Federația Rusă

"SULF TEHNIC. METODE DE TESTARE. GOST 127.2-93" (aprobat de Standardul de stat al URSS din 10.21.93, protocol N 4-93)

Data introducerii 1997-01-01

1 DEZVOLTAT de Institutul de Cercetare și Proiectare al Industriei Sulfului cu o Uzină Pilot, Ucraina

INTRODUS de Secretariatul Tehnic al Consiliului Interstatal pentru Standardizare, Metrologie și Certificare

2 ADOPTAT de Consiliul Interstatal pentru Standardizare, Metrologie si Certificare la 21 octombrie 1993 (ordinul N 1 la protocolul N 4-93)

Numele statului	Denumirea organismului național de standardizare
Republica Armenia	Standardul statului armat
Republica Belarus	Belstandard
Republica Kazahstan	Standard de stat al Republicii Kazahstan
Republica Moldova	Moldovastandard
Federația Rusă	Gosstandart al Rusiei
Turkmenistan	Inspecția statului Turkmenglav
Republica Uzbekistan	Uzgosstandart
Ucraina	Standardul de stat al Ucrainei

3 Rezoluția Comitetului Federația Rusă privind standardizarea, metrologia și certificarea din 21 martie 1996 N 199, standardul interstatal GOST 127.2-93 a fost pus în aplicare direct ca standard de stat de la 1 ianuarie 1997

4 ÎN LOC DE GOST 127-76 (din punct de vedere al metodelor de analiză)

Acest standard se aplică lichidului tehnic de sulf, bulgăre și măcinat și stabilește metode de testare a proprietăților sale fizice și chimice.

REGULAMENTE DE REFERINȚĂ ȘI DOCUMENTE TEHNICE

	Numărul de paragraf, subparagraf	Denumirea NTD la care este dată legătura	Numărul de paragraf, subparagraf
GOST 127,3-93	1.8	GOST 5789-78	7.1.2
GOST 435-77	9.1.2	GOST 5841-74	6.3.2; 7.2.2
GOST 1027-67	6.1.2; 10.1.2	GOST 5848-73	7.1.2
GOST 1625-89	9.1.2	GOST 5955-75	5.2.2
GOST 1770-74	4.2; 5.4.2; 6.1.2; 6.3.2;	GOST 6613-86	5.2.2; 6.2.2; 13.2
	7.1.2; 7.2.2; 8.2;	GOST 6552-80	9.2.2
	9.1.2; 9.2.2; 10.1.2;	GOST 6709-72	1.4
	10.2.2	GOST 7172-76	6.3.2
GOST 1973-77	6.1.2; 6.3.2	GOST 7328-82	1.4
GOST 2053 77	5.4.2	GOST 7995-80	5.1.2
GOST 2603 79	5.2.2	GOST 8864-71	10.1.2; 10.2.2
GOST 3118-77	6.1.2	GOST 9147-80	5.1.2:5.4.2; 6.3.2
GOST 3760-79	7.1.2; 10.1.2; 10.2.2	GOST 10485-75	6.1.2
GOST 3765-78	6.3.2	GOST 10652-73	7.1.2; 10.2.2
GOST 3773-72	7.1.2	GOST 12026-76	4.2; 5 4 2- 6.3.2;
GOST 3776-78	5.1.2		10.2.2
GOST 4109-79	6.1.2; 7.2.2	GOST 13045-81	5.1.2
GOST 4165-78	10.1.2	GOST 13647-78	6.1.2
GOST 4166-76	5.1.2	GOST 14919-83	3.2; 5.4.2; 6.1.2;
GOST 4171-76	5.1.2		6.3.2: 8.2; 9.1.2;
GOST 4204-77	5.1.2; 6.1.2; 6.3.2;		9.2.2
	7.1.2; 7.2.2; 8.2;	GOST 16539-79	5.1.2; 11.2
	9.1.2; 9.2.2; 10.1.2;	GOST 18300-87	4.2; 5.4.2; 6.2.2;
	10.2.2		6.3.2; 11.2
GOST 4212-76	1 6-6 1 2; 7 1 2- 7 2.2	GOST 19908-90	3.2; 5.3.2; 6.3.2; 8.2
GOST 4232-74	6.1.2	GOST 20288-74	5.4.2; 6.1.2; 7.2.2;
GOST 4328-77	4.2		10.1.2
GOST 4461-77	6.1.2; 6.3.2; 7.2.2;	GOST 20490-75	5.1.2; 9.2.2
	8.2; 9.2.2; 10.2.2	GOST 22280-76	8.2
GOST 4470-79	11.2	GOST 24104-88	1.4
GOST 4517-87	1.6; 4.2; 6.1.2	GOST 24363-80	4.2; 5.1.2
GOST 4530-76	5.1.2	GOST 25336-82	3.2; 4.2; 5.1.2; 5.2.2;
GOST 4919.1-77	1.6		5.3.2; 5.4.2; 6.1.2;
GOST 4919.2-77	1.6		6.2.2; 6.3.2; 7.1.2;
GOST 5456-79	8.2; 9.1.2		7.2.2; 9.2.2; 10.1.2;
GOST 5556-81	5.1.2; 7.1.2; 9.1.2;		10.2.2; 12.2; 13.2
	10.1.2	GOST 25794.1-83	1.6

1.1 Limitele de aplicare a metodelor sunt indicate în Tabelul 1.

tabelul 1

	Indicator definit	Metoda de analiză	Limitele de aplicare a metodei, fracția de masă a elementului. %	Secțiunea, paragraful din standard care conține metoda de analiză
1	Sulf	Estimată	-	2
2	Frasin	greutate	0,007 până la 0,4	3
3	acizi	Titrimetric	Mai mult de 0,001	4
4	materie organică	gaz volumetric	Mai mult de 0,005	5.1
		Spectral		5.2
		greutate		5.3
		extracţie	-"-	5.4
5	Arsenic	Fotometric folosind dietilditiocarbamat de argint	0,00005 până la 0,005	6.1
		Spectral	0,0001 până la 1,0	6.2
		Fotometric folosind albastru de molibden	0,005 până la 0,1	6.3
6	Seleniu	Fotometric folosind 3,3"-diaminobenzidină	0,0005 până la 0,04	7.1
		Fotometric folosind sulfat de hidrazină	-"-	7.2
7	Fier	Fotometric folosind O-fenantrolina	0,002 până la 0,2	8
		Spectral	0,001 la 1	11
8	Mangan	Fotometric cu formaldehida oxima	0,0005 până la 0,002	9.1
		Fotometric folosind iodat de potasiu	-"-	9.2
		Spectral	0,001 la 1	11
9	Cupru	Fotometric folosind dietilditiocarbamat de plumb	0,0005 până la 0,001	10.1
		Fotometric folosind dietilditiocarbamat de sodiu	0,0002 până la 0,002	10.2
		Spectral	0,001 la 1	11
10	Apă	greutate	Mai mult de 0,001	12
11	Notare	greutate	0,001 până la 0,01	13

1.2 Nivelul de încredere stabilit (P), cu care eroarea de determinare se află în limitele specificate în metodele de analiză, este 0,95.

1.3 Rezultatele analizelor sunt rotunjite la cifre semnificative în conformitate cu normele stabilite prin standarde pentru tipul de sulf corespunzător.

1.4 La efectuarea analizelor și la prepararea soluțiilor de reactivi, dacă nu se indică altfel, se utilizează următoarele:

Reactivi de calificare nu mai mici decât puri pentru analiză (grad analitic);

Cântare de laborator de uz general din clasa a 2-a de precizie conform GOST 24104 cu limita cea mai înaltă greutate 200 g;

Un set de greutăți de uz general din clasa a 2-a de precizie conform GOST 7328, cântărind 210 g.

1.5 Este permisă utilizarea pentru controlul calității oricăror metode, instrumente de măsură și echipamente care au trecut certificare metrologicăși având caracteristici de precizie nu mai mici decât cele date în acest standard. În caz de dezacord în evaluarea calității, determinarea se realizează folosind metodele prezentului standard.

1.6 Prepararea soluțiilor și reactivilor se efectuează conform GOST 4212, GOST 4517, GOST 4919.1, GOST 4919.2, GOST 25794.1.

1.7 Graficele de calibrare sunt construite o dată la trei luni și după fiecare schimbare de reactivi.

La construirea graficelor de calibrare, fiecare punct ar trebui să fie media aritmetică a rezultatelor a trei măsurători paralele.

1.8 Eșantionarea și prepararea conform GOST 127.3.

Fracția de masă a sulfului în materie de substanță uscată X1, %, se calculează prin formula

X1 = 100 - (X2 + X3 + X5),

(1)

Unde X2 este fracția de masă a cenușii, determinată conform Sec. 3,%;

X3 - fracția masică a acizilor în termeni de acid sulfuric, determinată conform Sec. patru, %;

X5 - fracția de masă materie organică, determinat conform Sec. 5, %.

3.1 Esența metodei

Metoda se bazează pe determinarea greutății masei reziduului după calcinarea probei la o temperatură de (800 ± 10) °C.

3.2 Aparatură:

Cuptor cu rezistență electrică de laborator tip SNOL, care asigură o temperatură stabilă de încălzire (800±10) °C;

Desicator 2-230 conform GOST 25336;

Bol 50 (80) sau creuzet H-50 (80) conform GOST 19908;

Sobă electrică cu un singur arzător conform GOST 14919.

3.3 Efectuarea unei analize

(20,0±0,1) g de probă se pune într-un bol, se calcinează în prealabil și se aduce la greutate constantă. Vasul se pune pe o sobă electrică, sulful se topește ușor și se dă foc. Temperatura de încălzire se menține la aproximativ 220 ° C, astfel încât sulful arde încet timp de 30 de minute până când sulful este ars complet. Apoi vasul se pune într-un cuptor electric, se calcinează la o temperatură de (800 ± 10) ° C până la greutate constantă, se răcește într-un esicator și se cântărește. Rezultatele tuturor cântăririlor în grame sunt înregistrate până la a treia zecimală.

Dacă fracția de masă de cenușă în sulf este mai mică de 0,02%, este permisă creșterea probei până la 50,0 g.

3.4 Manipularea rezultatelor

Fracția de masă a cenușii X2,%, se calculează prin formula

(2)

Unde m1 este masa reziduului după calcinare într-un cuptor electric, g;

m este masa probei analizate, g.

Rezultatul analizei se ia ca medie aritmetică a rezultatelor a două determinări paralele, discrepanța absolută admisă între care, precum și eroarea totală absolută a rezultatelor analizei, nu depășesc valorile indicate în tabelul 2.

masa 2

În procente

Fracția de masă de cenușă	Discrepanță permisă	Eroare totală
De la 0,007 la 0,030 inclusiv	0,004	0,002
St. 0,030 până la 0,070 - "-	0,010	0,006
-"- 0,07 până la 0,10 -"-	0,02	0,01
-"- 0,10 până la 0,30 -"-	0,03	0,01
-"- 0,30 până la 0,40 -"-	0,07	0,03

4.1 Esența metodei

Metoda se bazează pe extracția substanțelor acide cu apă și titrarea extractului rezultat cu hidroxid de sodiu sau hidroxid de potasiu în prezența fenolftaleinei.

4.2 Aparatură, reactivi și soluții:

Pipeta cu o capacitate de 100 cm3;

Biurete cu o capacitate de 5 si 10 cmc;

Pahar 250 conform GOST 1770;

Cilindru 1-25 conform GOST 1770;

Sticlă B-1-400 TC conform GOST 25336;

Balon Kn-2-250-34 XC conform GOST 25336;

Hârtie de filtru de laborator conform GOST 12026;

Alcool etilic tehnic conform GOST 18300;

Fenolftaleină (indicator), soluție alcoolică cu fractiune in masa al 1%;

Hidroxid de potasiu conform GOST 24363 sau hidroxid de sodiu conform GOST 4328, soluție de concentrare cu (KOH, NaOH) = 0,01 mol/dm3 (0,01n.);

Apă distilată, fără CO2; pregătit conform GOST 4517.

4.3 Efectuarea analizei

Se cântăresc (50 ± 1) g de sulf, înregistrându-se rezultatul cântăririi în grame cu cele mai apropiate trei zecimale, se introduc într-un pahar, se umezește cu 25 cm3 de etanol și se adaugă 200 cm3 de apă. Conținutul paharului se agită, paharul se acoperă cu un pahar de ceas și se fierbe timp de 15-20 de minute, amestecând ocazional. După răcire, conținutul paharului este filtrat printr-un filtru de hârtie pliat într-un balon cotat, volumul soluției este ajustat la semn cu apă care nu conține CO2 și amestecat bine. 100 cm3 de filtrat sunt preluați într-un balon conic, titrați dintr-o biuretă cu o soluție de hidroxid de potasiu sau de sodiu în prezență de fenolftaleină până când o culoare roz deschis nu dispare în decurs de 1 minut. Se permite titrarea cu ajutorul unui potențiometru, luând ca punct de echivalență pH = 8,2-8,3 (sfârșitul titrarii).

În același timp, se efectuează un experiment de control cu ​​o soluție care conține apă și alcool în aceleași condiții și cu aceeași cantitate de reactivi, dar fără produsul analizat.

4.4 Manipularea rezultatelor

Fracția de masă a acizilor în termeni de acid sulfuric X3,%, se calculează prin formula

(3)

Unde V1 este volumul de soluție de hidroxid de sodiu sau de potasiu utilizat pentru titrarea soluției analizate, cm3;

V2 este volumul de soluție de hidroxid de sodiu sau de potasiu utilizat pentru titrarea soluției de probă martor, cm3;

0,00049 este masa de acid sulfuric corespunzătoare la 1 cm3 de soluție de hidroxid de sodiu sau potasiu cu o concentrație de exact 0,01 mol/dm3, g;

m este greutatea probei de sulf, g;

K este un factor de corecție pentru a aduce concentrația soluției de hidroxid de sodiu sau potasiu la exact 0,01 mol/dm3.

Media aritmetică a rezultatelor a două determinări paralele este luată ca rezultat al analizei, valoarea absolută admisă a discrepanțelor între care, precum și valorile absolute ale erorii totale a rezultatului analizei, nu depășesc valorile indicate în tabelul 3.

Tabelul 3

În procente

8.1 Esența metodei

Metoda se bazează pe măsurarea fotometrică a densității optice a complexului roșu de fier (II) cu o-fenantrolină la pH 3-4.

8.2 Aparatură, reactivi și soluții:

Spectrofotometru de tip SF cu limită de radiație vizibilă și cuve cu grosimea unui strat de absorbție a luminii cu o soluție de 1 și 2 cm;

Cuptor electric cu rezistență de laborator de tip SNOL, care asigură o temperatură stabilă de încălzire (500 ± 10) °С;

Sobă electrică cu un singur arzător conform GOST 14919;

Cilindru 1-10 conform GOST 1770;

Baloane 2-50-2, 2-100-2, 2-500-2, 2-1000-2 conform GOST 1770;

Pipete cu o capacitate de 5, 10, 20, 25 și 50 cm3;

Creuza H-20 conform GOST 19908;

Acid azotic conform GOST 4461, pur chimic, diluat 1:1;

Acid sulfuric conform GOST 4204, chimic pur diluat 1:2;

Acid clorhidric hidroxilamină conform GOST 5456, soluție cu o fracție de masă de 10%;

Citrat de sodiu conform GOST 22280, soluție cu o fracție de masă de 25% și pH 3-5;

O-fenantrolina, h., soluție cu o fracție de masă de 0,25%, obținută prin dizolvarea în apă fierbinte (proaspăt preparată);

Alaun fier-amoniu, chimic pur;

Soluția principală cu o concentrație de masă de fier de 0,1 mg/cm3 se prepară astfel: 0,8635 g de alaun de fier amoniu se dizolvă în apă cu adăugarea a 4 cm3 de acid sulfuric concentrat și se completează cu apă într-un balon cotat cu un capacitate de 1 dm3 până la semn, soluția de lucru cu o concentrație de masă de fier 0,01 mg/cm3 se prepară prin diluarea de 10 ori a soluției stoc cu apă.

8.3 Pregătirea pentru analiză

Pentru a construi un grafic de calibrare, 0; 2,5; 5; zece; 12,5; cincisprezece; douăzeci; 25 și 30 cm3 dintr-o soluție de lucru care conține, respectiv, 0,000; 0,025; 0,050, 0,100, 0,125; 0,200; 0,250 și 0,300 mg de fier, diluat cu apă la 20 cm3, adăugați 1 cm3 de soluție de clorhidrat de hidroxilamină, țineți timp de 5 minute, apoi adăugați 5 cm3 de soluție de o-fenantrolină, 2 cm3 de soluție de citrat de sodiu, adăugați apă la semn și amesteca. După 15 minute, se măsoară densitatea optică a soluțiilor în raport cu apa la o lungime de undă de 500 nm, într-o cuvă cu o grosime a stratului de lumină absorbant soluție de 1 cm.

Pe baza datelor obținute, se construiește un grafic de calibrare, graficând masa fierului în miligrame pe axa absciselor și valoarea corespunzătoare a densității optice pe axa ordonatelor.

8.4 Efectuarea analizei

Se cântăresc (20 ± 1) g de sulf, înregistrându-se rezultatul cântăririi în grame până la a patra zecimală, se pune într-un creuzet de cuarț, se arde cu grijă și se calcinează reziduul la (500 ± 10) °C timp de 15-20 minute.

După răcire, reziduul din creuzet se toarnă cu 10 cm3 de soluție de acid azotic, se încălzește aproximativ 10 minute, se adaugă cu grijă 2 cm3 de soluție de acid sulfuric și se evaporă până la apariția fumului alb.

Apoi se răcește și se adaugă 20 cm3 de apă. Soluția rezultată este filtrată și transferată cantitativ într-un balon cotat de 100 cm3. Soluția este utilizată pentru a determina fracția de masă a manganului și a cuprului.

Se iau cu o pipetă 5 cm3 dintr-o alicotă de soluție, se introduc într-un balon cotat cu o capacitate de 50 cm3, se diluează cu apă la 20 cm3, se adaugă 1 cm3 de soluție de clorhidrat de hidroxilamină, se incubează 5 minute, apoi 5 cm3. de soluție de o-fenantrolină, se adaugă 2 cm3 de soluție de citrat de sodiu, se completează cu apă până la semn, se amestecă și după 15 min se măsoară densitatea optică a soluției analizate conform 8.3.

Soluția de referință este o soluție preparată în aceleași condiții și cu aceeași cantitate de reactivi, dar fără produsul analizat.

Masa de fier din soluția analizată în miligrame se găsește conform curbei de calibrare.

8.5 Manipularea rezultatelor

Fracția de masă a fierului X8,%, se calculează prin formula

(13)

Unde m1 este masa fierului găsită din curba de calibrare, mg;

m este greutatea probei de sulf, g;

V este volumul soluției selectate pentru analiză, cm3.

Rezultatul analizei se ia ca medie aritmetică a rezultatelor a două determinări paralele, discrepanța relativă între care nu depășește discrepanța admisibilă de 20%.

