Ten dokument został rozpoznany automatycznie. W bloku po prawej stronie znajdziesz zeskanowaną kopię. Pracujemy nad ręcznym rozpoznawaniem dokumentów, ale jest to tytaniczna praca i zajmuje dużo czasu. Jeśli chcesz nam pomóc i przyspieszyć przetwarzanie dokumentów, zawsze możesz to zrobić przekazując nam niewielką kwotę pieniędzy.

GOST 13496.4-93

MIĘDZYNARODOWY STANDARD

PASZE, MIESZANKI PASZOWE, MIESZANKI PASZOWE SUROWE

Metody oznaczania zawartości azotu i białka surowego

Wydanie oficjalne

Moskwa Standartinform 2011

GOST 13496.4-93 Przedmowa D OPRACOWANE przez państwowy standard Rosji

WPROWADZONE przez Sekretariat Techniczny Międzypaństwowej Rady Normalizacyjnej. megrologia i certyfikacja

2 PRZYJĘTE przez Międzystanową Radę Normalizacyjną. metrologia i certyfikacja 21 października 1993

Nazwa stanu laretva

Kirgiska Republika Kirgijska Republika Mollova Mollovastanlari Rosky Folerania Gosstanlart Rosji

Republika Tdżykistanu Tazzhikgosstanoar1 Turkmenistan

3 dekretem Rosyjskiego Komitetu Normalizacyjnego Felerania. metrologia i certyfikacja z dnia 12.06.94 nr 160 międzystanowy stanart GOST 13496.34 93 został wprowadzony w życie natychmiast jako porządek stanowy Federacji Rosenis od 01.01.95

4 ZAMIAST GOST 1346,4 84

> REPUBLIKACJA. Marzec 201

I standardy. 1993

Ta norma ISO może być powielana później lub częściowo. powielane i rozpowszechniane na terytorium Federacji Rosyjskiej jako oficjalna publikacja bez zgody Federalnej Agencji Regulacji Technicznych i Metrologii

UKD 636.085:546.17.06:006.354 Grupa C19

MIĘDZYNARODOWY STANDARD

PASZE, MIESZANKI PASZOWE, MIESZANKI PASZOWE SUROWCE GOST

Metody oznaczania zawartości azotu i białka surowego

foddec. pasza kopalniana i surowiec paszowy dla zwierząt. Metody oznaczania azotu i białka surowego

MKS 65.120 OKSTU 9119

Data wprowadzenia 1995-01-01

Prawdziwy stanlartle rozciąga się na wszystkie jego kanały. mieszanka paszowa jest surowcem (z wyjątkiem pochodzenia mineralnego, żyta paszowego i papryki) i określa miareczkowanie (według Ksldalura i fotometryczne metody oznaczania ayt) z późniejszym przeliczeniem wyników Ha białko surowe.

1 Pobieranie próbek Pobieranie próbek zgodnie z GOST 13496.0. GOST 1356.3. GOST 13979.10. GOST 27262.

2 Miareczkowa metoda oznaczania azotu według Kjeldahla (metoda główna)

Suchość metody polega na rozkładzie substancji organicznej próbki przez gotowanie stężonego kwasu siarkowego z wytworzeniem soli amonowych. przekształcenie amonu w amoniak, destylacja do roztworu kwaśnego, ilościowe obliczenie amoniaku metodą miareczkową oraz obliczenie zawartości azotu w badanym materiale.

2.1 Aparatura. materiały i odczynniki

Wagi laboratoryjne II klasy dokładności według GOST 24104 * z maksymalnym limitem ważenia 240 g.

Wagi laboratoryjne 4 klasy dokładności wg GOST 24 IZ o największym zakresie ważenia MN) g lub inne wagi o tej samej klasie dokładności.

Krajarka do słomy marki ISR-[ lub inne marki.

Suszarka próbek pasz marki SK-[G lub laboratoryjna szafa suszarnicza z błędem w utrzymaniu temperatury nie wyższej niż 5 °C.

Mała marka laboratoryjna MRI-2 lub inne marki.

Sito z otworami o średnicy G mm.

Grzejniki elektryczne lub palniki gazowe.

Instalacja typu Kjellala lub aparatura do amoniaku na wolną parę (patrz rys. 2).

Z tiyuan 214) vvsaen w GOST 24 IN - 2001. W rosyjskiej Felerania East? GOST 53228 - MN \ U sass w dalszej części).

Urzędnik Izlain

GOST 13496.4-93

i kalaa najwyższy według wkraplaczy TIN z wprowadzeniem eliminatora GAO xm 7 haple. W lodówkach. 5 Recepcja wywołania EMCO TE MCN TER? umysł isa. 4 islemny CTD TTR, t - KAD. Wat qe zając Oh

JACK C PE TOPO TON PATY PE. Palnik WAM Patosaa

Ee Rysunek |

1 przybyła kolba; 2 | kalasulovitsl. Kolba Ch. A, 3c. Krany GH. dziesięć

Rysunek 2

GOST 13496.4-93

Zakraplacz do wskaźnika.

Instalacja do miareczkowania z biuretą 2. klasy dokładności o pojemności 19,25 lub 50) jedz „zgodnie z GOST 29252.

Moździerze porcelanowe i tłuczek według GOST 9147.

Kolby Kjellala, pojemność NYU. 250 lub 500 cm”.

Probówki wykonane ze szkła żaroodpornego o pojemności 50-100 cm3 lub kolby wykonane ze stosu żaroodpornego o pojemności 100 cm3*.

Lejki szklane o średnicy 2 Zem według GOST 25336 lub tuleje Kjellal.

Kolba stożkowa o pojemności 250 cm3 wg GOST 25346.

Kolby miarowe o pojemności 5) i 1000 ml! według GOST 17.

Cylindry pomiarowe o pojemności M) i 1400 cm3 zgodnie z GOST 177).

Pipety z iniekcjami o pojemności GI 25 cm? zgodnie z GOST 29169.

Szkło porcelanowe o pojemności 1000 cm' wg GOST 914 $.

Szkło chemiczne o pojemności 50 cm3 według GOST 25336.

Azbest arkuszowy.

Substancje. zapobieganie wyrzucaniu cieczy: kawałki pyrforu. szklane koraliki. świeżo pocięte kamienie pumeksowe.

Kwas siarkowy stężony zgodnie z GOST 4204. x. w.. w.l. a. i standardowe miano roztworu kwasu siarkowego 0,05 mol / am "(0,Yon.).

Siarczan potasu według GOST 4145, x. h.h.h.a.

Nadsiarczan potasu według GOST 4146. h.l.a.

Skręt siarczanowy 5-falowy zgodnie z GOST 4165. h. l.a .. x. h.

Bezfalowy siarczan sodu zgodnie z GOST 4166. klasa analityczna.

Nadtlenek wolorolu według GOST NYu929. zaprawa falowa z 30”&.

Kwas borowy zgodnie z GOST 9656. klasa analityczna.

Wodorotlenek sodu zgodnie z GOST 4338. x. h. lub h. d. .. roztwór fali o ułamku masowym 33,4 ": G molylowy roztwór wodorotlenku sodu, przygotowany zgodnie z GOST 25794.1.

Alkohol etylowy rektyfikowany zgodnie z GOST 5962®.

Czerwień metylowa.

Błękit metylowy lub zieleń bromokrezolowa.

Wół destylowany zgodnie z GOST 6709.

Notatka. Dopuszcza się stosowanie GIADA EY Ps. czarna passow i miarka. o takich samych lub lepszych właściwościach metrologicznych.

2.2 Przygotowanie do testu

2.21 Przygotowanie próbek do badań

Średnia próbka siana. kiszonka, sianokiszonka. słomę, zielonkę itp. rozdrabnia się na segmenty 1 o długości Ziemi; Rośliny okopowe i pałki są cięte na południe na talerze (plastry) o grubości około 0,5 cm. którego waga po wysuszeniu powinna wynosić co najmniej 50 g.

Po wysuszeniu powietrznie sucha próbka jest rozdrabniana w młynku laboratoryjnym i przesiewana przez sito. Pozostałość trulnoizmelchimy na sicie po ręcznym rozdrobnieniu nożyczkami lub w moździerzu przenosi się do przesianej części i dokładnie miesza.

Średnia próbka mieszanek paszowych i mieszanek paszowych jest rozdrabniana i przesiewana bez wstępnego przesiewania.

Próbki przygotowane do badań są przechowywane w szklanym lub plastikowym słoiku ze szlifowanym korkiem (pokrywką) w suchym miejscu.

Próbki żylaków są analizowane bez obróbki wstępnej.

2.2.2 Przygotowanie odczynników i roztworów

2.2.21 Przygotowanie mieszanych katalizatorów

Katalizator Zmieszać 1 części wagowe pasm kwasu siarkowego. 100 części wagowych siarczanu potasu i 2 części wagowe selenu. pobożnie utarto w moździerzu, aby uzyskać drobnoziarnisty proszek.

Katalizator 2. Wymieszać |) części wagowe ławicy siarczanowej i IJ części wagowe siarczanu potasu. roztarto w moździerzu i moździerzu, aby uzyskać drobnoziarnisty proszek.

* W Federacja Rosyjska aystvlst GOST 51652-ZHI

GOST 13496.4-93

W przygotowaniu katalizatorów [i 2] dopuszcza się zastąpienie siarczanu potasu wodorotlenkiem potasu lub siarczanem sodu w takiej samej ilości.

2.2.2.2 Przygotowanie roztworu kwasu siarkowego zawierającego sedan

Selen amorficzny lub sproszkowany. w ilości 9 g ani) nie jestem kwasem. rozpuścić ogrzewając 1 stężony kwas siarkowy w termo-ostrej kolbie do odbarwienia.

2.223 Przygotowanie roztworu kwasu siarkowego o Cf ASOD = 0,05 (O.R.

Użyj standardowego kwasu solnego. Rozwiązania przygotowywane są zgodnie z zasadami. dołączony do zestawu.

Dozwolone jest przygotowanie roztworu kwasu siarkowego o (/Н,5О.) = 9,0 ze stężonego kwasu siarkowego zgodnie z wymaganiami GOST 25794.1.

2.2.24 Przygotowanie roztworu kwasu borowego o stężeniu masowym 34"

40 g kwasu borowego rozpuszcza się w niewielkiej ilości ciepłej wody z ogrzewaniem i przenosi do kolby o pojemności 1000 ml. Po schłodzeniu objętość jest napełniana wodą do 100 cm*.

2.2.25 Mocowanie wskaźnika

Podczas miareczkowania stosuje się oline z następujących inicjatorów:

wskaźnik | rozpuścić 0,20 g czerwieni metylowej i 0,10 g błękitu metylenowego w 100 ml: 96 g roztworu alkoholu etylowego:

indicagor 2 mieszanie 3 objętości 0.) „e-ty roztwór zieleni bromokrezolowej w alkoholu etylowym i | objętość 0,2" i-tego roztworu czerwieni metylowej w alkoholu etylowym. Strażnik inlikagory w ciemnej kolbie.

2.2.26 Przygotowanie roztworu wodorotlenku sodu o masie Zol 33

W porcelanowym szkle w 670 cm3 wody z listilu rozpuszcza się 330 wodorotlenków pagrii.

2.2. Przygotowanie roztworu wodorotlenku sodu z wagą

sowa chora 40%

3400 g wodorotlenku sodu rozpuszcza się w szklance porcelanowej w 60 ml wody destylowanej.

24 Testowanie

2.4.1 Gotowanie

W długiej, suchej tubie. swobodnie w gardle kolby Kjellala. zważyć 0,7 L paszy pochodzenia roślinnego. karmić. 0,3 0, t mąki pochodzenia zwierzęcego lub 0,4 0,5 garaże z błędem nie większym niż 0,41 g. Wkładając probówkę do kolby Kjellala do jej dna. wylać próbkę i ponownie zważyć probówkę. Na podstawie różnicy między pierwszą i drugą zawiesiną określa się masę próbki. podjęta analiza ala. Mineralizację prowadzimy na dwa sposoby:

sposób |. Dodać 2 g mieszanego katalizatora [lub 8 g katalizatora 2] do kolby Kjellala.

metoda 2. Dodaj 10 cm' wodnego roztworu nadtlenku wolorolu © masa 30" do kolby Kjellala jako żel utleniający. Po ustaniu energicznej reakcji dodaje się taką samą ilość współstężonego kwasu siarkowego. Aby przyspieszyć spalanie, zaleca się stosowanie

Zawartość kolby Kjellala dokładnie wymieszać lekkimi kolistymi ruchami. zapewnienie całkowitego zwilżenia próbki. Kolbę umieszcza się na grzejniku w następujący sposób. tak, że jego oś jest nachylona pod kątem 30 45' do pionu. w szyjkę kolby umieszcza się mały szklany lejek lub tuleję, aby zmniejszyć ulatnianie się kwasu podczas mineralizacji. Na początku kolbę ogrzewa się umiarkowanie. aby zapobiec gwałtownemu pienieniu.

Podczas podgrzewania niveska mieszaj od czasu do czasu, obracając kolbę. Po zaniku piany zwiększa się ogrzewanie. dopóki płyn nie zostanie doprowadzony do stałego wrzenia. Nanev jest uważany za normalnego. jeśli pary kwasu skondensują się bliżej linii sereline szyjki kolby Kjeldahla. unikanie przegrzania ścianek kolby. nie w kontakcie z cieczą. Jeśli używany jest otwarty płomień. wtedy można zapobiec przegrzaniu. ingerowanie w arkusz azbestu z otworem o nieco mniejszej średnicy. niż średnica kolby na poziomie płynności.

Po zniknięciu żyłek (utrata lekko młodzieńczego odcienia). ogrzewanie kontynuuje się przez 30 minut. Po schłodzeniu mineralizat jest ilościowo przenoszony do destylacji

GOST 13496.4-93

kolba. trzykrotnie wypłucz kolbę Kjellala 20 30 cm 'listializowanych wołów. Całkowita objętość roztworu w kolbie destylacyjnej powinna wynosić 214) 25 cm'.

Dozwolone jest wyciągnięcie otonki bezpośrednio z kolby Kjellala. W tym przypadku ala miperalizacji użyć kolby Kjellala o pojemności UI) cm'. Po destylacji amoniaku mineralny ansat rozcieńcza się 15% 200 cm3 wylistnych wołów.

Przeprowadzając ekspresową analizę w zakładach paszowych mieszanych oraz w okresie zbioru paszy zielnej, odkryto następującą metodę przygotowania mineralizatu.

Porcja badanej próbki o wadze 0,2. 0,3 g umieszcza się w kolbie Kjellala lub w probówce. lub w żaroodpornej szklanej kolbie. W kolbie z próbką dodać 4 em'. oraz w probówce - 3 cm * roztworu falowego nadtlenku wodoru o stężeniu masowym 30 "&. Po 1,5 2 minutach do kolby dodaje się 5 em. oraz w probówce 22 cm' stężonego kwasu siarkowego. zawierające selen. gotowane, ale 2.2.2.2. Zawartość kolby lub probówki jest dokładnie wymieszana w celu całkowitego zwilżenia próbki. Kolbę lub probówkę z próbką umieszcza się na grzejniku elektrycznym i podgrzewa do temperatury wrzenia. Następnie zwiększa się ogrzewanie i utrzymuje się zasolenie aż do całkowitego odkamieniania roztworu (20-30 min). Jeśli rozwiązanie nie jest wyjaśnione. następnie ogrzewanie jest kontynuowane przez kolejne & 8 minut lub schładzane. wlać 0,5 cm’ roztworu nadtlenku wodoru o połączeniu masowym 30” i wrzucić TAT aż do całkowitego odbarwienia. Po schłodzeniu mineralizat przenosi się ilościowo do kolby miarowej o pojemności 100 cm3, objętość roztworu doprowadza się do kreski wodą z listy i miesza. 50 ml roztworu mineralizatu przenosi się do kolby.

2.3.2 Odpędzanie i miareczkowanie amoniaku

23.2.1 Odpędzanie amoniaku

Do kolby odbiorczej wlać 20 ml: roztworu kwasu borowego z niedostatecznym stężeniem 4 i 3 kropli dowolnego z wymieszanych inicjatorów. W ten sposób kolba spada na podłogę lodówki. tak, aby jego czubek był zanurzony w roztworze kwasu borowego na głębokość nie mniejszą niż | patrz Zimna woda przechodzi przez lodówkę.

