (5)

Harada X 4 - karbonun kütlə payı, %; 1.25 karbonun üzvi maddələrə çevrilmə əmsalıdır. Təhlil nəticəsində iki paralel təyinatın nəticələrinin arifmetik ortası alınır, aralarındakı mütləq icazə verilən uyğunsuzluq, eləcə də təhlil nəticələrinin mütləq ümumi xətası Cədvəl 4-də göstərilən dəyərləri aşmır. Cədvəl 4 Faizlə Karbon tərkibinin müəyyən edilməsi üçün qazın həcmi üsulu arbitrajdır. 5.2 Spektral üsul 5.2.1 Metodun mahiyyəti Metod nümunələrin spektrlərinin fotoşəkilinin çəkilməsi və kalibrləmə qrafikindən ümumi karbonun müəyyən edilməsinə əsaslanır. 5.2.2 Avadanlıqlar, materiallar və reagentlər: - tək lensli kvars kondensatoru olan ISP-30 spektroqrafı; - aşağı gərginlikli qığılcım rejimində dəyişən cərəyan qövs generatoru DG-2; - İFO-451 və ya MF-2, MF-4 tipli mikrofotometr; - alüminium elektrodlar AD-1, diametri 6 mm. Elektrodların uclarında xarici diametri 3 mm, daxili diametri 2,5 mm və dərinliyi 3-5 mm olan silindrik bir kanal qazılır. Əməliyyat üçün nümunə ilə doldurulmuş iki elektrod istifadə olunur. Tornada və ya ştampdan istifadə edərək hazırlanmış alüminium elektrodlar silinir və sürtkü yağlarının izlərini çıxarmaq üçün aseton və ya benzolda yuyulur, qaralama altında qurudulur və sonra alüminium çörək vərəqində elektrik sobasında (500 ± 10) ° C temperaturda yandırılır. Üzvi birləşmələrin izlərini çıxarmaq üçün 20 dəq. Soyuduqdan sonra elektrodlar qapalı şüşə qabda yerləşdirilir və quru yerdə saxlanılır; - elektrodların nümunələrlə doldurulmasının dozası üçün 24 ´ 70 ´ 10 mm ölçülü alüminium boşqab, içərisində 8 mm dərinlikdə və 16 ´ 16 mm ölçülü düz bir kəsici kəsici tərəfindən hazırlanmışdır; - nümunələrin saxlanması üçün alüminium folqa; - tərtibatçı və düzəldici; - diametri 90 mm olan əqiq və ya xromlanmış polad havan; - QOST 6613-ə uyğun olaraq 0071N torlu ələk; - alüminium hökmdar; - sabit istilik temperaturu (500 ± 10) ° С təmin edən SNOL tipli elektrik müqavimət sobası; - sabit temperatur (80 ± 2) ° С təmin edən SNOL tipli qurutma şkafı; - QOST 25336-a uyğun SN-85/15 fincan; - kükürd os.h. 16-5; - üzvi maddələrin kütlə payı 0,3 - 0,5% olan kükürd; - GOST 2603-ə uyğun olaraq aseton; - QOST 5955 üzrə benzol. 5.2.3 Analiz üçün hazırlıqƏsas nümunəni hazırlamaq üçün təxminən 50 q kükürd 0,3 ilə 0,5% arasında olan üzvi maddələrin kütləvi hissəsi ilə əzilir, ələkdən keçirilir və sobada (80 ± 2) ° C-də 20 saat sabit çəkiyə qədər saxlanılır. Sonra 5.1-ə uyğun olaraq üzvi maddələrin kütlə payını təyin edin. On paralel təyinatın nəticələrinin arifmetik ortası üzvi maddələrin kütlə hissəsinin qiyməti kimi qəbul edilir. Müqayisə nümunələri əsas nümunənin kükürdünü xüsusi təmizlik dərəcəli kükürdlə qarışdırmaqla hazırlanır, əvvəllər əzilir və ələkdən keçirilir. Bunun üçün 20 ağırlığında əsas nümunənin kükürd nümunələri; 6 və 2 q xüsusi təmizlik dərəcəli kükürdün çəkilmiş hissələri ilə müvafiq olaraq bir havan içində yaxşıca qarışdırılır. çəkisi 40, 54, 58 q. Bütün çəkilərin qramda nəticələri üçüncü onluq yerin dəqiqliyi ilə qeyd olunur. Birinci nümunədə karbonun kütlə payı 0,1 - 0,2%, ikinci nümunədə - 0,003 - 0,06% və üçüncü nümunədə - 0,01 - 0,02% təşkil edir. Nümunələr yer tıxacları olan şüşə stəkanlarda saxlanılır. İstinad nümunələri elektrodlara (yuxarı və aşağı) daxil edilir, bunun üçün nümunə boşqabdan 3-5 mm yuxarı qalxan bərabər təbəqədə çəkilməzdən əvvəl dozaj lövhəsinə yerləşdirilir. Alüminium bir hökmdarın kənarı ilə düzbucaqlı bir tor şəklində toz təbəqəsinin 5-6 ardıcıl kəsilməsi aparılır, sonra artıq toz eyni hökmdarla kəsilir. Elektrod plitənin dibində dayanana qədər toz təbəqəsinə basdırılır və bir az dönmə ilə ondan çıxarılır. Elektrodlar arasında cərəyanı 6 A olan aşağı gərginlikli qığılcım alovlanır.Elektrodlar arasındakı məsafə 2 mm, ekspozisiya 25 s, boşluq eni 0,01 mm-dir. İstinad nümunələrinin spektrlərinin fotometriyasının nəticələrinə əsasən, absis oxu boyunca kükürddə karbonun kütlə payının (lgC) loqarifmini, analitik karbonun spektroqramında isə qaralma (S) qrafasını tərtib edən kalibrləmə qrafiki qurulur. 247,86 nm-də xətt və ordinat oxu boyunca ona yaxın fon. 5.2.4 Analiz aparılması Təhlil edilən nümunə əzilir, ələkdən keçirilir, elektrodlara vurulur və 5.2.3 bəndinə uyğun olaraq fotometrik aparılır. Karbonun kütlə payı kalibrləmə əyrisinə uyğun olaraq tapılır. 5.2.5 Nəticələrin işlənməsiÜzvi maddələrin kütlə payı X 5 , %, düsturuna əsasən hesablanır

X 5 = X 4×1,25, (6)

Harada X 4 - kalibrləmə əyrisinə görə tapılan kükürddə karbonun kütlə payı, %; 1.25 karbonun üzvi maddələrə çevrilmə əmsalıdır. Təhlilin nəticəsi iki paralel təyinatın nəticələrinin arifmetik ortası kimi qəbul edilir, aralarındakı nisbi uyğunsuzluq orta qiymətin 30%-nə bərabər olan icazə verilən uyğunsuzluğu keçmir. Təhlil nəticəsinin icazə verilən nisbi ümumi səhvinin hədləri ± 15%. 5.3 Çəki metodu 5.3.1 Metodun mahiyyəti Metod nümunənin (250 ± 10) ° С və (800 ± 10) ° С. 10) ° C və (250 ± 10) ° temperaturda ikiqat kalsinasiyasından sonra kütlə fərqi ilə qalıqların çəkisinin təyin edilməsinə əsaslanır. С; - desikator 2-230 GOST 25336 uyğun olaraq; - QOST 19908-ə uyğun olaraq kasa 50; - qum vannası. 5.3.3 Analiz aparılması(50 ± 1) q nümunə bir qaba qoyulur, əvvəllər kalsine edilir və çəkilir. Nümunə əridilir və qum banyosunda yandırılır. Sonra qalığı olan qab kükürd izlərini çıxarmaq üçün 2 saat ərzində (250 ± 10) ° C temperaturda kalsine edilir. Üzvi maddələrdən və küldən ibarət qalığı olan kasa desikatora keçirilir, soyudulur və çəkilir. Sonra qalığı olan qab elektrik sobasına qoyulur, (800 ± 10) ° C temperaturda sabit çəkiyə qədər kalsine edilir, desikatorda soyudulur və çəkilir. Bütün çəkilərin qramlarda nəticələri üçüncü onluq nöqtəsinə qədər qeyd olunur. 5.3.4 Nəticələrin işlənməsi X 5 , %, düsturuna əsasən hesablanır

Harada t- təhlil edilən nümunənin kütləsi, g; m l - tərkibində üzvi maddələr və kül olan qalığın kütləsi, g; t 2 - elektrik sobasında kalsinasiyadan sonra qalığın kütləsi, g.İki paralel təyinetmənin nəticələrinin arifmetik ortası analiz nəticəsində götürülür, aralarındakı nisbi uyğunsuzluq yol verilən uyğunsuzluğu keçmir, 30%-ə bərabərdir. orta dəyər. Təhlil nəticəsinin icazə verilən nisbi ümumi səhvinin hədləri ± 15%. 5.4 Çıxarma üsulu 5.4.1 Metodun mahiyyəti Metod Soxlet aparatında xloroform və ya karbon tetraxlorid ilə üzvi maddələrin çıxarılmasına və həlledicinin buxarlanmasından sonra qalığın çəkisinin təyin edilməsinə əsaslanır. Metod suda həll olunan uçucu üzvi maddələrin mövcudluğunda tətbiq edilə bilməz. 5.4.2 Avadanlıqlar, reagentlər və məhlullar: - GOST 25336 uyğun olaraq NET-100 TC nozzle; - sabit istilik temperaturu (70 ± 2) ° С təmin edən SNOL tipli qurutma şkafı; - QOST 14919-a uyğun olaraq su hamamı və ya tək gözlü elektrik sobası; - şüşə V-1-400 THS GOST 25336 uyğun olaraq; - GOST 1770-ə uyğun olaraq silindr 1-250; - desikator 1-230 GOST 25336 uyğun olaraq; - GOST 25336 uyğun olaraq su jet nasosu; - GOST 9147-ə uyğun olaraq buxarlanma qabı 4; - QOST 12026 uyğun olaraq laboratoriya filtr kağızı; - QOST 18300-ə uyğun texniki etil spirti; - QOST 20288-ə uyğun olaraq xloroform və ya karbon tetraklorid, təzə distillə edilmiş; - GOST 2053-ə uyğun olaraq natrium sulfid 9-su, kütlə payı 45% olan məhlul (məhlul şəffaf olmalıdır). 5.4.3 Analiz aparılması(25 ± 1) q kükürd bir şüşəyə qoyulur, 10 sm 3 etil spirti ilə nəmləndirilir, bir şüşə çubuq ilə qarışdırılır, sonra 200 sm 3 natrium sulfid məhlulu əlavə edilir, məhlul su banyosunda qızdırılır ( 80 ± 2) ° C və bu temperaturda kükürd tamamilə həll olunana qədər qarışdırılır. Otaq temperaturuna qədər soyuduqdan sonra məhlul əvvəllər xloroform və ya karbon tetraxloridlə ekstraksiya edilmiş kağız filtrlərdən süzülür. Filtrdəki qalıq üç dəfə natrium sulfidin ilıq məhlulu və ilıq distillə edilmiş su ilə süzgəc tamamilə rəngi dəyişənə qədər yuyulur, 30 dəqiqə qurudulur. su jetli nasosdan istifadə etməklə vakuum altında bir desikatorda və aparatın yuxarı hissəsindəki həlledicinin rəngi tamamilə dəyişənə qədər Soxhlet aparatında ekstraksiya edilir. Ekstraksiyanın sonunda ekstraktı kəmiyyətcə daha əvvəl qurudulmuş və çəkilmiş bir şüşə buxarlandırıcı qaba köçürün. Ekstrakt ilə buxarlandırıcı qab su banyosuna qoyulur, həlledici buxar başlığı altında distillə edilir, qalıq sobada (70 ± 2) ° C-də sabit çəkiyə qədər qurudulur və çəkilir. Bütün çəkilərin qramlarda nəticələri üçüncü onluq nöqtəsinə qədər qeyd olunur. 5.4.4 Nəticələrin işlənməsiÜzvi maddələrin kütlə payı X 5 , %, düsturuna əsasən hesablanır

, (8)

Harada m l - üzvi maddələrlə buxarlanma qabının kütləsi, g; m 2 - buxarlanma qabının kütləsi, g; t təhlil edilən nümunənin çəkisidir, g.İki paralel təyinetmənin nəticələrinin orta arifmetik dəyəri təhlil nəticəsində götürülür, aralarındakı nisbi uyğunsuzluq yol verilən uyğunsuzluğu keçmir, orta qiymətin 25%-nə bərabərdir. Təhlil nəticəsinin icazə verilən nisbi ümumi səhvinin hədləri ± 10%.

6 MƏRSƏNİN KÜTƏLƏ FRAKSİASININ MƏYYƏNDİRİLMƏSİ

6.1 Gümüş dietilditiokarbamatdan istifadə edərək fotometrik üsul 6.1.1 Metodun mahiyyəti Metod arsenin arsen hidrogeninə qədər azaldılmasına, gümüş dietilditiokarbamatın piridin məhlulu ilə udulmasına və əldə edilən məhlulun optik sıxlığının fotometrik ölçülməsinə əsaslanır. 6.1.2 Aparatlar, reagentlər və məhlullar: - arsenin təyini üçün qurğu (Şəkil 2) və ya reaksiya kolbasından (100 sm tutumlu konusvari kolba) ibarət QOST 10485-75 üzrə arseni distillə etmək üçün distillə aparatı 3), yuxarı hissədə genişlənmiş və dibində daralmış bir çıxış borusu, 10 sm 3 tutumlu sınaq boruları. Çıxış borusu nazik kəsik vasitəsilə reaksiya kolbasına birləşdirilir; - görünən şüalanma həddi olan SF tipli spektrofotometr və işığı uducu məhlul təbəqəsinin qalınlığı 1 sm olan kyuvetlər və ya FEK tipli fotoelektrokalorimetr; - su hamamı; - qum vannası; - GOST 1770-ə uyğun olaraq 2-1000-2, 2-100-2, 2-50-2 flakonlar; - GOST 25336 uyğun olaraq Kn-500-34 TU və Kn-1-100-19/26 TS flakonları; - GOST 1770-ə uyğun olaraq silindr 1-100; - 1, 2, 5, 10 və 25 sm 3 tutumlu pipetlər; - 1:2 nisbətində seyreltilmiş GOST 4204-ə uyğun sulfat turşusu; - GOST 1973-ə uyğun olaraq arsen anhidridi; - azot turşusu GOST 4461, sıxlığı 1,4 q/sm 3; - GOST 4204-ə uyğun olaraq kükürd turşusu, arsensiz, sıxlığı 1,84 q / sm 3, konsentrasiyası c (1/2 H 2 SO 4) \u003d 21,5 mol / dm 3 (21,5 n.);

1 - tutumu 100 sm 3 olan konusvari kolba; 2 - hidrogen sulfidin udulması üçün burun; 3 - rezin tıxac; 4 - müəyyən ölçülərə uyğun olaraq hazırlanmış ASH 3 udma üçün absorber.