Mortare de agat sau calcedonie, 90 mm diametru;

Plăci fotografice spectrografice de tip „micro” cu o sensibilitate de 90 de unități;

Lampă cu infraroșu;

Electrozi cărbune marca OS. partea 7-4 sau C-1; electrod inferior cu un crater de 4 mm diametru, 4 mm adâncime; electrodul superior este ascuțit pe un trunchi de con cu o platformă de 2 mm;

oxid de fier;

Oxid de cupru (II) conform GOST 16539;

Oxid de mangan (IV) conform GOST 4470;

Sulphur os. cap. 16-5;

Dezvoltator și reparator;

Alcool etilic tehnic conform GOST 18300, distilat.

11.3 Pregătirea pentru analiză

Proba principală de sulf cu o fracție de masă de fier, mangan și cupru, 10% din fiecare element, se prepară astfel: 6,027 g de sulf de puritate deosebită. amestecat cu 1,429 g oxid de fier, 1,253 g oxid de cupru și 1,291 g oxid de mangan. Amestecul este măcinat într-un mortar de agat sub un strat de alcool timp de 1,5-2 ore, apoi uscat sub o lampă cu infraroșu la (80 ± 2) ° C până la greutate constantă.

Probele de referință sunt preparate din proba principală prin diluare succesivă de sulf pur. Fracția de masă de fier, mangan și cupru în probe, %:

Primul eșantion de comparație - 1;

al doilea eșantion de comparație - 0,3;

al treilea eșantion de comparație - 0,1 fiecare;

al patrulea eșantion de comparație - 0,03 fiecare;

al cincilea eșantion de comparație - 0,01 fiecare;

al șaselea eșantion de comparație - 0,003 fiecare;

al șaptelea eșantion de comparație - 0,001 fiecare.

Probele de comparație, ca și proba principală, sunt preparate într-un mortar de agat sub un strat de alcool. Probele sunt depozitate în recipiente de plastic cu dopuri măcinate.

Probele de referință sunt introduse în orificiul electrodului inferior folosind o placă de dozare din sticlă organică.

O scânteie de joasă tensiune este aprinsă între electrozii de la un generator DG-2 cu un curent de 6 A, distanța dintre electrozi este de 2 mm, expunerea este de 25 s.

Spectrele probelor de referință sunt fotografiate de trei ori cu un spectrograf la o lățime a fantei de 0,01 mm.

Pe spectrogramele obţinute se măsoară înnegrirea liniilor analitice şi a fundalului din apropierea liniilor analitice conform tabelului 5.

Tabelul 5

Pe baza rezultatelor fotometriei spectrelor probelor de comparație, se construiesc grafice de calibrare în coordonatele - fracția de masă (din fier, mangan și cupru) - înnegrirea liniilor analitice.

11.4 Efectuarea analizei

Proba de sulf analizată se zdrobește sub alcool la aceeași dimensiune ca probele de referință, iar înnegrirea liniilor analitice se măsoară conform punctului 11.3.

Conform rezultatelor fotometriei spectrelor conform curbei de calibrare, se constată fracția de masă a fierului, manganului și cuprului din proba analizată.

Rezultatul analizei se ia ca medie aritmetică a rezultatelor a două determinări paralele, discrepanța relativă admisibilă între care nu trebuie să depășească discrepanța admisibilă egală cu 30% din valoarea medie.

Limite de eroare totală relativă admisibilă a rezultatului analizei ± 15%.

Reproductibilitatea metodei spectrale pentru determinarea fracției de masă a fierului, manganului și cuprului în sulf se caracterizează prin eroarea pătrată medie de ± 15%.

12.1 Esența metodei

Metoda se bazează pe determinarea în greutate a pierderii în greutate datorată uscării la (70 ± 2)°C.

12.2 Aparatură:

O cană de ChBN-2 conform GOST 25336.

12.3 Efectuarea analizei

(100 ± 1) g de sulf măcinat și (10 ± 1) g de sulf măcinat se cântăresc în pahare uscate la greutate constantă, se usucă într-un cuptor la o temperatură de (70 ± 2) ° C până la greutate constantă și se cântăresc.

Până la 0,80 incl.0,1 0,05 Sf. 0,800,02 0,01

13.1 Esența metodei

Metoda se bazează pe determinarea în greutate a conținutului de fracții obținute prin cernerea probei pe site.

13.2. Echipamente și reactivi:

Site cu o coajă cu un diametru de 75 mm, o înălțime de 45 mm, ochiuri 014 H și 0071 H conform GOST 6613;

Perie pentru flaut (N 18 din par de cal);

Dulap de uscare tip SNOL, care asigură o temperatură stabilă de încălzire (70 ± 2) ° С;

Cupă CH conform GOST 25336;

Cupă ChKT-uri în conformitate cu GOST 25336.

13.3 Testare

(20 ± 1) g de sulf măcinat uscat la (20 ± 2) °C se transferă într-o sită cu ochiuri 014 N, se pune sub ea o sită cu ochiuri 0071 H, apoi se realizează o tavă și se cerne. timp de 20 de minute. Apoi deschideți capacul, zdrobiți bulgări de sulf de pe site cu o perie moale și îndepărtați sulful din spatele sitei în următoarea sită sau tavă. Cernerea se repetă până când reziduul de pe site încetează să scadă.

Notă - În lipsa unui aparat de cernere mecanică, cernerea se efectuează manual pe aceleași site, ștergând sulful de pe sită cu o perie.

La sfârșitul cernerii, reziduul se transferă cu o perie într-o cană cântărită și se cântărește.

Rezultatele tuturor cântăririlor în grame sunt înregistrate până la a treia zecimală.

13.4 Manipularea rezultatelor

Reziduul de pe sita X12, %, se calculează prin formula

(19)

Unde m este greutatea probei de sulf, g;

m1 - masa reziduului pe sită, g.

Rezultatul analizei se ia ca medie aritmetică a rezultatelor a două determinări paralele, discrepanța relativă între care nu depășește discrepanța admisibilă egală cu 10% din valoarea medie.

Limite de eroare totală relativă admisibilă a rezultatului analizei ± 7%.

GOST 127,5-93

STANDARD INTERSTATAL

SOLUL DE SULF
PENTRU AGRICULTURA

CONDIȚII TEHNICE

CONSILIUL INTERSTATAL
PRIVIND STANDARDIZARE, METROLOGIE ȘI CERTIFICARE

Minsk

cuvânt înainte

Tehnictermeni

Sulf măcinat pentru agricultură. Specificații

Data introducerii 1997-01-01

Acest standard se aplică sulfului măcinat pentru Agricultură obţinut prin măcinarea sulfului tehnic.

Sulful măcinat pentru agricultură este utilizat ca acarofunsicid pentru combaterea făinării și acarienilor la toate culturile, cu excepția agrișei, pentru prepararea formulărilor de sulf și a preparatelor mixte, precum și pentru export.

Cerințele acestui standard sunt obligatorii.

1 CERINȚE TEHNICE

2 CERINȚE DE SIGURANȚĂ

2.1 Sulful este inflamabil.

Praful de sulf suspendat în aer este pericol de incendiu și explozie: limita inferioară a concentrației de propagare a flăcării (aprindere) este de 17 g / m 3, temperatura de autoaprindere este de 190° C conform GOST 12.1.041.

Când sulful arde, se formează dioxid de sulf.

Sulful aparține clasei de pericol a 4-a (GOST 12.1.005).

Concentrația de masă maximă admisă în aerul zonei de lucru: sulf - 6 mg/m 3 ; dioxid de sulf - 10 mg / m 3. Sulful nu formează compuși toxici suplimentari în aer și canalizareîn prezenţa altor substanţe şi nu are proprietăţi cumulative.

2.2 Toate lucrările cu sulf sunt efectuate în conformitate cu GOST 12.3.041.

2.3 Instalațiile de producție și laboratoarele în care se manipulează sulful trebuie să fie echipate cu ventilație mecanică de alimentare și evacuare care să asigure respectarea concentrațiilor maxime admise de substanțe nocive în aerul zonei de lucru.

2.4 Toți angajații trebuie să fie furnizați îmbrăcăminte specialăși echipament individual de protecție:

Halate sau salopete din material moleskin rezistent la praf conform GOST 21790;

Mănuși din bumbac "KR" cu o peliculă în conformitate cu GOST 12.4.020;

încălțăminte de protecție;

Ochelari anti-praf conform GOST 12.4.013;

Respiratoare de tip „Petal”.

2.5 Când praful de sulf intră în corpul uman, sunt posibile inflamarea membranelor mucoase ale ochilor și ale tractului respirator superior, iritația pielii și o boală a tractului gastrointestinal.

2.6 Dacă sulful intră înăuntru, este necesar să beți mai multe pahare de apă caldă sau o soluție slabă de permanganat de potasiu și să induceți vărsăturile prin iritarea mecanică a faringelui.

După aceea, bea 0,5 pahar de apă cu 2 - 3 tablete de cărbune activat, apoi clătește-ți gura cu apă.

Dacă sulful ajunge pe piele, spălați-vă bine cu apă și săpun. Dacă sulf intră în ochi, clătiți-i cu multă apă, o soluție 2% de bicarbonat de sodiu sau acid boric. În caz de otrăvire prin tractul respirator - îndepărtați imediat victima din zona de sulf, schimbați îmbrăcămintea contaminată, clătiți gura cu apă caldă.

În toate cazurile de otrăvire cu sulf, ar trebui să consultați un medic.

Ar trebui să existe o trusă de prim ajutor în locurile în care se manipulează sulf.

2.7 După ce ați lucrat cu sulf, trebuie să faceți un duș, să vă schimbați hainele și lenjeria.

2.8 Eliminarea salopetelor și a containerelor trebuie efectuată în locuri special amenajate în acest scop, la cel puțin 200 m de clădirile de locuințe și industriale. Pungile de hârtie trebuie arse. Scuturați bine salopetele după ce ați terminat lucrul cu sulf.

Salopetele se spală într-o soluție fierbinte de săpun și sifon care conține 0,5% sifon și 2,5% săpun, cel puțin după 8 schimburi de lucru.

Curățarea spațiilor și echipamentelor se efectuează într-un mod uscat, folosind un sistem de vid.

2.9 În timpul lucrului cu sulf, este strict interzis să fumați și să folosiți focul deschis. În caz de aprindere, stingeți cu nisip, cârpă de azbest sau jet de apă.

3 REGULI DE ACCEPTARE

3.1 Sulful este acceptat în loturi. Un lot este considerat a fi cantitatea de sulf cu un volum de cel mult o unitate de transport (vagon, autoturism), însoțită de un document de calitate.

3.2 Documentul de calitate trebuie sa contina:

Numele producătorului și (sau) marca acestuia;

Numele produsului;

Numărul lotului și data fabricării;

Rezultatele analizelor efectuate sau confirmarea conformității produsului cu cerințele acestui standard;

Greutate netă;

Denumirea acestui standard;

Semnătura și ștampila serviciului de control tehnic.

3.3 Sulful este supus unor teste de acceptare.

3.4 Pentru controlul calității se selectează cel puțin 1% din unitățile de ambalare cu sulf, dar cel puțin cinci saci sau două containere.

3.5 La primirea rezultatelor nesatisfăcătoare ale analizei pentru cel puțin unul dintre indicatorii acestui indicator, se efectuează o reanalizare a unei probe prelevate dintr-un număr dublu de unități de ambalare de sulf din același lot.

Rezultatele reanalizei se aplică întregului lot.

4 METODE DE ANALIZĂ

4.1 Prelevarea și pregătirea probelor - de către GOST 127,3.

4.2 Determinarea fracției de masă a sulfului

4.2.1 Esența metodei

Metoda se bazează pe determinarea pierderii în greutate după calcinarea probei la o temperatură (250± 10) ° DIN.

4.2.2 Echipament:

Cuptor electric cu rezistență de laborator de tip SNOL, care asigură o temperatură stabilă de încălzire (250± 10) ° DIN;

Desicator 2-230 conform GOST 25336;

Bol 50 sau creuzet H-50 conform GOST 19908;

Sobă electrică cu un singur arzător conform GOST 14919.

4.2.3 Efectuarea unei analize

(20 ± 0,1) g de probă sunt plasate într-un bol precalcinat până la greutate constantă și cântărit. Vasul se pune pe o sobă electrică, sulful se topește ușor și se dă foc. După arderea sulfului, vasul este introdus într-un cuptor electric, calcinat la o temperatură de (250± 10) ° C până la greutate constantă, se răcește într-un esicator și se cântărește.

Rezultatele tuturor cântăririlor în grame sunt înregistrate până la a treia zecimală.

4.2.4 Prelucrarea rezultatelor

Fracția de masă a sulfului în materie de substanță uscată X , %, calculat prin formula

( 1 )

Unde t- greutatea probei cântărite a probei analizate este cu bolul, g;

t 1 - masa reziduului împreună cu vasul după calcinare, g;

t 2 este greutatea porțiunii cântărite din proba analizată, g.

Rezultatul analizei se ia ca medie aritmetică a rezultatelor a cel puțin două determinări paralele, discrepanțele admisibile între care nu depășesc 0,05%.

4.3 Fracția de masă a arsenului este determinată de GOST 127,2.

4.4 Fracția de masă a apei este determinată de GOST 127,2.

4.5 Reziduul de pe sită este determinat de GOST 127,2.

5 TRANSPORT ȘI DEPOZITARE

5.1 Sulful se transporta prin toate tipurile de transport in autovehicule acoperite in conformitate cu normele de transport de marfuri periculoase in vigoare pentru acest tip de transport.

Este permisă utilizarea vehiculelor de tip deschis, cu condiția ca acestea să fie protejate de precipitațiile atmosferice.

5.2 Transportul sulfului destinat exportului se efectuează în conformitate cu cerințele acestui standard sau contract.

5.3 Sulful, ambalat în saci, în formă ambalată și neambalată, este depozitat în interior pe paleți de lemn.

Paleții cu sulf ambalate sunt stivuite. Între stive trebuie să existe un pasaj cu o lățime de cel puțin 0,75 m. Nu este permisă instalarea de paleți cu sulf în apropierea conductelor de apă și a aparatelor de încălzire.

GOST 127,2-93

STANDARD INTERSTATAL

SUL TEHNIC

METODE DE TESTARE

CONSILIUL INTERSTATAL
PRIVIND STANDARDIZARE, METROLOGIE ȘI CERTIFICARE

Minsk

cuvânt înainte

1 DEZVOLTAT de Institutul de Cercetare și Proiectare al Industriei Sulfului cu o Uzină Pilot, Ucraina INTRODUS de Secretariatul Tehnic al Consiliului Interstatal pentru Standardizare, Metrologie și Certificare 2 ACCEPTAT de Consiliul Interstatal pentru Standardizare, Metrologie și Certificare la 21 octombrie 1993 (Ordinul nr. 1 la protocolul nr. 4-93) S-a votat pentru adoptare:

Numele statului	Denumirea organismului național de standardizare
Republica Armenia	Standardul statului armat
Republica Belarus	Belstandard
Republica Kazahstan	Standard de stat al Republicii Kazahstan
Republica Moldova	Standardul Moldovei
Federația Rusă	Gosstandart al Rusiei
Turkmenistan	Inspecția statului Turkmenglav
Republica Uzbekistan	Uzgosstandart
Ucraina	Standardul de stat al Ucrainei

3 Rezoluția Comitetului Federației Ruse pentru Standardizare, Metrologie și Certificare nr. 199 din 21 martie 1996, standardul interstatal GOST 127.2-93 a fost pus în aplicare direct ca standard de stat de la 1 ianuarie 1997. 4 ÎN LOCO DE GOST 127-76 (din punct de vedere al metodelor de analiză)

STANDARD INTERSTATAL

SULF TEHNIC Metode teste Sulf pentru uz industrial. Metode de testare

GOST 127.2-93

Data introducerii 1997-01-01

Acest standard se aplică lichidului tehnic de sulf, bulgăre și măcinat și stabilește metode de testare a proprietăților sale fizice și chimice.

1 CERINȚE GENERALE

1.1 Limitele de aplicare a metodelor sunt indicate în Tabelul 1. tabelul 1

Indicator definit	Metoda de analiză	Limitele de aplicare a metodei, fracția de masă a elementului, %	Secțiunea, paragraful din standard care conține metoda de analiză
1 sulf	Estimată
2 Frasină	greutate	0,007 până la 0,4
3 acizi	Titrimetric	Mai mult de 0,001
4 Materia organică	gaz volumetric	Mai mult de 0,005
	Spectral
	greutate
	extracţie
5 arsenic	Fotometric folosind dietilditiocarbamat de argint	0,00005 până la 0,005
	Spectral	0,0001 până la 1,0
	Fotometric folosind albastru de molibden	0,005 până la 0,1
6 seleniu	Fotometric folosind 3,3 ¢-diaminobenzidină	0,0005 până la 0,04		Fotometric folosind sulfat de hidrazină
	7 Fier	Fotometric folosind O-fenantrolina	0,002 până la 0,2
Spectral		0,001 la 1
8 Mangan	Fotometric cu formaldehida oxima	0,0005 până la 0,002		Fotometric folosind iodat de potasiu
	Spectral	0,001 la 1
	9 Cupru	Fotometric folosind dietilditiocarbamat de plumb	Aproximativ 0,0005 până la 0,001
Fotometric folosind dietilditiocarbamat de sodiu		0,0002 până la 0,002
Spectral		0,001 la 1
10 Apă	greutate	Mai mult de 0,001
11 Distribuția dimensiunii particulelor	greutate	0,001 până la 0,01

1.2 Nivelul de încredere stabilit (P), cu care eroarea de determinare se află în limitele specificate în metodele de analiză, este 0,95. 1.3 Rezultatele analizelor sunt rotunjite la cifre semnificative în conformitate cu normele stabilite prin standarde pentru tipul de sulf corespunzător. 1.4 La efectuarea analizelor și la prepararea soluțiilor de reactivi, dacă nu există alte indicații, se folosesc următoarele: - reactivi de calificări nu mai mici decât puri pentru analiză (puri analitic); - apă distilată conform GOST 6709; - cântare de laborator de uz general din clasa a 2-a de precizie conform GOST 24104 cu limita maximă de cântărire de 200 g; - un set de greutăți de uz general din clasa a 2-a de precizie conform GOST 7328, cu o greutate de 210 g. 1.5 Este permisă utilizarea oricăror metode, instrumente de măsurare și echipamente pentru controlul calității care au trecut certificarea metrologică și au caracteristici de precizie nu mai mici decât cele date în acest standard. În caz de dezacord în evaluarea calității, determinarea se realizează folosind metodele prezentului standard. 1.6 Prepararea soluțiilor și reactivilor se efectuează conform GOST 4212, GOST 4517, GOST 4919.1, GOST 4919.2, GOST 25794.1. 1.7 Graficele de calibrare sunt construite o dată la trei luni și după fiecare schimbare de reactivi. La construirea graficelor de calibrare, fiecare punct ar trebui să fie media aritmetică a rezultatelor a trei măsurători paralele. 1.8 Eșantionarea și pregătirea probelor în conformitate cu GOST 127.3.

2 DETERMINAREA FRACȚIEI DE MASE A SULFULUI

Fracția de masă a sulfului în materie de substanță uscată X 1 , %, calculat prin formula

X 1 \u003d 100 - (X 2 + X 3 + X 5), (1)

Unde X 2 - fracția de masă a cenușii, determinată conform Sec. 3,%; X 3 - fracția masică a acizilor în termeni de acid sulfuric, determinată conform Sec. patru, %; X 5 - fracția de masă a substanțelor organice, determinată conform Sec. 5, %.