Kolbę destylacyjną do aparatury do odpędzania amoniaku i przez wkraplacz ostrożnie wlewa się do kolby z roztworem mineralizatu wodorotlenku sodu o ułamku masowym 33 "&. Lejek przemywa się 2 3 razy 10-15 cm wody destylowanej. pozostawiając niewielką ilość wołów jako uszczelnienie silosu. Dozwolone jest dodawanie roztworu tylnotlenku sodu do momentu podłączenia kolby destylacyjnej do aparatu. W tym sauchai roztwór wodorotlenku sodu jest wypalany do kolby destylacyjnej wzdłuż ściany. starając się nie mieszać go z mineralizatem. i przymocowany do aparatu jako stripping amoniaku.

Ilość dodanego wodorotlenku sodu zależy od ilości kwasu siarkowego. używany do przygotowania mineralizatu. Na każdy centymetr sześcienny kwasu siarkowego pozostałego po zakończeniu procesu mineralizacji należy dodać co najmniej 3,5 cm3 roztworu wodorotlenku sodu o udziale masowym 33%. Jeżeli objętość pozostałego kwasu siarkowego jest trudna do ustalenia, objętość zasady oblicza się z objętości kwasu siarkowego. wzięty do mineralizacji. Wstępną neutralizację zawartości kolby odpędowej umożliwia się roztworem wodorotlenku sodu o ułamku masowym 40". za pomocą dowolnego indykatora. Aby zapewnić uwolnienie amoniaku dodać dodatkowo | cm" masy roztworu wodorotlenku sodu Loley 40<.>

Palenisko ogrzewane jest grzałką elektryczną lub palnikiem gazowym. Roztwór w kolbie płomieniowej ogrzewa się w następujący sposób. aby zapewnić równomierne gotowanie. Dopuszcza się odpędzanie wolną parą. Aby zapobiec uwalnianiu amoniaku. Wodę w wytwornicy pary należy zakwasić kwasem siarkowym do koloru fioletowego w przypadku stosowania wskaźnika EP i po3e-wycie - w przypadku stosowania inlicagoru 2.

Na początku odpędzania amoniaku kolor roztworu w kolbie przyjmującej zmienia się na zielony. Przy normalnym wrzeniu objętość roztworu w kolbie odbierającej po 20-30 minutach wynosi zwykle 150-200 ml. Podczas wykonywania szybkiej analizy czas destylacji skraca się do 7 H10 min. Konen destylacyjny można określić za pomocą czerwonego papierka lakmusowego. W tym celu kolbę odbierającą wyjmuje się z aparatu. umywszy wcześniej konie w lodówce wodą destylowaną i zastąp papierkiem lakmusowym na podłodze kapiące krople listillatu. Jeśli lakmus nie zmieni koloru na niebieski. usuwanie amoniaku jest zakończone. Jeśli lakmus zmieni kolor na niebieski. kolbę odbierającą ponownie umieszcza się na dnie lodówki i kontynuuje destylację. Po zakończeniu destylacji odbieralnik obniża się i chłodziarkę płucze się do odbieralnika wodą z listy. Amoniak jest odwadniany z biurety roztworem kwasu siarkowego z „/, H. $ O,) \u003d 0,05 mol / lm”, aż kolor inicjatora zmieni się z zielonego na fioletowy podczas używania inlikatora [i z zielonego na różowy podczas korzystania z inlikatora 2.

GOST 13496.4-93

3.4.22 Odpędzanie amoniaku do kwasu siarkowego

Wlej 50 cm3 roztworu kwasu siarkowego o stężeniu = 0,05 mol/am* do odbieralnika za pomocą pipety. Metoda destylacji velut. określone w pkt 2.3.2.1. Po zakończeniu destylacji zawartość kolby odbierającej (nadmiar roztworu kwasu siarkowego o p = 0,05 mol/lm”) nawadnia się roztworem wodorotlenku sodu o (NaOH) = 091 mol/lm” do zmiany koloru na zielono.

2.4.2.3 Jednocześnie zostanie przeprowadzona próba kontrolna na zanieczyszczenie wody i odczynników amoniakiem. z wyłączeniem pobrania próbki paszy.

Objętość kwasu siarkowego zużytego do wpisania w eksperymencie kontrolnym podczas destylacji do kwasu borowego. nie powinna przekraczać 0,5 cm”. Po destylacji do kwasu siarkowego objętość roztworu wodorotlenku sodu. rozcieńczony do miareczkowania. musi wynosić co najmniej 49,5 u.” W przypadku przekroczenia ustalonych norm identyfikowane i eliminowane są źródła zanieczyszczenia odczynników amoniakiem.

24 Wyniki przetwarzania

2.4.1 Udział masowy azotu (N) w badanej próbce i procent podczas destylacji amoniaku do kwasu borowego oblicza się według wzoru

t rae G objętość roztworu kwasu siarkowego. używany do miareczkowania roztworu testowego. cm': "- objętość roztworu kwasu siarkowego zużytego podczas miareczkowania w doświadczeniu kontrolnym. jeść „: K - poprawka na hister roztworu kwasu siarkowego z SU, H, 3O) \u003d 0,05 mol / am”, jeśli jest przygotowany ze standardowego miana: (0,0014 masy azotu. równoważnik masy kwasu siarkowego zawartego w | cm roztworu = 0,05 t: t masa próbki, g. sód c (NaOH) = 0,1 mol/am. "stosowany do miareczkowania roztworu kwasu siarkowego c = 0,05 w doświadczeniu kontrolnym, cm" p objętość roztworu wodorotlenku sodu c (NaOH) = 0,1 mol/am", roztwór testowy. Do korekty miana roztworu wodorotlenku sodu c (NaOH)) = 0,1 mol / am "; (0,0014 masy azotu. równoważnik do masa kwasu siarkowego zawartego w |cm' roztworu = 0,05 t:t masa próbki. g: przeliczenie współczynnika 100 na procenty.

Notatka. Podczas wykonywania ekeprese-anaali wynik jest podwojony. takh as lan par polonina objętość m mineralizat.

Jako wynik końcowy testu przyjmuje się średnią arytmetyczną wyników dwóch równoległych oznaczeń. Wyniki są przeliczane do trzeciego miejsca po przecinku i zaokrąglane do drugiego miejsca po przecinku.

2.4.3 Dopuszczalne rozszerzenia między wynikami dwóch równoległych definicji (oraz między dwoma wynikami otrzymanymi w różne warunki(0) (w różnych laboratoriach, w różnym czasie, podczas pracy na różnych instrumentach itp.). na poziomie ufności P = 0,95 nie powinno przekraczać następujących wartości:

d = 0,02+0,03%, D =

fae XY dwie równoległe definicje. „: Xv jest średnią arytmetyczną wyników dwóch prób. wykonywane w różnych warunkach. „©.

GOST 13496.4-93

Dopuszczalne rozbieżności między wynikami równoległych oznaczeń i testów. przeprowadzane w różnych warunkach. może mieć inny wyraz. określone w dokumentacji regulacyjnej i technicznej tego produktu.

Błąd graniczny wyniku analizy (t,) z jednostronnym prawdopodobieństwem ufności P = 0,95 oblicza się według wzoru

Błąd krańcowy wyniku analizy wykorzystywany jest do oceny jakości pasz.

Dopuszcza się wykonanie analizy bez oznaczeń równoległych, jeżeli w partii badanych próbek znajdują się próbki wzorcowe (SS). W tym przypadku (przy obowiązkowym przeprowadzaniu selektywnej kontroli statystycznej scholicy oznaczeń równoległych) jako wynik testu przyjmuje się wynik pojedynczego określenia. jeżeli różnica między ułamkiem masowym azotu odtworzonego lub certyfikowanego w RM (Ru nie przekracza

D = 0,0670,0334. gle A, wartość określonego składnika, pobrana z evnletelenet na CO. m. 2.4.4 Procent masowy azotu w suchej masie (liczba) wyrażony w procentach oblicza się według wzoru

A to A = --. en gle L ułamek masowy azotu w badanej próbce. oraz ułamek masowy wilgoci w badanej próbce. Se.

2.5 Procent masowy białka surowego w badanej próbce (\,) lub w suchej masie (X;) w procentach oblicza się według wzoru

AH) = 6,23 mln A.

gdzie 6,2% jest współczynnikiem konwersji całkowitej zawartości azotu na białko surowe: A jest ułamkiem masowym azotu w badanej próbce. “; X. Udział masowy azyut w suchej masie. "mi.

3 Fotometryczna metoda indofenolowa do oznaczania azotu

Istota metody polega na rozkładzie materii organicznej próbki sprzężonym kwasem siarkowym z wytworzeniem soli amonowych i późniejszym fotometrycznym oznaczeniu ayut w postaci barwnego związku inlofenolowego. który powstaje w jedwabistym ośrodku po zmieszaniu z salilanem i podchlorynem sodu i ma maksymalną absorpcję światła przy 655 nm. Stężenie ayt w roztworach fotometrycznych powinno wynosić 0,01 9.

4. Sprzęt. materiały i odczynniki

Wagi laboratoryjne 2. klasy dokładności zgodnie z GOST 24104 z największym limitem ważenia 20% lub zbliżoną dokładnością do wag laboratoryjnych czwartej klasy dokładności zgodnie z GOST 241494 z dużym limitem ważenia 5 ton lub innymi wagami o tej samej dokładności klasa.

Rozdrabniacz do próbek roślin IPR-2.

Krajarka do słomy marki ISR-[ lub inne marki.

Suszarka do próbek pasz marki SK-G lub laboratoryjna szafa susząca z błędem w utrzymaniu temperatury nie wyższej niż SC.

Marka laboratoryjna Mel'iina MRI-2 lub inne marki.

Sito o średnicy otworów | mm.

Fotoelektrokolorymetr. posiadające filtr światła o maksymalnej przepuszczalności światła w obszarze 620 670 im.

Grzałka elektryczna o temperaturze grzania 350) 400'C lub palniki gazowe.

Guma gruszkowa.

Probówki ze szkła żaroodpornego o pojemności 50 100 cm3 lub kolby ze szkła żaroodpornego o pojemności 100 cm3*.

Do torusa o pojemności 3 cm? lub pipeta sortująca o pojemności 3m! lo GOST 29169.

GOST 13496.4-93

Pipeta tłokowa lub buta o pojemności 2 cm 'zgodnie z GOST 29169.

Shiri-lozator lub pipety miarowe o pojemności 0,5 i 2,5 em” zgodnie z GOST 29109.

Domtor o pojemności 50 cm3 lub pilinar o pojemności 50 cm2 wg GOST 177).

Kolby Kjellala o pojemności NY i 500 cm3*.

Kolby miarowe o pojemności od 100 do 1000 cm3 wg GOST 1770.

Szkła chemiczne lub kolby stożkowe o pojemności HA cm zgodnie z GOST 25346.

Biurety i trzewiki z podziałką o pojemności do 50 cm3 wg GOST 1770.

Chlorek amonu zgodnie z GOST 3773, klasa analityczna.

Wodorotlenek sodu zgodnie z GOST 43238. analitycznie czysty roztwór z (\aOH) \u003d 2

Salicizovokisly sodu, łyżeczka a.

Nitroprusydek sodu. hd i

Winian potasowo-natrynowy zgodnie z GOST 5845. klasa analityczna.

Sól disodowa otylenodiaminy-nr. Nie. Nie. Kwas Y-tetraoctowy. 2 siatkówka (grilon B) według GOST 10652. x. cztery.

Kitestota nr POCT 4204 a. a. a.

Techniczny chlorek wapna.

Nadtlenek wolorolu według GOST 1929. roztwór o stężeniu masowym 30 x. Ch.

Bezfalowy węglan sodu według GOST 83. godz.

Kwas solny według GOST 311$, h.d.a.

Liść potasu według GOST 4232. h.a.

Siarczan sodu (tnossiarczan), standardowe miano.

Boga wymienione zgodnie z GOST 6249.

4.2 Przygotowanie do badania zgodnie z 2.2.1.

3.2.1 Nawadnianie roztworów

3.2.1.1 Przygotowanie roztworu 1

57 g soli sodowej salinylu. 17 g winianu potasowo-sodowego i 27 g wodorotlenku sodowego rozpuszcza się w 700 cm3 wody listilowanej.Roztwór gotuje się przez około 20 minut w celu usunięcia śladów amonu.Po ochłodzeniu dodaje się 0,4 g piroprusylu sodu roztworu i objętość lo E lm zbiera się wodą destylowaną dobrze zamkniętą butelkę, odczynnik można przechowywać w lodówce lo [| miesięcy.

3.2.1.2 Przygotowanie roztworu 2

K 5) cm „rozwiązanie | dodać 40% cm' wody z listka i 19 cm' roztworu wodorotlenku sodu c \u003d 2 mol / lm. „Dodaje się hełm [g Trilon B. Roztwór przygotowuje się podczas lenistwa analizy.

3.2.1.3 Przygotowanie roztworu 3

150 g wybielacza miesza się w szklance o pojemności 500 cm 25) cm' wody destylowanej. W innej zlewce rozpuszcza się 105 g węglanu sodu w 250 cm3 wody destylowanej. Oba roztwory wylewa się przy ciągłym mieszaniu. Najpierw masa gęstnieje. następnie upłynnia. Zawieszenie zostaje na | 2 dni od osiadania, przezroczysta żyła jest osuszana i przepuszczana przez papierowy filtr.

W roztworze 3 określa się stężenie aktywnego chloru. Aby uzyskać logo cm' przezroczystego filtratu, roztwór 3 rozcieńcza się w kolbie stożkowej o pojemności 1) cm' z wodą destylowaną po 40 U jedz'. dodać 2 g potasu liściastego i 19 jeść` | mol/dm' roztworu kwasu solnego. Otrzymany jod miareczkuje się roztworem tiosiarczanu sodu z O, EN.O) = 0,1 mol/lm*. przygotowany ze standardowych titrów, w celu zaniku koloru wiśni.

Połączenie aktywnego chloru (c). g/dm”. obliczona według wzoru

c = 0,00355. Ryo. 1000.

rae Г objętość roztworu tiosiarczanu sodu c = 0,1 mol/dm”. używany do miareczkowania G cm * roztwór 3. jedz”. (1,00355 masy chloru, co odpowiada [cm * roztworu tiosiarczanu sodu c (Ma; 0, 0, SHO) = = 0,1 g: przelicznik 1000. Roztwór 3 jest przechowywany w ciemnej szklanej butelce w lodówce lo [gola.

GOST 13496.4-93

3.2.14 Przygotowanie roztworu 4

Roztwór 3 rozcieńcza się wodą listowaną o stężeniu aktywnego chloru 1,2 t/m² i używa do analizy przez cały okres użytkowania.

Objętość roztworu 3. niezbędna do przygotowania określonej objętości roztworu 4. jest obliczana według wzoru

cae 1.2 wymagane stężenie chloru. G objętość roztworu 3. wymagana do przygotowania G; cm „rozwiązanie 4. cm: r. objętość przygotowanego roztworu 4. cm”:

stężenie aktywnego chloru. 3.21.5 Przygotowanie roztworu kwasu siarkowego. zawierające selen. zgodnie z 2.2.2.2. 3.2.1.6 Przygotowanie roztworu podstawowego chlorku amonu

Porcję 1,919 g chlorku amonu (zawierającą 99,5 substancji głównej) rozpuszcza się w wodzie i przyjmuje się objętość roztworu dopełnionego wodą wynoszącą 10 KAJ cm. Roztwór zawiera 0,5 mg azotu w | cm.

3.2.17) Przygotowanie rozwiązań porównawczych i budowa wykresu e pa

Weź osiem ponumerowanych kolb miarowych o pojemności CU cm' i nalej z biurety o pojemności 50 cm' wskazanej w tabeli | objętości roztworu masowego. Następnie do każdej kolby dodaje się około połowy całkowitej objętości wody listylacyjnej i 3 cm3 stężonego kwasu siarkowego. zawiera selen. przygotowany zgodnie z 2.2.2.2 i wymieszać. Po schłodzeniu objętości roztworów uzupełnia się wodą destylowaną do kreski i ponownie miesza.

Perel początek każdego testu do zbudowania | wykresu kalibracyjnego z każdej kolby roztworów Numer hozby Objętość zawartości podstawowej Zawartość lim i MI cm "porównania weź neo (). 50 cm² roztworu 2. wymieszać i dodać 2,5 cm roztworu 4. ponownie nie mieszać i pozostawić roztwór na 1 godzinę w temperaturze pokojowej, dając pełne rozwinięcie koloru.

Absorbancję roztworów mierzy się względem pierwszego roztworu odniesienia nie zawierającego azotu. w kuwetach o grubości warstwy półprzezroczystej 10 mm. stosując filtr światła czerwonego o maksymalnej transmisji 620 67) im.

