Acest document a fost recunoscut automat. În blocul din dreapta găsiți o copie scanată. Lucrăm la recunoașterea manuală a documentelor, dar aceasta este o lucrare titanică și necesită mult timp. Dacă vrei să ne ajuți și să accelerezi procesarea documentelor, poți oricând să faci asta donându-ne o sumă mică de bani.

GOST 13496.4-93

STANDARD INTERSTATAL

HRANAJ, HRANAJ COMPUS, HRANAJ COMPUS CRUDE

Metode de determinare a conținutului de azot și a proteinei brute

Ediție oficială

Moscova Standardinform 2011

GOST 13496.4-93 Cuvânt înainte D DEZVOLTAT de Standardul de Stat al Rusiei

INTRODUS de Secretariatul Tehnic al Consiliului Interstatal de Standardizare. megrologie și certificare

2 ADOPTAT de Consiliul Interstatal pentru Standardizare. metrologie și certificare 21 octombrie 1993

Numele statului laretva

Republica Kirghiz Kiri Republica Mollova Mollovastanlari Rosky Folerania Gosstanlart din Rusia

Republica Tjikistan Tazzhikgosstanoar1 Turkmenistan

3 prin Decretul Comitetului Rusiei Felerania pentru Standardizare. metrologia și certificarea din 12.06.94 Nr. 160 interstatal stanart GOST 13496.34 93 a fost pusă în aplicare imediat ca sganlart de stat al Federației Rosenis din 01.01.95

4 ÎN LOC DE GOST 1346,4 84

> REPUBLICARE. martie 201

Și standarde. 1993

Acest standard ISO poate fi reprodus ulterior sau parțial. replicat și distribuit pe teritoriul Federației Ruse ca publicație oficială fără permisiunea Agenției Federale pentru Reglementare Tehnică și Metrologie

UDC 636.085:546.17.06:006.354 Grupa C19

STANDARD INTERSTATAL

Hranaj, furaj compus, furaj compus MATERIALE PRIME GOST

Metode de determinare a conținutului de azot și protenă brută

foddec. furaje extrase și hrana animalelor materie primă. Metode de determinare a azotului și a proteinei brute

MKS 65.120 OKSTU 9119

Data introducerii 1995-01-01

Un adevărat stanlartle se extinde la toate alimentele sale. furaj compus este materie primă (cu excepția de origine minerală, secară furajeră și boia) și determină titrimetric (după Ksldalur și metode fotometrice de determinare ayt) cu recalcularea ulterioară a rezultatelor Ha proteină brută.

1 Eșantionare Eșantionare conform GOST 13496.0. GOST 1356.3. GOST 13979.10. GOST 27262.

2 Metoda titrimetrică pentru determinarea azotului conform Kjeldahl (metoda principală)

Uscarea metodei constă în descompunerea materiei organice a probei prin fierberea acidului sulfuric concentrat cu formarea de săruri de amoniu. transformarea amoniului în amoniac, distilarea acestuia într-o soluție acidă, contabilizarea cantitativă a amoniacului printr-o metodă titrimetrică și calcularea conținutului de azot din materialul de testat.

2.1 Aparatură. materiale si reactivi

Cântare de laborator din clasa a 2-a de precizie conform GOST 24104 * cu limita maximă de cântărire de 240 g.

Cântare de laborator din clasa a 4-a de precizie conform GOST 24 IZ cu cel mai mare interval de cântărire MN) g sau alte cântare din aceeași clasă de precizie.

Cutter paie marca ISR-[ sau alte marci.

Uscător de mostre de furaje marca SK-[G sau un dulap de uscare de laborator cu o eroare în menținerea temperaturii de cel mult 5 °C.

Mic marca de laborator MRI-2 sau alte mărci.

Sita cu orificii diametru G mm.

Incalzitoare electrice sau arzatoare pe gaz.

Instalație de tip Kjellal sau aparat cu amoniac cu abur liber (a se vedea figurile 2).

Cu tiyuan 214) vvsaen în GOST 24 IN - 2001. În Felerania Rusă Est? GOST 53228 - MN \ U sass în cele ce urmează).

Oficial Izlain

GOST 13496.4-93

I kalaa cel mai mare în conformitate cu TIN picături pâlnii cu introducerea GAO xm 7 haple eliminator. La frigidere. 5 apel de recepție EMCO TE MCN TER? este o minte. 4 islemny CTD TTR, t - KAD. Wat qe hare Oh

JACK C Pe TOPO TON paTy pe. Arzător WAM Patosaa

Ee Desen |

1 balon sosit; 2 | kalasulovitsl. Balonul Ch. A, 3 c. G.H robinete. zece

Figura 2

GOST 13496.4-93

Picurator pentru indicator.

Instalare pentru titrare cu o biuretă de clasa a 2-a de precizie cu o capacitate de 19,25 sau 50) mănâncă „conform GOST 29252.

Mortare și pistil din porțelan conform GOST 9147.

Baloane Kjellal, capacitate NYU. 250 sau 500 cm'.

Eprubete din sticlă termorezistentă cu o capacitate de 50-100 cm3 sau baloane din stivă termorezistentă cu o capacitate de 100 cm3*.

Pâlnii de sticlă cu un diametru de 2 Zem conform GOST 25336 sau bucșe Kjellal.

Balon conic cu o capacitate de 250 cm3 conform GOST 25346.

Baloane cotate cu o capacitate de 5) si 1000 ml! conform GOST 17.

Cilindri de măsurare cu o capacitate de M) și 1400 cm3 în conformitate cu GOST 177).

Pipete cu injecții cu o capacitate GI de 25 cm? conform GOST 29169.

Sticlă de porțelan cu o capacitate de 1000 cm „conform GOST 914 $.

Sticlă chimică cu o capacitate de 50 cm3 conform GOST 25336.

Foaie de azbest.

Substanțe. prevenirea ejectiei lichidului: bucati de pyrfor. mărgele de sticlă. pietre ponce proaspăt tăiate.

Acid sulfuric concentrat conform GOST 4204. x. h.. h.l. A. și titrul standard de acid sulfuric 0,05 mol / am "(0.Yon.) soluție.

Sulfat de potasiu conform GOST 4145, x. h.h.h.a.

Persulfat de potasiu conform GOST 4146. h.l.a.

Sulfat cu 5 valuri conform GOST 4165. h. l.a .. x. h.

Sulfat de sodiu fără undă conform GOST 4166. grad analitic.

Peroxid de volorol conform GOST NYu929. mortar val cu 30 “&.

Acid boric conform GOST 9656. grad analitic.

Hidroxid de sodiu conform GOST 4338. x. h. sau h. d. o .. soluție de undă cu o fracțiune de masă de 33 4 ": G molylm` soluție de hidroxid de sodiu, preparată conform GOST 25794.1.

Alcool etilic rectificat conform GOST 5962®.

Roșu de metil.

Albastru de metil sau verde de bromcrezol.

Bou distilat conform GOST 6709.

Notă. Este permisă utilizarea GIADA EY Ps. o pasă neagră și o tijă de măsurat. având aceleaşi sau mai bune caracteristici metrologice.

2.2 Pregătirea pentru test

2.21 Pregătirea probelor pentru testare

Probă medie de fân. siloz, fân. paie, nutreț verde etc. se zdrobesc în segmente de 1 lungime de pământ; Culturile de rădăcină și clubbing sunt tăiate spre sud în plăci (felii) cu o grosime de aproximativ 0,5 cm. a cărui greutate după uscare ar trebui să fie de cel puțin 50 g.

După uscare, proba uscată la aer este măcinată într-o moară de laborator și cernută printr-o sită. Reziduul trulnoizmelchimy de pe sită după măcinarea manuală cu foarfece sau într-un mortar este mutat în partea cernută și amestecat bine.

O probă medie de furaje mixte și materii prime furajere mixte este măcinată și cernută fără cernere prealabilă.

Probele pregătite pentru testare sunt depozitate într-un borcan de sticlă sau plastic cu un dop (capac) măcinat, într-un loc uscat.

Probele de furaje venoase sunt analizate fără tratament prealabil.

2.2.2 Prepararea reactivilor și soluțiilor

2.2.21 Prepararea catalizatorilor mixti

Catalizator Se amestecă 1 parte în greutate de fire de acid sulfuric. 100 părți în greutate sulfat de potasiu și 2 părți în greutate seleniu. triturată cu evlavie într-un mojar pentru a obţine o pulbere cu granulaţie fină.

Catalizator 2. Se amestecă |) părți în greutate de banc de sulfat și IJ părți în greutate de sulfat de potasiu. triturat într-un mojar și mortar pentru a obține o pulbere cu granulație fină.

* AT Federația Rusă aystvlst GOST 51652-ZHI

GOST 13496.4-93

La prepararea catalizatorilor [ și 2, se permite înlocuirea sulfatului de potasiu cu hidroxid de potasiu sau sulfat de sodiu în aceeași cantitate.

2.2.2.2 Prepararea soluției de acid sulfuric care conține sedan

Seleniu amorf sau sub formă de pulbere. la rata de 9 g de nici) am 'acid. se dizolvă prin încălzirea a 1 acid sulfuric concentrat într-un balon termo-ascuțit până la decolorare.

2.223 Prepararea soluției de acid sulfuric cu Cf ASOD = 0,05 (O.R.

Utilizați un acid clorhidric standard. Soluțiile sunt pregătite în conformitate cu regulile. atașat la trusă.

Este permisă prepararea unei soluții de acid sulfuric cu (/Н,5О.) = 9,0 din acid sulfuric concentrat în conformitate cu cerințele GOST 25794.1.

2.2.24 Prepararea unei soluții de acid boric cu o concentrație în masă de 34 "

40 g de acid boric se dizolvă într-o cantitate mică de apă caldă cu încălzire și se transferă într-un balon de 1000 ml. După răcire, volumul se umple cu apă până la 100 cm*.

2.2.25 Atașarea indicatorului

La titrare, olina este utilizată din următoarele inlicatoare:

indicator | se dizolvă 0,20 g roșu de metil și 0,10 g albastru de metilen în 100 ml: 96 g soluție de alcool etilic:

indicagor 2 amestecare 3 volume 0.) „e-a soluție de verde de bromcrezol în alcool etilic și | volum de 0,2" și-a soluție de roșu de metil în alcool etilic. Păzitor al inlikagorei într-un balon întunecat.

2.2.26 Prepararea soluției de hidroxid de sodiu cu o masă de Zol 33

330 de hidroxizi de pagria sunt dizolvați într-un pahar de porțelan în 670 cm3 de apă listillată.

2.2. Prepararea soluției de hidroxid de sodiu cu wt

bufniță bolnavă 40%

3400 g hidroxid de sodiu se dizolvă într-un pahar de porțelan în 60 ml apă distilată.

24 Testare

2.4.1 Gătitul

Într-un tub lung uscat. liber în gâtul balonului Kjellal. cântăresc 0,7 Lt furaje de origine vegetală. a hrani. 0,3 0, t făină de origine animală sau 0,4 0,5 garaje cu o eroare de cel mult 0,41 g. Prin introducerea unei eprubete în balonul Kjellal până la fundul acestuia. se toarnă proba și se cântărește din nou eprubeta. Prin diferența dintre prima și a doua suspensie se determină masa probei. luată ala analiză. Mineralizarea se realizează cu una dintre două metode:

cale |. Se adaugă 2 g de catalizator mixt [sau 8 g de catalizator 2] în balonul Kjellal.

metoda 2. Adăugați 10 cm' dintr-o soluție apoasă de peroxid de volorol © masa 30 "în balonul Kjellal sub formă de gel oxidant. După ce reacția viguroasă a încetat, se adaugă aceeași cantitate de acid sulfuric co-centrat. Pentru a accelera arderea, se recomandă utilizarea

Conținutul balonului Kjellal este bine amestecat cu mișcări circulare ușoare. asigurând umezirea completă a probei. Balonul este plasat pe încălzitor după cum urmează. astfel încât axa sa este înclinată cu un unghi de 30 45 ' față de verticală. în gâtul balonului se introduce o mică pâlnie sau un manșon de sticlă pentru a reduce volatilizarea acidului în timpul mineralizării. La început, balonul este încălzit moderat. pentru a preveni spumarea violentă.

În timp ce încălziți niveska, amestecați din când în când rotind balonul. După dispariția spumei, încălzirea este crescută. până când lichidul este adus la fierbere constant. Nanev este considerat normal. dacă vaporii acizi se condensează mai aproape de linia serenă a gâtului balonului Kjeldahl. evitând supraîncălzirea pereților balonului. nu in contact cu lichidul. Dacă se folosește o flacără deschisă. atunci supraîncălzirea poate fi prevenită. interferând cu o foaie de azbest cu un orificiu cu diametru ceva mai mic. decât diametrul balonului la nivelul lichidităţii.

După ce venosul dispare (se pierde o nuanță ușor juvenilă). încălzirea se continuă timp de 30 de minute. După răcire, mineralizatul este transferat cantitativ la o distilare

GOST 13496.4-93

balon. de trei ori clătiți balonul Kjellal 20 30 cm 'boi listalizați. Volumul total al soluției din balonul de distilare trebuie să fie de 214) 25 cm'.

Este permisă extragerea unei otonka imediat din balonul Kjellal. În acest caz, ala miperalizarea folosiți un balon Kjellal cu o capacitate de UI) cm'. După distilarea amoniacului, ansatul mineral este diluat cu 15% 200 cm' de boi listillați.

La efectuarea unei analize exprese asupra întreprinderilor furajere mixte și în perioada de recoltare a furajelor erbacee, se descoperă următoarea metodă de preparare a mineralizatului.

O porțiune din proba de testare cântărind 0,2. 0,3 g se pun într-un balon Kjellal sau într-o eprubetă. sau într-un balon de sticlă termorezistent. Într-un balon cu o probă se adaugă 4 em'. și într-o eprubetă - 3 cm * dintr-o soluție ondulată de peroxid de hidrogen cu o concentrație de masă de 30 "&. După 1,5 2 minute, se adaugă 5 em în balon. iar într-o eprubetă 22 cm 'de acid sulfuric concentrat. conţinând seleniu. fierte dar 2.2.2.2. Conținutul balonului sau al eprubetei este bine amestecat pentru umezirea completă a probei. Balonul sau eprubeta cu o probă se pune pe un încălzitor electric și se încălzește până la punctul de fierbere. Apoi se mărește încălzirea și salinitatea continuă până când soluția este complet detartrată (20-30 min). Dacă soluția nu este clarificată. apoi încălzirea se continuă încă 8 minute sau se răcește. se toarnă 0,5 cm de soluție de peroxid de hidrogen cu o conexiune de masă de 30" și se aruncă TAT până la decolorarea completă. După răcire, mineralizatul este transferat cantitativ într-un balon cotat cu o capacitate de 100 cm3, volumul soluției este ajustat la semn cu apă listilată și amestecat. 50 ml de soluție de mineralizat se transferă într-un balon.

2.3.2 Striparea și titrarea amoniacului

23.2.1 Eliminarea amoniacului

Se toarnă în balonul primitor 20 ml de: o soluție de acid boric cu o concentrație omisă de 4 și 3 picături din oricare dintre inlicatoarele mixte. Balonul este zburat pe podeaua frigiderului astfel. astfel încât vârful său să fie scufundat într-o soluție de acid boric până la o adâncime nu mai mică de | vezi.Apa rece se trece prin frigider.