3 DETERMINAREA FRACȚIEI DE MASA A CENUSĂ

3.1 Esența metodei Metoda se bazează pe determinarea greutății masei reziduului după calcinarea probei la o temperatură de (800 ± 10) ° С. - desicator 2-230 conform GOST 25336; - bol 50 (80) sau creuzet H-50 (80) conform GOST 19908; - sobă electrică cu un singur arzător conform GOST 14919. 3.3 Analiza (20,0 ± 0,1) g de probă se pune într-un vas, în prealabil calcinat și adus la greutate constantă. Vasul se pune pe o sobă electrică, sulful se topește ușor și se dă foc. Temperatura de încălzire se menține la aproximativ 220 ° C, astfel încât sulful arde încet timp de 30 de minute până când sulful este ars complet. Apoi vasul se pune într-un cuptor electric, se calcinează la o temperatură de (800 ± 10) ° C până la greutate constantă, se răcește într-un esicator și se cântărește. Rezultatele tuturor cântăririlor în grame sunt înregistrate până la a treia zecimală. Dacă fracția de masă de cenușă în sulf este mai mică de 0,02%, este permisă creșterea probei până la 50,0 g. 3.4 Prelucrarea rezultatelor Fracția de masă de cenușă X 2,%, calculate după formula

Unde t 1 - masa de reziduu după calcinare într-un cuptor electric, g; t- masa probei analizate, g. Se ia ca rezultat al analizei media aritmetica a rezultatelor a doua determinări paralele, discrepanța absolută admisibilă între care, precum și eroarea totală absolută a rezultatelor analizei, nu depășesc valorile indicate în Tabelul 2. Tabelul 2 În procente

Fracția de masă de cenușă	Discrepanță permisă	Eroare totală
De la 0,007 la 0,030 inclusiv
St. 0,030 până la 0,070"
„0,07 până la 0,10”
„0,10 până la 0,30”
„0,30 până la 0,40”

4 DETERMINAREA fracției de masă a acizilor în conversie în acid sulfuric

4.1 Esența metodei Metoda se bazează pe extracția substanțelor acide cu apă și titrarea extractului rezultat cu hidroxid de sodiu sau hidroxid de potasiu în prezența fenolftaleinei. 4.2 Aparatură, reactivi și soluții: - pipetă cu o capacitate de 100 cm 3 ; - biurete cu o capacitate de 5 si 10 cm 3; - pahar 250 conform GOST 1770; - cilindru 1-25 conform GOST 1770; - sticla B-1-400 TC conform GOST 25336; - balon Kn-2-250-34 XC conform GOST 25336; - hârtie de filtru de laborator conform GOST 12026; - alcool etilic tehnic conform GOST 18300; - fenolftaleină (indicator), soluție alcoolică cu o fracție de masă de 1%; - hidroxid de potasiu conform GOST 24363 sau hidroxid de sodiu conform GOST 4328, soluție de concentrare Cu(KOH, NaOH) \u003d 0,01 mol / dm 3 (0,01 n.); - apa distilata, fara CO 2 ; preparat în conformitate cu GOST 4517. 4.3 Analiza (50 ± 1) g de sulf este cântărit, înregistrând rezultatul cântăririi în grame cu o precizie de trei zecimale, plasat într-un pahar, umezit cu 25 cm 3 de alcool etilic și 200 cm Se adauga 3 apa. Conținutul paharului se agită, paharul se acoperă cu un pahar de ceas și se fierbe timp de 15 - 20 de minute, amestecând ocazional. După răcire, conținutul paharului este filtrat printr-un filtru de hârtie pliat într-un balon cotat, volumul soluției este ajustat la semn cu apă fără CO2 și amestecat bine. 100 cm 3 din filtrat se preiau într-un balon conic, se titratează dintr-o biuretă cu o soluție de hidroxid de potasiu sau de sodiu în prezență de fenolftaleină până când o culoare roz deschis nu dispare în decurs de 1 minut. Se permite efectuarea titrarii cu ajutorul unui potențiometru, luând ca punct de echivalență pH = 8,2 - 8,3 (sfârșitul titrarii). În același timp, se efectuează un experiment de control cu ​​o soluție care conține apă și alcool în aceleași condiții și cu aceeași cantitate de reactivi, dar fără produsul analizat. 4.4 Prelucrarea rezultatelor Fracția de masă a acizilor în termeni de acid sulfuric X 3,%, se calculează prin formula

(3)

Unde V 1 - volumul de soluție de hidroxid de sodiu sau potasiu utilizat pentru titrarea soluției analizate, cm 3; V 2 - volumul de soluție de hidroxid de sodiu sau de potasiu utilizat pentru titrarea soluției de probă martor, cm 3 ; 0,00049 este masa de acid sulfuric corespunzătoare la 1 cm 3 dintr-o soluție de hidroxid de sodiu sau potasiu cu o concentrație de exact 0,01 mol / dm 3, g; t- masa probei de sulf, g; La- factor de corecție pentru a aduce concentrația soluției de hidroxid de sodiu sau potasiu la exact 0,01 mol/dm 3 . Media aritmetică a rezultatelor a două determinări paralele este luată ca rezultat al analizei, diferența absolută admisă între care, precum și valorile absolute ale erorii totale a rezultatului analizei, nu depășesc valorile. ​​indicat în Tabelul 3. Tabelul 3 În procente

5 DETERMINAREA FRACȚIEI DE MASA A SUBSTANȚELOR ORGANICE

5.1 Metoda volumului de gaz 5.1.1 Esența metodei Metoda se bazează pe arderea unei probe de sulf într-un cuptor într-un curent de oxigen și absorbția dioxidului de carbon eliberat cu o soluție de hidroxid de potasiu. 5.1.2 - instalație pentru determinarea carbonului (Figura 1); - cronometru; - pipeta; - azbestul, calcinat la o temperatură de (800 ± 25) °C, se depozitează într-un desicator; - desicator 2-230 conform GOST 25336;

1 - balon cu oxigen, 2 - reductor; 3 - gazometru sau rotametru conform GOST 13045; 4 - balon SPZH-250 conform GOST 25336; 5 - sticla 3-0,5 conform GOST 25336; 6 - robinet de sticlă de conectare K1X conform GOST 7995; 7 , 14 - ambuteiaje; 8 - tub din sticla transparenta cuart sau portelan; 9 - cuptor tubular, care asigură o temperatură stabilă de încălzire (850 ± 50) ° С; 10 , 11 - barca LSG conform GOST 9147; 12 - plasă de cupru sau sârmă de cupru MM-0,5 conform GOST 2112; 13 - cuptor tubular, care asigură o temperatură stabilă de încălzire (525 ± 25) ° С; 15 - conducte TX-2-100 conform GOST 25336; 16 - sticla CH-2 conform GOST 25336; 17 - sticla CH-1-100 conform GOST 25336; 18 - 32 - analizor de gaz GOU-1

Figura 1 - Instalatie pentru determinarea carbonului

Absorbant de vată conform GOST 5556; - vata de sticla; - carbonat de calciu conform GOST 4530; - hidroxid de potasiu conform GOST 24363, soluție cu o fracție de masă de 35%; - oxid de crom (VI) conform GOST 3776, amestecul de crom se prepară astfel: 4 g de anhidridă cromică se dizolvă în 10 cm 3 de apă, apoi se adaugă în porții mici 5 cm 3 de acid sulfuric cu agitare constantă; - sulfat de sodiu 10-apă conform GOST 4171, o soluție cu o fracție de masă de 20% sau sulfat de sodiu anhidru conform GOST 4166, o soluție cu o fracție de masă de 10%, saturată cu dioxid de carbon sau oxigen. În soluție se adaugă 5 - 6 picături de acid sulfuric și câteva picături de metil portocaliu (lichid de barieră); - silicat de calciu sau bariu, fără CO 2 ; în prezența CO 2, silicatul de calciu sau bariu este calcinat într-un cuptor cu rezistență electrică, apoi într-o țeavă de ardere la (950 ± 10) ° C într-un curent de oxigen sau dioxid de sulf; - oxid de cupru granulat conform GOST 16539, plasă de cupru, sârmă sau așchii; - metil portocaliu (indicator), soluție apoasă cu o fracție de masă de 0,1%; - permanganat de potasiu conform GOST 20490, soluție cu o fracție de masă de 5%; - ascarit; - clorura de calciu; - acid sulfuric conform GOST 4204; - un eșantion de comparație de sulf cu o fracție de masă de carbon de 0,03% pentru clasele de sulf 9998, 9995, 9990 și 0,15% pentru alte clase. Proba de referință se prepară conform punctului 5.2.3. 5.1.3 Pregătirea pentru analiză Un tub de cuarț sau de porțelan 8 este introdus în cuptoarele 9 și 13, care trebuie să iasă din cuptoare cu cel puțin 175 mm pe fiecare parte. Ambele capete ale conductei sunt închise cu dopuri 7 și 14, în orificiile cărora sunt introduse robinete de sticlă unidirecționale 6. În conducta 8 a cuptorului 13, între dopurile de azbest, este plasată o plasă de cupru 12, rulată. sub formă de cilindru, stropit cu silicat de calciu (bariu) fără CO 2 . În loc de plasă, se pot folosi sârmă de cupru, așchii de cupru sau oxid de cupru. Pentru a arde o probă de sulf, oxigenul este furnizat cuptorului dintr-un cilindru 1 cu un reductor 2 sau dintr-un contor de gaz 3. Oxigenul este purificat prin trecerea printr-un balon Tișcenko 4 care conține o soluție de permanganat de potasiu într-o soluție de hidroxid de potasiu, apoi printr-o coloană 5 pentru absorbante uscate, umplută în partea de jos cu perle de sticlă, iar deasupra, cu ascarit și clorură de calciu, separate prin lână de sticlă sau absorbantă. Alimentarea cu oxigen este reglată de o supapă 6. Gazele din cuptor pentru curățarea produselor de ardere a sulfului sunt trecute secvențial printr-un tub în formă de U 15 umplut cu lână de sticlă sau absorbantă (pentru a reține particulele solide antrenate în gaz și ceața de acid sulfuric de condensare), printr-o sticlă tampon 6, împiedicând transferul anhidridei cromice într-un tub în formă de U 15, prin două sticle de absorbţie 17 care conţin 50 cm3 dintr-o soluţie de anhidridă cromică în acid sulfuric. După aceea, gazul intră în analizorul de gaz tip GOU-1 pentru a măsura volumul de dioxid de carbon. Analizorul de gaz de tip GOU-1 constă dintr-o biuretă de măsurare a gazelor (eudiometru) * 24 cu o capacitate de 250 cm 3 cu obturator automat - un flotor 22, un termometru 23 și un cântar 26, un frigider 25 și un vas de absorbție 18 umplut cu o soluție de hidroxid de potasiu și echipat cu un obturator-flotor automat 22. Diviziunile scalei arată procentul de carbon în sulf la 1 g. Biureta 24 are pereți dubli (jachetă), spațiul dintre care este umplut cu apă printr-un orificiu special din partea superioară a biuretei pentru a menține o temperatură constantă. Sticla de egalizare 27 are un tub lateral 31, care poate fi închis un dop 32. În sticla 27 se toarnă 400 până la 500 cm3 dintr-o soluție apoasă de sulfat de sodiu și se închide cu un dop de cauciuc 29, în orificiul căruia. este introdusă o supapă cu trei căi 28 cu un bec de cauciuc 30. Folosind un bec, amestecul de gaz este pompat din biuretele 24 în vasul de absorbție 18 și înapoi. Înainte de începerea funcționării, cuptoarele 9 și 13 sunt încălzite la o temperatură de (850 ± 50) ° C și, respectiv, (525 ± 25) ° C. Verificați etanșeitatea tuturor conexiunilor și robinetelor și aduceți dispozitivul în stare de funcționare. Pentru a face acest lucru, supapa 21 a pieptenului 19 este plasată într-o poziție în care biureta 24, vasul de absorbție 18 și frigiderul 25 sunt separate unul de celălalt. După ce a deschis supapa 29 pentru a conecta biureta 24 cu atmosfera, folosind sticla de egalizare 27 și pera 30, umpleți biureta 24 cu lichid de etanșare (în acest caz, supapa 28 a sticlei de egalizare 27 este pusă în poziția de separarea de atmosferă, iar tubul 31 este închis cu un dop 32). De îndată ce lichidul umple biureta 24, supapa 20 este închisă, supapa 21 este pusă într-o poziție în care biureta 24 este conectată la vasul de absorbție 18. Supapa 28 a sticlei de egalizare 27 este conectată la atmosferă. , în timp ce lichidul din biureta 24 începe să se scurgă în sticla 27, nivelul soluției alcaline din vasul de absorbție 18 crește, ridicând plutitorul 22. De îndată ce plutitorul închide ieșirea din vasul de absorbție 18, supapa 21 al pieptenului 19 este plasat într-o poziţie în care biureta 24, vasul de absorbţie 18 şi frigiderul 25 sunt deconectate unul de celălalt. Supapa mică 20 este din nou pusă pe legătura biuretei cu atmosfera și, în același mod ca mai sus, folosind sticla de egalizare 27, supapa 28 și para 30, biureta 24 este umplută cu lichid până la partea superioară. limită (flotitorul închide ieșirea din biuretă). Când biureta 24 este umplută cu lichid, supapa 20 este închisă, iar supapa 28 a sticlei de egalizare 27 este conectată la atmosferă. Dacă dispozitivul este sigilat, atunci vasul de absorbție 18 rămâne umplut, iar nivelul lichidului din biuretă rămâne neschimbat. Constanța nivelului este observată atunci când lichidul se află în partea îngustă a biuretei 24, citirea se efectuează conform diviziunilor scalei 26. Dacă nivelurile soluțiilor scad, atunci dispozitivul nu este etanș, acesta trebuie dezasamblate, ștergeți robinetele, ungeți-le cu vaselină și verificați din nou pentru scurgeri. 5.1.4 Condiții de analiză Biureta de măsurare trebuie curățată temeinic de contaminare prin spălare cu amestec de crom și apoi cu apă distilată. La citirea scalei de biuretă, este întotdeauna necesar să aduceți tubul 31 al sticlei de egalizare 27 la biuretă în același mod, ținându-l astfel încât lichidul să fie întotdeauna la același nivel. Furtunul care leagă biureta de sticla de egalizare trebuie să fie întotdeauna în aceeași poziție și să nu atârne de masă. Citirile de biuretă pot fi luate numai după 15 - 20 de secunde de expunere (măsurată cu un cronometru), astfel încât lichidul să se poată scurge complet de pe pereți. Când în tub apar 8 picături de acid sulfuric, silicatul de calciu (bariu) este înlocuit cu proaspăt. Bărcile din porțelan sau cuarț cu lungimea de 80 - 100 mm se calcinează într-un cuptor la 800 - 900 ° C și se depozitează într-un desicator. 5.1.5 Efectuarea unei analize Trei bărci 10 și 11 cu silicat de calciu (bariu) sunt introduse în tubul de ardere 8 folosind un cârlig de cupru prin orificiul pentru dopul 7 și cuptoarele 9 și 13 sunt încălzite. De îndată ce cuptoarele sunt încălzite la temperaturi corespunzătoare, se pune analizorul de gaze pozitia de lucru , iar tubul 8 este conectat cu ajutorul dopurilor 7 și 14 la tubul în formă de U 15 și la robinetul 6, după care se efectuează un experiment de control, i.e. treceți un curent de oxigen printr-un tub încălzit 8 și observați citirile scării 26 a biuretei 24 înainte și după absorbția dioxidului de carbon. De îndată ce carbonul dispare din sistem, diferența dintre citirile scalei înainte și după absorbția dioxidului de carbon va fi egală cu zero sau va da aceeași valoare a cantității (1 - 2 diviziuni ale scalei), care se scade în calcul. Apoi se verifică funcționarea dispozitivului folosind o probă de comparație de sulf, pentru aceasta, bărcile 10 și 11 sunt îndepărtate din tubul 8 al cuptorului 9, 0,3 - 0,5 g din proba de comparație de sulf sunt plasate în barca 10, acoperită cu silicat de calciu (bariu). Bărcile 10 și 11 sunt împinse rapid cu un cârlig în tubul 8 al cuptorului 9 și tubul este închis cu un dop de cauciuc 7. Robinetul 6 este deschis și un curent de oxigen este trecut de la gazometrul 3 la o viteză de 4 - 5 bule pe secundă. Supapa 21 trebuie reglată astfel încât coborârea lichidului de barieră din biuretă 24 în balonul 27 să aibă loc uniform (umplerea biuretei 24 cu gaze ar trebui să dureze aproximativ 1 - 1,5 minute). în acest caz, supapa 28 a sticlei de egalizare 27 este conectată la atmosferă. De îndată ce partea îngustă (inferioară) a biuretei este umplută cu gaze și nivelul lichidului atinge diviziunea zero a scalei 26, supapa 21 este pusă în poziția de separare de frigider 25, biuretă 24 și absorbant 18. , alimentarea cu oxigen este oprită (ropa 6 este închisă), lichidele se lasă să se scurgă din pereți și după 15 - 20 s se măsoară volumul amestecului de gaz rezultat. Pentru a face acest lucru, dopul 32 este îndepărtat din tubul 31 al balonului 27 și, prin deplasarea balonului 27 cu poziția corespunzătoare a supapei 28 de-a lungul biuretei (lângă ea), ajung într-o poziție în care nivelul lichidului în biureta 24 şi tubul 31 al balonului 27 sunt la acelaşi nivel. Se înregistrează citirile scalei 26, tubul 31 este închis cu un dop 32. Sticla 27 este separată de atmosfera cu un robinet 28, biureta 24 este conectată la vasul 18 prin rotirea robinetului 21 și cu ajutorul dintr-o pară 30 de produse gazoase sunt transferate de 2 - 3 ori din biureta 24 în vasul de absorbție 18 și înapoi. La transferul gazului către biureta 24, supapa 28 a sticlei de egalizare este plasată în poziția de comunicare cu atmosfera. Înregistrați citirile scalei. Diferența de citiri înainte și după absorbția CO 2 determină cantitatea de dioxid de carbon absorbită. După măsurarea volumului de dioxid de carbon absorbit cu ajutorul unei supape 20, biureta este eliberată din gaz, umplută cu un lichid de barieră și se efectuează arderea secundară. Determinarea este considerată completă dacă, în timpul arderii de control a probei, diferența dintre citirile înainte și după absorbția CO 2 este egală cu zero. La sfârșitul fiecărei încercări se măsoară temperatura și presiunea atmosferică și, conform tabelului atașat instrumentului, se găsește o modificare pentru condițiile în care s-a efectuat determinarea carbonului. Fracția de masă a carbonului din sulful analizat se determină în același mod ca și în proba de referință. 5.1.6 Prelucrarea rezultatelor Fracția de masă a carbonului X 4 , %, calculate după formula

