DZWON

Są tacy, którzy czytają tę wiadomość przed tobą.
Subskrybuj, aby otrzymywać najnowsze artykuły.
E-mail
Nazwa
Nazwisko
Jak chciałbyś przeczytać The Bell?
Bez spamu

3.3.1, 3.4.1, 3.6.1

3.3.1, 3.4.1, 3.6.1, 3.7.1

3.3.1, 3.4.1, 3.6.1, 3.7.1

TU 6-09-74-77

5. Ograniczenie okresu ważności zostało usunięte dekretem normy państwowej ZSRR z 04.05.91 N 447

6. EDYCJA (kwiecień 2002) ze zmianami N 1, 2, 3, 4, zatwierdzona w marcu 1983, czerwcu 1986, marcu 1988, kwietniu 1991 (IUS 7-83, 9-86, 6-88, 7-91)


Niniejsza norma dotyczy technicznego chlorku baru przeznaczonego do: przemysł chemiczny, inżynierii mechanicznej i obróbki metali, metalurgii metali nieżelaznych i innych gałęziach przemysłu.

Norma ta określa wymagania dla technicznego chlorku baru, produkowanego na potrzeby gospodarki narodowej oraz na eksport.

Formuła BaCl2HO.

Masa cząsteczkowa(według międzynarodowych mas atomowych 1973) - 244,27.



1. WYMAGANIA TECHNICZNE

1. WYMAGANIA TECHNICZNE

1.1. Techniczny chlorek baru musi być wytwarzany zgodnie z wymaganiami niniejszej normy zgodnie z przepisami technologicznymi zatwierdzonymi w we właściwym czasie.

1.2. Według wskaźników fizykochemicznych techniczny chlorek baru musi spełniać normy określone w tabeli 1.

Tabela 1

Nazwa wskaźnika

Najwyższej klasy OKP 21 5211 0120

I klasa OKP
21 5211 0130

1. Udział masowy chlorku baru (BaClx2HO),%, nie mniej niż

2. Udział masowy pozostałości nierozpuszczalnych w wodzie, %, nie więcej

3. Udział masowy sodu, %, nie więcej

4. Udział masowy wapnia, %, nie więcej

5. Udział masowy żelaza, %, nie więcej

6. Udział masowy siarczków w przeliczeniu na BaS, %, nie więcej

(Wydanie zmienione, Rev. N 2).

2. ZASADY AKCEPTACJI

2.1. Techniczny chlorek baru jest dopuszczony partiami. Partia to produkt jednorodny pod względem wskaźników jakościowych, któremu towarzyszy jeden dokument jakości w ilości nie przekraczającej 70 ton.

Dokument jakości musi zawierać:

nazwa producenta i jego znak towarowy;

nazwa i gatunek produktu;

numer partii;

Data produkcji;

waga netto;

oznaczenie tego standardu;

znak niebezpieczeństwa zgodnie z GOST 19433, klasa 6 (rys. 6b), kod klasyfikacyjny 6163, numer seryjny UN 1564;

wyniki przeprowadzonych analiz lub potwierdzenie zgodności jakości produktu z wymaganiami niniejszej normy.


2.2. Aby sprawdzić jakość technicznego chlorku baru na zgodność z wymaganiami tej normy wybiera się 3% worków, ale nie mniej niż trzy z partii mniejszej niż 50 worków.

Dozwolone jest pobieranie próbek ze strumienia produktu podczas załadunku worków; masa próbki pierwotnej jest nie mniejsza niż 0,5 kg z 25 ton produktu.

(Wydanie zmienione, Rev. N 3).

2.3. Po otrzymaniu niezadowalających wyników analizy dla co najmniej jednego ze wskaźników przeprowadzana jest ponowna analiza próbek pobranych z podwójnej liczby jednostek produktu z tej samej partii. Wyniki ponownej analizy dotyczą całej partii.

3. METODY ANALIZY

3.1. Wybór próbek

3.1.1. Próbki punktowe pobiera się sondą, zanurzając ją na głębokość worka wzdłuż osi pionowej. Masa próbki pierwotnej nie powinna być mniejsza niż 0,2 kg.

Dozwolone jest pobranie próbki poprzez przekroczenie przepływu produktu bezpośrednio przed załadowaniem do worków z częstotliwością zapewniającą masę próbki zbiorczej nie mniejszą niż 0,5 kg.

3.1.2. Wybrane próbki pierwotne są łączone w próbkę zbiorczą, dokładnie mieszaną, redukowaną przez ćwiartowanie do średniej próbki ważącej co najmniej 0,25 kg i umieszczaną w czystym, suchym słoiku, który jest szczelnie zamknięty.

3.1.3. Do słoika dołączona jest etykieta z następującymi oznaczeniami: nazwa produktu, numer partii i data pobrania próbki.

3.2. Do analizy i przygotowania roztworów stosuje się odczynniki o czystości chemicznej. lub hdd

Dozwolone jest używanie importowanego szkła laboratoryjnego i sprzętu zgodnie z klasą dokładności oraz odczynników o jakości nie niższej niż domowe.

3.3. Oznaczanie udziału masowego chlorku baru

3.3.1. Sprzęt, odczynniki i roztwory

Wagi laboratoryjne zgodne z GOST 24104*, 2 i 3 klasa dokładności.
________________
* Od 1 lipca 2002 r. GOST 24104-2001 został wprowadzony w życie (dalej).

Masy G-2-210 i G-3-210 zgodnie z GOST 7328.

Suszarka elektryczna zapewniająca temperaturę grzania 150-180°С.

Szklany termometr techniczny według GOST 28498.

GOST 14919 lub podobny lub kąpiel powietrzna (piaskowa).

Elektryczny piec muflowy z regulatorem temperatury, który zapewnia równomierne grzanie i utrzymuje temperaturę 800-850 °C.

Eksykator zgodny z GOST 25336, wypełniony żelem krzemionkowym.

Moździerz porcelanowy z tłuczkiem według GOST 9147.

Szkło N-1-400 (500) TC według GOST 25336.

Pipeta 3-25 wg NTD. Dozwolone jest użycie pipety klasy 2 z błędem nie większym niż ±0,02 cm.

Cylindry wymiarowe 1-10-(25, 250) według GOST 1770.

Lejek szklany według GOST 25336.

Tygle niskie 3 i 4 zgodnie z GOST 9147.



Oglądaj okulary, szklane sztyfty z gumową końcówką.

Kwas solny według GOST 3118 o gęstości 1,19 g/cm.

Kwas siarkowy zgodnie z GOST 4204, roztwór stężony (1/2HSO)=1 mol/dm.

Chlorek baru według GOST 4108

Techniczny żel krzemionkowy zgodnie z GOST 3956

Woda destylowana według GOST 6709.

(Wydanie zmienione, Rev. N 4).

3.3.2. Przeprowadzanie analizy

25 cm3 roztworu A, przygotowanego według p. 3.4.2, przenosi się za pomocą pipety do szklanki, 200 cm3 wody, 2 cm3 kwasu solnego wlewa się, podgrzewa do wrzenia i powoli, kropla po kropli, mieszając, 30 cm3 roztworu kwasu siarkowego ogrzać do wrzenia, gotować przez 2-3 minuty do zgrubienia osadu.

Szkło przykrywa się szkiełkiem zegarkowym i trzyma na kuchence elektrycznej pokrytej azbestem lub w łaźni powietrznej (piaskowej) w temperaturze zbliżonej do wrzenia (90-95°C) przez co najmniej 2 godziny i myje wodą podgrzaną do gotowanie do momentu, gdy woda myjąca zareaguje ujemnie na jony siarczanowe (test z chlorkiem baru). Filtr z osadem umieszcza się w wypalonym i wstępnie zważonym tyglu (wynik ważenia w gramach zapisuje się z dokładnością do czwartego miejsca po przecinku). Tygiel z osadem umieszcza się na kuchence elektrycznej, starannie suszy, spopiela bez zapłonu i kalcynuje do stałej masy w temperaturze 800–850°C. Kalcynowany tygiel z osadem chłodzi się w eksykatorze na żelu krzemionkowym i waży (wynik w gramach zapisuje się do czwartego miejsca po przecinku).

3.3.3. Przetwarzanie wyników

Udział masowy chlorku baru () jako procent oblicza się według wzoru



- masa tygla, g;

współczynnik przeliczeniowy BaSO dla ВаСl·2HO;

Waga zawiasu, g.

Wynik analizy przyjmuje się jako średnią arytmetyczną wyników dwóch równoległych oznaczeń, których bezwzględna rozbieżność nie przekracza dopuszczalnej rozbieżności 0,3%, przy poziomie ufności 0,95.

3.4. Oznaczanie udziału masowego pozostałości nierozpuszczalnych w wodzie

3.4.1. Sprzęt, odczynniki i roztwory

Wagi laboratoryjne zgodne z GOST 24104, II klasa dokładności.

Wagi G-2-210 zgodnie z GOST 7328.

Kuchenka elektryczna typu zamkniętego EPSH 1-08-220 według GOST 14919 lub podobnego typu.

Elektryczny piec muflowy z regulatorem temperatury, który zapewnia równomierne grzanie i utrzymuje temperaturę 800-900 °C.

Eksykator zgodny z GOST 25336, wypełniony żelem krzemionkowym.

Okulary H-1-300 (400) TC według GOST 25336.

Cylinder wymiarowy 1-250 według GOST 1770.

Kolba miarowa 1-1000 według GOST 1770.

Tygle niskie 3 lub 4 według GOST 9147.

Papierowy filtr bezpopiołowy „niebieska taśma”.

Techniczny żel krzemionkowy zgodnie z GOST 3956, suszony w temperaturze 150-180 ° C do stałej masy.

Kwas siarkowy według GOST 4204, roztwór z ułamek masowy 10%.

Woda destylowana według GOST 6709.

3.4.2. 25 g chlorku baru (wynik w gramach zapisuje się z dokładnością do czwartego miejsca po przecinku) umieszcza się w zlewce, rozpuszcza w 200 ml wody ogrzanej do wrzenia i przesącza przez odpopielany filtr z podwójną bibułą z niebieską taśmą. Osad przemywa się wodą podgrzaną do wrzenia, aż woda z przemywania przereaguje ujemnie z jonem baru (próbka z roztworem kwasu siarkowego). Przesącz i popłuczyny przenosi się do kolby miarowej, objętość roztworu w kolbie doprowadza się do kreski wodą i dobrze miesza (roztwór A). Roztwór przechowuje się w celu oznaczenia udziału masowego chlorku baru, filtr z osadem umieszcza się w wypalonym i wstępnie zważonym tyglu (wynik w gramach zapisuje się do czwartego miejsca po przecinku). Tygiel z filtrem umieszczany jest na kuchence elektrycznej, starannie suszony, spopielany bez zapłonu i wypalany do stałej masy w temperaturze 800-900°C. Kalcynowany tygiel z osadem chłodzi się w eksykatorze na żelu krzemionkowym i waży (wynik w gramach zapisuje się do czwartego miejsca po przecinku).

3.4.3. Przetwarzanie wyników

Udział masowy pozostałości nierozpuszczalnej w wodzie () jako procent oblicza się według wzoru

gdzie jest masa tygla z osadem po kalcynacji, g;

- masa tygla, g;

- waga próbki, g.