Şəkil 2 - Arsenin təyini üçün quraşdırma

GOST 3118-ə uyğun olaraq hidroklor turşusu; - kimyəvi cəhətdən təmiz, GOST 20288 uyğun olaraq karbon tetraklorid; - QOST 4109-a uyğun brom; - brom və karbon tetraklorid qarışığı, 2:3 nisbətində götürülmüşdür; - qalay diklorid, kütlə payı 40% olan məhlul; - dənəvər sink, kimyəvi cəhətdən təmiz, arsensiz; - GOST 1027-yə uyğun olaraq qurğuşun sirkə, kimyəvi cəhətdən təmiz, doymuş məhlul; - QOST 4232-yə uyğun olaraq kalium yodid, kütlə payı 15% olan məhlul; - GOST 13647 uyğun olaraq piridin; - gümüş dietilditiokarbamat, kütlə payı 0,5% olan məhlul aşağıdakı kimi hazırlanır: 1 q gümüş dietilditiokarbamat 200 sm 3 piridində həll edilir. Həll qaranlıq şüşə qablarda saxlanılır. Həll 14 gün ərzində sabitdir; - qurğuşun asetat məhlulu ilə hopdurulmuş GOST 4517 uyğun olaraq pambıq yun; - arsenik, kütləvi konsentrasiyası 0,1 mq/sm 3 olan əsas məhlul GOST 4212-yə uyğun hazırlanmışdır; - arsenik, kütləvi konsentrasiyası 0,0025 mq / sm 3 olan işçi məhlulu aşağıdakı kimi hazırlanır: 25 sm 3 ehtiyat məhlulu 1 dm 3 tutumlu bir ölçülü kolbaya alınır və işarəyə qədər su ilə doldurulur. . 6.1.3 Analiz üçün hazırlıq 100 sm 3 tutumlu konusvari kolbalarda kalibrləmə qrafikini qurmaq üçün növbə ilə 1 alınır; 2; 3; dörd; 6 və 8 sm 3 işçi məhlulu, müvafiq olaraq 0,0025; 0,005; 0,0075; 0,010, 0,011 və 0,020 mq arsen, 10 sm 3 sulfat turşusu məhlulu əlavə edin və 40 sm 3 su əlavə edin, 2 sm 3 kalium yodid məhlulu, 2 sm 3 qalay diklorid məhlulu əlavə edin və məhlulu 15 dəqiqə buraxın. Quraşdırmanın 2 nozzlesində (Şəkil 2) qurğuşun asetatla hopdurulmuş pambıq yun qoyulur və absorber 4-ə 5 sm 3 gümüş dietilditiokarbamat məhlulu tökülür. 15 dəqiqədən sonra. 5 q sink məhlulu olan konusvari kolbaya qoyulur və kolba ucluq və uducu ilə tez birləşdirilir. Buraxılmış arsen hidrogeni gümüş dietilditiokarbamatın piridindəki məhlulu ilə 45 dəqiqə ərzində udulur. Sonra məhlulun üstünə 5 sm 3 həcmdə piridin əlavə olunur, absorberdə qarışdırılır və istinad məhlul kimi gümüş dietilditiokarbamatın piridindəki məhlulundan istifadə etməklə 540 nm dalğa uzunluğunda məhlulun optik müstəvisi ölçülür. Alınan nəticələr əsasında absis oxunda arsenin kütləsini milliqramla, ordinat oxunda isə optik sıxlığın müvafiq qiymətini tərtib edən kalibrləmə qrafiki qurulur. 6.1.4 Analiz aparılması Təhlil edilən nümunənin məhlulunu hazırlamaq üçün (10 ± 1) q kükürd çəkilir, çəki nəticəsini dördüncü onluq dəqiqliyi ilə qramla qeyd edir, tutumu 500 sm 3 olan geniş boyunlu konusvari kolbaya qoyulur. , karbon tetraklorid ilə brom qarışığından 40 sm 3 əlavə edin, məzmunu kolbalara təxminən 30 dəqiqə qarışdırın, bundan sonra 1 - 2 sm 3 50 sm 3 azot turşusunun kiçik hissələri daimi qarışdırmaqla daxil edilir. Birinci hissəni əlavə etdikdən sonra qarışığın temperaturu kəskin yüksələnə qədər gözləyin və yalnız bundan sonra bromun daha sürətli buraxılmasını, temperaturun artması və qarışığın zəif qaynadılmasını gözləyərək eyni hissələrə azot turşusu əlavə edin. Qarışığın güclü qızdırılması (bromun qəfil və uzun müddət intensiv ayrılması) halında, azot turşusunun hər yeni hissəsini əlavə etməzdən əvvəl kolba buzla su qarışığında soyudulur. Bütün əməliyyat təhlükəsizlik tədbirlərinə riayət etməklə, duman qapağında aparılır. Kükürdün natamam parçalanması ilə parçalanma əməliyyatları daha az sayda reagentlərdən istifadə etməklə təkrarlanır. Həddindən artıq brom və karbon tetraklorid məhlulu əvvəlcə su banyosunda, sonra isə qum vannasında ağ tüstülər görünənə qədər qızdırmaqla aradan qaldırılır. Məhlul soyudulur, 25 sm 3 su əlavə edilir və ağ buxarlar görünənə qədər buxarlanır, azot turşusu tamamilə çıxarılana qədər bu əməliyyat üç dəfə təkrarlanır. Qalıq soyudulur, 50 sm 3 tutumlu ölçülü kolbaya köçürülür və işarəyə qədər su ilə doldurulur. (Məhlul fotometrik üsulla seleniumun kütlə payını təyin etmək üçün istifadə olunur). Nəzarət məhlulu hazırlamaq üçün 40 sm 3 brom və karbon tetraxlorid qarışığı və 50 sm 3 azot turşusu bir neçə mililitr həcmdə buxarlanır, 2 sm 3 sulfat turşusu məhlulu əlavə olunur, ağ buxarlara buxarlanır, 5 sm 3 su əlavə edilir və buxarlanma təkrarlanır. Soyuduqdan sonra qalıq sulfat turşusunun məhluluna (1:2) tökülür, 50 sm 3 tutumlu ölçülü kolbaya tökülür və sulfat turşusunun eyni məhlulu ilə işarəyə qədər doldurulur. Yaranan məhluldan 25 sm 3 100 sm 3 tutumlu bir kolbaya alınır, 2 sm 3 sulfat turşusu məhlulu (1: 2) əlavə edilir və 40 sm 3 həcmdə su ilə doldurulur, sonra analiz 6.1.3.-cü bəndinə uyğun olaraq təhlil edilən məhlulun nəzarət məhluluna nisbətən optik sıxlığının ölçülməsi ilə aparılır. Təhlil edilən məhluldakı arsenin milliqramla kütləsi kalibrləmə əyrisinə uyğun olaraq tapılır. 6.1.5 Nəticələrin işlənməsi Arsenin kütlə payı X 6 , %, düsturuna əsasən hesablanır

