3.3.1, 3.4.1, 3.6.1

3.3.1, 3.4.1, 3.6.1, 3.7.1

TU 6-09-74-77

5. Limitarea perioadei de valabilitate a fost eliminată prin Decretul Standardului de Stat al URSS din 04/05/91 N 447

6. EDIȚIE (aprilie 2002) cu modificări N 1, 2, 3, 4, aprobată în martie 1983, iunie 1986, martie 1988, aprilie 1991 (IUS 7-83, 9-86 , 6-88, 7-91)

Acest standard se aplică clorurii de bariu tehnice destinate industria chimica, inginerie mecanică și prelucrarea metalelor, metalurgie neferoasă și alte industrii.

Acest standard stabilește cerințe pentru clorura de bariu tehnică, fabricată pentru nevoile economiei naționale și pentru export.

Formula BaCl2HO.

Masa moleculara(după masele atomice internaționale 1973) - 244,27.

1. CERINȚE TEHNICE

1.1. Clorura de bariu tehnică trebuie să fie fabricată în conformitate cu cerințele acestui standard conform reglementărilor tehnologice aprobate în la momentul potrivit.

1.2. Conform indicatorilor fizici și chimici, clorura de bariu tehnică trebuie să respecte standardele specificate în Tabelul 1.

tabelul 1


Numele indicatorului
	Clasa superioară OKP 21 5211 0120	Clasa I OKP 21 5211 0130
1. Fracția de masă a clorurii de bariu (BaClx2HO),%, nu mai puțin de
2. Fracția de masă a reziduului insolubil în apă, %, nu mai mult
3. Fracția de masă de sodiu, %, nu mai mult
4. Fracție de masă de calciu, %, nu mai mult
5. Fracția de masă a fierului, %, nu mai mult
6. Fracția de masă a sulfurilor în termeni de BaS, %, nu mai mult

(Ediție schimbată, Apoc. N 2).

2. REGULI DE ACCEPTARE

2.1. Clorura de bariu tehnică este acceptată în loturi. Un lot este un produs omogen din punct de vedere al indicatorilor săi de calitate, însoțit de un document de calitate, în cantitate care nu depășește 70 de tone.

Documentul de calitate trebuie sa contina:

numele producatorului si al lui marcă;

denumirea și calitatea produsului;

numărul lotului;

data fabricatiei;

greutate netă;

desemnarea acestui standard;

semn de pericol conform GOST 19433, clasa 6 (Fig. 6b), cod de clasificare 6163, număr de serie ONU 1564;

rezultatele analizelor efectuate sau confirmarea conformității calității produsului cu cerințele prezentului standard.

2.2. Pentru a verifica calitatea clorurii tehnice de bariu pentru conformitatea cu cerințele acestui standard, se selectează 3% din pungi, dar nu mai puțin de trei dintr-un lot de mai puțin de 50 de pungi.

Este permisă prelevarea de mostre din fluxul de produse la încărcarea pungilor; masa unei probe elementare nu este mai mică de 0,5 kg din 25 de tone de produs.

(Ediție schimbată, Apoc. N 3).

2.3. La primirea rezultatelor analizei nesatisfăcătoare pentru cel puțin unul dintre indicatori, se efectuează reanalizarea probelor prelevate dintr-un număr dublu de unități de produs din același lot. Rezultatele reanalizei se aplică întregului lot.

3. METODE DE ANALIZĂ

3.1. Selectarea eșantionului

3.1.1. Probele spot sunt prelevate cu o sondă, scufundându-l până la adâncimea pungii de-a lungul axei verticale. Masa unei probe elementare nu trebuie să fie mai mică de 0,2 kg.

Este permisă prelevarea unei probe prin traversarea fluxului de produs imediat înainte de încărcarea în saci la o frecvență care să asigure că masa probei combinate nu este mai mică de 0,5 kg.

3.1.2. Probele elementare selectate sunt combinate într-o probă combinată, bine amestecată, redusă prin sferturi până la o probă medie care cântărește cel puțin 0,25 kg și plasată într-un borcan curat, uscat, care este închis ermetic.

3.1.3. Pe borcan este atașată o etichetă cu următoarele denumiri: numele produsului, numărul lotului și data prelevării.

3.2. Reactivii puri din punct de vedere chimic sunt utilizați pentru analiza și prepararea soluțiilor. sau h.d.a.

Este permisă utilizarea sticlăriei și echipamentelor de laborator importate conform clasei de precizie și a reactivilor de calitate nu mai mică decât a celor autohtone.

3.3. Determinarea fracției de masă a clorurii de bariu

3.3.1. Echipamente, reactivi și soluții

Cântare de laborator conform GOST 24104*, clasa a 2-a și a 3-a de precizie.
________________
* De la 1 iulie 2002, GOST 24104-2001 a fost pus în vigoare (în continuare).

Greutăți G-2-210 și G-3-210 conform GOST 7328.

Dulap electric de uscare care asigură o temperatură de încălzire de 150-180 °С.

Termometru tehnic din sticlă conform GOST 28498.

GOST 14919 sau similar, sau baie de aer (nisip).

Un cuptor electric cu mufă cu regulator de temperatură care asigură o încălzire uniformă și menține o temperatură de 800-850 °C.

Desicator conform GOST 25336, umplut cu silicagel.

Mortar de porțelan cu pistil conform GOST 9147.

Sticlă N-1-400 (500) TC conform GOST 25336.

Se pipetează 3-25 conform NTD. Este permisă utilizarea unei pipete de clasa 2 cu o eroare de cel mult ±0,02 cm.

Cilindri dimensionali 1-10-(25, 250) conform GOST 1770.

Pâlnie de sticlă conform GOST 25336.

Crezetele mici 3 și 4 în conformitate cu GOST 9147.

Ochelari de ceas, bețișoare de sticlă cu vârf de cauciuc.

Acid clorhidric conform GOST 3118 cu o densitate de 1,19 g/cm.

Acid sulfuric conform GOST 4204, soluție de concentrație (1/2HSO)=1 mol/dm.

Clorura de bariu conform GOST 4108

Silicagel tehnic conform GOST 3956

Apă distilată conform GOST 6709.

(Ediție schimbată, Apoc. N 4).

3.3.2. Efectuarea unei analize

25 cm3 de soluție A, preparată conform clauzei 3.4.2, se transferă cu o pipetă într-un pahar, se toarnă 200 cm3 de apă, 2 cm3 de acid clorhidric, se încălzește la fierbere și încet, picătură cu picătură, în timp ce se amestecă, 30 cm3 dintr-o soluție de acid sulfuric încălzită la fierbere, se fierb timp de 2-3 minute pentru a îngroșa precipitatul.

Sticla se acoperă cu o sticlă de ceas și se păstrează pe o sobă electrică acoperită cu azbest sau într-o baie de aer (nisip) la o temperatură apropiată de fierbere (90-95°C) timp de cel puțin 2 ore și se spală cu apă încălzită la se fierbe până când apa de spălare reacţionează negativ la ionul sulfat (testul cu clorură de bariu). Filtrul cu sediment se pune într-un creuzet calcinat și precântărit (rezultatul cântăririi în grame se înregistrează cu o precizie de a patra zecimală). Crezetul cu precipitatul se pune pe o sobă electrică, se usucă cu grijă, se calcinează fără aprindere și se calcinează la greutate constantă la 800–850°C. Crezetul calcinat cu precipitatul este răcit într-un desicator peste silicagel și cântărit (rezultatul în grame se înregistrează cu a patra zecimală).

3.3.3. Prelucrarea rezultatelor

Fracția de masă a clorurii de bariu () ca procent se calculează prin formula

- masa creuzetului, g;

factor de conversie BaSO pentru ВаСl·2HO;

Greutatea balamalei, g.

Rezultatul analizei se ia ca medie aritmetică a rezultatelor a două determinări paralele, discrepanța absolută între care nu depășește discrepanța admisibilă de 0,3%, cu un nivel de încredere de 0,95.

3.4. Determinarea fracției de masă a reziduului insolubil în apă

3.4.1. Echipamente, reactivi și soluții

Cântare de laborator conform GOST 24104, clasa a 2-a de precizie.

Greutăți G-2-210 conform GOST 7328.

Sobă electrică tip închis EPSH 1-08-220 conform GOST 14919 sau tip similar.

Un cuptor electric cu mufă cu regulator de temperatură care asigură o încălzire uniformă și menține o temperatură de 800-900 °C.

Desicator conform GOST 25336, umplut cu silicagel.

Ochelari H-1-300 (400) TC conform GOST 25336.

Cilindru dimensional 1-250 conform GOST 1770.

Balon cotat 1-1000 conform GOST 1770.

Crezetele scăzute 3 sau 4 conform GOST 9147.

Filtru de hârtie fără cenuşă „bandă albastră”.

Silicagel tehnic în conformitate cu GOST 3956, uscat la 150-180 ° C până la greutate constantă.

Acid sulfuric conform GOST 4204, soluție cu fractiune in masa 10%.

Apă distilată conform GOST 6709.

3.4.2. 25 g de clorură de bariu (rezultatul în grame se înregistrează până la a patra zecimală) se pun într-un pahar, se dizolvă în 200 ml apă încălzită până la fierbere și se filtrează printr-un filtru de hârtie dublă cu bandă albastră. Precipitatul se spală cu apă încălzită până la fierbere până când apa de spălare reacţionează negativ la ionul de bariu (probă cu o soluţie de acid sulfuric). Filtratul și spălările sunt transferate într-un balon cotat, volumul soluției din balon se ajustează la semn cu apă și se amestecă bine (soluția A). Soluția se păstrează pentru a determina fracția de masă a clorurii de bariu, filtrul cu precipitatul se pune într-un creuzet calcinat și precântărit (rezultatul în grame se înregistrează cu a patra zecimală). Crezetul cu filtru este așezat pe o sobă electrică, uscat cu grijă, calcinat fără aprindere și calcinat la greutate constantă la 800–900°C. Crezetul calcinat cu precipitatul este răcit într-un desicator peste silicagel și cântărit (rezultatul în grame se înregistrează cu a patra zecimală).

3.4.3. Prelucrarea rezultatelor

Fracția de masă a reziduului insolubil în apă () ca procent este calculată prin formula

unde este masa creuzetului cu sediment după calcinare, g;

- masa creuzetului, g;

- greutatea probei, g.

Rezultatul analizei se ia ca medie aritmetică a rezultatelor a două determinări paralele, discrepanța relativă între care nu depășește discrepanța admisibilă de 15%, cu un nivel de încredere de 0,95.

3.5. Determinarea fracției masice de sodiu și calciu

3.5.1. Echipamente, reactivi și soluții

Spectrofotometru pentru flacără (orice tip) care funcționează în intervalul de lungimi de undă de la 400 la 800 nm.

Compresor de orice tip pentru aer.

Baloane cotate 1-100-2, 1-200-2, 1-250-2 conform GOST 1770.

Biurete 3-2-10-0,1 conform NTD.

Acetilena dizolvată tehnică conform GOST 5457.

Propan-butan (casnic în butelie) sau gaz din rețeaua orașului.

Acid azotic de bariu conform GOST 3777, recristalizat de două ori, fără impurități de sodiu și calciu sau cu un conținut minim, gradul de puritate este determinat pe un spectrofotometru prin metoda adăugărilor, o soluție cu o fracție de masă de 5% ( soluția A).

Acid clorhidric conform GOST 3118, soluție cu o fracție de masă de 25%.

Apă distilată conform GOST 6709.

Soluții de concentrație în masă de sodiu și calciu; pregătit conform GOST 4212.

O soluție de concentrație în masă de sodiu și calciu, 0,1 g / dm; preparat după cum urmează: 25 cm3 de soluții care conțin sodiu și calciu, preparate conform GOST 4212, sunt introduse într-un balon cotat cu o capacitate de 250 cm3, volumul soluției din balon este ajustat la semn cu apă și amestecat bine. (soluția B).

Soluție de concentrație în masă de sodiu și calciu de 0,01 g/dm3; se prepară astfel: 25 ml soluție B se pun într-un balon cotat cu o capacitate de 250 ml, volumul soluției din balon se ajustează la semn cu apă și se amestecă bine (soluția C).

Soluții pentru compararea concentrației masice de sodiu și calciu 0,25; 0,5; 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0; 12,0 și 14,0 mg/dm din fiecare element; se prepară astfel: în baloane cotate cu o capacitate de 100 cm3, se pun 10,6 cm3 soluţie A, 0,6 cm3 soluţie acid clorhidric, iar soluţiile B şi C cu biurete.Volumul soluţiilor B şi C introduse în fiecare balon cotat este indicat în tabelul 2.

masa 2


Numărul soluției de referință	Volumul soluției B, cm	Volumul soluției B, cm	Concentrația masică de sodiu sau calciu în soluția de referință, mg/dm

________________
* Soluție de control (de fundal) fără elemente detectabile.

Volumele de soluții din baloane au fost aduse până la semn cu apă și amestecate bine.

3.5.2. Efectuarea unei analize

Se cântărește 1 g de clorură de bariu (rezultatul în grame se înregistrează până la a patra zecimală), se introduce într-un balon cotat cu o capacitate de 200 ml, volumul soluției din balon se ajustează la semn cu apă și se amestecă bine .

Pregătirea pentru determinare se efectuează conform instrucțiunilor pentru dispozitiv.

Determinarea se efectuează folosind linii spectrale: pentru sodiu - 589,0 nm, pentru calciu - 422,7 nm. Linia zero a dispozitivului este setată pe apă.

Determinarea se efectuează conform curbei de calibrare (metoda 1) sau folosind soluții limitatoare (metoda 2).

La determinarea conform metodei 1, după pregătirea dispozitivului, se efectuează fotometria apei utilizate pentru prepararea tuturor soluțiilor, apoi se efectuează fotometria soluțiilor analizate și de control (de fond), precum și a soluțiilor de referință în ordinea creșterii. concentrația în masă a elementului.

După aceea, fotometria se efectuează în ordine inversă, începând cu soluțiile cu conținutul maxim al elementului, luând în considerare ca corecție citirea obținută în timpul fotometriei soluției de control (fond).

Fiecare măsurătoare se efectuează de trei ori (pulverizarea apei după măsurare) și se calculează valoarea medie a intensității radiației pentru fiecare soluție. Conform datelor obținute pentru soluțiile de referință, se construiește un grafic de calibrare, reprezentând citirile dispozitivului de înregistrare pe axa y, iar concentrația de masă a elementelor se determină în miligrame pe decimetru cub în abscisă.

La determinarea fracției de masă a unui element conform metodei 2 se selectează două soluții de referință: una cu o concentrație mai mare, cealaltă cu o concentrație mai mică a elementului care se determină față de soluția analizată. Concentrația de masă a elementului în toate cele trei soluții ar trebui să fie de același ordin. Soluțiile de referință și soluția analizată sunt măsurate fotometric în aceleași condiții și se înregistrează valoarea semnalului.