Wynik analizy przyjmuje się jako średnią arytmetyczną wyników dwóch równoległych oznaczeń, których względna rozbieżność nie przekracza dopuszczalnej rozbieżności 15%, przy poziomie ufności 0,95.

3.5. Oznaczanie udziału masowego sodu i wapnia

3.5.1. Sprzęt, odczynniki i roztwory

Spektrofotometr do płomienia (dowolnego typu) pracujący w zakresie długości fal od 400 do 800 nm.

Sprężarka dowolnego typu do powietrza.

Kolby miarowe 1-100-2, 1-200-2, 1-250-2 według GOST 1770.

Biurety 3-2-10-0.1 wg NTD.

Acetylen rozpuszczony techniczny zgodnie z GOST 5457.

Propan-butan (gospodarstwo domowe w butli) lub gaz z sieci miejskiej.

Kwas azotowy baru według GOST 3777, dwukrotnie rekrystalizowany, nie zawierający zanieczyszczeń sodu i wapnia lub przy minimalnej zawartości, stopień czystości określa się na spektrofotometrze metodą dodawania, roztwór o ułamku masowym 5% ( rozwiązanie A).

Kwas solny według GOST 3118, roztwór o ułamku masowym 25%.

Woda destylowana według GOST 6709.

Roztwory o stężeniu masowym sodu i wapnia; przygotowany zgodnie z GOST 4212.

Roztwór o stężeniu masowym sodu i wapnia, 0,1 g / dm; przygotowane w następujący sposób: 25 cm3 roztworów zawierających sód i wapń, przygotowanych zgodnie z GOST 4212, umieszcza się w kolbie miarowej o pojemności 250 cm3, objętość roztworu w kolbie dostosowuje się do kreski wodą i dokładnie miesza (rozwiązanie B).

Roztwór o stężeniu masowym sodu i wapnia 0,01 g/dm3; przygotowany w następujący sposób: 25 ml roztworu B umieszcza się w kolbie miarowej o pojemności 250 ml, objętość roztworu w kolbie doprowadza się do kreski wodą i dokładnie miesza (roztwór C).

Roztwory do porównania stężenia masowego sodu i wapnia 0,25; 0,5; 1,0; 2.0; 4.0; 6,0; 8,0; 10,0; 12,0 i 14,0 mg/dm każdego pierwiastka; przygotowany w następujący sposób: w kolbach miarowych o pojemności 100 cm3 umieszcza się za pomocą biuret 10,6 cm3 roztworu A, 0,6 cm3 roztworu kwasu solnego oraz roztwory B i C. Objętość roztworów B i C wprowadzanych do każdej kolby miarowej wynosi wskazane w tabeli 2.

Tabela 2

Numer rozwiązania referencyjnego

Objętość roztworu B,
cm

Objętość roztworu B,
cm

Stężenie masowe sodu lub wapnia w roztworze odniesienia, mg/dm

________________
* Rozwiązanie kontrolne (w tle) bez wykrywalnych elementów.


Objętości roztworów w kolbach uzupełniono wodą do kreski i dokładnie wymieszano.

3.5.2. Przeprowadzanie analizy

Odważyć 1 g chlorku baru (wynik w gramach zapisuje się z dokładnością do czwartego miejsca po przecinku), umieścić w kolbie miarowej o pojemności 200 ml, objętość roztworu w kolbie wyrównać wodą do kreski i dokładnie wymieszać .

Przygotowanie do oznaczenia odbywa się zgodnie z instrukcją urządzenia.

Oznaczenie wykonuje się na liniach spektralnych: dla sodu – 589,0 nm, dla wapnia – 422,7 nm. Linia zerowa urządzenia ustawiona jest na wodzie.

Oznaczanie przeprowadza się zgodnie z krzywą kalibracyjną (metoda 1) lub przy użyciu roztworów granicznych (metoda 2).

Przy oznaczaniu wg metody 1, po przygotowaniu urządzenia, wykonuje się fotometrię wody użytej do przygotowania wszystkich roztworów, a następnie fotometrię roztworów analizowanych i kontrolnych (tła) oraz roztworów referencyjnych w kolejności rosnącej stężenie masowe pierwiastka.

Następnie fotometrię wykonuje się w odwrotnej kolejności, zaczynając od roztworów o maksymalnej zawartości pierwiastka, uwzględniając jako poprawkę odczyt uzyskany podczas fotometrii roztworu kontrolnego (tła).

Każdy pomiar wykonywany jest trzykrotnie (po pomiarze spryskiwanie wodą) i obliczana jest średnia wartość natężenia promieniowania dla każdego roztworu. Na podstawie danych uzyskanych dla roztworów referencyjnych budowany jest wykres kalibracyjny, wykreślający odczyty urządzenia rejestrującego na osi y oraz stężenie masowe pierwiastków do oznaczenia w miligramach na decymetr sześcienny na odciętej.

Przy wyznaczaniu udziału masowego pierwiastka zgodnie z metodą 2 wybiera się dwa roztwory referencyjne: jeden o wyższym, drugi o niższym stężeniu oznaczanego pierwiastka w porównaniu do roztworu analizowanego. Stężenie masowe pierwiastka we wszystkich trzech roztworach powinno być tego samego rzędu. Roztwory odniesienia i analizowany roztwór są mierzone fotometrycznie w tych samych warunkach i rejestrowana jest wartość sygnału.

3.5.3. Przetwarzanie wyników

Przy określaniu metodą 1 ułamek masowy sodu lub wapnia () jako procent oblicza się według wzoru

gdzie jest stężenie masowe pierwiastka znalezionego z krzywej kalibracyjnej, mg/dm;

- waga próbki, g.

Przy określaniu metodą 2 ułamek masowy sodu lub wapnia () w procentach oblicza się według wzoru

gdzie i oznacza stężenie masowe pierwiastków, które należy określić w roztworach odniesienia (), mg/dm;

- wskazanie urządzenia rejestrującego dla analizowanego rozwiązania;

oraz - wskazanie urządzenia rejestrującego dla roztworów odniesienia ( - dla roztworu o wysokim stężeniu masowym pierwiastka);

- waga próbki, g.



Notatka

1. Gdy stężenie masowe sodu w badanej próbce jest większe niż 2 mg/dm, krzywą kalibracyjną należy zbudować z roztworów wzorcowych różniących się stężeniem masowym sodu o nie więcej niż 1 mg/dm lub oznaczenie powinno dokonywać w zakresie stężeń masowych 0,5-2 mg/dm sm poprzez rozcieńczenie analizowanych roztworów.

2. Wszystkie roztwory i woda użyte do ich przygotowania są przechowywane w naczyniach polietylenowych lub kwarcowych.

3.6. Oznaczanie ułamka masowego żelaza

3.6.1. Sprzęt, odczynniki i roztwory

Fotoelektrokolorymetr typu FEK-56, FEK-60.

Wagi laboratoryjne zgodne z GOST 24104, 2-4 klasy dokładności.

Masy G-2-210 i G-3-210 zgodnie z GOST 7328.

Kuchenka elektryczna typu zamkniętego EPSH-1-08-220 zgodnie z GOST 14919.

Okulary H-1-250 TC zgodnie z GOST 25336.

Kolby miarowe 1-100(250)-2 według GOST 1770.

Lejek szklany według GOST 25336.

Biureta 3-2-5-0,02 wg NTD.

Papierowy filtr bezpopiołowy „niebieska taśma”.

Kwas solny według GOST 3118 o gęstości 1,19 g / cm3 i roztworze o ułamku masowym 25%.

Woda amoniakalna według GOST 3760, roztwór o ułamku masowym 10%.

2,2"-dipirydylu (wskaźnik) lub 1,10-fenantroliny (wskaźnik), roztwór przygotowuje się w następujący sposób: 2,5 g 2,2"-dipirydylu lub 1,10-fenantroliny umieszcza się w szklance o pojemności 100 ml, rozpuszczone w 25 ml alkoholu etylowego, przenieść do kolby miarowej o pojemności 500 ml, dopełnić wodą objętość roztworu do kreski i wymieszać.

Kwas askorbinowy o ułamku masowym substancji głównej co najmniej 99,0%, roztwór o ułamku masowym 5%; przechowywać w pomarańczowej szklanej butelce z szlifowanym korkiem w chłodnym miejscu; roztwór jest stabilny przez 2 tygodnie.

Rektyfikowany techniczny alkohol etylowy zgodny z GOST 18300, najwyższej jakości.

Roztwór o stężeniu masowym Fe w 1 mg/cm; przygotowany zgodnie z GOST 4212 (rozwiązanie A); 10 ml roztworu A rozcieńcza się wodą do 1 dm (roztwór B). 1 ml roztworu B zawiera 0,01 mg Fe (ważne na dzień).

Wskaźnik papierowy uniwersalny.

Woda destylowana według GOST 6

3.6.2. Budowa wykresu kalibracyjnego

Aby skonstruować wykres kalibracyjny, przygotowuje się 10 roztworów kalibracyjnych. W tym celu do kolb miarowych o pojemności 100 cm3 z biuretą dodaje się 1,0; 2.0; 3.0; 4.0; 5.0; 6,0; 7,0; 8,0; 9,0; 10,0 cm3 roztworu B, co odpowiada 0,010; 0,020; 0,030; 0,040; 0,050; 0,060; 0,070; 0,080; 0,090; 0,100 mg Fe. Roztwory w kolbach rozcieńcza się wodą do 50 cm3, dodaje 2 cm3 25% roztworu kwasu solnego, 5 cm3 roztworów kwasu askorbinowego i 2,2"-dipirydylu lub 1,10-fenantroliny, za każdym razem mieszając zawartość kolby. Roztwory dodać roztwór amoniaku do pH około 3,5 zgodnie z uniwersalnym papierkiem wskaźnikowym.Następnie objętość roztworów wyrównać wodą do kreski i dokładnie wymieszać.W tym samym czasie roztwór odniesienia nie zawierający żelaza przygotowuje się w tym celu 2 cm3 25% roztworu kwasu solnego i 5 ml roztworu kwasu askorbinowego, rozcieńczyć wodą do kreski i wymieszać.

Po 30 minutach mierzy się gęstość optyczną roztworów wzorcowych w stosunku do roztworu wzorcowego na kolorymetrze fotoelektrycznym przy użyciu filtra światła zielonego (przy długości fali 500-540 nm) w kuwetach o grubości warstwy absorbującej 30 mm .

Na podstawie uzyskanych danych budowany jest wykres kalibracyjny wykreślający na osi odciętej masę żelaza (Fe) w roztworach kalibracyjnych w miligramach, a na osi rzędnych odpowiednie wartości gęstości optycznej

3.6.3. Przeprowadzanie analizy

Odważa się 10 g chlorku baru (wynik w gramach zapisuje się z dokładnością do drugiego miejsca po przecinku), umieszcza w szklance o pojemności 250 cm3, 100 cm3 wody i 10 cm3 kwasu solnego o gęstości 1,19 g/cm3 dodaje się, gotuje przez 5 minut, chłodzi, przenosi do kolby miarowej o pojemności 250 ml, doprowadza do kreski wodą, dokładnie miesza, przesącza przez suchy filtr, odrzucając pierwsze porcje przesączu. W kolbie miarowej o pojemności 100 cm3 pipetą pobiera się 5-50 cm3 filtratu (w zależności od udziału masowego żelaza), rozcieńczonego wodą do 50 cm3, 2 cm3 roztworu o udziale masowym 25% kwasu chlorowodorowego, 5 cm3 roztworów kwasu askorbinowego i 2,2"-dipirydylu lub 1,10-fenantroliny, rozcieńczonych do 80 ml wodą, każdorazowo mieszając. Do otrzymanego roztworu dodaje się roztwór amoniaku do pH około 3,5 zgodnie z do uniwersalnego papierka wskaźnikowego Objętość roztworu w kolbie wyrównać do kreski wodą i dokładnie wymieszać. Jednocześnie przygotować roztwór odniesienia w następujący sposób: 5-50 cm3 otrzymanego filtratu przenieść do kolby miarowej o poj. 100 cm3 (w zależności od zawartości żelaza), dodaje się 2 cm3 25% roztworu kwasu solnego, 5 cm3 roztworu kwasu askorbinowego, uzupełnia się wodą do kreski i miesza.