Un balon de distilare la aparatul de stripare a amoniacului și printr-o pâlnie de picurare se toarnă cu grijă în balonul cu soluție mineralizată de hidroxid de sodiu cu o fracție de masă de 33 "&. Pâlnia se spală de 2 3 ori cu 10 15 cm: de apă distilată. lăsând o cantitate mică de boi ca sigiliu de siloz. Se permite adăugarea unei soluții de tiloxid de sodiu până când balonul de distilare este conectat la aparat. În acest sauchai, o soluție de hidroxid de sodiu este aruncată într-un balon de distilare de-a lungul peretelui. încercând să nu-l amestecăm cu mineralizatul. și atașat la aparatul ala de stripare amoniac.

Volumul de hidroxid de sodiu adăugat depinde de volumul de acid sulfuric. utilizat pentru prepararea mineralizatului. Pentru fiecare centimetru cub de acid sulfuric rămas după terminarea procesului de mineralizare, este necesar să se adauge cel puțin 3,5 cm3 de soluție de hidroxid de sodiu cu o fracție de masă de 33%. Dacă volumul de acid sulfuric rămas este dificil de stabilit, volumul de alcali se calculează din volumul de acid sulfuric. luate pentru mineralizare. Neutralizarea preliminară a conținutului balonului de stripare este permisă cu o soluție de hidroxid de sodiu cu o fracție de masă de 40". folosind oricare dintre inlicatori. Pentru a asigura eliberarea de amoniac adăugați suplimentar | cm" de soluție de hidroxid de sodiu masa loley 40<.>

Balonul este încălzit cu un încălzitor electric sau un arzător cu gaz. Soluția din balonul cu flacără se încălzește după cum urmează. pentru a asigura o fierbere uniformă. Este permisă efectuarea decaparii cu abur liber. Pentru a preveni eliberarea de amoniac. Apa din generatorul de abur trebuie acidificată cu acid sulfuric până la o culoare violet când se utilizează indicatorul EP și po3e-howl - când se utilizează inlicagor 2.

La începutul stripării amoniacului, culoarea soluției din balonul receptor se schimbă în verde. La fierbere normală, volumul soluției din balonul receptor după 20-30 de minute este de obicei de 150-200 ml.La efectuarea unei analize rapide, timpul de distilare se reduce la 7 H10 min. Conenul de distilare poate fi determinat folosind hârtie de turnesol roșie. Pentru a face acest lucru, balonul de primire este scos din aparat. după ce au spălat în prealabil caii de la frigider cu apă distilată și înlocuiți picăturile de listelat cu un test de turnesol pe podea. Dacă turnesolul nu devine albastru. eliminarea amoniacului este finalizată. Dacă turnesolul devine albastru. balonul receptor se duce din nou pe podeaua frigiderului si se continua distilarea. După terminarea distilării, balonul de recepție este coborât și balonul de refrigerare este spălat cu apă listilată în balonul de primire. Amoniacul este deshidratat din biuretă cu o soluție de acid sulfuric cu „/, H. $ O,) \u003d 0,05 mol / lm” până când culoarea inicatorului se schimbă de la verde la violet când se folosește inlicatorul [și de la verde la roz. când utilizați inlicatorul 2.

GOST 13496.4-93

3.4.22 Eliminarea amoniacului în acid sulfuric

Se toarnă 50 cm3 de soluție de acid sulfuric cu = 0,05 mol/am* într-un balon receptor cu o pipetă. Metoda distilare Velut. specificate la punctul 2.3.2.1. După terminarea distilării, conținutul balonului receptor (un exces de soluție de acid sulfuric cu p = 0,05 mol/lm”) se hidratează cu o soluție de hidroxid de sodiu cu (NaOH) = 091 mol/lm” până la schimbarea culorii. spre verde.

2.4.2.3 Totodată, se va efectua un test de control pentru contaminarea apei și a reactivilor cu amoniac. excluzând prelevarea unei mostre de furaje.

Volumul de acid sulfuric consumat pentru tastare în experimentul de control în timpul distilării în acid boric. nu trebuie să depășească 0,5 cm”. Când este distilat în acid sulfuric, volumul soluției de hidroxid de sodiu. diluat pentru titrare. trebuie să fie de cel puțin 49,5 u.” În cazul depășirii normelor stabilite, se identifică și se elimină sursele de contaminare a reactivilor cu amoniac.

24 Rezultatele procesării

2.4.1 Fracția de masă a azotului (N) din proba de testat și procentul în timpul distilării amoniacului în acid boric se calculează prin formula

t rae G volum de soluție de acid sulfuric. utilizat pentru titrarea soluției de testat. cm': „- volumul de soluție de acid sulfuric utilizat în timpul titrarii în experimentul martor. mănâncă ": K - corectarea histerului unei soluții de acid sulfuric cu SU, H, 3O,) \u003d 0,05 mol / am", dacă este preparat dintr-un titru standard: (0,0014 masa de azot. echivalent cu masa de acid sulfuric conținut în soluția | cm ' = 0,05 t: t greutatea probei, g. sodiu c (NaOH) = 0,1 mol/am. „utilizat pentru titrarea unei soluții de acid sulfuric c = 0,05 în experimentul de control, cm” p volumul soluției de hidroxid de sodiu c (NaOH) = 0,1 mol/am", soluție de testare. La corectarea titrului soluției de hidroxid de sodiu c (NaOH)) = 0,1 mol/am "; (0,0014 masa de azot. echivalent cu masa de acid sulfuric.conținut în | cm 'de soluție = 0,05 t: t greutatea probei.g: 100 coeficient de conversie în procent.

Notă. La efectuarea ekeprese-anaali, rezultatul este dublat. takh as lan par polonina volum m mineralizat.

Media aritmetică a rezultatelor a două determinări paralele este luată ca rezultat final al testului. Rezultatele sunt calculate la a treia zecimală și rotunjite la a doua zecimală.

2.4.3 Extinderi permise între rezultatele a două definiții paralele (și între două rezultate obținute în conditii diferite(0) (în laboratoare diferite, în momente diferite, când se lucrează la diferite instrumente etc.). la un nivel de încredere P = 0,95 nu trebuie să depășească următoarele valori:

d = 0,02+0,03%, D =

fae XY două definiţii paralele. „: Xv este media aritmetică a rezultatelor celor două încercări. efectuate în diferite condiții. „©.

GOST 13496.4-93

Discrepanțe admisibile între rezultatele determinărilor și încercărilor paralele. desfasurate in conditii diferite. poate avea o expresie diferită. specificate în documentația de reglementare și tehnică pentru acest produs.

Eroarea limită a rezultatului analizei (t,) cu o probabilitate de încredere unilaterală P = 0,95 se calculează prin formula

Eroarea marginală a rezultatului analizei este utilizată în evaluarea calității furajelor.

Este permisă efectuarea analizei fără determinări paralele dacă în lotul de probe studiate există probe standard (SS). În acest caz (cu efectuarea obligatorie a controlului statistic selectiv al scolarității determinărilor paralele) se ia ca rezultat al testului rezultatul unei singure determinări. dacă diferența dintre fracția de masă a azotului reprodusă sau certificată în RM (Ru nu depășește

D = 0,0670,0334,. gle A, valoarea componentei determinate, luată din evnletelenet pe CO. m. 2.4.4 Procentul de masă de azot din substanța uscată (Nr.) ca procent este calculat prin formula

Și acest A, = --. en gle L fracțiune de masă de azot din proba de testat. și fracția de masă a umidității din proba de testat. Se.

2.5 Procentul de masă de proteină brută din proba de testat (\,) sau din substanța uscată (X;) în procente se calculează prin formula

AH) = 6,23 M A.

unde 6,2% este factorul de conversie al conținutului total de azot în proteină brută: A este fracția de masă a azotului din proba de testat. „; X. Fracția de masă de azyut în substanța uscată. „e.

3 Metoda fotometrică cu indofenol pentru determinarea azotului

Esența metodei constă în descompunerea materiei organice a probei cu acid sulfuric conigenat cu formarea de săruri de amoniu și determinarea fotometrică ulterioară a ayutului sub formă de compus inlofenolic colorat. care se formează în mediul mătăsos la amestecare cu salilat și hipoclorit de sodiu și are o absorbție maximă a luminii la 655 nm. Concentrația de ayt în soluțiile fotometrice ar trebui să fie de 0,019.

4. Echipamente. materiale si reactivi

Cântare de laborator din clasa a 2-a de precizie conform GOST 24104 cu cea mai mare limită de cântărire de 20% sau o precizie similară cu cântarele de laborator din clasa a 4-a de precizie conform GOST 241494 cu o limită mare de cântărire de 5 tone sau alte cântare cu aceeași precizie clasă.

Măcina de mostre de plante IPR-2.

Cutter paie marca ISR-[ sau alte marci.

Uscător de mostre de furaje marca SK-G sau un dulap de uscare de laborator cu o eroare în menținerea temperaturii nu mai mult de SC.

Marca de laborator Mel'iina MRI-2 sau alte mărci.

Sita cu orificii diametru | mm.

Fotoelectrocolorimetru. având un filtru de lumină cu o transmisie maximă a luminii în regiunea de 620 670 im.

Un incalzitor electric cu temperatura de incalzire de 350) 400 'C sau arzatoare pe gaz.

Cauciuc pere.

Eprubete din sticlă termorezistentă cu o capacitate de 50 100 cm3 sau baloane din sticlă termorezistentă cu o capacitate de 100 cm3*.

Până la un torus cu o capacitate de 3 cm? sau o pipeta de gradare cu o capacitate de 3m! la GOST 29169.

GOST 13496.4-93

Pipetă cu piston sau butuc cu o capacitate de 2 cm, conform GOST 29169.

Shiri-lozator sau pipete gradate cu o capacitate de 0,5 și 2,5 em’ conform GOST 29109.

Domtor cu o capacitate de 50 cm3 sau pilinar cu o capacitate de 50 cm2 conform GOST 177).

Baloane Kjellal cu o capacitate de NY și 500 cm3*.

Baloane cotate cu o capacitate de 100 până la 1000 cm3 conform GOST 1770.

Pahare chimice sau baloane conice cu o capacitate de HA cm conform GOST 25346.

Biurete și papuci gradați cu o capacitate de până la 50 cm3 conform GOST 1770.

Clorura de amoniu conform GOST 3773, grad analitic.

Hidroxid de sodiu conform GOST 43238. soluție pură analitic cu (\aOH) \u003d 2

Salicizovokis de sodiu, linguriță A.

Nitroprusiatul de sodiu. h.d. și.

Tartrat de potasiu-natrină conform GOST 5845. grad analitic.

Sare disodica otilendiamina-Nr. Nu. Nu. acid Y-tetraacetic. 2-voleu (grilon B) conform GOST 10652. x. patru.

Kitestota nr POCT 4204 a. A. A.

Clorura de var tehnic.

Peroxid de volorol conform GOST 1929. soluție cu concentrație de masă 30 x. Ch.

Carbonat de sodiu fără undă conform GOST 83. h.

Acid clorhidric conform GOST 311$, h.d.a.

Frunza de potasiu conform GOST 4232. h.a.

Sulfat de sodiu (tnosulfat), titru standard.

Boga listat în conformitate cu GOST 6249.

4.2 Pregătirea pentru încercare conform 2.2.1.

3.2.1 Irigarea soluțiilor

3.2.1.1 Prepararea soluției 1

57 g salinil sodiu. Se dizolvă 17 g tartrat de potasiu-sodiu și 27 g hidroxid de sodiu în 700 cm 3 de apă listilată.Soluția se fierbe aproximativ 20 de minute pentru a îndepărta urmele de amoniu.După răcire se adaugă 0,4 g piroprusil de sodiu. soluţie şi un volum de lo E lm se colectează cu apă distilată.o sticlă bine închisă, reactivul se poate păstra la frigider lo [| luni.

3.2.1.2 Prepararea soluției 2

K 5) cm ‘soluție | se adaugă 40% cm' de apă listillată și 19 cm' de soluție de hiaroxid de sodiu c \u003d 2 mol / lm. „Se adaugă casca [g de Trilon B. Soluția se prepară în timpul lenei analizei.

3.2.1.3 Prepararea soluției 3

150 g de înălbitor se amestecă într-un pahar cu o capacitate de 500 cm 25) cm 'de apă distilată. Într-un alt pahar se dizolvă 105 g de carbonat de sodiu în 250 cm3 de apă distilată. Ambele soluții sunt turnate cu agitare constantă. Masa se îngroașă mai întâi. apoi se lichefiază. Suspensia este lăsată pe | La 2 zile de decantare, filonul transparent se scurge si se lecanteaza printr-un filtru de hartie.

În soluția 3 se determină concentrația de clor activ. Pentru logo-ul cm' al unui filtrat transparent, soluţia 3 se diluează într-un balon conic cu o capacitate de 1) cm' cu apă distilată la 40 U eat'. se adauga 2 g de potasiu cu frunze si 19 mananca` | mol/dm' soluţie de acid clorhidric. Iodul rezultat este titrat cu o soluție de tiosulfat de sodiu cu O, EN.O) = 0,1 mol/lm*. preparat din titra standard, pentru disparitia culorii cirese.

Conexiunea clorului activ (c). g/dm`. calculate după formula

c = 0,00355. Ryo. 1000.

rae Г volumul soluției de tiosulfat de sodiu c = 0,1 mol/dm”. folosit pentru titrare G cm * soluţie 3. mănâncă”. (1,00355 masa de clor. corespunzatoare cu [ cm * solutie de tiosulfat de sodiu c (Ma; $.0, SHO) = = 0,1 g: factor de conversie 1000. Solutia 3 se pastreaza intr-o sticla de sticla inchisa intr-un frigider lo [gola.

GOST 13496.4-93

3.2.14 Prepararea soluției 4

Soluția 3 este diluată cu apă listillată la o concentrație de clor activ de 1,2 t/lm` și utilizată pentru analiză pe durata de viață.

Volumul de soluţie 3. necesar pentru prepararea unui anumit volum de soluţie 4. se calculează prin formula

cae 1,2 concentraţia de clor necesară. G volum de soluție 3. necesar pentru prepararea G; cm ‘soluție 4. cm: r. volumul soluției preparate 4. cm”:

concentrația de clor activ. 3.21.5 Prepararea soluției de acid sulfuric. conţinând seleniu. conform 2.2.2.2. 3.2.1.6 Prepararea soluției stoc de clorură de amoniu

O porție de 1,919 g de clorură de amoniu (conținând 99,5 din substanța principală) se dizolvă în apă și se consideră că volumul soluției listate cu apă este de 0 KAJ cm. Soluția conține 0,5 mg de azot în | cm.

3.2.17) Pregătirea soluțiilor de comparație și construirea unui e pa-plot

Se iau opt baloane volumetrice numerotate cu o capacitate de CU cm „și se toarnă dintr-o biuretă cu o capacitate de 50 cm” indicată în tabel | volume de soluție în vrac. Apoi, în fiecare balon se adaugă aproximativ jumătate din volumul total de apă de listare și se adaugă 3 cm3 de acid sulfuric concentrat. contine seleniu. preparat conform 2.2.2.2 și amestecați. După răcire, volumele de soluții sunt preluate până la semn cu apă distilată și amestecate din nou.

Perel începutul fiecărui test pentru a construi | a graficului de calibrare din fiecare balon de soluții Număr de hozba Volumul conținutului de bază Conținutul de lim și MI cm "comparații iau neo (). 50 cm² de soluție 2. amestecați și adăugați 2,5 cm de soluție 4. din nou, nu amestecați și lăsați soluția timp de 1 oră la temperatura camerei, dând o dezvoltare completă a culorii.