3.5.3. Prelucrarea rezultatelor

Atunci când este determinată prin metoda 1, fracția de masă de sodiu sau calciu () ca procent se calculează prin formula

unde este concentrația de masă a elementului găsită din curba de calibrare, mg/dm;

- greutatea probei, g.

Atunci când este determinată prin metoda 2, fracția de masă de sodiu sau calciu () în procente este calculată prin formula

unde și este concentrația în masă a elementelor care trebuie determinate în soluții de referință (), mg/dm;

- indicarea dispozitivului de înregistrare a soluției analizate;

și - indicarea dispozitivului de înregistrare pentru soluțiile de referință ( - pentru o soluție cu o concentrație de masă mare a unui element);

- greutatea probei, g.

Notă

1. Când concentrația de masă a sodiului din proba analizată este mai mare de 2 mg/dm, curba de calibrare trebuie construită folosind soluții de referință care diferă în concentrația de masă a sodiului cu cel mult 1 mg/dm, sau determinarea ar trebui se efectuează în zona concentrațiilor de masă de 0,5-2 mg/dm dm prin diluarea soluțiilor analizate.

2. Toate soluțiile și apa folosite pentru prepararea lor sunt depozitate în vase din polietilenă sau cuarț.

3.6. Determinarea fracției de masă a fierului

3.6.1. Echipamente, reactivi și soluții

Fotoelectrocolorimetre tipuri FEK-56, FEK-60.

Cântare de laborator conform GOST 24104, clasa a 2-a-4-a de precizie.

Greutăți G-2-210 și G-3-210 conform GOST 7328.

Sobă electrică de tip închis EPSH-1-08-220 în conformitate cu GOST 14919.

Ochelari H-1-250 TC conform GOST 25336.

Baloane cotate 1-100(250)-2 conform GOST 1770.

Pâlnie de sticlă conform GOST 25336.

Biuretă 3-2-5-0,02 conform NTD.

Filtru de hârtie fără cenuşă „bandă albastră”.

Acid clorhidric conform GOST 3118, cu o densitate de 1,19 g / cm 3 și o soluție cu o fracție de masă de 25%.

Apă amoniacală conform GOST 3760, soluție cu o fracție de masă de 10%.

2,2"-Dipiridil (indicator) sau 1,10-fenantrolină (indicator), soluția se prepară astfel: 2,5 g de 2,2"-dipiridil sau 1,10-fenantrolină se pun într-un pahar cu o capacitate de 100 ml, dizolvați în 25 ml alcool etilic, transferați într-un balon cotat cu o capacitate de 500 ml, aduceți volumul soluției cu apă la semn și amestecați.

Acid ascorbic cu o fracție de masă a substanței principale de cel puțin 99,0%, o soluție cu o fracție de masă de 5%; depozitați într-o sticlă de sticlă portocalie cu dop măcinat într-un loc răcoros; soluția este stabilă timp de 2 săptămâni.

Alcool etilic tehnic rectificat în conformitate cu GOST 18300, cel mai înalt grad.

Soluție de concentrație în masă a Fe în 1 mg/cm; preparat conform GOST 4212 (soluția A); 10 ml soluție A se diluează cu apă la 1 dm (soluția B). 1 ml de soluție B conține 0,01 mg Fe (valabil pentru o zi).

Indicator de hârtie universal.

Apă distilată conform GOST 6

3.6.2. Construirea unui grafic de calibrare

Pentru a construi un grafic de calibrare, sunt pregătite 10 soluții de calibrare. Pentru a face acest lucru, se adaugă 1,0 la baloanele cotate cu o capacitate de 100 cm3 cu o biuretă; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 6,0; 7,0; 8,0; 9,0; 10,0 cm3 de soluție B, care corespunde cu 0,010; 0,020; 0,030; 0,040; 0,050; 0,060; 0,070; 0,080; 0,090; 0,100 mg Fe. Soluțiile din baloane se diluează la 50 cm3 cu apă, se adaugă 2 cm3 dintr-o soluție de acid clorhidric 25%, 5 cm3 soluții de acid ascorbic și 2,2"-dipiridil sau 1,10-fenantrolină, agitând de fiecare dată conținutul balonului.soluții adaugă o soluție de amoniac la un pH de aproximativ 3,5 conform hârtiei indicator universal.Apoi volumul soluțiilor este ajustat la semn cu apă și amestecat bine.În același timp, o soluție de referință care nu conține fier. se prepară, pentru aceasta, 2 cm3 soluție de acid clorhidric 25% și 5 ml soluție de acid ascorbic, se diluează până la semn cu apă și se amestecă.

După 30 de minute, se măsoară densitatea optică a soluțiilor de calibrare față de soluția de referință pe un colorimetru fotoelectric folosind un filtru de lumină verde (la o lungime de undă de 500-540 nm) în cuve cu o grosime a stratului de absorbție a luminii de 30 mm. .

Pe baza datelor obținute, se construiește un grafic de calibrare, trasând pe axa absciselor masa fierului (Fe) din soluțiile de calibrare în miligrame, iar pe axa ordonatelor - valorile corespunzătoare ale densității optice.

3.6.3. Efectuarea unei analize

Se cântăresc 10 g de clorură de bariu (rezultatul în grame se înregistrează la a doua zecimală), se pun într-un pahar cu o capacitate de 250 cm3, 100 cm3 apă și 10 cm3 acid clorhidric cu densitatea 1,19 g/cm3. se adaugă, se fierb 5 minute, se răcesc, se transferă într-un balon cotat cu o capacitate de 250 ml, se aduce la semn cu apă, se amestecă bine, se filtrează printr-un filtru uscat, aruncând primele porțiuni de filtrat. Într-un balon cotat cu o capacitate de 100 cm3, 5-50 cm3 din filtrat se iau cu o pipetă (în funcție de fracția de masă a fierului), se diluează la 50 cm3 cu apă, 2 cm3 dintr-o soluție cu o fracțiune de masă de Acid clorhidric 25%, 5 cm3 soluții de acid ascorbic și 2,2"-dipiridil sau 1,10-fenantrolină, diluate la 80 ml cu apă, amestecând de fiecare dată. La soluția rezultată se adaugă soluție de amoniac la un pH de aproximativ 3,5 conform la hârtie indicator universal.Volumul soluției din balon se reglează la semn cu apă și se amestecă bine.Se prepară simultan o soluție de referință astfel: se pipetează 5-50 cm3 din filtratul obținut (în funcție de conținutul de fier) într-un balon cotat cu o capacitate de 100 cm3, se adaugă 2 cm3 dintr-o soluție de acid clorhidric 25%, 5 cm3 dintr-o soluție de acid ascorbic, se adaugă apă până la semn și se amestecă.

După 30 de minute, se măsoară densitatea optică a soluțiilor analizate în raport cu soluția de referință, așa cum este descris la punctul 3.6.2.

Masa de fier din soluția analizată în miligrame se găsește prin calibrare

grafică.

3.6.4. Prelucrarea rezultatelor

Fracția de masă a fierului () ca procent este calculată prin formula

unde este masa fierului găsită din curba de calibrare, mg;

- greutatea probei, g;

- volumul soluţiei analizate luat pentru fotocolorimetrie, vezi

Rezultatul analizei este luat ca medie aritmetică a rezultatelor a două determinări paralele, discrepanța relativă între care nu depășește discrepanța admisă de 20%, cu un nivel de încredere de 0,95. GOST 1770 GOST 27068, soluție (NaSO 5HO ) = 0,1 mol / dm. , se adaugă 80 cm3 de apă, se amestecă, se adaugă 15 cm3 de soluție de iod dintr-o biuretă, 5 cm3 de soluție de acid acetic, se astupă balonul și se agită conținutul până când proba se dizolvă. Iodul în exces se titrează cu o soluție de sulfat de sodiu până la o culoare galben-pai, apoi se adaugă 2 ml de soluție de amidon și se continuă titrarea până când soluția devine incoloră.

3.7.3. Prelucrarea rezultatelor

Fracția de masă a sulfurilor în termeni de sulfură de bariu () ca procent este calculată prin formula

unde este volumul unei soluții de iod cu o concentrație molară echivalentă cu exact 0,1 mol/dm, introdusă în probă, cm;

- volumul unei soluții de sulfat de sodiu cu o concentrație molară echivalentă cu exact 0,1 mol/dm3, utilizată pentru titrarea excesului de iod, cm;

- masa de sulfură de bariu, corespunzătoare unei soluții de iod de 1 cm cu o concentrație molară echivalentă cu exact 0,1 mol/dm, g;

- greutatea probei, g.

Rezultatul analizei se ia ca medie aritmetică a rezultatelor a două determinări paralele, discrepanța relativă între care nu depășește discrepanța admisibilă de 20%, cu un nivel de încredere de 0,95.

Secțiunea 3. (Ediție schimbată, Apoc. N 3).

4. AMBALARE, ETICHETARE, TRANSPORT ȘI DEPOZITARE

4.1. Clorura de bariu tehnică este ambalată în pungi de polietilenă conform GOST 17811 dintr-o peliculă de 0,255 mm grosime, închisă în pungi de hârtie cu trei straturi de marca NM în conformitate cu GOST 2226 sau în pungi de hârtie cu trei straturi cu pungi de film închise. în conformitate cu GOST 19360, cu o grosime a peliculei de 0,06-0,08 mm, sau în pungi laminate cu cinci straturi de marca PM cu două straturi interioare de hârtie de pungă laminată cu polietilenă conform GOST 2226 sau în containere moi specializate de tip MKR - 1,0 C conform TU 6-19-74 asa cum sa convenit cu consumatorul.

Clorura tehnică de bariu destinată exportului este ambalată în pungi de polietilenă conform GOST 17811, închise în pungi de in-juto-kenaf conform GOST 30090 sau în pungi de hârtie cu cinci straturi marca MN în conformitate cu GOST 2226.

Greutatea netă nu depășește 50 kg.

Abaterea greutății medii nete în saci de la valoarea nominală nu trebuie să depășească ±2%. Greutatea medie se determină prin cântărirea a 20 de saci selectați aleatoriu din lot, a căror greutate este însumată și rezultatul împărțit la 20.

Punga de plastic și căptușeala sunt sudate sau ascunse și cusute împreună cu punga de hârtie la mașină.

4.2. Marcaj de transport - în conformitate cu GOST 14192 cu un semn de pericol în conformitate cu GOST 19433, clasa 6 (Fig. 6b), cod de clasificare 6163, număr de serie ONU 1564.

Pe fiecare pachet se aplică o inscripție care conține următoarele date care caracterizează produsul:

a) denumirea produsului;

b) numărul lotului;

c) denumirile acestui standard;

d) (Șters, Rev. N 3).

Produsele destinate exportului trebuie să fie etichetate în conformitate cu GOST 14192 și cu ordinul de lucru al organizațiilor de comerț exterior.

4.1, 4.2. (Ediție schimbată, Apoc. N 3, 4).

4.3. (Șters, Apoc. N 3).

4.4. Clorura de bariu se transporta prin toate tipurile de transport (cu exceptia aviatiei) in acoperit vehiculeîn conformitate cu regulile de transport de mărfuri în vigoare pe acest tip de transport.

Transportul clorurii de bariu tehnic prin calea ferata efectuate de transporturile de vagoane.

Clorura de bariu ambalată în saci este transportată în saci conform GOST 26663. Mijloace de fixare - conform GOST 21650. Dimensiunile totale și greutatea brută a pachetului de transport trebuie să respecte GOST 24597. În interiorul mașinii, pachetele sunt instalate pe două niveluri.

Clorura de bariu, ambalată în containere moi specializate de tip MKR - 1.0 C, conform acordului cu consumatorul, trebuie transportată fără transbordare de-a lungul rutei cu încărcare și descărcare pe căile de acces ale expeditorului (destinatarului) în conformitate cu " Specificațiiîncărcarea și fixarea mărfurilor” aprobată de Ministerul Căilor Ferate.

(Ediție schimbată, Apoc. N 4).

4.5. Clorura de bariu tehnic este depozitată în interior, separat de alte produse.

5. GARANȚIA PRODUCĂTORULUI

5.1. Producătorul trebuie să se asigure că clorura de bariu tehnic îndeplinește cerințele prezentului standard, sub rezerva condițiilor de transport și depozitare.

(Ediție schimbată, Rev. N 1).

5.2. Perioada de garanție de depozitare a clorurii de bariu tehnic este de doi ani de la data fabricației.

(Ediție schimbată, Rev. N 1).

6. CERINȚE DE SIGURANȚĂ

6.1. Clorura tehnică de bariu este toxică, rezistentă la foc și la explozie.

6.2. La inhalarea prafului de clorură de bariu se poate dezvolta pneumoconioză, inflamație acută a plămânilor și a bronhiilor.

Când clorura de bariu intră în organism prin tractul digestiv, pot apărea intoxicații acute și cronice. Clorura de bariu poate provoca boli inflamatorii ale creierului și învelișului său moale, precum și modificări ale mușchilor netezi și cardiaci.

6.3. Funcționează cu clorură de bariu personal de serviciu trebuie să funcționeze în salopete, încălțăminte de siguranță și dispozitive de siguranță în conformitate cu standardele industriale standard aprobate în modul prescris.

6.4. Instalațiile de producție și laboratoarele în care se lucrează cu clorură de bariu trebuie să fie echipate cu ventilație mecanică eficientă de alimentare și evacuare. Locurile de generare a prafului trebuie echipate cu adăposturi cu ventilație de evacuare.

Pregătirea probelor de clorură de bariu pentru analiză trebuie efectuată într-o hotă. Evitați contactul lucrătorilor cu produsul - introducerea mecanizării și automatizării procese tehnologice, echipamente de etanșare.

Curățarea spațiilor trebuie efectuată cu o metodă umedă.

6.5. Mâncarea și fumatul nu sunt permise la locul de muncă. Spălați-vă bine mâinile înainte de a mânca sau de a fuma.

Textul documentului este verificat de:
publicație oficială
M.: Editura IPK Standards, 2002

Ediție oficială

COMITETUL DE STAT DE STANDARDE AL CONSILIULUI MINISTRILOR URSS

DEZVOLTATĂ prin Ordinul Bannerului Roșu al Muncii de către Institutul de Stat de Cercetare și Proiectare de Chimie de bază (NIOKHIM)

Adjunct Director de munca stiintifica B. A. Shikhov Conducători ai temei: E. F. Dubrava, L. S. Zheltobryuh Interpreți: I. P. Knigavno, E. B. Gitis, I. N. Kravtsova

INTRODUS de Ministerul Industriei Chimice

Membru al Consiliului V. F. Rostunov

PREGĂTIT PENTRU APROBAREA de către Institutul de Cercetare Științifică pentru Standardizare din întreaga Uniune (8NIIS)

Director A. V. Glimev

APROBAT ȘI PUNS ÎN VIGOARE prin Decretul Comitetului de Stat pentru Standarde al Consiliului de Miniștri al URSS din 3 februarie 1978 H2 173

UDC 661.844.321: 006.354 Grupa L14

STANDARDUL DE STAT AL UNIUNII SSR

CLORURĂ DE BARIU TEHNIC.