Na podstawie wyników fotometrii roztworów referencyjnych budowany jest wykres kalibracyjny. układanie na osi abepis moczenie zawartości azotu w miligramach w 100 cm3 roztworu porównawczego. a na osi rzędnych są wskaźniki gęstości optycznej roztworów.

33 Testowanie

3.3.1 Przygotowanie mineralizacji

W długiej suchej probówce. luźno w szyjce kolby żaroodpornej lub w probówce do wypalania odważyć 0,2-0,3 g badanej próbki paszy. Włóż zważoną probówkę do kolby OV lub do probówki w celu wypalenia jej dna. wylać próbkę i ponownie zważyć probówkę. Masę próbki określa się z różnicy między pierwszym i górnym ważeniem. wzięty do analizy. Do odważonej porcji dodać 2 cm 30-calowego roztworu nadtlenku wolorolu. Po 1,5–2 min dodaje się 3 cm3 pokrewnego kwasu siarkowego. zawierające selen i lekko wstrząśnij. Probówki lub

GOST 13496.4-93

stopniowo nagrzewa się do 340 330 °C. Mineralizację próbek kontynuuje się aż do całkowitego odbarwienia roztworu. Jeśli do 1.A 2 nie ma odbarwiania. roztwór chłodzący do 60 SOC. rosnący | zjedz nadtlenek wolorolu i zagotuj do całkowitego rozszyfrowania.

Po dedezynfekcji roztwór jest schładzany. przenieść ilościowo do kolby miarowej, rozcieńczyć wodą destylowaną do CI cm? i wymieszać. Dozwolone jest wydawanie minerałów w kalibrowanych probówkach.

3.3.2 Fitometryczne oznaczanie azotu w mineralizatach

W celu oznaczenia rodzynek 0,5 cm mineralizatu pobiera się do kolby stożkowej lub szkła o pojemności 10 cm” za pomocą pipety lub urządzenia dozującego. przygotowany zgodnie z 3.3.1. dodaj do niego 50 cm roztworu 2 i wymieszaj. następnie pipetą lub dozownikiem dodać 2,5 cm* roztworu nr 4. Ponownie wymieszać i pozostawić roztwór na | hw temperaturze pokojowej dla pełnego rozwoju koloru.

Gęstość optyczną roztworów mierzy się względem roztworu odniesienia, który nie zawiera azotu. w kuwetach o grubości warstwy półprzezroczystej 10 mm. z wykorzystaniem filtra czerwonego o maksymalnej transmisji 620 670 im.

Jeśli odczyt licznika dla roztworu testowego przekracza odczyt ósmego roztworu odniesienia. następnie oryginalny roztwór mineralizacji. przygotowany zgodnie z 3.3.1. rozcieńczony pierwszym roztworem odniesienia do optymalnego poziomu stężenia futometrirovanie (gęstość optyczna 0,2 -0,5).

Jednocześnie zostanie przeprowadzony eksperyment kontrolny dotyczący zanieczyszczenia wody i odczynników amoniakiem. z wyłączeniem pobrania próbki paszy.

3.4 Postępowanie z wynikami

4.4.1 Procent masowy azotu (L) w procentach w badanej próbce oblicza się według wzoru

Y= (en - amy) UO

Jeżeli początkowy roztwór mineralizatu został rozcieńczony na podstawie analizy, otrzymany wynik zwiększa się tyle razy, ile rozcieńczono pierwotny roztwór.

Jako ostateczny wynik testu przyjmuje się średnią arytmetyczną wyników dwóch równoległych oznaczeń. Wyniki są przeliczane do trzeciej cyfry i zaokrąglane do drugiej cyfry.

3.4.2 Dopuszczalne rozbieżności między wynikami dwóch równoległych oznaczeń (oraz między dwoma wynikami uzyskanymi w różnych warunkach (0) (w różnych laboratoriach. w różnym czasie. podczas pracy na różnych instrumentach itp.) przy poziomie ufności P = 0,95 muszą nie przekraczać następujących wartości:

d = 0,03+0,03%, D = 0,08+0,077.

fałszywe wyniki definicji równoległych lv\x. t.

Xx X to średnia wyników dwóch testów. wykonywane w różnych warunkach. „®. Błąd krańcowy wyniku analizy (^,) z jednostronnym prawdopodobieństwem ufności

P = 0,95 oblicza się według wzoru A. = 0,046 + 0,039%.

Dopuszcza się przeprowadzenie analizy bez oznaczeń równoległych, jeżeli w partii próbek do badań znajdują się próbki wzorcowe (RS). W tym przypadku (przy obowiązkowym przeprowadzeniu selektywnej kontroli statystycznej szkolności równoległych) wynik testu jest traktowany jako cięcie. 1b-

GOST 13496.4-93

tat jednej definicji. jeżeli różnica między odtworzonymi i certyfikowanymi w RM ułamkami masowymi azotu (2) nie przekracza

Gle A: Wartość atestacyjna składnika do ustalenia. zaczerpnięty z certyfikatu dla CO. 3.4.3 Obliczyć procentową zawartość azotu w suchej substancji zgodnie z 2.4.4.

3.5 Procent masowy białka surowego w próbce badanej lub w substancji suchej oblicza się zgodnie z 2,5

DODATEK

Oznaczanie zawartości azotu i obliczanie zawartości białka surowego (NSO 5983-79)*

Standard do stosowania w operacjach importu i eksportu do kontroli jakości paszy według zawartości

zawierają zip i surowe białko 1 Definicja

Nasoya Interlunar Standard opracował metodę oznaczania zawartości ana w paszach zwierzęcych poprzez obliczenie zawartości białka surowego.

2 Zakres stosowania Meta nie rozróżnia zyutochmy wysokobiałkowej i niebiałkowej. Jeżeli wymagane jest określenie zawartości niebiałkowej, należy zastosować odpowiednie metody. W niektórych przypadkach ta metoda nie wykrywa w pełni azotanu azowego i

Produkty rolno-spożywcze Ogólne wytyczne dotyczące oznaczania Anny metodą Kjelda

4 Zasady Rozkład materii organicznej kwasem siarkowym w obecności katalizatora. uwolnienie produktu reahii przez firmę shellon. listowanie i miareczkowanie silnie uzależnionego amoniaku. Oblicz zawartość azotu i pomnóż wynik przez współczynnik 6,25, aby uzyskać zawartość surowego białka

$ Rezkgvy

Odczynniki muszą być specyficzne dla Kazachstanu i czyste do analizy. Używana woda musi być liściasta.

Odczynniki Boe. z wyjątkiem próbek standardowych (5.6). ułożone praktycznie bez światła - THC TES COC LHC HHS,

51 Siarczan potasu

52 Katalizator.

Uprzedzenie. Zwrócona zostanie uwaga na toksyczność odniesień ruti. Trzeba go zachować

środki ostrożności zawierające rtęć. nie możesz tego wlać na arenę

mu. i powinny być gromadzone w celu dalszego przetwarzania. 5.2.1 Ppm lub 3.2.2) Osnteb piv (IE 3. lub 5.2.3 Spleciony z tlenkiem (PU hO) lub 3.2.4 Spleciony z sernokielium (I) pntivoanan C 650; &3 Kwas siarkowy 1,44

W Federacji Rosyjskiej patrz GOST 51417 39.

GOST 13496.4-93

5.4 Żywica parafinowa.

I Sacharowa.

56 Standardowe stylizacje

36,1 Anstanilil. punkt odniesienia 113 zawartość danych SMP 10.37 9 s.

56,2 Triitofan. planowanie taczki 252 C. zawartość azotu GU ​​TA. 47 sen

5 Roztwór tiarotlenku sodu, 35 4

Nie. Reaktyna na wytrącanie

Roztwór tiosiarczanu sodu przygotowany przez rozpuszczenie AO g tiosiarczanu pentavia

nr 1150; 1010 cm wody. iść

5%.2 Hypafiyufit sodu lub potasu.

9 USD Wchłoń 4 kości

59,1 Kwas siarkowy z 3) = 0,15 i 0,125 wzorcowy roztwór tygrysa lub 534,2 Roztwór kwasu borowego, 40 hlm®.7 Próbki

Obrazy przechowywane są w warunkach umożliwiających brokatowanie i zmianę kompozycji.

8 Testowanie

XX! Pobieranie próbki

Precyzyjne ważenie próbek nanosekundowych | SM. zawierające 9.005 6.05 gazet. Ważna jest waga próbki, aby mieściła się między I.Z a 2,0 (prawie 1,01)

Zauważ ją. Gdy wartość próbki jest większa niż wskazana powyżej, w przypadku niejednorodności próbki ©. i dlatego oczekiwana zawartość azotu przekroczy 09,0 g. Objętość kwasu siarkowego w strumieniu odbiorczym odpowiednio wzrośnie (patrz X.2.2). jeśli wykorzystuje się jakość mieszkań zastępczych

Uprzedzenie! Operacje pooperacyjne przeprowadza się pod dobrze wentylowaną patelnią kolakową w szafie.

x.2.1 Umieszczenie organicznych

Oryginalna próbka jest ilościowo przenoszona do odpowiedniej pojemności (zwykle $00 xm).Dodaje się siarczan potasu 15 |). Jeśli jako katalizator lub tlenek Peli 1. wystarczy 10 ton siarczanu Cogas, katalizatorem jest tlenek miedzi (Iryli pentavozny siarczan mesi HE. Prebuste 15 g potasu

Dodaję odpowiednią ilość katalizatora: do wszystkich produktów można zastosować kanał rtęciowy 9,65 E CE (9,2. siarczan (Iru

2;. Zamiast tego możesz zastosować H.A.

2.4). Zainstalowany. CTO dla pełnej ekspozycji wymaga dłuższego spalania.

Notatka. Kiedy analizuje się pokarmy bogate w annę. użyj rtęci jako katalizatora.

25 cm” kwasu siarkowego (kora AZ pierwszego grama suchej masy Navska i 6-Gem na każdy gram suchego włączenia mszyc skrobi i tłuszczu wymaga odpowiednio około 12 cm kwasu). Dokładnie wymieszaj, aby całkowicie zwilżyć nansec.Najpierw cola jest podgrzewana umiarkowanie, aby piana nie wypełniała się w szyjce kolby lub nie została wyrzucona z kolby.

Czesanie. Trudno trafić w coś przeciwpieniącego. na przykład. parafina patrz. 415.4).

GOST 13496.4-93

Podgrzej umiarkowanie. odwracanie się od czasu do czasu, aż zniknie godzina

piana. Następnie ogrzewanie aż do ustalenia wczesnego rzucania

szlifowanie. jeśli kwas chinowy skondensuje się w środku torusa kolby Klassium. Należy unikać przegrzewania się ścian palików, które nie mają kontaktu.Takai używaj otwartej szczeliny. takiemu przegrzaniu można zapobiec, umieszczając kolbę na arkuszu aebest © z nieco mniejszą aperturą liamegra. niż 1 na cztery kolby na poziom

Podczas podgrzewania kolba powinna wyć pod kątem 3-4 do wehrlichlai.

Po rozrzedzeniu żyły ogrzewanie kontynuuje się przez 100 minut, jeśli stosuje się katalizator rtęciowy, lub 24 godziny, jeśli stosuje się katalizator drobnoziarnisty.

Pozostawia do ostygnięcia. Jeśli zimno mineralizuje się zestala. Zaleca się STOSOWANIE DO SPALANIA Kwasów Foliowych więcej niż wskazano powyżej.

X.2.2 Usuwanie amin

Do całkowicie rozpuszczonej kory dodać 251 - 350 cm soli, wymieszać okrężnymi ruchami i pozostawić do ostygnięcia. Dodaj nocne rzeczy. 15.13) Przelać 25 ml roztworu kwasu siarkowego do kolby odbiorczej mieszanki zawierającej 0,9 lub 0,125 - 15,9 154 cm wody i kilka kropli mieszanki wskaźnikowej 1,119.

Końcówka pu @ kv lodówki jest ładowana do cieczy. zawartość w kołach odbiorczych, ns mniej | patrz Powoli wzdłuż ścianek do kolby Kjellali dodać IIRem „roztwór wodorotlenku sodu 19,7)

Notatka. Jeśli kwas siarkowy wynosi 45,3) niż wskazano (5.2.1. abzai!. Saslus?) proporcjonalnie zwiększ ilość soli sodowej tyroksu.

Jeśli rtęć była używana jako sole. roztwór wodorotlenku sodu miesza się z 25 cm3 roztworu tiosiarczanu 45,5 przed dodaniem do kolby. jedenaście

Czesanie. Jeśli dlobavayat osobno. tposulfate może reagować z sulphria voloril w uchu. co prowadzi do zniekształcenia wyników. Hylophosphite 1.5.2 można stosować zamiast hyosulfite. W przeciwnym razie nie ma niebezpieczeństwa tworzenia się sulfylu wolorolu. Gtynofosforyn. nacisk wołu na infuzję alkaliczną, wykonywaną w wizie Nisai. Wreszcie ze względu na osadzanie się Et rtęci.

Kiba jest natychmiast podłączana do aparatu opionowego i podgrzewana z taką intensywnością, że można zebrać 150 sem’ listialatu na minutę. Następnie papierkiem (5 12 sprawdź pH destylacji na końcu imOka lolozil. Jeśli reakcja jest alkaliczna, kontynuuj

Koniec rurki chłodziarki po wyjęciu końca arkusza z chłodnicy, aby zapobiec odwrotnemu zamarzaniu. Jeśli podczas kolby tymczasowej coli stenowitem jest shelon. definicja jest powtarzana, dokonując odpowiednich zmian. Kiedy ammizka wlewa się do boru, Ir 25% ou! rozwiązanie Gopatoit AME E8904,

X.2.3 Frywolitka

Reni użyła sernan kisyuta jako żyły absorbującej. Nadmiar EC miareczkuje się roztworem wodorotlenku sodu o (Xao Ht = i. Nai 0,25 mol 45. IER) po przejściu koloru finansowego na zielony.

Jeśli jako pochłaniacz zastosowano kwas borowy. amoniak traktuje się roztworem kwasu czarno-czarnego Ol = 1,05 lub 0,125 mola H 15 ao

Zalecono wykonanie miareczkowania, ale czas, ponieważ pozwala to wyjaśnić sumienie zmiany koloru mieszanego inlikatora.

Nie jest możliwe jednoczesne przeprowadzenie miareczkowania z kolbą. po zakończeniu miareczkowania siarki. aby temperatura listylatu nie przekraczała 25°C. W ekstremalnych warunkach amoniak pageri

xs chikalo definicje

Wykonaj dwie iteracje całkowitego odwrócenia

X4 Oznaczanie ślepej próby

Odbyła się uroczystość kawalera. przy użyciu (5,5 jako próbka testowa)

Xx Kontrola anzaai o

Kangrol wiedział; zostanie przeprowadzone poprzez oznaczenie zawartości wina w acetanilizie |) na i tringofane dofavalaya [t sacharozy C 5)

Wybór analitu do testu kontrolnego zależy od łatwości badania próbek niestandardowych. Acetenilia jest łatwa do spożycia. podczas gdy KOK jest spalany Tryptofanem przed użyciem suszarki

1,03 4 - o zawartości azotu mens 3 ati do E I w stosunku do średniego wyniku, gdy zawiera zy og aa 6 CH phi OA @ - z więcej niż 6 cieniami.

92 Obliczanie cholesterolu w białku surowym Zawartość białka surowego w produkcie jest obliczana poprzez pomnożenie zawartości aite przez ko 6,2%.

Wyniki są obliczane z dokładnością do 0,1 o imo 10 Raport z testu

Sprawozdanie z badań powinno wskazywać zastosowaną metodę i uzyskane wyniki. ukany do przeliczenia czw 6.25). używany do konwersji zawartości podbródka na surowe białko. Objętości wypełnienia \Enadisi. nie określone w naszym międzynarodowym standardzie lub uważane za opcjonalne. jak również lyubys ibstontelsti. kto chogut na wynik.