Harada t t analiz edilən nümunənin çəkilmiş hissəsinin çəkisi, g; V- təyin etmək üçün seçilmiş məhlulun həcmi, sm 3 . Təhlilin nəticəsi iki paralel təyinatın nəticələrinin arifmetik ortası kimi qəbul edilir, aralarındakı nisbi uyğunsuzluq orta qiymətin 30%-nə bərabər olan icazə verilən uyğunsuzluğu keçmir. Təhlil nəticəsinin icazə verilən nisbi ümumi səhvinin hədləri ± 15%. Gümüş dietilditiokarbamatdan istifadə edərək fotometrik üsulla arsenin kütlə payının təyini ixtiyaridir. 6.2 Spektral üsul 6.2.1 Metodun mahiyyəti Metod nümunələrin spektrlərinin fotoşəkilini çəkməyə və kalibrləmə əyrisindən arseni təyin etməyə əsaslanır. 6.2.2 Avadanlıq, materiallar və məhlullar: - tək linzalı işıqlandırma sistemi olan ISP-30 spektroqrafı; - qövs rejimində və aşağı gərginlikli qığılcım rejimində dəyişən cərəyan qövs generatoru DG-2; - İFO-451 və ya MF-4, MF-2 tipli mikrofotometr; - karbon elektrodlarını itiləmək üçün cihaz; - karbon elektrodları xüsusi təmizlik dərəcəsi 7-4 və ya C-1. 4 mm diametrli, 5 mm dərinlikdə krater ilə aşağı və yuxarı elektrod. Təhlildən əvvəl karbon elektrodları analiz metodunun şərtlərində spektrlərində arsen xətlərinin olmaması üçün təhlil edilir. Arsenik xətlərin olması halında, analiz rejimində elektrodlar 20 saniyə atəşə tutulur; - elektrodları 24 ´ 70 ´ 8 mm ölçülü bir nümunə ilə doldurmaq üçün üzvi şüşədən hazırlanmış dozaj lövhəsi, burada kəsici ilə 6 mm dərinlikdə və 16 ´ 16 mm ölçülü düz bir girinti hazırlanır; - müvafiq olaraq 6 və 9 vahidə bərabər olan nisbi vahidlərdə spektral həssaslığın 1-ci və 3-cü növü olan spektroqrafik foto lövhələr; - spektral həssaslığı 20 vahid olan UVS tipli foto lövhələr; - kvars kondensatoru (F = 75 mm); - diametri 90 mm olan əqiq və ya xromlanmış polad havan; - QOST 25336 uyğun olaraq CH 85/15 fincan; - QOST 6613-ə uyğun olaraq 0071 H torlu ələk; - tərtibatçı və düzəldici; - distillə edilmiş GOST 18300-ə uyğun texniki etil spirti; - kükürd os.h. 16-5; - 0,3-dən 0,6%-ə qədər arsenin kütlə payı olan kükürd. 6.2.3 Analiz üçün hazırlıq Əsas nümunəni hazırlamaq üçün təqribən 50 q kükürd 0,3-0,6%-ə qədər arsenin kütlə payı ilə əzilir, sonra ələkdən keçirilir və 6.1-ci bəndə uyğun olaraq arsenin kütlə payının dəyəri müəyyən edilir. Müqayisə nümunələri əsas nümunənin kükürdünün xüsusi təmizlik dərəcəli kükürdlə ardıcıl qarışdırılması, ilkin olaraq əzilməsi və ələkdən keçirilməsi yolu ilə hazırlanır. Bunun üçün 20 və 6 q ağırlığında əsas nümunənin kükürd nümunələri, müvafiq olaraq, spirt altında bir havan içində, xüsusi təmizlik dərəcəli kükürd nümunələri ilə yaxşıca qarışdırılır. çəkisi 40 və 54 q.Beləliklə, birinci və ikinci müqayisə nümunələri kütlə payı 0,1-dən 0,2-yə qədər və 0,03-dən 0,06%-ə qədər arsen ilə alınmışdır. Arsenin kütlə payı 0,01-dən 0,02-ə qədər və 0,003-dən 0,006%-ə qədər olan üçüncü və dördüncü müqayisə nümunələri də ikinci müqayisə nümunəsinin 20 və 6 q kükürdündən əsas götürülməklə oxşar üsulla hazırlanır. Onlar müvafiq olaraq 40 və 54 q xüsusi təmizlik dərəcəli kükürdlə qarışdırılır. Dördüncü müqayisə nümunəsinin kükürdündən istifadə etməklə beşinci və altıncı müqayisə nümunələri dördüncü müqayisə nümunəsinin 20 və 6 qramını müvafiq olaraq 40 və 6 q qarışdırmaqla 0,001-dən 0,002-yə qədər və 0,0003-dən 0,0006%-ə qədər arsenin kütlə payı ilə hazırlanır. 54 q os.p. Arsenin kütlə payı 0,0001-dən 0,0002%-ə qədər olan yeddinci müqayisə nümunəsi 20 q altıncı nümunənin kükürdünün və 40 q xüsusi təmizlik dərəcəli kükürdün qarışdırılması yolu ilə hazırlanır. Bütün çəkilərin qramda nəticələri dördüncü onluq nöqtəsinə qədər qeyd olunur. Bir istinad nümunəsi hazırlamaq üçün 100 sm 3 spirt istifadə olunur. Alınan nümunələr stəkanlarda saxlanılır. İstinad nümunələri elektrodlara (yuxarı və aşağı) daxil edilir və fotometrlənir: a) 0,0001-dən 0,01%-ə qədər arsenin kütlə payı ilə. Elektrodlar arasında alternativ cərəyan qövsü DG-2 generatorundan 18 A cərəyanla alovlanır (əlavə reostat işə salındıqda - 11 Ohm; 15 A). Elektrodlar arasındakı məsafə 2,5 mm, ekspozisiya 15 s. İstinad nümunələrinin spektrləri üç dəfə spektroqrafla (mənbədən 67 mm və yarıqdan 316 mm məsafədə F = 75 mm olan kvars kondensatoru quraşdırılıb), spektroqraf yarığının eni 0,025 mm olan fotoşəkil çəkilir. Arsenin spektrlərini fotoşəkil çəkmək üçün "spektral, tip 3" və ya "UFSH-3" foto lövhələrindən istifadə olunur. Alınmış spektroqramlarda arsenin analitik xəttinin 228,81 nm (və ya 234,98 nm) və analitik xəttin yaxınlığındakı fonun qaralması ölçülür; b) 0,001-dən 0,6%-ə qədər arsenin kütlə payı ilə. 5 A cərəyanı olan DG-2 generatorundan elektrodlar arasında aşağı gərginlikli bir qığılcım alovlanır (reostat keçid mövqeyi 80 Ohm, 10 A). Elektrodlar arasındakı məsafə 2,5 mm, ekspozisiya 15 s. İstinad nümunələrinin spektrləri spektroqraf yarıq eni 0,015 mm olan spektroqrafla üç dəfə çəkilir. Arsenin spektrlərinin fotoşəkilini çəkmək üçün 1-ci tip spektral foto plitələrdən istifadə olunur.Alınan spektroqramlarda arsenin analitik xətlərinin qaralması 234,98 nm (arsenin kütlə payı 0,001-dən 0,1%-ə qədər) və 245,65 nm (a) arsenin kütlə payı 0,1-dən 0,6%-ə qədər və analitik xətlərə yaxın fon. İstinad nümunələrinin spektrlərinin fotometriyasının nəticələrinə əsasən absis oxunda arsenin kütlə hissəsinin loqarifmini, ordinat oxunda isə analitik xətlərin qaralmasını göstərən kalibrləmə qrafiki qurulur. 6.2.4 Analiz aparılması Təhlil edilən nümunə əzilir, ələkdən keçirilir, elektrodlara vurulur (yuxarı və aşağı) və 6.2.3-ə uyğun olaraq fotometrlənir. Nümunələrin spektrlərinin fotometriyasının nəticələrinə görə, kalibrləmə əyrisindən analiz edilən nümunədə arsenin kütlə payı tapılır. Təhlilin nəticəsi iki paralel təyinatın nəticələrinin arifmetik ortası kimi qəbul edilir, aralarındakı nisbi uyğunsuzluq orta qiymətin 30%-nə bərabər olan icazə verilən uyğunsuzluğu keçmir. 6.3 Molibden mavi fotometrik üsul 6.3.1 Metodun mahiyyəti Metod hidrazin sulfatın iştirakı ilə ammonium molibdat ilə arsen kompleksinin əmələ gəlməsinə və alınan kompleksin optik sıxlığının fotometrik ölçülməsinə əsaslanır. 6.3.2 Avadanlıqlar, reagentlər və məhlullar: - FEK-56, FEK-60 tipli fotoelektrokolorimetr; - görünən şüalanma həddi olan spektrofotometr və SF tipli işığı uducu məhlul təbəqəsinin qalınlığı 1 sm olan kyuvetlər; - Sabit istilik temperaturu (500 ± 10) ° С təmin edən SNOL tipli laboratoriya müqaviməti elektrik sobası; - sabit istilik temperaturu (130 ± 5) ° С təmin edən SNOL tipli qurutma şkafı; - Buechner huni GOST 9147 uyğun olaraq; - GOST 1770-ə uyğun olaraq 2-100-2, 2-1000-2, 2-50-2 flakonlar; - 10 sm 3 tutumlu pipet; - tutumu 50 sm 3 olan büretka: - QOST 14919-a uyğun olaraq su hamamı və ya tək gözlü elektrik sobası; - QOST 19908-ə uyğun H-20 tige; - GOST 25336 uyğun olaraq şüşə B-1-100; - QOST 12026 uyğun olaraq laboratoriya filtr kağızı; - azot turşusu GOST 4461, sıxlığı 1,4 q/sm 3; - GOST 4204 uyğun olaraq sulfat turşusu, kimyəvi cəhətdən təmiz, 5 N. həll; - kimyəvi cəhətdən təmiz, GOST 7172 uyğun olaraq kalium pirosulfat; - QOST 3765-ə uyğun ammonium molibdat; yenidən kristallaşdırılmış, kütlə payı 1% olan məhlul. Yenidən kristallaşma aşağıdakı kimi aparılır: 200 q ammonium molibdat 70 - 80 ° C-yə qədər qızdırılan 300 sm 3 distillə edilmiş ocaq ilə yaxşıca sarsılır. Həll edilməmiş çöküntü süzülür və 1/3 həcmində etil spirti əlavə edilir. filtrat. Təmiz ammonium molibdatın çökdürülmüş incə kristal çöküntüsü sorma ilə Buchner hunisində süzülür. Süzgəc tortu üç dəfə spirtlə yuyulur və havada qurudulur; - GOST 5841-ə uyğun olaraq hidrazin sulfat, kristal, kütlə payı 0,15% olan məhlul; - QOST 18300-ə uyğun olaraq rektifikasiya edilmiş texniki etil spirti; - GOST 1973-ə uyğun olaraq arsen anhidridi; - arsen 1 mq / sm 3 kütləvi konsentrasiyası olan əsas məhlul GOST 4212-ə uyğun olaraq və ya aşağıdakı kimi hazırlanır: bir stəkanda çəkilmiş 0,1320 q arsen anhidridi 5 sm 3 konsentratlı azot turşusu ilə oksidləşir, demək olar ki, buxarlanır. qurudulur və sobada (130 ± 5) ° C-də yarım saat qurudulur. Stakandakı qalıq distillə edilmiş suda həll edilir, tutumu 100 sm 3 olan ölçülü kolbaya köçürülür. Şüşə eyni kolbaya bir neçə dəfə su ilə yuyulur, kolbadakı məhlul su ilə işarəyə gətirilir və yaxşıca qarışdırılır; - arsenin kütləvi konsentrasiyası 0,01 mq/sm 3 olan işçi məhlul aşağıdakı kimi hazırlanır: 10 sm 3 əsas məhlul rezin armudlu pipetlə 1 dm 3 tutumlu ölçülü kolbaya alınır, gətirilir. işarəyə qədər su ilə qarışdırılır. 6.3.3 Analiz üçün hazırlıq 50 sm 3 tutumlu həcmli kolbalarda kalibrləmə qrafikini qurmaq üçün növbə ilə 3 götürülür; 5; on; on beş; 20 və 30 sm 3 işçi məhlulu, müvafiq olaraq 0,03; 0,05; 0,10; 0,15; 0,20 və 0,30 mq arsen. Hər kolbadakı məhlulun həcmi su ilə 35-40 sm 3-ə qədər tənzimlənir. Sonra hər kolbaya ardıcıl olaraq 3 sm 3 sulfat turşusu məhlulu, ammonium molibdat məhlulu və hidrazin sulfat məhlulu əlavə edilir. Hər bir reagent əlavə edildikdən sonra kolbanın içindəkilər çalxalanır. Məhlullar olan kolbalar 10 dəqiqə qaynar su hamamına yerləşdirilir ki, kolbanın maye ilə doldurulmuş hissəsi suya batırılır. Sonra kolbalar soyudulur, distillə edilmiş su ilə işarəyə gətirilir və məhlulların optik sıxlığı eyni şəraitdə və eyni miqdarda reagentlərlə, lakin işlək məhlul olmadan hazırlanan nəzarət məhluluna nisbətən ölçülür. 835 nm işıq ötürmə bölgəsi olan qırmızı işıq filtrindən istifadə etməklə. Alınan məlumatlara əsasən, absis oxunda arsenin kütləsini milliqramla, ordinat oxunda isə optik sıxlığın müvafiq qiymətini göstərən kalibrləmə qrafiki qurulur. 6.3.4 Analiz aparılması 0,3 - 0,6 q kükürd (arsenin tərkibindən asılı olaraq) çəkilir, çəki nəticəsini qramla dördüncü onluq yerə qədər qeyd edir, 2,2 q kalium pirosulfat ilə kvars qabına qarışdırılır. Title elektrik sobasına yerləşdirilir və temperatur tədricən (500 ± 10) ° C-ə qədər artırılır. Title bütün kükürd sublimasiya olunana və ərinti şəffaf olana qədər bu temperaturda saxlanılır. Bundan sonra tige elektrik sobasından çıxarılır, soyudulur, stəkana qoyulur və içindəkilər qızdırılarkən az miqdarda su ilə yuyulur. Şüşədən alınan məhlul 50 sm 3 tutumlu ölçülü kolbaya köçürülür və şüşə eyni kolbaya əlavə edilən kiçik hissələrdə su ilə bir neçə dəfə yuyulur. Sonra ardıcıl olaraq 3 sm 3 sulfat turşusu məhlulu, ammonium molibdat məhlulu və hidrazin sulfat məhlulu əlavə edin. Hər məhlul əlavə edildikdən sonra kolbanın içindəkilər çalxalanır. Kolba 10 dəqiqə qaynar su banyosuna qoyulur ki, kolbanın maye ilə doldurulmuş hissəsi suya batırılır. Sonra kolba soyudulur, su ilə işarəyə gətirilir və 6.3.3-ə uyğun olaraq analiz edilən məhlulun optik sıxlığı nəzarət məhluluna nisbətən ölçülür. Təhlil edilən məhlulda arsenin kütləsi kalibrləmə əyrisinə uyğun olaraq tapılır. 6.3.5 Nəticələrin işlənməsi Arsenin kütlə payı X 6 , %, düsturla hesablanır

Harada t 1 - kalibrləmə əyrisinə görə tapılan arsenin kütləsi, mq; t kükürd nümunəsinin çəkisidir, g.İki paralel təyinatın nəticələrinin arifmetik ortası təhlil nəticəsində götürülür, aralarındakı nisbi yol verilən uyğunsuzluq orta qiymətin 30%-nə bərabər olan icazə verilən uyğunsuzluqdan çox deyil. Təhlil nəticəsinin icazə verilən nisbi ümumi səhvinin hədləri ± 15%.

7 SELENIUMUN KÜTƏLƏ FRAKSİASININ MƏYYƏNİ

7.1 3.3 ¢ - diaminobenzidin istifadə edərək fotometrik üsul 7.1.1 Metodun mahiyyəti Metod seleniumun (IV) 3,3 ¢ -diaminobenzidin xlorid turşusu ilə əmələ gətirdiyi kompleksin sarı toluol ekstraktının optik sıxlığının fotometrik ölçülməsinə əsaslanır. 7.1.2 Aparatlar, reagentlər və məhlullar: - görünən şüalanma həddi olan SF tipli spektrofotometr və işığı uducu məhlul təbəqəsinin qalınlığı 1 sm olan kyuvetlər; - universal ion sayğacı EV-74; - GOST 25336 uyğun olaraq şüşə B-1-100 XC; - QOST 25336 uyğun olaraq VD-1-100 XC hunisi; - GOST 1770-ə uyğun 2-10-2 kolba; - 1, 2, 5, 10, 25 və 50 sm 3 tutumlu pipetlər; - GOST 5556 uyğun olaraq emici pambıq; - mikrodalğalı dərəcəli selenium; - 3,3 ¢ - diaminobenzidin hidroklor turşusu, kütlə payı 0,5% olan məhlul; distillə edilmiş təzə qaynadılmış soyudulmuş su istifadə edərək hazırlanmış; həll 4 saat sabitdir; - GOST 4204-ə uyğun olaraq sulfat turşusu, kütlə payı 10% olan məhlul; - etilendiamin-N, N, N ¢, N ¢, -tetraasetik turşusu, 2-su (trilon B), GOST 10652-yə uyğun olaraq konsentrasiya məhlulu c (C 10 H 14 N 2 Na 2 O 8 × 2 H 2) disodium duzu 0) \u003d 0,1 mol / dm 3; - GOST 5848-ə uyğun olaraq qarışqa turşusu, kütlə payı 10% olan məhlul; - GOST 3760-a uyğun olaraq sulu ammonyak, kütlə payı 10% olan məhlul; - GOST 5789-a uyğun olaraq toluol; - QOST 3773-ə uyğun ammonium xlorid; kütlə payı 20% olan məhlul; - universal kağız göstərici; - selenium, seleniumun kütləvi konsentrasiyası 1 mq/sm 3 olan əsas məhlul GOST 4212-ə uyğun hazırlanır; - selenium, selenium kütlə konsentrasiyası 0,01 mq/sm 3 olan işçi məhlulu aşağıdakı kimi hazırlanır: ehtiyat məhlulu su ilə 100 dəfə seyreltilir. 7.1.3 Analiz üçün hazırlıq Kalibrləmə qrafikini qurmaq üçün növbə ilə 1, 2, 3, 4 sm 3 işçi məhlulu 100 sm 3 tutumlu stəkanlara götürülür, 50 sm 3 ammonium xlorid məhlulu, sonra sulfat turşusu məhlulu əlavə olunur. məhlulun pH-ı 2,5-dir, pH-nı potensiometr və ya kağız göstərici ilə təyin edərək, 2 sm 3 qarışqa turşusu məhlulu və 4 sm 3 3,3 ¢ -diaminobenzidin xlorid turşusu məhlulu əlavə edin, şüşə çubuqla qarışdırın və 40 dəqiqə buraxın, sonra sulu ammonyak məhlulu əlavə edin, məhlulun pH-nı 6 - 7-ə qədər tənzimləyin, 100 sm 3 tutumlu ayırıcı huniyə köçürün, iki hissəyə (6 və 4 sm 3) 10 sm 3 toluol əlavə edin, hər dəfə silkələyin. 1 dəq. Hər bir hissəni əlavə etdikdən sonra toluol qatını ayırın, pambıq yun vasitəsilə 10 sm 3 tutumlu bir ölçülü kolbaya süzün və işarəyə toluol əlavə edin. Məhlul kyuvetlərə yerləşdirilir və optik sıxlıq 420 nm dalğa uzunluğunda toluolun optik sıxlığına nisbətən ölçülür. Alınan nəticələr əsasında absis oxunda selenin kütləsini milliqramla, ordinat oxunda isə müvafiq optik sıxlıq dəyərini göstərən kalibrləmə qrafiki qurulur. 7.1.4 Analiz aparılması 100 sm 3 tutumlu stəkanda 6.1.4-ə uyğun hazırlanmış analiz edilən nümunənin 10 - 25 sm 3 məhlulu, 50 sm 3 ammonium xlorid məhlulu, 5 sm 3 Trilon B məhlulu götürülür. əlavə edilir.Sonra sulu ammonyak məhlulunu əlavə edərək məhlulun pH-nı potensiometr və ya kağız indikatorla ölçərək 2,5-ə çatdırın. 2 sm 3 qarışqa turşusu məhlulu, 4 sm 3 xlorid turşusu 3,3 ¢ -diaminobenzidin məhlulu əlavə edin, məhlulu bir şüşə çubuqla qarışdırın və 40 dəqiqə buraxın, sonra sulu ammonyak məhlulu əlavə edin, tənzimləyin. Məhlulun pH-nı 6 - 7-ə çatdırın, 100 sm 3 tutumlu ayırıcı huniyə köçürün, hər dəfə 1 dəqiqə silkələməklə iki hissəyə (6 və 4 sm 3) 10 sm 3 toluol əlavə edin. Hər əlavədən sonra toluol təbəqəsi pambıq yundan süzülərək 10 sm 3 tutumlu ölçülü kolbaya salınmalı və işarəyə qədər toluolla doldurulmalıdır. Optik sıxlığın ölçülməsi 7.1.3-ə uyğun olaraq aparılır. Seleniumun milliqramla kütləsi kalibrləmə əyrisindən müəyyən edilir. 7.1.5 Nəticələrin işlənməsi düsturuna əsasən hesablanır