Specificație

Tehnic clorură de bariu. Specificație

GOST

742-78

Prin Decretul Comitetului de Stat de Standarde al Consiliului de Miniștri al URSS din 3 februarie 1978 nr. 173 a fost stabilită perioada de valabilitate

de la 01/01/1979 la 01/01/1984

Nerespectarea standardului este pedepsită de lege

Acest standard se aplică clorurii de bariu tehnice * destinate industriei chimice, ingineriei mecanice și prelucrarea metalelor, metalurgiei neferoase și altor industrii.

Acest standard stabilește cerințe pentru clorura de bariu tehnică, fabricată pentru nevoile economiei naționale și pentru export.

Formula VAS „ZDGO.

Greutate moleculară (conform maselor atomice internaționale 1973) - 244,28.

1. CERINȚE TEHNICE

1.1. Clorura de bariu tehnică trebuie să fie fabricată în conformitate cu cerințele acestui standard conform reglementărilor tehnologice aprobate în modul prescris.

1.2. Conform indicatorilor fizici și chimici, clorura de bariu tehnică trebuie să respecte standardele specificate în tabel.

Publicație oficială Retipărire interzisă

©Standards Publishing, 1978


Numele indicatorului	Clasa superioara
1 Fracție de masă de clorură de bariu (BaCl * 2H 5 0), %, nu mai puțin de
2. Fracția de masă a reziduului insolubil în apă, %, nu mai mult
3. Fracția de masă de sodiu, %, nu mai mult
4 Fracție de masă de calciu, %, nu mai mult
5 Fracție de masă de fier, %, nu mai mult
6. Fracția de masă a sulfurilor în termeni de BaS, %, nu mai mult

2. REGULI DE ACCEPTARE

2.2. Pentru a verifica calitatea clorurii de bariu comerciale pentru conformitatea cu cerințele acestui standard, sunt selectate 5% din pungi, dar nu mai puțin de trei saci dintr-un lot de mai puțin de 50 de saci.

2.3. La primirea rezultatelor nesatisfăcătoare ale analizei pentru cel puțin unul dintre indicatori, se efectuează o reanaliza ipo6, selectată dintr-un număr dublu de unități de produs din același lot. Rezultatele reanalizei se aplică întregului lot.

3. METODE DE ANALIZĂ

3.1. Selectarea eșantionului

3.1.1. Se prelevează probe unice cu o sondă, scufundându-l la 3 U din adâncimea pungii de-a lungul axei verticale. Masa unei singure probe nu trebuie să fie mai mică de 0,2 kg,

3.1.2. Probele unice selectate sunt combinate într-o probă comună, bine amestecată, redusă prin sferturi la o probă medie care cântărește cel puțin 0,25 kg și plasată într-un borcan curat, uscat, care este închis ermetic.

3.1.3. Pe borcan este aplicată o etichetă cu următoarele denumiri: numele producătorului, numele

produs, numărul lotului și data prelevării probei.

GOST 742-78 Pagina 3

3.2. Reactivii puri din punct de vedere chimic sunt utilizați pentru analiza și prepararea soluțiilor. sau h.d.a.

3.3. Determinarea fracției de masă a clorurii de bariu

3.3.1. Reactivi si solutii

3.3.2. Efectuarea unei analize

25 ml soluție A, preparată conform clauzei 3.4.2., se transferă cu o pipetă într-un pahar cu o capacitate de 400-500 ml, se adaugă 200 ml apă, 2 ml acid clorhidric, se încălzește până la fierbere și 30 ml. ml de soluție clocotită se adaugă lent în picături cu amestecare de acid sulfuric, se fierb timp de 2-3 minute pentru a îngroșa precipitatul. Precipitatul se depune timp de 2 ore la loc fierbinte, acoperind paharul cu hârtie de filtru, apoi se filtrează printr-un filtru dublu dens „panglică albastră”, se spală cu apă clocotită până când reacția la ionul sulfat dispare (probă cu clorură de bariu). Precipitatul spălat cu filtrul este plasat într-un creuzet de porțelan precalcinat, cenușit lent fără aprindere și calcinat la 800-850°C până la greutate constantă.

3.3.3. Prelucrarea rezultatelor

Fracția de masă a clorurii de bariu (X) ca procent este calculată prin formula

mr 1,0466-1000-100

unde m| - greutatea precipitatului de sulfat de bariu după calcinare, g;

1,0466 - factor de conversie BaSC>4 la BaCI a -2H a O; m - greutatea probei, prelevată conform clauzei 3.4.2., d.

Rezultatul analizei este luat ca medie aritmetică a două determinări paralele, discrepanțele admisibile între care nu trebuie să depășească 0,3%.

3.4. Determinarea fracției de masă a reziduului insolubil în apă

3.4.1. Reactivi si solutii

3.4.2. Efectuarea unei analize

Se cântăresc 25 g de clorură de bariu cu o eroare de cel mult 0,0002 g, se introduc într-un pahar cu o capacitate de 300 ml, se dizolvă în 200 ml apă fierbinte, iar soluția este filtrată printr-un filtru de hârtie dublu, fără cenușă, cu bandă albastră. Precipitatul se spală cu fierbinte

a cărui apă la o reacție negativă la ionul de clor (probă cu nitrat de argint). Filtratul și spălările se transferă într-un balon cotat cu o capacitate de 1 l, volumul soluției din balon se ajustează la semn cu apă și se amestecă bine (soluția A). Soluția se păstrează pentru determinarea clorurii de bariu. Precipitatul cu filtrul este transferat într-un creuzet de porțelan și calcinat la 800-900°C până la greutate constantă.

3.4.3. Prelucrarea rezultatelor

Fracția de masă a reziduului insolubil în apă (A "j) ca procent este calculată prin formula

unde W| - masa reziduului după calcinare, g; m - greutatea probei, g.

Rezultatul analizei este luat ca medie aritmetică a două determinări paralele, discrepanțele admisibile între care nu trebuie să depășească 15% față de rezultatul mediu al determinării concentrației calculate.

3.5. Determinarea fracției masice de sodiu și calciu

3.5.1. Echipamente, reactivi și soluții

Spectrofotometru de flacără (orice marcă) care funcționează în intervalul de lungimi de undă de la 400 la 800 nm.

(Pe lângă amestecul acetilenă-aer, este permisă utilizarea altor amestecuri de gaze, cu condiția ca elementele de determinat să fie excitate în flacără, de exemplu, propan-butan-oxigen și altele).

Diluarea adecvată a soluțiilor B și C dă o soluție care conține 0,1 mg sodiu și 0,1 mg calciu per ml (soluție D).

Soluții de probă care conțin 0,25; 0,5; unu; 2; patru; 6; opt; zece; 12 și 14 mg/l din fiecare element se prepară astfel: în

GOST 7"-73 Pagina. 5

baloane cotate cu o capacitate de 100 ml se pun în 10,6 ml soluție A, 0,6 ml acid clorhidric și, respectiv, 0,25; 0,5; unu; 2; patru; 6; opt; zece; 12 și 14 ml de soluție D, se diluează volumul fiecărei soluții cu apă până la semn și se amestecă bine.

O soluție de fond care conține bariu într-o cantitate corespunzătoare conținutului său dintr-o probă de probă se prepară după cum urmează: 10,6 ml de soluție A, 0,6 ml de soluție de acid clorhidric se pun într-un balon cotat cu o capacitate de 100 ml, volumul de soluția se ajustează la semn cu apă și se amestecă bine.

3.5.2. Efectuarea unei analize

1 g de clorură de bariu se cântărește cu o eroare de cel mult 0,0002 g, se pune într-un balon cotat cu o capacitate de 200 ml, se dizolvă în apă, se ajustează volumul soluției la semn cu apă și se amestecă bine.

După pregătirea dispozitivului, fotometria spectrelor soluției analizate și soluțiilor de referință se efectuează alternativ pentru sodiu la o lungime de undă de 589 nm și calciu la o lungime de undă de 422,7 nm în următoarea ordine: microampermetrul este setat la zero la pulverizarea soluție de fond, apoi spectrele soluțiilor de referință sunt fotometrate în ordinea creșterii concentrațiilor de sodiu și calciu și spectrele soluțiilor analizate.

După aceea, fotometria spectrelor soluțiilor de probă se efectuează în ordine inversă, pornind de la cea mai mare concentrație, și se calculează media aritmetică a citirilor microampermetrului.

Pe baza datelor obținute pentru soluțiile de referință se construiește un grafic de calibrare pentru fiecare element care urmează să fie determinat în sistemul de coordonate: media aritmetică a citirilor microampermetrului este trasată pe axa ordonatelor, iar concentrația elementului fiind determinată în mg/l este reprezentat grafic pe axa absciselor.

Concentrația de sodiu sau calciu din proba analizată se găsește conform curbei de calibrare corespunzătoare.

3.5.3. Prelucrarea rezultatelor

3.5.3.1. Fracția de masă de sodiu sau calciu (X 2) ca procent este calculată prin formula

2 1000-t-1000'

unde C este concentrația elementului de determinat, găsită din curba de calibrare, mg/l; m - greutatea probei, g.

Determinarea sodiului sau calciului din produs poate fi efectuată prin metoda soluțiilor de limitare. În acest caz,

spectre tomometrice a două soluții de referință și soluția analizată. Concentrația elementului de determinat într-o soluție de probă trebuie să fie mai mică, în cealaltă - mai mult decât în soluția analizată, diferența de concentrații în soluțiile de probă nu trebuie să depășească 2 mg/l.

(L-C,) (L-L) A, -A,

3.5.3.2. Fracția de masă de sodiu sau calciu (Lg) ca procent este calculată prin formula

unde Ci și C 2 - concentrația elementului care se determină în soluțiile de probă (C 2 este mai mare decât Ci), mg/l;

A - indicarea microampermetrului pentru soluția analizată;

Aj și L 2 - citiri ale microampermetrului pentru soluții exemplare; m - greutatea probei, g.

3.5.3.3. Rezultatul analizei este luat ca medie aritmetică a două determinări paralele, discrepanțele admisibile între care nu trebuie să depășească 20% față de rezultatul mediu al determinării concentrației calculate.

Note:

1. Dacă concentrația de impurități de sodiu și calciu din proba analizată este mai mare de 14 mg/l, trebuie utilizate soluții analizate mai diluate, menținând în același timp scala indicată a soluțiilor de referință. În acest caz, soluțiile de probă sunt preparate cu adăugarea de soluție A într-o cantitate corespunzătoare conținutului de bariu din proba diluată.

2. Dacă concentrația de sodiu din proba analizată este mai mare de 2 mg/l, curba de calibrare trebuie construită folosind soluții de referință care diferă în concentrația de sodiu cu cel mult 1 mg/l, sau determinarea trebuie făcută în concentrație. interval de 0,5-2 mg/l, diluare analizată și soluții de referință

3 Toate soluțiile de referință trebuie depozitate în recipiente din polietilenă.

3.6. Determinarea fracției de masă a fierului

3.6.1. Aparate, reactivi si solutii Fotoelectrocolorimetru tip FEK-56 sau alte tipuri. Acid clorhidric conform GOST 3118-77, densitate 1,19 g / cm 3 și soluție 25%.

ny soluție, depozitată într-o sticlă de sticlă portocalie cu un dop măcinat într-un loc răcoros; soluția este stabilă timp de 2 săptămâni.

Alcool etilic tehnic rectificat în conformitate cu GOST 18300-72, cel mai înalt grad.

O soluție de fier care conține 1 mg Fe 3+ la 1 ml este preparată conform GOST 4212-76 (soluția A); 10 ml soluție A se diluează cu apă la 1 litru (soluția B). 1 ml de soluție B conține 0,01 mg de Re 3+ (valabil pentru o zi).

Indicator de hârtie universal.

3.6.2. Pregătirea pentru analiză

3.6.2.1. Construirea unui grafic de calibrare

Pentru a construi un grafic de calibrare, se prepară 10 soluții de referință. Pentru a face acest lucru, 1.0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 6,0; 7,0; 8,0; 9,0; 10,0 ml soluție B, care corespunde la 0,010; 0,020; 0,030; 0,040; 0,050; 0,060; 0,070; 0,080; 0,090; 0,100 mg Fe3+. Soluțiile din baloane se diluează la 50 ml cu apă, se adaugă 2 ml soluție de acid clorhidric 25%, 5 ml soluții de acid ascorbic și 2,2"-dipiridil sau 1,10-fenantrolină, de fiecare dată agitând conținutul balonului.soluții adaugă o soluție de amoniac la un pH de aproximativ 3,5 conform hârtiei indicator universal.Apoi volumul soluțiilor este ajustat la semn cu apă și amestecat bine.În același timp, o soluție de referință care nu conține fier. se prepară, pentru aceasta, se pun 2 ml dintr-o soluție 25% într-un balon cotat de 100 ml soluție de acid clorhidric și 5 ml soluție de acid ascorbic, se diluează până la semn cu apă și se amestecă.

După 30 de minute, se măsoară densitatea optică a soluțiilor de referință față de soluția de referință pe un colorimetru fotoelectric folosind un filtru de lumină verde (la o lungime de undă de 500-540 nm) în cuve cu o grosime a stratului de absorbție a luminii de 30 mm. .

Pe baza datelor obținute, se construiește un grafic de calibrare, graficând masa fierului (Fe 3+) în soluții standard în miligrame pe axa absciselor și valorile corespunzătoare ale densității optice pe axa ordonatelor.

3.6.3. Efectuarea unei analize

Se cântăresc 10 g de clorură de bariu cu o eroare de cel mult 0,01 g, se pun într-un pahar cu o capacitate de 250 ml, se adaugă 100 ml apă și 10 ml acid clorhidric cu o densitate de 1,19 g/cm 3, se fierbe 5 minute, se răcește, se transferă într-un balon de 250 ml, se diluează până la semn cu apă, se amestecă bine, se filtrează printr-un filtru uscat, aruncând primele porțiuni de filtrat. Într-un balon cotat cu o capacitate de 100 ml de la -

se pipetează 5-50 ml din filtrat (în funcție de conținutul de fier), se diluează la 50 ml cu apă, se adaugă 2 ml soluție de acid clorhidric 25%, 5 ml soluții de acid ascorbic și 2,2 "-dipiridil sau 1 ,10- fenantrolină, diluată la 80 ml cu apă, amestecând de fiecare dată. La soluția rezultată se adaugă soluție de amoniac la un pH de aproximativ 3,5 conform hârtiei indicator universal. Volumul soluției din balon este ajustat la semnul cu apă și amestecată bine.Totodată, soluția de referință se prepară astfel: într-un balon cotat se ia cu o pipetă 5-50 ml din filtratul rezultat (în funcție de conținutul de fier) un balon cu o capacitate de 100 ml, Se adaugă 2 ml de soluție de acid clorhidric 25%, 5 ml de soluție de acid ascorbic, se completează cu apă până la semn și se amestecă.