Unde V este volumul de dioxid de carbon, exprimat ca procent de carbon; La- corecție pentru temperatură și presiune; t- masa probei de sulf, g. Fracția de masă a materiei organice X 5 , %, calculate după formula

X 5 = X 4×1,25, (5)

Unde X 4 - fracția de masă a carbonului, %; 1,25 este factorul de conversie pentru carbon în materie organică. Ca rezultat al analizei se ia media aritmetică a rezultatelor a două determinări paralele, discrepanța absolută admisibilă între care, precum și eroarea totală absolută a rezultatelor analizei, nu depășesc valorile indicate în tabelul 4. Tabelul 4 În procente Metoda volumului de gaz pentru determinarea conținutului de carbon este arbitrajul. 5.2 Metoda spectrală 5.2.1 Esența metodei Metoda se bazează pe fotografiarea spectrelor probelor și determinarea carbonului total dintr-o curbă de calibrare. 5.2.2 Echipamente, materiale și reactivi: - spectrograf ISP-30 cu condensator cu cuarț cu o singură lentilă; - generator de arc de curent alternativ DG-2 în modul scânteie de joasă tensiune; - microfotometru tip IFO-451 sau MF-2, MF-4; - electrozi din aluminiu AD-1, 6 mm diametru. La capetele electrozilor este găurit un canal cilindric, cu un diametru exterior de 3 mm, un diametru interior de 2,5 mm și o adâncime de 3-5 mm. Pentru funcționare se folosesc doi electrozi umpluți cu probă. Electrozii de aluminiu fabricați pe strung sau cu ștampilă se șterg și se spală în acetonă sau benzen pentru a îndepărta urmele de uleiuri lubrifiante, se usucă la curent și apoi se ard pe o foaie de copt din aluminiu într-un cuptor electric la (500 ± 10) ° C pt. 20 min pentru a elimina urmele de compuși organici. După răcire, electrozii sunt plasați într-un borcan de sticlă închis și depozitați într-un loc uscat; - o placă de aluminiu de 24 ´ 70 ´ 10 mm pentru dozarea umplerii electrozilor cu probe, în care s-a realizat cu un tăietor o adâncime plană de 8 mm adâncime și 16 ´ 16 mm dimensiune; - folie de aluminiu pentru depozitarea probelor; - dezvoltator si reparator; - agat mortar sau otel cromat cu diametrul de 90 mm; - sita cu plasa 0071N conform GOST 6613; - rigla din aluminiu; - cuptor cu rezistență electrică de tip SNOL, care asigură o temperatură stabilă de încălzire (500 ± 10) ° С; - dulap de uscare tip SNOL, care asigură o temperatură stabilă (80 ± 2) ° С; - cupă SN-85/15 conform GOST 25336; - sulf os.h. 16-5; - sulf cu o fracție de masă de substanțe organice 0,3 - 0,5%; - acetonă conform GOST 2603; - benzen conform GOST 5955. 5.2.3 Pregătirea pentru analiză Pentru a pregăti proba principală, aproximativ 50 g de sulf sunt zdrobite cu o fracție de masă de substanțe organice de la 0,3 până la 0,5%, cernute și ținute într-un cuptor la (80 ± 2) ° C timp de 20 de ore până la greutate constantă. Se determină apoi fracția de masă a substanțelor organice conform 5.1. Media aritmetică a rezultatelor a zece determinări paralele este luată ca valoare a fracției de masă a substanțelor organice. Probele de comparație se prepară prin amestecarea sulfului probei principale cu sulf de puritate specială, zdrobit în prealabil și cernut printr-o sită. Pentru a face acest lucru, probele de sulf din proba principală cântărind 20; 6 și, respectiv, 2 g se amestecă temeinic într-un mojar, cu porții cântărite de sulf de puritate specială. cântărind 40, 54, 58 g. Rezultatele tuturor cântăririlor în grame sunt înregistrate cu o precizie de a treia zecimală. Fracția de masă a carbonului în prima probă este de 0,1 - 0,2%, în a doua probă - 0,003 - 0,06% și în a treia probă - 0,01 - 0,02%. Probele au fost depozitate în pahare de sticlă cu dopuri măcinate. Probele de referință sunt introduse în electrozi (superioare și inferioare), pentru care proba este așezată pe placa de dozare înainte de a trage într-un strat uniform, care se ridică deasupra plăcii cu 3–5 mm. Cu marginea unei rigle de aluminiu se fac 5-6 tăieturi succesive ale stratului de pulbere sub formă de grilă dreptunghiulară, apoi se taie excesul de pulbere cu aceeași riglă. Electrodul este presat în stratul de pulbere până când se oprește în partea de jos a plăcii și este scos din acesta printr-o ușoară rotire. Între electrozi se aprinde o scânteie de joasă tensiune cu un curent de 6 A. Distanța dintre electrozi este de 2 mm, expunerea este de 25 s, lățimea spațiului este de 0,01 mm. Pe baza rezultatelor fotometriei spectrelor probelor de referință, se construiește un grafic de calibrare, reprezentând logaritmul fracției de masă a carbonului (lgC) în sulf de-a lungul axei absciselor și înnegrirea (S) pe spectrograma carbonului analitic. linie la 247,86 nm și fundalul lângă ea de-a lungul axei ordonatelor. 5.2.4 Efectuarea unei analize Proba analizată este zdrobită, cernută, injectată în electrozi și efectuată fotometric conform clauzei 5.2.3. Fracția de masă a carbonului se găsește conform curbei de calibrare. 5.2.5 Prelucrarea rezultatelor Fracția de masă a materiei organice X 5 , %, calculate după formula

X 5 = X 4×1,25, (6)

Unde X 4 - fracția de masă a carbonului în sulf, găsită conform curbei de calibrare, %; 1,25 este factorul de conversie pentru carbon în materie organică. Rezultatul analizei se ia ca medie aritmetică a rezultatelor a două determinări paralele, discrepanța relativă între care nu depășește discrepanța admisibilă egală cu 30% din valoarea medie. Limite de eroare totală relativă admisibilă a rezultatului analizei ± 15%. 5.3 Metoda greutății 5.3.1 Esența metodei Metoda se bazează pe determinarea greutății reziduurilor prin diferența de masă după dubla calcinare a probei la o temperatură de (250 ± 10) ° С și (800 ± 10) ° С. 10) ° С și (250 ± 10) ° С; - desicator 2-230 conform GOST 25336; - bol 50 conform GOST 19908; - baie de nisip. 5.3.3 Efectuarea unei analize(50 ± 1) g de probă se pune într-un vas, se calcinează în prealabil și se cântărește. Proba se topește și se arde într-o baie de nisip. Apoi vasul cu reziduul se calcinează la o temperatură de (250 ± 10) °C timp de 2 ore pentru a îndepărta urmele de sulf. Vasul cu reziduul, format din materie organică și cenușă, se transferă într-un esicator, se răcește și se cântărește. Apoi vasul cu reziduul este introdus într-un cuptor electric, calcinat la o temperatură de (800 ± 10) ° C până la greutate constantă, răcit într-un esicator și cântărit. Rezultatele tuturor cântăririlor în grame sunt înregistrate până la a treia zecimală. 5.3.4 Prelucrarea rezultatelor X 5 , %, calculate după formula

Unde t- masa probei analizate, g; m l este masa reziduului care conține materie organică și cenușă, g; t 2 - masa reziduului după calcinare într-un cuptor electric, g. Se ia ca rezultat al analizei media aritmetică a rezultatelor a două determinări paralele, discrepanța relativă între care nu depășește discrepanța admisibilă, egală cu 30% din valoarea medie. Limite de eroare totală relativă admisibilă a rezultatului analizei ± 15%. 5.4 Metoda de extracție 5.4.1 Esența metodei Metoda se bazează pe extracția substanțelor organice cu cloroform sau tetraclorură de carbon într-un aparat Soxhlet și pe determinarea greutății reziduului după evaporarea solventului. Metoda nu poate fi aplicată în prezența unor substanțe organice volatile solubile în apă. 5.4.2 Echipamente, reactivi și soluții: - duză NET-100 TC conform GOST 25336; - dulap de uscare tip SNOL, care asigură o temperatură stabilă de încălzire (70 ± 2) ° С; - baie de apă sau sobă electrică cu un singur arzător conform GOST 14919; - sticlă V-1-400 THS conform GOST 25336; - cilindru 1-250 conform GOST 1770; - desicator 1-230 conform GOST 25336; - pompa cu jet de apa conform GOST 25336; - bol de evaporare 4 conform GOST 9147; - hârtie de filtru de laborator conform GOST 12026; - alcool etilic tehnic conform GOST 18300; - cloroform sau tetraclorură de carbon conform GOST 20288, proaspăt distilat; - sulfură de sodiu 9-apă conform GOST 2053, soluție cu o fracție de masă de 45% (soluția trebuie să fie transparentă). 5.4.3 Efectuarea unei analize(25 ± 1) g de sulf se pun într-un pahar, se umezește cu 10 cm 3 de alcool etilic, se agită cu o baghetă de sticlă, apoi se adaugă 200 cm 3 de soluție de sulfură de sodiu, soluția se încălzește pe o baie de apă la ( 80 ± 2) °C și se agită la această temperatură până la dizolvarea completă a sulfului. După răcire la temperatura camerei, soluția este filtrată prin filtre de hârtie extrase în prealabil cu cloroform sau tetraclorură de carbon. Reziduul de pe filtru se spală de trei ori cu o soluție caldă de sulfură de sodiu și apă distilată caldă până când filtrul este complet decolorat, se usucă timp de 30 de minute. într-un esicator sub vid folosind o pompă cu jet de apă și extras într-un aparat Soxhlet până când solventul din partea superioară a aparatului este complet decolorat. La sfârșitul extracției, se transferă cantitativ extractul într-un bol de evaporare din sticlă, uscat și cântărit în prealabil. Vasul de evaporare cu extractul este plasat într-o baie de apă, solventul este distilat sub o hotă, reziduul este uscat într-un cuptor la (70 ± 2) °C până la greutate constantă și cântărit. Rezultatele tuturor cântăririlor în grame sunt înregistrate până la a treia zecimală. 5.4.4 Prelucrarea rezultatelor Fracția de masă a substanțelor organice X 5 , %, calculate după formula

, (8)

Unde m l este masa vasului de evaporare cu substanțe organice, g; m 2 - masa vasului de evaporare, g; t este ponderea probei analizate, g. Media aritmetică a rezultatelor a două determinări paralele se ia ca rezultat al analizei, discrepanța relativă între care nu depășește discrepanța admisibilă, egală cu 25% din valoarea medie. Limite de eroare totală relativă admisibilă a rezultatului analizei ± 10%.

6 DETERMINAREA FRACȚIEI DE MASA A ARSENICULUI

6.1 Metoda fotometrică folosind dietilditiocarbamat de argint 6.1.1 Esența metodei Metoda se bazează pe reducerea arsenului la hidrogen de arsenic, absorbția acestuia de către o soluție de piridină de dietilditiocarbamat de argint și măsurarea fotometrică a densității optice a soluției rezultate. 6.1.2 Aparatură, reactivi și soluții: - instalație pentru determinarea arsenului (Figura 2) sau un aparat de distilare pentru distilarea arsenului conform GOST 10485-75, constând dintr-un balon de reacție (un balon conic cu o capacitate de 100 cm 3), un tub de evacuare extins în partea superioară și îngustat în partea de jos, eprubete cu o capacitate de 10 cm 3. Tubul de evacuare este conectat la balonul de reacție printr-o secțiune subțire; - spectrofotometru de tip SF cu limită de radiație vizibilă și cuve cu o grosime a stratului de soluție absorbantă de lumină de 1 cm sau un fotoelectrocalorimetru de tip FEK; - baie de apă; - baie de nisip; - baloane 2-1000-2, 2-100-2, 2-50-2 conform GOST 1770; - baloane Kn-500-34 TU si Kn-1-100-19/26 TS conform GOST 25336; - cilindru 1-100 conform GOST 1770; - pipete cu o capacitate de 1, 2, 5, 10 si 25 cm 3; - acid sulfuric conform GOST 4204, diluat 1:2; - anhidridă de arsenic conform GOST 1973; - acid azotic conform GOST 4461, densitate 1,4 g/cm 3 ; - acid sulfuric conform GOST 4204, fără arsenic, densitate 1,84 g / cm 3, concentrație c (1/2 H 2 SO 4) \u003d 21,5 mol / dm 3 (21,5 n.);

1 - balon conic cu o capacitate de 100 cm 3; 2 - duza pentru absorbtia hidrogenului sulfurat; 3 - dop de cauciuc; 4 - absorbant pentru absorbtie ASH 3, fabricat conform dimensiunilor specificate.

Figura 2 - Instalatie pentru determinarea arsenului

Acid clorhidric conform GOST 3118; - tetraclorură de carbon conform GOST 20288, pură din punct de vedere chimic; - brom conform GOST 4109; - un amestec de brom si tetraclorura de carbon, luat 2:3; - diclorură de staniu, soluție cu o fracție de masă de 40%; - zinc granulat, chimic pur, lipsit de arsenic; - plumb acetic conform GOST 1027, soluție saturată pură din punct de vedere chimic; - iodură de potasiu conform GOST 4232, soluție cu o fracție de masă de 15%; - piridină conform GOST 13647; - dietilditiocarbamat de argint, o soluţie cu o fracţiune de masă de 0,5%, se prepară astfel: 1 g dietilditiocarbamat de argint se dizolvă în 200 cm3 de piridină. Soluția se păstrează în sticle de sticlă închisă la culoare. Soluția este stabilă timp de 14 zile; - vată în conformitate cu GOST 4517, impregnată cu o soluție de acetat de plumb; - arsen, soluția principală cu o concentrație de masă de 0,1 mg/cm 3 preparată conform GOST 4212; - arsenul, o soluție de lucru cu o concentrație de masă de 0,0025 mg/cm 3 , se prepară astfel: 25 cm 3 din soluția stoc se preiau într-un balon cotat cu o capacitate de 1 dm 3 și se completează cu apă până la semn. . 6.1.3 Pregătirea pentru analiză Pentru a construi un grafic de calibrare în baloane conice cu o capacitate de 100 cm 3, se ia pe rând 1; 2; 3; patru; 6 şi 8 cm3 soluţie de lucru conţinând, respectiv, 0,0025; 0,005; 0,0075; 0,010, 0,011 și 0,020 mg de arsenic, se adaugă 10 cm 3 de soluție de acid sulfuric și se adaugă apă la 40 cm 3, se adaugă 2 cm 3 de soluție de iodură de potasiu, 2 cm 3 de soluție de diclorură de staniu și se lasă soluția timp de 15 minute. În duza 2 a instalației (Figura 2), se pune vată impregnată cu acetat de plumb și se toarnă 5 cm 3 de soluție de dietilditiocarbamat de argint în absorbantul 4. După 15 min. Se pun 5 g de zinc într-un balon conic cu o soluție, iar balonul este conectat rapid cu o duză și un absorbant. Hidrogenul arsenic eliberat este absorbit cu o soluție de dietilditiocarbamat de argint în piridină timp de 45 de minute. Apoi soluția este completată cu piridină până la un volum de 5 cm3, amestecată într-un absorbant, iar planul optic al soluției este măsurat la o lungime de undă de 540 nm, folosind o soluție de dietilditiocarbamat de argint în piridină ca soluție de referință. Pe baza rezultatelor obținute, se construiește un grafic de calibrare, reprezentând masa de arsen în miligrame pe axa absciselor și valoarea corespunzătoare a densității optice pe axa ordonatelor. 6.1.4 Efectuarea unei analize Pentru prepararea unei soluții din proba analizată (10 ± 1) g de sulf se cântărește, înregistrându-se rezultatul cântăririi în grame cu o precizie de a patra zecimală, plasat într-un balon conic cu gât larg cu o capacitate de 500 cm 3 , se adaugă 40 cm 3 dintr-un amestec de brom cu tetraclorură de carbon, se amestecă conținutul baloanelor timp de aproximativ 30 de minute, după care se introduc porțiuni mici de 1 - 2 cm 3 50 cm 3 de acid azotic cu agitare constantă. După adăugarea primei porții, așteptați până când temperatura amestecului crește brusc și abia apoi adăugați aceleași porții de acid azotic, așteptând o eliberare mai rapidă de brom, o creștere a temperaturii și o fierbere slabă a amestecului. În cazul unei încălziri puternice a amestecului (eliberare intensivă bruscă și prelungită de brom), balonul se răcește într-un amestec de apă cu gheață înainte de a adăuga fiecare nouă porție de acid azotic. Întreaga operațiune se desfășoară într-o hotă, cu respectarea măsurilor de siguranță. La descompunerea incompletă a sulfului, operațiile de descompunere se repetă folosind un număr mai mic de reactivi. Excesul de brom și tetraclorură de carbon sunt eliminate prin încălzirea soluției mai întâi într-o baie de apă, apoi într-o baie de nisip până când apar vapori albi. Soluția se răcește, se adaugă 25 cm 3 de apă și se evaporă până apar vapori albi, se repetă această operațiune de trei ori până la eliminarea completă a acidului azotic. Reziduul se răcește, se transferă într-un balon cotat cu o capacitate de 50 cm 3 și se completează cu apă până la semn. (Soluția este utilizată pentru a determina fracția de masă a seleniului prin metoda fotometrică). Pentru a prepara o soluție de control, se evaporă 40 cm 3 dintr-un amestec de brom cu tetraclorură de carbon și 50 cm 3 de acid azotic la un volum de câțiva mililitri, se adaugă 2 cm 3 dintr-o soluție de acid sulfuric, se evaporă până la vapori albi, 5 se adauga cm 3 de apa si se repeta evaporarea. După răcire, reziduul se toarnă într-o soluție de acid sulfuric (1:2), se toarnă într-un balon cotat cu o capacitate de 50 cm 3 și se completează până la semn cu aceeași soluție de acid sulfuric. 25 cm 3 din soluția rezultată se preiau într-un balon cu o capacitate de 100 cm 3, se adaugă 2 cm 3 dintr-o soluție de acid sulfuric (1: 2) și se completează cu apă la un volum de 40 cm 3, apoi se analiza se efectuează conform clauzei 6.1.3., măsurând densitatea optică a soluției analizate în raport cu soluția de control. Masa de arsen în miligrame din soluția analizată se găsește conform curbei de calibrare. 6.1.5 Prelucrarea rezultatelor Fracția de masă a arsenului X 6 , %, calculate după formula