(11)

Harada t 1 - kalibrləmə əyrisinə uyğun olaraq təyin edilən analiz edilən məhluldakı selenin kütləsi, mq; t- kükürd nümunəsinin kütləsi, g; V- analiz üçün seçilmiş məhlulun həcmi, sm 3 . Təhlilin nəticəsi iki paralel təyinatın nəticələrinin arifmetik ortası kimi qəbul edilir, aralarındakı nisbi uyğunsuzluq yol verilən uyğunsuzluğu keçmir, orta qiymətin 15%-nə bərabərdir. Təhlil nəticəsinin icazə verilən nisbi ümumi səhvinin hədləri ± 10%. 3.3 ¢ -diaminobenzidin istifadə edərək, seleniumun kütlə payını təyin etmək üçün fotometrik üsul ixtiyaridir. 7.2 Hidrazin sulfatdan istifadə edərək fotometrik üsul 7.2.1 Metodun mahiyyəti Metod selenium birləşmələrinin hidrazinlə reduksiyası nəticəsində əldə edilən elementar selenin rəngli məhlulunun optik sıxlığının fotometrik ölçülməsinə əsaslanır. 7.2.2 Aparatlar, reagentlər və məhlullar: - görünən şüalanma həddi olan spektrofotometr və işığı uducu məhlul təbəqəsinin qalınlığı 1 və 2 sm, SF tipli kyuvetlər; - kolba Kn-2-100-18 THS GOST 25336 uyğun olaraq; - GOST 1770-ə uyğun olaraq silindr 3-50; - GOST 1770-ə uyğun olaraq 2-100-2, 2-1000-2 flakonlar; - 1, 2, 5, 10 və 20 sm 3 tutumlu pipetlər; - GOST 4204-ə uyğun olaraq sulfat turşusu, kimyəvi cəhətdən təmiz, 1:2 nisbətində seyreltilmiş; - GOST 4461-ə uyğun olaraq azot turşusu, kimyəvi cəhətdən təmiz, sıxlığı 1,4 q / sm 3; - kimyəvi cəhətdən təmiz, GOST 20288 uyğun olaraq karbon tetraklorid; - QOST 4109-a uyğun olaraq brom, kimyəvi cəhətdən təmiz; - brom və karbon tetraklorid qarışığı, 2:3 nisbətində götürülmüşdür; - GOST 5841-ə uyğun olaraq hidrazin sulfat, kütlə payı 1% olan məhlul; - mikrodalğalı dərəcəli selenium; - selenium kütləsi konsentrasiyası 1 mq / sm 3 olan əsas məhlul GOST 4212-ə uyğun olaraq və ya aşağıdakı kimi hazırlanır: 1 q selen çəkilir, çəki nəticəsini qramla dördüncü onluq yerə qədər qeyd edir, 10 sm 3-də həll olunur. qatılaşdırılmış azot turşusu, quruyana qədər buxarlanır, iki dəfə 10 sm 3 su tökün, quruyana qədər buxarlayın, 1000 sm 3 tutumlu bir ölçülü kolbaya köçürün, işarəyə su əlavə edin və qarışdırın; - selenium kütləsi konsentrasiyası 0,1 mq/sm 3 olan işçi məhlul ehtiyat məhlulunun su ilə 10 qat seyreltilməsi ilə hazırlanır. 7.2.3 Analiz üçün hazırlıq 100 sm 3 tutumlu konusvari kolbalarda kalibrləmə qrafikini qurmaq üçün 0,5 pipetka çəkin; 2; 4, 10; on beş; 30 sm 3 işçi məhlulu, müvafiq olaraq 0,05; 0,2; 0,4; 1.0; 1.5; 3,0 mq selenium, sulfat turşusu məhlulu ilə 40 sm 3-ə qədər seyreltilir və 1 sm 3 hidrazin sulfat məhlulu əlavə edilir. Kolbanın tərkibi qaynana qədər yumşaq bir şəkildə qızdırılır və axan soyuq suyun altında soyudulur. Soyudulmuş məhlul 50 sm 3 tutumlu ölçülü kolbaya köçürülür və işarəyə qədər su ilə doldurulur. Məhlulların optik sıxlığı 600 nm dalğa uzunluğunda işığı uducu təbəqənin qalınlığı 2 sm olan küvetdə suya nisbətən ölçülür. Alınan məlumatlara əsasən, absis oxunda selenin kütləsini milliqramla, ordinat oxunda isə optik sıxlığın müvafiq qiymətini tərtib edən kalibrləmə qrafiki qurulur. 7.2.4 Analiz aparılması 6.1.4-cü bəndinə uyğun olaraq hazırlanmış 10 - 40 sm 3 məhlul (seleniumun tərkibindən asılı olaraq) pipetlə götürülür, 100 sm 3 tutumlu konusvari kolbaya köçürülür, 1 sm 3 hidrazin sulfat əlavə edilir. . Kolbanın tərkibi qaynana qədər yumşaq bir şəkildə qızdırılır və axan soyuq suyun altında soyudulur. Nəticədə məhlulun qırmızı rəngi seleniumun varlığını göstərir. Soyudulmuş məhlul 50 sm 3 tutumlu, işarəyə qədər su ilə doldurulmuş bir ölçü kolbasına köçürülür. Təhlil edilən məhlulun optik sıxlığının ölçülməsi 7.2.3-ə uyğun aparılır. Etibarlı məhlul eyni şəraitdə və eyni miqdarda reagentlərlə hazırlanmış, lakin təhlil edilən məhlul olmadan hazırlanmış məhluldur. Təhlil edilən məhluldakı selenin kütləsi milliqramla kalibrləmə əyrisinə uyğun olaraq tapılır. 7.2.5 Nəticələrin işlənməsi Seleniumun kütlə payı X 7,%, düsturuna əsasən hesablanır

(12)

Harada t 1 - kalibrləmə əyrisinə görə tapılan selenin kütləsi, mq; t- kükürd nümunəsinin kütləsi, g; V

8 DƏMƏRİN KÜTƏLƏ FRAKSİYASININ MƏYYƏNMƏSİ

8.1 Metodun mahiyyəti Metod qırmızı dəmir kompleksinin (11) pH 3 - 4-də o-fenantrolinlə optik sıxlığının fotometrik ölçülməsinə əsaslanır. 8.2 Avadanlıq, reagentlər və məhlullar: - SF tipli spektrofotometr. görünən şüalanma həddi və 1 və 2 sm məhlullu işıq uducu təbəqənin qalınlığı olan kyuvetlər; - Sabit istilik temperaturu (500 ± 10) ° С təmin edən SNOL tipli laboratoriya müqaviməti elektrik sobası; - QOST 14919-a uyğun bir ocaqlı elektrik sobası; - GOST 1770-ə uyğun olaraq silindr 1-10; - GOST 1770-ə uyğun olaraq 2-50-2, 2-100-2, 2-500-2, 2-1000-2 flakonlar; - tutumu 5, 10, 20, 25 və 50 sm3 olan pipetkalar; - QOST 19908-ə uyğun H-20 tige; - azot turşusu GOST 4461, kimyəvi cəhətdən təmiz, 1: 1 nisbətində seyreltilmiş; - kimyəvi cəhətdən təmiz, GOST 4204-ə uyğun sulfat turşusu 1:2 nisbətində seyreltilmiş; - GOST 5456-a uyğun olaraq hidroklorlu hidroksilamin, kütlə payı 10% olan məhlul; - GOST 22280-ə uyğun olaraq natrium sitrat, kütlə payı 25% və pH 3 - 5 olan məhlul; - o-fenantrolin, h., kütlə payı 0,25% olan məhlul, qaynar suda həll olunmaqla (təzə hazırlanmışdır); - kimyəvi cəhətdən təmiz dəmir-ammonium alum; - dəmirin kütləvi konsentrasiyası 0,1 mq / sm 3 olan əsas məhlul aşağıdakı kimi hazırlanır: 0,8635 q dəmir ammonium alum suda həll olunur. ilə 4 sm 3 konsentratlaşdırılmış sulfat turşusu əlavə edilərək və tutumu 1 dm 3 olan ölçülü kolbada işarəyə qədər su ilə doldurularaq, dəmirin kütlə konsentrasiyası 0,01 mq/sm 3 olan işçi məhlulu 10 qat hazırlanır. ehtiyat məhlulunun su ilə seyreltilməsi. 8.3 Təhlil üçün hazırlıq Kalibrləmə əyrisini qurmaq üçün, 0; 2.5; 5; on; 12.5; on beş; iyirmi; 25 və 30 sm 3 işçi məhlulu, müvafiq olaraq 0,000; 0,025; 0,050, 0,100, 0,125; 0,200; 0,250 və 0,300 mq dəmir, su ilə 20 sm 3-ə qədər seyreltilmiş, 1 sm 3 hidroksilamin hidroxlorid məhlulu əlavə edin, 5 dəqiqə dayanın, sonra 5 sm 3 o-fenantrolin məhlulu, 2 sm 3 natrium sitrat məhlulu əlavə edin, su əlavə edin. işarələyin və qarışdırın. 15 dəqiqədən sonra məhlulların optik sıxlığı 500 nm dalğa uzunluğunda suya nisbətən işığı uducu məhlul təbəqəsinin qalınlığı 1 sm optik sıxlıq dəyəri olan kyuvetdə ölçülür. 8.4 Təhlil (20 ± 1) q kükürd çəkilir, çəki nəticəsini qramla dördüncü onluq yerə qədər qeyd edir, kvars qabına yerləşdirilir, diqqətlə yandırılır və qalıq (500 ± 10) ° C-də 15 - 20 müddətində kalsine edilir. dəqiqə. Soyuduqdan sonra tigedəki qalıq 10 sm 3 azot turşusu məhluluna tökülür, təxminən 10 dəqiqə qızdırılır, 2 sm 3 sulfat turşusu məhlulu diqqətlə əlavə edilir və ağ buxarlar görünənə qədər buxarlanır. Sonra sərinləyin və 20 sm 3 su əlavə edin. Alınan məhlul süzülür və kəmiyyətcə 100 sm 3 tutumlu ölçülü kolbaya köçürülür. Məhlul manqan və misin kütlə payını təyin etmək üçün istifadə olunur. Məhluldan 5 sm 3 alikvot pipetlə götürülür, 50 sm 3 tutumlu ölçülü kolbaya qoyulur, su ilə 20 sm 3-ə qədər seyreltilir, 1 sm 3 hidroklor turşusu hidroksilamin məhlulu əlavə edilir, inkubasiya edilir. 5 dəqiqə, sonra 5 sm 3 o-fenantrolin məhlulu, 2 sm 3 natrium sitrat məhlulu əlavə edilir, işarəyə su əlavə edilir, qarışdırılır və 15 dəqiqədən sonra 8.3-ə uyğun olaraq təhlil edilən məhlulun optik sıxlığı ölçülür. İstinad məhlulu eyni şəraitdə və eyni miqdarda reagentlərlə hazırlanmış, lakin təhlil edilən məhsul olmadan hazırlanmış məhluldur. Təhlil edilən məhluldakı dəmirin milliqramla kütləsi kalibrləmə əyrisinə uyğun olaraq tapılır. 8.5 Nəticələrin işlənməsi Dəmirin kütlə payı X 8,% düsturla hesablanır.

(13)

Harada t 1 - kalibrləmə əyrisinə görə tapılan dəmirin kütləsi, mq; t- kükürd nümunəsinin kütləsi, g; V- analiz üçün seçilmiş məhlulun həcmi, sm 3 . Təhlilin nəticəsi iki paralel təyinatın nəticələrinin arifmetik ortası kimi qəbul edilir, aralarındakı nisbi uyğunsuzluq icazə verilən uyğunsuzluğu 20% -dən çox deyil. Təhlil nəticəsinin icazə verilən nisbi ümumi səhvinin hədləri orta dəyərin ± 10% -i. O-fenantrolindən istifadə edərək dəmirin kütlə payını təyin etmək üçün fotometrik üsul ixtiyaridir.