Po 30 minutach zmierzyć gęstość optyczną analizowanych roztworów w stosunku do roztworu odniesienia, jak opisano w pkt 3.6.2.

Masę żelaza w analizowanym roztworze w miligramach wyznaczamy poprzez kalibrację

grafika.

3.6.4. Przetwarzanie wyników

Ułamek masowy żelaza () w procentach oblicza się według wzoru

gdzie jest masa żelaza znaleziona na krzywej kalibracyjnej, mg;

- waga próbki, g;

- objętość analizowanego roztworu pobrana do fotokolorymetrii, patrz

Wynik analizy przyjmuje się jako średnią arytmetyczną wyników dwóch równoległych oznaczeń, których względna rozbieżność nie przekracza dopuszczalnej rozbieżności 20%, przy poziomie ufności 0,95 GOST 1770 GOST 27068, roztwór (NaSO 5HO ) = 0,1 mol/dm., dodać 80 cm3 wody, wymieszać, dodać 15 cm3 roztworu jodu z biurety, 5 cm3 roztworu kwasu octowego, zatkać kolbę i wstrząsać jej zawartością do rozpuszczenia próbki. Nadmiar jodu miareczkuje się roztworem siarczanu sodu do barwy słomkowożółtej, następnie dodaje się 2 ml roztworu skrobi i miareczkowanie kontynuuje się, aż roztwór stanie się bezbarwny.

3.7.3. Przetwarzanie wyników

Ułamek masowy siarczków pod względem siarczku baru () jako procent oblicza się według wzoru

gdzie jest objętość roztworu jodu o stężeniu molowym równoważnym dokładnie 0,1 mol / dm, wprowadzonemu do próbki, cm;

- objętość roztworu siarczanu sodu o stężeniu molowym równoważnym dokładnie 0,1 mol / dm3, użytego do miareczkowania nadmiaru jodu, cm;

- masa siarczku baru, odpowiadająca 1 cm roztworowi jodu o stężeniu molowym równoważnym dokładnie 0,1 mol / dm, g;

- waga próbki, g.

Wynik analizy przyjmuje się jako średnią arytmetyczną wyników dwóch równoległych oznaczeń, których względna rozbieżność nie przekracza dopuszczalnej rozbieżności 20%, przy poziomie ufności 0,95.

Sekcja 3. (Wydanie zmienione, Rev. N 3).

4. PAKOWANIE, OZNAKOWANIE, TRANSPORT I PRZECHOWYWANIE

4.1. Techniczny chlorek baru jest pakowany w worki polietylenowe zgodnie z GOST 17811 z folii o grubości 0,255 mm, zamknięte w trójwarstwowych workach papierowych marki NM zgodnie z GOST 2226 lub w trójwarstwowych workach papierowych z zamkniętymi workami foliowymi zgodnie z GOST 19360 o grubości folii 0,06-0,08 mm lub w pięciowarstwowych torebkach laminowanych marki PM z dwiema wewnętrznymi warstwami papieru workowego laminowanego polietylenem zgodnie z GOST 2226 lub w miękkich specjalistycznych pojemnikach typu MKR - 1,0 C zgodnie z TU 6-19-74 zgodnie z ustaleniami z konsumentem.

Techniczny chlorek baru przeznaczony na eksport pakowany jest w worki polietylenowe zgodnie z GOST 17811, zamknięte w workach lniano-juto-kenaf zgodnie z GOST 30090 lub w pięciowarstwowych papierowych workach marki MN zgodnie z GOST 2226.

Waga netto nie przekracza 50 kg.

Odchylenie średniej masy netto w workach od wartości nominalnej nie powinno przekraczać ±2%. Średnia waga jest określana poprzez zważenie 20 worków wybranych losowo z partii, których waga jest sumowana, a wynik dzielony przez 20.

Plastikowa torba i wkładka są zgrzewane lub zaginane i zszywane razem z papierową torbą maszynowo.

4.2. Oznakowanie transportowe - zgodnie z GOST 14192 ze znakiem niebezpieczeństwa zgodnie z GOST 19433, klasa 6 (ryc. 6b), kod klasyfikacyjny 6163, numer seryjny UN 1564.

Na każdym opakowaniu znajduje się napis zawierający następujące dane charakteryzujące produkt:

a) nazwę produktu;

b) numer partii;

c) oznaczenia tego standardu;

d) (Skreślony, Rev. N 3).

Produkty przeznaczone na eksport muszą być oznakowane zgodnie z GOST 14192 i zleceniem pracy zagranicznych organizacji handlowych.

4.1, 4.2. (Wydanie zmienione, Rev. N 3, 4).

4.3. (Skreślony, Rev. N 3).

4.4. Chlorek baru jest przewożony wszystkimi rodzajami transportu (z wyjątkiem lotnictwa) pod zadaszeniem pojazdy zgodnie z zasadami przewozu towarów obowiązującymi na tego rodzaju przewozach.

Transport technicznego chlorku baru przez kolej żelazna realizowanych przesyłkami samochodowymi.

Chlorek baru pakowany w worki jest transportowany w workach zgodnie z GOST 26663. Środki mocujące - zgodnie z GOST 21650. Wymiary gabarytowe i waga brutto opakowania transportowego muszą być zgodne z GOST 24597. Wewnątrz samochodu pakiety są instalowane na dwóch poziomach.

Chlorek baru, pakowany w specjalistyczne elastyczne kontenery typu MKR - 1,0 C, zgodnie z ustaleniami z odbiorcą, należy przewozić bez przeładunku po trasie z załadunkiem i rozładunkiem po drogach dojazdowych nadawcy (odbiorcy) zgodnie z " Specyfikacje załadunku i mocowania ładunków” zatwierdzonych przez Ministerstwo Kolei.

(Wydanie zmienione, Rev. N 4).

4.5. Techniczny chlorek baru jest przechowywany w pomieszczeniach zamkniętych, oddzielnie od innych produktów.

5. GWARANCJA PRODUCENTA

5.1. Producent zapewnia, że ​​techniczny chlorek baru spełnia wymagania niniejszej normy, z zastrzeżeniem warunków transportu i przechowywania.

(Wydanie zmienione, Rev. N 1).

5.2. Okres gwarancji przechowywania technicznego chlorku baru wynosi dwa lata od daty produkcji.

(Wydanie zmienione, Rev. N 1).

6. WYMOGI BEZPIECZEŃSTWA

6.1. Techniczny chlorek baru jest toksyczny, przeciwpożarowy i przeciwwybuchowy.

6.2. Podczas wdychania pyłu chlorku baru może rozwinąć się pylica płuc, ostre zapalenie płuc i oskrzeli.

Kiedy chlorek baru dostanie się do organizmu przez przewód pokarmowy, może wystąpić ostre i przewlekłe zatrucie. Chlorek baru może powodować choroby zapalne mózgu i jego miękkiej skorupy, a także zmiany w mięśniach gładkich i sercowych.

6.3. Działa z chlorkiem baru obsługa musi działać w kombinezonach, butach ochronnych i urządzeniach ochronnych zgodnie ze standardowymi normami branżowymi zatwierdzonymi w określony sposób.

6.4. Pomieszczenia produkcyjne i laboratoria, w których prowadzona jest praca z chlorkiem baru, muszą być wyposażone w skuteczną wentylację mechaniczną nawiewno-wywiewną. Miejsca powstawania pyłu należy wyposażyć w wiaty z wentylacją wyciągową.

Przygotowanie próbek chlorku baru do analizy powinno odbywać się pod wyciągiem. Unikaj kontaktu pracowników z produktem – wprowadzenie mechanizacji i automatyzacji procesy technologiczne, sprzęt uszczelniający.

Sprzątanie pomieszczeń musi odbywać się metodą mokrą.

6.5. W miejscu pracy nie wolno jeść ani palić. Dokładnie umyj ręce przed jedzeniem lub paleniem.

Tekst dokumentu jest weryfikowany przez:
oficjalna publikacja
Moskwa: Wydawnictwo IPK Standards, 2002

Wydanie oficjalne

PAŃSTWOWY KOMITET STANDARDÓW RADY MINISTRÓW ZSRR

OPRACOWANE Orderem Czerwonego Sztandaru Pracy przez Państwowy Instytut Badań i Projektowania Podstaw Chemii (NIOKHIM)

Zastępca reżyser Praca naukowa B. A. Shikhov Liderzy tematu: E. F. Dubrava, L. S. Zheltobryuh Wykonawcy: I. P. Knigavno, E. B. Gitis, I. N. Kravtsova

WPROWADZONE przez Ministerstwo Przemysłu Chemicznego

Członek Zarządu V. F. Rostunov

PRZYGOTOWANE DO ZATWIERDZENIA przez Ogólnounijny Instytut Naukowo-Badawczy Normalizacji (8NIIS)

Dyrektor A. V. Glimev

ZATWIERDZONE I WPROWADZONE W ŻYCIE Dekretem Państwowego Komitetu Normalizacyjnego Rady Ministrów ZSRR z dnia 3 lutego 1978 r. H2 173

UKD 661.844.321: 006.354 Grupa L14

STANDARD STANU UNII SSR


CHLOREK BARU TECHNICZNY.

Specyfikacja

Techniczny chlorek baru. Specyfikacja


GOST

742-78



Dekretem Państwowego Komitetu Norm Rady Ministrów ZSRR z dnia 3 lutego 1978 r. Nr 173 ustala się okres ważności


od 01.01.2079 do 01.01.2084


Nieprzestrzeganie normy jest karalne


Norma ta dotyczy technicznego chlorku baru * przeznaczonego dla przemysłu chemicznego, budowy maszyn i obróbki metali, hutnictwa metali nieżelaznych i innych gałęzi przemysłu.

Norma ta określa wymagania dla technicznego chlorku baru, produkowanego na potrzeby gospodarki narodowej oraz na eksport.

Formuła VAS „ZDGO.

Masa cząsteczkowa (według międzynarodowych mas atomowych 1973) - 244,28.


1. WYMAGANIA TECHNICZNE


1.1. Techniczny chlorek baru musi być wytwarzany zgodnie z wymaganiami tej normy zgodnie z zatwierdzonymi w określony sposób przepisami technologicznymi.