Unde t t este greutatea porțiunii cântărite din proba analizată, g; V- volumul soluţiei selectate pentru determinare, cm 3 . Rezultatul analizei se ia ca medie aritmetică a rezultatelor a două determinări paralele, discrepanța relativă între care nu depășește discrepanța admisibilă egală cu 30% din valoarea medie. Limite de eroare totală relativă admisibilă a rezultatului analizei ± 15%. Determinarea fracției de masă a arsenului printr-o metodă fotometrică folosind dietilditiocarbamat de argint este arbitrară. 6.2 Metoda spectrală 6.2.1 Esența metodei Metoda se bazează pe fotografiarea spectrelor probelor și determinarea arsenului dintr-o curbă de calibrare. 6.2.2 Echipamente, materiale și soluții: - spectrograf ISP-30 cu sistem de iluminare cu o singură lentilă; - generator de arc de curent alternativ DG-2 în modul arc și modul scânteie de joasă tensiune; - microfotometru tip IFO-451 sau MF-4, MF-2; - dispozitiv pentru ascuțirea electrozilor de carbon; - electrozi de carbon grad de puritate special 7-4 sau C-1. Electrod inferior și superior cu un crater de 4 mm în diametru, 5 mm adâncime. Înainte de analiză, electrozii de carbon sunt analizați pentru absența liniilor de arsenic în spectrele lor în condițiile metodei de analiză. În prezența liniilor de arsenic, electrozii sunt trageți timp de 20 de secunde în modul de analiză; - placă de dozare din sticlă organică pentru umplerea electrozilor cu o probă de dimensiunea 24 ´ 70 ´ 8 mm, în care s-a realizat cu un tăietor o adâncime plană de 6 mm adâncime și dimensiunea de 16 ´ 16 mm; - plăci fotografice spectrografice de tipul 1 și 3 sensibilitate spectrală în unități relative, egale cu 6, respectiv 9 unități; - plăci fotografice de tip UVS cu o sensibilitate spectrală de 20 de unităţi; - condensator de cuarț (F = 75 mm); - agat mortar sau otel cromat cu diametrul de 90 mm; - cana CH 85/15 conform GOST 25336; - sita cu plasa 0071 H conform GOST 6613; - dezvoltator si reparator; - alcool etilic tehnic conform GOST 18300, distilat; - sulf os.h. 16-5; - sulf cu o fracție de masă de arsen de la 0,3 la 0,6%. 6.2.3 Pregătirea pentru analiză Pentru a pregăti proba principală, aproximativ 50 g de sulf se zdrobesc cu o fracție de masă de arsen de la 0,3 la 0,6%, apoi se cerne printr-o sită și se determină valoarea fracțiunii de masă de arsen conform clauzei 6.1. Probele de comparație se prepară prin amestecarea succesivă a sulfului probei principale cu sulf de puritate specială, zdrobit preliminar și cernut printr-o sită. Pentru a face acest lucru, probele de sulf din proba principală cu o greutate de 20 și 6 g sunt bine amestecate într-un mojar sub alcool, respectiv, cu mostre de sulf de grad special de puritate. cântărind 40 și 54 g. Astfel, prima și a doua probă de comparație au fost obținute cu o fracție de masă de la 0,1 la 0,2 și de la 0,03 la 0,06% arsenic. Al treilea și al patrulea eșantion de comparație cu o fracție de masă de arsen de la 0,01 la 0,02 și de la 0,003 la 0,006% sunt preparate în mod similar, folosind ca bază 20 și 6 g de sulf din a doua probă de comparație. Se amestecă, respectiv, cu 40 și, respectiv, 54 g de sulf de grad de puritate specială. Folosind sulful din a patra eșantion de comparație, a cincea și a șasea eșantion de comparație sunt preparate cu o fracție de masă de arsen de la 0,001 la 0,002 și de la 0,0003 la 0,0006% prin amestecarea a 20 și, respectiv, 6 g din a patra probă de comparație, cu 40 și 54 g de os.p. . A șaptea eșantion de comparație cu o fracție de masă de arsen de la 0,0001 la 0,0002% este preparată prin amestecarea a 20 g de sulf din a șasea probă și 40 g de sulf de puritate specială. Rezultatele tuturor cântăririlor în grame sunt înregistrate până la a patra zecimală. Pentru prepararea unei probe de referință se folosesc 100 cm 3 de alcool. Probele obtinute se pastreaza in pahare. Probele de referință sunt introduse în electrozi (superioare și inferioare) și fotometrate: a) la o fracție de masă de arsen de la 0,0001 la 0,01%. Între electrozi se aprinde un arc de curent alternativ de la un generator DG-2, cu un curent de 18 A (cu un reostat suplimentar pornit - 11 Ohm; 15 A). Distanța dintre electrozi 2,5 mm, expunere 15 s. Spectrele probelor de referință sunt fotografiate de trei ori cu un spectrograf (se instalează un condensator de cuarț cu F = 75 mm la o distanță de 67 mm de sursă și 316 mm de fantă), cu o lățime a fantei spectrografului de 0,025 mm. Pentru a fotografia spectrele arsenului se folosesc plăci fotografice „spectrale, tip 3” sau „UFSH-3”. Pe spectrogramele obţinute se măsoară înnegrirea liniei analitice a arsenului la 228,81 nm (sau 234,98 nm) şi a fondului în apropierea liniei analitice; b) cu o fracție de masă de arsen de la 0,001 la 0,6%. O scânteie de joasă tensiune este aprinsă între electrozii de la un generator DG-2 cu un curent de 5 A (poziția comutatorului reostat 80 Ohm, 10 A). Distanța dintre electrozi 2,5 mm, expunere 15 s. Spectrele probelor de referință sunt fotografiate de trei ori cu un spectrograf cu o lățime a fantei spectrografului de 0,015 mm. Pentru fotografiarea spectrelor arsenului se folosesc plăci fotografice spectrale, tip 1. Pe spectrogramele obţinute, înnegrirea liniilor analitice ale arsenului 234,98 nm (cu o fracţie de masă a arsenului de la 0,001 la 0,1%) şi 245,65 nm (cu un fracția de masă a arsenului de la 0,1 până la 0,6%) și fundalul în apropierea liniilor analitice. Pe baza rezultatelor fotometriei spectrelor probelor de referință, se construiește un grafic de calibrare, reprezentând logaritmul fracției de masă a arsenului pe axa absciselor și înnegrirea liniilor analitice pe axa ordonatelor. 6.2.4 Efectuarea unei analize Proba analizată este zdrobită, cernută, injectată în electrozi (superioare și inferioare) și fotometrată conform 6.2.3. Conform rezultatelor fotometriei spectrelor probelor, fracția de masă a arsenului din proba analizată se găsește din curba de calibrare. Rezultatul analizei se ia ca medie aritmetică a rezultatelor a două determinări paralele, discrepanța relativă între care nu depășește discrepanța admisibilă egală cu 30% din valoarea medie. 6.3 Metoda fotometrică cu albastru de molibden 6.3.1 Esența metodei Metoda se bazează pe formarea unui complex de arsen cu molibdat de amoniu în prezența sulfatului de hidrazină și măsurarea fotometrică a densității optice a complexului obținut. 6.3.2 Echipamente, reactivi si solutii: - fotoelectrocolorimetru tip FEK-56, FEK-60; - un spectrofotometru cu limită de radiație vizibilă și cuve cu o grosime a stratului de soluție absorbantă de lumină de 1 cm, tip SF; - Cuptor electric cu rezistență de laborator de tip SNOL, care asigură o temperatură stabilă de încălzire (500 ± 10) ° С; - dulap de uscare tip SNOL, care asigură o temperatură stabilă de încălzire (130 ± 5) ° С; - Pâlnie Buechner conform GOST 9147; - baloane 2-100-2, 2-1000-2, 2-50-2 conform GOST 1770; - pipeta cu o capacitate de 10 cm 3; - o biuretă cu o capacitate de 50 cm 3: - o baie de apă sau o sobă electrică cu un singur arzător conform GOST 14919; - creuzet H-20 conform GOST 19908; - sticla B-1-100 conform GOST 25336; - hârtie de filtru de laborator conform GOST 12026; - acid azotic conform GOST 4461, densitate 1,4 g/cm 3 ; - acid sulfuric conform GOST 4204, chimic pur, 5 N. soluţie; - pirosulfat de potasiu conform GOST 7172, chimic pur; - molibdat de amoniu conform GOST 3765; recristalizată, soluție cu o fracție de masă de 1%. Recristalizarea se efectuează după cum urmează: 200 g de molibdat de amoniu se agită bine cu 300 cm 3 dintr-un focar distilat încălzit la 70 - 80 ° C. Precipitatul nedizolvat este filtrat și se adaugă 1/3 în volum de alcool etilic. filtratul. Precipitatul fin cristalin precipitat de molibdat de amoniu pur este filtrat pe o pâlnie Buchner cu aspirație. Turta de filtru se spală de trei ori cu alcool și se usucă la aer; - sulfat de hidrazină conform GOST 5841, soluție cristalină cu o fracție de masă de 0,15%; - alcool etilic tehnic rectificat în conformitate cu GOST 18300; - anhidridă de arsenic conform GOST 1973; - soluția principală cu o concentrație de masă de arsen 1 mg / cm 3 se prepară conform GOST 4212 sau după cum urmează: 0,1320 g de anhidridă de arsenic, cântărite într-un pahar, se oxidează cu 5 cm 3 de acid azotic concentrat, se evaporă aproape până la uscat și uscat într-un cuptor la (130 ± 5) ° C timp de o jumătate de oră. Reziduul din pahar se dizolvă în apă distilată, se transferă într-un balon cotat cu o capacitate de 100 cm 3 . Sticla se spală de mai multe ori cu apă în același balon, soluția din balon se aduce la semn cu apă și se amestecă bine; - se prepara o solutie de lucru cu o concentratie masica de arsen de 0,01 mg/cm 3 astfel: 10 cm 3 din solutia principala se iau cu o pipeta cu o para de cauciuc intr-un balon cotat cu o capacitate de 1 dm 3, se aduce la semn cu apă și amestecat. 6.3.3 Pregătirea pentru analiză Pentru a construi un grafic de calibrare în baloane cotate cu o capacitate de 50 cm 3, se iau pe rând 3; 5; zece; cincisprezece; 20 şi 30 cm 3 din soluţia de lucru, care conţin, respectiv, 0,03; 0,05; 0,10; 0,15; 0,20 și 0,30 mg arsenic. Volumul soluţiei din fiecare balon se reglează cu apă la 35-40 cm3. Apoi, în fiecare balon se adaugă succesiv 3 cm3 dintr-o soluție de acid sulfuric, o soluție de molibdat de amoniu și o soluție de sulfat de hidrazină. Conținutul balonului este agitat după adăugarea fiecărui reactiv. Baloanele cu soluții se pun într-o baie de apă clocotită timp de 10 minute, astfel încât partea din balon umplută cu lichid să fie scufundată în apă. Apoi baloanele sunt răcite, aduse la semn cu apă distilată, iar densitatea optică a soluțiilor se măsoară în raport cu soluția de control, care se prepară în aceleași condiții și cu aceeași cantitate de reactivi, dar fără o soluție de lucru, folosind un filtru de lumină roșie cu o regiune de transmisie a luminii de 835 nm. Pe baza datelor obținute, se construiește un grafic de calibrare, reprezentând masa de arsen în miligrame pe axa absciselor și valoarea corespunzătoare a densității optice pe axa ordonatelor. 6.3.4 Efectuarea unei analize Se cântăresc 0,3 - 0,6 g de sulf (în funcție de conținutul de arsenic), înregistrându-se rezultatul cântăririi în grame până la a patra zecimală, amestecat într-un creuzet de cuarț cu 2,2 g de pirosulfat de potasiu. Crezetul este introdus într-un cuptor electric și temperatura este crescută treptat la (500 ± 10) ° C. Crezetul se menține la această temperatură până când tot sulful este sublimat și aliajul devine transparent. După aceea, creuzetul este scos din cuptorul electric, răcit, așezat într-un pahar și conținutul este leșiat cu cantități mici de apă în timpul încălzirii. Soluția din sticlă se transferă într-un balon cotat cu o capacitate de 50 cm 3 și paharul se spală de mai multe ori cu porții mici de apă, care se adaugă în același balon. Apoi se adaugă secvenţial 3 cm 3 dintr-o soluţie de acid sulfuric, o soluţie de molibdat de amoniu şi o soluţie de sulfat de hidrazină. Conținutul balonului se agită după adăugarea fiecărei soluții. Balonul se pune timp de 10 minute într-o baie de apă clocotită, astfel încât partea din balon umplută cu lichid să fie scufundată în apă. Apoi balonul se răcește, se aduce la semn cu apă și se măsoară densitatea optică a soluției analizate în raport cu soluția de control conform 6.3.3. Masa de arsen din soluția analizată se găsește conform curbei de calibrare. 6.3.5 Prelucrarea rezultatelor Fracția de masă a arsenului X 6 , %, calculate prin formula

Unde t 1 - masa de arsenic, găsită conform curbei de calibrare, mg; t este greutatea probei de sulf, g. Se ia ca rezultat al analizei media aritmetică a rezultatelor a două determinări paralele, discrepanța relativă admisibilă între care nu depășește discrepanța admisibilă egală cu 30% din valoarea medie. Limite de eroare totală relativă admisibilă a rezultatului analizei ± 15%.

7 DETERMINAREA FRACȚIEI DE MASA A SELENIULUI

7.1 Metoda fotometrică folosind 3,3 ¢ - diaminobenzidină 7.1.1 Esența metodei Metoda se bazează pe măsurarea fotometrică a densității optice a extractului de toluen galben al complexului format din seleniu (IV) cu acid clorhidric 3,3 ¢ -diaminobenzidină. 7.1.2 Aparatură, reactivi și soluții: - Spectrofotometru tip SF cu limită vizibilă de radiație și cuve cu o grosime a stratului de soluție absorbantă de lumină de 1 cm; - ionimetru universal EV-74; - sticla B-1-100 XC conform GOST 25336; - pâlnie VD-1-100 XC conform GOST 25336; - balon 2-10-2 conform GOST 1770; - pipete cu o capacitate de 1, 2, 5, 10, 25 si 50 cm 3; - vată absorbantă conform GOST 5556; - seleniu de calitate pentru microunde; - 3,3 ¢ - acid clorhidric diaminobenzidin, soluție cu o fracție de masă de 0,5%; preparat folosind apă rece distilată proaspăt fiartă; soluția este stabilă timp de 4 ore; - acid sulfuric conform GOST 4204, soluție cu o fracție de masă de 10%; - sare disodica de etilendiamină-N, N, N ¢, N ¢, -acid tetraacetic, 2-apă (trilon B) conform GOST 10652, soluție de concentrare c (C 10 H 14 N 2 Na 2 O 8 × 2 H 2 0) \u003d 0,1 mol / dm 3; - acid formic conform GOST 5848, soluție cu o fracție de masă de 10%; - amoniac apos conform GOST 3760, soluție cu o fracție de masă de 10%; - toluen conform GOST 5789; - clorură de amoniu conform GOST 3773; soluție cu o fracție de masă de 20%; - indicator de hârtie universal; - seleniu, soluția principală cu o concentrație de masă de seleniu 1 mg/cm 3 este preparată conform GOST 4212; - seleniu, o soluție de lucru cu o concentrație în masă de seleniu de 0,01 mg/cm 3 se prepară astfel: soluția stoc se diluează de 100 de ori cu apă. 7.1.3 Pregătirea pentru analiză Pentru a construi un grafic de calibrare, se iau pe rând 1, 2, 3, 4 cm 3 din soluția de lucru în pahare cu o capacitate de 100 cm 3, se adaugă 50 cm 3 dintr-o soluție de clorură de amoniu, apoi o soluție de acid sulfuric până pH-ul soluției este 2,5, determinând pH-ul cu un potențiometru sau un indicator de hârtie, se adaugă 2 cm 3 de soluție de acid formic și 4 cm 3 de soluție de acid clorhidric 3,3 ¢ -diaminobenzidină, se amestecă cu o baghetă de sticlă și se lasă timp de 40 de minute, apoi se adaugă soluție apoasă de amoniac, se ajustează pH-ul soluției la 6 - 7, se transferă într-o pâlnie de separare cu o capacitate de 100 cm 3 , se adaugă 10 cm 3 de toluen în două porții (6 și 4 cm 3), de fiecare dată agitarea timp de 1 minut. După adăugarea fiecărei porții, se separă stratul de toluen, se filtrează prin vată într-un balon cotat cu o capacitate de 10 cm 3 și se adaugă toluen la semn. Soluția este plasată în cuve și densitatea optică este măsurată în raport cu densitatea optică a toluenului la o lungime de undă de 420 nm. Pe baza rezultatelor obținute se construiește un grafic de calibrare, reprezentând masa de seleniu în miligrame pe axa absciselor și valoarea corespunzătoare a densității optice pe axa ordonatelor. 7.1.4 Efectuarea unei analizeÎntr-un pahar cu o capacitate de 100 cm 3 se iau 10 - 25 cm 3 dintr-o soluție din proba analizată preparată conform 6.1.4, 50 cm 3 dintr-o soluție de clorură de amoniu, 5 cm 3 dintr-o soluție de Trilon B Se adaugă apoi, adăugând o soluție de amoniac apos, aduceți pH-ul soluției la 2, 5, măsurând pH-ul cu un potențiometru sau un indicator de hârtie. Se adaugă 2 cm 3 dintr-o soluție de acid formic, 4 cm 3 dintr-o soluție de acid clorhidric 3,3 ¢ -diaminobenzidină, se amestecă soluția cu o baghetă de sticlă și se lasă timp de 40 de minute, apoi se adaugă o soluție apoasă de amoniac, se ajustează pH-ul soluţiei la 6 - 7, se transferă într-o pâlnie de separare cu o capacitate de 100 cm 3 , se adaugă 10 cm 3 toluen în două porţii (6 şi 4 cm 3 ) de fiecare dată agitând timp de 1 minut. După fiecare adăugare, stratul de toluen trebuie separat prin filtrare prin vată într-un balon cotat cu o capacitate de 10 cm 3 și completat cu toluen până la semn. Măsurarea densității optice se efectuează conform 7.1.3. Masa de seleniu în miligrame este determinată din curba de calibrare. 7.1.5 Prelucrarea rezultatelor calculate după formula

(11)