Strona 1

Strona 2

strona 3

strona 4

strona 5

strona 6

strona 7

strona 8

strona 9

strona 10

strona 11

strona 12

strona 13

strona 14

strona 15

strona 16

strona 17

MIĘDZYNARODOWY STANDARD

Wydanie oficjalne

Moskiewskie formy st i ardi n 2011

Przedmowa

1 OPRACOWANE przez Gosstandart of Russia

WPROWADZONE przez Sekretariat Techniczny Międzypaństwowej Rady ds. Normalizacji, Metrologii i Certyfikacji

2 PRZYJĘTE przez Międzystanową Radę ds. Normalizacji, Metrologii i Certyfikacji 21 października 1993 r.

3 Dekretem Komitetu Federacji Rosyjskiej ds. Normalizacji, Metrologii i Certyfikacji z dnia 02.06.94 nr 160 wprowadzono w życie międzystanową normę GOST 13496.4-93 bezpośrednio jako stanowy standard Federacja Rosyjska od 01.01.95

5 REWIZJA. Marzec 2011

© Wydawnictwo Standardy, 1993 © STANDARTINFORM. 2011

Niniejszy standard nie może być w całości lub częściowo powielany, powielany i rozpowszechniany na terytorium Federacji Rosyjskiej jako oficjalna publikacja bez zezwolenia Agencja federalna w zakresie regulacji technicznych i metrologii

UDC 636.085:546.17.06:006.354 Grupa С19

MIĘDZYNARODOWY STANDARD

PASZE, MIESZANKI PASZOWE, MIESZANKI PASZOWE SUROWE

Metody oznaczania zawartości azotu i białka surowego

Pasze, mieszanki paszowe i pasze surowe.

Metody oznaczania azotu i białka surowego

MKS 65.120 OKSTU 9209

Data wprowadzenia 1995-01-01

Niniejsza norma ma zastosowanie do wszystkich rodzajów pasz, mieszanek paszowych i surowców paszowych (z wyjątkiem pochodzenia mineralnego, drożdży paszowych i nanrin) i ustanawia metody miareczkowe (ale Kjeldahla) i fotometryczne oznaczania azotu, a następnie przeliczanie wyników na surowe białko.

1 Pobieranie próbek

2 Miareczkowa metoda oznaczania azotu według Kjeldahla (metoda główna)

Istota metody tkwi w dekompozycji materia organiczna próbki z wrzącym stężonym kwasem siarkowym z utworzeniem soli amonowych, przekształceniem amonu w amoniak, jego destylacją do roztworu kwaśnego, ilościowym oznaczeniem amoniaku metodą miareczkową i obliczeniem zawartości azotu w badanym materiale.

2.1 Aparatura, materiały i odczynniki

GOST 24104 * s najwyższy limit o wadze 200g.

Wagi laboratoryjne 4 klasy dokładności wg GOST 24104

Suszarka do próbek paszy SK-1 lub laboratoryjna szafa susząca z błędem utrzymania temperatury nie większym niż 5 ° C.

Sito z otworami o średnicy 1 mm.

Grzejniki elektryczne lub palniki gazowe.

Instalacja typu Kjellaal lub parowa kolumna odpędowa amoniaku (patrz rysunki 1 i 2).

* Od 1 lipca 2002 r. obowiązuje GOST 24104-2001. Na terytorium Federacji Rosyjskiej obowiązuje GOST R 53228-2008 (dalej).

Wydanie oficjalne

/ - kolba o pojemności 1000 cm 1; Lejek 2 kroplowy o pojemności 100 cm 5; 3 - łapacz kropli; 4 - lodówka; 5 - kolba odbiorcza o pojemności 250 cm 5; 6- stół podnoszący; 7-kolbowa grzałka lub kuchenka elektryczna z regulatorem temperatury lub palnik gazowy

/ - odbiór kolby; 2- lodówka; łapacz na 3 krople; 4 - kolba destylacyjna; 5, 9 - lejki; 6, 7, 8 - krany;

10-parowiec

Zakraplacz do wskaźnika.

Instalacja do miareczkowania biuretą II klasy dokładności o pojemności 10,25 lub 50 cm 1 2 według GOST 29252.

Moździerze porcelanowe i tłuczek według GOST 9147.

Kolby Kjeldaya o pojemności 100, 250 lub 500 cm2.

Probówki ze szkła żaroodpornego o pojemności 50-100 cm2 lub kolby ze szkła żaroodpornego o pojemności 100 cm2.

Lejki szklane o średnicy 2-3 cm według tulei GOST 25336 lub Kjeldahla.

Kolba stożkowa o pojemności 250 cm 2 według GOST 25336.

Kolby miarowe o pojemności 500 i 1000 cm 2 według GOST 1770.

Cylindry pomiarowe o pojemności 50 i 1000 cm 2 według GOST 1770.

Pipety z podziałami o pojemności 1 i 25 cm 2 wg GOST 29169.

Szkło porcelanowe o pojemności 1000 cm 2 według GOST 9147.

Szkło chemiczne o pojemności 50 cm 2 według GOST 25336.

Azbest arkuszowy.

Przedmiotów. zapobieganie wyrzucaniu cieczy: kawałki porcelany, szklane koraliki. świeżo kalcynowane kamienie pumeksowe.

Kwas siarkowy stężony zgodnie z GOST 4204. X. h.h.h.a. i standardowe miano roztworu kwasu siarkowego 0,05 mol/dm2 (0,1 N.).

Siarczan miedzi 5-wodny zgodnie z GOST 4165. hda, x. h.

Siarczan sodu bezwodny według GOST 4166. hdd

Alkohol etylowy rektyfikowany zgodnie z GOST 5962 *.

Czerwień metylowa.

Błękit metylowy lub zieleń bromokrezolowa.

Z mieczem n i s. Dozwolone jest używanie sprzętu, przyborów pomiarowych i innych przyrządów pomiarowych o takich samych lub lepszych właściwościach metrologicznych.

2.2 Przygotowanie do testu

2.2.1 Przygotowanie próbki do badania

Średnia próba siana, kiszonki, sianokiszonki, słomy, zielonki i g. pokruszony na kawałki o długości 1-3 cm; rośliny okopowe i bulwy kroi się na płytki (plastry) o grubości do 0,8 cm, ćwiartując izoluje się część średniej próbki, której masa po wysuszeniu powinna wynosić co najmniej 50 g. Suszenie próbki odbywa się w piecu w temperaturze 60-65 ° C do stanu powietrznie suchego .

Po wysuszeniu powietrznie sucha próbka jest rozdrabniana w młynku laboratoryjnym i przesiewana przez sito. Trudną do zmielenia pozostałość na sicie po ręcznym rozdrobnieniu nożyczkami lub w moździerzu dodaje się do przesianej części i dokładnie miesza.

Średnia próbka mieszanek paszowych i mieszanek paszowych jest rozdrabniana i przesiewana bez wstępnego przygotowania i yudsush i van i i.

Próbki przygotowane do tego testu są przechowywane w szklanym lub plastikowym słoiku z tartym korkiem (pokrywką) w suchym miejscu.

Próbki płynnej paszy są analizowane bez wcześniejszego przygotowania.

2.2.2 Przygotowanie odczynników i roztworów

2.2.2.1 Przygotowanie mieszanych katalizatorów

Katalizator 1. Wymieszać 10 części wagowych siarczanu miedzi, 100 części wagowych siarczanu potasu i 2 części wagowe selenu, ostrożnie zmielić w moździerzu do uzyskania drobnego proszku.

Katalizator 2. Wymieszać 10 części wagowych siarczanu miedzi i 100 części wagowych siarczanu potasu, ostrożnie zmielić w moździerzu do uzyskania drobnego proszku.

Przy wytwarzaniu katalizatorów 1 i 2 dopuszcza się zastąpienie siarczanu potasu nadsiarczanem potasu lub siarczanem sodu w tej samej ilości.

2.2.2.2 Przygotowanie roztworu kwasu siarkowego zawierającego selen

Selen bezpostaciowy lub rozdrobniony w ilości 5 g na 1 dm 3 kwasu rozpuszcza się zagęszczając w stężonym kwasie siarkowym w żaroodpornym kolbie, aż stanie się bezbarwny.

2.2.2.3 Przygotowanie roztworu kwasu siarkowego z (] / 2 H 2 SO A) = = 0,05 mol / dm y (O, I n)

Użyj standardowego miana kwasu siarkowego. Roztwory przygotowywane są zgodnie z dołączonymi do zestawu zasadami.

Dozwolone jest przygotowanie roztworu kwasu siarkowego z ("AHjSO^ = 0,05 mol / dm 3 ze stężonego kwasu siarkowego zgodnie z wymaganiami GOST 25794.1.

2.2.2.4 Przygotowanie roztworu kwasu borowego o stężeniu masowym 4%

40 g kwasu borowego rozpuszcza się w niewielkiej ilości ciepłej wody z ogrzewaniem i przenosi do kolby o pojemności 1000 cm3. Po schłodzeniu objętość reguluje się wodą do 1000 cm3.

2.2.2.5 Przygotowanie wskaźnika mieszanego

Podczas miareczkowania stosuje się jeden z następujących wskaźników:

wskaźnik 1 - rozpuścić 0,20 g czerwieni metylowej i 0,10 g błękitu metylenowego w 100 cm3 96% roztworu alkoholu etylowego:

wskaźnik 2 - zmieszać 3 objętości 0,1% roztworu zieleni bromokrezolowej w alkoholu etylowym i 1 objętość 0,2% roztworu czerwieni metylowej w alkoholu etylowym. Przechowuj wskaźniki w ciemnej butelce.

2.2.2.6 Przygotowanie roztworu wodorotlenku sodu o udziale masowym 33%

330 g wodorotlenku sodu rozpuszcza się w porcelanowym szkle w 670 cm3 wody destylowanej.

2.2.2.7 Przygotowanie roztworu wodorotlenku sodu o udziale masowym 40%

400 g wodorotlenku sodu rozpuszcza się w porcelanowym szkle w 600 cm3 wody destylowanej.

2.3 Przeprowadzanie testu

2.3.1 Przygotuj górnik, shzata

W długiej suchej rurce, swobodnie wchodzącej w szyjkę kolby Kjeldahla. zważyć 0,7-1 g paszy pochodzenia roślinnego, mieszanki paszowej. 0,3-0,5 g mąki pochodzenia zwierzęcego lub 0,4-0,5 g drożdży z błędem nie większym niż 0,001 g. Wkładając probówkę do kolby Kjeldahla do jej dna, wylej próbkę i ponownie zważ probówkę. Różnica między pierwszym a drugim ważeniem określa wagę próbki pobranej do analizy. Mineralizacja odbywa się na dwa sposoby:

metoda 1. Dodaj 2 g zmieszanego katalizatora 1 lub 8 g katalizatora 2 do kolby Kjeldahla.

metoda 2. Do kolby Kjeldahla dodać 10 cm3 wodnego roztworu nadtlenku wodoru o udziale masowym 30% jako środka utleniającego. Po ustaniu gwałtownej reakcji dodaje się taką samą ilość stężonego kwasu siarkowego. W celu przyspieszenia spalania zaleca się stosowanie przygotowanego ale również kwasu siarkowego zawierającego selen. 2.2.2.2.

Zawartość kolby Kjeldahla jest dokładnie mieszana lekkimi ruchami okrężnymi, zapewniając całkowite zwilżenie próbki. Kolbę montuje się na grzałce tak, aby jej oś była nachylona pod kątem 30-45' do pionu, w szyjkę kolby wkłada się mały szklany lejek lub tuleję w celu zmniejszenia ulatniania się kwasu podczas mineralizacji. Początkowo kolba jest umiarkowanie podgrzewana, aby zapobiec gwałtownej wycenie.

Po podgrzaniu próbkę miesza się od czasu do czasu obracając kolbę. Po zaniku piany ogrzewanie zwiększa się, aż ciecz zostanie doprowadzona do stałego wrzenia. Ogrzewanie uważa się za normalne, jeśli para kwasu kondensuje bliżej środka szyjki kolby Kjeldahla. unikanie przegrzania ścianek kolby, które nie mają kontaktu z cieczą. Jeśli stosuje się otwarty płomień, takiemu przegrzaniu można zapobiec, umieszczając kolbę na arkuszu azbestu z otworem o średnicy nieco mniejszej niż średnica kolby na poziomie cieczy.

Po odbarwieniu płynu (dopuszczalny lekko zielonkawy blask). ogrzewanie kontynuuje się przez 30 minut. Po schłodzeniu mineralizat jest ilościowo przenoszony do destylacji

kolbę, kolbę Kjeldahla przepłukać trzykrotnie 20-30 cm3 wody destylowanej. Całkowita objętość roztworu w kolbie do strippingu powinna wynosić 200-250 cm3.

Dozwolone jest prowadzenie destylacji bezpośrednio z kolby Kjeldahla. W tym przypadku do mineralizacji używana jest kolba Kjeldahla o pojemności 500 cm3. Przed destylacją amoniaku lizat mineralny rozcieńcza się 150-200 cm3 wody destylowanej.

Podczas przeprowadzania ekspresowej analizy w młynach paszowych i podczas zbioru paszy trawiastej dopuszcza się następującą metodę przygotowania mineralizatu.

Porcję badanej próbki ważącą 0,2-0,3 g umieszcza się w kolbie Kjeldahla lub w probówce lub w żaroodpornej szklanej kolbie. Do kolby z próbką dodaje się 4 cm3, a do probówki dodaje się 3 cm3 wodnego roztworu nadtlenku wodoru o stężeniu masowym 30%. Po 1,5-2 min do kolby dodać 5-8 cm3, a do probówki 2 cm3 - stężony kwas siarkowy zawierający selen, przygotowany wg 2.2.2.2. Zawartość kolby lub probówki jest dokładnie wymieszana w celu całkowitego zwilżenia próbki. Kolbę lub probówkę z próbką umieszcza się na grzejniku elektrycznym i podgrzewa do wrzenia. Następnie zwiększa się ciepło i mineralizację kontynuuje się do całkowitego odbarwienia roztworu (20-30 minut). Jeśli roztwór nie zostanie sklarowany, ogrzewanie kontynuuje się przez kolejne 5-8 minut lub chłodzi, dodaje się 0,5 cm3 roztworu nadtlenku wodoru o stężeniu masowym 30% i gotuje się do całkowitego odbarwienia. Po schłodzeniu mineralizat przenosi się ilościowo do kolby miarowej o pojemności 100 cm3, objętość roztworu doprowadza się do kreski wodą destylowaną i miesza. 50 cm3 roztworu mineralizatu przenosi się do kolby destylacyjnej.

2.3.2 Odpędzanie i miareczkowanie amoniaku

2.3.2.1 Odpędzanie amoniaku do kwasu borowego

Do kolby odbiorczej wlewa się 20 cm3 roztworu kwasu borowego o stężeniu masowym 4% i 5 kropli dowolnego z wymieszanych wskaźników. W ten sposób kolbę zastępuje się chłodziarką z jodem. tak, aby jego końcówka była zanurzona w roztworze kwasu borowego na głębokość co najmniej 1 cm, przez lodówkę przepuszczana jest zimna woda.

Kolbę destylacyjną łączy się z aparatem do odpędzania amoniaku i ostrożnie wlewa się do kolby z mineralizatem przez wkraplacz roztwór wodorotlenku sodu o udziale masowym 33%. Lejek przemywa się 2-3 razy 10-15 cm3 wody destylowanej, pozostawiając niewielką ilość wody jako uszczelnienie wodne. Dodaje się roztwór wodorotlenku sodu przed podłączeniem kolby destylacyjnej do aparatu. W tym przypadku roztwór wodorotlenku sodu wlewa się do kolby destylacyjnej wzdłuż ściany, starając się nie mieszać go z mineralizatem. i natychmiast przyłączony do kolumny odpędowej amoniaku.

Ilość dodanego wodorotlenku sodu zależy od ilości kwasu siarkowego użytego do przygotowania mineralizatu. Na każdy centymetr sześcienny kwasu siarkowego pozostałego po zakończeniu procesu mineralizacji należy dodać co najmniej 3,5 cm3 roztworu wodorotlenku sodu o udziale masowym 33%. Jeżeli objętość pozostałego kwasu siarkowego jest trudna do określenia, objętość alkaliów oblicza się z objętości kwasu siarkowego pobranego do mineralizacji. Dozwolona jest wstępna neutralizacja zawartości kolby strippingowej roztworem wodorotlenku sodu o udziale masowym 40%. za pomocą dowolnego ze wskaźników. Aby zapewnić uwolnienie amoniaku, dodaje się dodatkowo 1 cm3 roztworu wodorotlenku sodu o ułamku masowym 40%.

Kolba destylacyjna jest zasilana elektrycznym palnikiem ostrogowym lub gazowym. Roztwór w kolbie odpędowej ogrzewa się tak. aby zapewnić równomierne gotowanie. Odpędzanie parą jest dozwolone. Aby wykluczyć uwalnianie amoniaku, wodę w wytwornicy pary należy zakwasić kwasem siarkowym do koloru fioletowego przy stosowaniu wskaźnika 1 i różowego przy stosowaniu wskaźnika 2.