După 30 de minute, măsurați densitatea optică a soluțiilor analizate în raport cu soluția de referință, așa cum este descris în

Masa de fier din soluția analizată în miligrame se aplică conform curbei de calibrare.

3.6.4. Prelucrarea rezultatelor

Fracția de masă a fierului (X 3) ca procent este calculată prin formula

Y_/I|-250" 100s~m-V-1000"

unde W\ este masa fierului găsită din curba de calibrare, mg;

t este greutatea probei, g;

V este volumul soluției analizate luat pentru fotocolorimetrie, ml.

Rezultatul analizei este luat ca medie aritmetică a două determinări paralele, discrepanțele admisibile între care nu trebuie să depășească 20% față de rezultatul mediu al determinării concentrației calculate.

3.7. Determinarea fracției de masă a sulfurilor în termeni de sulfură de bariu

3.7.1. Reactivi si solutii

3.7.2. Efectuarea unei analize

Se cântăresc 25 g clorură de bariu cu o eroare de cel mult 0,01 g, se pun într-un balon conic cu o capacitate de 250 ml, cu

GOST 742-78

STANDARD INTERSTATAL

CLORURĂ DE BARIU TEHNIC

CONDIȚII TEHNICE

Ediție oficială

EDITURA STANDARDE DE CERNEALĂ Moscova

UDC 661.844.321:006.354 Grupa L14

STANDARD INTERSTATAL

CLORURĂ DE BARIU TEHNIC

Specificatii 1 *

Clorura de bariu pentru uz industrial.

Data introducerii 01.01.79

Acest standard se aplică clorurii de bariu tehnice destinate industriei chimice, ingineriei mecanice și prelucrarea metalelor, metalurgiei neferoase și altor industrii.

Acest standard stabilește cerințe pentru clorura de bariu tehnică fabricată pentru și din economia națională a XI-a și pentru export.

Formula BaC 1 2 2 H.0.

Greutatea moleculară (conform maselor atomice internaționale 1973) - 244,27.

1. CERINȚE TEHNICE

1.1. Clorura de bariu tehnică trebuie să fie fabricată în conformitate cu cerințele acestui standard conform reglementărilor tehnologice aprobate în modul prescris.

1.2. Conform indicatorilor fizici și chimici, clorura de bariu tehnică trebuie să respecte standardele specificate în tabel. unu.

S. 2 GOST 742-78

(Ediție revizuită. El. Nr. 2).

2. REGULI DE ACCEPTARE

2.1. Clorura de bariu tehnică este acceptată în loturi. Partien este considerat un produs omogen din punct de vedere al indicatorilor săi de calitate, însoțit de un document de calitate, în cantitate care nu depășește 70 de tone.

Documentul de calitate trebuie sa contina:

numele producătorului și marca sa comercială;

denumirea si gradul produsului:

numărul lotului;

data fabricatiei;

greutate netă:

desemnarea acestui standard;

semn de pericol conform GOST 19433, clasa 6 (Fig. 66), cod de clasificare 6163. Număr de serie ONU 1564;

rezultatele analizelor efectuate sau confirmarea conformității calității produsului cu cerințele prezentului standard.

(Ediție schimbată. Rev. Nr. 4).

2.2. Pentru a verifica calitatea clorurii de bariu comerciale pentru conformitatea cu cerințele acestui standard, se selectează 3% din pungi, dar nu mai puțin de trei dintr-un lot de mai puțin de 50 de pungi.

GOST 742-78 S. 3

Este permisă prelevarea de mostre din fluxul de produse la încărcarea pungilor; masa unei probe elementare nu este mai mică de 0,5 kg din 25 de tone de produs.

(Ediție schimbată. Rev. Nr. 3).

3. METODE DE ANALIZĂ

3.1. Selectarea eșantionului

3.1.1. Probele spot sunt prelevate cu o sondă, scufundându-l până la adâncimea pungii de-a lungul axei verticale. Masa unei probe elementare nu trebuie să fie mai mică de 0,2 kg.

Este permisă prelevarea unei probe prin traversarea fluxului de produs imediat înainte de încărcarea în saci la o frecvență care să asigure că masa probei combinate nu este mai mică de 0,5 kg.

3.1.3. Pe borcan este atașată o etichetă cu următoarele denumiri: numele produsului, numărul lotului și data prelevării.

3.2. Reactivii puri din punct de vedere chimic sunt utilizați pentru analiza și prepararea soluțiilor. sau h.d.a.

Este permisă utilizarea sticlăriei și echipamentelor de laborator importate conform clasei de precizie și a reactivilor de calitate nu mai mică decât a celor autohtone.

3.3. Determinarea fracției de masă a clorurii de bariu

3.3.1. Echipamente, reactivi și soluții

Cântare de laborator conform GOST 24104 clasele 1, 2 și 3 de precizie.

Dulap electric de uscare, asigurand o temperatura de incalzire de 150-180 "C.

Termometru tehnic din sticlă conform GOST 28498.

Soba electrica tip inchis EPSH 1-08-220 conform GOSG 14919 sau un tip similar, sau o baie de aer (nisip).

De la 1 iulie 2002, GOST 24104-2001 va intra în vigoare (în continuare).

S. 4 GOST 742-78

Un cuptor electric cu mufă cu regulator de temperatură care asigură o încălzire uniformă și menține o temperatură de 800-850 *C.

Mortar de porțelan cu pistil conform GOST 9147.

Sticlă N-1-400 (500) TC conform GOST 25336.

Se pipetează 3-25 conform NTD. Este permisă utilizarea unei pipete de clasa 2 cu o eroare de cel mult ± 0,02 cm”.

și cilindri dimensionali I-10-(25, 250) conform GOST 1770.

Crezetele mici 3 și 4 în conformitate cu GOST 9147.

Ochelari de ceas, bețișoare de sticlă cu vârf de cauciuc.

Acid clorhidric conform GOST 3118 cu o densitate de 1,19 g / cm 3.

Acid sulfuric conform GOST 4204, soluție de concentrare cu (1/2 H, SO,) = l mol / dm 3.

Clorura de bariu conform GOST 4108. soluție cu o fracție de masă de 10%.

Silicagel tehnic conform GOST 3956, uscat la 150-180 °C până la greutate constantă.

3.3.2. Efectuarea inalt

25 cm 3 de soluție A, preparată conform clauzei 3.4.2, se transferă cu o pipetă într-un pahar, se adaugă 200 cm 3 de apă, 2 cm 3 de acid clorhidric, se încălzesc până la fierbere și încet, picătură cu picătură, în timp ce se amestecă, se toarnă 30 cm de acid sulfuric soluție acidă, încălzită până la fierbere, se fierbe timp de 2-3 minute pentru a îngroșa precipitatul.

Sticla este acoperită cu o sticlă de ceas și ținută pe o sobă electrică. acoperit cu azbest, sau într-o baie de aer (nisip) la o temperatură apropiată de fierbere (90-95 * C). timp de cel puțin 2 ore.Precipitatul se filtrează printr-un filtru de hârtie dublă densă fără cenușă „blue tape*” și se spală cu apă încălzită până la fierbere până când apa de spălare reacţionează negativ la ionul sulfat (test cu clorură de bariu). Filtrul cu sediment se pune într-un creuzet calcinat și precântărit (rezultatul cântăririi în grame se înregistrează cu o precizie de a patra zecimală). Crezetul cu precipitatul se pune pe o sobă electrică, se usucă cu grijă, se calcinează fără aprindere și se calcinează la greutate constantă la 800-850 'C. Crezetul calcinat cu precipitatul este răcit într-un desicator peste silicagel și cântărit (rezultatul în grame se înregistrează cu a patra zecimală).

GOST 742-78 S. 5

3.3.3. Prelucrarea rezultatelor

Fracția de masă a clorurii de bariu (L) ca procent este calculată prin formula

(t 2 - t) ■ 1,0466- 1000 100 -■

unde t g este masa creuzetului cu sediment după calcinare, g; m, este masa creuzetului, g;

1,0466 - BaSO un factor de conversie pentru Ba0.-2H.0: t - masa probei, g.

Rezultatul analizei se ia ca medie aritmetică a rezultatelor a două determinări paralele, discrepanța absolută între care nu depășește discrepanța admisibilă egală cu 0,3%. cu un nivel de încredere /*=0,95.

3.4. Determinarea fracției de masă a reziduului insolubil în apă

3.4.1. Echipamente, reactivi și soluții

Cântare de laborator conform GOST 24104, clasa a 2-a de precizie.

Greutăți G-2-210 conform GOST 7328.

Sobă electrică de tip închis EG1Sh 1-08-220 conform GOST 14919 sau similar.

Un cuptor electric cu mufă cu termostat care asigură o încălzire uniformă și menține o temperatură de 800-900 °C.

Desicator conform GOST 25336, umplut cu silicagel.

Ochelari H-1-300 (400) TC conform GOST 25336.

Cilindru dimensional 1-250 conform GOST 1770.

Balon cotat 1 - 1000 conform GOST 1770.

Crezetele scăzute 3 sau 4 conform GOST 9147.

Filtru de hârtie anesteziată „bandă albastră*.

Silicagel tehnic conform GOST 3956. uscat la 150-180 "C până la greutate constantă.

Acid sulfuric conform GOST 4204. soluție cu o fracție de masă de 10%.

Apă distilată conform GOST 6709.

3.4.2. 25 g de clorură de bariu (rezultatul în grame se înregistrează până la a patra zecimală) se pun într-un pahar, se dizolvă în 200 cm "de apă încălzită până la fierbere și se filtrează printr-un filtru de hârtie dublu "bandă albastră". Precipitatul este se spală cu apă încălzită până la fierbere, până la o reacție negativă a apei de spălare la ionul de bariu (probă cu o soluție de acid sulfuric).

S. 6 GOST 742-78

Filtratul și iolii de spălare sunt transferați într-un balon cotat, volumul soluției din kaaba se ajustează la semn cu apă și se amestecă bine (soluția L). Soluția se păstrează pentru a determina fracția de masă a clorurii de bariu, filtrul cu precipitatul se pune în creuzetul calcinat și precântărit (rezultatul în grame se înregistrează cu a patra zecimală). Crezetul cu filtru se așează pe o sobă electrică, se usucă cu grijă, se calcinează fără aprindere și se calcinează la greutate constantă la S00-90 () "C. Crezetul calcinat cu precipitatul se răcește într-un esicator peste gel de silice și se cântărește (cel rezultatul în grame se înregistrează la a patra zecimală).

3.4.3. Prelucrarea rezultatelor

Fracția de masă a reziduului insolubil în apă (L - ,) ca procent este calculată prin formula

(atunci, - atunci,) nu*” atunci

unde m este masa creuzetului cu sediment după pompare, g;

/i, este greutatea creuzetului, g, t este greutatea probei, g.

Rezultatul analizei se ia ca medie aritmetică a rezultatelor a două determinări paralele, discrepanța relativă între care nu depășește discrepanța admisibilă egală cu 15%, cu un nivel de încredere / * = 0,95.

3.5. Determinarea fracției masice de sodiu și calciu

3.5.1. Echipamente, reactivi și soluții

Spectrofotometru de flacără (orice tip) care funcționează în intervalul de lungimi de undă de la 4(H) la 800 nm.

Compresor de orice tip pentru aer.

Baloane cotate 1-100-2, 1-200-2, 1-250-2 conform GOST 1770.

Biurete 3-2-10-0,1 conform N „GD.

Acetilena dizolvată tehnică conform GOST 5457.

Propan-butan (casnic la sticlă) sau gaz din rețeaua orașului.

Acid azotic de bariu conform GOST 3777, recristalizat de două ori, fără impurități de sodiu și calciu sau cu un conținut minim, gradul de puritate este determinat pe un spectrofotometru prin metoda adăugărilor, o soluție cu o fracție de masă de 5% ( soluția L).

Acid clorhidric conform GOST 3118, soluție cu o fracție de masă de 25%.

Apă distilată conform GOST 6709.

GOST 742-78 S. 7

Soluții de concentrație în masă de sodiu și calciu; pregătit conform GOST 4212.

O soluție de concentrație în masă de sodiu și calciu de 0,1 g / dm 3; preparat după cum urmează: 25 cm "de soluții care conțin sodiu și calciu, preparate conform GOST 4212, sunt plasate într-un balon cotat cu o capacitate de 250 cm 3, volumul soluției din balon este ajustat cu apă la semn și amestecat bine (soluția B).

O soluție de concentrație în masă de sodiu și calciu de 0,01 g / dm 3; se prepară astfel: 25 cm 3 de soluţie B se pun într-un balon cotat cu o capacitate de 250 cm 3, volumul soluţiei din balon se ajustează la semn cu apă şi se amestecă bine (soluţia C).

Soluții pentru compararea concentrației masice de sodiu și kalysh 0,25; 0,5; 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0; 12,0 și 14,0 mg/dm 3 din fiecare element; se prepară astfel: în baloane cotate cu o capacitate de 100 cm 3 se pun cu ajutorul biuretelor de 10,6 cm 3 soluţie A. 0,6 cm soluţie de acid clorhidric, precum şi soluţii B şi C. Volumul soluţiilor B şi C. introdus în fiecare balon cotat, enumerate în tabel. 2.

Volumele de soluții din kaaba sunt ajustate la semn cu apă și amestecate bine.

3.5.2. Efectuarea unei analize

Se cântărește 1 g de clorură de bariu (rezultatul în grame se înregistrează la a patra zecimală), se pune într-un balon cotat cu o capacitate de 200 cm 3, volumul soluției din balon se ajustează la semn cu apă și se amestecă temeinic.

masa 2

Comparație între hoții de pact numeric	B. si 3 Rayworld volum	Obsi pact nopu B.	Concentrația masică de sodiu sau calciu în soluția de referință. mg/dm3

* Control (fond) be-j solutie elemente definite.

S. 8 GOST 742-78

Pregătirea pentru determinare se efectuează conform instrucțiunilor pentru dispozitiv.

Determinarea se efectuează folosind linii spectrale: pentru sodiu - 589,0 nm, pentru calciu - 422,7 nm. Linia zero a dispozitivului este setată pe apă.

Determinarea se efectuează conform curbei de calibrare (metoda 1) sau folosind soluții limitatoare (metoda 2).

La determinarea conform metodei 1, după pregătirea dispozitivului, se efectuează fotometria apei utilizate pentru prepararea tuturor soluțiilor, apoi se efectuează fotometria soluțiilor analizate și de control (de fond), precum și a soluțiilor de referință în ordinea creșterii. concentrația în masă a elementului.

După aceea, fotometria se efectuează în ordine inversă, pornind de la soluții cu conținutul maxim al elementului, luând în considerare ca corecție citirea obținută în timpul fotometriei soluției de control (fond).