Unde t 1 - masa de seleniu în soluția analizată, determinată conform curbei de calibrare, mg; t- masa probei de sulf, g; V- volumul soluţiei selectate pentru analiză, cm 3 . Rezultatul analizei se ia ca medie aritmetică a rezultatelor a două determinări paralele, discrepanța relativă între care nu depășește discrepanța admisibilă, egală cu 15% din valoarea medie. Limite de eroare totală relativă admisibilă a rezultatului analizei ± 10%. Metoda fotometrică pentru determinarea fracției de masă a seleniului folosind 3,3 ¢ -diaminobenzidină este arbitrară. 7.2 Metoda fotometrică folosind sulfat de hidrazină 7.2.1 Esența metodei Metoda se bazează pe măsurarea fotometrică a densității optice a unei soluții colorate de seleniu elementar obținută prin reducerea compușilor seleniului cu hidrazină. 7.2.2 Aparatură, reactivi și soluții: - spectrofotometru cu limită de radiație vizibilă și cuve cu o grosime a stratului de soluție absorbantă de lumină de 1 și 2 cm, tip SF; - balon Kn-2-100-18 THS conform GOST 25336; - cilindru 3-50 conform GOST 1770; - baloane 2-100-2, 2-1000-2 conform GOST 1770; - pipete cu o capacitate de 1, 2, 5, 10 si 20 cm 3; - acid sulfuric conform GOST 4204, pur chimic, diluat 1:2; - acid azotic conform GOST 4461, chimic pur, cu o densitate de 1,4 g / cm 3; - tetraclorură de carbon conform GOST 20288, pură din punct de vedere chimic; - brom conform GOST 4109, chimic pur; - un amestec de brom si tetraclorura de carbon, luat 2:3; - sulfat de hidrazină conform GOST 5841, soluție cu o fracție de masă de 1%; - seleniu de calitate pentru microunde; - soluția principală cu o concentrație de masă de seleniu de 1 mg / cm 3 se prepară conform GOST 4212 sau după cum urmează: se cântărește 1 g de seleniu, înregistrând rezultatul cântăririi în grame până la a patra zecimală, dizolvat în 10 cm 3 de acid azotic concentrat, evaporat până la sec, două se toarnă 10 cm 3 de apă o dată, se evaporă până la uscare, se transferă într-un balon cotat cu o capacitate de 1000 cm 3, se adaugă apă la semn și se amestecă; - se prepară o soluție de lucru cu o concentrație în masă de seleniu de 0,1 mg/cm 3 prin diluarea de 10 ori a soluției stoc cu apă. 7.2.3 Pregătirea pentru analiză Pentru a construi un grafic de calibrare în baloane conice cu o capacitate de 100 cm 3, pipeta 0,5; 2; 4, 10; cincisprezece; 30 cm 3 soluţie de lucru conţinând, respectiv, 0,05; 0,2; 0,4; 1,0; 1,5; 3,0 mg de seleniu, se diluează cu o soluție de acid sulfuric la 40 cm 3 și se adaugă 1 cm 3 dintr-o soluție de sulfat de hidrazină. Conținutul balonului este încălzit ușor până la fierbere și răcit sub jet de apă rece. Soluția răcită se transferă într-un balon cotat cu o capacitate de 50 cm 3 și se completează cu apă până la semn. Densitatea optică a soluțiilor este măsurată în raport cu apa într-o cuvă cu o grosime a unui strat absorbant de lumină de 2 cm la o lungime de undă de 600 nm. Pe baza datelor obținute, se construiește un grafic de calibrare, graficând masa seleniului în miligrame pe axa absciselor și valoarea corespunzătoare a densității optice pe axa ordonatelor. 7.2.4 Efectuarea unei analize 10 - 40 cm 3 din soluția (în funcție de conținutul de seleniu) preparată conform clauzei 6.1.4 se iau cu o pipetă, se transferă într-un balon conic cu o capacitate de 100 cm 3, se adaugă 1 cm 3 de sulfat de hidrazină. . Conținutul balonului este încălzit ușor până la fierbere și răcit sub jet de apă rece. Culoarea roșie rezultată a soluției indică prezența seleniului. Soluția răcită este transferată într-un balon cotat cu o capacitate de 50 cm 3, completat cu apă până la semn. Măsurarea densității optice a soluției analizate se realizează conform 7.2.3. Soluția de referință este o soluție preparată în aceleași condiții și cu aceeași cantitate de reactivi, dar fără soluția analizată. Masa de seleniu din soluția analizată în miligrame se găsește conform curbei de calibrare. 7.2.5 Prelucrarea rezultatelor Fracția de masă a seleniului X 7,%, calculate după formula

(12)

Unde t 1 - masa de seleniu, găsită conform curbei de calibrare, mg; t- masa probei de sulf, g; V

8 DETERMINAREA FRACȚIEI DE MASA A FIERULUI

8.1 Esența metodei Metoda se bazează pe măsurarea fotometrică a densității optice a complexului de fier roșu (11) cu o-fenantrolină la pH 3 - 4. 8.2 Echipamente, reactivi și soluții: - spectrofotometru de tip SF cu un limita de radiație vizibilă și cuve cu o grosime a stratului de absorbție a luminii cu o soluție de 1 și 2 cm; - Cuptor electric cu rezistență de laborator de tip SNOL, care asigură o temperatură stabilă de încălzire (500 ± 10) ° С; - aragaz electric cu un singur arzator conform GOST 14919; - cilindru 1-10 conform GOST 1770; - baloane 2-50-2, 2-100-2, 2-500-2, 2-1000-2 conform GOST 1770; - pipete cu o capacitate de 5, 10, 20, 25 si 50 cm3; - creuzet H-20 conform GOST 19908; - acid azotic conform GOST 4461, pur chimic, diluat 1:1; - acid sulfuric conform GOST 4204, chimic pur diluat 1:2; - hidroxilamină clorhidică conform GOST 5456, soluție cu o fracție de masă de 10%; - citrat de sodiu conform GOST 22280, soluție cu o fracție de masă de 25% și pH 3 - 5; - o-fenantrolină, h., soluţie cu o fracţiune de masă de 0,25%, obţinută prin dizolvarea în apă fierbinte (proaspăt preparată); - alaun fier-amoniu, chimic pur; - soluția principală cu o concentrație de masă a fierului de 0,1 mg/cm 3 se prepară astfel: 0,8635 g alaun de fier amoniu se dizolvă în apă Cu prin adăugarea a 4 cm 3 de acid sulfuric concentrat și completat cu apă într-un balon cotat cu o capacitate de 1 dm 3 până la semn, se prepară o soluție de lucru cu o concentrație în masă a fierului de 0,01 mg/cm 3 de 10 ori. diluarea soluției stoc cu apă. 8.3 Pregătirea pentru analiză Pentru a construi o curbă de calibrare, 0; 2,5; 5; zece; 12,5; cincisprezece; douăzeci; 25 și 30 cm 3 soluție de lucru care conține, respectiv, 0,000; 0,025; 0,050, 0,100, 0,125; 0,200; 0,250 și 0,300 mg de fier, diluat cu apă la 20 cm 3, se adaugă 1 cm 3 de soluție de clorhidrat de hidroxilamină, se ține timp de 5 minute, apoi se adaugă 5 cm 3 de soluție de o-fenantrolină, 2 cm 3 de soluție de citrat de sodiu, se adaugă apă la marcare și amestecare. După 15 minute, se măsoară densitatea optică a soluţiilor în raport cu apa la o lungime de undă de 500 nm, într-o cuvă cu o grosime a stratului de soluţie absorbantă de lumină de 1 cm, valoarea densităţii optice. 8.4 Analiza (20 ± 1) g de sulf se cântăresc, se înregistrează rezultatul cântăririi în grame până la a patra zecimală, se pune într-un creuzet de cuarț, se arde cu grijă și se calcinează reziduul la (500 ± 10) °C timp de 15 - 20 minute. După răcire, reziduul din creuzet se toarnă în 10 cm 3 de soluţie de acid azotic, se încălzeşte timp de aproximativ 10 minute, se adaugă cu grijă 2 cm 3 dintr-o soluţie de acid sulfuric şi se evaporă până la apariţia fumului alb. Apoi se răcește și se adaugă 20 cm 3 de apă. Soluţia rezultată este filtrată şi transferată cantitativ într-un balon cotat cu o capacitate de 100 cm3. Soluția este utilizată pentru a determina fracția de masă a manganului și a cuprului. Se iau cu o pipetă 5 cm 3 dintr-o alicotă de soluție, se introduc într-un balon cotat cu o capacitate de 50 cm 3, se diluează cu apă la 20 cm 3, se adaugă 1 cm 3 dintr-o soluție de hidroxilamină de acid clorhidric, se incubează timp de 5 minute, apoi se adaugă 5 cm 3 dintr-o soluție de o-fenantrolină, 2 cm 3 soluție de citrat de sodiu, se adaugă apă la semn, se amestecă și după 15 min se măsoară densitatea optică a soluției analizate conform 8.3. Soluția de referință este o soluție preparată în aceleași condiții și cu aceeași cantitate de reactivi, dar fără produsul analizat. Masa de fier din soluția analizată în miligrame se găsește conform curbei de calibrare. 8.5 Prelucrarea rezultatelor Fracția de masă a fierului X 8,%, se calculează prin formula

(13)

Unde t 1 - masa fierului găsită conform curbei de calibrare, mg; t- masa probei de sulf, g; V- volumul soluţiei selectate pentru analiză, cm 3 . Rezultatul analizei se ia ca medie aritmetică a rezultatelor a două determinări paralele, discrepanța relativă între care nu depășește discrepanța admisibilă de 20%. Limite de eroare totală relativă admisibilă a rezultatului analizei ± 10% din valoarea medie. Metoda fotometrică pentru determinarea fracției de masă a fierului folosind o-fenantrolină este arbitrară.

9 DETERMINAREA FRACȚIEI DE MASE A MANGANULUI

9.1 Metoda fotometrică folosind formaldoximă 9.1.1 Esența metodei Metoda se bazează pe măsurarea fotometrică a densității optice a complexului brun-roșu format din mangan cu formaldoximă. 9.1.2 Aparatură, reactivi și soluții: - Spectrofotometru tip SF cu limită de radiație vizibilă și cuve cu o grosime a stratului de soluție absorbantă de lumină de 1 cm; - Cuptor electric cu rezistență de laborator de tip SNOL, care asigură o temperatură stabilă de încălzire (400 ± 10) ° С; - baie de apă sau sobă cu un singur arzător conform GOST 14919; - baloane 2-25-2, 2-1000-2 conform GOST 1770; - pipete cu o capacitate de 1, 2, 5 si 10 cm 3; - cilindru 1-5 conform GOST 1770; - acid clorhidric hidroxilamină conform GOST 5456; - formol conform GOST 1625; soluție cu o fracție de masă de 38% formaldehidă; - sulfat de mangan conform GOST 435; - acid sulfuric conform GOST 4204, chimic pur, densitate 1,84 g/cm 3 ; - indicator de hârtie universal; - formaldoximă (CH 2 NOH), soluție 1 M, preparată astfel: 7,0 g clorhidrat de hidroxilamină se dizolvă într-o cantitate mică de apă într-un balon cotat cu o capacitate de 1 dm 3, se adaugă 7,9 g formol și se aduc la marca cu apă. Soluția este stabilă timp de 1 lună; - mangan, soluția principală cu o concentrație de masă de 1 mg/cm 3 se prepară astfel: 2,743 g sulfat de mangan, obținut din sulfat de mangan 5-apos prin uscare la o temperatură de (400 ± 10) ° C până la greutate constantă , se dizolvă într-un balon cotat cu o capacitate de 1 dm 3 în apă cu adaos de 1 cm 3 acid sulfuric concentrat și se diluează cu apă până la semn; - mangan, o soluție de lucru cu o concentrație de masă de mangan 0,01 mg/cm 3 se prepară prin diluarea de 100 de ori a soluției stoc; - hidroxid de sodiu conform GOST 4328, concentrație soluție c (NaOH) = 1 mol / dm 3 (1 n.). 9.1.3 Pregătirea pentru analiză Pentru a construi un grafic de calibrare în baloane cotate cu o capacitate de 25 cm 3 selectați pe rând 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 şi respectiv 5,0 cm3 soluţie de lucru conţinând, respectiv, 0,01; 0,02, 0,03; 0,04 și 0,05 mg de mangan, se adaugă 2 cm 3 de soluție de formaldoximă și se neutralizează imediat în prezența hârtiei de turnesol universal cu soluție de hidroxid de sodiu, se adaugă încă 2 cm 3 de soluție de hidroxid de sodiu și se adaugă apă la semn și se lasă timp de 10 minute. Apoi s-a încălzit într-o baie de apă la (70 ± 2) °C timp de 5 minute, s-a răcit la temperatura camerei și s-a măsurat densitatea optică a soluției la o lungime de undă de 455 nm, folosind apă ca soluție de referință. Pe baza rezultatelor obținute, se construiește un grafic de calibrare, graficând masa manganului în miligrame pe axa absciselor și valoarea corespunzătoare a densității optice pe axa ordonatelor. 9.1.4 Efectuarea unei analizeÎntr-un balon cotat cu o capacitate de 25 cm 3 se iau 10 cm 3 din soluția preparată conform 8.4, se adaugă 2 cm 3 din soluția de formaldoximă, se neutralizează cu soluție de hidroxid de sodiu în prezența hârtiei de turnesol universal și 2 cm. Se adaugă 3 soluție de hidroxid de sodiu și se completează cu apă până la semn, lăsând timp de 10 min. Apoi se încălzește într-o baie de apă la (70 ± 2) °C timp de 5 minute, se răcește la temperatura camerei și se măsoară densitatea optică a soluției analizate în raport cu apa conform 9.1.3. Masa manganului în miligrame este determinată din curba de calibrare. 9.1.5 Prelucrarea rezultatelor calculate după formula

(14)

Unde t 1 - masa de mangan din soluția probei analizate, găsită conform curbei de calibrare, mg; V t este greutatea probei de sulf, g. Se ia ca rezultat al analizei media aritmetică a rezultatelor a două determinări paralele, discrepanța relativă între care nu depășește discrepanța admisă, egală cu 15% din valoarea medie. Limite de eroare totală relativă admisibilă a rezultatului analizei ± 10%. Metoda fotometrică pentru determinarea fracției de masă a manganului folosind formaldoximă este arbitrală. 9.2 Metoda fotometrică folosind iodură de potasiu 9.2.1 Esența metodei Metoda se bazează pe măsurarea fotometrică a densității optice a complexului colorat format ca urmare a oxidării manganului (11) cu iodură de potasiu. 9.2.2 Aparatură, reactivi și soluții: - Spectrofotometru de tip SF cu limită de radiație vizibilă și cuve cu o grosime a stratului de soluție absorbantă de lumină de 1 și 2 cm; - aragaz electric cu un singur arzator conform GOST 14919; - baloane 2-25-2, 2-500-2 conform GOST 1770; - sticla B-2-50 THS conform GOST 25336; - pipete cu o capacitate de 2, 5, 10, 20, 50 cm 3; - acid azotic conform GOST 4461; chimic pur, diluat 1:1; - acid sulfuric conform GOST 4204; chimic pur, diluat 1:2; - acid ortofosforic conform GOST 6552; soluție chimică pură cu o fracție de masă de 85%; - iodat de potasiu (meta); - apa distilata, de doua ori distilata; - permanganat de potasiu conform GOST 20490-75; - soluţia principală cu concentraţia masică de mangan 0,1 mg/cm 3 se prepară astfel: se cântăresc 0,1440 g permanganat de potasiu, înregistrându-se rezultatul cântăririi în grame până la a patra zecimală, dizolvat în apă bidistilată într-un balon cotat cu un capacitate de 500 cm 3 ; - se prepară o soluție de lucru cu o concentrație de masă de mangan 0,01 mg/cm 3 prin diluarea de 10 ori a soluției stoc cu apă. Pentru a construi un grafic de calibrare într-un pahar cu o capacitate de 50 cm 3 pipeta 2, 3, 4, 6 și 8 cm 3 din soluția de lucru care conține, respectiv, 0,02; 0,03; 0,04; 0,06 și 0,08 mg de mangan, se adaugă 2 - 3 picături de acid fosforic, 20 mg de iodură de potasiu, se încălzește ușor până la fierbere, se fierbe timp de 1 - 2 minute, se răcește, se transferă într-un balon cotat cu o capacitate de 25 cm 3 și adăugați apă la semn. Se amestecă conținutul balonului și se măsoară densitatea optică a soluțiilor în raport cu apa la o lungime de undă de 540 nm, folosind cuve cu o grosime a stratului absorbant de lumină al soluției de 2 cm.valoarea densității optice corespunzătoare. 9.2.4. Efectuarea unei analize 20 cm 3 din soluția preparată conform clauzei 8.4 se iau cu o pipetă, se transferă într-un pahar cu o capacitate de 50 cm 3, se adaugă 2-3 picături de acid fosforic, 20 mg iodură de potasiu, încălzite cu grijă până la fierbere. , se fierbe 1-2 minute, se răcește, se transferă într-un balon de măsurare cu o capacitate de 25 cm 3, se adaugă apă la semn, se amestecă și se măsoară densitatea optică a soluției analizate conform 9.2.3. Masa de mangan din soluția analizată în miligrame se găsește conform curbei de calibrare. 9.2.5 Prelucrarea rezultatelor Fracția de masă a manganului X 9,%, găsi prin formulă

(15)

Unde t 1 - masa manganului, găsită conform curbei de calibrare, mg; t- masa probei de sulf, g; V- volumul soluţiei selectate pentru analiză, cm 3 . Rezultatul analizei se ia ca medie aritmetică a rezultatelor a două determinări paralele, discrepanța relativă între care nu depășește discrepanța admisibilă egală cu 30% din valoarea medie. Limite de eroare totală relativă admisibilă a rezultatului analizei ± 15%.