Absorbanța soluțiilor este măsurată în raport cu prima soluție de referință care nu conține azot. în cuve cu o grosime a stratului translucid de 10 mm. folosind un filtru de lumina rosie cu transmisie maxima de 620 67) im.

Conform rezultatelor fotometriei soluțiilor de referință, se construiește un grafic de calibrare. aşezarea pe axa abepisului înmuierea conţinutului de azot în miligrame în 100 cm 3 din soluţia de comparaţie. iar pe axa ordonatelor se află indicatorii densităţii optice a soluţiilor.

33 Testare

3.3.1 Preparat mineralizat

Într-o eprubetă lungă uscată. lejer în gâtul unui balon termorezistent sau într-o eprubetă pentru ardere, se cântăresc 0,2-0,3 g din proba de furaj studiată. Introduceți eprubeta cântărită în colelul OV sau în eprubetă pentru a-i arde fundul. se toarnă proba și se cântărește din nou eprubeta. Greutatea probei se determină din diferența dintre prima cântărire și cea superioară. luate pentru analiză. La porțiunea cântărită se adaugă 2 cm' dintr-o soluție de 30" de peroxid de volorol. După 1,5–2 min, se adaugă 3 cm3 de acid sulfuric conigenat. care conțin seleniu și se agită ușor. Eprubete sau

GOST 13496.4-93

s-ar încălzi treptat la 340 330 °C. Se continuă mineralizarea probelor până când soluția este complet decolorată. Dacă prin 1.A 2 nu există decolorare. soluție de răcire până la 60 SOC. crescând | mâncați peroxid de volorol și fierbeți pentru descifrare completă.

După dezinfecție, soluția este răcită. se transferă cantitativ într-un balon cotat, se diluează cu apă distilată la CI cm? și amestecați. Este permisă cheltuirea mineralelor în eprubete calibrate.

3.3.2 Determinarea fitometrică a azotului în mineralizate

Pentru determinarea stafidelor, 0,5 cm de mineralizat se iau într-un balon conic sau sticlă cu o capacitate de 10 cm 'cu o pipetă sau un dispozitiv de dozare. preparat conform 3.3.1. se adauga 50 cm de solutie 2 si se amesteca. apoi se adauga 2,5 cm* de solutie 4 cu o pipeta sau un dozator.Se amesteca din nou si se lasa solutia pentru | h la temperatura camerei pentru o dezvoltare completă a culorii.

Densitatea optică a soluțiilor este măsurată în raport cu soluția de referință, care nu conține azot. în cuve cu o grosime a stratului translucid de 10 mm. folosind un filtru roșu cu o transmisie maximă de 620 670 im.

Dacă citirea contorului pentru soluția de testat depășește citirea celei de-a opta soluții de referință. apoi soluția de mineralizat originală. preparat conform 3.3.1. diluat cu prima soluție de referință la nivelul optim de concentrație futometrirovanie (densitate optică 0,2 -0,5).

Totodată, va fi efectuat un experiment de control pentru contaminarea apei și a reactivilor cu amoniac. excluzând prelevarea unei mostre de furaje.

3.4 Manipularea rezultatelor

4.4.1 Procentul de masă de azot (L) în procente din proba de testat este calculat prin formula

Y= (en - amy) UO

Dacă soluția inițială a mineralizatului a fost diluată prin analiză, rezultatul obținut este mărit de câte ori a fost diluată soluția inițială.

Media aritmetică a rezultatelor a două determinări paralele este luată ca rezultat final al testului. Rezultatele sunt calculate la a treia cifră și rotunjite la a doua cifră.

3.4.2 Discrepanțele admisibile între rezultatele a două determinări paralele (și între două rezultate obținute în condiții diferite (0) (în laboratoare diferite. la momente diferite. când se lucrează la instrumente diferite etc.) la un nivel de încredere P = 0,95 trebuie nu depășește următoarele valori:

d = 0,03+0,03%, D = 0,08+0,077.

fae rezultate ale definiţiilor paralele lv\x. t.

Xx X este media rezultatelor celor două teste. efectuate în diferite condiții. „®. Eroarea marginală a rezultatului analizei (^,) cu o probabilitate de încredere unilaterală

P = 0,95 se calculează după formula A. = 0,046 + 0,039%.

GOST 13496.4-93

tat de o singură definiție. dacă diferența dintre fracțiile de masă reproduse și certificate în RM de azot ( 2) nu depășește

Gle A: Valoarea de atestare a componentei de determinat. preluat din certificatul pentru CO. 3.4.3 Calculați procentul de azot din substanța uscată conform 2.4.4.

3.5 Procentul de masă de proteină brută din proba de testat sau din substanța uscată se calculează conform punctului 2.5

APENDICE

Determinarea conținutului de azot și calculul conținutului de proteine brute (NSO 5983-79)*

Standard pentru utilizare în operațiunile de import și export pentru controlul calității furajelor în funcție de conținut

conțin zip și proteină brută 1 Definiție

Standardul Nasoya Interlunar a dezvoltat o metodă pentru determinarea conținutului de ana din hrana animalelor prin calcularea conținutului de proteină brută.

2 Domeniul de aplicare Meta nu face distincție între zyutochm bogat în proteine și non-proteic. Dacă este necesară determinarea conținutului non-proteic, trebuie utilizate metodele adecvate. În unele, această metodă nu detectează pe deplin nitratonul azoic și

Produse alimentare agricole Orientări generale pentru determinarea Anna prin metoda Kjeld

4 Principii Descompunerea materiei organice cu acid sulfuric în prezența unui catalizator. eliberarea produsului reahii de către Shellon. listilarea și titrarea amoniacului foarte dependent. Calculați conținutul de azot și înmulțiți rezultatul cu un factor de 6,25 pentru a obține conținutul de proteină brută

$ Rezkgvy

Reactivii trebuie să fie specifici kazahului și puri pentru analiză. Apa folosită trebuie să fie cu frunze.

Reactivi Boe. cu excepția probelor standard (5.6). așezat practic fără lumină - THC TES COC LHC HHS,

51 Sulfat de potasiu

52 Catalizator.

Prejudecata. Se va atrage atenția asupra toxicității referințelor ruti. Este necesar să-l păstrați

precauții care conțin mercur. nu o poți turna în arenă

mu. și ar trebui colectate pentru post-procesare. 5.2.1 Ppm sau 3.2.2) Osnteb piv (IE 3. sau 5.2.3 Oxid cu catena (PU hO) sau 3.2.4 Sernokielium cu catena (I) pntivoanan C 650; &3 Acid sulfuric 1,44

În Federația Rusă, vezi GOST 51417 39.

GOST 13496.4-93

5.4 Rășină parafină.

Și Saharov.

56 Aspecte standard

36.1 Anstanilil. punctul de referință 113 conținutul datelor SMP 10,37 9 s.

56.2 Triitofan. planificare roaba 252 C. continut de azot GU TA. 47 vis

5 Soluție de tiarooxid de sodiu, 35 4

A Nu. Reactină pentru precipitare

O soluție de tiosulfat de sodiu preparată prin dizolvarea AO g de tiosulfat pentavia

nr. 1150; 1010 cm' de apă. merge

5%.2 Hypafiyufit sodiu sau potasiu.

$9 Absorb 4 os

59,1 Acid sulfuric cu 3) = 0,15 și 0,125 soluție standard de tigru sau 534,2 soluție de acid boric, 40 hlm®.7 Probe

Imaginile sunt stocate în condiții care permit brocartul și modificarea compoziției.

8 Testare

Xx! Luând o probă

Se cântăresc probe de nanosec cu precizie | Domnișoară. conţinând 9.005 6.05 gazete. Greutatea eșantionului este important să fie între I.Z și 2.0 (happle aproape 1.01)

Observați-o. Când valoarea eșantionului este mai mare decât cea indicată mai sus, în cazul eterogenității probei ©. și, prin urmare, conținutul de azot așteptat va depăși 09,0 g. Volumul de acid sulfuric din streamerul receptor va crește în mod corespunzător (vezi X.2.2). dacă se foloseşte calitatea caselor de plasament

Prejudecata! Operațiile postoperatorii se efectuează sub o tigaie bine ventilată, într-un dulap.

x.2.1 Amplasarea organice

Proba inițială este transferată cantitativ la capacitatea corespunzătoare (de obicei $00 xm). Se adaugă sulfat de potasiu 15 |). Dacă ca catalizator sau Peli oxid 1. suficient de 10 tone de sulfat de Cogas, catalizatorul este oxid de cupru (Iryli pentavozny sulfat mesi HE. Prebuste 15 g de potasiu

Adaug cantitatea adecvată de catalizator: pentru toate produsele, se poate folosi canalul de mercur 9.65 E CE (9.2. Grili 0.7 gokisi ruli (11 $5. #111 (5.2.4) și 0.9-- 1.2 r de meli cu cinci valuri). sulfat (Iru

2;. În schimb, puteți aplica H.A.

2.4). Instalat. CTO pentru expunerea completă necesită ardere mai lungă.

Notă. Când alimentele bogate în anna sunt analizate. utilizați mercurul ca catalizator.

25 cm 'de acid sulfuric (AZ scoarță din primul gram de substanță uscată de Navska și 6-- Gem pentru fiecare gram de încorporare uscată a afidelor de amidon și grăsime necesită aproximativ 12 cm de acid, respectiv). Se amestecă bine pentru a umezi complet nansec.În primul rând, cola este încălzită moderat pentru a preveni umplerea spumei la gâtul balonului sau aruncarea din balon.

Pieptănarea. E greu să lovești chestia anti-spumă, de exemplu. de exemplu. parafina vezi. 415,4).

GOST 13496.4-93

Se încălzește moderat. întorcându-se din când în când până când ora dispare

spumă. Apoi incalzirea pana se stabileste aruncarea timpurie.Incalzire ue

măcinare. dacă acidul chinic se condensează în mijlocul torusului balonului de Klassium. Ar trebui evitată supraîncălzirea pereților țărușilor care nu sunt în contact. Yesai folosește un gol deschis. o astfel de supraîncălzire poate fi prevenită prin plasarea balonului pe o foaie de aebest © cu o deschidere puțin mai mică de liamegra. decât 1 din patru baloane pe nivel

În timpul încălzirii, balonul ar trebui să urle la un unghi oblic de 3-4 față de wehrlichlai.

După subțierea venei, încălzirea este continuată timp de 100 de minute dacă se folosește un catalizator de mercur sau 24 de minute dacă se folosește un catalizator fin.

Frunzele să se răcească. Dacă mineralizatul rece se solidifică. Se recomandă UTILIZAREA PENTRU ARDER A Acizilor Folici mai mult decât este indicat mai sus.

X.2.2 Eliminarea aminei

Adăugați 251 - 350 cm de sare în coaja de dizolvare completă, amestecați cu mișcări circulare și lăsați să se răcească. Adăugați chestii de noapte. 15.13) Se transferă 25 ml soluţie de acid sulfuric în balonul receptor al unui anlarat de opon cu a = 0,9 sau 0,125 - 15,9.154 cm apă şi câteva picături de indicativ mixt 1.119.

Vârful pu @ kv al frigiderului este încărcat în lichid. continut in rotile receptoare, ns mai putin | vezi Încet de-a lungul pereților în balonul Kjellali adăugați IIRem ”soluție de hidroxid de sodiu 19.7)

Notă. Dacă acidul sulfuric este 45.3) decât este indicat (5.2.1. abzai!. Saslus? crește proporțional cantitatea de tiroxiu sodiu.

Dacă mercurul a fost folosit ca săruri. soluția de hidroxid de sodiu se amestecă cu 25 cm3 de soluție de tiosulfat 45,5 înainte de a fi adăugată la cob. unsprezece

Pieptănarea. Dacă dlobavayat separat. tposulfatul poate reacționa cu sulphria voloril în ureche. ceea ce duce la denaturarea rezultatelor. Hylophoesphite 1.5.2 poate fi utilizat în loc de hiosulfit. În caz contrar, nu există pericolul formării de volorol sulfyl. Gtinofosfit. presiune aplicată de un bou la infuzia de alcalină, efectuată în viza lui Nisai. În sfârșit, având în vedere depunerea de E t de mercur.

Kiba este imediat atașată la aparatul de opion și încălzită cu o asemenea intensitate încât se pot colecta 150 sem’ de listalat pe minut. După aceea, cu hârtie (5 12, verificați pH-ul distilării la vârful imOka lolozil. Dacă reacția este alcalină, continuați

Capătul tubului frigider după capătul foii este scos din frigider pentru a preveni înghețarea inversă. Dacă în timpul balonului de cola temporară stenovita este shelon. definiția se repetă, făcând modificările corespunzătoare. Când o ammizka este turnată în bor, Ir 25% ou! Soluție Gopatoit AME E8904,

X.2.3 Frontaiul

Reni a folosit sernan kisyuta ca venă absorbantă. Excesul de EC se titrează cu o soluţie de hidroxid de sodiu cu (Xao Ht = şi. Nai 0,25 mol 45. IER) după trecerea culorii financiare la verde.

Dacă acidul boric a fost folosit ca carcasă absorbantă. amoniacul se tratează cu o soluție de acid cernoic Ol = 1,05 sau 0,125 moli H 15 ao

S-a recomandat să se efectueze titrarea dar timp, deoarece aceasta permite clarificarea conștiinței schimbării culorii inlicatorului mixt.

Este imposibil să se efectueze titrarea în același timp cu balonul. slelust pentru a titra sulful după ce a terminat după aceea. astfel încât temperatura listelatului să nu depășească 25°C. În condiții extreme, amoniac pageri

xs definiții chikalo

Efectuați două iterații ale unei inversări complete

X4 Determinare goală

S-a desfășurat ceremonia de licență. folosind (5,5 ca probă de testare

Xx Control anzaai o

Kangrol știa; se va efectua prin determinarea conținutului de vin în acetaniliză |) na și tringofan dofavalaya [t zaharoză C 5)

Alegerea analitului din testul de control depinde de cât de ușor este pentru ei să testeze probe nestandard. Acetenilia este ușor de mâncat. în timp ce KOK este ars triptofan înainte de a utiliza uscătorul

1,03 4 - cu un conținut de azot de menss 3 ati la E I raportat la rezultatul mediu atunci când conține zy og aa 6 CH phi OA @ - cu mai mult de 6 be umbre.

92 Calculul colesterolului de proteină brută Conținutul de proteină brută al unui produs este calculat prin înmulțirea conținutului de aite cu ko 6,2%.

Rezultatele sunt calculate cu o precizie de 0,1 o imo 10 Raport de testare

Raportul de testare trebuie să indice metoda utilizată și rezultatele obținute. ukany la recalculare joi 6.25). folosit pentru a converti conținutul de bărbie în proteină brută. \Enadisi umple volume. nu este specificat în standardul nostru internațional sau considerat opțional. precum si lyubys ibstontelsti. care se mulțumește cu rezultatul.