Fiecare măsurătoare se efectuează de trei ori (pulverizarea apei după măsurare) și se calculează valoarea medie a intensității radiației pentru fiecare soluție. Conform datelor obținute pentru soluțiile de referință, se construiește un grafic de calibrare, reprezentând citirile dispozitivului de înregistrare pe axa y, iar concentrația de masă a elementelor se determină în miligrame pe decimetru cub în abscisă.

La determinarea fracției de masă a unui element conform metodei 2 se selectează două soluții de referință: una cu o concentrație mai mare, cealaltă cu o concentrație mai mică a elementului care se determină față de soluția analizată. Concentrația de masă a elementului în toate cele trei soluții ar trebui să fie de același ordin. Soluțiile de referință și soluția analizată sunt măsurate fotometric în aceleași condiții și se înregistrează valoarea semnalului.

3.5.3. Prelucrarea rezultatelor

Atunci când este determinată prin metoda 1, fracția de masă de sodiu sau calciu (L - ,) în procente este calculată prin formula

s-200-100 "" t ■ 1000 1000 "

unde c este concentrația de masă a elementului găsită din curba de calibrare, mg/dm 3 ; t este greutatea probei, g.

GOST 742-78 S. 9

Atunci când este determinată prin metoda 2, fracția de masă de sodiu sau calciu (Li) în procente este calculată prin formula

As-A t I 50 t"

unde c, și c 2 - concentrația masică a elementelor de determinat în soluții de referință (^> c,), mg / dm 3;

A - indicarea dispozitivului de înregistrare pentru soluția analizată;

L, și A, - indicarea dispozitivului de înregistrare pentru soluțiile de referință (L 2 - pentru o soluție cu o concentrație de masă mare a unui element); t este greutatea probei, g.

Rezultatul analizei se ia ca medie aritmetică a rezultatelor a două determinări paralele, discrepanța relativă între care nu depășește discrepanța admisibilă egală cu 20%, cu o probabilitate de încredere P = 0,95.

Note:

1. Când concentrația de masă a sodiului din proba analizată este de peste 2 mg/dm*, curba de calibrare trebuie construită folosind soluții de referință care diferă în concentrația de masă a sodiului cu cel mult 1 mg/dm* sau determinarea trebuie făcută în intervalul de concentrații de masă de 0,5-2 mg/dm*. raibashshi a analizat soluții.

2. Toate soluțiile și iodul folosit pentru prepararea lor sunt depozitate în recipiente din polietilenă sau cuarț.

3.6. Determinarea fracției de masă a fierului

3.6.1. Echipamente, reactivi și soluții

Tipuri de fotoelectrocolorimetru FEK-56. FEC-60.

Greutăți G-2-210 și G-3-210 conform GOST 7328.

Sobă electrică de tip închis EG1Sh-1-08-220 conform GOST 14919.

Ochelari H-1-250 TC conform GOST 25336.

Baloane cotate 1-100 (250) -2 conform GOST 1770.

Pâlnie de sticlă conform GOST 25336.

Biuretă 3-2-5-0,02 conform NTD.

Filtru de hârtie anesteziată „bandă albastră*.

S. 10 GOST 742-78

Acid clorhidric conform GOST 3118, densitate 1,19 g/cm 5 și o soluție cu o fracție de masă de 25%.

Apă amoniacală conform GOST 3760, soluție cu o fracție de masă de 10%.

2,2"-Dipiridil (indicator) sau 1,10-fenantrolină (indicator), soluția se prepară astfel: 2,5 g de 2,2"-dnpiridil sau 1,10-fenantroliu se pun într-un pahar cu o capacitate de 100 cm 3, dizolvat în 25 cm 3 alcool etilic, transferat într-un balon cotat cu o capacitate de 500 cm 3, se aduce volumul soluției cu apă la semn și se amestecă.

Acid ascorbic cu o fracție de masă a substanței principale de cel puțin 99,0%, o soluție cu o fracție de masă de 5%; depozitați într-o sticlă de sticlă portocalie cu dop măcinat într-un loc răcoros; soluția este stabilă timp de 2 săptămâni.

Alcool etilic tehnic rectificat în conformitate cu GOST 18300, cel mai înalt grad.

O soluție a concentrației masice de Fe J * în I mg / cm ': preparată conform GOST 4212 (soluția A); 10 cm3 din soluţia A se diluează cu apă la 1 dm3 (soluţia B). 1 cm 3 de soluţie B conţine 0,01 mg Fe 3' (valabil pentru o zi).

Indicator de hârtie universal.

Apă distilată conform GOST 6709.

3.6.2. Construirea unui grafic de calibrare

Pentru a construi un grafic de calibrare, sunt pregătite 10 soluții de calibrare. Pentru a face acest lucru, se adaugă 1,0 la baloanele cotate cu o capacitate de 100 cm 3 cu o biuretă; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 6,0; 7,0; 8,0; 9,0; 10,0 cm 3 de soluţie B, care corespunde la 0,010; 0,020; 0,030; 0,040; 0,050; 0,060; 0,070; 0,080; 0,090; 0,100 mg Fe3*. Soluțiile din baloane se diluează la 50 cm3 cu apă, se adaugă 2 cm3 dintr-o soluție de acid clorhidric 25%. 5 cm 3 soluții de acid ascorbic și 2,2 "-dipnridil sau 1,10-fenantrolină, amestecând de fiecare dată conținutul balonului. La soluțiile de calibrare rezultate se adaugă soluție de amoniac la un pH de aproximativ 3,5 conform hârtiei indicator universal. Apoi se ajustează volumul soluțiilor cu apă În același timp, se prepară o soluție de comparație care nu conține fier, pentru aceasta se pun în soluție de acid clorhidric 25% 2 cm 3 și 5 cm 3 de soluție de acid ascorbic. o kaaba de măsurare cu o capacitate de 100 cm 3, adusă la punct cu apă și amestecată.

După 30 de minute, se măsoară densitatea optică a soluțiilor de calibrare față de soluția de referință pe un colorimetru fotoelectric folosind un filtru de lumină verde (la o lungime de undă de 500-540 nm) în cuve cu o grosime a stratului de absorbție a luminii de 30 mm. .

GOST 742-78 S. 11

Pe baza datelor obținute se construiește un grafic de calibrare, trasând pe axa absciselor masa fierului (Fe, f) în soluțiile de calibrare în miligrame, iar pe axa ordonatelor - valorile densității optice corespunzătoare.

3.6.3. Efectuarea unei analize

Se cântăresc 10 g de clorură de bariu (rezultatul în grame se înregistrează la a doua zecimală), se marchează într-un pahar cu o capacitate de 250 cm 1, se adaugă 100 cm 3 de apă și 10 cm * de acid clorhidric cu o densitate de 1,19 g/cm 3, se fierbe 5 min, se răcește, se transferă într-un balon cotat cu o capacitate de 250 cm 3, se aduce la semn cu apă, se amestecă bine, se filtrează printr-un filtru uscat, aruncând primele porțiuni de filtrat. Într-un balon cotat cu o capacitate de 100 cm 3, se pipetează 5-50 cm ) din filtrat (în funcție de fracția de masă a fierului), se diluează la 50 cm 3 cu apă, se adaugă 2 cm 3 dintr-o soluție cu o fracțiune de masă. de acid clorhidric 25%, 5 cm 3 de acid ascorbic soluţii acid şi 2,2'-dipiridil sau 1,10-fenatrolină. se diluează la 80 cm "cu apă, amestecând de fiecare dată. La soluția rezultată se adaugă soluție de amoniac la un pH de aproximativ 3,5 conform hârtiei indicator universal. Volumul soluției din balon este ajustat la semn cu apă și se amestecă bine .Totodată, soluţia de referinţă se prepară astfel: într-un balon cotat cu o capacitate de 100 cm 3 se pipetează 5-50 cm 3 din filtratul rezultat (în funcţie de conţinutul de fier), se adaugă 2 cm 3 de o soluție de acid clorhidric 25%.5 cm "soluție de acid ascorbic, adăugați apă la semn și amestecați.

După 30 de minute, se măsoară densitatea optică a soluțiilor analizate în raport cu soluția de referință, așa cum este descris la punctul 3.6.2.

Masa de fier din soluția analizată în miligrame se găsește conform curbei de calibrare.

3.6.4. Prelucrarea rezultatelor

Fracția de masă a fierului (/ V,) ca procent este calculată prin formula

t, -250-100 X] t I imi ‘

unde m este masa fierului găsită din curba de calibrare, mg;

t este greutatea probei, g;

K este volumul soluției analizate luat pentru fotocolorimetrie, cm3.

S. 12 GOST 742-78

Rezultatul analizei se ia ca medie aritmetică a rezultatelor a două determinări paralele, discrepanța relativă între care nu depășește discrepanța admisibilă de 20%. cu un nivel de încredere /*=0,95.

3.7. Determinarea fracției de masă a sulfurilor în termeni de sulfură de bariu

3.7.1. Echipamente, reactivi și soluții

Cântare de laborator conform GOST 24104, clasa a 2-a-4-a de precizie.

Greutăți G-2-210 și G-3-210 conform GOST 7328.

Balon Ki-1-250 TC conform GOST 25336.

Cilindri dimensionali 1 - 10 (100) conform GOST 1770.

Biuretă 3-2-25-0,1 conform N „GD.

Iod conform GOST 4159, soluție de concentrație cu (1/2 J,) = 0,1 mol / dm *.

Sulfat de sodiu (tiosulfat de sodiu) conform GOST 2706S, soluție cu (Na 2 S 2 0,5H.0) = 0,1 mol / dm 5.

Acid acetic conform GOST 61, soluție cu o fracție de masă de 10%.

Amidon solubil conform GOST 10163, soluție cu o fracție de masă de 0,5%.

Apă distilată conform GOST 6709.

3.7.2. Efectuarea unei analize

Se cântăresc 25 g clorură de bariu (rezultatul în grame se notează până la a doua zecimală), se pun într-un balon conic cu o capacitate de 250 s.m., se adaugă 80 cm 3 apă, se amestecă, 15 cm 3 soluție de iod din se adaugă o biuretă, 5 cm * acid acetic, se astupă balonul și se agită conținutul până la dizolvarea probei. Un exces de iod se titrează cu o soluție de sulfat de sodiu până la o culoare galben-pai, apoi se adaugă 2 cm 3 dintr-o soluție de amidon și se continuă titrarea până când soluția devine incoloră.

3.7.3. Prelucrarea rezultatelor

Fracția de masă a sulfurilor în termeni de sulfură de bariu (, V 4) ca procent este calculată prin formula

x _ (15-Y) 0,0085 100

unde 15 este volumul unei soluții de iod cu o concentrație molară echivalentă cu exact 0,1 mol/dm 3 introdus în probă, cm 3;

V - volumul soluției molare de sulfat de sodiu

GOST 742-78 S. 13

concentraţie echivalentă de exact 0,1 mol/dm3 utilizată pentru titrarea excesului de iod, cm3;

0,0085 este masa de sulfură de bariu corespunzătoare la I cm 3 a unei soluții de iod cu o concentrație molară echivalentă cu exact 0,1 mol / dm 3, g; t este greutatea probei, g.

Sec. 3. (Ediție schimbată, Rev. Nr. 3).

4. AMBALARE, ETICHETARE, TRANSPORT ȘI DEPOZITARE

4.1. Clorura de bariu tehnică este ambalată în pungi de polietilenă în conformitate cu GOST 17811 dintr-o peliculă de 0,255 mm grosime, închisă în pungi de hârtie cu trei straturi marca NM în conformitate cu GOST 2226. sau în pungi de hârtie cu trei straturi cu pungi de film închise-captușeală conform GOST 19360 cu o grosime a filmului de 0,06-0,08 mm sau în pungi laminate cu cinci straturi de marca PM cu două straturi interioare de hârtie pentru pungi laminată cu polietilenă, conform GOST 2226 sau în containere moi specializate de tip MKR - 1,0 С conform TU 6-19-74, de comun acord cu consumatorul.

Clorura de bariu tehnică destinată exportului este ambalată în pungi de polietilenă conform GOST 17811, închise în saci de lyu-juto-kenaf conform GOST 30090 sau în pungi de hârtie cu cinci straturi marca MN conform GOST 2226.

Greutatea netă nu depășește 50 kg.

Abaterea greutății medii nete în saci de la valoarea nominală nu trebuie să depășească ±2%. Greutatea medie se determină prin cântărirea a 20 de saci selectați aleatoriu din lot, a căror greutate este însumată și rezultatul împărțit la 20.

Punga de plastic și căptușeala sunt sudate sau ascunse și cusute împreună cu punga de hârtie la mașină.

4.2. Marcaj de transport - în conformitate cu GOST 14192 cu un semn de pericol în conformitate cu GOST 19433. clasa 6 (Fig. 66), cod de clasificare 6163, număr de serie ONU 1564.

P. 14 GOST 742-78

Pe fiecare pachet se aplică o inscripție care conține următoarele date care caracterizează produsul:

a) denumirea produsului;

b) numărul lotului;

c) denumirile acestui standard;

d) (Cerere pentru cât, amendamentul nr. 3).

Produsele destinate exportului trebuie să fie etichetate în conformitate cu GOST 14192 și cu ordinul de lucru al organizațiilor de comerț exterior.

4.1. 4.2. (Ediție schimbată, Rev. Nr. 3, 4).

4.3. (Șters, Rev. Nr. 3).

4.4. Clorura de bariu se transporta prin toate tipurile de transport (cu exceptia aviatiei) in vehicule acoperite in conformitate cu regulile de transport de marfa in vigoare pentru acest tip de transport.

Transportul tehnic de clorură de bariu pe calea ferată se realizează prin transporturi de vagoane.

Clorura de bariu ambalată în saci este transportată în saci conform GOST 26663. Mijloace de fixare - conform GOST 21650. Dimensiunile totale și greutatea brută a pachetului de transport trebuie să respecte GOST 24597. În interiorul mașinii, pachetele sunt instalate pe două niveluri.

Clorura de bariu, ambalata in containere flexibile specializate de tip MKR-1.0 C, asa cum s-a convenit cu consumatorul, trebuie transportata fara transbordare de-a lungul rutei cu incarcare si descarcare pe caile de acces ale expeditorului (destinatarului) in conformitate cu „Conditiile tehnice pentru Încărcarea și asigurarea mărfurilor”, aprobată de MPS.

(Ediție revizuită, Rev. Nr. 4).

4.5. Clorura de bariu tehnic este depozitată în interior, separat de alte produse.

5. GARANȚIA PRODUCĂTORULUI

5.1. Producătorul trebuie să se asigure că clorura de bariu tehnic îndeplinește cerințele prezentului standard, sub rezerva condițiilor de transport și depozitare.

(Ediție revizuită, Rev. Nr. I).

5.2. Perioada de garanție de depozitare a clorurii de bariu tehnic este de doi ani de la data fabricației.

(Ediție revizuită, Rev. Nr. 1).