9 MARQANIN KÜTƏLƏ FRAKSİASININ MƏYYƏNMƏSİ

9.1 Formaldoksimdan istifadə edilən fotometrik üsul 9.1.1 Metodun mahiyyəti Metod manqanın formaldoksimlə əmələ gətirdiyi qəhvəyi-qırmızı kompleksin optik sıxlığının fotometrik ölçülməsinə əsaslanır. 9.1.2 Aparatlar, reagentlər və məhlullar: - görünən şüalanma həddi olan SF tipli spektrofotometr və işığı uducu məhlul təbəqəsinin qalınlığı 1 sm olan kyuvetlər; - Sabit istilik temperaturu (400 ± 10) ° С təmin edən SNOL tipli laboratoriya müqaviməti elektrik sobası; - GOST 14919-a uyğun olaraq su hamamı və ya tək ocaqlı soba; - GOST 1770-ə uyğun olaraq 2-25-2, 2-1000-2 flakonları; - 1, 2, 5 və 10 sm 3 tutumlu pipetlər; - GOST 1770-ə uyğun olaraq silindr 1-5; - GOST 5456 uyğun olaraq hidroksilamin xlorid turşusu; - QOST 1625-ə uyğun formalin; kütlə payı 38% formaldehid olan məhlul; - GOST 435-ə uyğun olaraq manqan sulfat; - GOST 4204-ə uyğun olaraq sulfat turşusu, kimyəvi cəhətdən təmiz, sıxlığı 1,84 q/sm 3; - universal kağız göstərici; - formaldoksim (CH 2 NOH), 1 M məhlulu, aşağıdakı kimi hazırlanır: 7,0 q hidroksilamin hidroxlorid tutumu 1 dm 3 olan ölçülü kolbada az miqdarda suda həll edilir, 7,9 q formalin əlavə edilir və sobaya gətirilir. su ilə işarələyin. Həll 1 ay ərzində sabitdir; - manqan, kütləvi konsentrasiyası 1 mq / sm 3 olan əsas məhlul aşağıdakı kimi hazırlanır: (400 ± 10) ° C temperaturda sabit çəkiyə qədər qurudulmaqla 5 sulu manqan sulfatdan əldə edilən 2,743 q manqan sulfat , tutumu 1 dm 3 olan ölçülü kolbada 1 sm 3 konsentratlı sulfat turşusu əlavə edilməklə suda həll edilir və işarəyə qədər su ilə seyreltilir; - manqan, manqanın kütləvi konsentrasiyası 0,01 mq/sm 3 olan işçi məhlul ehtiyat məhlulunun 100 qat seyreltilməsi ilə hazırlanır; - GOST 4328-ə uyğun olaraq natrium hidroksid, konsentrasiya məhlulu c (NaOH) = 1 mol / dm 3 (1 n.). 9.1.3 Analiz üçün hazırlıq 25 sm 3 tutumlu həcmli kolbalarda kalibrləmə qrafikini qurmaq üçün növbə ilə 1,0 seçin; 2.0; 3.0; 4,0 və 5,0 sm 3 işçi məhlulu, müvafiq olaraq 0,01; 0,02, 0,03; 0,04 və 0,05 mq manqan, 2 sm 3 formaldoksim məhlulu əlavə edin və dərhal natrium hidroksid məhlulu ilə universal lakmus kağızının iştirakı ilə zərərsizləşdirin, daha 2 sm 3 natrium hidroksid məhlulu əlavə edin və işarəyə su əlavə edin və 10 dəqiqə buraxın. Sonra su banyosunda (70 ± 2) ° C-də 5 dəqiqə qızdırılır, otaq temperaturuna qədər soyudulur və istinad məhlulu kimi su istifadə edərək, 455 nm dalğa uzunluğunda məhlulun optik sıxlığı ölçülür. Alınan nəticələrə əsasən, manqanın kütləsini milliqramla absis oxunda, müvafiq optik sıxlıq qiymətini isə ordinat oxunda tərtib edən kalibrləmə qrafiki qurulur. 9.1.4 Analiz aparılması 25 sm 3 tutumlu ölçülü kolbaya 8.4-ə uyğun olaraq hazırlanmış məhluldan 10 sm 3 götürülür, 2 sm 3 formaldoksim məhlulu əlavə edilir, universal lakmus kağızının iştirakı ilə natrium hidroksid məhlulu ilə zərərsizləşdirilir və 2 sm. 3 natrium hidroksid məhlulu əlavə edilir və işarəyə qədər su ilə doldurulur, 10 dəqiqə buraxılır. Sonra su banyosunda (70 ± 2) ° C-də 5 dəqiqə qızdırılır, otaq temperaturuna qədər soyudulur və 9.1.3-ə uyğun olaraq təhlil edilən məhlulun suya nisbətən optik sıxlığını ölçün. Manqanın milliqramla kütləsi kalibrləmə əyrisindən müəyyən edilir. 9.1.5 Nəticələrin işlənməsi düsturuna əsasən hesablanır

(14)

Harada t 1 - kalibrləmə əyrisinə uyğun olaraq tapılan analiz edilən nümunənin məhlulunda manqanın kütləsi, mq; V t kükürd nümunəsinin çəkisidir, g.İki paralel təyinetmənin nəticələrinin orta arifmetik dəyəri analiz nəticəsində götürülür, aralarındakı nisbi uyğunsuzluq yol verilən uyğunsuzluğu keçmir, orta qiymətin 15%-nə bərabərdir. Təhlil nəticəsinin icazə verilən nisbi ümumi səhvinin hədləri ± 10%. Formaldoksimdən istifadə edərək manqanın kütlə payını təyin etmək üçün fotometrik üsul arbitrajdır. 9.2 Kalium yodiddən istifadə etməklə fotometrik üsul 9.2.1 Metodun mahiyyəti Metod manqanın (11) kalium yodidlə oksidləşməsi nəticəsində əmələ gələn rəngli kompleksin optik sıxlığının fotometrik ölçülməsinə əsaslanır. 9.2.2 Aparatlar, reagentlər və məhlullar: - görünən şüalanma həddi olan SF tipli spektrofotometr və işığı uducu məhlul təbəqəsinin qalınlığı 1 və 2 sm olan kyuvetlər; - QOST 14919-a uyğun bir ocaqlı elektrik sobası; - GOST 1770-ə uyğun olaraq 2-25-2, 2-500-2 kolbaları; - GOST 25336 uyğun olaraq şüşə B-2-50 THS; - tutumu 2, 5, 10, 20, 50 sm 3 olan pipetlər; - GOST 4461 uyğun olaraq azot turşusu; kimyəvi cəhətdən təmiz, 1:1 nisbətində seyreltilmiş; - GOST 4204 uyğun olaraq sulfat turşusu; kimyəvi cəhətdən təmiz, 1: 2 nisbətində seyreltilmiş; - GOST 6552 uyğun olaraq ortofosfor turşusu; kütlə payı 85% olan kimyəvi cəhətdən təmiz məhlul; - kalium yodat (meta); - iki dəfə distillə edilmiş distillə edilmiş su; - GOST 20490-75 uyğun olaraq kalium permanganat; - manqanın kütləvi konsentrasiyası 0,1 mq/sm 3 olan əsas məhlul aşağıdakı kimi hazırlanır: 0,1440 q kalium permanqanat çəkilir, çəki nəticəsi qramla dördüncü onluq yerlərinə yazılır, bidistillə edilmiş suda həll olunan ölçülü kolbada həll edilir. tutumu 500 sm 3; - manqanın kütləvi konsentrasiyası 0,01 mq/sm 3 olan işçi məhlul, ehtiyat məhlulunun su ilə 10 dəfə seyreltilməsi ilə hazırlanır. 50 sm 3 tutumlu bir şüşədə kalibrləmə qrafikini qurmaq üçün müvafiq olaraq 0,02 olan işçi məhlulun 2, 3, 4, 6 və 8 sm 3 pipetləri; 0,03; 0,04; 0,06 və 0,08 mq manqan, 2 - 3 damcı fosfor turşusu, 20 mq kalium yodid əlavə edin, bir qaynadək yavaş-yavaş qızdırın, 1 - 2 dəqiqə qaynadın, sərinləyin, tutumu 25 sm 3 olan ölçülü kolbaya köçürün və işarəyə su əlavə edin. Kolbanın içindəkilər qarışdırılır və məhlulun işıq uducu təbəqəsinin qalınlığı 2 sm uyğun optik sıxlıq dəyəri olan kyuvetlərdən istifadə etməklə 540 nm dalğa uzunluğunda suya nisbətən məhlulların optik sıxlığı ölçülür. 9.2.4. Analiz aparılması 8.4-cü bəndə uyğun olaraq hazırlanmış məhluldan 20 sm 3 pipetlə götürülür, 50 sm 3 tutumlu stəkana köçürülür, 2-3 damcı fosfor turşusu, 20 mq kalium yodid əlavə edilir, qaynana qədər diqqətlə qızdırılır. , 1-2 dəqiqə qaynadılır, soyudulur, tutumu 25 sm 3 olan ölçü kolbasına köçürülür, işarəyə su əlavə edilir, qarışdırılır və 9.2.3-ə uyğun olaraq analiz edilən məhlulun optik sıxlığı ölçülür. Təhlil edilən məhluldakı manqanın milliqramla kütləsi kalibrləmə əyrisinə uyğun olaraq tapılır. 9.2.5 Nəticələrin işlənməsi Manqanın kütlə payı X 9,%, düsturla tapın

(15)

Harada t 1 - kalibrləmə əyrisinə görə tapılan manqanın kütləsi, mq; t- kükürd nümunəsinin kütləsi, g; V- analiz üçün seçilmiş məhlulun həcmi, sm 3 . Təhlilin nəticəsi iki paralel təyinatın nəticələrinin arifmetik ortası kimi qəbul edilir, aralarındakı nisbi uyğunsuzluq orta qiymətin 30%-nə bərabər olan icazə verilən uyğunsuzluğu keçmir. Təhlil nəticəsinin icazə verilən nisbi ümumi səhvinin hədləri ± 15%.

10 MİSİN KÜTƏLƏ FRAKSİASININ MƏYYƏNİ

10.1 Qurğuşun dietilditiokarbamatdan istifadə etməklə fotometrik üsul 10.1.1 Metodun mahiyyəti Metod mis (II) xloroform ekstraktının optik sıxlığının qurğuşun dietilditiokarbamatla fotometrik ölçülməsinə əsaslanır 10.1.2 Avadanlıqlar, reagentlər və məhlullar: - görünən şüalanma həddi olan spektrofotometr və işığı uducu məhlul təbəqəsinin qalınlığı 1 sm olan kyuvetlər , SF-4A, SF-16 və ya SF-26; - GOST 1770-ə uyğun olaraq 2-10-2, 2-1000-2 flakonlar; - QOST 25336 uyğun olaraq VD-1-100 XC hunisi; - GOST 1770-ə uyğun olaraq 3-100, 1-500 silindrlər; - 1, 5, 10, 20 və 50 sm 3 tutumlu pipetlər; - GOST 5556 uyğun olaraq emici pambıq; - GOST 4204-ə uyğun olaraq sulfat turşusu, konsentrasiya məhlulu c (H 2 SO 4) = 1 mol / dm 3 (1 n.); - göstərici universal lakmus kağızı; - qurğuşun dietilditiokarbamat, karbon tetrakloriddə və ya xloroformda kütlə payı 0,25% olan məhlul; - natrium N, GOST 8864-ə uyğun olaraq N-dietilditiokarbamat, kütlə payı 0,4% olan məhlul; - natrium tartrat və ya kalium tartrat; - QOST 1027-yə uyğun olaraq qurğuşun sirkə turşusu, kütlə payı 0,4% olan məhlul; - fenol qırmızı göstəricisi, kütlə payı 0,1% olan sulu məhlul; - GOST 3760-a uyğun olaraq sulu ammonyak, kütlə payı 5% olan məhlul; - QOST 20288-ə uyğun olaraq xloroform, kimyəvi cəhətdən təmiz və ya karbon tetraxlorid. Qeyd - Reagentlər - natrium dietilditiokarbamat, natrium və ya kalium tartrat, qurğuşun asetat, fenol qırmızı, xloroformda və ya karbon tetraxloriddə sulu ammonyak - hazır məhsulda istifadə olunur. Kütləvi fraksiyaları 0,025% olan qurğuşun dietilditiokarbamat məhlulu, aşağıdakı kimi hazırlanır: 50 sm 3 natrium dietilditiokarbamat məhlulu və 1 q natrium (kalium) tartrat çəkilir, çəki nəticəsini qramla dördüncü onluq yerə qədər qeyd edin, tutumu 1 dm 3 olan ayırıcı huni, 30 sm 3 qurğuşun asetat məhlulu əlavə edin, qarışdırın və fenol qırmızının iştirakı ilə sulu ammonyak məhlulu ilə zərərsizləşdirin. Məhlul, suspenziyadakı ağ çöküntü ilə birlikdə 500 sm 3 karbon tetraxlorid və ya xloroform ilə çalxalanır. Çöküntü həll edilməlidir. Sonra sulu təbəqəni ayırın, qeyri-sulu təbəqəni hər biri 100 sm 3 olmaqla iki hissə su ilə silkələyin. Susuz təbəqə uducu pambıqdan süzülərək 1 dm 3 tutumlu ölçülü kolbaya ayrılır və işarəyə qədər xloroform və ya karbon tetraxloridlə doldurulur. Həll 1 ay ərzində sabitdir. - GOST 4165-ə uyğun olaraq mis sulfat; - misin kütləvi konsentrasiyası 0,1 mq / sm 3 olan əsas məhlul aşağıdakı kimi hazırlanır: 0,3928 q kristal mis sulfat çəkilir, çəki nəticəsini qramla dördüncü onluq yerə qədər qeyd edir, 2 sm əlavə etməklə suda həll olunur. 3 konsentratlı sulfat turşusu tutumu 1 dm 3 olan ölçülü kolbaya qoyulur, işarəyə su ilə məhlul əlavə edilir və qarışdırılır; - 0,001 mq/sm 3 misin kütləvi konsentrasiyası olan işçi məhlul ehtiyat məhlulunun 100 dəfə seyreltilməsi ilə hazırlanır. 10.1.3 Analiz üçün hazırlıq 100 sm 3 tutumlu ayırıcı hunilərdə kalibrləmə qrafikini qurmaq üçün növbə ilə 1,0 seçin; 5.0; 10.0; 15,0 və 20,0 sm 3 işçi məhlulun tərkibində müvafiq olaraq 0,001; 0,005; 0,010; 0,015; 0,020 mq mis və 20 sm 3 həcmdə su ilə doldurulur. Kükürd turşusu məhlulunu əlavə edərək, universal lakmus kağızının iştirakı ilə pH-ı 1 - 6-a çatdırın, 5 sm 3 qurğuşun dietilditiokarbamat məhlulu əlavə edin və 2 dəqiqə silkələyin. Sonra susuz təbəqə ayrılır, uducu pambıqdan 10 sm 3 tutumlu bir ölçülü kolbaya süzülür. Sonra daha 4 sm 3 qurğuşun dietilditiokarbamat məhlulu əlavə edilir, 1 dəqiqə çalxalanır, susuz təbəqə ayrılır, pambıq yundan süzülür və məhlulun içinə bir ölçü kolbasında əlavə edilir və üzərinə xloroform və ya karbon tetraxlorid əlavə olunur. işarəsi. Optik sıxlıq, istinad məhlulu kimi xloroform və ya karbon tetrakloriddən istifadə etməklə 435 nm dalğa uzunluğunda ölçülür. Alınan nəticələr əsasında absis oxunda misin kütləsini milliqramla, ordinat oxunda isə optik sıxlığın müvafiq qiymətini göstərən kalibrləmə qrafiki qurulur. 10.1.4 Analiz aparılması 8.4-cü bəndinə uyğun olaraq hazırlanmış analiz edilmiş nümunə məhlulunun 10 sm 3-ü 100 sm 3 tutumlu ayırıcı huniyə qoyulur, 20 sm 3-ə qədər su ilə doldurulur. Kükürd turşusu məhlulunu əlavə edərək, universal lakmus kağızının iştirakı ilə pH-ı 1 - 6-a çatdırın, 5 sm 3 qurğuşun dietilditiokarbamat məhlulu əlavə edin və 2 dəqiqə silkələyin. Susuz təbəqə uducu pambıqdan süzülərək 10 sm 3 ölçülü kolbaya ayrılır. Sonra daha 4 sm 3 qurğuşun dietilditiokarbamat məhlulu əlavə edilir, 1 dəqiqə çalxalanır, susuz təbəqə ayrılır, pambıq yundan süzülür, məhlulun içinə ölçülü kolbada əlavə edilir və üzərinə xloroform və ya karbon tetraxlorid əlavə olunur. işarəsi. Təhlil edilən məhlulun optik sıxlığı 10.1.3-ə uyğun olaraq, eyni şəraitdə və eyni miqdarda reagentlərlə hazırlanmış, lakin təhlil edilən məhlul olmadan, istinad məhlulundan istifadə etməklə ölçülür. Təhlil edilən məhluldakı misin kütləsi kalibrləmə əyrisinə uyğun olaraq tapılır. 10.1.5 Nəticələrin işlənməsi Misin kütlə payı X 10,%, düsturla tapın