1.2. Według wskaźników fizykochemicznych techniczny chlorek baru musi spełniać normy określone w tabeli.


Publikacja urzędowa Przedruk zabroniony


©Wydawnictwo Standardów, 1978


Nazwa wskaźnika

Najwyższa klasa

1 Udział masowy chlorku baru (BaCl * 2H 5 0),%, nie mniej niż

2. Udział masowy pozostałości nierozpuszczalnych w wodzie, %, nie więcej

3. Udział masowy sodu, %, nie więcej

4 Udział masowy wapnia, %, nie więcej

5 Udział masowy żelaza, %, nie więcej

6. Udział masowy siarczków w przeliczeniu na BaS, %, nie więcej

2. ZASADY AKCEPTACJI

2.1. Techniczny chlorek baru jest dopuszczony partiami. Partia to produkt jednorodny pod względem wskaźników jakościowych, któremu towarzyszy jeden dokument jakości w ilości nie przekraczającej 70 ton.

2.2. Aby sprawdzić jakość handlowego chlorku baru na zgodność z wymaganiami tej normy, wybiera się 5% worków, ale nie mniej niż trzy worki z partii mniejszej niż 50 worków.

2.3. Po otrzymaniu niezadowalających wyników analizy dla co najmniej jednego ze wskaźników przeprowadza się ponowną analizę ipo6, wybraną z podwójnej liczby jednostek produktu z tej samej partii. Wyniki ponownej analizy dotyczą całej partii.

3. METODY ANALIZY

3.1. Wybór próbek

3.1.1. Próbki jednorazowe pobiera się sondą, zanurzając ją do 3 U głębokości worka wzdłuż osi pionowej. Masa pojedynczej próbki nie powinna być mniejsza niż 0,2 kg,

3.1.2. Wybrane jednorazowe próbki są łączone we wspólną próbkę, dokładnie mieszane, redukowane przez ćwiartowanie do średniej próbki ważącej co najmniej 0,25 kg i umieszczane w czystym, suchym słoiku, który jest szczelnie zamknięty.

3.1.3. Na słoiku naklejona jest etykieta z następującymi oznaczeniami: nazwa producenta, nazwa

produkt, numer partii i datę pobrania próbki.

Strona GOST 742-78 3

3.2. Do analizy i przygotowania roztworów stosuje się odczynniki o czystości chemicznej. lub hdd

3.3. Oznaczanie udziału masowego chlorku baru

3.3.1. Odczynniki i roztwory

3.3.2. Przeprowadzanie analizy

25 ml roztworu A, przygotowanego zgodnie z pkt 3.4.2., przenosi się pipetą do szklanki o pojemności 400-500 ml, dodaje 200 ml wody, 2 ml kwasu solnego, ogrzewa do wrzenia i 30 ml wrzącego roztworu powoli wkrapla się, mieszając kwas siarkowy, gotować przez 2-3 minuty w celu zgrubienia osadu. Osad osadza się na 2 godziny w gorącym miejscu, przykrywając zlewkę bibułą filtracyjną, a następnie przesącza przez podwójnie gęsty filtr „niebieski wstęgowy”, przemywając wrzącą wodą, aż do zaniku reakcji do jonu siarczanowego (próbka z chlorkiem baru). Przemyty osad z filtrem umieszcza się w porcelanowym tyglu wstępnie kalcynowanym, spopiela powoli bez prażenia i kalcynuje w temperaturze 800-850°C do stałej masy.

3.3.3. Przetwarzanie wyników

Udział masowy chlorku baru (X) w procentach oblicza się według wzoru

m r 1.0466-1000-100

gdzie m| - masa osadu siarczanu baru po kalcynacji, g;

1,0466 - współczynnik konwersji BaSC>4 do BaCla-2HaO; m – masa próbki pobranej zgodnie z pkt 3.4.2., d.

Wynik analizy przyjmuje się jako średnią arytmetyczną dwóch równoległych oznaczeń, między którymi dopuszczalne rozbieżności nie powinny przekraczać 0,3%.

3.4. Oznaczanie udziału masowego pozostałości nierozpuszczalnych w wodzie

3.4.1. Odczynniki i roztwory

3.4.2. Przeprowadzanie analizy

Odważyć 25 g chlorku baru z błędem nie większym niż 0,0002 g, umieścić w zlewce o pojemności 300 ml, rozpuścić w 200 ml gorącej wody, a roztwór przesączyć przez podwójny bezpopiołowy filtr papierowy z niebieską wstęgą. Osad przemywa się na gorąco

którego woda ma ujemną reakcję na jon chloru (próbka z azotanem srebra). Przesącz i popłuczyny przenosi się do kolby miarowej o pojemności 1 l, objętość roztworu w kolbie doprowadza się do kreski wodą i dobrze miesza (roztwór A). Roztwór jest przechowywany do oznaczania chlorku baru. Osad z filtrem przenosi się do porcelanowego tygla i kalcynuje w temperaturze 800-900°C do stałej masy.

3.4.3. Przetwarzanie wyników

Udział masowy pozostałości nierozpuszczalnej w wodzie (A „j) jako procent oblicza się według wzoru

gdzie W| - masa pozostałości po kalcynacji, g; m - masa próbki, g.

Wynik analizy przyjmuje się jako średnią arytmetyczną z dwóch równoległych oznaczeń, między którymi dopuszczalne rozbieżności nie powinny przekraczać 15% w stosunku do średniego wyniku oznaczenia obliczonego stężenia.

3.5. Oznaczanie udziału masowego sodu i wapnia

3.5.1. Sprzęt, odczynniki i roztwory

Spektrofotometr płomieniowy (dowolnej marki) pracujący w zakresie długości fal od 400 do 800 nm.

(Poza mieszaniną acetylenowo-powietrzną dopuszcza się stosowanie innych mieszanin gazów pod warunkiem wzbudzenia w płomieniu oznaczanych pierwiastków, np. propan-butan-tlen i inne).

Odpowiednie rozcieńczenie roztworów B i C daje roztwór zawierający 0,1 mg sodu i 0,1 mg wapnia na ml (roztwór D).

Próbki roztworów zawierające 0,25; 0,5; jeden; 2; cztery; 6; osiem; dziesięć; 12 i 14 mg/l każdego pierwiastka przygotowuje się w następujący sposób: in

GOST 7"-73 Strona. 5

kolby miarowe o pojemności 100 ml umieszcza się w 10,6 ml roztworu A, 0,6 ml kwasu solnego i odpowiednio 0,25; 0,5; jeden; 2; cztery; 6; osiem; dziesięć; 12 i 14 ml roztworu G, objętość każdego roztworu uzupełnić wodą do kreski i dokładnie wymieszać.

Roztwór tła zawierający bar w ilości odpowiadającej jego zawartości w próbce próbki przygotowuje się w następujący sposób: 10,6 ml roztworu A, 0,6 ml roztworu kwasu chlorowodorowego umieszcza się w kolbie miarowej o pojemności 100 ml, objętość roztwór wyrównać do kreski wodą i dokładnie wymieszać.

3.5.2. Przeprowadzanie analizy

Odważyć 1 g chlorku baru z błędem nie większym niż 0,0002 g, umieścić w kolbie miarowej o pojemności 200 ml, rozpuścić w wodzie, objętość roztworu dostosować do kreski wodą i dokładnie wymieszać.

Po przygotowaniu urządzenia wykonuje się fotometrię widm analizowanego roztworu i roztworów wzorcowych naprzemiennie dla sodu o długości fali 589 nm i wapnia o długości fali 422,7 nm w kolejności: mikroamperomierz jest ustawiony na zero podczas rozpylania roztworu tła, to widma roztworów referencyjnych są fotometrowane w kolejności wzrastających stężeń sodu i wapnia oraz widm analizowanych roztworów.

Następnie wykonuje się fotometrię widm roztworów próbek w odwrotnej kolejności, zaczynając od najwyższego stężenia i oblicza się średnią arytmetyczną wskazań mikroamperomierza.

Na podstawie danych uzyskanych dla roztworów referencyjnych budowany jest wykres kalibracyjny dla każdego pierwiastka, który ma być wyznaczony w układzie współrzędnych: na osi rzędnych wykreślana jest średnia arytmetyczna z odczytów mikroamperomierza, a stężenie pierwiastka oznaczanego w układzie współrzędnych mg/l wykreślono na osi odciętej.

Stężenie sodu lub wapnia w analizowanej próbce określa się zgodnie z odpowiednią krzywą kalibracji.

3.5.3. Przetwarzanie wyników

3.5.3.1. Udział masowy sodu lub wapnia (X 2) w procentach oblicza się według wzoru

2 1000-t-1000'

gdzie C jest stężeniem pierwiastka, które ma być oznaczone, znalezionym na podstawie krzywej kalibracyjnej, mg/l; m - masa próbki, g.

Oznaczanie sodu lub wapnia w produkcie można przeprowadzić metodą roztworów granicznych. W tym przypadku,

widma tomometryczne dwóch roztworów referencyjnych i analizowanego roztworu. Stężenie oznaczanego pierwiastka w jednym roztworze próbki powinno być mniejsze, w drugim większe niż w analizowanym roztworze, różnica stężeń w roztworach próbki nie powinna przekraczać 2 mg/l.

(L-C) (L-L) A, -A,




3.5.3.2. Udział masowy sodu lub wapnia (Lg) w procentach oblicza się według wzoru

gdzie Ci i C 2 - stężenie pierwiastka oznaczanego w roztworach próbki (C 2 jest większe niż Ci), mg/l;

A - wskazanie mikroamperomierza dla analizowanego roztworu;

Aj i L 2 - odczyty mikrometrów dla przykładowych roztworów; m - masa próbki, g.

3.5.3.3. Wynik analizy przyjmuje się jako średnią arytmetyczną z dwóch równoległych oznaczeń, między którymi dopuszczalne rozbieżności nie powinny przekraczać 20% w stosunku do średniego wyniku oznaczenia obliczonego stężenia.

Uwagi:

1. Jeżeli stężenie zanieczyszczeń sodowych i wapniowych w analizowanej próbce jest większe niż 14 mg/l, należy użyć bardziej rozcieńczonych analizowanych roztworów, zachowując wskazaną skalę roztworów odniesienia. W takim przypadku roztwory próbek są przygotowywane z dodatkiem roztworu A w ilości odpowiadającej zawartości baru w rozcieńczonej próbce.

2. Jeżeli stężenie sodu w analizowanej próbce jest większe niż 2 mg/l, wykres kalibracyjny należy zbudować z roztworów referencyjnych różniących się stężeniem sodu o nie więcej niż 1 mg/l lub oznaczenie należy wykonać w stężeniu zakres 0,5-2 mg/l, rozcieńczanie analizowanych i referencyjnych roztworów

3 Wszystkie roztwory referencyjne należy przechowywać w pojemnikach polietylenowych.

3.6. Oznaczanie ułamka masowego żelaza

3.6.1. Aparatura, odczynniki i roztwory Fotoelektrokolorymetr typu FEK-56 lub inne typy. Kwas solny według GOST 3118-77, gęstość 1,19 g / cm3 i 25% roztwór.

dowolny roztwór, przechowywany w pomarańczowej szklanej butelce z szlifowanym korkiem w chłodnym miejscu; roztwór jest stabilny przez 2 tygodnie.

Rektyfikowany techniczny alkohol etylowy zgodnie z GOST 18300-72, najwyższa klasa.

Roztwór żelaza zawierający 1 mg Fe 3+ na 1 ml przygotowuje się zgodnie z GOST 4212-76 (roztwór A); 10 ml roztworu A rozcieńcza się wodą do 1 litra (roztwór B). 1 ml roztworu B zawiera 0,01 mg Re 3+ (ważne przez 1 dzień).

Wskaźnik papierowy uniwersalny.