Na początku destylacji amoniakiem kolor roztworu w kolbie odbierającej zmienia się na zielony. Przy normalnym wrzeniu objętość roztworu w odbieralniku po 20-30 minutach wynosi zwykle 150-200 cm3. Podczas przeprowadzania ekspresowej analizy czas destylacji skraca się do 7-10 minut. Koniec destylacji można określić za pomocą czerwonego papierka lakmusowego. W tym celu kolbę odbiorczą odstawia się na bok od aparatu, po uprzednim umyciu końca lodówki wodą destylowaną, a krople destylatu z jodem są zastępowane papierkiem lakmusowym. Jeśli papierek lakmusowy nie zmieni koloru na niebieski, destylacja amoniaku jest zakończona. Jeśli papierek lakmusowy zmieni kolor na niebieski, kolbę odbiorczą ponownie umieszcza się pod lodówką i kontynuuje destylację. Po zakończeniu destylacji odbieralnik obniża się, a koniec chłodnicy przemywa się wodą destylowaną do odbieralnika. Miareczkować amoniak z biurety roztworem kwasu siarkowego o (*/2 H, S04) = 0,05 mol/dm 3 do zmiany barwy wskaźnika z zielonej na fioletową przy stosowaniu wskaźnika 1 i z zielonej na różową przy stosowaniu wskaźnika 2.

2.3.2.2 Odpędzanie amoniaku do kwasu siarkowego

Do odbieralnika wlać za pomocą pipety 50 cm3 roztworu kwasu siarkowego o (V 2 H 2 S04) = 0,05 mol/dm . Destylację prowadzi się w sposób określony w pkt 2.3.2.1. Po zakończeniu destylacji zawartość kolby odbiorczej (nadmiar roztworu kwasu siarkowego z (, / 2 H 2 S04) \u003d 0,05 mol / dm 3) miareczkuje się roztworem wodorotlenku sodu z (NaOH) \u003d 0,1 mol / dm 3, aż kolor zmieni się na zielony.

2.3.2.3 Równolegle z badaniem przeprowadza się doświadczenie kontrolne na zanieczyszczenie wody i odczynników amoniakiem, z wyłączeniem pobierania próbki paszy.

Objętość kwasu siarkowego użytego do miareczkowania w doświadczeniu kontrolnym podczas destylacji do kwasu borowego nie powinna przekraczać 0,5 cm3. Podczas destylacji do kwasu siarkowego objętość roztworu wodorotlenku sodu użytego do miareczkowania musi wynosić co najmniej 49,5 cm3. W przypadku przekroczenia ustalonych norm identyfikowane i eliminowane są źródła zanieczyszczenia odczynników amoniakiem. 2.4 Postępowanie z wynikami

2.4.1 Udział masowy azotu (A) w próbce badanej jako procent podczas destylacji amoniaku do kwasu borowego oblicza się ze wzoru

Y _ (Yx -K 0) K 0,0014 100 t

gdzie Y jest objętością roztworu kwasu siarkowego użytego do miareczkowania roztworu badawczego.

Y 0 - objętość roztworu kwasu siarkowego użytego do miareczkowania w doświadczeniu kontrolnym.

K - korekta tygrysa roztworu kwasu siarkowego o (7,14,50.) \u003d 0,05 mol / dm 3. jeśli nie jest przygotowany ze standardowego miana;

0,0014 to masa azotu równoważna masie kwasu siarkowego zawartego w 1 cm3 roztworu o (V 2 H 2 S0 4) = 0,05 mol / dm 3; t jest masą próbki, g;

100 - przelicznik na procenty.

2.4.2 Udział masowy azotu (A) w badanej próbce jako procent podczas odpędzania amoniaku do kwasu siarkowego oblicza się ze wzoru

V- (G 0 -K,) 0,0014 100

gdzie Y 0 to objętość roztworu wodorotlenku sodu z (NaOH) = 0,1 mol / dm 3. stosowany do miareczkowania roztworu kwasu siarkowego o (72H 2 S04) = 0,05 mol/dm 3 w doświadczeniu kontrolnym, cm 3 ; Y, - objętość roztworu wodorotlenku sodu z (NaOH) = 0,1 mol / dm 3. spędzone na miareczkowaniu kwasu siarkowego w badanym roztworze, cm 3;

K - korekta miana roztworu wodorotlenku sodu z (NaOH) = 0,1 mol / dm 3;

0,0014 to masa azotu równoważna masie kwasu siarkowego zawartego w 1 cm3 roztworu o (7 2 H 2 S04) = 0,05 mol / dm 3; t jest masą próbki, g;

NU - przelicznik na procenty.

Uwaga z. Podczas przeprowadzania analizy ekspresowej uzyskany wynik jest podwojony, ponieważ tylko połowa objętości mineralizatu jest wykorzystywana do destylacji.

Jako ostateczny wynik testu przyjmuje się średnią arytmetyczną wyników dwóch równoległych oznaczeń. Wyniki są przeliczane do trzeciego miejsca po przecinku i zaokrąglane do drugiego miejsca po przecinku.

2.4.3 Dopuszczalne różnice między wynikami dwóch równoległych oznaczeń (d) oraz między dwoma wynikami uzyskanymi w różnych warunkach (D) (w różnych laboratoriach, w inny czas, podczas pracy na różnych urządzeniach itp.), przy poziomie ufności P-0,95, nie powinna przekraczać następujących wartości:

gdzie X jest średnią arytmetyczną wyników dwóch równoległych oznaczeń, %;

* - średnia arytmetyczna wyników dwóch testów wykonanych w różnych warunkach, %.

Dopuszczalne rozbieżności między wynikami równoległych oznaczeń i badań przeprowadzonych w różnych warunkach mogą mieć inny wyraz, określony w dokumentacji regulacyjno-technicznej dla ten gatunek produkt.

Graniczne zatłuszczenie wyniku analizy (Av) z jednostronnym prawdopodobieństwem ufności P = 0,95 oblicza się ze wzoru

Śr = a051 + 0,028*.

Błąd krańcowy wyniku analizy wykorzystywany jest do oceny jakości pasz.

Dopuszcza się przeprowadzenie analizy bez oznaczeń równoległych, jeżeli w partii próbek do badań znajdują się próbki wzorcowe (RS). W tym przypadku (przy obowiązkowym przeprowadzeniu selektywnej kontroli statystycznej zbieżności oznaczeń równoległych) za wynik badania przyjmuje się wynik pojedynczego oznaczenia, jeżeli różnica między ułamkiem masowym azotu (D) odtworzona i poświadczona w RM nie przekracza

D = 0,06+0,033* przyb ,

gdzie X.lth jest certyfikowaną wartością określonego składnika, wziętą z certyfikatu dla RM, %.

Analizy kontrolne próbek badanej partii oraz analizy RM wykonywane są zgodnie z zatwierdzoną dokumentacją naukowo-techniczną.

2.4.4 Udział masowy azotu w suchej masie (L*,) w procentach oblicza się ze wzoru

gdzie X jest ułamkiem masowym azotu w badanej próbce. %;

W jest ułamkiem masowym wilgoci w badanej próbce, %.

2.5 Udział masowy białka surowego w badanej próbce (* 2) lub w suchej masie (*,) w procentach oblicza się według wzoru

ZD) = 6,25AW).

gdzie 6,25 jest współczynnikiem przeliczeniowym całkowitej zawartości azotu na białko surowe:

X to ułamek masowy azotu w badanej próbce. %;

L", - udział masowy azotu w suchej masie,%.

3 Fotometryczna metoda inlofenolowa do oznaczania azotu

Istota metody polega na roztwarzaniu materii organicznej próbki stężonym kwasem siarkowym z wytworzeniem soli amonowych i następnie fotometrycznym oznaczeniu azotu w postaci barwnego związku indofenolu, który powstaje w środowisku alkalicznym pod wpływem interakcja z salicylanem i podchlorynem sodu i ma maksimum absorpcji światła przy 655 nm. Stężenie azotu w roztworach fotometrycznych powinno wynosić 0,01-0,14 mg/cm 3 .

3.1 Aparatura, materiały i odczynniki

Wagi laboratoryjne 2 klasy dokładności według GOST 24104 z maksymalnym limitem ważenia 200 g lub podobnej dokładności oraz wagi laboratoryjne 4 klasy dokładności według GOST 24104 z maksymalnym limitem ważenia 500 g lub inne wagi o tej samej dokładności klasa.

Rozdrabniacz do próbek roślin IPR-2.

Krajarka do słomy marki ISR-1 lub innych marek.

Suszarka do próbek paszy SK-1 lub laboratoryjna szafa susząca z błędem utrzymania temperatury nie większym niż 5 °C.

Młyn laboratoryjny marki MRP-2 lub innych marek.

Sito z otworami o średnicy 1 mm.

Fotoelektrokolormegr. posiadające filtr światła o maksymalnej przepuszczalności światła w zakresie 620-670 nm.

Grzejnik elektryczny o temperaturze grzania 350-400”C lub palniki miednicy.

Guma gruszkowa.

Probówki ze szkła żaroodpornego o pojemności 50-100 cm3 lub kolby ze szkła żaroodpornego o pojemności 100 cm3.

GOST 4328.

3.2 Przygotowanie do egzaminu – ale 2.2.1.

3.2.1 Przygotowanie roztworów

3.2.1.1 Przygotowanie roztworu J

57 g salicylanu nafium, 17 g winianu potasowo-sodowego i 27 g wodorotlenku sodu rozpuszcza się w 700 cm3 wody destylowanej. Roztwór gotuje się przez około 20 minut, aby usunąć ślady amoniaku. Po schłodzeniu do otrzymanego roztworu dodaje się 0,4 g nitroprusydku nafu i objętość doprowadza się do 1 dm3 wodą destylowaną. W dobrze zamkniętej butelce odczynnik można przechowywać w lodówce do 1 miesiąca.

3.2.1.2 Przygotowanie roztworu 2

Do 50 cm3 roztworu 1 dodaje się 400 cm3 wody destylowanej i 10 cm3 roztworu wodorotlenku sodu o (NaOH) = 2 mol/dm3. następnie dodać 1 g Phylonu B. Roztwór przygotowuje się w dniu analizy.

3.2.1.3 Przygotowanie roztworu 3

150 g wybielacza miesza się w szklance o pojemności 500 cm3 z 250 cm3 wody destylowanej. W innej zlewce rozpuszcza się 105 g węglanu sodu w 250 cm3 wody destylowanej. Oba roztwory wlewa się przy ciągłym mieszaniu. Masa najpierw gęstnieje, a następnie upłynnia. Zawiesinę pozostawia się na 1-2 dni do osadzenia, następnie klarowną ciecz odsącza się i dekantuje przez papierowy filtr.

W roztworze 3 określa się stężenie aktywnego chloru. W tym celu 1 cm 3 przezroczystego filtra - roztworu 3 rozcieńcza się w kolbie stożkowej o pojemności 100 cm 3 wodą destylowaną do 40-50 cm 3, 2 g jodku potasu i 10 cm 3 1 dodaje się roztwór kwasu chlorowodorowego mol/dm3. Otrzymany jod miareczkuje się roztworem tiosiarczanu sodu o (Na2S,0)5H:0) = 0,1 mol/dm3 przygotowanym ze standardowego miana aż do zaniku wiśniowego koloru.

Stężenie aktywnego chloru (s), g / dm 3, oblicza się według wzoru

c = 0,00355 V 1000.

gdzie V jest objętością roztworu tiosiarczanu narru o (Na 2 S 2 0 3 - 5H 2 0) = 0,1 mol / dm 3, wydanej na wpisanie 1 cm 3 roztworu 3, cm 3;

0,00355 to masa chloru odpowiadająca 1 cm3 roztworu tiosiarczanu sodu z (Na 2 S 2 0 3 5H 2 0) = = 0,1 mol / dm 3, g;

1000 - współczynnik konwersji.

Roztwór 3 jest przechowywany w ciemnej szklanej butelce w lodówce do 1 roku.

GOST 13496.4-93

MIĘDZYNARODOWY STANDARD

Wydanie oficjalne

Informacje standardowe

Przedmowa

1 OPRACOWANE przez Gosstandart of Russia

WPROWADZONE przez Sekretariat Techniczny Międzypaństwowej Rady ds. Normalizacji, Metrologii i Certyfikacji

2 PRZYJĘTE przez Międzystanową Radę ds. Normalizacji, Metrologii i Certyfikacji 21 października 1993 r.

3 Uchwałą Komitetu Federacji Rosyjskiej ds. Normalizacji, Metrologii i Certyfikacji nr 160 z dnia 02.06.94, międzystanowa norma GOST 13496.4-93 została wprowadzona w życie bezpośrednio jako norma państwowa Federacji Rosyjskiej od 01.01.95

4 ZAMIAST GOST 13496.4-84

5 REWIZJA. Marzec 2011

© Wydawnictwo Standardy, 1993 © STANDARTINFORM, 2011

Niniejsza norma nie może być w całości lub częściowo powielana, powielana i rozpowszechniana na terytorium Federacji Rosyjskiej jako oficjalna publikacja bez zgody Federalnej Agencji ds. Regulacji Technicznych i Metrologii

UKD 636.085:546.17.06:006.354

MIĘDZYSTANOWY

Grupa C19

STANDARD

PASZE, MIESZANKI PASZOWE, MIESZANKI PASZOWE SUROWE

Metody oznaczania zawartości azotu i białka surowego

Surowce paszowe, mieszane paszowe i paszowe dla zwierząt. Metody oznaczania azotu i białka surowego

MKC 65.120 OKSTU 9209

Data wprowadzenia 1995-01-01

Niniejszą normę stosuje się do wszystkich rodzajów pasz, mieszanek paszowych i surowców paszowych (z wyjątkiem pochodzenia mineralnego, drożdży paszowych i papryki) i ustanawia metody miareczkowe (według Kjeldahla) i fotometryczne oznaczania azotu, a następnie przeliczanie wyników na surowe białko.

1 Pobieranie próbek

Pobieranie próbek - zgodnie z GOST 13496.0, GOST 13586.3, GOST 13979.0, GOST 27262.

2 Miareczkowa metoda oznaczania azotu według Kjeldahla (metoda główna)

Istota metody polega na rozkładzie materii organicznej próbki wrzącym stężonym kwasem siarkowym z wytworzeniem soli amonowych, przekształceniu amonu w amoniak, jego destylacji do roztworu kwaśnego, ilościowym rozliczeniu amoniaku metodą miareczkowania metody i obliczenia zawartości azotu w badanym materiale.

2.1 Aparatura, materiały i odczynniki

Wagi laboratoryjne II klasy dokładności wg GOST 24104 * z maksymalnym limitem ważenia 200 g.

Wagi laboratoryjne czwartej klasy dokładności według GOST 24104 z maksymalnym limitem ważenia 500 g lub inne wagi o tej samej klasie dokładności.

Grzejniki elektryczne lub palniki gazowe.

Instalacja typu Kjeldahla lub parowa kolumna odpędowa amoniaku (patrz rysunki 1 i 2).

* Od 1 lipca 2002 wszedł w życie GOST 24104-2001. Na terytorium Federacji Rosyjskiej obowiązuje GOST R 53228-2008 (dalej).

Wydanie oficjalne

1 - kolba o pojemności 1000 cm 3; 2 - wkraplacz o pojemności 100 cm 3; 3 - łapacz kropli; 4 - lodówka; 5 - kolba odbiorcza o pojemności 250 cm 3; 6 - stół podnoszący; 7 - płaszcz grzewczy lub kuchenka elektryczna z regulatorem temperatury lub palnik gazowy

Obrazek 1

1 - kolba odbiorcza; 2 - lodówka; 3 - łapacz kropli; 4 - kolba destylacyjna; 5, 9 - lejki; 6, 7, 8 - żurawie;

10 - wytwornica pary

Rysunek 2 42

Zakraplacz do wskaźnika.

Instalacja do miareczkowania biuretą II klasy dokładności o pojemności 10, 25 lub 50 cm 3 zgodnie z GOST 29252.

Moździerze porcelanowe i tłuczek według GOST 9147.

Kolby Kjeldahla o pojemności 100, 250 lub 500 cm3.

Lejki szklane o średnicy 2-3 cm według tulei GOST 25336 lub Kjeldahla.

Kolba stożkowa o pojemności 250 cm 3 według GOST 25336.

Kolby miarowe o pojemności 500 i 1000 cm 3 według GOST 1770.

Cylindry pomiarowe o pojemności 50 i 1000 cm 3 według GOST 1770.

Pipety z podziałami o pojemności 1 i 25 cm 3 wg GOST 29169.

Szkło porcelanowe o pojemności 1000 cm 3 według GOST 9147.