(16)

Harada t 1 - kalibrləmə əyrisindən tapılan analiz edilən nümunədə misin kütləsi, mq; V- analiz üçün seçilmiş məhlulun həcmi, sm 3 ; t kükürd nümunəsinin çəkisidir, g.İki paralel təyinetmənin nəticələrinin orta arifmetik dəyəri analiz nəticəsində götürülür, aralarındakı nisbi uyğunsuzluq yol verilən uyğunsuzluğu keçmir, orta qiymətin 15%-nə bərabərdir. Təhlil nəticəsinin icazə verilən nisbi ümumi səhvinin hədləri ± 10%. Qurğuşun dietilditiokarbamatdan istifadə etməklə misin kütlə payının təyini arbitraj üsuludur. 10.2 Natrium dietilditiokarbamatdan istifadə edərək fotometrik üsul 10.2.1 Metodun mahiyyəti Metod aşağıdakılara əsaslanır: sarı rəngli natrium dietilditiokarbamat ilə mis (II) ekstraktının optik sıxlığının fotometrik ölçülməsi. 10.2.2 Avadanlıqlar, reagentlər və məhlullar:- görünən şüalanma həddi olan spektrofotometr və SF tipli işığı uducu məhlul təbəqəsinin qalınlığı 1 sm olan kyuvetlər; - GOST 1770-ə uyğun olaraq 2-500-2, 2-1000-2 flakonlar; - GOST 25336 uyğun olaraq VD-1-50 XC huniləri; - GOST 1770-ə uyğun olaraq silindr 1-5; - 1, 2, 5 və 10 sm 3 tutumlu pipetlər; - QOST 12026 uyğun olaraq laboratoriya filtr kağızı; - GOST 4461-ə uyğun nitrat turşusu, kimyəvi cəhətdən təmiz, 1:1 nisbətində seyreltilmiş; - GOST 4204-77 uyğun olaraq sulfat turşusu, kimyəvi cəhətdən təmiz, 1:2 nisbətində seyreltilmiş; - xloroform, kimyəvi cəhətdən təmiz; - GOST 3760-79-a uyğun olaraq ammonyak, kimyəvi cəhətdən təmiz, 1: 1 nisbətində seyreltilmiş; - etilendiamin-N, N, N ¢ N ¢ -tetraasetik turşunun disodium duzu, QOST 10652-73-ə uyğun olaraq 2-sulu (trilon B), kimyəvi cəhətdən təmiz, kütlə payı 10% olan məhlul; - natrium N, N ¢ -QOST 8864-71-ə uyğun olaraq dietilditiokarbamat, 1% kütlə payı olan məhlul (təzə hazırlanmış); - disəbədsiz ammonium sitrat, kütlə payı 25% olan məhlul; - misin kütlə konsentrasiyası 0,1 mq/sm 3 olan əsas məhlul 10.1.2-yə uyğun hazırlanır; - 0,01 mq/sm misin kütləvi konsentrasiyası olan işçi məhlul ehtiyat məhlulunun 10 qat seyreltilməsi ilə hazırlanır. 10.2.3 Analiz üçün hazırlıq 50 sm 3 tutumlu ayırıcı hunilərdə kalibrləmə qrafikini qurmaq üçün müvafiq olaraq 0,01 olan işçi məhluldan 1, 2, 4, 6, 8 sm 3 pipetka çəkin; 0,02; 0,04; 0,06; 0,08 mq mis və ammonyak məhlulu ilə damla damla diqqətlə zərərsizləşdirilmiş, 1 sm 3 Trilon B məhlulu, 5 sm 3 ammonium sitrat məhlulu, 1 sm 3 natrium dietilditiokarbamat məhlulu və 10 sm 3 xloroform əlavə edin. Nəticədə məhlul 2 dəqiqə çalxalanır. Laylar ayrıldıqdan sonra xloroform təbəqəsi quru kağız filtrindən süzülür və rəngli ekstraktın optik sıxlığı eyni şəraitdə və eyni miqdarda reagentlərlə hazırlanmış məhlula nisbətən 435 nm dalğa uzunluğunda ölçülür, lakin misin işçi məhlulu olmadan. Alınan məlumatlara əsasən, absis oxunda milliqramla misin kütləsini və ordinat oxunda müvafiq optik sıxlıq dəyərini göstərən kalibrləmə qrafiki qurulur. 10.2.4 Analiz aparılması 8.4-ə uyğun olaraq hazırlanmış məhlulun 10 sm 3-ü 50 sm 3 tutumlu ayırıcı huniyə pipetlə vurulur və sonra 10.2.3-ə uyğun olaraq təhlil edilir. Etibarlı məhlul eyni şəraitdə və eyni miqdarda reagentlərlə hazırlanmış, lakin təhlil edilən məhlul olmadan hazırlanmış məhluldur. Təhlil edilən məhluldakı misin kütləsi kalibrləmə əyrisinə uyğun olaraq tapılır. 10.2.5 Nəticələrin işlənməsi Misin kütlə payı X 10,%, düsturuna əsasən hesablanır

(17)

Harada t 1 - kalibrləmə əyrisindən tapılan analiz edilən nümunədə misin kütləsi, mq; t- kükürd nümunəsinin kütləsi, g; V- analiz üçün seçilmiş məhlulun həcmi, sm 3 . Təhlilin nəticəsi iki paralel təyinatın nəticələrinin arifmetik ortası kimi qəbul edilir, aralarındakı nisbi uyğunsuzluq orta qiymətin 25%-nə bərabər icazə verilən uyğunsuzluqdan çox olmamalıdır. Təhlil nəticəsinin icazə verilən nisbi ümumi səhvinin hədləri ± 15%.

11 DƏMİR, MARQAN VƏ MİSİN KÜTƏLƏ FRAKSİYASININ MƏYYƏNİ

11.1 Metodun mahiyyəti Metod təhlil edilən nümunələrin və istinad nümunələrinin spektrlərinin fotoşəkillərinin çəkilməsinə və kalibrləmə əyrisinə uyğun olaraq dəmir, manqan və misin kütlə payının müəyyən edilməsinə əsaslanır. 11.2 Aparatlar, reagentlər və məhlullar: - tək lensli işıqlandırma sistemi olan ISP-30 və ya ISP-28 kvars spektroqrafı; - aşağı gərginlikli qığılcım rejimində dəyişən cərəyan qövs generatoru DG-2; - mikrofotometr IFO-451 (MF-2); - spektr proyektoru SPP-1; - karbon elektrodlarını itiləmək üçün cihaz; - diametri 90 mm olan əqiq və ya kalsedon məhlulları; - həssaslığı 90 vahid olan "mikro" tipli spektroqrafik foto lövhələr; - infraqırmızı lampa; - karbon elektrodları xüsusi təmizlik dərəcəsi 7-4 və ya C-1; 4 mm diametrli, 4 mm dərinlikdə bir krater ilə aşağı elektrod; yuxarı elektrod 2 mm-lik bir platforma ilə kəsilmiş konusda itilənir; - dəmir oksidi; - GOST 16539-a uyğun olaraq mis (II) oksidi; - GOST 4470-ə uyğun olaraq manqan (IV) oksidi; - kükürd arıları. 16-5; - tərtibatçı və düzəldici; - GOST 18300-ə uyğun olaraq distillə edilmiş texniki etil spirti. 11.3 Təhlil üçün hazırlıq Dəmir, manqan və misin kütlə payı, hər bir elementin 10%-i olan kükürdün əsas nümunəsi aşağıdakı kimi hazırlanır: 6,027 q os.p.kükürd. 1,429 q dəmir oksidi, 1,253 q mis oksidi və 1,291 q manqan oksidi ilə qarışdırılır. Qarışıq 1,5 - 2 saat ərzində spirt qatı altında əqiq harçda üyüdülür, sonra infraqırmızı lampada (80 ± 2) ° C-də sabit çəkidə qurudulur. İstinad nümunələri əsas nümunədən təmiz kükürdün ardıcıl seyreltilməsi ilə hazırlanır. Nümunələrdə dəmir, manqan və misin kütlə payı, %: birinci müqayisə nümunəsi - hər biri 1; ikinci müqayisə nümunəsi - 0,3; üçüncü müqayisə nümunəsi - hər biri 0,1; dördüncü müqayisə nümunəsi - hər biri 0,03; beşinci müqayisə nümunəsi - hər biri 0,01; altıncı müqayisə nümunəsi - hər biri 0,003; yeddinci müqayisə nümunəsi - hər biri 0,001. Müqayisə nümunələri, əsas nümunə kimi, spirt qatı altında əqiq məhlulda hazırlanır. Nümunələr yer tıxacları olan plastik qablarda saxlanılır. İstinad nümunələri üzvi şüşədən hazırlanmış dozaj lövhəsindən istifadə edərək aşağı elektrodun dəliyinə daxil edilir. 6 A cərəyanı olan DG-2 generatorundan elektrodlar arasında aşağı gərginlikli bir qığılcım alovlanır, elektrodlar arasındakı məsafə 2 mm, məruz qalma 25 s-dir. İstinad nümunələrinin spektrləri 0,01 mm yarıq enində spektroqrafla üç dəfə fotoşəkil çəkilir. Alınmış spektroqramlarda analitik xətlərin və analitik xətlərin yaxınlığında fonun qaralması cədvəl 5-ə uyğun olaraq ölçülür.Cədvəl 5 Müqayisə nümunələrinin spektrlərinin fotometriyasının nəticələrinə əsasən koordinatlarda - kütlədə kalibrləmə qrafikləri qurulur. fraksiya (dəmir, manqan və misdən) - analitik xətlərin qaralması. 11.4 Təhlil Təhlil ediləcək kükürd nümunəsi spirt altında istinad nümunələri ilə eyni ölçüdə əzilir və analitik xətlərin qaralması 11.3-ə uyğun olaraq ölçülür. Kalibrləmə əyrisinə görə spektrlərin fotometriyasının nəticələrinə görə analiz edilən nümunədə dəmir, manqan və misin kütlə payı tapılır. Təhlilin nəticəsi iki paralel təyinatın nəticələrinin arifmetik ortası kimi qəbul edilir, aralarındakı nisbi icazə verilən uyğunsuzluq orta dəyərin 30% -ə bərabər olan icazə verilən uyğunsuzluqdan çox olmamalıdır. Təhlil nəticəsinin icazə verilən nisbi ümumi səhvinin hədləri ± 15%. Kükürddə dəmir, manqan və misin kütlə payını təyin etmək üçün spektral metodun təkrar istehsal qabiliyyəti ± 15% orta kvadrat xətası ilə xarakterizə olunur.

12 SUYUN KƏSİL FRAKSİASININ MƏYYƏNİ

12.1 Metodun mahiyyəti Metod (70 ± 2) °C-də qurutma nəticəsində çəki itkisinin çəkisinin müəyyən edilməsinə əsaslanır 12.2 Avadanlıq: - Sabit istilik temperaturu (70 ± 2) °C təmin edən SNOL tipli qurutma şkafı; - QOST 25336-a uyğun olaraq bir stəkan ChBN-2. 12.3 Təhlil (100 ± 1) q parça kükürd və (10 ± 1) q üyüdülmüş kükürd sabit çəkidə qurudulmuş stəkanlarda çəkilir, sobada temperaturda qurudulur. (70 ± 2) ° C sabit çəki və çəkilmiş. Bütün çəkilərin qramlarda nəticələri üçüncü onluq nöqtəsinə qədər qeyd olunur. 12.4 Nəticələrin emalı Suyun kütlə payı X 11,%, düsturuna əsasən hesablanır

Harada t- kükürd nümunəsinin kütləsi, g; t 1 - quruduqdan sonra qalığın kütləsi, g.Təhlil nəticəsində iki paralel təyinatın nəticələrinin arifmetik ortası alınır, aralarındakı mütləq yol verilən uyğunsuzluq, həmçinin analiz nəticələrinin mütləq ümumi xətası Cədvəl 6-da göstərilən dəyərlərdən artıq olmamalıdır. Cədvəl 6 Faizlə

13 HİSSƏLƏRİN TƏRKİBİNİN MƏYYƏNDİRİLMƏSİ

13.1 Metodun mahiyyəti Metod fraksiyaların çəkisinin təyin edilməsinə əsaslanır , nümunələrin ələklərdə süzülməsi ilə əldə edilir. 13.2. Avadanlıqlar və reagentlər: - QOST 6613-ə uyğun olaraq diametri 75 mm, hündürlüyü 45 mm, torlu 014 N və 0071 N olan ələklər; - fleyta fırçası (at tükündən №18); - sabit istilik temperaturu (70 ± 2) ° С təmin edən SNOL tipli qurutma şkafı; - QOST 25336-a uyğun CH fincan; - QOST 25336-a uyğun olaraq bir stəkan CCC. 13.3 Sınaqın aparılması (20 ± 1) q (20 ± 2) ° C-də qurudulmuş kükürd 014 N torlu bir ələyə, 0071 H ilə bir ələyə köçürülür. onun altına mesh qoyulur, sonra 20 dəqiqə ərzində nimçə və süzmə aparılır. Sonra qapağı açın, ələklərin üzərindəki kükürd parçalarını yumşaq bir fırça ilə əzin və kükürdün arxa hissəsindən növbəti ələyə və ya nimçəyə atın. Ələklərdəki qalıq azalmağa başlayana qədər süzmə təkrarlanır. Qeyd - Mexanik ələk aparatı olmadıqda, ələkdə olan kükürd fırça ilə silinərək eyni ələklərdə əl ilə aparılır. Edənin sonunda qalıq fırça ilə çəkilmiş stəkana köçürülür və çəkilir. Bütün çəkilərin qramlarda nəticələri üçüncü onluq nöqtəsinə qədər qeyd olunur. 13.4 Nəticələrin emalı ələkdəki qalıq X 12 % düsturuna əsasən hesablanır

Harada t- kükürd nümunəsinin kütləsi, g; t 1 - ələkdəki qalığın kütləsi, g.İki paralel təyinatın nəticələrinin arifmetik ortası analiz nəticəsində götürülür, aralarındakı nisbi uyğunsuzluq yol verilən uyğunsuzluğu keçmir, orta göstəricinin 10%-nə bərabərdir. dəyər. Təhlil nəticəsinin icazə verilən nisbi ümumi səhvinin hədləri ± 7%.