10 DETERMINAREA FRACȚIEI DE MASE A CUPRULUI

10.1 Metoda fotometrică folosind dietilditiocarbamat de plumb 10.1.1 Esența metodei Metoda se bazează pe măsurarea fotometrică a densității optice a extractului de cloroform de cupru (II) cu dietilditiocarbamat de plumb. , SF-4A, SF-16 sau SF-26; - baloane 2-10-2, 2-1000-2 conform GOST 1770; - pâlnie VD-1-100 XC conform GOST 25336; - cilindri 3-100, 1-500 conform GOST 1770; - pipete cu o capacitate de 1, 5, 10, 20 si 50 cm 3; - vată absorbantă conform GOST 5556; - acid sulfuric conform GOST 4204, concentrație soluție c (H 2 SO 4) = 1 mol / dm 3 (1 n.); - hartie de turnesol universal indicator; - dietilditiocarbamat de plumb, o soluție cu o fracție de masă de 0,25% în tetraclorură de carbon sau cloroform; - N, N-dietilditiocarbamat de sodiu conform GOST 8864, soluție cu o fracție de masă de 0,4%; - tartrat de sodiu sau tartrat de potasiu; - acid acetic de plumb conform GOST 1027, soluție cu o fracție de masă de 0,4%; - indicator roșu fenol, soluție apoasă cu o fracție de masă de 0,1%; - amoniac apos conform GOST 3760, soluție cu o fracție de masă de 5%; - cloroform, chimic pur sau tetraclorură de carbon conform GOST 20288. Notă - Reactivi - dietilditiocarbamat de sodiu, tartrat de sodiu sau potasiu, acetat de plumb, roșu de fenol, amoniac apos în cloroform sau tetraclorură de carbon - sunt utilizați în absența unui gata preparat. soluție de dietilditiocarbamat de plumb cu fracțiuni de masă de 0,025%, care se prepară astfel: se cântăresc 50 cm 3 de soluție de dietilditiocarbamat de sodiu și 1 g tartrat de sodiu (potasiu), înregistrându-se rezultatul cântăririi în grame până la a patra zecimală, plasat în o pâlnie de separare cu o capacitate de 1 dm 3, se adaugă 30 cm 3 soluție de acetat de plumb, se agită și se neutralizează cu soluție apoasă de amoniac în prezență de roșu fenol. Soluţia, împreună cu precipitatul alb în suspensie, se agită cu 500 cm3 de tetraclorură de carbon sau cloroform. Precipitatul ar trebui să se dizolve. Se separă apoi stratul apos, se agită stratul neapos cu două porții de apă, câte 100 cm 3 fiecare. Stratul neapos este separat prin filtrare prin bumbac absorbant într-un balon cotat cu o capacitate de 1 dm3 și completat cu cloroform sau tetraclorură de carbon până la semn. Soluția este stabilă timp de 1 lună. - sulfat de cupru conform GOST 4165; - soluția principală cu o concentrație de masă de cupru 0,1 mg/cm 3 se prepară astfel: se cântăresc 0,3928 g sulfat de cupru cristalin, înregistrând rezultatul cântăririi în grame până la a patra zecimală, dizolvat în apă cu adaos de 2 cm 3 acid sulfuric concentrat într-un balon cotat cu o capacitate de 1 dm 3, se adaugă soluția cu apă până la semn și se amestecă; - se prepară o soluție de lucru cu o concentrație de masă de cupru 0,001 mg/cm 3 prin diluarea de 100 de ori a soluției stoc. 10.1.3 Pregătirea pentru analiză Pentru a construi un grafic de calibrare în pâlnii de separare cu o capacitate de 100 cm 3 selectați pe rând 1,0; 5,0; 10,0; 15,0 şi respectiv 20,0 cm3 din soluţia de lucru conţinând, respectiv, 0,001; 0,005; 0,010; 0,015; 0,020 mg de cupru și completat cu apă până la un volum de 20 cm 3 . Adăugând o soluție de acid sulfuric, aduceți pH-ul la 1 - 6 în prezența hârtiei de turnesol universal, adăugați 5 cm 3 dintr-o soluție de dietilditiocarbamat de plumb și agitați timp de 2 minute. Apoi stratul neapos este separat, filtrat prin bumbac absorbant într-un balon cotat cu o capacitate de 10 cm 3 . Apoi se adaugă încă 4 cm 3 dintr-o soluție de dietilditiocarbamat de plumb, se agită timp de 1 min, se separă stratul neapos, se filtrează prin vată și se adaugă la soluție într-un balon cotat și se completează cu cloroform sau tetraclorură de carbon la semnul. Densitatea optică este măsurată la o lungime de undă de 435 nm folosind cloroform sau tetraclorură de carbon ca soluție de referință. Pe baza rezultatelor obținute, se construiește un grafic de calibrare, reprezentând masa cuprului în miligrame pe axa absciselor și valoarea corespunzătoare a densității optice pe axa ordonatelor. 10.1.4 Efectuarea unei analize 10 cm3 din soluția de probă analizată, preparată conform clauzei 8.4, se pun într-o pâlnie de separare cu o capacitate de 100 cm3, completată cu apă până la 20 cm3. Adăugând o soluție de acid sulfuric, aduceți pH-ul la 1 - 6 în prezența hârtiei de turnesol universal, adăugați 5 cm 3 dintr-o soluție de dietilditiocarbamat de plumb și agitați timp de 2 minute. Stratul neapos este separat prin filtrare prin bumbac absorbant într-un balon cotat de 10 cm3. Apoi se adaugă încă 4 cm 3 dintr-o soluție de dietilditiocarbamat de plumb, se agită timp de 1 min, se separă stratul neapos, se filtrează prin vată, se adaugă la soluție într-un balon cotat și se completează cu cloroform sau tetraclorură de carbon la semnul. Densitatea optică a soluției analizate se măsoară conform punctului 10.1.3, folosind ca soluție de referință o soluție preparată în aceleași condiții și cu aceeași cantitate de reactivi, dar fără soluția analizată. Masa de cupru din soluția analizată se găsește conform curbei de calibrare. 10.1.5 Prelucrarea rezultatelor Fracția de masă de cupru X 10,%, găsi prin formulă

(16)

Unde t 1 - masa de cupru din proba analizată, găsită din curba de calibrare, mg; V- volumul soluţiei selectate pentru analiză, cm 3 ; t este greutatea probei de sulf, g. Se ia ca rezultat al analizei media aritmetică a rezultatelor a două determinări paralele, discrepanța relativă între care nu depășește discrepanța admisă, egală cu 15% din valoarea medie. Limite de eroare totală relativă admisibilă a rezultatului analizei ± 10%. Determinarea fracției de masă a cuprului folosind dietilditiocarbamat de plumb este o metodă de arbitrare. 10.2 Metoda fotometrică folosind dietilditiocarbamat de sodiu 10.2.1 Esența metodei Metoda se bazează pe: măsurarea fotometrică a densității optice a unui extract de cupru (II) cu dietilditiocarbamat de sodiu, colorat în galben. 10.2.2 Echipamente, reactivi și soluții:- un spectrofotometru cu limită de radiație vizibilă și cuve cu o grosime a stratului de soluție absorbantă de lumină de 1 cm, tip SF; - baloane 2-500-2, 2-1000-2 conform GOST 1770; - pâlnii VD-1-50 XC conform GOST 25336; - cilindru 1-5 conform GOST 1770; - pipete cu o capacitate de 1, 2, 5 si 10 cm 3; - hârtie de filtru de laborator conform GOST 12026; - acid azotic conform GOST 4461, pur chimic, diluat 1:1; - acid sulfuric conform GOST 4204-77, pur chimic, diluat 1:2; - cloroform, chimic pur; - amoniac conform GOST 3760-79, pur chimic, diluat 1:1; - sare disodica a etilendiaminei-N, N, N ¢ N ¢ -acid tetraacetic, 2-apoasă (trilon B) conform GOST 10652-73, soluție pură din punct de vedere chimic, cu o fracție de masă de 10%; - N, N ¢ -dietilditiocarbamat de sodiu conform GOST 8864-71, soluție cu o fracție de masă de 1% (proaspăt preparată); - citrat de amoniu disubstituit, soluție cu o fracție de masă de 25%; - soluţia principală cu o concentraţie în masă de cupru 0,1 mg/cm 3 se prepară conform 10.1.2; - se prepară o soluție de lucru cu o concentrație de masă de cupru de 0,01 mg/cm prin diluarea de 10 ori a soluției stoc. 10.2.3 Pregătirea pentru analiză Pentru a construi un grafic de calibrare în pâlnii de separare cu o capacitate de 50 cm 3, se pipetează 1, 2, 4, 6, 8 cm 3 dintr-o soluție de lucru care conține, respectiv, 0,01; 0,02; 0,04; 0,06; 0,08 mg de cupru și neutralizat cu grijă prin picurare cu o soluție de amoniac, se adaugă 1 cm 3 dintr-o soluție de Trilon B, 5 cm 3 dintr-o soluție de citrat de amoniu, 1 cm 3 dintr-o soluție de dietilditiocarbamat de sodiu și 10 cm 3 de cloroform. Soluția rezultată se agită timp de 2 minute. După separarea straturilor, stratul de cloroform este filtrat printr-un filtru de hârtie uscată și se măsoară densitatea optică a extractului colorat la o lungime de undă de 435 nm, raportat la soluția preparată în aceleași condiții și cu aceeași cantitate de reactivi, dar fără soluția de lucru a cuprului. Pe baza datelor obținute, se construiește un grafic de calibrare, graficând masa cuprului în miligrame pe axa absciselor și valoarea corespunzătoare a densității optice pe axa ordonatelor. 10.2.4 Efectuarea unei analize 10 cm 3 din soluția preparată conform 8.4 se pipetează într-o pâlnie de separare cu o capacitate de 50 cm 3 și apoi se analizează conform 10.2.3. Soluția de referință este o soluție preparată în aceleași condiții și cu aceeași cantitate de reactivi, dar fără soluția analizată. Masa de cupru din soluția analizată se găsește conform curbei de calibrare. 10.2.5 Prelucrarea rezultatelor Fracția de masă de cupru X 10,%, calculate după formula

(17)

Unde t 1 - masa de cupru din proba analizată, găsită din curba de calibrare, mg; t- masa probei de sulf, g; V- volumul soluţiei selectate pentru analiză, cm 3 . Rezultatul analizei se ia ca medie aritmetică a rezultatelor a două determinări paralele, discrepanța relativă între care nu trebuie să depășească discrepanța admisibilă egală cu 25% din valoarea medie. Limite de eroare totală relativă admisibilă a rezultatului analizei ± 15%.

11 DETERMINAREA FRACȚIEI DE MASA A FIERULUI, MANGANULUI ȘI CUPRULUI

11.1 Esența metodei Metoda se bazează pe fotografiarea spectrelor probelor analizate și a probelor de referință și determinarea fracției de masă a fierului, manganului și cuprului conform curbei de calibrare. 11.2 Aparatură, reactivi și soluții: - spectrograf cu cuarț ISP-30 sau ISP-28 cu sistem de iluminare cu o singură lentilă; - generator de arc de curent alternativ DG-2 în modul scânteie de joasă tensiune; - microfotometru IFO-451 (MF-2); - proiector de spectru SPP-1; - dispozitiv pentru ascuțirea electrozilor de carbon; - mortare de agat sau calcedonic, 90 mm diametru; - plăci fotografice spectrografice de tip „micro” cu o sensibilitate de 90 de unităţi; - lampă cu infraroșu; - electrozi de carbon grad de puritate special 7-4 sau C-1; electrod inferior cu un crater de 4 mm diametru, 4 mm adâncime; electrodul superior este ascuțit pe un trunchi de con cu o platformă de 2 mm; - oxid de fier; - oxid de cupru (II) conform GOST 16539; - oxid de mangan (IV) conform GOST 4470; - viespi sulfuroase. cap. 16-5; - dezvoltator si reparator; - alcool etilic tehnic conform GOST 18300, distilat. 11.3 Pregătirea pentru analiză Proba principală de sulf cu o fracție de masă de fier, mangan și cupru, 10% din fiecare element, se prepară astfel: 6,027 g de sulf os.p. amestecat cu 1,429 g oxid de fier, 1,253 g oxid de cupru și 1,291 g oxid de mangan. Amestecul este măcinat într-un mortar de agat sub un strat de alcool timp de 1,5 - 2 ore, apoi uscat sub o lampă cu infraroșu la (80 ± 2) ° C până la greutate constantă. Probele de referință sunt preparate din proba principală prin diluare succesivă de sulf pur. Fracția de masă de fier, mangan și cupru din probe, %: prima probă de comparație - câte 1; al doilea eșantion de comparație - 0,3; al treilea eșantion de comparație - 0,1 fiecare; al patrulea eșantion de comparație - 0,03 fiecare; al cincilea eșantion de comparație - 0,01 fiecare; al șaselea eșantion de comparație - 0,003 fiecare; al șaptelea eșantion de comparație - 0,001 fiecare. Probele de comparație, ca și proba principală, sunt preparate într-un mortar de agat sub un strat de alcool. Probele sunt depozitate în recipiente de plastic cu dopuri măcinate. Probele de referință sunt introduse în orificiul electrodului inferior folosind o placă de dozare din sticlă organică. O scânteie de joasă tensiune este aprinsă între electrozii de la un generator DG-2 cu un curent de 6 A, distanța dintre electrozi este de 2 mm, expunerea este de 25 s. Spectrele probelor de referință sunt fotografiate de trei ori cu un spectrograf la o lățime a fantei de 0,01 mm. Pe spectrogramele obținute se măsoară înnegrirea liniilor analitice și a fundalului din apropierea liniilor analitice conform Tabelului 5. Tabelul 5 Pe baza rezultatelor fotometriei spectrelor probelor de comparație se construiesc grafice de calibrare în coordonatele - masă fracție (din fier, mangan și cupru) - înnegrirea liniilor analitice. 11.4 Analiza Proba de sulf de analizat se zdrobește sub alcool la aceeași dimensiune ca probele de referință, iar înnegrirea liniilor analitice se măsoară conform punctului 11.3. Conform rezultatelor fotometriei spectrelor conform curbei de calibrare, se constată fracția de masă a fierului, manganului și cuprului din proba analizată. Rezultatul analizei se ia ca medie aritmetică a rezultatelor a două determinări paralele, discrepanța relativă admisibilă între care nu trebuie să depășească discrepanța admisibilă egală cu 30% din valoarea medie. Limite de eroare totală relativă admisibilă a rezultatului analizei ± 15%. Reproductibilitatea metodei spectrale pentru determinarea fracției de masă a fierului, manganului și cuprului în sulf se caracterizează prin eroarea pătrată medie de ± 15%.

12 DETERMINAREA FRACȚIEI DE MASA A APEI

12.1 Esența metodei Metoda se bazează pe determinarea greutății pierderii în greutate ca urmare a uscării la (70 ± 2) °C 12.2 Echipamente: - dulap de uscare tip SNOL care asigură o temperatură stabilă de încălzire (70 ± 2) °C; - o cană de ChBN-2 conform GOST 25336. 12.3 Analiză (100 ± 1) g de sulf măcinat și (10 ± 1) g de sulf măcinat sunt cântărite în căni uscate la greutate constantă, uscate într-un cuptor la o temperatură de (70 ± 2) ° C până la greutate constantă și cântărit. Rezultatele tuturor cântăririlor în grame sunt înregistrate până la a treia zecimală. 12.4 Prelucrarea rezultatelor Fracția de masă a apei X 11,%, calculate după formula

Unde t- masa probei de sulf, g; t 1 - masa reziduului după uscare, g. Se ia ca rezultat al analizei media aritmetică a rezultatelor a două determinări paralele, discrepanța absolută admisibilă între care, precum și eroarea totală absolută a rezultatelor analizei, nu nu depășește valorile specificate în Tabelul 6. Tabelul 6 În procente

13 DETERMINAREA COMPOZIȚIEI PARTICULUI

13.1 Esența metodei Metoda se bazează pe determinarea greutății fracțiilor , obţinute prin cernerea probelor pe site. 13.2. Echipamente și reactivi: - site cu o înveliș de 75 mm în diametru, 45 mm înălțime, plasă 014 N și 0071 N conform GOST 6613; - perie pentru flaut (Nr. 18 din par de cal); - dulap de uscare tip SNOL, care asigură o temperatură stabilă de încălzire (70 ± 2) ° С; - cană CH conform GOST 25336; - o cană de CCC conform GOST 25336. 13.3 Efectuarea testului (20 ± 1) g de sulf măcinat uscat la (20 ± 2) ° С este transferat într-o sită cu ochiuri de 014 N, o sită cu o sită 0071 H plasa este plasată sub ea, apoi se realizează o tavă și cernerea în 20 de minute. Apoi deschideți capacul, zdrobiți bulgări de sulf de pe site cu o perie moale și îndepărtați sulful din spatele sitei în următoarea sită sau tavă. Cernerea se repetă până când reziduul de pe site încetează să scadă. Notă - În lipsa unui aparat de cernere mecanică, cernerea se efectuează manual pe aceleași site, ștergând sulful de pe sită cu o perie. La sfârșitul cernerii, reziduul se transferă cu o perie într-o cană cântărită și se cântărește. Rezultatele tuturor cântăririlor în grame sunt înregistrate până la a treia zecimală. 13.4 Prelucrarea rezultatelor Reziduuri pe sită X 12 % calculate după formula

Unde t- masa probei de sulf, g; t 1 - masa reziduului pe sită, g. Media aritmetică a rezultatelor a două determinări paralele se ia ca rezultat al analizei, discrepanța relativă între care nu depășește discrepanța admisibilă, egală cu 10% din media. valoare. Limite de eroare totală relativă admisibilă a rezultatului analizei ± 7%.

DATE INFORMAȚII

REGULAMENTE DE REFERINȚĂ ȘI DOCUMENTE TEHNICE

	Numărul de paragraf, subparagraf
GOST 127,3-93	1.8
GOST 435-77	9.1.2
GOST 1027-67	6.1.2 ; 10.1.2
GOST 1625-89	9.1.2
GOST 1770-74	4.2 ; 5.4.2 ; 6.1.2 ; 6.3.2 ; 7.1.2 ; 7.2.2 ; 8.2 ; 9.1.2 ; 9.2.2 ; 10.1.2 ; 10.2.2
GOST 1973-77	6.1.2 ; 6.3.2
GOST 2053-77	5.4.2
GOST 2603-79	5.2.2
GOST 3118-77	6.1.2
GOST 3760-79	7.1.2 ; 10.1.2 ; 10.2.2
GOST 3765-78	6.3.2
GOST 3773-72	7.1.2
GOST 3776-78	5.1.2
GOST 4109-79	6.1.2 ; 7.2.2
GOST 4165-78	10.1.2
GOST 4166-76	5.1.2
GOST 4171-76	5.1.2
GOST 4204-77	5.1.2 ; 6.1.2 ; 6.3.2 ; 7.1.2 ; 7.2.2 ; 8.2 ; 9.1.2 ; 9.2.2 ; 10.1.2 ; 10.2.2
GOST 4212-76	1.6 ; 6.1.2 ; 7.1.2 ; 7.2.2
GOST 4232-74	6.1.2
GOST 4328-77	4.2
GOST 4461-77	6.1.2 ; 6.3.2 ; 7.2.2 ; 8.2 ; 9.2.2 ; 10.2.2
GOST 4470-79	11.2
GOST 4517-87	1.6 ; 4.2 ; 6.1.2
GOST 4530-76	5.1.2
GOST 4919.1-77	1.6
GOST 4919.2-77	1.6
GOST 5456-79	8.2: 9.1.2
GOST 5556-81	5.1.2 ; 7.1.2 ; 9.1.2 ; 10.1.2
GOST 5789-78	7.1.2
GOST 5841-74	6.3.2 ; 7.2.2
GOST 5848-73	7.1.2
GOST 5955-75	5.2.2
GOST 6613-86	5.2.2 ; 6.2.2 ; 13.2
GOST 6552-80	9.2.2
GOST 6709-72	1.4
GOST 7172-76	6.3.2
GOST 7328-82	1.4
GOST 7995-80	5.1.2
GOST 8864-71	10.1.2 ; 10.2.2
GOST 9147-80	5.1.2 ; 5.4.2 ; 6.3.2
GOST 10485-75	6.1.2
GOST 10652-73	7.1.2 ; 10.2.2
GOST 12026-76	4.2 ; 5.4.2 ; 6.3.2 ; 10.2.2
GOST 13045-81	5.1.2
GOST 13647-78	6.1.2
GOST 14919-83	3.2 ; 5.4.2 ; 6.1.2 ; 6.3.2: 8.2 ; 9.1.2 ; 9.2.2
GOST 16539-79	5.1.2 ; 11.2
GOST 18300-87	4.2 ; 5.4.2 ; 6.2.2 ; 6.3.2 ; 11.2
GOST 19908-90	3.2 ; 5.3.2 ; 6.3.2 ; 8.2
GOST 20288-74	5.4.2 ; 6.1.2 ; 7.2.2 ; 10.1.2
GOST 20490-75	5.1.2 ; 9.2.2
GOST 22280-76	8.2
GOST 24104-88	1.4
GOST 24363-80	4.2 ; 5.1.2
GOST 25336-82	3.2 ; 4.2 ; 5.1.2 ; 5.2.2 ; 5.3.2 ; 5.4.2 ; 6.1.2 ; 6.2.2 ; 6.3.2 ; 7.1.2 ; 7.2.2 ; 9.2.2 ; 10.1.2 ; 10.2.2 ; 12.2 ; 13.2
GOST 25794.1-83	1.6

STANDARD INTERSTATAL

SUL TEHNIC

PRELEVARE ȘI PREGĂTIRE

Ediție oficială

MKZH1 SUDAISCHVINNY SOVKG DAR STANDARDIZAREA. METROLOGIE ȘI CERTIFICARE Minsk

GOST 127,3-M

cuvânt înainte

1 DEZVOLTAT de Sulfur Industry R&D Pietist cu Pilot Plant, Ucraina

INTRODUS de Secretariatul Tehnic al Consiliului Interstatal pentru Standardizare, Metrologie și Certificare

2 ADOPTAT de Consiliul Interstatal pentru Standardizare, Metrologie si Certificare la 21 octombrie 1993 (ordinul N? I la protocolul Nr. 4-93)

3 Prin Decretul Comitetului Federației Ruse pentru Standardizare, Metrologie și Certificare din 21 martie 1996 nr. 200, standardul interstatal GOST 127.3-93 a fost pus în aplicare direct ca standard de stat de la 1 ianuarie 1997.