Szkło chemiczne o pojemności 50 cm 3 według GOST 25336.

Azbest arkuszowy.

Substancje uniemożliwiające wytryskiwanie cieczy: kawałki porcelany, szklane paciorki, świeżo wypalone kawałki pumeksu.

Kwas siarkowy stężony zgodnie z GOST 4204, x. godziny, godz. i standardowe miano roztworu kwasu siarkowego 0,05 mol/DM3 (0,1 N.).

Siarczan potasu według GOST 4145, x. godziny, godz.

Nadsiarczan potasu według GOST 4146, klasa analityczna.

Siarczan miedzi 5-woda zgodnie z GOST 4165, klasa analityczna, x. h.

Bezwodny siarczan sodu zgodnie z GOST 4166, klasa analityczna.

Nadtlenek wodoru według GOST 10929, roztwór wodny o ułamku masowym 30%.

Kwas borowy zgodnie z GOST 9656, klasa analityczna.

Wodorotlenek sodu zgodnie z GOST 4328, x. h. lub h.d.a., roztwór wodny o ułamku masowym 33-40%; 0,1 mol / dm 3 roztwór wodorotlenku sodu przygotowany zgodnie z GOST 25794.1.

Alkohol etylowy rektyfikowany zgodnie z GOST 5962*.

Czerwień metylowa.

Błękit metylowy lub zieleń bromokrezolowa.

Notatka. Dozwolone jest używanie sprzętu, przyborów pomiarowych i innych przyrządów pomiarowych o takich samych lub lepszych właściwościach metrologicznych.

2.2 Przygotowanie do testu

2.2.1 Przygotowanie próbki do badania

Przeciętną próbkę siana, kiszonki, sianokiszonki, słomy, zielonki itp. kruszy się na odcinki o długości 1-3 cm; rośliny okopowe i bulwy kroi się na płytki (plastry) o grubości do 0,8 cm Część średniej próbki izoluje się przez ćwiartowanie, których masa po wysuszeniu powinna wynosić co najmniej 50 g. Próbki suszy się w piecu w temperaturze 60-65°C do stanu powietrznie suchego.

Po wysuszeniu powietrznie sucha próbka jest rozdrabniana w młynku laboratoryjnym i przesiewana przez sito. Trudną do zmielenia pozostałość na sicie po ręcznym rozdrobnieniu nożyczkami lub w moździerzu dodaje się do przesianej części i dokładnie miesza.

Średnia próbka mieszanych i mieszanych surowców paszowych jest rozdrabniana i przesiewana bez wcześniejszego suszenia.

Próbki przygotowane do badań są przechowywane w szklanym lub plastikowym słoiku ze szlifowanym korkiem (pokrywką) w suchym miejscu.

Próbki płynnej paszy są analizowane bez wcześniejszego przygotowania.

2.2.2 Przygotowanie odczynników i roztworów

2.2.2.1 Przygotowanie mieszanych katalizatorów

Katalizator 1. Wymieszać 10 części wagowych siarczanu miedzi, 100 części wagowych siarczanu potasu i 2 części wagowe selenu, ostrożnie zmielić w moździerzu do uzyskania drobnego proszku.

Katalizator 2. Wymieszać 10 części wagowych siarczanu miedzi i 100 części wagowych siarczanu potasu, ostrożnie zmielić w moździerzu do uzyskania drobnego proszku.

* GOST R 51652-2000 obowiązuje w Federacji Rosyjskiej.

Przy wytwarzaniu katalizatorów 1 i 2 dopuszcza się zastąpienie siarczanu potasu nadsiarczanem potasu lub siarczanem sodu w tej samej ilości.

2.2.2.2 Przygotowanie roztworu kwasu siarkowego zawierającego selen

Selen bezpostaciowy lub zmielony w ilości 5 g na 1 dm 3 kwasu rozpuszcza się przez ogrzewanie w stężonym kwasie siarkowym w kolbie żaroodpornej, aż stanie się bezbarwny.

2.2.2.3 Przygotowanie roztworu kwasu siarkowego z fLHSOJ = = 0,05 mol/dm* (0,1 N)

Użyj standardowego miana kwasu siarkowego. Roztwory przygotowywane są zgodnie z dołączonymi do zestawu zasadami.

Dozwolone jest przygotowanie roztworu kwasu siarkowego z \u003d 0,05 mol / dm 3 ze stężonego

roztarty kwas siarkowy zgodnie z wymaganiami GOST 25794.1.

2.2.2.4 Przygotowanie roztworu kwasu borowego o stężeniu masowym 4%

40 g kwasu borowego rozpuszcza się w niewielkiej ilości ciepłej wody z ogrzewaniem i przenosi do kolby o pojemności 1000 cm3. Po schłodzeniu objętość reguluje się wodą do 1000 cm3.

2.2.2.5 Przygotowanie wskaźnika mieszanego

Podczas miareczkowania stosuje się jeden z następujących wskaźników:

wskaźnik 1 - rozpuścić 0,20 g czerwieni metylowej i 0,10 g błękitu metylenowego w 100 cm3 96% roztworu alkoholu etylowego;

wskaźnik 2 - zmieszać 3 objętości 0,1% roztworu zieleni bromokrezolowej w alkoholu etylowym i 1 objętość 0,2% roztworu czerwieni metylowej w alkoholu etylowym. Przechowuj wskaźniki w ciemnej butelce.

2.2.2.6 Przygotowanie roztworu wodorotlenku sodu o udziale masowym 33%

330 g wodorotlenku sodu rozpuszcza się w porcelanowym szkle w 670 cm3 wody destylowanej.

2.2.2.7 Przygotowanie roztworu wodorotlenku sodu o udziale masowym 40%

400 g wodorotlenku sodu rozpuszcza się w porcelanowym szkle w 600 cm3 wody destylowanej.

2.3 Przeprowadzanie testu

2.3.1 Przygotowanie mineralizacji

W długiej suchej probówce swobodnie wchodzącej w szyjkę kolby Kjeldahla zważyć 0,7-1 g paszy pochodzenia roślinnego, mieszanki paszowej, 0,3-0,5 g mąki pochodzenia zwierzęcego lub 0,4-0,5 g drożdży z błędem nie więcej niż 0,001 g. Po włożeniu probówki do kolby Kjeldahla do jej dna, wylać próbkę i ponownie zważyć probówkę. Różnica między pierwszym a drugim ważeniem określa wagę próbki pobranej do analizy. Mineralizacja odbywa się na dwa sposoby:

metoda 1. Dodaj 2 g zmieszanego katalizatora 1 lub 8 g katalizatora 2 do kolby Kjeldahla.

metoda 2. Do kolby Kjeldahla dodać 10 cm3 wodnego roztworu nadtlenku wodoru o udziale masowym 30% jako środka utleniającego. Po ustaniu gwałtownej reakcji dodaje się taką samą ilość stężonego kwasu siarkowego. W celu przyspieszenia spalania zaleca się stosowanie kwasu siarkowego zawierającego selen, przygotowanego zgodnie z pkt 2.2.2.2.

Zawartość kolby Kjeldahla jest dokładnie mieszana lekkimi ruchami okrężnymi, zapewniając całkowite zwilżenie próbki. Kolbę montuje się na grzałce tak, aby jej oś była nachylona pod kątem 30-45° do pionu, w szyjkę kolby wkłada się mały szklany lejek lub tuleję, aby zmniejszyć ulatnianie się kwasu podczas mineralizacji. Najpierw kolbę ogrzewa się umiarkowanie, aby zapobiec gwałtownemu spienieniu.

Po podgrzaniu próbkę miesza się od czasu do czasu obracając kolbę. Po zaniku piany ogrzewanie zwiększa się, aż ciecz zostanie doprowadzona do stałego wrzenia. Ogrzewanie jest uważane za normalne, jeśli para kwasu kondensuje bliżej środka szyjki kolby Kjeldahla, unikając przegrzania ścianek kolby, które nie mają kontaktu z cieczą. Jeśli stosuje się otwarty płomień, takiemu przegrzaniu można zapobiec, umieszczając kolbę na arkuszu azbestu z otworem o średnicy nieco mniejszej niż średnica kolby na poziomie cieczy.

Gdy ciecz stanie się bezbarwna (dopuszcza się lekko zielonkawy odcień), ogrzewanie kontynuuje się przez 30 minut. Po schłodzeniu mineralizat jest ilościowo przenoszony do destylacji

kolbę, kolbę Kjeldahla przepłukać trzykrotnie 20-30 cm3 wody destylowanej. Całkowita objętość roztworu w kolbie do strippingu powinna wynosić 200-250 cm3.

Dozwolone jest prowadzenie destylacji bezpośrednio z kolby Kjeldahla. W tym przypadku do mineralizacji używana jest kolba Kjeldahla o pojemności 500 cm3. Przed destylacją amoniaku lizat mineralny rozcieńcza się 150-200 cm3 wody destylowanej.

Podczas przeprowadzania ekspresowej analizy w młynach paszowych i podczas zbioru paszy trawiastej dopuszcza się następującą metodę przygotowania mineralizatu.

Porcję badanej próbki ważącą 0,2-0,3 g umieszcza się w kolbie Kjeldahla lub w probówce lub w żaroodpornej szklanej kolbie. Do kolby z próbką dodaje się 4 cm3, a do probówki dodaje się 3 cm3 wodnego roztworu nadtlenku wodoru o stężeniu masowym 30%. Po 1,5-2 min do kolby dodać 5-8 cm3, a do probówki 2 cm3 - stężony kwas siarkowy zawierający selen, przygotowany wg 2.2.2.2. Zawartość kolby lub probówki jest dokładnie wymieszana w celu całkowitego zwilżenia próbki. Kolbę lub probówkę z próbką umieszcza się na grzejniku elektrycznym i podgrzewa do wrzenia. Następnie zwiększa się ogrzewanie i kontynuuje mineralizację aż do całkowitego odbarwienia roztworu (20-30 min). Jeśli roztwór nie zostanie sklarowany, ogrzewanie kontynuuje się przez kolejne 5-8 minut lub chłodzi, dodaje się 0,5 cm3 roztworu nadtlenku wodoru o stężeniu masowym 30% i gotuje się do całkowitego odbarwienia. Po schłodzeniu mineralizat przenosi się ilościowo do kolby miarowej o pojemności 100 cm3, objętość roztworu doprowadza się do kreski wodą destylowaną i miesza. 50 cm3 roztworu mineralizatu przenosi się do kolby destylacyjnej.

2.3.2 Odpędzanie i miareczkowanie amoniaku

2.3.2.1 Odpędzanie amoniaku do kwasu borowego

Do kolby odbiorczej wlewa się 20 cm3 roztworu kwasu borowego o stężeniu masowym 4% i 5 kropli dowolnego z wymieszanych wskaźników. Kolbę umieszcza się pod lodówką tak, aby jej końcówka była zanurzona w roztworze kwasu borowego na głębokość co najmniej 1 cm, przez lodówkę przepuszcza się zimną wodę.

Kolbę destylacyjną łączy się z aparatem do odpędzania amoniaku i ostrożnie wlewa się do kolby z mineralizatem przez wkraplacz roztwór wodorotlenku sodu o udziale masowym 33%. Lejek przemywa się 2-3 razy 10-15 cm3 wody destylowanej, pozostawiając niewielką ilość wody jako uszczelnienie wodne. Dodaje się roztwór wodorotlenku sodu przed podłączeniem kolby destylacyjnej do aparatu. W tym przypadku roztwór wodorotlenku sodu wlewa się do kolby odpędowej wzdłuż ściany, starając się nie mieszać go z mineralizatem, i natychmiast dołącza się do aparatu do odpędzania amoniaku.

Ilość dodanego wodorotlenku sodu zależy od ilości kwasu siarkowego użytego do przygotowania mineralizatu. Na każdy centymetr sześcienny kwasu siarkowego pozostałego po zakończeniu procesu mineralizacji należy dodać co najmniej 3,5 cm3 roztworu wodorotlenku sodu o udziale masowym 33%. Jeżeli objętość pozostałego kwasu siarkowego jest trudna do określenia, objętość alkaliów oblicza się z objętości kwasu siarkowego pobranego do mineralizacji. Wstępną neutralizację zawartości kolby strippingowej umożliwia się roztworem wodorotlenku sodu o udziale masowym 40%, przy użyciu dowolnego ze wskaźników. Aby zapewnić uwolnienie amoniaku, dodaje się dodatkowo 1 cm3 roztworu wodorotlenku sodu o ułamku masowym 40%.

Kolba do strippingu jest ogrzewana za pomocą grzałki elektrycznej lub palnika gazowego. Roztwór w kolbie do strippingu jest podgrzewany tak, aby zapewnić równomierne wrzenie. Odpędzanie parą jest dozwolone. Aby wykluczyć uwalnianie amoniaku, wodę w wytwornicy pary należy zakwasić kwasem siarkowym do koloru fioletowego przy stosowaniu wskaźnika 1 i różowego przy stosowaniu wskaźnika 2.

Na początku destylacji amoniakiem kolor roztworu w kolbie odbierającej zmienia się na zielony. Przy normalnym wrzeniu objętość roztworu w odbieralniku po 20-30 minutach wynosi zwykle 150-200 cm3. Podczas przeprowadzania ekspresowej analizy czas destylacji skraca się do 7-10 minut. Koniec destylacji można określić za pomocą czerwonego papierka lakmusowego. W tym celu kolbę odbierającą odstawia się na bok od aparatu, po uprzednim umyciu końca lodówki wodą destylowaną, a pod kapiącymi kroplami destylatu umieszcza się papierek lakmusowy. Jeśli papierek lakmusowy nie zmieni koloru na niebieski, destylacja amoniaku jest zakończona. Jeśli papierek lakmusowy zmieni kolor na niebieski, kolbę odbiorczą ponownie umieszcza się pod lodówką i kontynuuje destylację. Po zakończeniu destylacji odbieralnik obniża się, a koniec chłodnicy przemywa się wodą destylowaną do odbieralnika. Miareczkować amoniak z biurety roztworem kwasu siarkowego o stężeniu ^DE^OD = 0,05 mol/dm3, aż kolor wskaźnika zmieni się z zielonego na fioletowy przy użyciu wskaźnika 1 i z zielonego na różowy przy użyciu wskaźnika 2.

2.3.2.2 Odpędzanie amoniaku do kwasu siarkowego

50 cm3 roztworu kwasu siarkowego o (Vi^SO^ = = 0,05 mol / dm 3) wlewa się do odbieralnika za pomocą pipety. Destylację prowadzi się w sposób wskazany w pkt 2.3.2.1. z (1/ 2 H 2 S0 4) = 0,05 mol/dm 3) miareczkowano roztworem wodorotlenku sodu o (NaOH) = 0,1 mol/dm 3 do zmiany koloru na zielony.

2.3.2.3 Równolegle z badaniem przeprowadza się doświadczenie kontrolne na zanieczyszczenie wody i odczynników amoniakiem, z wyłączeniem pobierania próbki paszy.

Objętość kwasu siarkowego użytego do miareczkowania w doświadczeniu kontrolnym podczas destylacji do kwasu borowego nie powinna przekraczać 0,5 cm3. Podczas destylacji do kwasu siarkowego objętość roztworu wodorotlenku sodu użytego do miareczkowania musi wynosić co najmniej 49,5 cm3. W przypadku przekroczenia ustalonych norm identyfikowane i eliminowane są źródła zanieczyszczenia odczynników amoniakiem.

2.4 Postępowanie z wynikami

2.4.1 Udział masowy azotu (X) w próbce badanej jako procent podczas destylacji amoniaku do kwasu borowego oblicza się według wzoru

(V x - Г 0) X-0,0014-100

gdzie V x to objętość roztworu kwasu siarkowego użytego do miareczkowania roztworu badawczego, cm3;

V 0 to objętość roztworu kwasu siarkowego użytego do miareczkowania w doświadczeniu kontrolnym, cm 3 ;

K- korekta do miana roztworu kwasu siarkowego o UDN ^ Su) \u003d 0,05 mol / dm 3, jeśli nie jest przygotowany ze standardowego miana;

2.4.2 Udział masowy azotu (X) w badanej próbce jako procent podczas destylacji amoniaku do kwasu siarkowego oblicza się ze wzoru

(K0 -K^ -0.0014-100

gdzie V 0 to objętość roztworu wodorotlenku sodu z (NaOH) \u003d 0,1 mol / dm 3 użytego do miareczkowania roztworu kwasu siarkowego za pomocą (V 2 H 2 S04) \u003d 0,05 mol / dm 3 w eksperymencie kontrolnym, cm3; V x - objętość roztworu wodorotlenku sodu z (NaOH) = 0,1 mol/dm 3 użytego do miareczkowania kwasu siarkowego w badanym roztworze, cm 3;

K - korekta miana roztworu wodorotlenku sodu za pomocą (NaOH) \u003d 0,1 mol / dm 3;

0,0014 to masa azotu równoważna masie kwasu siarkowego zawartego w 1 cm3 roztworu o (V 2 H 2 S0 4) = 0,05 mol / dm 3; t jest masą próbki, g;

100 - przelicznik na procenty.