Pagina 1

pagina 2

pagina 3

pagina 4

pagina 5

pagina 6

pagina 7

pagina 8

pagina 9

pagina 10

pagina 11

pagina 12

pagina 13

pagina 14

pagina 15

pagina 16

pagina 17

STANDARD INTERSTATAL

Ediție oficială

Moscova St și ardi n forme 2011

cuvânt înainte

1 DEZVOLTATĂ de Gosstandart din Rusia

INTRODUS de Secretariatul Tehnic al Consiliului Interstatal pentru Standardizare, Metrologie și Certificare

2 ADOPTAT de Consiliul Interstatal pentru Standardizare, Metrologie si Certificare la 21 octombrie 1993

3 Prin Decretul Comitetului Federației Ruse pentru Standardizare, Metrologie și Certificare din 02.06.94 nr. 160, standardul interstatal GOST 13496.4-93 a fost pus în aplicare direct ca standard de stat Federația Rusă din 01.01.95

5 REVIZUIRE. martie 2011

Acest standard nu poate fi reprodus integral sau parțial, replicat și distribuit pe teritoriul Federației Ruse ca publicație oficială fără permisiune. agentie federala pentru reglementare tehnică și metrologie

UDC 636.085:546.17.06:006.354 Grupa С19

STANDARD INTERSTATAL

HRANAJ, HRANAJ COMPUS, HRANAJ COMPUS CRUDE

Metode de determinare a conținutului de azot și a proteinei brute

Furaje, furaje mixte și furaje pentru animale.

Metode de determinare a azotului și a proteinei brute

MKS 65.120 OKSTU 9209

Data introducerii 1995-01-01

Acest standard se aplică tuturor tipurilor de furaje, furajelor combinate și materiilor prime furajere (cu excepția de origine minerală, drojdie furajeră și nanrin) și stabilește metode titrimetrice (dar Kjeldahl) și fotometrice pentru determinarea azotului, urmate de conversia rezultatelor în brut. proteină.

1 Eșantionare

2 Metoda titrimetrică pentru determinarea azotului conform Kjeldahl (metoda principală)

Esența metodei constă în descompunere materie organică probe cu acid sulfuric concentrat la fierbere cu formarea de săruri de amoniu, conversia amoniului în amoniac, distilarea acestuia într-o soluție acidă, contabilizarea cantitativă a amoniacului prin metoda titrimetrică și calculul conținutului de azot din materialul de testat.

2.1 Aparatură, materiale și reactivi

GOST 24104 * s limita cea mai înaltă cu o greutate de 200 g.

Cântare de laborator din clasa a 4-a de precizie conform GOST 24104

Uscător de probe de furaj SK-1 sau dulap de uscare de laborator cu o eroare de menținere a temperaturii de cel mult 5 ° C.

Sita cu orificii de 1 mm diametru.

Incalzitoare electrice sau arzatoare pe gaz.

Instalație de tip Kjellaal sau stripper amoniac cu abur (vezi figurile 1 și 2).

* De la 1 iulie 2002, GOST 24104-2001 a fost pus în vigoare. Pe teritoriul Federației Ruse se aplică GOST R 53228-2008 (în continuare).

Ediție oficială

/ - balon cu o capacitate de 1000 cm 1; Pâlnie cu 2 picături cu o capacitate de 100 cm 5; 3 - prindere picături; 4 - frigider; 5 - balon receptor cu o capacitate de 250 cm 5; 6- masa de ridicare; 7- încălzitor balon sau aragaz electric cu regulator de temperatură, sau arzător pe gaz

/ - balon receptor; 2- frigider; 3- drop catcher; 4 - balon de distilare; 5, 9 - pâlnii; 6, 7, 8 - robinete;

10- aburi

Picurator pentru indicator.

Instalare pentru titrare cu o biuretă de clasa a 2-a de precizie cu o capacitate de 10,25 sau 50 cm 1 2 conform GOST 29252.

Mortare și pistil din porțelan conform GOST 9147.

Baloane Kjeldaya cu o capacitate de 100. 250 sau 500 cm 2.

Eprubete din sticlă termorezistentă cu o capacitate de 50-100 cm2 sau baloane din sticlă termorezistentă cu o capacitate de 100 cm2.

Pâlnii de sticlă cu un diametru de 2-3 cm conform GOST 25336 sau bucșe Kjeldahl.

Balon conic cu o capacitate de 250 cm 2 conform GOST 25336.

Baloane cotate cu o capacitate de 500 și 1000 cm 2 conform GOST 1770.

Cilindri de măsurare cu o capacitate de 50 și 1000 cm 2 conform GOST 1770.

Pipete cu diviziuni cu o capacitate de 1 și 25 cm 2 conform GOST 29169.

Sticlă de porțelan cu o capacitate de 1000 cm 2 conform GOST 9147.

Sticlă chimică cu o capacitate de 50 cm 2 conform GOST 25336.

Foaie de azbest.

Articole. prevenirea ejectiei lichidului: bucati de portelan, margele de sticla. pietre ponce proaspăt calcinate.

Acid sulfuric concentrat conform GOST 4204. X. h.h.h.a. și titrul standard al soluției de acid sulfuric 0,05 mol/dm2 (0,1 N.).

Sulfat de cupru 5-apă conform GOST 4165. h.d.a., x. h.

Sulfat de sodiu anhidru conform GOST 4166. h.d.a.

Alcool etilic rectificat conform GOST 5962 *.

Roșu de metil.

Albastru de metil sau verde de bromcrezol.

Cu sabia n și s. Este permisă folosirea echipamentelor, ustensilelor de măsură și a altor instrumente de măsură care au aceleași sau mai bune caracteristici metrologice.

2.2 Pregătirea pentru test

2.2.1 Pregătirea probei pentru testare

O probă medie de fân, siloz, fân, paie, furaj verde și g. zdrobit în bucăți de 1-3 cm lungime; rădăcinile și tuberculii sunt tăiate în plăci (felii) de până la 0,8 cm grosime.Prin sferturi, se izolează o parte din proba medie, a cărei masă după uscare ar trebui să fie de cel puțin 50 g. Uscarea probei se efectuează într-un cuptor la o temperatură de 60-65 ° C până la o stare uscată la aer.

După uscare, proba uscată la aer este măcinată într-o moară de laborator și cernută printr-o sită. Reziduul greu de măcinat de pe sită după măcinarea manuală cu foarfece sau într-un mortar se adaugă la partea cernută și se amestecă bine.

Proba medie de furaje mixte și materii prime furajere mixte este măcinată și cernută fără pregătire prealabilă i yudsush și van and i.

Probele pregătite pentru acest test sunt depozitate într-un borcan de sticlă sau plastic cu dop (capac) ras, la loc uscat.

Probele de furaj lichid sunt analizate fără pregătire prealabilă.

2.2.2 Prepararea reactivilor și soluțiilor

2.2.2.1 Prepararea catalizatorilor mixti

Catalizator 1. Se amestecă 10 părți în greutate de sulfat de cupru, 100 părți în greutate de sulfat de potasiu și 2 părți în greutate de seleniu, se pisează cu grijă într-un mojar până se obține o pulbere fină.

Catalizator 2. Se amestecă 10 părți în greutate de sulfat de cupru și 100 părți în greutate de sulfat de potasiu, se pisează cu grijă într-un mojar până se obține o pulbere fină.

La prepararea catalizatorilor 1 și 2, se permite înlocuirea sulfatului de potasiu cu persulfat de potasiu sau sulfat de sodiu în aceeași cantitate.

2.2.2.2 Prepararea soluției de acid sulfuric care conține seleniu

Seleniul amorf sau măcinat, în proporție de 5 g la 1 dm 3 de acid, se dizolvă atunci când este îngroșat în acid sulfuric concentrat într-un balon termorezistent până când devine incolor.

2.2.2.3 Prepararea unei soluții de acid sulfuric cu (] / 2 H 2 SO A) = = 0,05 mol / dm y (O, I n)

Utilizați un titru standard de acid sulfuric. Soluțiile sunt pregătite în conformitate cu regulile atașate trusei.

Se permite prepararea unei soluții de acid sulfuric cu ("AHjSO^ = 0,05 mol / dm 3 din acid sulfuric concentrat în conformitate cu cerințele GOST 25794.1.

2.2.2.4 Prepararea unei soluții de acid boric cu o concentrație în masă de 4%

40 g de acid boric se dizolvă într-o cantitate mică de apă caldă cu încălzire și se transferă într-un balon de 1000 cm 3. După răcire, volumul se reglează la 1000 cm 3 cu apă.

2.2.2.5 Prepararea indicatorului mixt

La titrare, se utilizează unul dintre următorii indicatori:

indicator 1 - se dizolvă 0,20 g roșu de metil și 0,10 g albastru de metilen în 100 cm 3 dintr-o soluție de alcool etilic 96%:

indicatorul 2 - se amestecă 3 volume dintr-o soluție 0,1% de verde de bromcrezol în alcool etilic și 1 volum dintr-o soluție 0,2% de roșu de metil în alcool etilic. Păstrați indicatoarele într-o sticlă întunecată.

2.2.2.6 Prepararea soluției de hidroxid de sodiu cu o fracție de masă de 33%

330 g hidroxid de sodiu se dizolvă într-un pahar de porțelan în 670 cm 3 de apă distilată.

2.2.2.7 Prepararea unei soluții de hidroxid de sodiu cu o fracție de masă de 40%

400 g hidroxid de sodiu se dizolvă într-un pahar de porțelan în 600 cm 3 de apă distilată.

2.3 Efectuarea testului

2.3.1 Pregătiți ienue miner, shzata

Într-un tub lung uscat, intrând liber în gâtul balonului Kjeldahl. se cantaresc 0,7-1 g furaj de origine vegetala, furaj compus. 0,3-0,5 g făină de origine animală sau 0,4-0,5 g drojdie cu o eroare de cel mult 0,001 g. Introduceți eprubeta în balonul Kjeldahl până la fund, turnați proba și cântăriți din nou eprubeta. Diferența dintre prima și a doua cântărire determină greutatea probei prelevate pentru analiză. Mineralizarea se realizează în unul din două moduri:

metoda 1. Adăugați 2 g de catalizator mixt 1 sau 8 g de catalizator 2 în balonul Kjeldahl.

metoda 2. Se adaugă 10 cm 3 dintr-o soluție apoasă de peroxid de hidrogen cu o fracțiune de masă de 30% ca agent oxidant în balonul Kjeldahl. După încetarea reacției violente, se adaugă aceeași cantitate de acid sulfuric concentrat. Pentru a accelera arderea, se recomanda folosirea acidului sulfuric care contine seleniu, preparat dar si. 2.2.2.2.

Conținutul balonului Kjeldahl este bine amestecat cu mișcări circulare ușoare, asigurând umezirea completă a probei. Balonul este montat pe încălzitor astfel încât axa acestuia să fie înclinată la un unghi de 30-45′ față de verticală, în gâtul balonului este introdusă o mică pâlnie sau manșon de sticlă pentru a reduce volatilizarea acidului în timpul mineralizării. Inițial, balonul este încălzit moderat pentru a preveni prețurile violente.

Când este încălzită, proba este agitată din când în când prin rotirea balonului. După dispariția spumei, încălzirea se mărește până când lichidul este adus la fierbere constant. Încălzirea este considerată normală dacă vaporii de acid se condensează mai aproape de mijlocul gâtului balonului Kjeldahl. evitând supraîncălzirea pereților balonului care nu sunt în contact cu lichidul. Dacă se folosește o flacără deschisă, atunci o astfel de supraîncălzire poate fi prevenită prin plasarea balonului pe o foaie de azbest cu o gaură puțin mai mică în diametru decât diametrul balonului la nivelul lichidului.

După ce lichidul s-a decolorat (o strălucire ușor verzuie este acceptabilă). încălzirea se continuă timp de 30 de minute. După răcire, mineralizatul este transferat cantitativ la o distilare

balonul, clătiți balonul Kjeldahl de trei ori cu 20-30 cm 3 de apă distilată. Volumul total al soluției din balonul de stripare trebuie să fie de 200-250 cm 3 .

Se permite să se efectueze distilarea direct din balonul Kjeldahl. În acest caz, pentru mineralizare se folosește un balon Kjeldahl cu o capacitate de 500 cm 3. Înainte de distilarea amoniacului, lizatul mineral este diluat cu 150-200 cm3 de apă distilată.

Când se efectuează o analiză expresă la fabricile de furaje și în timpul recoltării furajelor ierboase, este permisă următoarea metodă de preparare a mineralizatului.

O porțiune din proba de testat cântărind 0,2-0,3 g este plasată într-un balon Kjeldahl sau într-o eprubetă sau într-un balon de sticlă termorezistent. În balonul cu o probă se adaugă 4 cm3, iar în eprubetă se adaugă 3 cm3 dintr-o soluție apoasă de peroxid de hidrogen cu o concentrație în masă de 30%. După 1,5-2 min, se adaugă 5-8 cm 3 în balon și 2 cm 3 - în eprubetă - acid sulfuric concentrat care conține seleniu, preparat conform 2.2.2.2. Conținutul balonului sau al eprubetei este bine amestecat pentru umezirea completă a probei. Un balon sau o eprubetă cu o probă se pune pe un încălzitor electric și se încălzește până la fierbere. Apoi se mărește căldura și se continuă mineralizarea până când soluția se decolorează complet (20-30 minute). Dacă soluția nu este clarificată, se continuă încălzirea încă 5-8 minute sau se răcește, se adaugă 0,5 cm 3 dintr-o soluție de peroxid de hidrogen cu o concentrație în masă de 30% și se fierbe până la decolorarea completă. După răcire, mineralizatul este transferat cantitativ într-un balon cotat cu o capacitate de 100 cm 3, volumul soluției se ajustează la semn cu apă distilată și se amestecă. 50 cm3 dintr-o soluție de mineralizat se transferă într-un balon de distilare.

2.3.2 Striparea și titrarea amoniacului

2.3.2.1 Eliminarea amoniacului în acid boric

Se toarnă 20 cm 3 dintr-o soluție de acid boric cu o concentrație în masă de 4% și 5 picături din oricare dintre indicatorii amestecați se toarnă în balonul receptor. În acest fel, balonul este înlocuit cu un frigider cu iod. astfel incat varful acestuia sa fie scufundat intr-o solutie de acid boric la o adancime de cel putin 1 cm.Se trece apa rece prin frigider.

Balonul de distilare este atașat la aparatul de stripare a amoniacului și o soluție de hidroxid de sodiu cu o fracțiune de masă de 33% este turnată cu grijă în balonul cu mineralizat printr-o pâlnie de picurare. Pâlnia se spală de 2-3 ori cu 10-15 cm 3 de apă distilată, lăsând o cantitate mică de apă ca sigiliu de apă. Se permite să se adauge soluție de hidroxid de sodiu înainte de a atașa balonul de distilare la aparat. În acest caz, soluția de hidroxid de sodiu este turnată în balonul de distilare de-a lungul peretelui, încercând să nu o amestecați cu mineralizat. și imediat atașat la stripperul de amoniac.

Volumul de hidroxid de sodiu adăugat depinde de volumul de acid sulfuric utilizat pentru prepararea mineralizatului. Pentru fiecare centimetru cub de acid sulfuric rămas după finalizarea procesului de mineralizare, trebuie adăugate cel puțin 3,5 cm 3 dintr-o soluție de hidroxid de sodiu cu o fracție de masă de 33%. Dacă volumul de acid sulfuric rămas este dificil de determinat, volumul de alcali se calculează din volumul de acid sulfuric luat pentru mineralizare. Se permite neutralizarea prealabilă a conținutului balonului de stripare cu o soluție de hidroxid de sodiu cu o fracție de masă de 40%. folosind oricare dintre indicatori. Pentru a asigura eliberarea amoniacului, se adaugă suplimentar 1 cm 3 de soluție de hidroxid de sodiu cu o fracție de masă de 40%.

Balonul de distilare este alimentat cu un pinten electric sau arzător cu gaz. Soluția din balonul de stripare se încălzește astfel. pentru a asigura o fierbere uniformă. Decaparea cu abur este permisă. Pentru a exclude eliberarea de amoniac, apa din generatorul de abur trebuie acidificată cu acid sulfuric până la o culoare violet când se folosește indicatorul 1 și roz când se folosește indicatorul 2.