3.6.2. Przygotowanie do analizy

3.6.2.1. Budowa wykresu kalibracyjnego

Aby skonstruować wykres kalibracyjny, przygotowuje się 10 roztworów referencyjnych. Aby to zrobić, 1.0; 2.0; 3.0; 4.0; 5.0; 6,0; 7,0; 8,0; 9,0; 10,0 ml roztworu B, co odpowiada 0,010; 0,020; 0,030; 0,040; 0,050; 0,060; 0,070; 0,080; 0,090; 0,100 mg Fe 3 +. Roztwory w kolbach rozcieńcza się wodą do 50 ml, dodaje 2 ml 25% roztworu kwasu chlorowodorowego, 5 ml roztworów kwasu askorbinowego i 2,2"-dipirydylu lub 1,10-fenantroliny, za każdym razem mieszając zawartość kolby. Roztwory dodać roztwór amoniaku do pH około 3,5 zgodnie z uniwersalnym papierkiem wskaźnikowym.Następnie objętość roztworów wyrównać wodą do kreski i dokładnie wymieszać.W tym samym czasie roztwór odniesienia nie zawierający żelaza przygotowuje się w tym celu 2 ml 25% roztworu kwasu solnego i 5 ml roztworu kwasu askorbinowego, rozcieńczyć wodą do kreski i wymieszać.

Po 30 minutach gęstość optyczną roztworów wzorcowych mierzy się w stosunku do roztworu wzorcowego na kolorymetrze fotoelektrycznym z filtrem światła zielonego (przy długości fali 500-540 nm) w kuwetach o grubości warstwy pochłaniającej światło 30 mm .

Na podstawie uzyskanych danych budowany jest wykres kalibracyjny, wykreślający na osi odciętych masę żelaza (Fe 3+) w roztworach wzorcowych w miligramach, a na osi rzędnych odpowiadające im wartości gęstości optycznej.

3.6.3. Przeprowadzanie analizy

10 g chlorku baru odważa się z błędem nie większym niż 0,01 g, umieszcza w szklance o pojemności 250 ml, dodaje się 100 ml wody i 10 ml kwasu solnego o gęstości 1,19 g / cm3, gotować przez 5 minut, ostudzić, przenieść do kolby pomiarowej 250 ml, rozcieńczyć wodą do kreski, dokładnie wymieszać, przefiltrować przez suchy filtr, odrzucając pierwsze porcje filtratu. W kolbie miarowej o pojemności 100 ml od -

odpipetować 5-50 ml filtratu (w zależności od zawartości żelaza), rozcieńczyć wodą do 50 ml, dodać 2 ml 25% roztworu kwasu solnego, 5 ml roztworów kwasu askorbinowego i 2,2"-dipirydylu lub 1 ,10-fenantrolina, rozcieńczona do 80 ml wodą, każdorazowo mieszając. Do otrzymanego roztworu dodaje się roztwór amoniaku do pH około 3,5 zgodnie z uniwersalnym papierkiem wskaźnikowym. Objętość roztworu w kolbie dostosowuje się do kreski wodę i dokładnie wymieszać.Jednocześnie roztwór odniesienia przygotowuje się w następujący sposób: w kolbie miarowej o pojemności 100 ml pobiera się pipetą 5-50 ml otrzymanego filtratu (w zależności od zawartości żelaza), Dodaje się 2 ml 25% roztworu kwasu chlorowodorowego, 5 ml roztworu kwasu askorbinowego, uzupełnia się wodą do kreski i miesza.

Po 30 min zmierzyć gęstość optyczną analizowanych roztworów w stosunku do roztworu odniesienia, jak opisano w

Masę żelaza w analizowanym roztworze w miligramach nanosi się zgodnie z krzywą kalibracyjną.

3.6.4. Przetwarzanie wyników

Udział masowy żelaza (X 3) w procentach oblicza się według wzoru

Y_/I|-250" 100s~m-V-1000"

gdzie W\ jest masą żelaza znalezioną na krzywej kalibracyjnej, mg;

t jest masą próbki, g;

V to objętość analizowanego roztworu pobrana do fotokolorymetrii, ml.

Wynik analizy przyjmuje się jako średnią arytmetyczną z dwóch równoległych oznaczeń, między którymi dopuszczalne rozbieżności nie powinny przekraczać 20% w stosunku do średniego wyniku oznaczenia obliczonego stężenia.

3.7. Wyznaczanie udziału masowego siarczków w przeliczeniu na siarczek baru

3.7.1. Odczynniki i roztwory

3.7.2. Przeprowadzanie analizy

25 g chlorku baru odważa się z błędem nie większym niż 0,01 g, umieszcza w kolbie stożkowej o pojemności 250 ml, z

GOST 742-78

MIĘDZYNARODOWY STANDARD

CHLOREK BARU TECHNICZNY

WARUNKI TECHNICZNE

Wydanie oficjalne

WYDAWNICTWO STANDARDÓW ATRAMENTU Moskwa

UDC 661.844.321:006.354 Grupa L14

MIĘDZYNARODOWY STANDARD

CHLOREK BARU TECHNICZNY

Dane techniczne 1*

Chlorek baru do zastosowań przemysłowych.

Data wprowadzenia 01.01.79

Norma ta dotyczy technicznego chlorku baru przeznaczonego dla przemysłu chemicznego, budowy maszyn i obróbki metali, hutnictwa metali nieżelaznych i innych gałęzi przemysłu.

Norma ta określa wymagania dla technicznego chlorku baru produkowanego na potrzeby iz gospodarki narodowej XI oraz na eksport.

Wzór BaC 1 2 2 H.0.

Masa cząsteczkowa (według międzynarodowych mas atomowych 1973) - 244,27.

1. WYMAGANIA TECHNICZNE

1.1. Techniczny chlorek baru musi być wytwarzany zgodnie z wymaganiami tej normy zgodnie z zatwierdzonymi w określony sposób przepisami technologicznymi.

1.2. Według wskaźników fizykochemicznych techniczny chlorek baru musi spełniać normy określone w tabeli. jeden.

© Wydawnictwo Standardów, 1978

© Wydawnictwo Standardów IPK. 2002

S. 2 GOST 742-78

(Wydanie poprawione. Him. nr 2).

2. ZASADY AKCEPTACJI

2.1. Techniczny chlorek baru jest dopuszczony partiami. Partien uważany jest za produkt jednorodny pod względem wskaźników jakościowych, któremu towarzyszy jeden dokument jakościowy w ilości nieprzekraczającej 70 ton.

Dokument jakości musi zawierać:

nazwa producenta i jego znak towarowy;

nazwa i gatunek produktu:

numer partii;

Data produkcji;

waga netto:

oznaczenie tego standardu;

znak niebezpieczeństwa zgodnie z GOST 19433, klasa 6 (rys. 66), kod klasyfikacyjny 6163. Numer seryjny UN 1564;

wyniki przeprowadzonych analiz lub potwierdzenie zgodności jakości produktu z wymaganiami niniejszej normy.

(Wydanie zmienione. Rev. nr 4).

2.2. Aby sprawdzić jakość handlowego chlorku baru na zgodność z wymaganiami tej normy, wybiera się 3% worków, ale nie mniej niż trzy z partii mniejszej niż 50 worków.

GOST 742-78 S. 3

Dozwolone jest pobieranie próbek ze strumienia produktu podczas załadunku worków; masa próbki pierwotnej jest nie mniejsza niż 0,5 kg z 25 ton produktu.

(Wydanie zmienione. Rev. No. 3).

2.3. Po otrzymaniu niezadowalających wyników analizy dla co najmniej jednego ze wskaźników przeprowadzana jest ponowna analiza próbek pobranych z podwójnej liczby jednostek produktu z tej samej partii. Wyniki ponownej analizy dotyczą całej partii.

3. METODY ANALIZY

3.1. Wybór próbek

3.1.1. Próbki punktowe pobiera się sondą, zanurzając ją na głębokość worka wzdłuż osi pionowej. Masa próbki pierwotnej nie powinna być mniejsza niż 0,2 kg.

Dozwolone jest pobranie próbki poprzez przekroczenie przepływu produktu bezpośrednio przed załadowaniem do worków z częstotliwością zapewniającą masę próbki zbiorczej nie mniejszą niż 0,5 kg.

3.1.2. Wybrane próbki pierwotne są łączone w próbkę zbiorczą, dokładnie mieszaną, redukowaną przez ćwiartowanie do średniej próbki ważącej co najmniej 0,25 kg i umieszczaną w czystym, suchym słoiku, który jest szczelnie zamknięty.

3.1.3. Do słoika dołączona jest etykieta z następującymi oznaczeniami: nazwa produktu, numer partii i data pobrania próbki.

3.2. Do analizy i przygotowania roztworów stosuje się odczynniki o czystości chemicznej. lub hdd

Dozwolone jest używanie importowanego szkła laboratoryjnego i sprzętu zgodnie z klasą dokładności oraz odczynników o jakości nie niższej niż domowe.

3.3. Oznaczanie udziału masowego chlorku baru

3.3.1. Sprzęt, odczynniki i roztwory

Wagi laboratoryjne zgodne z GOST 24104 1, 2 i 3 klasa dokładności.

Suszarka elektryczna, zapewniająca temperaturę grzania 150-180”C.

Szklany termometr techniczny według GOST 28498.

Piec elektryczny typu zamkniętego EPSH 1-08-220 wg GOSG 14919 lub podobnego typu lub kąpiel powietrzna (piaskowa).

Od 1 lipca 2002 r. Wejdzie w życie GOST 24104-2001 (dalej).

S. 4 GOST 742-78

Elektryczny piec muflowy z regulatorem temperatury zapewniający równomierne grzanie i utrzymujący temperaturę 800-850*C.

Moździerz porcelanowy z tłuczkiem według GOST 9147.

Szkło N-1-400 (500) TC według GOST 25336.

Pipeta 3-25 wg NTD. Dozwolone jest użycie pipety klasy 2 z błędem nie większym niż ± 0,02 cm".

i cylindry wymiarowe I-10-(25, 250) według GOST 1770.

Tygle niskie 3 i 4 zgodnie z GOST 9147.

Oglądaj okulary, szklane sztyfty z gumową końcówką.

Kwas solny według GOST 3118 o gęstości 1,19 g / cm 3.

Kwas siarkowy według GOST 4204, roztwór o stężeniu (1/2 H, SO) = l mol / dm 3.

Chlorek baru według GOST 4108. roztwór o ułamku masowym 10%.

Techniczny żel krzemionkowy według GOST 3956, suszony w temperaturze 150-180 °C do stałej wagi.

3.3.2. Przeprowadzanie inalt

25 cm3 roztworu A, przygotowanego zgodnie z pkt 3.4.2, przenosi się za pomocą pipety do szklanki, dodaje 200 cm3 wody, dodaje 2 cm3 kwasu solnego, podgrzewa do wrzenia i powoli, kropla po kropli, mieszając wlać 30 cm roztworu kwasu siarkowego, podgrzać do wrzenia, gotować przez 2-3 minuty do zgrubienia osadu.