Notatka. Podczas przeprowadzania analizy ekspresowej uzyskany wynik jest podwojony, ponieważ tylko połowa objętości mineralizatu jest wykorzystywana do destylacji.

2.4.3 Dopuszczalne rozbieżności między wynikami dwóch równoległych oznaczeń (d) oraz między dwoma wynikami uzyskanymi w różnych warunkach (D) (w różnych laboratoriach, w różnym czasie, podczas pracy na różnych instrumentach itp.), przy poziomie ufności P = 0,95 nie może przekraczać następujących wartości:

d = 0,02+0,03D D = 0,09+0,05!,

X to średnia arytmetyczna wyników dwóch testów przeprowadzonych w różnych warunkach, %.

Dopuszczalne rozbieżności pomiędzy wynikami równoległych oznaczeń i badań przeprowadzonych w różnych warunkach mogą mieć inny wyraz, określony w dokumentacji regulacyjnej i technicznej dla tego typu produktu.

Błąd krańcowy wyniku analizy (DE) z jednostronnym prawdopodobieństwem ufności P = 0,95 oblicza się ze wzoru

D E \u003d 0,051 + 0,028 X.

Błąd krańcowy wyniku analizy wykorzystywany jest do oceny jakości pasz. Dopuszcza się przeprowadzenie analizy bez oznaczeń równoległych, jeżeli w partii próbek do badań znajdują się próbki wzorcowe (RS). W tym przypadku (przy obowiązkowym przeprowadzeniu selektywnej kontroli statystycznej zbieżności oznaczeń równoległych) za wynik badania przyjmuje się wynik pojedynczego oznaczenia, jeżeli różnica między ułamkiem masowym azotu (D) odtworzona i poświadczona w CRM nie przekracza

D \u003d 0,06 + 0,0332 G atg,

gdzie X att jest certyfikowaną wartością określanego składnika, wziętą z certyfikatu dla RM, %.

Analizy kontrolne próbek badanej partii oraz analizy RM wykonywane są zgodnie z zatwierdzoną dokumentacją naukowo-techniczną.

2.4.4 Ułamek masowy azotu w suchej masie (DD w procentach oblicza się według wzoru

„ _ X-100 D-1?

gdzie X jest ułamkiem masowym azotu w badanej próbce, %;

W jest ułamkiem masowym wilgoci w badanej próbce, %.

2.5 Udział masowy białka surowego w badanej próbce (X 2) lub w suchej masie (X 3) w procentach oblicza się według wzoru

+(+) = 6,25VD),

gdzie 6,25 jest współczynnikiem przeliczeniowym całkowitej zawartości azotu na białko surowe;

X to ułamek masowy azotu w badanej próbce, %;

X 1 - udział masowy azotu w suchej masie,%.

3 Fotometryczna metoda indofenolowa do oznaczania azotu

Istota metody polega na rozkładzie materii organicznej próbki stężonym kwasem siarkowym z wytworzeniem soli amonowych i następnie fotometrycznym oznaczeniu azotu w postaci barwnego związku indofenolu, który powstaje w środowisku alkalicznym pod wpływem interakcja z salicylanem i podchlorynem sodu i ma maksimum absorpcji światła przy 655 nm. Stężenie azotu w roztworach fotometrycznych powinno wynosić 0,01-0,14 mg/cm 3 .

3.1 Aparatura, materiały i odczynniki

Wagi laboratoryjne 2 klasy dokładności według GOST 24104 z maksymalnym limitem ważenia 200 g lub podobnej dokładności oraz wagi laboratoryjne 4 klasy dokładności według GOST 24104 z maksymalnym limitem ważenia 500 g lub inne wagi o tej samej dokładności klasa.

Rozdrabniacz do próbek roślin IPR-2.

Krajarka do słomy marki ISR-1 lub innych marek.

Suszarka do próbek paszy SK-1 lub laboratoryjna szafa susząca z błędem utrzymania temperatury nie większym niż 5 °C.

Młyn laboratoryjny marki MRP-2 lub innych marek.

Sito z otworami o średnicy 1 mm.

Kolorymetr fotoelektryczny z filtrem światła o maksymalnej przepuszczalności światła w zakresie 620-670 nm.

Grzejnik elektryczny o temperaturze grzania 350-400°C lub palniki gazowe.

Guma gruszkowa.

Probówki ze szkła żaroodpornego o pojemności 50-100 cm3 lub kolby ze szkła żaroodpornego o pojemności 100 cm3.

Dozownik o pojemności 3 cm 3 lub pipeta miarowa o pojemności 3 cm 3 wg GOST 29169.

Pipeta tłokowa lub pipeta o pojemności 2 cm 3 zgodnie z GOST 29169.

Strzykawka dozująca lub pipety miarowe o pojemności 0,5 i 2,5 cm 3 zgodnie z GOST 29169.

Dozownik o pojemności 50 cm 3 lub cylinder miarowy o pojemności 50 cm 3 wg GOST 1770.

Kolby Kjeldahla o pojemności 100 i 500 cm3.

Kolby miarowe o pojemności od 100 do 1000 cm 3 według GOST 1770.

Szkła chemiczne lub kolby stożkowe o pojemności 100 cm 3 zgodnie z GOST 25336.

Biurety i pipety miarowe o pojemności do 50 cm 3 według GOST 1770.

Chlorek amonu zgodnie z GOST 3773, klasa analityczna.

Wodorotlenek sodu zgodnie z GOST 4328, stopień analityczny, roztwór z (NaOH) = 2 mol / dm 3.

Salicylan sodu, klasa analityczna

Nitroprusydek sodu, klasa analityczna

Winian potasowo-sodowy według GOST 5845, klasa analityczna.

Sól disodowa kwasu etylenodiaminy-N", N", N", N"-tetraoctowego, 2-wodny (trilon B) według GOST 10652, x. h.

Kwas siarkowy zgodnie z GOST 4204, klasa analityczna.

Techniczny chlorek wapna.

Nadtlenek wodoru według GOST 10929, roztwór o stężeniu masowym 30%, x. h.

Bezwodny węglan sodu zgodnie z GOST 83, klasa analityczna.

Kwas solny według GOST 3118, klasa analityczna.

Jodek potasu zgodnie z GOST 4232, klasa analityczna.

Siarczan sodu (tiosiarczan), standardowe miano.

Woda destylowana według GOST 6709.

3.2 Przygotowanie do badań - zgodnie z 2.2.1.

3.2.1 Przygotowanie roztworów

3.2.1.1 Przygotowanie roztworu 1

57 g salicylanu sodu, 17 g winianu potasowo-sodowego i 27 g wodorotlenku sodu rozpuszcza się w 700 cm3 wody destylowanej. Roztwór gotuje się przez około 20 minut, aby usunąć ślady amoniaku. Po schłodzeniu do otrzymanego roztworu dodaje się 0,4 g nitroprusydku sodu i objętość doprowadza się do 1 dm3 wodą destylowaną. W dobrze zamkniętej butelce odczynnik można przechowywać w lodówce do 1 miesiąca.

3.2.1.2 Przygotowanie roztworu 2

Do 50 cm3 roztworu 1 dodaje się 400 cm3 wody destylowanej i 10 cm3 roztworu wodorotlenku sodu o stężeniu (NaOH) = 2 mol/dm3, po czym dodaje się 1 g Trilon B. Roztwór przygotowuje się w dniu analizy.

3.2.1.3 Przygotowanie roztworu 3

150 g wybielacza miesza się w szklance o pojemności 500 cm3 z 250 cm3 wody destylowanej. W innej zlewce rozpuszcza się 105 g węglanu sodu w 250 cm3 wody destylowanej. Oba roztwory wlewa się przy ciągłym mieszaniu. Masa najpierw gęstnieje, a następnie upłynnia. Zawiesinę pozostawia się na 1-2 dni do osadzenia, następnie klarowną ciecz odsącza się i dekantuje przez papierowy filtr.

W roztworze 3 określa się stężenie aktywnego chloru. W tym celu 1 cm3 przezroczystego przesączu roztworu 3 rozcieńcza się w kolbie stożkowej o pojemności 100 cm3 wodą destylowaną do 40-50 cm3, 2 g jodku potasu i 10 cm3 1 mol / dodaje się dm 3 roztworu kwasu chlorowodorowego. Otrzymany jod miareczkuje się roztworem tiosiarczanu sodu o (Na 2 S 2 0 3 5H 2 0) = 0,1 mol/dm 3 przygotowanym ze standardowego miana aż do zaniku wiśniowego koloru.

Stężenie aktywnego chloru (s), g / dm 3, oblicza się według wzoru

c \u003d 0,00355 V-1000,

gdzie V jest objętością roztworu tiosiarczanu sodu c (Na 2 S 2 0 3 5H 2 0) \u003d 0,1 mol / dm 3 zużytego na miareczkowanie 1 cm 3 roztworu 3, cm 3;

0,00355 to masa chloru odpowiadająca 1 cm3 roztworu tiosiarczanu sodu z (Na 2 S 2 0 3 5H 2 0) = = 0,1 mol / dm 3, g;

1000 - współczynnik konwersji.

Roztwór 3 jest przechowywany w ciemnej szklanej butelce w lodówce do 1 roku.

3.2.1.4 Przygotowanie roztworu 4

Roztwór 3 rozcieńcza się wodą destylowaną do stężenia aktywnego chloru 1,2 g/sm 3 i używa do analizy w ciągu dnia.

Objętość roztworu 3 wymagana do przygotowania określonej objętości roztworu 4 jest obliczana według wzoru

1,2

gdzie 1,2 - wymagane stężenie chloru, g / dm 3;

V to objętość roztworu 3 wymagana do przygotowania roztworu V l cm 3 4, cm 3;

V l - przygotowana objętość roztworu 4, cm 3 ;

c to stężenie aktywnego chloru, g/dm 3 .

3.2.1.5 Przygotowanie roztworu kwasu siarkowego zawierającego selen - zgodnie z 2.2.2.2.

3.2.1.6 Przygotowanie roztworu podstawowego chlorku amonu

Porcję 1,919 g chlorku amonu (zawierającą 99,5% substancji głównej) rozpuszcza się w wodzie destylowanej i objętość roztworu doprowadza się wodą destylowaną do 1000 cm3. Roztwór zawiera 0,5 mg azotu na 1 cm 3 .

3.2.1.7 Przygotowanie roztworów wzorcowych i budowa krzywej kalibracyjnej

Wziąć osiem ponumerowanych kolb miarowych o pojemności 100 cm3 i nalać z biurety o pojemności 50 cm3 wskazanej w tabeli 1 objętości roztworu podstawowego. Następnie do każdej kolby dodaje się wodę destylowaną do połowy jej objętości oraz dodaje się i miesza 3 cm3 stężonego kwasu siarkowego zawierającego selen, przygotowanego zgodnie z 2.2.2.2. Po schłodzeniu objętości roztworów doprowadza się do kreski wodą destylowaną i ponownie miesza.

Przed rozpoczęciem każdego badania, w celu zbudowania wykresu kalibracyjnego, z każdej kolby roztworów wzorcowych należy pobrać 0,5 cm3 roztworu i umieścić w ośmiu ponumerowanych szklankach o pojemności 100 cm3, następnie do każdej szklanki dodać 50 cm3 roztworu 2, wymieszać i dodaj

2,5 cm3 roztworu 4, ponownie wymieszać i pozostawić roztwory na 1 godzinę w temperaturze pokojowej do całkowitego rozwinięcia koloru.

Gęstość optyczną roztworów mierzy się względem pierwszego roztworu wzorcowego niezawierającego azotu, w kuwetach o grubości warstwy półprzezroczystej 10 mm, stosując filtr światła czerwonego o maksymalnej transmisji 620-670 nm.

Na podstawie wyników fotometrii roztworów wzorcowych budowany jest wykres kalibracyjny, wykreślający na osi odciętej wartości zawartości azotu w miligramach na 100 cm3 roztworów wzorcowych, a na osi rzędnych gęstość optyczną roztworów wzorcowych. rozwiązania.

3.3 Testowanie

3.3.1 Przygotowanie mineralizacji

W długiej suchej probówce swobodnie wchodzącej w szyjkę kolby żaroodpornej lub do probówki do spalania zważyć 0,2-0,3 g badanej próbki paszy. Po włożeniu probówki z próbką do kolby lub do probówki w celu wypalenia się do jej dna, probówkę należy wylać i ponownie zważyć probówkę. Różnica między pierwszym a drugim ważeniem określa wagę próbki pobranej do analizy. Dodać do próbki 2 cm3 30% roztworu nadtlenku wodoru. Po 1,5-2 minutach dodaje się 3 cm3 stężonego kwasu siarkowego zawierającego selen i delikatnie wstrząsa. Probówki lub kołek

Tabela 1

stopniowo podgrzewane do 340-380 °C. Mineralizacja próbek jest kontynuowana aż do całkowitego odbarwienia roztworu. Jeśli po 1,5-2 godzinach nie nastąpi przebarwienie, roztwór chłodzi się do 60-80 ° C, dodaje się 1 cm3 nadtlenku wodoru i gotuje do całkowitego przebarwienia.

Po odbarwieniu roztwór chłodzi się, ilościowo przenosi się do kolby miarowej, doprowadza się wodą destylowaną do 100 cm3 i miesza. Dopuszcza się przeprowadzenie mineralizacji w kalibrowanych probówkach.

3.3.2 Fotometryczne oznaczanie azotu w mineralizatach

W celu oznaczenia azotu 0,5 cm3 mineralizatu przygotowanego zgodnie z 3.3.1 przenosi się do kolby stożkowej lub zlewki o pojemności 100 cm3 za pomocą pipety lub strzykawki dozującej, dodaje się do niego 50 cm3 roztworu 2 i miesza , następnie dodać pipetą lub strzykawką dozującą 2 5 cm 3 roztworu 4, ponownie wymieszać i pozostawić roztwór na 1 godzinę w temperaturze pokojowej do całkowitego wywołania koloru.

Gęstość optyczną roztworów mierzy się względem roztworu wzorcowego niezawierającego azotu, w kuwetach o grubości warstwy półprzezroczystej 10 mm, stosując filtr światła czerwonego o maksymalnej transmisji 620-670 nm.

Jeżeli odczyt przyrządu do badanego roztworu przekracza odczyt ósmego roztworu odniesienia, wówczas początkowy roztwór mineralizatu przygotowany zgodnie z 3.3.1 rozcieńcza się pierwszym roztworem odniesienia do stężenia optymalnego dla fotometrii (gęstość optyczna 0,2-0,8) .

Jednocześnie przeprowadza się eksperyment kontrolny dotyczący zanieczyszczenia wody i odczynników amoniakiem, z wyłączeniem pobrania próbki paszy.

3.4 Postępowanie z wynikami

3.4.1 Udział masowy azotu (X) w procentach w badanej próbce oblicza się ze wzoru:

v _ (t - t x) "YuO

Jeżeli pierwotny roztwór mineralizatu był rozcieńczany przed analizą, to uzyskany wynik zwiększa się tyle razy, ile rozcieńczono początkowy roztwór.

Jako ostateczny wynik testu przyjmuje się średnią arytmetyczną wyników dwóch równoległych oznaczeń. Wyniki są przeliczane do trzeciego miejsca po przecinku i zaokrąglane do drugiego miejsca po przecinku.

3.4.2 Dopuszczalne rozbieżności między wynikami dwóch równoległych oznaczeń (d) oraz między dwoma wynikami uzyskanymi w różnych warunkach (D) (w różnych laboratoriach, w różnym czasie, podczas pracy na różnych przyrządach itp.), przy poziomie ufności P = 0,95 nie może przekraczać następujących wartości:

d = 0,03+0,03X;

D \u003d 0,08 + 0,07X,

gdzie X jest średnią arytmetyczną wyników dwóch równoległych oznaczeń, %;

X to średnia arytmetyczna wyników dwóch testów przeprowadzonych w różnych warunkach, %. Błąd krańcowy wyniku analizy (DE) z jednostronnym prawdopodobieństwem ufności P = 0,95 oblicza się ze wzoru

DE \u003d 0,046 + 0,039X

Dopuszcza się przeprowadzenie analizy bez oznaczeń równoległych, jeżeli w partii próbek do badań znajdują się próbki wzorcowe (RS). W tym przypadku (przy obowiązkowym przeprowadzeniu selektywnej statystycznej kontroli zbieżności równoległości) jako wynik przyjmuje się wynik testu

tat pojedynczego oznaczenia, jeżeli różnica między ułamkiem masowym azotu (D) odtworzonego i certyfikowanego w CRM nie przekracza

I \u003d 0,055 + 0,047X atg,

gdzie Х ахг jest certyfikowaną wartością określonego składnika, zaczerpniętą z certyfikatu dla RM.