La începutul distilării amoniacului, culoarea soluției din balonul receptor se schimbă în verde. La fierbere normală, volumul soluţiei din balonul receptor după 20-30 de minute este de obicei de 150-200 cm3. La efectuarea analizei expres, timpul de distilare se reduce la 7-10 minute. Sfârșitul distilării poate fi determinat folosind hârtie de turnesol roșie. Pentru a face acest lucru, balonul receptor este lăsat deoparte de aparat, după ce în prealabil a spălat capătul frigiderului cu apă distilată, iar picăturile de distilat care picură iod sunt înlocuite cu un test de turnesol. Dacă turnesolul nu devine albastru, distilarea amoniacului este completă. Dacă turnesolul devine albastru, balonul receptor este plasat din nou sub frigider și se continuă distilarea. După terminarea distilării, balonul receptor este coborât și capătul condensatorului este spălat cu apă distilată în balonul receptor. Se titează amoniacul din biuretă cu o soluție de acid sulfuric cu (*/ 2 H, S0 4) = 0,05 mol / dm 3 până când culoarea indicatorului se schimbă de la verde la violet la utilizarea indicatorului 1 și de la verde la roz la utilizarea indicatorului 2.

2.3.2.2 Eliminarea amoniacului în acid sulfuric

Se toarnă 50 cm 3 de soluție de acid sulfuric cu (V 2 H 2 S0 4) = 0,05 mol/dm în balonul receptor cu o pipetă. Distilarea se efectuează în modul specificat la punctul 2.3.2.1. După terminarea distilării, conținutul balonului receptor (un exces de soluție de acid sulfuric cu (, / 2 H 2 S0 4) \u003d 0,05 mol / dm 3) este titrat cu o soluție de hidroxid de sodiu cu (NaOH) \u003d 0,1 mol / dm 3 până când culoarea se schimbă în verde.

2.3.2.3 Concomitent cu testul, se efectuează un experiment de control pentru contaminarea apei și a reactivilor cu amoniac, excluzând prelevarea unei probe de furaj.

Volumul de acid sulfuric utilizat pentru titrare în experimentul de control în timpul distilării în acid boric nu trebuie să depășească 0,5 cm 3 . La distilare în acid sulfuric, volumul soluției de hidroxid de sodiu utilizat pentru titrare trebuie să fie de cel puțin 49,5 cm3. În cazul depășirii standardelor stabilite, se identifică și se elimină sursele de contaminare a reactivilor cu amoniac. 2.4 Manipularea rezultatelor

2.4.1 Fracția de masă a azotului (A) din proba de testat ca procent în timpul distilării amoniacului în acid boric se calculează folosind formula

Y _ (Yx -K 0) K 0,0014 100 t

unde Y este volumul de soluție de acid sulfuric utilizat pentru titrarea soluției de testat.

Y 0 - volumul de soluție de acid sulfuric utilizat pentru titrare în experimentul de control.

K - corectarea la tigru a unei soluții de acid sulfuric cu (7.14.50.,) \u003d 0,05 mol / dm 3. dacă nu este preparat dintr-un titru standard;

0,0014 este masa de azot echivalentă cu masa de acid sulfuric conținută în 1 cm 3 dintr-o soluție cu (V 2 H 2 S0 4) = 0,05 mol / dm 3; t este greutatea probei, g;

100 - factor de conversie în procente.

2.4.2 Fracția de masă a azotului (A) din proba de testat ca procent în timpul stripării amoniacului în acid sulfuric se calculează prin formula

V- (G0-K,) 0,0014 100

unde Y 0 este volumul soluției de hidroxid de sodiu cu (NaOH) = 0,1 mol / dm 3. utilizat pentru titrarea unei soluţii de acid sulfuric cu (72H2SO4) = 0,05 mol/dm3 în experimentul martor, cm3; Y, - volumul soluției de hidroxid de sodiu cu (NaOH) = 0,1 mol / dm 3. cheltuit la titrarea acidului sulfuric în soluția de testat, cm 3;

K - corectarea titrului soluției de hidroxid de sodiu cu (NaOH) = 0,1 mol / dm 3;

0,0014 este masa de azot echivalentă cu masa de acid sulfuric conținută în 1 cm 3 dintr-o soluție cu (7 2 H 2 S0 4) = 0,05 mol / dm 3; t este greutatea probei, g;

NU - factor de conversie în procente.

Notă cu. La efectuarea unei analize expres, rezultatul obținut este dublat, deoarece doar jumătate din volumul de mineralizat este utilizat pentru distilare.

Media aritmetică a rezultatelor a două determinări paralele este luată ca rezultat final al testului. Rezultatele sunt calculate la a treia zecimală și rotunjite la a doua zecimală.

2.4.3 Diferențele admisibile între rezultatele a două determinări paralele (d) și între două rezultate obținute în condiții diferite (D) (în laboratoare diferite, în timp diferit, atunci când lucrați pe diferite dispozitive etc.), cu un nivel de încredere de P-0,95, nu trebuie să depășească următoarele valori:

unde X este media aritmetică a rezultatelor a două determinări paralele, %;

* - media aritmetică a rezultatelor a două încercări efectuate în condiții diferite, %.

Discrepanțele admisibile între rezultatele determinărilor și încercărilor paralele efectuate în condiții diferite pot avea o expresie diferită, specificată în documentația de reglementare și tehnică pt. această specie produs.

Grăsimea limită a rezultatului analizei (Av) cu o probabilitate de încredere unilaterală P = 0,95 este calculată prin formula

Av = a051 + 0,028*.

Eroarea marginală a rezultatului analizei este utilizată în evaluarea calității furajelor.

Este permisă efectuarea analizei fără determinări paralele dacă există probe standard (RS) în lotul de probe de testat. În acest caz (cu efectuarea obligatorie a controlului statistic selectiv al convergenței determinărilor paralele), se ia ca rezultat al testului rezultatul unei singure determinări, dacă diferența dintre fracția de masă a azotului (D) reprodusă și certificată în RM nu depășește

D = 0,06+0,033* arr ,

unde X. lth este valoarea certificată a componentei determinate, luată din certificatul pentru RM, %.

Analizele de control ale probelor din lotul studiat și analizele RM se efectuează în conformitate cu documentația științifică și tehnică aprobată.

2.4.4 Fracția de masă a azotului din substanța uscată (L *,) ca procent se calculează folosind formula

unde X este fracția de masă a azotului din proba de testat. %;

W este fracția de masă a umidității din proba de testat, %.

2.5 Fracția de masă a proteinei brute din proba de testat (* 2) sau din substanța uscată (*,) în procente este calculată prin formula

ZD) = 6,25AW,).

unde 6,25 este factorul de conversie pentru conținutul total de azot per proteină brută:

X este fracția de masă a azotului din proba de testat. %;

L", - fracția masică a azotului în substanța uscată,%.

3 Metoda fotometrică cu inlofenol pentru determinarea azotului

Esența metodei constă în digestia materiei organice a probei cu acid sulfuric concentrat cu formarea de săruri de amoniu și determinarea fotometrică ulterioară a azotului sub formă de compus indofenol colorat, care se formează într-un mediu alcalin la interacțiune cu salicilat și hipoclorit de sodiu și are o absorbție maximă a luminii la 655 nm. Concentrația de azot în soluțiile fotometrice trebuie să fie de 0,01-0,14 mg/cm 3 .

3.1 Aparatură, materiale și reactivi

Cântare de laborator din clasa a 2-a de precizie conform GOST 24104 cu limita maximă de cântărire de 200 g sau similară în precizie și cântare de laborator din clasa a 4-a de precizie conform GOST 24104 cu limita maximă de cântărire de 500 g sau alte cântare cu aceeași precizie clasă.

Măcina de mostre de plante IPR-2.

Cuțit paie marca ISR-1 sau alte mărci.

Uscător de probe de furaj SK-1 sau dulap de uscare de laborator cu o eroare de menținere a temperaturii de cel mult 5 °C.

Moara de laborator marca MRP-2 sau alte mărci.

Sita cu orificii cu diametrul de 1 mm.

Fotoelectrocolormegr. având un filtru de lumină cu o transmisie maximă a luminii în regiunea 620-670 nm.

Un incalzitor electric cu o temperatura de incalzire de 350-400 "C sau arzatoare pelvine.

Cauciuc pere.

Eprubete din sticlă termorezistentă cu o capacitate de 50-100 cm3 sau baloane din sticlă termorezistentă cu o capacitate de 100 cm3.

GOST 4328.

3.2 Pregătirea pentru test - dar 2.2.1.

3.2.1 Prepararea soluțiilor

3.2.1.1 Prepararea soluției J

57 g salicilat nafium, 17 g tartrat de potasiu-sodiu și 27 g hidroxid de sodiu se dizolvă în 700 cm3 de apă distilată. Soluția se fierbe aproximativ 20 de minute pentru a elimina urmele de amoniac. După răcire, la soluția rezultată se adaugă 0,4 g de nitroprusiat de nafiu și se ajustează volumul la 1 dm3 cu apă distilată. Într-o sticlă bine închisă, reactivul poate fi păstrat la frigider până la 1 lună.

3.2.1.2 Prepararea soluției 2

La 50 cm3 de soluţie 1 se adaugă 400 cm3 de apă distilată şi 10 cm3 de soluţie de hidroxid de sodiu cu (NaOH) = 2 mol/dm3. apoi se adaugă 1 g de Phylon B. Soluţia se prepară în ziua analizei.

3.2.1.3 Prepararea soluției 3

150 g de înălbitor se amestecă într-un pahar cu o capacitate de 500 cm 3 cu 250 cm 3 de apă distilată. Într-un alt pahar se dizolvă 105 g de carbonat de sodiu în 250 cm 3 de apă distilată. Ambele soluții se toarnă cu agitare constantă. Masa se îngroașă mai întâi, apoi se lichefiază. Suspensia se lasa 1-2 zile sa se depuna, apoi lichidul limpede se scurge si se decanta printr-un filtru de hartie.

În soluția 3 se determină concentrația de clor activ. Pentru a face acest lucru, 1 cm 3 dintr-un filtru transparent - cel al soluției 3 se diluează într-un balon conic cu o capacitate de 100 cm 3 cu apă distilată la 40-50 cm 3, 2 g iodură de potasiu și 10 cm 3 din 1. Se adaugă soluţie de acid clorhidric mol/dm3. Iodul rezultat este titrat cu o soluţie de tiosulfat de sodiu cu (Na 2 S,0) 5H: 0) = 0,1 mol/dm 3 preparată din titrul standard până când culoarea cireşului dispare.

Concentrația de clor activ (s), g / dm 3, se calculează prin formula

c = 0,00355 V 1000.

unde V este volumul unei soluții de tiosulfat de nariu cu (Na 2 S 2 0 3 - 5H 2 0) = 0,1 mol / dm 3, consumat la tiparea a 1 cm 3 de soluție 3, cm 3;

0,00355 este masa de clor corespunzătoare la 1 cm 3 de soluție de tiosulfat de sodiu cu (Na 2 S 2 0 3 5H 2 0) = = 0,1 mol / dm 3, g;

1000 - factor de conversie.

Soluția 3 se păstrează într-o sticlă de sticlă închisă la culoare, la frigider, timp de până la 1 an.

GOST 13496.4-93

STANDARD INTERSTATAL

Ediție oficială

Standardinform

cuvânt înainte

1 DEZVOLTATĂ de Gosstandart din Rusia

INTRODUS de Secretariatul Tehnic al Consiliului Interstatal pentru Standardizare, Metrologie și Certificare

2 ADOPTAT de Consiliul Interstatal pentru Standardizare, Metrologie si Certificare la 21 octombrie 1993

3 Prin Rezoluția Comitetului Federației Ruse pentru Standardizare, Metrologie și Certificare nr. 160 din 02.06.94, standardul interstatal GOST 13496.4-93 a fost pus în aplicare direct ca standard de stat al Federației Ruse din 01.01.95.

4 ÎN LOC DE GOST 13496.4-84

5 REVIZUIRE. martie 2011

Acest standard nu poate fi reprodus, replicat și distribuit integral sau parțial pe teritoriul Federației Ruse ca publicație oficială fără permisiunea Agenției Federale pentru Reglementare Tehnică și Metrologie.

UDC 636.085:546.17.06:006.354

INTERSTATAL

Grupa C19

STANDARD

HRANAJ, HRANAJ COMPUS, HRANAJ COMPUS CRUDE

Metode de determinare a conținutului de azot și a proteinei brute

Nutrețuri, furaje mixte și furaje pentru animale. Metode de determinare a azotului și a proteinei brute

MKC 65.120 OKSTU 9209

Data introducerii 1995-01-01

Acest standard se aplică tuturor tipurilor de furaje, furajelor combinate și materiilor prime furajere (cu excepția de origine minerală, drojdie furajeră și boia) și stabilește metode titrimetrice (conform Kjeldahl) și fotometrice pentru determinarea azotului, urmate de conversia rezultatelor în proteina bruta.

1 Eșantionare

Eșantionare - conform GOST 13496.0, GOST 13586.3, GOST 13979.0, GOST 27262.

2 Metoda titrimetrică pentru determinarea azotului conform Kjeldahl (metoda principală)

Esența metodei constă în descompunerea materiei organice a probei cu acid sulfuric concentrat la fierbere cu formarea de săruri de amoniu, conversia amoniului în amoniac, distilarea acestuia într-o soluție acidă, contabilizarea cantitativă a amoniacului prin titrimetric. metoda și calculul conținutului de azot din materialul de testat.

2.1 Aparatură, materiale și reactivi

Cântare de laborator din clasa a 2-a de precizie conform GOST 24104 * cu limita maximă de cântărire de 200 g.

Cântare de laborator din clasa a 4-a de precizie conform GOST 24104 cu limita maximă de cântărire de 500 g sau alte cântare din aceeași clasă de precizie.

Incalzitoare electrice sau arzatoare pe gaz.

Instalație de tip Kjeldahl sau stripper amoniac cu abur (vezi figurile 1 și 2).

* De la 1 iulie 2002 GOST 24104-2001 a fost pus în vigoare. Pe teritoriul Federației Ruse se aplică GOST R 53228-2008 (în continuare).

Ediție oficială

1 - balon cu o capacitate de 1000 cm 3; 2 - pâlnie de picurare cu o capacitate de 100 cm 3; 3 - prindere picături; 4 - frigider; 5 - balon receptor cu o capacitate de 250 cm 3; 6 - masa de ridicare; 7 - manta de incalzire sau aragaz electric cu regulator de temperatura, sau arzator pe gaz

Poza 1

1 - balon primitor; 2 - frigider; 3 - prindere picături; 4 - balon de distilare; 5, 9 - pâlnii; 6, 7, 8 - macarale;

10 - generator de abur

Figura 2 42

Picurator pentru indicator.

Instalare pentru titrare cu o biuretă din clasa a 2-a de precizie cu o capacitate de 10, 25 sau 50 cm 3 conform GOST 29252.

Mortare și pistil din porțelan conform GOST 9147.

Baloane Kjeldahl cu o capacitate de 100, 250 sau 500 cm3.

Pâlnii de sticlă cu un diametru de 2-3 cm conform GOST 25336 sau bucșe Kjeldahl.

Balon conic cu o capacitate de 250 cm 3 conform GOST 25336.

Baloane cotate cu o capacitate de 500 și 1000 cm 3 conform GOST 1770.

Cilindri de măsurare cu o capacitate de 50 și 1000 cm 3 conform GOST 1770.