MƏLUMAT MƏLUMATLARI

ARAYIŞ QAYDALARI VƏ TEXNİKİ SƏNƏDLƏR

	Paraqrafın, yarımbəndin sayı
QOST 127.3-93	1.8
QOST 435-77	9.1.2
QOST 1027-67	6.1.2 ; 10.1.2
GOST 1625-89	9.1.2
GOST 1770-74	4.2 ; 5.4.2 ; 6.1.2 ; 6.3.2 ; 7.1.2 ; 7.2.2 ; 8.2 ; 9.1.2 ; 9.2.2 ; 10.1.2 ; 10.2.2
GOST 1973-77	6.1.2 ; 6.3.2
GOST 2053-77	5.4.2
GOST 2603-79	5.2.2
GOST 3118-77	6.1.2
GOST 3760-79	7.1.2 ; 10.1.2 ; 10.2.2
GOST 3765-78	6.3.2
GOST 3773-72	7.1.2
GOST 3776-78	5.1.2
GOST 4109-79	6.1.2 ; 7.2.2
GOST 4165-78	10.1.2
GOST 4166-76	5.1.2
GOST 4171-76	5.1.2
GOST 4204-77	5.1.2 ; 6.1.2 ; 6.3.2 ; 7.1.2 ; 7.2.2 ; 8.2 ; 9.1.2 ; 9.2.2 ; 10.1.2 ; 10.2.2
GOST 4212-76	1.6 ; 6.1.2 ; 7.1.2 ; 7.2.2
GOST 4232-74	6.1.2
GOST 4328-77	4.2
GOST 4461-77	6.1.2 ; 6.3.2 ; 7.2.2 ; 8.2 ; 9.2.2 ; 10.2.2
GOST 4470-79	11.2
GOST 4517-87	1.6 ; 4.2 ; 6.1.2
GOST 4530-76	5.1.2
GOST 4919.1-77	1.6
GOST 4919.2-77	1.6
GOST 5456-79	8.2: 9.1.2
GOST 5556-81	5.1.2 ; 7.1.2 ; 9.1.2 ; 10.1.2
GOST 5789-78	7.1.2
GOST 5841-74	6.3.2 ; 7.2.2
GOST 5848-73	7.1.2
GOST 5955-75	5.2.2
GOST 6613-86	5.2.2 ; 6.2.2 ; 13.2
GOST 6552-80	9.2.2
GOST 6709-72	1.4
GOST 7172-76	6.3.2
GOST 7328-82	1.4
GOST 7995-80	5.1.2
GOST 8864-71	10.1.2 ; 10.2.2
GOST 9147-80	5.1.2 ; 5.4.2 ; 6.3.2
GOST 10485-75	6.1.2
GOST 10652-73	7.1.2 ; 10.2.2
GOST 12026-76	4.2 ; 5.4.2 ; 6.3.2 ; 10.2.2
GOST 13045-81	5.1.2
GOST 13647-78	6.1.2
GOST 14919-83	3.2 ; 5.4.2 ; 6.1.2 ; 6.3.2: 8.2 ; 9.1.2 ; 9.2.2
GOST 16539-79	5.1.2 ; 11.2
GOST 18300-87	4.2 ; 5.4.2 ; 6.2.2 ; 6.3.2 ; 11.2
GOST 19908-90	3.2 ; 5.3.2 ; 6.3.2 ; 8.2
GOST 20288-74	5.4.2 ; 6.1.2 ; 7.2.2 ; 10.1.2
GOST 20490-75	5.1.2 ; 9.2.2
GOST 22280-76	8.2
GOST 24104-88	1.4
GOST 24363-80	4.2 ; 5.1.2
GOST 25336-82	3.2 ; 4.2 ; 5.1.2 ; 5.2.2 ; 5.3.2 ; 5.4.2 ; 6.1.2 ; 6.2.2 ; 6.3.2 ; 7.1.2 ; 7.2.2 ; 9.2.2 ; 10.1.2 ; 10.2.2 ; 12.2 ; 13.2
GOST 25794.1-83	1.6

DÖVLƏT ARASI STANDART

Kükürd TEXNİKİ

NÜMUNƏ ALMA VƏ HAZIRLAMA

Rəsmi nəşr

MKZH1 SUDAISCHVINNY SOVKG AMMA STANDARTLAŞMA. METROLOGİYA VƏ SERTİFİKASİYA Minsk

QOST 127.3-M

Ön söz

1 Pilot Zavodu, Ukrayna ilə birlikdə Kükürd Sənayesi R&D Pietist tərəfindən işlənib hazırlanmışdır.

Standartlaşdırma, Metrologiya və Sertifikatlaşdırma üzrə Dövlətlərarası Şuranın Texniki Katibliyi tərəfindən TƏQDİM EDİLMİŞDİR.

2 Standartlaşdırma, Metrologiya və Sertifikatlaşdırma üzrə Dövlətlərarası Şura tərəfindən 21 oktyabr 1993-cü il tarixdə QƏBUL EDİLMİŞDİR (4-93 saylı protokola N? I əmr)

3 Rusiya Federasiyasının Standartlaşdırma, Metrologiya və Sertifikatlaşdırma Komitəsinin 21 mart 1996-cı il tarixli 200 nömrəli qərarı ilə dövlətlərarası standart GOST 127.3-93 1 yanvar 1997-ci il tarixindən birbaşa dövlət standartı kimi qüvvəyə minmişdir.

3.2 Nümunə hazırlamaq üçün avadanlıq:

Bölücülər mexaniki, birləşdirilmiş nümunənin vahid bölünməsini təmin edir;

Nümunələrin kəsilməsi üçün vərəq;

Qurutma şkafı, qızdırılan sabit bir temperatur təmin edən (70 ± 2) 'C;

0,16 mm-dən çox olmayan hissəcik ölçüsünə malik nümunənin üyüdülməsini təmin edən mexaniki və ya əl ilə üyüdücülər;

±10 q çəki xətası olan tərəzilər;

Nümunələrin birləşdirilməsi üçün nümunə qəbulediciləri;

QOST 6613-ə uyğun olaraq 016 torlu ələklər.

4 NÜMUNƏ ALMA

4.1 Kod kükürdün nümunəsinin götürülməsi

4.1.1 Kükürdün parçalanmasının nümunəsi nəqliyyat vasitələrindən (qondollar, barjalar) aparılır.

Yükləmə zamanı (qondol vaqonlarının, barjaların boşaldılması), daşınmaq üçün hazırlanmış ştaddan, doldurma zamanı yığının əmələ gəlməsi zamanı kükürd nümunələrinin götürülməsinə icazə verilir.

4.1.2.Nəqliyyat vasitələrindən nöqtə nümunələri çubuqla yoxlanılan kütlənin səthinə bərabər paylanmış nöqtələrdən götürülür.

Göstərilən yerlərdə 50 mm-dən böyük kükürd parçaları varsa, onlardan çəkisi 25 mm-dən çox olmayan parçalar çəkiclə döyülür və bu parçalarla çömçə doldurulur.

4.1.3 Artan nümunənin kütləsi ən azı 0,5 kq olmalıdır.

4.1 4 Artımların minimum sayı N düsturla hesablanır

l g \u003d 0,075-kVa / .

burada A/ sınaqdan keçirilən partiyanın kütləsidir, t;

V - kükürd çirkləri (kül, üzvi turşular və ya turşular) komponentlərində birinin kütlə payının dəyişmə əmsalı. %

Dəyişmə əmsalı düsturla hesablanır

QOST 127.3-9.1 s. dörd

burada o, çirkli komponentlərdən birinin (külün, üzvi maddələrin və ya turşuların kütlə payı) əlamətlərinin standart sapmasıdır,%;

X - komponentlərdən birinin arifmetik orta qiyməti (külün, üzvi maddələrin və ya turşuların kütlə payı),%.

Qeydlər

1 Dəyişmə əmsalı təyin olunan komponent. hər bir müəssisəni keyfiyyət göstəricilərinin faktiki məlumatları əsasında və aylıq məhsul buraxılışından az müəyyən edir

2 Dəyişmə əmsalını təyin etmək çətin və ya qeyri-mümkündürsə, hər 10 q kükürddən ən azı bir nöqtə nümunəsi verilir.

4.1.5 Nümunələr boşaldıqdan sonra yığından aşağıdakı kimi götürülür:

yığının bütün səthi (və ya onun bir hissəsi) kvadratlara bölünür, onların sayı 4.1.4-cü bənddə müəyyən edilmiş artan nümunələrin sayına bərabər olmalıdır. Ləkəli nümunələr 4.1.2-yə uyğun olaraq kvadratın ortasından götürülür.

4.1.6 Kükürdün içəriyə yüklənməsi (boşaldılması) zamanı nəqliyyat vasitələri seçim edilir:

konveyer lentindən (konveyerdən) mexaniki nümunə götürən və ya çömçə ilə əl ilə - 4.1.4-ə uyğun olaraq hesablanan artımlı nümunələrin minimum sayını təmin edən nümunə götürmə müddəti ilə bütün eni keçmək.

4.1.7 Tökmə zamanı ştamp əmələ gətirərkən nümunə götürmə nöqtə nümunələrinin minimum sayını təmin edən nümunə götürmə müddəti ilə reaktivin avtomatik və ya mexaniki kəsişməsi ilə aparılır.

4.2 Maye kükürddən nümunə götürülməsi

4.2.1 Maye kükürdün nöqtə nümunələri doldurulmuş çənlərdən və ya çənlərin doldurulması və boşaldılması zamanı nümunə götürən tərəfindən götürülür.

Doldurulmuş saxlama çənlərindən (çuxurlardan) nöqtə nümunələrinin götürülməsinə icazə verilir.

4.2.2 Doldurulmuş çənlərdən, saxlama çənlərindən (çuxurlardan), P | x) nöqtəsi üç təbəqədən götürüləcək: bir nümunə aşağıdan, üç nümunə ortadan, biri yuxarıdan.

S. 5 QOST 127.3-M

4.2.3 Daşqın, daşqın və sterilizasiya zamanı 4.1.4-ə uyğun olaraq hesablanmış artımlı nümunələrin minimum sayının alınmasını təmin edən nümunə götürmə müddəti ilə jetin aromatik və ya mexaniki kəsişməsi yolu ilə artımlı nümunələr götürülür.

4.2.4 Artan nümunənin kütləsi ən azı 0,2 kq olmalıdır.

4.3 Torpaq kükürdündən nümunə götürülməsi

4.3.1 Torpaq kükürdünün və ya kisələrin nöqtəli nümunələri zondla kisənin dərinliyinin 4/5 hissəsinə batırılır,

4.3.2 Konteynerdən artan nümunələr;! beş nöqtədən dörd diaqonal istiqamətləri üzrə qabın künclərinə və onun mərkəzi boyunca yuxarıdan aşağıya doğru zondla götürülür.

4.3.3 Artan nümunənin kütləsi ən azı 0,05 kq olmalıdır.

5 NÜMUNƏNİN HAZIRLANMASI

5.1 Kükürd parçacığının nöqtə nümunələri birlikdə birləşdirilir, hərtərəfli qarışdırılır, suyun kütlə hissəsini müəyyən etmək üçün ən azı 0,2 kq təcrid olunur. Ardıcıl azalma və üyüdülmə metodunun qalan hissəsi orta nümunəyə gətirilir. 0,16 mm-lik ələkdən keçirin. Ələkdən keçməmiş topaqlar tamamilə süzülənə qədər üyüdülür.

5.2 Torpaq kükürdünün nöqtə nümunələri birlikdə birləşdirilir, hərtərəfli qarışdırılır, suyun kütlə payını təyin etmək üçün ən azı 50 q kükürd ayrılır. Qalanları orta nümunə əldə etmək üçün dörddəbirlə azaldılır.

5.3 Kükürd damarının nöqtə nümunələri birləşdirilir, qarışdırılır və bərkidikdən sonra ardıcıl üyüdülmə və reduksiya yolu ilə orta P|yuba səviyyəsinə çatdırılır. 0,16 mm-lik ələkdən keçirin. Ələkdən keçməmiş topaqlar tamamilə süzülənə qədər üyüdülür.

5.4 Nümunənin 0,16 mm-dən az üyüdülmə incəliyini təmin edən avadanlıqdan istifadə edilməsi şərti ilə süzülməməsinə icazə verilir.

5.5 Paraqraflara uyğun olaraq orta nümunənin kütləsi. 5,1-5,3 0,5 kq-dan az olmamalıdır.

5.6 Orta nümunə iki bərabər hissəyə bölünür: üçün nümunə kimyəvi analiz və arbitraj məhkəmələri;

Hnmichss- üçün nəzərdə tutulmuş parça və üyüdülmüş kükürd nümunələri

kimin analizi, sabit çəkiyə qədər (70 ± 2) * C temperaturda qurudulur.

Nümunələri möhürlənmiş torbalara və ya bankalara yerləşdirdikdən sonra aşağıdakı məlumatları ehtiva edən etiket yapışdırılır:

Biznes adı;

Nümunənin təyin edilməsi (kimyəvi analiz, arbitraj nümunəsi üçün);

Məhsulun adı;

Partiya nömrəsi;

nümunənin götürülmə tarixi və yeri;

Partiya kütləsi;

Nümunə götürənin soyadı.