GOST 742-78 S. 15

6. CERINȚE DE SIGURANȚĂ

6.1. Clorura tehnică de bariu este toxică, rezistentă la foc și la explozie.

6.2. La inhalarea prafului de clorură de bariu se poate dezvolta pneumoconioză, inflamație acută a plămânilor și a bronhiilor.

Când clorura de bariu intră în organism prin tractul digestiv, pot apărea intoxicații acute și cronice. Clorura de bariu poate provoca boli inflamatorii ale creierului și învelișului său moale, precum și modificări ale mușchilor netezi și cardiaci.

6.3. Operațiunile cu clorură de bariu trebuie efectuate de personalul de service în salopete, încălțăminte și dispozitive de siguranță în conformitate cu standardele standard din industrie aprobate în modul prescris.

Pregătirea probelor de clorură de bariu pentru analiză trebuie efectuată într-o hotă. Evitați contactul lucrătorilor cu produsul - introducerea mecanizării și automatizării proceselor tehnologice, etanșarea echipamentelor.

Curățarea spațiilor trebuie efectuată cu o metodă umedă.

6.5. Mâncarea și fumatul nu sunt permise la locul de muncă. Spălați-vă bine mâinile înainte de a mânca sau de a fuma.

S. 16 GOST 742-78

DATE INFORMAȚII

1. DEZVOLTAT ŞI INTRODUS de Ministerul Industriei Chimice al URSS

2. APROBAT SI PUNS IN VIGOARE prin Decretul Comitetului de Stat pentru Standarde din 3 februarie 1978 Nr. 173

3. ÎNLOCUIȚI GOST 742-72

4. REGULAMENTE DE REFERINȚĂ ȘI DOCUMENTE TEHNICE

	Numărul paragrafului, subparagraf

STANDARD DE STAT

UNIREA SSR

CLORURĂ DE BARIU TEHNIC

CONDIȚII TEHNICE

GOST 742-78

Ediție oficială

COMITETUL DE STAT DE STANDARDE AL CONSILIULUI MINISTRILOR URSS

DEZVOLTATĂ prin Ordinul Bannerului Roșu al Muncii de către Institutul de Stat de Cercetare și Proiectare de Chimie de bază (NIOKHIM)

Adjunct director pentru lucrări științifice B. A. Shikhov Conducători ai temei: E. F. Dubrava, L. S. Zheltobryuh Interpreți: I. P. Knigavko, E. B. Gitis, I. N. Kravtsova

INTRODUS de Ministerul Industriei Chimice

Membru al Consiliului V. F. Rostunov

PREGĂTIT PENTRU APROBAREA de către Institutul de Cercetare pentru Standardizare din întreaga Uniune (VNIIS)

Director A. V. Glicev

APROBAT SI INTRODUS PRIN Decretul Comitetului de Stat pentru Standarde al Consiliului de Ministri al URSS din 3 februarie 1978 * Nr. 173

UDC 66f.844.321: 006.354 Grupa Sh4

STANDARDUL DE STAT AL UNIUNII SSR

CLORURĂ DE BARIU TEHNIC.

Specificație

Tehnic clorură de bariu. Specificație

gost

742-78

În loc de GOST 742-72

Prin Decretul Comitetului de Stat de Standarde al Consiliului de Miniștri al URSS din 3 februarie 1978 nr. 173 a fost stabilită perioada de valabilitate

Acest standard se aplică clorurii de bariu tehnice destinate industriei chimice, ingineriei mecanice și prelucrarea metalelor, metalurgiei neferoase și altor industrii.

Acest standard stabilește cerințe pentru clorura de bariu tehnică, fabricată pentru nevoile economiei naționale și pentru export.

Formula BaC1g „2H20.

Greutate moleculară (conform maselor atomice internaționale 1973) - 244,28.

1.1. Clorura de bariu tehnică trebuie să fie fabricată în conformitate cu cerințele acestui standard conform reglementărilor tehnologice aprobate în modul prescris.

1.2. Conform indicatorilor fizici și chimici, clorura de bariu tehnică trebuie să respecte standardele specificate în tabel.

Publicație oficială Retipărire interzisă

de la 01/01/1979 la 01/01/1984

Nerespectarea standardului este pedepsită de lege

1. CERINȚE TEHNICE

©Standards Publishing, 1978

2. REGULI DE ACCEPTARE

2.3. La primirea rezultatelor nesatisfăcătoare ale analizei pentru cel puțin unul dintre indicatori, se efectuează o re-analiză a probelor prelevate din dublul numărului de unități din același lot. Rezultatele reanalizei se aplică întregului lot.

3. METODE DE ANALIZĂ

3.1. Selectarea eșantionului

3.1.1. Se prelevează probe unice cu o sondă, scufundându-l 3 D în adâncimea pungii de-a lungul axei verticale. Masa unei singure probe nu trebuie să fie mai mică de 0,2 kg.

3.1.3. Pe borcan este lipită o etichetă cu următoarele denumiri; numele producătorului, numele produsului, numărul lotului și data prelevării probei.

3.2. Reactivii puri din punct de vedere chimic sunt utilizați pentru analiza și prepararea soluțiilor. sau h.d.a.

3.3. Determinarea fracției de masă a clorurii de bariu

3.3.1. Reactivi si solutii

Acid clorhidric conform GOST 3118-77.

Acid sulfuric conform GOST 4204-77, 1 N. soluţie.

Clorura de bariu conform GOST 4108-72, soluție 10%.

3.3.2. Efectuarea unei analize

3.3.3. Prelucrarea rezultatelor

Fracția de masă a clorurii de bariu (X) ca procent este calculată prin formula

jn,-1.0466-1000-100

unde W\ este masa precipitatului de sulfat de bariu după calcinare, g; 1,0466 - factor de conversie BaSC>4 la BaC1a-2H a O; mp - greutatea probei, prelevată conform clauzei 3.4.2., g.

Rezultatul analizei este luat ca medie aritmetică a două determinări paralele, discrepanțele admisibile între care nu trebuie să depășească 0,3%.

3.4. Determinarea fracției de masă a reziduului insolubil în apă

3.4.1. Reactivi si solutii

Acid azotic conform GOST 4461-77, densitate 1,4 g/cm3. Nitrat de argint conform GOST 1277-75, soluție 1%. Apă distilată conform GOST 6709-72.

3.4.2. Efectuarea unei analize

3.4.3. Prelucrarea rezultatelor

Fracția de masă a reziduului insolubil în apă (A „D ca procent este calculată prin formula

lg tp l * 100

unde rn\ este masa reziduului după calcinare, g; m - greutatea probei, g.

3.5. Determinarea fracției masice de sodiu și calciu

3.5.1. Echipamente, reactivi și soluții

Spectrofotometru de flacără (orice marcă) care funcționează în intervalul de lungimi de undă de la 400 la 800 nm.

Acetilenă conform GOST 5457-75.

Aer pentru dispozitive în conformitate cu GOST 11882-73.

Azotat de bariu conform GOST 3777-76, pur chimic, recristalizat de două ori, fără sodiu și calciu sau cu un conținut minim (10 -4 -10 ~ 5%), gradul de puritate se determină pe spectrofotometru prin metoda adăugărilor , soluție 5% (soluție A).

Acid clorhidric conform GOST 3118-77, chimic pur, soluție 25%.

Apă distilată conform GOST 6709-72.,

O diluare adecvată a soluțiilor B și C dă o soluție care conține OD mg de sodiu și 0,1 mg de calciu per ml (soluție D).

Soluții de probă care conțin 0,25; 0,5; unu; 2; patru; 6; opt; zece; 12 și 14 mg/l din fiecare element se prepară astfel: în

3.5.2. Efectuarea unei analize

Concentrația de sodiu sau calciu din proba analizată se găsește conform curbei de calibrare corespunzătoare.

3.5.3. Prelucrarea rezultatelor

3.5.3.1. Fracția de masă de sodiu sau calciu (X 2) ca procent este calculată prin formula

unde C este concentrația elementului de determinat, găsită din curba de calibrare, mg/l; m - greutatea probei, g.

Determinarea sodiului sau calciului din produs poate fi efectuată prin metoda soluțiilor de limitare. În acest caz,

3.5.3.2. Fracția de masă de sodiu sau calciu (X 2) ca procent este calculată prin formula

x' = C, (C^C,) (A-A,) I

2 1 A. 2 -L g 50 tp ’

unde Ci și C 2 - concentrația elementului care se determină în soluțiile de probă (C 2 este mai mare decât Ci), mg/l;

A - indicarea microampermetrului pentru soluția analizată;

^4x și A 2 - citiri ale microampermetrului pentru soluții exemplare;

pg - greutatea probei, g.

3.5.3.3. Rezultatul analizei este luat ca medie aritmetică a două determinări paralele, discrepanțele admisibile între care nu trebuie să depășească 20% raportat la rezultatul mediu * al determinării concentrației calculate.

Note:

3 Toate soluțiile de referință trebuie depozitate în recipiente din polietilenă.

3.6. Determinarea fracției de masă a fierului

3.6.1. Echipamente, reactivi și soluții

Colorimetru fotoelectric tip FEK-56 sau alte tipuri.

Acid clorhidric conform GOST 3118-77, densitate 1,19 g/cm 3 și soluție 25%.

Apă amoniacală dar GOST 3760-64, soluție 10%.

2,2/-Dipiridil (indicator) sau 1,10-fenantrolină (indicator), soluția se prepară astfel: 2,5 g de 2,2/-dipiridil sau 1,10-fenantrolină se pun într-un pahar cu o capacitate de 100 mg, dizolvat în 25 ml de alcool etilic, transferat într-un balon cotat cu o capacitate de 500 ml, aduceți volumul soluției cu apă la semn și amestecați.

Acid ascorbic (vitamina C) în conformitate cu GOST 4815-76, 5% -

ny soluție, depozitată într-o sticlă de sticlă portocalie cu un dop măcinat într-un loc răcoros; soluția este stabilă timp de 2 săptămâni.

Alcool etilic tehnic rectificat în conformitate cu GOST 18300-72, cel mai înalt grad.

Indicator de hârtie universal.

Apă distilată conform GOST 6709^-72.

3.6.2. Pregătirea pentru analiză

3.6.2L. Construirea unui grafic de calibrare

Pentru a construi un grafic de calibrare, se prepară 10 soluții de referință. Pentru a face acest lucru, 1.0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 6,0; 7,0; 8,0; 9,0; 10,0 ml soluție B, care corespunde la 0,010; 0,020; 0,030; 0,040; 0,050; 0,060; 0,070; 0,080; 0,090; 0DO0 mg Fe3+. Soluțiile din baloane se diluează la 50 ml cu apă, se adaugă 2 ml soluție de acid clorhidric 25%, 5 ml soluții de acid ascorbic și 2,2"-dipiridil sau 1,10-fenantrolină, de fiecare dată agitând conținutul balonului.soluții adaugă o soluție de amoniac la un pH de aproximativ 3,5 conform hârtiei indicator universal.Apoi volumul soluțiilor este ajustat la semn cu apă și amestecat bine.În același timp, o soluție de referință care nu conține fier. se prepară, pentru aceasta, se pun 2 ml dintr-o soluție 25% într-un balon cotat de 100 ml soluție de acid clorhidric și 5 ml soluție de acid ascorbic, se diluează până la semn cu apă și se amestecă.

3.6.3. Efectuarea unei analize

se pipetează 5-50 ml din filtrat (în funcție de conținutul de fier), se diluează la 50 ml cu apă, se adaugă 2 ml soluție de acid clorhidric 25%, 5 ml soluții de acid ascorbic și 2,2 "-dipiridil sau 1 ,10- fenantrolină, se diluează la 80 ml cu apă, amestecând de fiecare dată. Se adaugă o soluție de amoniac la soluția rezultată la un pH de aproximativ 3,5 conform hârtiei indicator universal. Volumul soluției din balon este ajustat la semnul cu apă și amestecat bine.Totodată, se prepară o soluție de referință după cum urmează: într-un balon cotat se ia cu o pipetă 5-50 ml din filtratul rezultat (în funcție de conținutul de fier) un balon cu o capacitate de 100 ml, se adaugă 2 ml soluție de acid clorhidric 25%, 5 ml soluție de acid ascorbic, adăugați apă la semn și amestecați.

După 30 de minute, se măsoară densitatea optică a soluțiilor analizate în raport cu soluția de referință, așa cum este descris la punctul 3.6.2.

Masa de fier din soluția analizată în miligrame se găsește conform graficului de calibrare.

3.6.4. Prelucrarea rezultatelor

Fracția de masă a fierului (X 3) ca procent este calculată prin formula

^ _ de la, -250-100

unde m 1 este masa fierului găsită din curba de calibrare, mg;

m - greutatea probei, g;

V este volumul soluției analizate luat pentru fotocolorimetrie, ml.

3.7. Determinarea fracției de masă a sulfurilor

în ceea ce priveşte sulfura de bariu

3.7.1. Reactivi si solutii

Iod conform GOST 4159-64, 0,1 N. soluţie.

Sulfat de sodiu (tiosulfat de sodiu) conform ST SEV 223-75, 0,1 n. soluţie.

Acid acetic conform GOST 61-75, soluție 10%.

Amidon solubil conform GOST 10163--76, soluție 0,5%.

Apă distilată conform GOST 6709-72.

3.7.2. Efectuarea unei analize

Se cântăresc 25 g de clorură de bariu cu o eroare de cel mult 0,01 g, se pun într-un balon conic de 250 ml, cu

se toarnă 80 ml apă, se amestecă, se adaugă 15 ml soluție de iod dintr-o biuretă, 5 ml soluție de acid acetic, se astupă balonul și se agită conținutul până când proba se dizolvă. Iodul în exces se titrează cu o soluție de sulfat de sodiu până la o culoare galben-pai, apoi se adaugă 2 ml de soluție de amidon și se continuă titrarea până când soluția devine incoloră.

3.7.3. Prelucrarea rezultatelor

Fracția de masă a sulfurilor în termeni de sulfură de bariu (X 4) ca procent este calculată prin formula

(15-1/)-0,008471 100

- ,

unde 15 este volumul exact 0,1 n. soluție de iod introdusă în probă, ml;

V- volum exact 0,1 N. soluție de sulfat de sodiu utilizată pentru titrarea excesului de iod, ml; 0,008471 este masa de sulfură de bariu corespunzătoare la 1 ml de exact 0,1 N. soluție de iod, g;

m - greutatea probei, g.

4. AMBALARE, ETICHETARE, TRANSPORT ȘI DEPOZITARE

4.1. Clorura de bariu tehnică este ambalată în pungi de polietilenă în conformitate cu GOST 17811-72, închise în pungi de hârtie cu trei straturi marca NM în conformitate cu GOST 2226-75 sau în pungi de hârtie cu trei straturi cu căptușeală încorporată de saci de film sau în pungi laminate cu cinci straturi ale mărcii PM cu două straturi interioare de hârtie de pungă laminată cu polietilenă conform GOST 2226-75.