Pipete cu diviziuni cu o capacitate de 1 și 25 cm 3 conform GOST 29169.

Sticlă de porțelan cu o capacitate de 1000 cm 3 conform GOST 9147.

Sticlă chimică cu o capacitate de 50 cm 3 conform GOST 25336.

Foaie de azbest.

Substante care impiedica ejectia lichidului: bucati de portelan, margele de sticla, bucati de piatra ponce proaspat calcinata.

Acid sulfuric concentrat conform GOST 4204, x. ore, h. şi titrul standard al soluţiei de acid sulfuric 0,05 mol/DM3 (0,1 N).

Sulfat de potasiu conform GOST 4145, x. ore, h.

Persulfat de potasiu conform GOST 4146, grad analitic.

Sulfat de cupru 5-apă conform GOST 4165, grad analitic, x. h.

Sulfat de sodiu anhidru conform GOST 4166, grad analitic.

Peroxid de hidrogen conform GOST 10929, soluție apoasă cu o fracție de masă de 30%.

Acid boric conform GOST 9656, grad analitic.

Hidroxid de sodiu conform GOST 4328, x. h. sau h. d. a., soluție apoasă cu o fracție de masă de 33-40%; Soluție de hidroxid de sodiu 0,1 mol / dm 3 preparată conform GOST 25794.1.

Alcool etilic rectificat conform GOST 5962*.

Roșu de metil.

Albastru de metil sau verde de bromcrezol.

Notă. Este permisă folosirea echipamentelor, ustensilelor de măsură și a altor instrumente de măsură care au aceleași sau mai bune caracteristici metrologice.

2.2 Pregătirea pentru test

2.2.1 Pregătirea probei pentru testare

O probă medie de fân, siloz, fân, paie, furaj verde etc. este zdrobită în segmente lungi de 1-3 cm; rădăcinile și tuberculii sunt tăiate în plăci (felii) de până la 0,8 cm grosime.O parte din proba medie este izolată prin sferturi, a cărei masă după uscare ar trebui să fie de cel puțin 50 g. Probele sunt uscate într-un cuptor la o temperatură de 60-65 ° C pentru uscare la aer.

Proba medie de furaj mixt și materii prime furajere mixte este măcinată și cernută fără uscare prealabilă.

Probele pregătite pentru testare sunt depozitate într-un borcan de sticlă sau plastic cu un dop (capac) măcinat, într-un loc uscat.

Probele de furaj lichid sunt analizate fără pregătire prealabilă.

2.2.2 Prepararea reactivilor și soluțiilor

2.2.2.1 Prepararea catalizatorilor mixti

Catalizator 2. Se amestecă 10 părți în greutate de sulfat de cupru și 100 părți în greutate de sulfat de potasiu, se pisează cu grijă într-un mojar până se obține o pulbere fină.

* GOST R 51652-2000 se aplică în Federația Rusă.

La prepararea catalizatorilor 1 și 2, se permite înlocuirea sulfatului de potasiu cu persulfat de potasiu sau sulfat de sodiu în aceeași cantitate.

2.2.2.2 Prepararea soluției de acid sulfuric care conține seleniu

Seleniul amorf sau măcinat, în proporție de 5 g la 1 dm 3 de acid, se dizolvă prin încălzire în acid sulfuric concentrat într-un balon termorezistent până când devine incolor.

2.2.2.3 Prepararea unei soluții de acid sulfuric cu flLHSOJ = = 0,05 mol/dm* (0,1 N)

Utilizați un titru standard de acid sulfuric. Soluțiile sunt pregătite în conformitate cu regulile atașate trusei.

Se permite prepararea unei soluții de acid sulfuric cu \u003d 0,05 mol / dm 3 din concentrat

acid sulfuric triturat în conformitate cu cerințele GOST 25794.1.

2.2.2.4 Prepararea unei soluții de acid boric cu o concentrație în masă de 4%

40 g de acid boric se dizolvă într-o cantitate mică de apă caldă cu încălzire și se transferă într-un balon de 1000 cm 3. După răcire, volumul se reglează la 1000 cm 3 cu apă.

2.2.2.5 Prepararea indicatorului mixt

La titrare, se utilizează unul dintre următorii indicatori:

indicatorul 1 - se dizolvă 0,20 g roșu de metil și 0,10 g albastru de metilen în 100 cm 3 dintr-o soluție de alcool etilic 96%;

2.2.2.6 Prepararea soluției de hidroxid de sodiu cu o fracție de masă de 33%

330 g hidroxid de sodiu se dizolvă într-un pahar de porțelan în 670 cm 3 de apă distilată.

2.2.2.7 Prepararea unei soluții de hidroxid de sodiu cu o fracție de masă de 40%

400 g hidroxid de sodiu se dizolvă într-un pahar de porțelan în 600 cm 3 de apă distilată.

2.3 Efectuarea testului

2.3.1 Preparat mineralizat

Într-o eprubetă lungă uscată, care intră liber în gâtul balonului Kjeldahl, se cântăresc 0,7-1 g furaj de origine vegetală, furaj combinat, 0,3-0,5 g făină de origine animală sau 0,4-0,5 g drojdie cu o eroare de nu mai mult de 0,001 g. După introducerea eprubetei în balonul Kjeldahl până la fund, se toarnă proba și se cântărește din nou eprubeta. Diferența dintre prima și a doua cântărire determină greutatea probei prelevate pentru analiză. Mineralizarea se realizează în unul din două moduri:

metoda 1. Adăugați 2 g de catalizator mixt 1 sau 8 g de catalizator 2 în balonul Kjeldahl.

metoda 2. Se adaugă 10 cm 3 dintr-o soluție apoasă de peroxid de hidrogen cu o fracțiune de masă de 30% ca agent oxidant în balonul Kjeldahl. După încetarea reacției violente, se adaugă aceeași cantitate de acid sulfuric concentrat. Pentru accelerarea arderii, se recomandă utilizarea acidului sulfuric care conține seleniu, preparat conform paragrafului 2.2.2.2.

Conținutul balonului Kjeldahl este bine amestecat cu mișcări circulare ușoare, asigurând umezirea completă a probei. Balonul este montat pe încălzitor astfel încât axa acestuia să fie înclinată la un unghi de 30-45° față de verticală, în gâtul balonului se introduce o mică pâlnie sau un manșon de sticlă pentru a reduce volatilizarea acidului în timpul mineralizării. La început, balonul este încălzit moderat pentru a preveni spumarea violentă.

Când este încălzită, proba este agitată din când în când prin rotirea balonului. După dispariția spumei, încălzirea se mărește până când lichidul este adus la fierbere constant. Încălzirea este considerată normală dacă vaporii de acid se condensează mai aproape de mijlocul gâtului balonului Kjeldahl, evitând supraîncălzirea pereților vasului care nu sunt în contact cu lichidul. Dacă se folosește o flacără deschisă, atunci o astfel de supraîncălzire poate fi prevenită prin plasarea balonului pe o foaie de azbest cu o gaură puțin mai mică în diametru decât diametrul balonului la nivelul lichidului.

După ce lichidul devine incolor (este permisă o nuanță ușor verzuie), încălzirea se continuă timp de 30 de minute. După răcire, mineralizatul este transferat cantitativ la o distilare

balonul, clătiți balonul Kjeldahl de trei ori cu 20-30 cm 3 de apă distilată. Volumul total al soluției din balonul de stripare trebuie să fie de 200-250 cm 3 .

Când se efectuează o analiză expresă la fabricile de furaje și în timpul recoltării furajelor ierboase, este permisă următoarea metodă de preparare a mineralizatului.

O porțiune din proba de testat cântărind 0,2-0,3 g este plasată într-un balon Kjeldahl sau într-o eprubetă sau într-un balon de sticlă termorezistent. În balonul cu o probă se adaugă 4 cm3, iar în eprubetă se adaugă 3 cm3 dintr-o soluție apoasă de peroxid de hidrogen cu o concentrație în masă de 30%. După 1,5-2 min, se adaugă 5-8 cm 3 în balon și 2 cm 3 - în eprubetă - acid sulfuric concentrat care conține seleniu, preparat conform 2.2.2.2. Conținutul balonului sau al eprubetei este bine amestecat pentru umezirea completă a probei. Balonul sau eprubeta cu o probă se pune pe un încălzitor electric și se încălzește până la fierbere. Apoi se mărește încălzirea și se continuă mineralizarea până la decolorarea completă a soluției (20-30 min). Dacă soluția nu este clarificată, se continuă încălzirea încă 5-8 minute sau se răcește, se adaugă 0,5 cm 3 dintr-o soluție de peroxid de hidrogen cu o concentrație în masă de 30% și se fierbe până la decolorarea completă. După răcire, mineralizatul este transferat cantitativ într-un balon cotat cu o capacitate de 100 cm 3, volumul soluției se ajustează la semn cu apă distilată și se amestecă. 50 cm3 dintr-o soluție de mineralizat se transferă într-un balon de distilare.

2.3.2 Striparea și titrarea amoniacului

2.3.2.1 Eliminarea amoniacului în acid boric

Se toarnă 20 cm 3 dintr-o soluție de acid boric cu o concentrație în masă de 4% și 5 picături din oricare dintre indicatorii amestecați se toarnă în balonul receptor. Balonul se pune sub frigider astfel incat varful acestuia sa fie scufundat intr-o solutie de acid boric la o adancime de cel putin 1 cm.Se trece apa rece prin frigider.

Balonul de distilare este atașat la aparatul de stripare a amoniacului și o soluție de hidroxid de sodiu cu o fracțiune de masă de 33% este turnată cu grijă în balonul cu mineralizat printr-o pâlnie de picurare. Pâlnia se spală de 2-3 ori cu 10-15 cm 3 de apă distilată, lăsând o cantitate mică de apă ca sigiliu de apă. Se permite să se adauge soluție de hidroxid de sodiu înainte de a atașa balonul de distilare la aparat. În acest caz, soluția de hidroxid de sodiu este turnată în balonul de stripare de-a lungul peretelui, încercând să nu o amestecați cu mineralizat și imediat atașată la aparatul de stripare a amoniacului.

Volumul de hidroxid de sodiu adăugat depinde de volumul de acid sulfuric utilizat pentru prepararea mineralizatului. Pentru fiecare centimetru cub de acid sulfuric rămas după finalizarea procesului de mineralizare, trebuie adăugate cel puțin 3,5 cm 3 dintr-o soluție de hidroxid de sodiu cu o fracție de masă de 33%. Dacă volumul de acid sulfuric rămas este dificil de determinat, volumul de alcali se calculează din volumul de acid sulfuric luat pentru mineralizare. Neutralizarea prealabilă a conținutului balonului de stripare este permisă cu o soluție de hidroxid de sodiu cu o fracție de masă de 40%, folosind oricare dintre indicatori. Pentru a asigura eliberarea amoniacului, se adaugă suplimentar 1 cm 3 de soluție de hidroxid de sodiu cu o fracție de masă de 40%.

Balonul de stripare este încălzit folosind un încălzitor electric sau un arzător cu gaz. Soluția din balonul de stripare se încălzește astfel încât să se asigure o fierbere uniformă. Decaparea cu abur este permisă. Pentru a exclude eliberarea de amoniac, apa din generatorul de abur trebuie acidificată cu acid sulfuric până la o culoare violet când se folosește indicatorul 1 și roz când se folosește indicatorul 2.

La începutul distilării amoniacului, culoarea soluției din balonul receptor se schimbă în verde. La fierbere normală, volumul soluţiei din balonul receptor după 20-30 de minute este de obicei de 150-200 cm3. La efectuarea analizei expres, timpul de distilare se reduce la 7-10 minute. Sfârșitul distilării poate fi determinat folosind hârtie de turnesol roșie. Pentru a face acest lucru, balonul receptor este pus deoparte de aparat, după ce în prealabil a spălat capătul frigiderului cu apă distilată și se pune un test de turnesol sub picăturile de distilat care picura. Dacă turnesolul nu devine albastru, distilarea amoniacului este completă. Dacă turnesolul devine albastru, balonul receptor este plasat din nou sub frigider și se continuă distilarea. După terminarea distilării, balonul receptor este coborât și capătul condensatorului este spălat cu apă distilată în balonul receptor. Se titrează amoniacul din biuretă cu o soluție de acid sulfuric cu ^DE^OD = 0,05 mol/dm 3 până când culoarea indicatorului se schimbă de la verde la violet la utilizarea indicatorului 1 și de la verde la roz la utilizarea indicatorului 2.

2.3.2.2 Eliminarea amoniacului în acid sulfuric

Se toarnă 50 cm 3 dintr-o soluție de acid sulfuric cu (Vi^SO^ = = 0,05 mol / dm 3) în balonul receptor cu o pipetă.Distilarea se efectuează în modul indicat la paragraful 2.3.2.1.cu (1/). 2 H 2 S0 4) = 0,05 mol / dm 3) se titra cu o soluţie de hidroxid de sodiu cu (NaOH) = 0,1 mol / dm 3 până când culoarea se schimbă în verde.

2.3.2.3 Concomitent cu testul, se efectuează un experiment de control pentru contaminarea apei și a reactivilor cu amoniac, excluzând prelevarea unei probe de furaj.

2.4 Manipularea rezultatelor

2.4.1 Fracția de masă a azotului (X) din proba de testat ca procent în timpul distilării amoniacului în acid boric se calculează prin formula

(V x - Г 0) X-0,0014-100

unde V x este volumul de soluție de acid sulfuric utilizat pentru titrarea soluției de testat, cm 3;

V 0 este volumul de soluţie de acid sulfuric utilizat pentru titrare în experimentul de control, cm 3 ;

K- corectarea titrului unei soluții de acid sulfuric cu UDN ^ Su) \u003d 0,05 mol / dm 3, dacă nu este preparată dintr-un titru standard;

2.4.2 Fracția de masă a azotului (X) din proba de testat ca procent în timpul distilării amoniacului în acid sulfuric se calculează prin formula

(K 0 -K ^ -0,0014-100

unde V 0 este volumul soluției de hidroxid de sodiu cu (NaOH) \u003d 0,1 mol / dm 3 utilizat pentru titrarea unei soluții de acid sulfuric cu (V 2 H 2 S0 4) \u003d 0,05 mol / dm 3 în experimentul de control, cm 3 ; V x - volumul soluției de hidroxid de sodiu cu (NaOH) = 0,1 mol/dm 3 utilizat pentru titrarea acidului sulfuric în soluția de testat, cm 3;

K - corectarea titrului soluției de hidroxid de sodiu cu (NaOH) \u003d 0,1 mol / dm 3;

0,0014 este masa de azot echivalentă cu masa de acid sulfuric conținută în 1 cm 3 dintr-o soluție cu (V 2 H 2 S0 4) = 0,05 mol / dm 3; t este greutatea probei, g;

100 - factor de conversie în procente.

Notă. La efectuarea unei analize expres, rezultatul obținut este dublat, deoarece doar jumătate din volumul de mineralizat este utilizat pentru distilare.

2.4.3 Discrepanțe admisibile între rezultatele a două determinări paralele (d) și între două rezultate obținute în condiții diferite (D) (în laboratoare diferite, la momente diferite, când se lucrează la instrumente diferite etc.), cu un nivel de încredere P = 0,95 nu trebuie să depășească următoarele valori:

d = 0,02+0,03D D = 0,09+0,05!,

X este media aritmetică a rezultatelor a două teste efectuate în condiții diferite, %.