3.4.3 Oblicz ułamek masowy azotu w suchej masie zgodnie z 2.4.4.

3.5 Obliczyć ułamek masowy białka surowego w badanej próbce lub w suchej masie zgodnie z 2.5.

DODATEK (wymagany)

Oznaczanie zawartości azotu i obliczanie zawartości białka surowego (ISO 5983-79)*

Norma jest stosowana w operacjach importowych i eksportowych do kontroli jakości pasz pod względem zawartości azotu i białka surowego.

1 Definicja

W niniejszej Normie Międzynarodowej określono metodę oznaczania zawartości azotu w paszach według Kjeldahla oraz metodę obliczania zawartości białka surowego.

2 Zakres

Metoda nie rozróżnia azotu białkowego i niebiałkowego. Jeżeli wymagane jest oznaczenie zawartości azotu niebiałkowego, należy zastosować odpowiednie metody. W niektórych przypadkach ta metoda nie wykrywa w pełni azotu azotanów i azotynów.

Produkty rolno-spożywcze. Ogólny przewodnik dotyczący oznaczania azotu metodą Kjelda.

4 Zasada

Rozkład materii organicznej kwasem siarkowym w obecności katalizatora, uwalnianie produktu reakcji alkaliami, destylacja i miareczkowanie uwolnionego amoniaku. Oblicz zawartość azotu i pomnóż wynik przez współczynnik 6,25, aby uzyskać zawartość surowego białka.

5 odczynników

Wszystkie odczynniki muszą mieć stopień kwalifikacji do analizy. Używana woda musi być destylowana lub o tej samej czystości.

Wszystkie odczynniki, z wyjątkiem materiałów odniesienia (5.6), powinny być praktycznie wolne od związków azotowych.

5.1 Siarczan potasu.

5.2 Katalizator.

Ostrzeżenie. Zwraca się uwagę na toksyczność związków rtęci. Należy przestrzegać wszystkich środków ostrożności. Roztworów zawierających rtęć nie należy wlewać bezpośrednio do kanalizacji, lecz należy je zbierać do dalszego przetwarzania.

5.2.1 Merkury lub

5.2.2 Tlenek rtęci(II) (HgO) lub

5.2.3 Tlenek miedzi(II) (CuO) lub

5.2.4 Pentahydrat siarczanu miedzi (II) (CUSO4 · 5H2O).

5.3 Kwas siarkowy 1,84 g/cm3.

* W Federacji Rosyjskiej patrz GOST R 51417-99.

5.4 Żywica parafinowa.

5.5 Sacharoza.

5.6 Materiały odniesienia.

5.6.1 Acetanilid, temperatura topnienia 114 °C, zawartość azotu (N) 10,37% (t/t).

5.6.2 Tryptofan, temperatura topnienia 282 °C, zawartość azotu (N) 13,37 (t/t).

5.7 Roztwór wodorotlenku sodu, 33% (t/t).

5.8 Odczynnik strącający rtęć.

5.8.1 Roztwór tiosiarczanu sodu przygotowany przez rozpuszczenie 80 g pentahydratu tiosiarczanu (Na 2 S 2 03 5H 2 0) w 1000 cm3 wody, lub

5.8.2 Podfosforyn sodu lub potasu.

5.9 Ciecz chłonna.

5.9.1 Kwas siarkowy o (UgH^OD = 0,05 i 0,125 mol/dm 3 , standardowy roztwór miareczkowany lub

5.9.2 Roztwór kwasu borowego, 40 g/dm 3 .

5.10 Roztwór do miareczkowania.

5.10.1 Wodorotlenek sodu, z (NaOH) = 0,1 i 0,25 mol/dm 3 , mianowany roztwór miareczkowany lub

5.10.2 Kwas siarkowy, s (UgH^OD = 0,05 i 0,125 mol/dm 3 , standardowy roztwór miareczkowany.

5.11 Wskaźnik mieszany.

Rozpuścić 2 g czerwieni metylowej i 1 g błękitu metylenowego w 1000 cm3 95% (objętościowo) etanolu.

5.12 Papierek lakmusowy.

5.13 Substancje uniemożliwiające wytryskiwanie cieczy: granulki pumeksu lub kulki szklane o średnicy 5-7 mm lub kawałki karborundu przemyte kwasem solnym i kalcynowane.

6 Sprzęt

Zwykła aparatura laboratoryjna, a także:

6.1 Waga analityczna.

6.2 Instalacje do spalania, destylacji i miareczkowania.

7 Próbka

Próbki są przechowywane w warunkach, które zapobiegają pogorszeniu i zmianie składu.

8 Testowanie

8.1 Pobieranie próbki

Zważyć porcję próbki z dokładnością do 1 mg, zawierającą 0,005-0,08 g azotu. Masa próbki powinna wynosić od 0,5 do 2,0 g (korzystnie 1,0 g).

Notatka. Jeżeli z powodu niejednorodności próbki wartość ważenia jest większa niż wskazana powyżej, a zatem oczekiwana zawartość azotu przekroczy 0,08 g, należy odpowiednio zwiększyć objętość kwasu siarkowego w kolbie odbierającej (patrz 8.2.2), jeśli kwas siarkowy jest używany jako ciecz odbierająca.

8.2 Definicja

Ostrzeżenie! Kolejne operacje należy wykonywać pod dobrze wentylowanym okapem lub dygestorium.

8.2.1 Rozkład materii organicznej

Badana próbka jest ilościowo przenoszona do kolby Kjeldahla o odpowiedniej pojemności (zwykle 800 cm3). Dodać siarczan potasu (5.1). Jeśli jako katalizator stosuje się rtęć lub tlenek rtęci (II), wystarczy 10 g siarczanu. Gdy jako katalizator stosuje się tlenek miedzi(II) lub pentahydrat siarczanu miedzi(II), wymagane jest 15 g siarczanu potasu.

Dodać odpowiednią ilość katalizatora: dla wszystkich produktów można użyć 0,65 g (1 kropla) rtęci (5.2.1) lub 0,7 g tlenku rtęci(II) (5.2.2). Zamiast tego można zastosować 0,3 g tlenku miedzi(II) (5.2.3) lub 0,9-1,2 g pentahydratu siarczanu miedzi(II) (5.2.4). Ustalono, że w tym przypadku do pełnego wykrycia azotu wymagany jest dłuższy czas spalania.

Notatka. Kiedy analizowane są produkty o wysokiej zawartości azotu, lepiej jest użyć rtęci jako katalizatora.

Dodać 25 cm3 kwasu siarkowego (5.3) na pierwszy gram próbki suchej masy i 6-12 cm3 na każdy dodatkowy gram suchej masy (do spalenia odpowiednio skrobi i tłuszczu potrzeba około 6 i 12 cm3 kwasu). Dokładnie wymieszaj, aby całkowicie zwilżyć próbkę. Najpierw kolbę ogrzewa się umiarkowanie, aby zapobiec podnoszeniu się piany do szyjki kolby lub wyrzuceniu z kolby.

Notatka. Zaleca się dodanie środka przeciwpieniącego, takiego jak żywica parafinowa (5.4).

Podgrzewaj umiarkowanie, od czasu do czasu obracając, aż masa się zwęgli i zniknie piana. Następnie ogrzewanie zwiększa się, aż do uzyskania jednolitego wrzenia. Ogrzewanie jest wystarczające, jeśli wrzący kwas skondensuje się w środku szyjki kolby Kjeldahla. Unikaj przegrzewania ścianek kolby, które nie mają kontaktu z płynem. Jeśli stosuje się otwarty płomień, takiemu przegrzaniu można zapobiec, umieszczając kolbę na arkuszu azbestu z otworem o średnicy nieco mniejszej niż średnica kolby na poziomie cieczy.

Podczas ogrzewania kolbę należy montować ukośnie pod kątem 30-45° do pionu.

Po sklarowaniu cieczy kontynuuj ogrzewanie przez 1 godzinę w przypadku katalizatora rtęciowego lub 2 godziny w przypadku katalizatora miedziowego.

Pozostaw do ostygnięcia. W przypadku zestalenia zimnej mineralizacji zaleca się użycie do spalania większej ilości kwasu niż wskazano powyżej.

8.2.2 Odpędzanie amoniaku

Ostrożnie dodać 250-350 cm3 wody do całkowitego rozpuszczenia siarczanów, wymieszać okrężnymi ruchami i pozostawić do ostygnięcia. Dodaj trochę środka zapobiegającego wyrzucaniu (5.13). Odpipetować 25 cm3 roztworu kwasu siarkowego o (V2H2SO4) = 0,05 lub 0,125 mol/dm 3 (5.9.1) do kolby odbiorczej kolumny odpędowej. Stężenie kwasu dobiera się w zależności od oczekiwanej zawartości azotu w próbce (uwaga do i. 8.1), dodać 100-150 cm3 wody i kilka kropli wskaźnika mieszanego (5.11).

Zanurzyć końcówkę rurki skraplacza w cieczy zawartej w kolbie odbierającej na głębokość co najmniej 1 cm. Po ściankach kolby Kjeldahla powoli dodawać 100 ml roztworu wodorotlenku sodu (ppkt 5.7).

Notatka. Jeżeli użyto więcej kwasu siarkowego (5.3) niż wskazano (8.2.1, ostatni akapit), należy proporcjonalnie zwiększyć objętość wodorotlenku sodu.

Jeżeli jako katalizator stosowano związki rtęci, roztwór wodorotlenku sodu miesza się z 25 ml roztworu tiosiarczanu (ppkt 5.8.1) przed dodaniem do kolby.

Notatka. Jeśli zostanie dodany sam, tiosiarczan może reagować z kwasem w kolbie z wytworzeniem siarkowodoru, co daje wypaczone wyniki. Podfosforyn (5.8.2) może być użyty zamiast tiosiarczanu. W takim przypadku nie ma niebezpieczeństwa tworzenia siarkowodoru. 1 g podfosforynu, dodanego w postaci stałej po rozcieńczeniu wodą z dodatkiem zasady, wystarcza do wytrącenia 1 g rtęci.

Kolbę natychmiast podłącza się do kolumny odpędowej i ogrzewa tak energicznie, że w ciągu 30 minut zebrano 150 cm3 destylatu. Następnie papierkiem lakmusowym (5.12) sprawdza się pH destylatu na końcu probówki chłodziarki. Jeśli reakcja jest alkaliczna, kontynuuj destylację.

Końcówka rurki skraplacza jest natychmiast usuwana ze skraplacza natychmiast po zakończeniu destylacji, aby zapobiec ssaniu wstecznemu. Jeżeli podczas destylacji zawartość kolby odbierającej stanie się zasadowa, oznaczanie powtarza się, wprowadzając odpowiednie zmiany. Podczas destylacji amoniaku do kwasu borowego 100-250 cm3 roztworu kwasu borowego (5.9.2) wlewa się do kolby odbiorczej kolumny odpędowej.

8.2.3 Miareczkowanie

Jeżeli jako ciecz absorbującą zastosowano kwas siarkowy, nadmiar należy miareczkować roztworem wodorotlenku sodu o (NaOH) = 0,1 lub 0,25 mol/dm 3 (5.10.1), aż kolor fioletowy zmieni się na zielony.

Jeśli jako ciecz absorbującą zastosowano kwas borowy, amoniak miareczkuje się roztworem kwasu siarkowego o (Y2H2SO4) = 0,05 lub 0,125 mol/dm 3 (5.10.2) do momentu zmiany koloru roztworu z zielonego na fioletowy.

Jeżeli nie jest możliwe przeprowadzenie miareczkowania jednocześnie z destylacją, miareczkowanie należy przeprowadzić natychmiast po destylacji, upewniając się, że temperatura destylatu nie przekracza 25 °C. W tych warunkach nie ma strat amoniaku.

8.3 Liczba definicji

Przeprowadzić dwa oznaczenia jednej próbki

8.4 Próba ślepa

Ślepa próba jest wykonywana przy użyciu sacharozy (5.5) jako próbki testowej.

8.5 Analiza kontrolna

Analizę kontrolną przeprowadza się przez oznaczenie zawartości azotu acetanilidu (5.6.1) lub tryptofanu (5.6.2) przez dodanie 1 g sacharozy (5.5).

Wybór analitu do analizy kontrolnej zależy od łatwości spopielania próbek testowych. Acetanilid łatwo się spopiela, natomiast tryptofan jest trudniejszy do spalenia. Tryptofan należy wysuszyć przed użyciem.

9 Wyniki przetwarzania

9.1 Obliczanie zawartości azotu

9.1.1 Metoda obliczania i wzór

9.1.1.1 Odpędzanie amoniaku do kwasu siarkowego

Jeżeli te same objętości kwasu siarkowego zostały pobrane do kolby odbiorczej w celu poboru amoniaku w próbce badanej (8.2) i ślepej (8.4), ułamek masowy azotu w procentach oblicza się według wzoru

(K 0 - Y X) T ■ 0,014-100 _ 1,4 (Vq - Y x) T m m

gdzie Vq oznacza objętość roztworu wodorotlenku sodu (5.10.1) użytego w ślepej próbie, cm3;

V\ objętość roztworu wodorotlenku sodu (5.10.1) użytego do analizy próbki, cm3;

T jest normalnością roztworu wodorotlenku sodu (5.10.1) użytego do miareczkowania; m masa badanej próbki, g.

9.1.1.2 Odpędzanie amoniaku do kwasu borowego

(V x - Vq) - T -0,014 -100 _ 1,4 (V x -Vq) * T m m

gdzie Vq jest objętością roztworu kwasu siarkowego (5.10.2) użytego w ślepej próbie, cm3;

V\ objętość roztworu kwasu siarkowego (5.10.2) użytego do analizy próbki, cm3;

T jest normalnością roztworu kwasu siarkowego (5.10.2) użytego do miareczkowania; m masa badanej próbki, g.

9.1.1.3 Wynik

Udział masowy azotu w badanej próbce oblicza się jako średnią arytmetyczną z dwóch oznaczeń, pod warunkiem, że spełnione są wymagania dotyczące powtarzalności (patrz 9.1.2). Wynik wyrażany jest z dokładnością do 0,01% (m/m).

9.1.2 Konwergencja

Rozbieżności między wynikami dwóch oznaczeń wykonanych jednocześnie lub bezpośrednio po sobie przez tego samego analityka nie powinny przekraczać:

0,03% - o zawartości azotu poniżej 3% (t / t); 1% w stosunku do średniego wyniku przy zawartości azotu od 3 do 6% (t / t);

0,06% - o zawartości azotu ponad 6% (t / t).

9.2 Obliczanie zawartości białka surowego

Wyniki są obliczane z dokładnością do 0,1% (t/t).

10 Raport z badań

Sprawozdanie z badań powinno wskazywać zastosowaną metodę i uzyskany wynik. Uwzględnij również współczynnik konwersji (tj. 6,25) stosowany do konwersji azotu na białko surowe, a także warunki badania nie określone w niniejszym Międzynarodowy standard lub uważane za opcjonalne, jak również wszelkie okoliczności, które mogą mieć wpływ na wynik.

Sprawozdanie z badania zawiera wszystkie szczegóły niezbędne do pełnej identyfikacji próbki.

DANE INFORMACYJNE

REGULAMIN REFERENCYJNY I DOKUMENTY TECHNICZNE

	Numer przedmiotu		Numer przedmiotu
		GOST 6709-72
GOST 1770-74		GOST 9147-80
GOST 3118-77		GOST 9656-75
GOST 3773-72		GOST 10652-73
GOST 4145-74		GOST 10929-76
GOST 4146-74		GOST 13496.0-80
GOST 4165-78		GOST 13586,3-83
GOST 4166-76		GOST 13979.0-86
GOST 4204-77		GOST 24104-88
GOST 4232-74		GOST 25336-82
GOST 4328-77		GOST 25794.1-83
GOST 5845-79		GOST 27262-87
GOST 5962-67		GOST 29169-91
		GOST 29252-91