3.2 Echipament pentru prepararea probelor:

Divizoarele sunt mecanice, oferind diviziunea uniformă a probei combinate;

Foaie pentru tăierea probelor;

Dulap de uscare, care asigură o temperatură stabilă încălzită (70 ± 2) 'C;

Măcinate mecanice sau manuale care asigură măcinarea unei probe cu o dimensiune a particulelor de cel mult 0,16 mm;

Cântare cu o eroare de cântărire de ±10 g;

Receptoare de mostre pentru combinarea probelor;

Site cu grile 016 conform GOST 6613.

4 PRELEVARE

4.1 Prelevarea de probe de sulf cod

4.1.1 Prelevarea probelor de sulf bulgăre se efectuează din vehicule (gondole, șlepuri).

Se admite prelevarea de probe de sulf în timpul încărcării (descărcarea vagoanelor, șlepuri), dintr-un stivă pregătit pentru expediere, în timpul formării unui stive în timpul umplerii.

4.1.2 De la vehicule, probele punctuale sunt prelevate cu o cupă în puncte distribuite uniform pe suprafața masei testate.

Dacă există bucăți de sulf mai mari de 50 mm în punctele indicate, bucăți de cel mult 25 mm în dimensiune sunt bătute din ele cu un ciocan și o linguriță este umplută cu aceste bucăți.

4.1.3 Masa unei probe elementare trebuie să fie de cel puțin 0,5 kg.

4.1 4 Numărul minim de incremente N se calculează prin formula

l g \u003d 0,075-kVa / .

unde A/ este masa lotului testat, t;

V - coeficientul de variație al fracției de masă a unuia în componentele impurităților de sulf (cenusa, acizi organici sau acizi). %

Coeficientul de variație se calculează prin formula

GOST 127,3-9,1 p. patru

unde o este abaterea standard a semnelor unuia dintre componentele impurităților (fracția de masă de cenușă, substanțe organice sau acizi),%;

X - valoarea medie aritmetică a unuia dintre componente (fracția de masă de cenușă, substanțe organice sau acizi),%.

Note

1 Componentă pentru care este stabilit coeficientul de variație. determină fiecare întreprindere pe baza datelor efective ale indicatorilor de calitate și mai puțin de o producție lunară

2 Dacă este dificil sau imposibil să se determine coeficientul de variație, se asigură cel puțin o probă punctuală din fiecare 10 g de sulf.

4.1.5 Probele sunt prelevate din stivă după slăbire, după cum urmează:

întreaga suprafață a stivei (sau o parte a acesteia) este împărțită în pătrate, al căror număr trebuie să fie egal cu numărul de probe elementare determinat la punctul 4.1.4. Se prelevează probe spot din mijlocul pătratului conform 4.1.2.

4.1.6 La încărcarea (descărcarea) sulfului în vehicule selecția se face:

de pe banda transportoare (conveior) cu prelevator mecanic sau manual cu cupa - traversare pe toata latimea cu o perioada de prelevare care sa asigure numarul minim de probe elementare, calculat conform 4.1.4.

4.1.7 La formarea unei stive în timpul turnării, prelevarea se realizează prin intersecția automată sau mecanică a jetului cu o perioadă de prelevare care asigură numărul minim de probe punctiforme.

4.2 Prelevarea de probe de sulf lichid

4.2.1 Probele punctuale de sulf lichid sunt prelevate de un prelevator din rezervoarele pline sau la umplerea și scurgerea rezervoarelor.

Este permisă prelevarea de probe punctuale din rezervoarele de stocare (gropi) pline.

4.2.2 Din rezervoarele umplute, rezervoarele de stocare (gropi), punctul P | x) vor fi prelevate din trei straturi: o probă de jos, trei probe de la mijloc, una de sus.

S. 5 GOST 127,3-M

4.2.3 În cazul inundațiilor, inundațiilor și sterilizării, probele elementare sunt prelevate prin intersecția aromatică sau mecanică a jetului cu o perioadă de prelevare care asigură obținerea numărului minim de probe elementare calculate conform 4.1.4.

4.2.4 Masa probei elementare trebuie să fie de cel puțin 0,2 kg.

4.3 Prelevarea de probe de sulf măcinat

4.3.1 Se prelevează probe punctiforme de sulf măcinat sau pungi cu o sondă, scufundând 4/5 din adâncimea sacului,

4.3.2 Probe incrementale din recipient;! este luată cu o sondă din cinci puncte în direcțiile a patru diagonale până la colțurile recipientului și de-a lungul centrului său de sus în jos.

4.3.3 Masa probei elementare trebuie să fie de cel puțin 0,05 kg.

5 PREGĂTIREA PROBE

5.1 Se combină probe punctiforme de sulf în bucăți, se amestecă bine, se izolează cel puțin 0,2 kg pentru a determina fracția de masă a apei. Restul metodei de reducere și măcinare succesivă este adusă la o probă medie. Se trece printr-o sită de 0,16 mm. Cocoloașele care nu au trecut printr-o sită sunt măcinate până când sunt cernute complet.

5.2 Probele punctuale de sulf măcinat sunt combinate împreună, bine amestecate, separând cel puțin 50 g de sulf pentru a determina fracția de masă a apei. Restul se reduce prin sferturi pentru a obține o probă medie.

5.3 Probele punctuale de filon de sulf sunt combinate împreună, amestecate și, după solidificare, prin măcinare și reducere succesivă, se aduce P|yuba la mediu. Se trece printr-o sită de 0,16 mm. Cocoloașele care nu au trecut printr-o sită sunt măcinate până când sunt cernute complet.

5.4 Se admite să nu se cerne proba, cu condiția să se utilizeze echipamente care să asigure o finețe de măcinare mai mică de 0,16 mm.

5.5 Masa probei medii conform paragrafelor. 5,1-5,3 nu mai puțin de 0,5 kg.

5.6 Eșantionul mediu este împărțit în două părți egale: un eșantion pt analiza chimicași procesele de arbitraj;

Probe de sulf măcinat și măcinat destinate hnmichss-

care analizează, uscat la o temperatură de (70 ± 2) * C până la greutate constantă.

După ce au introdus mostrele” în pungi sau borcane sigilate și lipiți o etichetă care să conțină următoarele date:

Nume de afaceri;

Atribuirea probei (pentru analize chimice, proba de arbitraj);

Numele produsului;

Numărul lotului;

data și locul prelevării probei;

Masa partidului;

Numele prelevatorului.

Este permisă determinarea indicatorilor de calitate ai sulfului fără uscarea prealabilă a probei cu conversie în substanță uscată.

c.7 IWT 127,3-93

ȘI DATE INFORMAȚII

REGULAMENTE DE REFERINȚĂ ȘI DOCUMENTE TEHNICE

(Khishm/ti NTD. în tuKfiuft g.pi uiwi		liviitp ggppt piaegtg"
GOS G 12.0.003-74
GOST 12.1.005-IH
GOST 12 2 061-I 1
GOSG 12 3.009-76

GOST 127.1-93
Sulf pentru uz industrial. Specificații
OKP 21 1221
OK 71.060
21 1222 ________________________
Data introducerii 1997-01-01
Acest standard se aplică sulfului natural tehnic obținut din minereuri native de sulf și sulfuri polimetalice și sulfului gazos tehnic obținut în timpul epurării gazelor naturale și din cuptorul de cocs, precum și gazelor reziduale din prelucrarea petrolului și șisturilor.
Sulful tehnic este utilizat pentru producerea de acid sulfuric, disulfură de carbon, coloranți, în industria celulozei și hârtiei, textile și alte industrii și exporturi.
Cerințele acestui standard sunt obligatorii.
1 CERINȚE TEHNICE
1.1 Sulful tehnic trebuie să fie produs în conformitate cu cerințele acestui standard în conformitate cu reglementările tehnologice aprobate în modul prescris.
1.2 Sulful tehnic este produs lichid și cocoloși.
1.3 Codurile tehnice de sulf conform OKP sunt date în anexă.
1.4 În ceea ce privește parametrii fizici și chimici, sulful tehnic trebuie să respecte standardele specificate în Tabelul 1.

C.2 GOST 127.1-93
Tabelul L
Numele indicatorului
Normă
Nota 9998
Nota 9995
Nota 9990

Nota 9920
1 Fracție de masă de sulf, %, nu mai puțin de
99, 98
99, 95
99, 90

99, 20
2 fracție de masă de cenușă, %, nu mai
0, 02
0, 03
0, 05

0, 4
3 Fracție de masă a substanțelor organice, %, nu mai mult
0, 01
0, 03
0, 06

0, 5
4 Fracția de masă a acizilor în
în ceea ce privește acidul sulfuric, %, nu mai mult
0, 0015
0, 003
0, 004

0, 02
5 Fracție de masă de arsenic, %, nu mai mult
0, 0000
0, 0000
0, 000

0, 03
6 Fracție de masă de seleniu, %, nu mai mult
0, 000
0, 000
0, 000

0, 04
7 Fracție de masă de apă, %, nu mai mult
0, 2
0, 2
0, 2

1, 0
8 Poluarea mecanică (hârtie, lemn, nisip etc.)
ht
: permis
Note
1 Normele pentru indicatorii 1-6 sunt date în ceea ce privește substanța uscată;
2 Fracția de masă de cenușă pentru gradul de sulf lichid 9998 nu trebuie să fie mai mare de 0,00% S, gradele 9995 și 9990 nu mai mult de 0,01%;
3 Fracția de masă a arsenului și seleniului în sulful natural obținut din minereurile sulfuroase native și în sulful gazos obținut în timpul epurării gazelor naturale, precum și gazele reziduale din rafinarea petrolului, nu este determinată. În sulful de gaz tehnic de calitate 9920, produs de întreprinderile cocs-chimice, fracția de masă a arsenului este permisă, de comun acord cu consumatorul, nu mai mult de 0,05%;
4 Fracția de masă a seleniului în sulf destinată industriei celulozei și hârtiei nu trebuie să fie mai mare de 0,000%;
5 Fracția de masă a apei în sulf lichid nu este standardizată. În sulful în bucăți, este permisă creșterea fracției de masă a apei cu până la 2% cu conversia masei reale a lotului la umiditatea normalizată;
6 Sulful în bucăți destinat exportului nu trebuie să conțină bucăți mai mari de 200 mm.
1.5 Indicatorii pentru punctele 4-6 din tabel sunt determinați la solicitarea consumatorului sau a organizației de control.
1.6 Un exemplu de simbol la comanda: gaz tehnic sulf lichid, grad 9998, GOST 127.1-93.
2
4

GOST 127,1-93 C.Z
2 CERINȚE DE SIGURANȚĂ
2.1 Sulful este inflamabil. Praful din aer este pericol de incendiu și explozie. Limita inferioară de concentrație de propagare (aprindere) a flăcării - 17 g/m 3 ; temperatura de autoaprindere - 190 "C conform GOST 12.1.041.
Hidrogenul sulfurat eliberat din sulful lichid explodează la o concentrație în volum de 4,3 până la 45%; temperatura de autoaprindere - 260 °C.
2.2 Sulful aparține clasei de pericol a 4-a (GOST 12.1.005). Sulful provoacă inflamarea membranelor mucoase ale ochilor și superioare
tractului respirator, iritații ale pielii, boli gastro-intestinale; nu are proprietăți cumulative.
Hidrogenul sulfurat este o otravă care are un efect puternic asupra sistemului nervos central.
Dioxidul de sulf, care se formează în timpul arderii sulfului, irită membranele mucoase ale nasului și ale tractului respirator superior.
Concentrații de masă maxime admise în aerul zonei de lucru: sulf - 6 mg/m 3 ; anhidridă sulfuroasă - 10 mg / m 3; hidrogen sulfurat - 10 mg / m 3.
2.3 Instalațiile de producție și laboratoarele în care se efectuează lucrări cu sulf tehnic trebuie să fie dotate cu ventilație mecanică de alimentare și evacuare care să asigure respectarea concentrațiilor maxime admise de substanțe nocive în aerul zonei de lucru.
Controlul aerian al zonei de lucru trebuie efectuat în conformitate cu cerințele GOST 12.1.005, conform metodelor aprobate de Ministerul Sănătății.
2.4 Toți lucrătorii trebuie să primească îmbrăcăminte specială și echipament individual de protecție în conformitate cu GOST 12.4.011.
3 REGULI DE ACCEPTARE
3.1 Sulful este supus unor teste de acceptare.
3.2 Sulful este acceptat în loturi. Un lot este considerat a fi cantitatea de sulf expediată la o singură adresă și însoțită de un document de calitate.
La transport transport pe apă fiecare unitate de transport (barjă, navă, cisternă) este luată ca lot de sulf.
2-953
5
3

C.4 GOST 127.1-93
3.3 Documentul de calitate trebuie să conțină următoarele date: - numele producătorului și (sau) comerțul acestuia
semn;
- denumirea si calitatea produsului;
- numarul lotului si data expedierii;
- numărul de vagoane de cale ferată sau alte vehicule (pentru livrări directe);
- rezultatele încercărilor efectuate sau confirmarea conformității produsului la cerințele prezentului standard;
- greutate netă;
- semn de pericol 4a și cod de clasificare 4133 conform GOST 19433;
- Număr de serie ONU: pentru sulf în bucăți - 1350; pentru lichid - 2448;
- semnatura si stampila departamentului de control tehnic;
- desemnarea acestui standard.
3.4 Pentru controlul calității sulfului bulgăre și lichid, se prelevează probe din fiecare al patrulea vagon (cisternă) din lotul controlat, dar nu mai puțin de la trei vagoane (cisterne).
La trimiterea de sulf în cantitate mai mică de trei unități de transport se prelevează probe de la fiecare unitate de transport.
La trimiterea sulfului prin transport pe apă, este permisă prelevarea de probe în timpul expedierii (descărcării) șlepurilor.
4 METODE DE TESTARE
4.1 Eșantionarea și pregătirea probelor se efectuează în conformitate cu GOST 127.3.
4.2 Testele sunt efectuate în conformitate cu GOST 127.2.
4.3 Prezența impurităților mecanice se determină vizual.
5 TRANSPORT ȘI DEPOZITARE
5.1 Sulful în bucăți este transportat în vrac în telegondole cu trape inferioare, precum și prin transport rutier și pe apă. Prin acord cu consumatorul, se permite transportul sulfului in vagoane acoperite. Ușile vagoanelor trebuie să fie închise cu scuturi de siguranță.
Nu este permisă încărcarea cu sulf în vehiculele contaminate.
4
6

GOST 127,1-93 С.5
Sulful lichid este transportat în rezervoare feroviare speciale încălzite utilizate numai pentru transportul sulfului lichid. Transportul se efectuează în conformitate cu instrucțiunile de exploatare și întreținere a rezervoarelor de cale ferată.
5.2 Transportul sulfului destinat exportului se efectuează în conformitate cu cerințele acestui standard sau contract.
5.3 Sulful în bucăți este depozitat sub un baldachin sau în spații deschise.
Pentru a evita poluarea cu sulf, amplasamentele ar trebui să fie prevăzute cu canalizare industrială.
Sulful lichid este depozitat în rezervoare izolate speciale, echipate cu dispozitive de încălzire și pompare, precum și instrumente de măsură și țevi de evacuare.
Rezervoarele trebuie să aibă inscripția „SULFUR LICHID”.
6 GARANȚIA PRODUCĂTORULUI
Producătorul garantează conformitatea sulfului tehnic cu cerințele acestui standard, sub rezerva condițiilor de transport și depozitare.
Perioada de garanție de depozitare a sulfului tehnic - un an de la data expedierii.
2*
7
5

C.6 GOST 127.1-93
APENDICE
(referinţă)
Codurile OKP pentru sulf tehnic
Numele produsului
Cod OKP
CZK
Sulf tehnic natural
21 1221
Bufă naturală tehnică de sulf
21 1221 0100

06
nota 9995
21 1221 IT

04
nota 9990
21 1221 0120

02
nota 9950
21 1221 0130

00
nota 9920
21 1221 0140

09
Lichid natural tehnic cu sulf
21 1221 1000

05
nota 9995
21 1221 1010

03
nota 9990
21 1221 1020

01
Gaz tehnic cu sulf
21 1222
Bufă tehnică de gaz sulfuros
21 1222 0100

01
nota 9998
21 1222 IT

10
nota 9995
21 1222 0120

08
nota 9990
21 1222 0130

06
nota 9950
21 1222 0140

04
nota 9920
21 1222 0150

02
Gaz tehnic sulf lichid
21 1222 1000

00
nota 9998
21 1222 1010

09
nota 9995
21 1222 1020

07
nota 9990
21 1222 1030

EL
6
X

GOST 127,1-93 C.7
REGULAMENTE DE REFERINȚĂ ȘI DOCUMENTE TEHNICE
Denumirea NTD la care este dată legătura
Numărul de paragraf, subparagraf
GOST
12.1.005-88
2.2; 2.3
gost
12.1.041-83
2.1
gost
12.4.011-89
2.4
gost
127.2-93
4.2
gost
127.3-93
4.3
gost
19433-88
3.3
9
7

GOST 127.2-93 STANDARD INTERSTATAL
SUL TEHNIC
METODE DE TESTARE

GOST 127.2-93 Prefață
1 DEZVOLTAT de Institutul de Cercetare și Proiectare al Industriei Sulfului cu o Uzină Pilot, Ucraina
INTRODUS de Secretariatul Tehnic al Consiliului Interstatal pentru Standardizare, Metrologie și Certificare
2 ADOPTAT de Consiliul Interstatal pentru Standardizare, Metrologie si Certificare la 21 octombrie 1993 (Ordinul nr. 1 la Protocolul nr. 4-93)
Am votat pentru a accepta:
Numele statului
Denumirea organismului național de standardizare
Republica Armenia
Standardul statului armat
Republica Belarus
Belstandard
Republica Kazahstan
Standard de stat al Republicii Kazahstan
Republica Moldova
Moldovastandard
Federația Rusă
Gosstandart al Rusiei
Turkmenistan
Inspecția statului Turkmenglav
Republica Uzbekistan
Uzgosstandart
Ucraina
Standardul de stat al Ucrainei
3 Prin Decretul Comitetului Federației Ruse pentru Standardizare, Metrologie și Certificare nr. 199 din 21 martie 1996, standardul interstatal GOST 127.2-93 a fost pus în aplicare direct ca standard de stat de la 1 ianuarie 1997.
4 ÎN LOC DE GOST 127-76 (din punct de vedere al metodelor de analiză)
© Editura IPK Standards, 1996
Acest standard nu poate fi reprodus integral sau parțial, replicat și distribuit ca publicație oficială pe teritoriul Federației Ruse fără permisiunea Standardului de Stat al Rusiei.
1 1 v- " " > II