Eroarea marginală a rezultatului analizei (DE) cu o probabilitate de încredere unilaterală P = 0,95 se calculează prin formula

D E \u003d 0,051 + 0,028 X.

Eroarea marginală a rezultatului analizei este utilizată în evaluarea calității furajelor. Este permisă efectuarea analizei fără determinări paralele dacă există probe standard (RS) în lotul de probe de testat. În acest caz (cu efectuarea obligatorie a controlului statistic selectiv al convergenței determinărilor paralele), se ia ca rezultat al testului rezultatul unei singure determinări, dacă diferența dintre fracția de masă a azotului (D) reprodusă și certificată în CRM nu depășește

D \u003d 0,06 + 0,0332 G atg,

unde X att este valoarea certificată a componentei care se determină, luată din certificatul pentru RM, %.

Analizele de control ale probelor din lotul studiat și analizele RM se efectuează în conformitate cu documentația științifică și tehnică aprobată.

2.4.4 Fracția de masă a azotului în substanța uscată (DD în procente este calculată prin formula

„ _ X-100 D-1?

unde X este fracția de masă a azotului din proba de testat, %;

W este fracția de masă a umidității din proba de testat, %.

2.5 Fracția de masă a proteinei brute din proba de testat (X 2) sau din substanța uscată (X 3) în procente este calculată prin formula

+(+) = 6,25 VD),

unde 6,25 este factorul de conversie al conținutului total de azot per proteină brută;

X este fracția de masă a azotului din proba de testat, %;

X 1 - fracția de masă a azotului în substanța uscată,%.

3 Metoda fotometrică cu indofenol pentru determinarea azotului

Esența metodei constă în descompunerea materiei organice a probei cu acid sulfuric concentrat cu formarea de săruri de amoniu și determinarea fotometrică ulterioară a azotului sub formă de compus indofenol colorat, care se formează într-un mediu alcalin la interacțiune cu salicilat și hipoclorit de sodiu și are o absorbție maximă a luminii la 655 nm. Concentrația de azot în soluțiile fotometrice trebuie să fie de 0,01-0,14 mg/cm 3 .

3.1 Aparatură, materiale și reactivi

Măcina de mostre de plante IPR-2.

Cuțit paie marca ISR-1 sau alte mărci.

Uscător de probe de furaj SK-1 sau dulap de uscare de laborator cu o eroare de menținere a temperaturii de cel mult 5 °C.

Moara de laborator marca MRP-2 sau alte mărci.

Sita cu orificii cu diametrul de 1 mm.

Colorimetru fotoelectric având un filtru de lumină cu o transmisie maximă a luminii în regiunea 620-670 nm.

Un încălzitor electric cu o temperatură de încălzire de 350-400 ° C sau arzătoare pe gaz.

Cauciuc pere.

Eprubete din sticlă termorezistentă cu o capacitate de 50-100 cm3 sau baloane din sticlă termorezistentă cu o capacitate de 100 cm3.

Un dozator cu o capacitate de 3 cm 3 sau o pipetă gradată cu o capacitate de 3 cm 3 conform GOST 29169.

Pipetă cu piston sau pipetă cu o capacitate de 2 cm 3 conform GOST 29169.

Seringă de dozare sau pipete gradate cu o capacitate de 0,5 și 2,5 cm 3 conform GOST 29169.

Un dozator cu o capacitate de 50 cm 3 sau un cilindru de măsurare cu o capacitate de 50 cm 3 conform GOST 1770.

Baloane Kjeldahl cu o capacitate de 100 și 500 cm3.

Baloane cotate cu o capacitate de 100 până la 1000 cm 3 conform GOST 1770.

Pahare chimice sau baloane conice cu o capacitate de 100 cm 3 conform GOST 25336.

Biurete și pipete gradate cu o capacitate de până la 50 cm 3 conform GOST 1770.

Clorura de amoniu conform GOST 3773, grad analitic.

Hidroxid de sodiu conform GOST 4328, grad analitic, soluție cu (NaOH) = 2 mol / dm 3.

Salicilat de sodiu, grad analitic

Nitroprusiat de sodiu, grad analitic

Tartrat de potasiu-sodiu conform GOST 5845, grad analitic.

Sarea disodică a acidului etilendiaminei-N", N", N", N"-tetraacetic, 2-apoasă (trilon B) conform GOST 10652, x. h.

Acid sulfuric conform GOST 4204, grad analitic.

Clorura de var tehnic.

Peroxid de hidrogen conform GOST 10929, soluție cu concentrație de masă 30%, x. h.

Carbonat de sodiu anhidru conform GOST 83, grad analitic.

Acid clorhidric conform GOST 3118, grad analitic.

Iodură de potasiu conform GOST 4232, grad analitic.

Sulfat de sodiu (tiosulfat), titru standard.

Apă distilată conform GOST 6709.

3.2 Pregătirea pentru testare - conform 2.2.1.

3.2.1 Prepararea soluțiilor

3.2.1.1 Prepararea soluției 1

57 g salicilat de sodiu, 17 g tartrat de potasiu-sodiu şi 27 g hidroxid de sodiu se dizolvă în 700 cm3 de apă distilată. Soluția se fierbe aproximativ 20 de minute pentru a elimina urmele de amoniac. După răcire, la soluția rezultată se adaugă 0,4 g de nitroprusiat de sodiu și se ajustează volumul la 1 dm3 cu apă distilată. Într-o sticlă bine închisă, reactivul poate fi păstrat la frigider până la 1 lună.

3.2.1.2 Prepararea soluției 2

La 50 cm3 de soluție 1 se adaugă 400 cm3 de apă distilată și 10 cm3 de soluție de hidroxid de sodiu cu (NaOH) = 2 mol/dm3, apoi se adaugă 1 g de Trilon B. Soluția se prepară în ziua respectivă. a analizei.

3.2.1.3 Prepararea soluției 3

În soluția 3 se determină concentrația de clor activ. Pentru a face acest lucru, 1 cm 3 dintr-un filtrat transparent de soluție 3 se diluează într-un balon conic cu o capacitate de 100 cm 3 cu apă distilată la 40-50 cm 3, 2 g iodură de potasiu și 10 cm 3 de 1 mol / se adaugă dm 3 soluţie de acid clorhidric. Iodul rezultat este titrat cu o soluţie de tiosulfat de sodiu cu (Na 2 S 2 0 3 5H 2 0) = 0,1 mol/dm 3 preparată din titrul standard până când culoarea cireşului dispare.

Concentrația de clor activ (s), g / dm 3, se calculează prin formula

c \u003d 0,00355 V-1000,

unde V este volumul soluției de tiosulfat de sodiu c (Na 2 S 2 0 3 5H 2 0) \u003d 0,1 mol / dm 3 cheltuit la titrarea a 1 cm 3 de soluție 3, cm 3;

0,00355 este masa de clor corespunzătoare la 1 cm 3 dintr-o soluție de tiosulfat de sodiu cu (Na 2 S 2 0 3 5H 2 0) = = 0,1 mol / dm 3, g;

1000 - factor de conversie.

Soluția 3 se păstrează într-o sticlă de sticlă închisă la culoare, la frigider, timp de până la 1 an.

3.2.1.4 Prepararea soluției 4

Soluția 3 este diluată cu apă distilată până la o concentrație de clor activ de 1,2 g/DM3 și utilizată pentru analiză în timpul zilei.

Volumul de soluție 3 necesar pentru prepararea unui anumit volum de soluție 4 se calculează prin formula

1,2

unde 1,2 - concentrația necesară de clor, g / dm 3;

V este volumul de soluție 3 necesar pentru prepararea V l cm 3 soluție 4, cm 3;

V l - volumul preparat de soluție 4, cm 3 ;

c este concentrația de clor activ, g/dm 3 .

3.2.1.5 Prepararea soluției de acid sulfuric care conține seleniu - conform 2.2.2.2.

3.2.1.6 Prepararea soluției stoc de clorură de amoniu

O porție de 1,919 g de clorură de amoniu (conținând 99,5% din substanța principală) este dizolvată în apă distilată și volumul soluției este ajustat cu apă distilată la 1000 cm3. Soluția conține 0,5 mg de azot la 1 cm3.

3.2.1.7 Pregătirea soluțiilor de referință și construirea unei curbe de calibrare

Se iau opt baloane volumetrice numerotate cu o capacitate de 100 cm 3 și se toarnă dintr-o biuretă cu o capacitate de 50 cm 3 indicată în tabelul 1 volume de soluție stoc. Apoi, în fiecare balon se adaugă apă distilată până la jumătate din volum și se adaugă și se amestecă 3 cm 3 de acid sulfuric concentrat care conține seleniu, preparat conform 2.2.2.2. După răcire, volumele soluțiilor sunt aduse la semn cu apă distilată și amestecate din nou.

Înainte de a începe fiecare test, pentru a construi un grafic de calibrare, se iau 0,5 cm 3 de soluție din fiecare balon de soluții de referință și se așează în opt pahare numerotate cu o capacitate de 100 cm 3, apoi se adaugă 50 cm 3 de soluție 2 în fiecare pahar, se amestecă si adauga

2,5 cm 3 de soluție 4, amestecați din nou și lăsați soluțiile timp de 1 oră la temperatura camerei pentru dezvoltarea completă a culorii.

Densitatea optică a soluțiilor se măsoară în raport cu prima soluție de referință care nu conține azot, în cuve cu grosimea stratului translucid de 10 mm, folosind un filtru de lumină roșie cu transmisie maximă de 620-670 nm.

Pe baza rezultatelor fotometriei soluțiilor de referință, se construiește un grafic de calibrare, trasând pe axa absciselor valorile conținutului de azot în miligrame la 100 cm 3 de soluții de referință, iar pe axa ordonatelor - densitatea optică a solutiile.

3.3 Testare

3.3.1 Preparat mineralizat

Într-o eprubetă lungă uscată, care intră liber în gâtul unui balon termorezistent sau într-o eprubetă pentru ardere, se cântăresc 0,2-0,3 g din proba de furaj studiată. După introducerea eprubetei cu proba în balon sau în eprubeta pentru ardere până la fund, se toarnă eprubeta și se cântărește din nou eprubeta. Diferența dintre prima și a doua cântărire determină greutatea probei prelevate pentru analiză. Se adaugă în probă 2 cm 3 dintr-o soluție de peroxid de hidrogen 30%. După 1,5-2 minute, se adaugă 3 cm 3 de acid sulfuric concentrat conţinând seleniu şi se agită uşor. Eprubete sau țeapă

tabelul 1

încălzit treptat până la 340-380 °C. Se continuă mineralizarea probelor până la decolorarea completă a soluției. Dacă după 1,5-2 ore nu apare nicio decolorare, soluția este răcită la 60-80 ° C, se adaugă 1 cm 3 de peroxid de hidrogen și se fierbe până la decolorarea completă.

După decolorare, soluția se răcește, se transferă cantitativ într-un balon cotat, se ajustează cu apă distilată la 100 cm3 și se agită. Este permisă efectuarea mineralizării în eprubete calibrate.

3.3.2 Determinarea fotometrică a azotului din mineralizate

Pentru determinarea azotului, 0,5 cm 3 din mineralizatul preparat conform 3.3.1 se iau într-un balon conic sau pahar cu o capacitate de 100 cm 3 cu o pipetă sau o seringă dozatoare, se adaugă 50 cm 3 din soluția 2 și se amestecă. , apoi se adaugă cu o pipetă sau o seringă dozatoare 2 5 cm 3 din soluția 4, se amestecă din nou și se lasă soluția timp de 1 oră la temperatura camerei pentru dezvoltarea completă a culorii.

Densitatea optică a soluțiilor se măsoară în raport cu o soluție de referință care nu conține azot, în cuve cu o grosime a stratului translucid de 10 mm, folosind un filtru de lumină roșie cu o transmisie maximă de 620-670 nm.

Dacă citirea dispozitivului pentru soluția de testat depășește citirea celei de-a opta soluții de referință, atunci soluția inițială de mineralizat preparată conform 3.3.1 este diluată cu prima soluție de referință la concentrația optimă pentru fotometrie (densitate optică 0,2-0,8) .

În același timp, se efectuează un experiment de control pentru contaminarea apei și a reactanților cu amoniac, excluzând prelevarea unei mostre de furaj.

3.4 Manipularea rezultatelor

3.4.1 Fracția de masă a azotului (X) în procente din proba de testat este calculată prin formula

v _ (t - t x) „YuO

Dacă soluția de mineralizat originală a fost diluată înainte de analiză, rezultatul obținut este mărit de atâtea ori cât soluția inițială a fost diluată.

Media aritmetică a rezultatelor a două determinări paralele este luată ca rezultat final al testului. Rezultatele sunt calculate la a treia zecimală și rotunjite la a doua zecimală.

3.4.2 Discrepanțe admisibile între rezultatele a două determinări paralele (d) și între două rezultate obținute în condiții diferite (D) (în laboratoare diferite, la momente diferite, când se lucrează la instrumente diferite etc.), cu un nivel de încredere P = 0,95 nu trebuie să depășească următoarele valori:

d = 0,03+0,03X;

D \u003d 0,08 + 0,07X,

unde X este media aritmetică a rezultatelor a două determinări paralele, %;

X este media aritmetică a rezultatelor a două teste efectuate în condiții diferite, %. Eroarea marginală a rezultatului analizei (DE) cu o probabilitate de încredere unilaterală P = 0,95 se calculează prin formula

D E \u003d 0,046 + 0,039X

a unei singure determinări, dacă diferența dintre fracția de masă a azotului (D) reprodusă și certificată în CRM nu depășește

Și \u003d 0,055 + 0,047X atg,

unde Х ахг este valoarea certificată a componentei determinate, preluată din certificatul pentru RM.

3.4.3 Calculați fracția de masă a azotului din substanța uscată conform 2.4.4.

3.5 Se calculează fracția de masă a proteinei brute din proba de testat sau din substanța uscată conform punctului 2.5.

ANEXĂ (obligatoriu)

Determinarea conținutului de azot și calculul conținutului de proteine brute (ISO 5983-79)*

Standardul este utilizat în operațiunile de import și export pentru a controla calitatea furajelor în ceea ce privește conținutul de azot și proteine brute.

1 Definiție

Acest standard internațional specifică o metodă pentru determinarea conținutului de azot în hrana animalelor conform Kjeldahl și o metodă de calculare a conținutului de proteină brută.

2 Domeniul de aplicare

Metoda nu face distincție între azotul proteic și cel neproteic. Dacă este necesară determinarea conținutului de azot neproteic, trebuie utilizate metode adecvate. În unele cazuri, această metodă nu detectează complet azotul de nitrați și nitriți.

Produse alimentare agricole. Ghid general pentru determinarea azotului prin metoda Kjeld.

4 Principiul

Descompunerea materiei organice cu acid sulfuric în prezența unui catalizator, eliberarea produsului de reacție cu alcalii, distilare și titrare a amoniacului eliberat. Calculați conținutul de azot și înmulțiți rezultatul cu un factor de 6,25 pentru a obține conținutul de proteină brută.

5 Reactivi

Toți reactivii trebuie să fie de calificare pentru analiză. Apa folosită trebuie să fie distilată sau apă de aceeași puritate.

Toți reactivii, cu excepția materialelor de referință (5.6), ar trebui să fie practic lipsiți de compuși azotați.

5.1 Sulfat de potasiu.

5.2 Catalizator.

Avertizare. Se atrage atenția asupra toxicității compușilor de mercur. Trebuie respectate toate precauțiile. Soluțiile care conțin mercur nu trebuie turnate direct în sistemul de drenaj, ci trebuie colectate pentru prelucrare ulterioară.