Szkło jest przykryte szkiełkiem zegarkowym i trzymane na kuchence elektrycznej. pokryte azbestem lub w łaźni powietrznej (piaskowej) o temperaturze zbliżonej do wrzenia (90-95*C). przez co najmniej 2 h. Osad odsącza się przez podwójnie gęsty papierowy bezpopiołowy filtr „niebieska taśma*” i przemywa wodą podgrzaną do wrzenia, aż woda myjąca zareaguje ujemnie z jonami siarczanowymi (test z chlorkiem baru). Filtr z osadem umieszcza się w wypalonym i wstępnie zważonym tyglu (wynik ważenia w gramach zapisuje się z dokładnością do czwartego miejsca po przecinku). Tygiel z osadem umieszcza się na kuchence elektrycznej, starannie suszy, spopiela bez zapłonu i kalcynuje do stałej masy w 800-850'C. Kalcynowany tygiel z osadem chłodzi się w eksykatorze na żelu krzemionkowym i waży (wynik w gramach zapisuje się do czwartego miejsca po przecinku).

GOST 742-78 S. 5

3.3.3. Przetwarzanie wyników

Udział masowy chlorku baru (L) w procentach oblicza się według wzoru

(t 2 - t) ■ 1,0466- 1000 100 -■

gdzie t g jest masą tygla z osadem po prażeniu, g; m, masa tygla, g;

1,0466 - BaSO współczynnik przeliczeniowy dla Ba0.-2H.0: t - masa próbki, g.

Za wynik analizy przyjmuje się średnią arytmetyczną wyników dwóch równoległych oznaczeń, których bezwzględna rozbieżność nie przekracza dopuszczalnej rozbieżności równej 0,3%. z poziomem ufności /*=0,95.

3.4. Oznaczanie udziału masowego pozostałości nierozpuszczalnych w wodzie

3.4.1. Sprzęt, odczynniki i roztwory

Wagi laboratoryjne zgodne z GOST 24104, II klasa dokładności.

Wagi G-2-210 zgodnie z GOST 7328.

Kuchenka elektryczna typu zamkniętego EG1Sh 1-08-220 zgodnie z GOST 14919 lub podobnym.

Elektryczny piec muflowy z termostatem zapewniającym równomierne grzanie i utrzymującym temperaturę 800-900 °C.

Eksykator zgodny z GOST 25336, wypełniony żelem krzemionkowym.

Okulary H-1-300 (400) TC według GOST 25336.

Cylinder wymiarowy 1-250 według GOST 1770.

Kolba miarowa 1 - 1000 według GOST 1770.

Tygle niskie 3 lub 4 według GOST 9147.

Znieczulony filtr papierowy „niebieska wstążka*.

Techniczny żel krzemionkowy zgodnie z GOST 3956. suszone w 150-180”C do stałej wagi.

Kwas siarkowy według GOST 4204. roztwór o ułamku masowym 10%.

Woda destylowana według GOST 6709.

3.4.2. 25 g chlorku baru (wynik w gramach zapisuje się do czwartego miejsca po przecinku) umieszcza się w zlewce, rozpuszcza w 200 cm „wody ogrzanej do wrzenia i przesącza przez podwójny papierowy filtr odpopielający „niebieska taśma”. myje się wodą podgrzaną do wrzenia, aż do ujemnej reakcji wody myjącej z jonem baru (próbka z roztworem kwasu siarkowego).

S. 6 GOST 742-78

Przesącz i popłuczyny przenosi się do kolby miarowej, objętość roztworu w kaaba doprowadza się do kreski wodą i dobrze miesza (roztwór L). Roztwór przechowuje się w celu oznaczenia udziału masowego chlorku baru, filtr z osadem umieszcza się w wypalonym i uprzednio zważonym tyglu (wynik w gramach zapisuje się z dokładnością do czwartego miejsca po przecinku). Tygiel z filtrem umieszcza się na kuchence elektrycznej, starannie suszy, spopiela bez zapłonu i kalcynuje do stałej masy w temperaturze S00-90()”C. Kalcynowany tygiel z osadem chłodzi się w eksykatorze nad żelem krzemionkowym i waży ( wynik w gramach jest zapisywany z dokładnością do czwartego miejsca po przecinku) .

3.4.3. Przetwarzanie wyników

Udział masowy pozostałości nierozpuszczalnej w wodzie (L - ,) jako procent oblicza się według wzoru

(wtedy - wtedy) nu*” to

gdzie m jest masą tygla z osadem po przepompowaniu, g;

/i to masa tygla, g, t to masa próbki, g.

Wynik analizy przyjmuje się jako średnią arytmetyczną wyników dwóch równoległych oznaczeń, których względna rozbieżność nie przekracza dopuszczalnej rozbieżności równej 15%, przy poziomie ufności / * = 0,95.

3.5. Oznaczanie udziału masowego sodu i wapnia

3.5.1. Sprzęt, odczynniki i roztwory

Spektrofotometr płomieniowy (dowolnego typu) pracujący w zakresie długości fali od 4(H) do 800 nm.

Sprężarka dowolnego typu do powietrza.

Kolby miarowe 1-100-2, 1-200-2, 1-250-2 według GOST 1770.

Biurety 3-2-10-0.1 zgodnie z N "GD.

Acetylen rozpuszczony techniczny zgodnie z GOST 5457.

Propan-butan (gospodarstwo domowe w butli) lub gaz z sieci miejskiej.

Kwas azotowy baru według GOST 3777, dwukrotnie rekrystalizowany, nie zawierający zanieczyszczeń sodu i wapnia lub przy ich minimalnej zawartości, stopień czystości określa się na spektrofotometrze metodą dodawania, roztwór o ułamku masowym 5 % (roztwór L).

Kwas solny według GOST 3118, roztwór o ułamku masowym 25%.

Woda destylowana według GOST 6709.

GOST 742-78 S. 7

Roztwory o stężeniu masowym sodu i wapnia; przygotowany zgodnie z GOST 4212.

Roztwór o stężeniu masowym sodu i wapnia 0,1 g / dm 3; przygotowane w następujący sposób: 25 cm "roztworów zawierających sód i wapń, przygotowanych zgodnie z GOST 4212, umieszcza się w kolbie miarowej o pojemności 250 cm3, objętość roztworu w kolbie reguluje się wodą do znaku i dokładnie wymieszać (roztwór B).

Roztwór o stężeniu masowym sodu i wapnia 0,01 g / dm 3; sporządzony w następujący sposób: 25 cm3 roztworu B umieszcza się w kolbie miarowej o pojemności 250 cm3, objętość roztworu w kolbie doprowadza się do kreski wodą i dokładnie miesza (roztwór C).

Roztwory do porównywania stężenia masowego sodu i kalysz 0,25; 0,5; 1,0; 2.0; 4.0; 6,0; 8,0; 10,0; 12,0 i 14,0 mg/dm 3 każdego pierwiastka; sporządzony w następujący sposób: w kolbach miarowych o pojemności 100 cm3 umieszcza się za pomocą biuret 10,6 cm3 roztworu A. 0,6 cm - roztwór kwasu solnego, a także roztwory B i C. Objętość wprowadzanych roztworów B i C. do każdej kolby miarowej wymienionej w tabeli. 2.

Objętości roztworów w kaabach dostosowuje się do kreski wodą i dokładnie miesza.

3.5.2. Przeprowadzanie analizy

Odważa się 1 g chlorku baru (wynik w gramach zapisuje się z dokładnością do czwartego miejsca po przecinku), umieszcza się w kolbie miarowej o pojemności 200 cm3, objętość roztworu w kolbie doprowadza się do kreski wodą i dokładnie wymieszać.

Tabela 2

Porównanie złodzieja paktu liczbowego

B. si 3 objętość rayworld

Pakt Obsi nopu B.

Stężenie masowe sodu lub wapnia w roztworze odniesienia. mg/dm3

* Kontrola (w tle) rozwiązanie be-j zdefiniowane elementy.

S. 8 GOST 742-78

Przygotowanie do oznaczenia odbywa się zgodnie z instrukcją urządzenia.

Oznaczenie wykonuje się na liniach spektralnych: dla sodu – 589,0 nm, dla wapnia – 422,7 nm. Linia zerowa urządzenia ustawiona jest na wodzie.

Oznaczanie przeprowadza się zgodnie z krzywą kalibracyjną (metoda 1) lub przy użyciu roztworów granicznych (metoda 2).

Przy oznaczaniu wg metody 1, po przygotowaniu urządzenia, wykonuje się fotometrię wody użytej do przygotowania wszystkich roztworów, a następnie fotometrię roztworów analizowanych i kontrolnych (tła) oraz roztworów referencyjnych w kolejności rosnącej stężenie masowe pierwiastka.

Następnie fotometrię wykonuje się w odwrotnej kolejności, zaczynając od roztworów o maksymalnej zawartości pierwiastka, uwzględniając jako poprawkę odczyt uzyskany podczas fotometrii roztworu kontrolnego (tła).

Każdy pomiar wykonywany jest trzykrotnie (po pomiarze spryskiwanie wodą) i obliczana jest średnia wartość natężenia promieniowania dla każdego roztworu. Na podstawie danych uzyskanych dla roztworów referencyjnych budowany jest wykres kalibracyjny, wykreślający odczyty urządzenia rejestrującego na osi y oraz stężenie masowe pierwiastków do oznaczenia w miligramach na decymetr sześcienny na odciętej.

Przy wyznaczaniu udziału masowego pierwiastka zgodnie z metodą 2 wybiera się dwa roztwory referencyjne: jeden o wyższym, drugi o niższym stężeniu oznaczanego pierwiastka w porównaniu do roztworu analizowanego. Stężenie masowe pierwiastka we wszystkich trzech roztworach powinno być tego samego rzędu. Roztwory odniesienia i analizowany roztwór są mierzone fotometrycznie w tych samych warunkach i rejestrowana jest wartość sygnału.

3.5.3. Przetwarzanie wyników

Przy określaniu metodą 1, ułamek masowy sodu lub wapnia (L - ,) w procentach jest obliczany według wzoru

s-200-100 "" t ■ 1000 1000 "

gdzie c jest stężeniem masowym pierwiastka znalezionego na krzywej wzorcowej, mg/dm 3 ; t jest masą próbki, g.

GOST 742-78 S. 9

Przy określaniu metodą 2, ułamek masowy sodu lub wapnia (Li) jako procent oblicza się według wzoru

Jak-A t I 50 t"

gdzie c, ic 2 - stężenie masowe pierwiastków do oznaczenia w roztworach odniesienia (^> c,), mg / dm 3;

A - wskazanie urządzenia rejestrującego dla analizowanego rozwiązania;

L, i A, - wskazanie urządzenia rejestrującego dla roztworów referencyjnych (L 2 - dla roztworu o dużym stężeniu masowym pierwiastka); t jest masą próbki, g.

Wynik analizy przyjmuje się jako średnią arytmetyczną wyników dwóch równoległych oznaczeń, których względna rozbieżność nie przekracza dopuszczalnej rozbieżności równej 20%, przy poziomie ufności P = 0,95.

Uwagi:

1. Gdy stężenie masowe sodu w analizowanej próbce przekracza 2 mg/dm*, krzywą kalibracyjną należy zbudować z roztworów wzorcowych różniących się stężeniem masowym sodu o nie więcej niż 1 mg/dm* lub oznaczenie powinna być wykonana w zakresie stężeń masowych 0,5-2 mg/dm*. raibashshi przeanalizował rozwiązania.

2. Wszystkie roztwory i jod użyty do ich przygotowania przechowuje się w pojemnikach polietylenowych lub kwarcowych.

3.6. Oznaczanie ułamka masowego żelaza

3.6.1. Sprzęt, odczynniki i roztwory

Fotoelektrokolorymetr typu FEK-56. FEK-60.