Kükürdün keyfiyyət göstəricilərinin quru maddəyə çevrilməklə nümunəni ilkin qurutmadan müəyyən etməyə icazə verilir.

c.7 IWT 127.3-93

VƏ MƏLUMAT MƏLUMATLARI

ARAYIŞ QAYDALARI VƏ TEXNİKİ SƏNƏDLƏR

(Khishm/ti NTD. in tuKfiuft g.pi uiwi		liviitp ggppt piaegtg"
GOS G 12.0.003-74
GOST 12.1.005-IH
GOST 12 2 061-I 1
GOSG 12 3.009-76

QOST 127.1-93
Sənaye istifadəsi üçün kükürd. Spesifikasiyalar
OKP 21 1221
OKS 71.060
21 1222 ________________________
Giriş tarixi 1997-01-01
Bu standart yerli kükürd və polimetal sulfid filizlərindən əldə edilən texniki təbii kükürd və təbii və koks qazlarının təmizlənməsi zamanı əldə edilən texniki qaz kükürd, habelə neft və şist emalından kənar qazlara şamil edilir.
Texniki kükürd kükürd turşusu, karbon disulfid, boyalar istehsalı, sellüloz-kağız, tekstil və digər sənaye sahələrində və ixracda istifadə olunur.
Bu standartın tələbləri məcburidir.
1 TEXNİKİ TƏLƏBLƏR
1.1 Texniki kükürd bu standartın tələblərinə uyğun olaraq müəyyən edilmiş qaydada təsdiq edilmiş texnoloji reqlamentlərə uyğun istehsal edilməlidir.
1.2 Texniki kükürd maye və yumru halında istehsal olunur.
1.3 OKP-yə uyğun olaraq texniki kükürd kodları əlavədə verilmişdir.
1.4 Fiziki və kimyəvi parametrlər baxımından texniki kükürd Cədvəl 1-də göstərilən standartlara uyğun olmalıdır.

C.2 QOST 127.1-93
Cədvəl L
Göstəricinin adı
Norm
9998-ci sinif
9995-ci sinif
Sinif 9990

Sinif 9920
1 Kükürdün kütlə payı, %, az deyil
99, 98
99, 95
99, 90

99, 20
2 Külün kütlə payı, %, daha yox
0, 02
0, 03
0, 05

0, 4
3 Üzvi maddələrin kütlə payı, %, artıq deyil
0, 01
0, 03
0, 06

0, 5
4 Turşuların kütlə payı
sulfat turşusu baxımından, %, artıq deyil
0, 0015
0, 003
0, 004

0, 02
5 Arsenin kütlə payı, %, artıq deyil
0, 0000
0, 0000
0, 000

0, 03
6 Selenin kütlə payı, %, artıq deyil
0, 000
0, 000
0, 000

0, 04
7 Suyun kütlə payı, %, artıq deyil
0, 2
0, 2
0, 2

1, 0
8 Mexanik çirklənmə (kağız, ağac, qum və s.)
ht
: icazə verilir
Qeydlər
1 1-6 göstəricilər üçün normalar quru maddə baxımından verilmişdir;
2 9998 dərəcəli maye kükürd üçün külün kütlə payı 0,00S%-dən, 9995 və 9990 markalı 0,01%-dən çox olmamalıdır;
3 Doğal kükürd filizlərindən alınmış təbii kükürddə və təbii qazların, habelə neft emalı zamanı tullantı qazlarının təmizlənməsi zamanı alınan qazlı kükürddə arsen və selenin kütlə payı müəyyən edilmir. Koks-kimya müəssisələri tərəfindən istehsal olunan 9920 markalı texniki qazın kükürdündə arsenin kütlə payına istehlakçı ilə razılaşdırılmaqla 0,05%-dən çox olmamaq şərti ilə icazə verilir;
4 Kağız və sellüloz sənayesi üçün nəzərdə tutulan kükürddə seleniumun kütlə payı 0,000%-dən çox olmamalıdır;
5 Maye kükürddə suyun kütlə payı standartlaşdırılmamışdır. Kükürdlü kükürddə, partiyanın faktiki kütləsinin normallaşdırılmış rütubətə çevrilməsi ilə suyun kütlə payının 2% -ə qədər artırılmasına icazə verilir;
6 İxrac üçün nəzərdə tutulan kükürdün tərkibində 200 mm-dən böyük parçalar olmamalıdır.
1.5 Cədvəlin 4-6-cı bəndləri üzrə göstəricilər istehlakçının və ya nəzarət edən təşkilatın tələbi ilə müəyyən edilir.
1.6 Sifariş verərkən simvolun nümunəsi: Texniki qaz maye kükürd, dərəcəli 9998, GOST 127.1-93.
2
4

GOST 127.1-93 C.Z
2 TƏHLÜKƏSİZLİK TƏLƏBLƏRİ
2.1 Kükürd alovlanır. Havada olan toz yanğın və partlayış təhlükəsidir. Alovun yayılmasının (alovlanma) aşağı konsentrasiya həddi - 17 q/m 3; öz-özünə alovlanma temperaturu - GOST 12.1.041-ə uyğun olaraq 190 "C.
Maye kükürddən ayrılan hidrogen sulfid 4,3-45% həcmində konsentrasiyada partlayır; öz-özünə alovlanma temperaturu - 260 °C.
2.2 Kükürd 4-cü təhlükə sinfinə aiddir (GOST 12.1.005). Kükürd gözün və yuxarının selikli qişasının iltihabına səbəb olur
tənəffüs yolları, dərinin qıcıqlanması, mədə-bağırsaq xəstəlikləri; kumulyativ xüsusiyyətlərə malik deyil.
Hidrogen sulfid mərkəzi sinir sisteminə güclü təsir göstərən zəhərdir.
Kükürdün yanması zamanı əmələ gələn kükürd qazı burun və yuxarı tənəffüs yollarının selikli qişalarını qıcıqlandırır.
İş sahəsinin havasında icazə verilən maksimum kütlə konsentrasiyaları: kükürd - 6 mq/m 3; kükürdlü anhidrid - 10 mq / m 3; hidrogen sulfid - 10 mq / m 3.
2.3 Texniki kükürdlə işlərin aparıldığı istehsalat obyektləri və laboratoriyalar iş sahəsinin havasında zərərli maddələrin icazə verilən maksimum konsentrasiyasına riayət olunmasını təmin edən tədarük və xaric mexaniki ventilyasiya ilə təchiz edilməlidir.
İş sahəsinin hava nəzarəti Səhiyyə Nazirliyi tərəfindən təsdiq edilmiş üsullara uyğun olaraq GOST 12.1.005 tələblərinə uyğun olaraq həyata keçirilməlidir.
2.4 Bütün işçilər QOST 12.4.011-ə uyğun olaraq xüsusi geyim və fərdi mühafizə vasitələri ilə təmin edilməlidir.
3 QƏBUL QAYDALARI
3.1 Kükürd qəbul sınaqlarına məruz qalır.
3.2 Kükürd partiyalarda qəbul edilir. Partiya bir ünvana göndərilən və bir keyfiyyət sənədi ilə müşayiət olunan kükürdün miqdarı hesab olunur.
Daşıyarkən su nəqliyyatı hər bir nəqliyyat vahidi (barja, gəmi, tanker) kükürd partiyası kimi götürülür.
2-953
5
3

C.4 QOST 127.1-93
3.3 Keyfiyyət sənədində aşağıdakı məlumatlar olmalıdır: - istehsalçının adı və (və ya) onun ticarət obyekti
işarə;
- məhsulun adı və növü;
- partiyanın nömrəsi və göndərilmə tarixi;
- dəmir yolu vaqonlarının və ya digər nəqliyyat vasitələrinin nömrələri (birbaşa çatdırılma üçün);
- aparılan sınaqların nəticələri və ya məhsulun bu standartın tələblərinə uyğunluğunun təsdiqi;
- xalis çəki;
- GOST 19433-ə uyğun olaraq təhlükə əlaməti 4a və təsnifat kodu 4133;
- BMT-nin seriya nömrəsi: parça kükürd üçün - 1350; maye üçün - 2448;
- texniki nəzarət şöbəsinin imzası və möhürü;
- bu standartın təyini.
3.4 Parça və maye kükürdün keyfiyyətinə nəzarət etmək üçün nəzarət edilən partiyanın hər dördüncü vaqonundan (çən), lakin üç vaqondan (çəndən) az olmayaraq nümunələr götürülür.
Kükürd üç nəqliyyat vahidindən az miqdarda göndərildikdə, hər bir nəqliyyat vahidindən nümunələr götürülür.
Kükürd su nəqliyyatı ilə göndərilərkən barjaların daşınması (boşaldılması) zamanı nümunələrin götürülməsinə icazə verilir.
4 SINAQ ÜSULLARI
4.1 Nümunələrin götürülməsi və hazırlanması QOST 127.3-ə uyğun olaraq həyata keçirilir.
4.2 Sınaqlar GOST 127.2-yə uyğun olaraq aparılır.
4.3 Mexanik çirklərin olması vizual olaraq müəyyən edilir.
5 NƏQLİM VƏ SAXLANMA
5.1 Kükürd kükürd toplu olaraq aşağı lyuklu gondol vaqonlarında, həmçinin avtomobil və su nəqliyyatı ilə daşınır. İstehlakçı ilə razılaşdırılaraq kükürdün qapalı vaqonlarda daşınmasına icazə verilir. Vaqonların qapıları təhlükəsizlik qalxanları ilə bağlanmalıdır.
Kükürdün çirklənmiş avtomobillərə yüklənməsinə icazə verilmir.
4
6

QOST 127.1-93 С.5
Maye kükürd yalnız maye kükürdün daşınması üçün istifadə edilən xüsusi qızdırılan dəmir yolu çənlərində daşınır. Daşınma dəmir yolu çənlərinin istismarı və saxlanması üzrə təlimatlara uyğun olaraq həyata keçirilir.
5.2 İxrac üçün nəzərdə tutulan kükürdün daşınması bu standartın və ya müqavilənin tələblərinə uyğun olaraq həyata keçirilir.
5.3 Kükürd kükürd örtüyü altında və ya açıq yerlərdə saxlanılır.
Kükürdün çirklənməsinin qarşısını almaq üçün sahələr sənaye kanalizasiyası ilə təmin edilməlidir.
Maye kükürd isitmə və nasos qurğuları, həmçinin ölçü alətləri və egzoz boruları ilə təchiz olunmuş xüsusi izolyasiya edilmiş çənlərdə saxlanılır.
Tanklarda “MAYE KÜLÜRD” yazısı olmalıdır.
6 ISTEHSALÇININ ZƏMANƏTİ
İstehsalçı daşınma və saxlama şərtlərinə uyğun olaraq texniki kükürdün bu standartın tələblərinə uyğunluğuna zəmanət verir.
Texniki kükürdün saxlanmasına zəmanət müddəti - göndərilmə tarixindən bir il.
2*
7
5

C.6 QOST 127.1-93
ƏLAVƏ
(istinad)
Texniki kükürd üçün OKP kodları
Məhsulun adı
OKP kodu
CZK
Kükürd texniki təbii
21 1221
Kükürdün texniki təbii topağı
21 1221 0100

06
9995-ci sinif
21 1221 İT

04
sinif 9990
21 1221 0120

02
sinif 9950
21 1221 0130

00
sinif 9920
21 1221 0140

09
Kükürd texniki təbii maye
21 1221 1000

05
9995-ci sinif
21 1221 1010

03
sinif 9990
21 1221 1020

01
Kükürd texniki qaz
21 1222
Kükürdlü texniki qaz kütləsi
21 1222 0100

01
9998-ci sinif
21 1222 İT

10
9995-ci sinif
21 1222 0120

08
sinif 9990
21 1222 0130

06
sinif 9950
21 1222 0140

04
sinif 9920
21 1222 0150

02
Kükürdlü texniki qaz mayesi
21 1222 1000

00
9998-ci sinif
21 1222 1010

09
9995-ci sinif
21 1222 1020

07
sinif 9990
21 1222 1030

O
6
X

QOST 127.1-93 C.7
ARAYIŞ QAYDALARI VƏ TEXNİKİ SƏNƏDLƏR
Bağlantının verildiyi NTD-nin təyinatı
Paraqrafın, yarımbəndin sayı
QOST
12.1.005-88
2.2; 2.3
gost
12.1.041-83
2.1
gost
12.4.011-89
2.4
gost
127.2-93
4.2
gost
127.3-93
4.3
gost
19433-88
3.3
9
7

GOST 127.2-93 DÖVLƏT ARASI STANDART
Kükürd TEXNİKİ
SINAQ ÜSULLARI

GOST 127.2-93 Ön söz
1 Kükürd Sənayesi Elmi-Tədqiqat və Layihə İnstitutu tərəfindən sınaq zavodu ilə işlənib hazırlanmışdır, Ukrayna
Standartlaşdırma, Metrologiya və Sertifikatlaşdırma üzrə Dövlətlərarası Şuranın Texniki Katibliyi tərəfindən TƏQDİM EDİLMİŞDİR.
2 Standartlaşdırma, Metrologiya və Sertifikatlaşdırma üzrə Dövlətlərarası Şura tərəfindən 21 oktyabr 1993-cü il tarixdə QƏBUL EDİLMİŞDİR (4-93 saylı Protokolun 1 nömrəli əmri).
Qəbul etmək üçün səs verildi:
Dövlət adı
Milli standartlar orqanının adı
Ermənistan Respublikası
Armstate standartı
Belarus Respublikası
Standart
Qazaxıstan Respublikası
Qazaxıstan Respublikasının Dövlət Standartı
Moldova Respublikası
Moldova standartı
Rusiya Federasiyası
Rusiyanın Gosstandart
Türkmənistan
Türkmənistan Dövlət Müfəttişliyi
Özbəkistan Respublikası
Özdövlət standartı
Ukrayna
Ukrayna dövlət standartı
3 Rusiya Federasiyasının Standartlaşdırma, Metrologiya və Sertifikatlaşdırma Komitəsinin 21 mart 1996-cı il tarixli 199 nömrəli qərarı ilə dövlətlərarası standart GOST 127.2-93 1 yanvar 1997-ci il tarixindən birbaşa dövlət standartı kimi qüvvəyə minmişdir.
4 QOST 127-76 Əvəzinə (analiz üsulları baxımından)
© IPK Standartları Nəşriyyatı, 1996
Bu standart Rusiya Federasiyasının Dövlət Standartının icazəsi olmadan tam və ya qismən çoxaldıla, təkrarlana və Rusiya Federasiyasının ərazisində rəsmi nəşr kimi yayıla bilməz.
1 1 v- " " > II