Clorura de bariu tehnică destinată exportului este ambalată în saci de polietilenă în conformitate cu GOST 17811-72, închise în saci de in-juto-kenaf în conformitate cu GOST 18225-72 sau în pungi de hârtie cu cinci straturi marca NM în conformitate cu GOST 2226 -75.

Greutatea netă nu depășește 50 kg.

Punga de plastic și căptușeala sunt sigilate sau pliate și cusute împreună cu punga de hârtie.

4.2. Marcarea containerelor de transport - conform GOST 14192-77 cu următoarele denumiri suplimentare:

a) denumirea produsului;

b) numărul lotului;

c) denumirile acestui standard;

d) semn de pericol conform GOST 19433-74, clasa 6.

Produsele destinate exportului trebuie să fie etichetate în conformitate cu ordinul de lucru al organizațiilor de comerț exterior.

4.3. Fiecare lot de clorură de bariu tehnică trebuie să fie însoțit de un document care să ateste calitatea produsului.

Documentul trebuie sa contina:

a) numele producătorului;

b) denumirea și calitatea produsului;

c) numărul lotului;

d) data fabricatiei;

e) greutate netă;

e) desemnarea acestui standard;

g) inscripția „Atenție – otravă!”;

h) rezultatele analizelor efectuate sau confirmarea conformității calității produsului cu cerințele prezentului standard.

4.4. Clorura de bariu tehnic se transporta cu orice mijloc de transport in autovehicule acoperite cu respectarea regulilor de transport de substante toxice.

4.5. Clorura de bariu tehnic este depozitată în interior, separat de alte produse.

5. GARANȚIA PRODUCĂTORULUI

5.1. Producătorul trebuie să se asigure că clorura de bariu tehnic îndeplinește cerințele prezentului standard, sub rezerva condițiilor de transport și depozitare stabilite de acest standard.

5.2. Perioada de garanție de depozitare a clorurii de bariu tehnic este de doi ani de la data fabricației. După expirarea perioadei de depozitare garantată, produsul trebuie verificat pentru conformitatea cu cerințele acestui standard înainte de utilizare.

6. CERINȚE DE SIGURANȚĂ

6.1. Clorura tehnică de bariu este toxică, rezistentă la foc și la explozie.

6.2. La inhalarea prafului de clorură de bariu se poate dezvolta pneumoconioză, inflamație acută a plămânilor și a bronhiilor.

Când clorura de bariu intră în organism prin tractul digestiv, pot apărea intoxicații acute și cronice.

niya. Clorura de bariu poate provoca boli inflamatorii ale creierului și învelișului său moale, precum și modificări ale mușchilor netezi și cardiaci.

Curățarea spațiilor trebuie efectuată cu o metodă umedă.

6.5. Mâncarea și fumatul nu sunt permise la locul de muncă. Spălați-vă bine mâinile înainte de a mânca sau de a fuma.

Decretul Comitetului de Stat pentru Standarde al URSS din 29 martie 1983 nr. 1480 a stabilit termenul limită de introducere

Pune codul sub numele standardului: OKP 21 5211.

În tot textul standardului, înlocuiți unitățile de măsură: ml per cm 3, l per

DM 3 .

Parte introductivă. Înlocuiți valoarea: 244,28 cu 244,27

Clauza 1.2. Masa. Suplimentează capul cu coduri: pentru cel mai înalt grad -

OKP 21 5211 0120; pentru clasa a II-a - OKP 21 5211 0130, pentru clasa a II-a - OKP 21 5211 0140.

Clauza 2.1 va fi completată cu paragrafele: „Documentul de calitate trebuie să conțină:

numele producătorului și marca sa comercială;

denumirea și calitatea produsului;

numărul lotului;

data fabricatiei;

greutate netă;

desemnarea acestui standard;

(Continuare vezi pagina 186)

inscripția „Atenție – otravă!”;

rezultatele analizelor efectuate sau confirmarea conformității calității produsului cu cerințele prezentului standard.

Clauzele H.1.1., 3.1.2. Înlocuiți cuvintele: „o singură dată” cu „punct”, „general” cu „combinat”.

Clauza 4.2. Înlocuiți cuvintele: „Marcarea containerelor de transport” cu „Marcare de transport”, „marca de pericol în conformitate cu GOST 19433-74, clasa 6” cu „marca de pericol în conformitate cu GOST 19433-81, clasa 6 (Fig. 6a), cod grup 6211”.

Clauza 4.4. Primul paragraf se completează cu cuvintele: „operând pe acest tip de transport”;

adăugați un paragraf: „Din ianuarie 1985, produsul ambalat trebuie transportat în pachete în conformitate cu GOST 21929-76, dimensiunile per total 800x1200 mm cu ambalaj termocontractabil. Greutatea pachetului - nu mai mult de 1 tonă Pachetele sunt stivuite în interiorul mașinii pe două niveluri.

Clauza 5.1. Ștergeți cuvintele: „specificate de acest standard”.

Punctul 5.2 va fi menționat în noua editie: „5.2. Perioada de garanție de depozitare a clorurii de bariu tehnic este de doi ani de la data fabricației.

(IUS nr. 7 1983)

Decretul Comitetului de Stat pentru Standarde al URSS din 16.06.86 nr. 1482 a stabilit termenul limită de introducere

Partea introductivă trebuie completată cu un alineat (după primul): „Indicatorii nivelului tehnic stabilit prin prezentul standard sunt furnizați pentru categoriile de cea mai înaltă și de primă calitate *.

Punctul 1 2. Tabel. Titlul și paragraful 5 se menționează într-o nouă formulare:

(Continuare vezi p. 210)

Eu rafu "clasa a 2-a" și exclud norme,

(IUS Kg 9 1986)

Aprobat și pus în aplicare prin Decretul Comitetului Vamal pentru Standarde al URSS din 24 martie 1988 nr. 710

Data introducerii 01.10 88

Partea introductivă Se șterge al doilea și ultimul paragraf Punctul 1 2 Înlocuiți cuvântul „tabel” cu „Tabelul 1”, completați tabelul cu cuvântul „Tabelul 1”

în capul tabelului, ștergeți cuvintele „Cea mai înaltă categorie de calitate”, „Prima categorie de calitate”

Alineatul 2 1 Al nouălea paragraf va fi completat cu cuvintele „Semn de pericol conform GOST 19433-81 clasa b (Fig. 6a), cod de grup 6211”

Alineatul 2 2 după cuvântul „la luat” pentru a menționa într-o nouă formulare „3% din pungi, dar nu mai puțin de trei dintr-un lot format din mai mult de 50 de pungi, adăugați un paragraf la paragraful

<Доп\скается отбор проб из потока продукта при загрузке мешков, масса точечной пробы не менее 0,5 кг от 25 г продукта»

P \ zkt 3 1 1 adaugă un paragraf

Este permisă prelevarea unei probe prin traversarea directă a fluxului de produs

chaggotai shssu obedsheyaon

probe ns mai mici de 0,5 ki"

GKnkt 3 1 3 Ștergeți cuvintele "nume pr € d PREȚURI DE PRODUCĂTOR" P>nkt 3 2 adăugați un paragraf

<Доп>utilizarea sticlăriei și echipamentelor de laborator importate pt

clasa de acuratețe și reactivi de calitate nu mai mică decât cele produse pe plan intern »

Alineatul 3 3 1 se reformulează<331 Аппаратура реактивы и растворы

Cântare de laborator în conformitate cu GOST 24104-80 Clasele de precizie a 2-a și a 3-a Gd Gigsh G 2-210 și G 3-210 în conformitate cu GOST 7328-82

Dulap electric de uscare care asigură temperatura de încălzire

Termometru tehnic din sticlă TTP 6116066 în conformitate cu GOST 2823-73 Pt!ka tip electric închis EPSH 1 0£$_220 în conformitate cu GOST 14919-83 sau tip similar sau baie de aer (nisip)

Cuptor electric cu mufă cu un regulator de temperatură care asigură o încălzire uniformă și menținerea temperaturii de 800-850 °C

Desicator conform GOST 25336-82 umplut cu silicagel Mortar de porțelan cu pistil conform GOST 9147-80 Sticlă H 1-400(500) TS conform GOST 25336-82

Pipeta 3-25 în conformitate cu GOST 20292-74 Este permisă utilizarea unei pipete de clasa a 2-a cu o eroare de cel mult ± 0,02 cm 3

C[tindra a măsurat 1-10-(25, 250) în conformitate cu GOST 1770-_74 Sticla Voronna în conformitate cu GOST 25336-82 Crezetele joase 3 și 4 în conformitate cu GOST 9147-80 Filtru de hârtie fără cenuşă "bandă albastră"

Ochelari de ceas, bețișoare de sticlă cu vârf de cauciuc Acid de sare în conformitate cu GOST 3118-77 cu o densitate de 1,19 g / cm 3 Acid sulfuric în conformitate cu GOST 4204-77, o soluție de concentrat mol / dm 3

Clorura de bariu conform GOST 4108-72, soluție cu o fracție de masă de 10% Silicagel tehnic conform GOST 3956-^b, uscată la 150-180°C până la greutate constantă

Apă distilată conform GOST 6709-72"

Alineatul 3 3 2 se reformulează

„25 cm 3 de soluție A, preparată conform paragrafului 3 4 2, se transferă cu o pipetă într-un pahar, se adaugă 200 cm 3 de apă, 2 cm 3 de acid clorhidric, se încălzesc la fierbere și încet, picătură cu picătură. , în timp ce se amestecă, se toarnă 30 cm 3 de acid sulfuric soluție acidă, încălzită la fierbere, se fierbe timp de 2-3 minute pentru a îngroșa precipitatul.

Sticla se acoperă cu o sticlă de ceas și se ține pe o sobă electrică acoperită cu azbest, sau într-o baie de g> pchuy (nisip) la o temperatură apropiată de fierbere (90-95°C), timp de cel puțin 2 ore. filtrat printr-un filtru de hârtie dublă groasă fără cenuşă „panglică albastră” şi spălat cu apă încălzită până la fierbere până când apa de spălare reacţionează negativ la ionul sulfat (test cu clorură de bariu). Filtrul cu sediment se pune într-un creuzet calcinat și precântărit (rezultatul cântăririi în grame se înregistrează cu o precizie de a patra zecimală). Crezetul cu precipitatul se pune pe o sobă electrică, se usucă cu grijă, se calcinează fără aprindere și se calcinează la greutate constantă la 800–850°C. Crezetul calcinat cu precipitatul este răcit într-un desicator peste silicagel și cântărit (rezultatul în grame se înregistrează cu a patra zecimală).

Punctul 3.3.3 după cuvintele „conform formulei” se menționează într-o nouă formulare:

v (wg-wii)* 1,0466-1000 100

„A --Pg--,

unde m 2 este masa creuzetului cu sediment: după calcinare, g; m1 este masa creuzetului, g;

1,0466 - factor de conversie Ba$0 4 la Vas-YangO; t este greutatea probei, g.

Rezultatul analizei se ia ca medie aritmetică a rezultatelor a două determinări paralele, discrepanța absolută între care nu depășește discrepanța admisibilă egală cu 0,3%, cu un nivel de încredere de P-0,95.

Punctele 3.4.1 și 3 4 2 se reformulează:

„3.4.1, Aparatură, reactivi și soluții

Cântare de laborator în conformitate cu GOST 24104-80 din clasa a 2-a de precizie.

Greutăți G-2-210 conform GOST 7328-82.

Sobă electrică tip închis EPSH 1-08-220 conform GOST 14919-83 sau tip similar.

Cuptor electric cu mufă cu regulator de temperatură care asigură o încălzire uniformă și menține o temperatură de 800-900 °C

Desicator conform GOST 253 3 6-82, umplut cu silicagel Pahare H-1-300 (400) TC conform GOST 25336-82 Cilindru gradat 1-250 conform GOST 1770-74 Balon cotat 1-1000 conform GOST 1777 -74 Creusete joase 3 sau 4 în conformitate cu GOST 9147-80 Filtru de hârtie fără cenuşă „bandă albastră”

Silicagel tehnic conform GOST 3956-76, uscat la 150-180 X la greutate constantă

Acid sulfuric conform GOST 4204-77, soluție cu o fracție de masă de 10%.

Apă distilată conform GOST 6709-72

342 25 g de clorură de bariu (rezultatul în grame se înregistrează până la a patra zecimală) se pun într-un pahar, se dizolvă în 200 cm 3 de apă încălzită până la fierbere și se filtrează printr-un filtru de „vară albastră” cu hârtie de două ori. Precipitatul se spală cu apă încălzită până la fierbere, până când apa de spălare reacţionează negativ la ionul de bariu (proba cu o soluţie: acid sulfuric) Filtratul şi apa de spălare sunt transferate într-un balon cotat, volumul soluţiei din balon este ajustat până la semn cu apă și amestecat bine (soluția A). Soluția se păstrează pentru a determina fracția de masă a clorurii de bariu, filtrul cu precipitatul se pune într-un creuzet calcinat și precântărit (rezultatul în grame se înregistrează cu a patra zecimală). Crezet cu

filtrul este așezat pe o sobă electrică, uscat cu grijă, cenușat fără aprindere și calcinat la greutate constantă la 800-900 ° C. Crezetul calcinat cu precipitatul este răcit într-un desicator peste silicagel și cântărit (rezultatul în grame se înregistrează cu a patra zecimală).

Punctul 3.4.3 după cuvintele „conform formulei” se menționează într-o nouă formulare:

unde m 2 este masa creuzetului cu sediment după calcinare, g;

Greutatea creuzetului, g;

t este greutatea probei, g.

Rezultatul analizei se ia ca medie aritmetică a rezultatelor a două determinări paralele, discrepanța relativă între care nu depășește discrepanța admisă de 1,5%, cu un nivel de încredere P- 0 T 95.

Punctele 3.5.1, 3.5.2 și 3.5.3 vor fi reformulate:

„3.5.1. Echipamente, reactivi și soluții

Spectrofotometru pentru flacără (orice tip) care funcționează în intervalul de lungimi de undă de la 400 la 800 nm.

Compresor de orice tip pentru aer.

Baloane cotate 1-100-2, 1-200-2, 1-250-2 conform GOST 1770-74.

biurete 3-2-10-0,1 conform GOST 20292-74.

Acetilena dizolvată tehnică conform GOST 5457-75.

Propan-butan (casnic în butelie) sau gaz din rețeaua orașului.

Acid azotic de bariu conform GOST 3777-76, recristalizat de două ori, fără impurități de sodiu și calciu sau cu conținutul minim al acestora, gradul de puritate este determinat pe un spectrofotometru prin metoda adăugărilor, o soluție cu o fracție de masă de 5 % (soluția A).

Acid clorhidric conform GOST 3118-77, soluție cu o fracție de masă de 25%.

Apă distilată conform GOST 6709-72.

Soluții de concentrație în masă de sodiu și calciu; preparat conform GOST 4212-76.