Masy G-2-210 i G-3-210 zgodnie z GOST 7328.

Kuchenka elektryczna typu zamkniętego EG1Sh-1-08-220 według GOST 14919.

Okulary H-1-250 TC zgodnie z GOST 25336.

Kolby miarowe 1-100 (250) -2 według GOST 1770.

Lejek szklany według GOST 25336.

Biureta 3-2-5-0,02 wg NTD.

Znieczulony filtr papierowy „niebieska wstążka*.

S. 10 GOST 742-78

Kwas solny według GOST 3118, gęstość 1,19 g/cm 5 i roztwór o ułamku masowym 25%.

Woda amoniakalna według GOST 3760, roztwór o ułamku masowym 10%.

2,2"-Dipirydyl (wskaźnik) lub 1,10-fenantrolina (wskaźnik), roztwór przygotowuje się w następujący sposób: 2,5 g 2,2"-dnpirydylu lub 1,10-fenantrolium umieszcza się w zlewce o pojemności 100 cm 3, rozpuszczony w 25 cm3 alkoholu etylowego, przeniesiony do kolby miarowej o pojemności 500 cm3, doprowadzić objętość roztworu wodą do kreski i wymieszać.

Kwas askorbinowy o ułamku masowym substancji głównej co najmniej 99,0%, roztwór o ułamku masowym 5%; przechowywać w pomarańczowej szklanej butelce z szlifowanym korkiem w chłodnym miejscu; roztwór jest stabilny przez 2 tygodnie.

Rektyfikowany techniczny alkohol etylowy zgodny z GOST 18300, najwyższej jakości.

Roztwór o stężeniu masowym Fe J * w 1 mg / cm ': przygotowany zgodnie z GOST 4212 (roztwór A); 10 cm 3 roztworu A rozcieńcza się wodą do 1 dm 3 (roztwór B). 1 cm3 roztworu B zawiera 0,01 mg Fe 3' (ważne przez jeden dzień).

Wskaźnik papierowy uniwersalny.

Woda destylowana według GOST 6709.

3.6.2. Budowa wykresu kalibracyjnego

Aby skonstruować wykres kalibracyjny, przygotowuje się 10 roztworów kalibracyjnych. W tym celu do kolb miarowych o pojemności 100 cm3 z biuretą dodaje się 1,0; 2.0; 3.0; 4.0; 5.0; 6,0; 7,0; 8,0; 9,0; 10,0 cm3 roztworu B, co odpowiada 0,010; 0,020; 0,030; 0,040; 0,050; 0,060; 0,070; 0,080; 0,090; 0,100 mg Fe 3 *. Roztwory w kolbach rozcieńcza się wodą do 50 cm3, dodaje 2 cm3 25% roztworu kwasu solnego. 5 cm3 roztwory kwasu askorbinowego i 2,2"-dipnrydylu lub 1,10-fenantroliny, każdorazowo mieszając zawartość kolby. Do otrzymanych roztworów wzorcowych dodaje się roztwór amoniaku do pH około 3,5 zgodnie z uniwersalnym papierkiem wskaźnikowym Następnie objętość roztworów reguluje się wodą Jednocześnie przygotowuje się roztwór porównawczy nie zawierający żelaza, w tym celu umieszcza się 2 cm3 25% roztworu kwasu solnego i 5 cm3 roztworu kwasu askorbinowego kaaba miarowa o pojemności 100 cm 3, doprowadzona do kreski z wodą i zmieszana.

Po 30 minutach mierzy się gęstość optyczną roztworów wzorcowych w stosunku do roztworu wzorcowego na kolorymetrze fotoelektrycznym przy użyciu filtra światła zielonego (przy długości fali 500-540 nm) w kuwetach o grubości warstwy absorbującej 30 mm .

GOST 742-78 S. 11

Na podstawie uzyskanych danych budowany jest wykres kalibracyjny, wykreślający na osi odciętych masę żelaza (Fe, f) w miligramach roztworów kalibracyjnych, a na osi rzędnych odpowiadające im wartości gęstości optycznej.

3.6.3. Przeprowadzanie analizy

Odważyć 10 g chlorku baru (wynik w gramach zapisuje się z dokładnością do drugiego miejsca po przecinku), zaznaczyć w szklance o pojemności 250 cm 1, dodać 100 cm 3 wody i 10 cm* kwasu solnego o gęstości 1,19 g/cm3, gotować przez 5 min, schłodzono, przeniesiono do kolby miarowej o pojemności 250 cm3, doprowadzono do kreski wodą, dokładnie wymieszano, przefiltrowano przez suchy filtr, odrzucając pierwsze porcje filtratu. W kolbie miarowej o pojemności 100 cm3 odpipetować 5-50 cm) filtratu (w zależności od udziału masowego żelaza), rozcieńczyć wodą do 50 cm3, dodać 2 cm3 roztworu o ułamku masowym 25% kwasu solnego, 5 cm3 roztworów kwasu askorbinowego kwasu i 2,2'-dipirydylu lub 1,10-fenatroliny. rozcieńczyć wodą do 80 cm", za każdym razem mieszając. Do otrzymanego roztworu dodaje się roztwór amoniaku do pH około 3,5 zgodnie z uniwersalnym papierkiem wskaźnikowym. Objętość roztworu w kolbie dostosowuje się do kreski wodą i dokładnie miesza Jednocześnie roztwór odniesienia przygotowuje się w następujący sposób: w kolbie miarowej o pojemności 100 cm3 odpipetowuje się 5-50 cm3 powstałego filtratu (w zależności od zawartości żelaza), dodać 2 cm3 25% roztwór kwasu solnego. 5 cm" roztworu kwasu askorbinowego, dodać wodę do kreski i wymieszać.

Po 30 minutach zmierzyć gęstość optyczną analizowanych roztworów w stosunku do roztworu odniesienia, jak opisano w pkt 3.6.2.

Masę żelaza w analizowanym roztworze w miligramach wyznacza się zgodnie z krzywą kalibracyjną.

3.6.4. Przetwarzanie wyników

Ułamek masowy żelaza (/ V,) w procentach oblicza się według wzoru

t, -250-100 X] t I imi ‘

gdzie m jest masą żelaza znalezioną na krzywej kalibracyjnej, mg;

t jest masą próbki, g;

K to objętość analizowanego roztworu pobrana do fotokolorymetrii, cm3.

S. 12 GOST 742-78

Jako wynik analizy przyjmuje się średnią arytmetyczną wyników dwóch równoległych oznaczeń, których względna rozbieżność nie przekracza dopuszczalnej rozbieżności 20%. z poziomem ufności /*=0,95.

3.7. Wyznaczanie udziału masowego siarczków w przeliczeniu na siarczek baru

3.7.1. Sprzęt, odczynniki i roztwory

Wagi laboratoryjne zgodne z GOST 24104, 2-4 klasy dokładności.

Masy G-2-210 i G-3-210 zgodnie z GOST 7328.

Kolba Ki-1-250 TC zgodnie z GOST 25336.

Cylindry wymiarowe 1 - 10 (100) według GOST 1770.

Biureta 3-2-25-0,1 zgodnie z N „GD.

Jod według GOST 4159, roztwór o stężeniu (1/2 J) = 0,1 mol / dm *.

Siarczan sodu (tiosiarczan sodu) według GOST 2706S, roztwór z (Na 2 S 2 0,5H.0) = 0,1 mol / dm 5.

Kwas octowy według GOST 61, roztwór o ułamku masowym 10%.

Rozpuszczalna skrobia według GOST 10163, roztwór o ułamku masowym 0,5%.

Woda destylowana według GOST 6709.

3.7.2. Przeprowadzanie analizy

Odważyć 25 g chlorku baru (wynik w gramach zapisuje się z dokładnością do drugiego miejsca po przecinku), umieszczonego w kolbie stożkowej o pojemności 250 cm3; kwas, kolbę zakorkować, a zawartość wstrząsnąć do rozpuszczony. Nadmiar jodu miareczkuje się roztworem siarczanu sodu do barwy słomkowożółtej, następnie dodaje się 2 cm3 roztworu skrobi i miareczkuje się do momentu, gdy roztwór stanie się bezbarwny.

3.7.3. Przetwarzanie wyników

Udział masowy siarczków pod względem siarczku baru (, V 4) jako procent oblicza się według wzoru

x _ (15-Y) 0,0085 100

gdzie 15 to objętość roztworu jodu o stężeniu molowym równoważnym dokładnie 0,1 mol / dm 3 wprowadzonemu do próbki, cm 3;

V - objętość roztworu molowego siarczanu sodu

GOST 742-78 S. 13

równoważne stężenie dokładnie 0,1 mol/dm 3 stosowane do miareczkowania nadmiaru jodu, cm 3 ;

0,0085 to masa siarczku baru odpowiadająca 1 cm3 roztworu jodu o stężeniu molowym równoważnym dokładnie 0,1 mol / dm 3, g; t jest masą próbki, g.

Wynik analizy przyjmuje się jako średnią arytmetyczną wyników dwóch równoległych oznaczeń, których względna rozbieżność nie przekracza dopuszczalnej rozbieżności równej 20%, przy poziomie ufności P = 0,95.

ust. 3. (Wydanie zmienione, Rev. No. 3).

4. PAKOWANIE, OZNAKOWANIE, TRANSPORT I PRZECHOWYWANIE

4.1. Techniczny chlorek baru jest pakowany w worki polietylenowe zgodnie z GOST 17811 z folii o grubości 0,255 mm, zamknięte w trójwarstwowych papierowych workach marki NM zgodnie z GOST 2226. lub w trójwarstwowych torebkach papierowych z włożonymi wkładkami foliowymi zgodnie z GOST 19360 o grubości folii 0,06-0,08 mm lub w pięciowarstwowych torebkach laminowanych marki PM z dwiema wewnętrznymi warstwami papieru workowego laminowanego polietylenem w zgodnie z GOST 2226 lub w miękkich specjalistycznych pojemnikach typu MKR - 1,0 С według TU 6-19-74 w porozumieniu z konsumentem.

Techniczny chlorek baru przeznaczony na eksport pakowany jest w worki polietylenowe zgodnie z GOST 17811, zamknięte w workach lyu-juto-kenaf zgodnie z GOST 30090 lub w pięciowarstwowych workach papierowych marki MN zgodnie z GOST 2226.

Waga netto nie przekracza 50 kg.

Odchylenie średniej masy netto w workach od wartości nominalnej nie powinno przekraczać ±2%. Średnia waga jest określana poprzez zważenie 20 worków wybranych losowo z partii, których waga jest sumowana, a wynik dzielony przez 20.

Plastikowa torba i wkładka są zgrzewane lub zaginane i zszywane razem z papierową torbą maszynowo.

4.2. Oznakowanie transportowe - zgodnie z GOST 14192 ze znakiem ostrzegawczym zgodnie z GOST 19433. klasa 6 (rys. 66), kod klasyfikacyjny 6163, numer seryjny UN 1564.

Str. 14 GOST 742-78

Na każdym opakowaniu znajduje się napis zawierający następujące dane charakteryzujące produkt:

a) nazwę produktu;

b) numer partii;

c) oznaczenia tego standardu;

d) (Roszczenie o ile, poprawka nr 3).