5.2.1 Mercur sau

5.2.2 Oxid de mercur(II) (HgO) sau

5.2.3 Oxid de cupru (II) (CuO) sau

5.2.4 Sulfat de cupru (II) pentahidrat (CUSO4 5H2O).

5,3 Acid sulfuric 1,84 g/cm3.

* În Federația Rusă, a se vedea GOST R 51417-99.

5.4 Rășină parafină.

5.5 Zaharoză.

5.6 Materiale de referință.

5.6.1 Acetanilid, punct de topire 114 °C, conținut de azot (N) 10,37% (t/t).

5.6.2 Triptofan, punct de topire 282 °C, conținut de azot (N) 13,37 (t/t).

5.7 Soluție de hidroxid de sodiu, 33% (t/t).

5.8 Reactiv de precipitare cu mercur.

5.8.1 O soluție de tiosulfat de sodiu, preparată prin dizolvarea a 80 g de tiosulfat pentahidrat (Na 2 S 2 03 5H 2 0) în 1000 cm 3 de apă sau

5.8.2 Hipofosfit de sodiu sau potasiu.

5.9 Lichid absorbant.

5.9.1 Acid sulfuric cu (UgH^OD = 0,05 și 0,125 mol/dm 3 , soluție standard titrată sau

5.9.2 Soluție de acid boric, 40 g/dm 3 .

5.10 Soluție de titrare.

5.10.1 Hidroxid de sodiu, cu (NaOH) = 0,1 și 0,25 mol/dm 3 , soluție standard titrată sau

5.10.2 Acid sulfuric, s (UgH^OD = 0,05 și 0,125 mol/dm 3 , soluție standard titrată.

5.11 Indicator mixt.

Se dizolvă 2 g roșu de metil și 1 g albastru de metilen în 1000 cm 3 de etanol 95% (volum).

5.12 Hârtie de turnesol.

5.13 Substanțe care împiedică ejectarea lichidului: granule de piatră ponce sau mărgele de sticlă, cu diametrul de 5-7 mm, sau bucăți de carborundum, spălate cu acid clorhidric și calcinate.

6 Echipamente

Aparatură obișnuită de laborator, precum și:

6.1 Balanta analitica.

6.2 Instalații pentru ardere, distilare și titrare.

7 eșantion

Probele sunt depozitate în condiții care împiedică deteriorarea și modificarea compoziției.

8 Testare

8.1 Prelevarea unei probe

Se cântărește o porțiune din probă cu o precizie de 1 mg, care conține 0,005-0,08 g de azot. Greutatea probei trebuie să fie între 0,5 și 2,0 g (de preferință 1,0 g).

Notă. Atunci când, din cauza neomogenității probei, valoarea cântăririi este mai mare decât cea indicată mai sus și, prin urmare, conținutul de azot așteptat va depăși 0,08 g, creșteți în mod corespunzător volumul de acid sulfuric din balonul receptor (vezi 8.2.2) dacă acid sulfuric este folosit ca lichid receptor.

8.2 Definiție

Avertizare! Operațiunile ulterioare trebuie efectuate sub o hotă bine ventilată sau o hotă de fum.

8.2.1 Descompunerea materiei organice

Proba de testat este transferată cantitativ într-un balon Kjeldahl de capacitate adecvată (de obicei 800 cm 3 ). Se adaugă sulfat de potasiu (5.1). Dacă mercurul sau oxidul de mercur (II) este utilizat ca catalizator, 10 g de sulfat sunt suficiente. Când se utilizează ca catalizator oxid de cupru (II) sau sulfat de cupru (II) pentahidrat, sunt necesare 15 g de sulfat de potasiu.

Adăugați o cantitate adecvată de catalizator: pentru toate produsele, se pot utiliza 0,65 g (1 picătură) de mercur (5.2.1) sau 0,7 g de oxid de mercur (II) (5.2.2). În schimb, se pot utiliza 0,3 g oxid de cupru (II) (5.2.3) sau 0,9-1,2 g sulfat de cupru (II) pentahidrat (5.2.4). S-a stabilit că, în acest caz, este necesar un timp de ardere mai lung pentru detectarea completă a azotului.

Notă. Când sunt analizate produse cu conținut ridicat de azot, este mai bine să folosiți mercur ca catalizator.

Se adaugă 25 cm3 de acid sulfuric (5.3) pentru primul gram de probă de substanță uscată și 6-12 cm3 pentru fiecare gram suplimentar de substanță uscată (sunt necesari aproximativ 6 și, respectiv, 12 cm3 de acid pentru a arde amidonul și, respectiv, grăsimea). Se amestecă bine pentru a umezi complet proba. În primul rând, balonul este încălzit moderat pentru a preveni ca spuma să se ridice la gâtul balonului sau să fie ejectată din balon.

Notă. Este recomandabil să se adauge un agent antispumă, cum ar fi rășina de parafină (5.4).

Se încălzește moderat, întorcându-se din când în când până când masa este carbonizată și spuma dispare. Apoi se mărește încălzirea până se stabilește un fierbere uniform. Încălzirea este suficientă dacă acidul care fierbe se condensează în mijlocul gâtului balonului Kjeldahl. Evitați supraîncălzirea pereților balonului care nu sunt în contact cu lichidul. Dacă se folosește o flacără deschisă, o astfel de supraîncălzire poate fi prevenită prin plasarea balonului pe o foaie de azbest cu un orificiu puțin mai mic ca diametru decât diametrul balonului la nivelul lichidului.

În timpul încălzirii, balonul trebuie instalat oblic la un unghi de 30-45° față de verticală.

După limpezirea lichidului, se continuă încălzirea timp de 1 oră în cazul unui catalizator cu mercur sau 2 ore în cazul unui catalizator din cupru.

Se lasa la racit. Dacă mineralizatul rece se solidifică, se recomandă utilizarea unui volum mai mare de acid pentru ardere decât cel indicat mai sus.

8.2.2 Eliminarea amoniacului

Adăugați cu grijă 250-350 cm 3 de apă pentru a dizolva complet sulfații, amestecați cu mișcări circulare și lăsați să se răcească. Adăugați puțin agent anti-ejecție (5.13). Se pipetează 25 cm 3 dintr-o soluție de acid sulfuric cu (V2H2SO4) = 0,05 sau 0,125 mol/dm 3 (5.9.1) în balonul receptor al stripperului. Concentrația acidă se alege în funcție de conținutul de azot așteptat din probă (nota la și. 8.1), se adaugă 100-150 cm 3 de apă și câteva picături de indicator mixt (5.11).

Se scufundă vârful tubului de condensare în lichidul conținut în balonul receptor până la o adâncime de cel puțin 1 cm.Se adaugă încet 100 ml de soluție de hidroxid de sodiu (5.7) pe pereții balonului Kjeldahl.

Notă. Dacă s-a utilizat mai mult acid sulfuric (5.3) decât este indicat (8.2.1, ultimul paragraf), volumul de hidroxid de sodiu trebuie crescut proporțional.

Dacă au fost utilizați compuși de mercur ca catalizator, soluția de hidroxid de sodiu se amestecă cu 25 ml de soluție de tiosulfat (5.8.1) înainte de a fi adăugată în balon.

Notă. Dacă este adăugat singur, tiosulfatul poate reacționa cu acidul din balon pentru a forma hidrogen sulfurat, rezultând rezultate denaturate. Hipofosfit (5.8.2) poate fi utilizat în loc de tiosulfat. În acest caz, nu există pericolul de formare a hidrogenului sulfurat. 1 g de hipofosfit, adăugat în formă solidă după diluarea cu apă la adăugarea de alcali, este suficient pentru a precipita 1 g de mercur.

Balonul este conectat imediat la un stripper și încălzit atât de puternic încât se colectează 150 cm 3 de distilat în 30 de minute. După aceea, hârtia de turnesol (5.12) verifică pH-ul distilatului la vârful tubului frigider. Dacă reacția este alcalină, continuați distilarea.

Vârful tubului condensatorului este scos imediat din condensator imediat după terminarea distilării pentru a preveni aspirarea înapoi. Dacă, în timpul distilării, conținutul balonului receptor devine alcalin, determinarea se repetă, făcând modificările corespunzătoare. La distilarea amoniacului în acid boric, se toarnă 100-250 cm3 dintr-o soluție de acid boric (5.9.2) în balonul receptor al stripperului.

8.2.3 Titrare

Dacă acid sulfuric a fost folosit ca lichid absorbant, se titrează excesul cu soluție de hidroxid de sodiu cu (NaOH) = 0,1 sau 0,25 mol/dm 3 (5.10.1) până când culoarea violetă devine verde.

Dacă s-a folosit acid boric ca lichid absorbant, amoniacul este titrat cu o soluție de acid sulfuric cu (Y2H2SO4) = 0,05 sau 0,125 mol/dm 3 (5.10.2) până când culoarea soluției se schimbă de la verde la violet.

Dacă nu este posibil să se efectueze titrarea simultan cu distilarea, titrarea trebuie efectuată imediat după distilare, asigurându-se că temperatura distilatului nu depășește 25 °C. În aceste condiții, nu există pierderi de amoniac.

8.3 Numărul de definiții

Efectuați două determinări ale unei probe

8.4 Determinare în gol

Se face o determinare martor folosind zaharoza (5.5) ca probă de testare.

8.5 Analiza controlului

Se efectuează o analiză de control prin determinarea conținutului de azot al acetanilidei (5.6.1) sau triptofanului (5.6.2) prin adăugarea a 1 g de zaharoză (5.5).

Alegerea analitului pentru analiza de control depinde de cât de ușor se cenuşează probele de testat. Acetanilida se cenușează ușor, în timp ce triptofanul este mai greu de ars. Triptofanul trebuie uscat înainte de utilizare.

9 Prelucrarea rezultatelor

9.1 Calculul conținutului de azot

9.1.1 Metoda de calcul și formula

9.1.1.1 Eliminarea amoniacului în acid sulfuric

Dacă s-au introdus aceleași volume de acid sulfuric în balonul receptor pentru absorbția amoniacului în proba de testat (8.2) și în martor (8.4), fracția de masă a azotului în procente se calculează cu formula

(K 0 - Y X) T ■ 0,014-100 _ 1,4 (Vq - Y x) T m m

unde Vq este volumul soluției de hidroxid de sodiu (5.10.1) utilizat la determinarea martor, cm 3 ;

V\ este volumul soluţiei de hidroxid de sodiu (5.10.1) utilizat la analiza probei, cm 3 ;

T este normalitatea soluției de hidroxid de sodiu (5.10.1) utilizată pentru titrare; m este masa probei de testat, g.

9.1.1.2 Eliminarea amoniacului în acid boric

(V x - Vq) - T -0,014 -100 _ 1,4 (V x -Vq) * T m m

unde Vq este volumul soluției de acid sulfuric (5.10.2) utilizat la determinarea martor, cm 3 ;

V\ este volumul soluţiei de acid sulfuric (5.10.2) utilizat la analiza probei, cm 3 ;

T este normalitatea soluției de acid sulfuric (5.10.2) utilizată pentru titrare; m este masa probei de testat, g.

9.1.1.3 Rezultat

Fracția de masă a azotului din proba de testat se calculează ca medie aritmetică a celor două determinări, cu condiția să fie îndeplinite cerințele de repetabilitate (a se vedea 9.1.2). Rezultatul este exprimat cu o precizie de 0,01% (m/m).

9.1.2 Convergenţă

Discrepanțele dintre rezultatele a două determinări efectuate simultan sau imediat una după alta de către același analist nu trebuie să depășească:

0,03% - cu un conținut de azot mai mic de 3% (t / t); 1% față de rezultatul mediu cu un conținut de azot de 3 până la 6% (t / t);

0,06% - cu un conținut de azot de peste 6% (t / t).

9.2 Calculul conținutului de proteine brute

Rezultatele sunt calculate cu o precizie de 0,1% (t/t).

10 Raport de testare

Raportul de testare trebuie să indice metoda utilizată și rezultatul obținut. Includeți, de asemenea, factorul de conversie (adică 6.25) utilizat pentru a converti azotul în proteină brută, precum și condițiile de testare nespecificate în acest standard international sau considerate opționale, precum și orice circumstanțe care pot influența rezultatul.

Raportul de încercare trebuie să includă toate detaliile necesare pentru identificarea completă a probei.

DATE INFORMAȚII

REGULAMENTE DE REFERINȚĂ ȘI DOCUMENTE TEHNICE

	Numărul de articol		Numărul de articol
		GOST 6709-72
GOST 1770-74		GOST 9147-80
GOST 3118-77		GOST 9656-75
GOST 3773-72		GOST 10652-73
GOST 4145-74		GOST 10929-76
GOST 4146-74		GOST 13496.0-80
GOST 4165-78		GOST 13586.3-83
GOST 4166-76		GOST 13979.0-86
GOST 4204-77		GOST 24104-88
GOST 4232-74		GOST 25336-82
GOST 4328-77		GOST 25794.1-83
GOST 5845-79		GOST 27262-87
GOST 5962-67		GOST 29169-91
		GOST 29252-91

Furaje, furaje combinate, materii prime furaje combinate. Determinarea fracției de masă a azotului și calculul fracției de masă a proteinei brute

1 Eșantionare

2 Metoda titrimetrică pentru determinarea azotului conform Kjeldahl (metoda principală)

2.3.2.2 Eliminarea amoniacului în acid sulfuric

ZD) = 6,25AW,).

3 Metoda fotometrică cu inlofenol pentru determinarea azotului

INTERSTATAL

STANDARD

HRANAJ, HRANAJ COMPUS, HRANAJ COMPUS CRUDE

Metode de determinare a conținutului de azot și a proteinei brute

1 Eșantionare

2 Metoda titrimetrică pentru determinarea azotului conform Kjeldahl (metoda principală)

3 Metoda fotometrică cu indofenol pentru determinarea azotului

1,2

Determinarea conținutului de azot și calculul conținutului de proteine brute (ISO 5983-79)*

DATE INFORMAȚII

Citeste si

Castele în Europa medievală Un castel este o clădire (sau un complex de clădiri) care combină sarcini rezidențiale și defensive.

Prezentare „În castelul cavalerilor” prezentare pentru o lecție de istorie (clasa a 6-a) pe tema

Prezentare pe tema „cum văd viitorul”

CLOPOTUL

CLOPOTUL

1 Eșantionare

2 Metoda titrimetrică pentru determinarea azotului conform Kjeldahl (metoda principală)

2.3.2.2 Eliminarea amoniacului în acid sulfuric

ZD) = 6,25AW,).

3 Metoda fotometrică cu inlofenol pentru determinarea azotului

INTERSTATAL

STANDARD

HRANAJ, HRANAJ COMPUS, HRANAJ COMPUS CRUDE

Metode de determinare a conținutului de azot și a proteinei brute

1 Eșantionare

2 Metoda titrimetrică pentru determinarea azotului conform Kjeldahl (metoda principală)

3 Metoda fotometrică cu indofenol pentru determinarea azotului

1,2

Determinarea conținutului de azot și calculul conținutului de proteine ​​brute (ISO 5983-79)*

DATE INFORMAȚII

Citeste si

Castele în Europa medievală Un castel este o clădire (sau un complex de clădiri) care combină sarcini rezidențiale și defensive.

Prezentare „În castelul cavalerilor” prezentare pentru o lecție de istorie (clasa a 6-a) pe tema

Prezentare pe tema „cum văd viitorul”

CLOPOTUL

Determinarea conținutului de azot și calculul conținutului de proteine brute (ISO 5983-79)*