O soluție de concentrație în masă de sodiu și calciu de 0,1 g / dm 3; preparat după cum urmează: 25 cm 3 de soluții care conțin sodiu și calciu, preparate conform GOST 4212-76, se pun într-un balon cotat cu o capacitate de 250 cm 3, volumul soluției din balon este ajustat la semn cu apa si amestecat bine (solutia B).

O soluție cu concentrație de masă de sodiu și calciu de 0,01 g / dm 3; se prepară astfel: 25 cm 3 de soluţie B se pun într-un balon cotat cu o capacitate de 250 cm 3, volumul soluţiei din balon se ajustează la semn cu apă şi se amestecă bine (soluţia C).

Soluții pentru compararea concentrației masice de sodiu și calciu 0,25; 0,5; 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0; 12,0 și 14,0 mg/dm 3 din fiecare element; se prepară astfel: în baloane cotate cu capacitatea de 1,00 cm 3 se pun cu ajutorul biuretelor de 10,6 cm 3 soluţie A, 0,6 cm 3 soluţie acid clorhidric, precum şi soluţiile B şi B. Volumul soluţiilor B şi C introduse în fiecare balon cotat, indicat în tabel. 2.

masa 2

Continuarea tabelului. 2

Volumele de soluții din baloane au fost aduse până la semn cu apă și amestecate bine.

3.5.2. Efectuarea unei analize

Se cântăresc] g de clorură de bariu (rezultatul în grame se înregistrează până la a patra zecimală), se introduce într-un balon cotat cu o capacitate de 200 cm 3, volumul soluției din balon se ajustează la semn cu apă și se amestecă temeinic

Pregătirea pentru determinare se efectuează conform instrucțiunilor pentru dispozitiv.

Determinarea se efectuează folosind linii spectrale: pentru sodiu - 589,0 nm, pentru calciu - 422,7 nm. Linia zero a dispozitivului este setată pe apă

Determinarea se efectuează conform curbei de calibrare (metoda J) sau folosind soluții limitatoare (metoda 2).

La determinarea conform metodei 1, după pregătirea dispozitivului, se efectuează fotometria apei utilizate pentru prepararea tuturor soluțiilor, apoi se realizează fotometria soluțiilor analizate și de control (de fond), precum și a soluțiilor de referință în ordine crescătoare a concentrația în masă a elementului.

După aceea, fotometria se efectuează în ordine inversă, începând cu soluțiile cu conținutul maxim al elementului, luând în considerare ca corecție citirea obținută în timpul fotometriei soluției de control (fond).

Fiecare măsurătoare se efectuează de trei ori (pulverizarea apei după măsurare) și se calculează valoarea medie a intensității radiației pentru fiecare soluție. Conform datelor obținute pentru soluțiile de referință, se construiește un grafic de calibrare, care așează citirile dispozitivului de înregistrare pe axa y, iar concentrația de masă a elementelor se determină în miligrame pe nbn decimetru pe abscisă.

La determinarea fracției de masă a unui element conform metodei 2 se selectează două soluții de comparație, una cu o concentrație mai mare, cealaltă cu o concentrație mai mică a elementului fiind determinată față de soluția analizată. Concentrația de masă a elementului în toate cele trei soluții ar trebui să fie de același ordin. Soluțiile de referință și soluția analizată sunt măsurate fotometric în aceleași condiții și se înregistrează valoarea semnalului.

3 5.3. Prelucrarea rezultatelor

La determinarea conform metodei 1, fracția de masă de sodiu sau calciu No) în procente se calculează prin formula

c* 200-100 t 10J0-1000 1

unde c este concentrația de masă a elementului găsită din curba de calibrare, mg/dm 3 ; t este greutatea probei, g.

Atunci când este determinată prin metoda 2, fracția de masă de sodiu sau calciu (X]) în procente este calculată prin formula

unde C] și c2 - concentrația masică a elementelor de determinat în soluții de referință mg/dm 5 ;

A - indicarea dispozitivului de înregistrare pentru soluția analizată;

A] și L 2 - indicarea dispozitivului de înregistrare pentru soluțiile de referință (A 2 - pentru o soluție cu o concentrație de masă mare a elementului); t este greutatea probei, g.

Rezultatul analizei se ia ca medie aritmetică a rezultatelor a două determinări paralele, discrepanța relativă între care nu depășește discrepanța admisibilă de 20%, cu un nivel de încredere P = 0,95.

Note:

1. Când concentrația de masă a sodiului din proba analizată este mai mare de 2 mg/dm3, curba de calibrare trebuie construită folosind soluții de referință care diferă în concentrația masică de sodiu cu cel mult 1 mg/dm3 sau pentru a se determina în zona concentrațiilor de masă de 0,5-2 mg/DM 3 prin diluarea soluțiilor analizate.

2. Toate soluțiile și apa folosite pentru prepararea lor sunt depozitate în vase din polietilenă sau cuarț.

Clauza 3.6.1. Rescrie primul paragraf:

„Tipurile de fotoelectrocolorimetru FEK-56, FEK-60”;

adăugați paragrafe (după primul):

„Cântare de laborator conform GOST 24104-80 din clasele 2-4 de precizie.

Greutăți G-2-210 și G-3-210 conform GOST 7328-82.

Sobă electrică de tip închis EPSH-1-08-220 în conformitate cu GOST 14919-83-

Ochelari H-1-250 TC conform GOST 25336-82.

Baloane cotate 1-100 (250) - 2 conform GOST 1770-74.

Pâlnie de sticlă conform GOST 25336-82.

Biuretă 3-2-5-0,02 conform GOST 20292-74.

Filtru de hârtie fără cenuşă „bandă albastră”;

al doilea paragraf. Înlocuiți cuvintele: „soluție 25%” cu „soluție cu o fracție de masă de 25%”;

al treilea paragraf. Înlocuiți cuvintele: „soluție 10%” cu „soluție cu o fracție de masă de 10%”;

al cincilea paragraf se redactează într-o nouă formulare:

„Acid ascorbic cu o fracție de masă a substanței principale de cel puțin 99,0%, o soluție cu o fracție de masă de 5%; depozitați într-o sticlă de sticlă portocalie cu dop măcinat într-un loc răcoros; soluția este stabilă timp de 2 săptămâni;

al șaptelea paragraf. Înlocuiți cuvintele: „Soluție de fier care conține 1 mg Fe 3+ în 1 cm 3” cu „Soluție de concentrație în masă și Fe 34 - în 1 mg / cm 3”.

Clauza 3.6.2'. Denumirea va fi menționată într-o nouă ediție:

„3.6.2. Construirea unui grafic de calibrare.

Clauza 3.6.2.1. Denumirea paragrafului se șterge;

primul paragraf. Înlocuiți cuvintele: „microbiuretă” cu „biuretă”; "exemplar

soluții" la "soluții de calibrare"; „soluții de referință” la „soluții de calibrare”;

al doilea paragraf. Înlocuiți cuvintele: „soluții de referință” cu „calibrare

soluții”;

al treilea paragraf. Înlocuiți cuvintele: „soluții de referință” cu „calibrare

ras gweg a\".

Clauza 3.6.3. Înlocuiți cuvintele: „10 g de clorură de bariu sunt cântărite cu o eroare de gye-o nu mai mare de 0,01 g” cu „10 g de clorură de bariu sunt cântărite (rezultatul în grame este introdus la a doua zecimală)”; „conținut” la „cota mată”; „soluție 25%” la „soluție cu o fracție de masă de 25%”.

Clauza 3.6.4. Revizuieste ultimul paragraf:

3.2 rezultatul analizei se ia ca medie aritmetică a rezultatelor a două determinări paralele, discrepanța relativă între care nu depășește discrepanța admisibilă de 20%, cu un nivel de încredere

Clauza 3.7.1. Numele trebuie menționat într-o nouă ediție și completat cu paragrafe (înainte de primul):

<3.7.1. Аппаратура, реактивы и растворы

Cântare de laborator conform GOST 24 104-80 din clasele 2-4 de precizie.

G la G 2-210 și G-3-210 conform GOST 7328-82.

Balon Kn-1-250 TC conform GOST 25336-82.

Cilindri dimensionali 1-10(100) conform GOST 1770-74.

Biuretă 3-2-25-0,1 conform GOST 20292-74";

primul paragraf. Înlocuiți cuvintele: „0,1 n. soluție „la” concentrație soluție c (1/2 J 2) \u003d 0,1 mol / dm 3 ";

al doilea paragraf. Înlocuiți cuvintele: „0,1 n. soluție" la "soluție cu (Nad3rOz" bHgO) \u003d 0,1 mol / dm 3 "; "ST SEV 223-75" la "GOST 27068-86";

al treilea paragraf. Înlocuiți cuvintele: „soluție 10%” cu „soluție cu o fracție de masă de 10%”;

al patrulea paragraf. Înlocuiți cuvintele: „soluție 0,5%” cu „soluție cu o fracție de masă de 0,5%.

Clauza 3.7.2. Înlocuiți cuvintele: „Se cântăresc 25 g de clorură de bariu cu o eroare de cel mult 0,01 g” cu „Se cântăresc 25 g de clorură de bariu (rezultatul în grame se înregistrează la a doua zecimală)”.

Clauza 3.7.3. Formulă. Înlocuiți valoarea: 0,008471 cu 0,0085;

explicatie. Înlocuiește cuvintele: „exact 0,1 n. soluție de iod" la "soluție de iod despre concentrația molară a echivalentului exact de 0,1 mol / dm 3" (de 2 ori); „exact 0,1 n soluție de sulfat de sodiu” până la „soluție de sulfat de sodiu cu o concentrație molară echivalentă cu exact 0,1 mol / dm 3”; înlocuiți valoarea 0,008471 cu 0,0085;

Rescrie ultimul paragraf:

Clauza 4.1. Primul paragraf după cuvintele „pungi de polietilenă conform GOST 17811-78” va fi completat cu cuvintele: „dintr-un film de 0,255 mm grosime”;

primul paragraf după cuvintele „pungi de căptușeală” se completează cu cuvintele: „conform GOST 19360-74 grosimea filmului 0,06-0,08 mm”;

adăugați un paragraf (după al treilea):

„Abaterea greutății medii nete în saci de la valoarea nominală nu trebuie să depășească ±2%. Greutatea medie se determină prin cântărirea a 20 de saci selectați aleatoriu din lot, a căror greutate se însumează și rezultatul se împarte la 20”;

Completați ultimul paragraf cu cuvintele: „cu mașină”.

Clauza 4.2. Rescrie primul paragraf:

"4 2 Marcaj de transport - în conformitate cu GOST 14192-77 cu un semn de pericol în conformitate cu GOST 19433-81, clasa 6, cod de grup 6111

Pe fiecare pachet se aplică o inscripție care conține următoarele date care caracterizează produsele; paragraful d se șterge;

ultimul paragraf după cuvintele „în conformitate cu” va fi completat cu cuvintele: „GOST 14192-77 și”

Punctul 4 3 șterge

Clauza 4 4. Primul paragraf se reformulează;

„4 4 Clorura de bariu se transportă prin toate tipurile de transport (cu excepția aviației) în vehicule acoperite în conformitate cu normele de transport de mărfuri în vigoare pentru acest tip de transport”; ultimul paragraf de precizat într-o nouă formulare

„Clorura de bariu ambalată în saci este transportată în saci conform GOST 21929-76. Mijloace de legătură - conform GOST 21650-76. Dimensiunile totale și greutatea brută a pachetului de transport trebuie să respecte GOST 24597-81 În interiorul mașinii, pachetele sunt ambalate în două niveluri,

(IUS nr. 6 1988)

Amendamentul nr. 4 GOST 742-78 Clorura de bariu comercială. Specificații

Aprobat și pus în aplicare prin Decretul Comitetului de Stat al URSS pentru managementul calității produselor și standarde din 05.04.91 nr. 447

Data introducerii 01.10.91

Clauza 2.1. Al nouălea paragraf se redactează într-o nouă formulare; „Semn de pericol conform GOST 19433-88, clasa 6 (Fig. 66), cod de clasificare 6163, număr de serie ONU 1564”.

Clauza 3.3.1. Înlocuiți cuvintele: „ТТП6116066 în conformitate cu GOST 2823-73” cu GOST

Clauzele 3.3.1, 3.4.1, 3.6.1, 3.7.1. Înlocuiți referința: GOST 24104-80 cu GOST

Clauza 4.1. Primul paragraf se completează cu cuvintele: „sau în containere moi specializate de tip MKR-1.0 C în conformitate cu TU 6-19-74-77 în acord cu

consumator."

Clauza 4.2. Primul paragraf. Înlocuiți cuvintele: „GOST 19433-81, clasa 6, cod de grup 6111” cu „GOST 19433-88, clasa 6 (Fig. 66), cod de clasificare 6163, număr de serie ONU 1564”.

(Continuare vezi p. 130)

Punctul 4.4 se precizează într-o nouă formulare: „4.4. Clorura de bariu se transporta prin toate tipurile de transport (cu exceptia aviatiei) in vehicule acoperite in conformitate cu regulile de transport de marfa in vigoare pentru acest tip de transport.

Transportul tehnic de clorură de bariu pe calea ferată se realizează prin transporturi de vagoane.

Clorura de bariu, ambalată în saci, este transportată în saci conform GOST 26663--S5. Mijloace de legătură - conform GOST 21650-76. Dimensiunile totale și greutatea brută a pachetului de transport trebuie să respecte GOST 24597-8L În interiorul mașinii, pachetele sunt instalate pe două niveluri.

Clorura de bariu, ambalată în containere flexibile specializate de tip MKR - 1,0 C, conform acordului cu consumatorul, trebuie transportată fără transbordare de-a lungul rutei cu încărcare și descărcare pe căile de acces ale expeditorului (destinatarului) în conformitate cu „Condițiile speciale pentru Încărcarea și asigurarea mărfurilor”, aprobată de UIP.

(IUS nr. 7 1991)

Editor A. S. Pshenichnaya Editor tehnic G. A. Makarova Coritor V. S. Chernaya

Închiriat în pe<5. 16.02.78 Подп. в печ. 16,03.78 0,75 п. л. 0,76 уч.-изд. л. Тнр. 10000 Цена 5 ко».

Ordinul „Insigna de onoare” Editura standardelor. Moscova, D-557, Novopresneisky per., Tip E. Imprimanta din Moscova. Moscova, Lyalin per., 6. Zak. 233

Tehnic clorură de bariu.

1. CERINȚE TEHNICE

2. REGULI DE ACCEPTARE

3. METODE DE ANALIZĂ

4. AMBALARE, ETICHETARE, TRANSPORT ȘI DEPOZITARE

5. GARANȚIA PRODUCĂTORULUI

6. CERINȚE DE SIGURANȚĂ

GOST

742-78

CLORURĂ DE BARIU TEHNIC

GOST 742-78

gost

742-78

- ,

DM 3 .

Citeste si

Scenariul sărbătorii „întâlnirea primăverii”

Înregistrarea grupului de recepție „Stars

Scenariu „povești cool” pentru concursul „clasa anului” Standurile școlii cu două etaje

CLOPOTUL