Produkty przeznaczone na eksport muszą być oznakowane zgodnie z GOST 14192 i zleceniem pracy zagranicznych organizacji handlowych.

4.1. 4.2. (Wydanie zmienione, ks. 3, 4).

4.3. (Skreślony, Rev. nr 3).

4.4. Chlorek baru przewozi się wszystkimi rodzajami transportu (poza lotnictwem) krytymi pojazdami zgodnie z zasadami przewozu towarów obowiązującymi dla tego rodzaju transportu.

Transport kolejowy technicznego chlorku baru odbywa się transportami samochodowymi.

Chlorek baru pakowany w worki jest transportowany w workach zgodnie z GOST 26663. Środki mocujące - zgodnie z GOST 21650. Wymiary gabarytowe i waga brutto opakowania transportowego muszą być zgodne z GOST 24597. Wewnątrz samochodu pakiety są instalowane na dwóch poziomach.

Chlorek baru, pakowany w specjalistyczne elastyczne kontenery typu MKR-1.0 C, po uzgodnieniu z odbiorcą, przewozić bez przeładunku po trasie z załadunkiem i rozładunkiem po drogach dojazdowych nadawcy (odbiorcy) zgodnie z „Warunkami technicznymi dla Załadunek i zabezpieczanie ładunków”, zatwierdzone przez MPS.

(Wydanie poprawione, Rev. nr 4).

4.5. Techniczny chlorek baru jest przechowywany w pomieszczeniach zamkniętych, oddzielnie od innych produktów.

5. GWARANCJA PRODUCENTA

5.1. Producent zapewnia, że ​​techniczny chlorek baru spełnia wymagania niniejszej normy, z zastrzeżeniem warunków transportu i przechowywania.

(Wydanie poprawione, ks. I).

5.2. Okres gwarancji przechowywania technicznego chlorku baru wynosi dwa lata od daty produkcji.

(Wydanie poprawione, Rev. nr 1).

GOST 742-78 S. 15

6. WYMOGI BEZPIECZEŃSTWA

6.1. Techniczny chlorek baru jest toksyczny, przeciwpożarowy i przeciwwybuchowy.

6.2. Podczas wdychania pyłu chlorku baru może rozwinąć się pylica płuc, ostre zapalenie płuc i oskrzeli.

Kiedy chlorek baru dostanie się do organizmu przez przewód pokarmowy, może wystąpić ostre i przewlekłe zatrucie. Chlorek baru może powodować choroby zapalne mózgu i jego miękkiej skorupy, a także zmiany w mięśniach gładkich i sercowych.

6.3. Operacje z chlorkiem baru muszą być wykonywane przez personel serwisowy w kombinezonach, obuwiu i urządzeniach ochronnych zgodnie ze standardowymi normami przemysłowymi zatwierdzonymi w zalecany sposób.

6.4. Pomieszczenia produkcyjne i laboratoria, w których prowadzona jest praca z chlorkiem baru, muszą być wyposażone w skuteczną wentylację mechaniczną nawiewno-wywiewną. Miejsca powstawania pyłu należy wyposażyć w wiaty z wentylacją wyciągową.

Przygotowanie próbek chlorku baru do analizy powinno odbywać się pod wyciągiem. Unikać kontaktu pracowników z produktem - wprowadzenie mechanizacji i automatyzacji procesów technologicznych, uszczelnianie urządzeń.

Sprzątanie pomieszczeń musi odbywać się metodą mokrą.

6.5. W miejscu pracy nie wolno jeść ani palić. Dokładnie umyj ręce przed jedzeniem lub paleniem.

S. 16 GOST 742-78

DANE INFORMACYJNE

1. OPRACOWANE I WPROWADZONE przez Ministerstwo Przemysłu Chemicznego ZSRR

2. ZATWIERDZONE I WPROWADZONE W ŻYCIE Dekretem Państwowego Komitetu Normalizacyjnego z dnia 3 lutego 1978 r. nr 173

3. WYMIEŃ GOST 742-72

4. PRZEPISY REFERENCYJNE I DOKUMENTY TECHNICZNE

Numer akapitu, akapit

STANDARD STANU

UNIA SSR

CHLOREK BARU TECHNICZNY

WARUNKI TECHNICZNE

GOST 742-78

Wydanie oficjalne

PAŃSTWOWY KOMITET STANDARDÓW RADY MINISTRÓW ZSRR

OPRACOWANE Orderem Czerwonego Sztandaru Pracy przez Państwowy Instytut Badań i Projektowania Podstaw Chemii (NIOKHIM)

Zastępca dyrektor do pracy naukowej B. A. Shikhov Liderzy tematu: E. F. Dubrava, L. S. Zheltobryuh Wykonawcy: I. P. Knigavko, E. B. Gitis, I. N. Kravtsova

WPROWADZONE przez Ministerstwo Przemysłu Chemicznego

Członek Zarządu V. F. Rostunov

PRZYGOTOWANE DO ZATWIERDZENIA przez Ogólnounijny Instytut Normalizacyjny (VNIIS)

Dyrektor A. V. Glichev

ZATWIERDZONE I WPROWADZONE Dekretem Państwowego Komitetu Norm Rady Ministrów ZSRR z 3 lutego 1978 r. * Nr 173

UKD 66f.844.321: 006.354 Grupa Sh4

STANDARD STANU UNII SSR

CHLOREK BARU TECHNICZNY.

Specyfikacja

Techniczny chlorek baru. Specyfikacja

gost

742-78

Zamiast GOST 742-72

Dekretem Państwowego Komitetu Norm Rady Ministrów ZSRR z dnia 3 lutego 1978 r. Nr 173 ustala się okres ważności

Norma ta dotyczy technicznego chlorku baru przeznaczonego dla przemysłu chemicznego, budowy maszyn i obróbki metali, hutnictwa metali nieżelaznych i innych gałęzi przemysłu.

Norma ta określa wymagania dla technicznego chlorku baru, produkowanego na potrzeby gospodarki narodowej oraz na eksport.

Formuła BaC1g "2H20.

Masa cząsteczkowa (według międzynarodowych mas atomowych 1973) - 244,28.

1.1. Techniczny chlorek baru musi być wytwarzany zgodnie z wymaganiami tej normy zgodnie z zatwierdzonymi w określony sposób przepisami technologicznymi.

1.2. Według wskaźników fizykochemicznych techniczny chlorek baru musi spełniać normy określone w tabeli.

Publikacja urzędowa Przedruk zabroniony

od 01.01.2079 do 01.01.2084

Nieprzestrzeganie normy jest karalne

1. WYMAGANIA TECHNICZNE

©Wydawnictwo Standardów, 1978

2. ZASADY AKCEPTACJI

2.1. Techniczny chlorek baru jest dopuszczony partiami. Partia to produkt jednorodny pod względem wskaźników jakościowych, któremu towarzyszy jeden dokument jakościowy w ilości nie przekraczającej 70 ton*

2.2. Aby sprawdzić jakość handlowego chlorku baru na zgodność z wymaganiami tej normy, wybiera się 5% worków, ale nie mniej niż trzy worki z partii mniejszej niż 50 worków.

2.3. Po otrzymaniu niezadowalających wyników analizy dla co najmniej jednego ze wskaźników przeprowadzana jest ponowna analiza próbek pobranych z dwukrotnej liczby jednostek tej samej partii. Wyniki ponownej analizy dotyczą całej partii.

3. METODY ANALIZY

3.1. Wybór próbek

3.1.1. Próbki jednorazowe pobiera się sondą, zanurzając ją 3 D na głębokość woreczka wzdłuż osi pionowej. Masa pojedynczej próbki nie powinna być mniejsza niż 0,2 kg.

3.1.2. Wybrane jednorazowe próbki są łączone we wspólną próbkę, dokładnie mieszane, redukowane przez ćwiartowanie do średniej próbki ważącej co najmniej 0,25 kg i umieszczane w czystym, suchym słoiku, który jest szczelnie zamknięty.

3.1.3. Na słoiku naklejona jest etykieta z następującymi oznaczeniami; nazwa producenta, nazwa produktu, numer partii i data pobrania próbki.

3.2. Do analizy i przygotowania roztworów stosuje się odczynniki o czystości chemicznej. lub hdd

3.3. Oznaczanie udziału masowego chlorku baru

3.3.1. Odczynniki i roztwory

Kwas solny według GOST 3118-77.

Kwas siarkowy według GOST 4204-77, 1 N. rozwiązanie.

Chlorek baru według GOST 4108-72, 10% roztwór.

3.3.2. Przeprowadzanie analizy

25 ml roztworu A, przygotowanego zgodnie z pkt 3.4.2., przenosi się pipetą do szklanki o pojemności 400-500 ml, dodaje 200 ml wody, 2 ml kwasu solnego, ogrzewa do wrzenia i 30 ml wrzącego roztworu powoli wkrapla się, mieszając kwas siarkowy, gotować przez 2-3 minuty w celu zgrubienia osadu. Osad osadza się na 2 godziny w gorącym miejscu, przykrywając zlewkę bibułą filtracyjną, a następnie przesącza przez podwójnie gęsty filtr „niebieski wstęgowy”, przemywając wrzącą wodą, aż do zaniku reakcji do jonu siarczanowego (próbka z chlorkiem baru). Przemyty osad z filtrem umieszcza się w porcelanowym tyglu wstępnie kalcynowanym, spopiela powoli bez prażenia i kalcynuje w temperaturze 800-850°C do stałej masy.

3.3.3. Przetwarzanie wyników

Udział masowy chlorku baru (X) w procentach oblicza się według wzoru

jn,-1,0466-1000-100

gdzie W\ jest masą osadu siarczanu baru po kalcynacji, g; 1,0466 - współczynnik konwersji BaSC>4 na BaCla-2HaO; mp - masa próbki pobranej zgodnie z pkt 3.4.2., g.

Wynik analizy przyjmuje się jako średnią arytmetyczną dwóch równoległych oznaczeń, między którymi dopuszczalne rozbieżności nie powinny przekraczać 0,3%.

3.4. Oznaczanie udziału masowego pozostałości nierozpuszczalnych w wodzie

3.4.1. Odczynniki i roztwory

Kwas azotowy zgodnie z GOST 4461-77, gęstość 1,4 g/cm3. Azotan srebra według GOST 1277-75, 1% roztwór. Woda destylowana według GOST 6709-72.

3.4.2. Przeprowadzanie analizy

Odważyć 25 g chlorku baru z błędem nie większym niż 0,0002 g, umieścić w zlewce o pojemności 300 ml, rozpuścić w 200 ml gorącej wody, a roztwór przesączyć przez podwójny bezpopiołowy filtr papierowy z niebieską wstęgą. Osad przemyty żalem

którego woda ma ujemną reakcję na jon chloru (próbka z azotanem srebra). Przesącz i popłuczyny przenosi się do kolby miarowej o pojemności 1 l, objętość roztworu w kolbie doprowadza się do kreski wodą i dobrze miesza (roztwór A). Roztwór jest przechowywany do oznaczania chlorku baru. Osad z filtrem przenosi się do porcelanowego tygla i kalcynuje w temperaturze 800-900°C do stałej masy.

3.4.3. Przetwarzanie wyników

Udział masowy pozostałości nierozpuszczalnej w wodzie (A „D jako procent oblicza się według wzoru

lg tp l * 100

gdzie rn\ jest masą pozostałości po kalcynacji, g; m - masa próbki, g.

Wynik analizy przyjmuje się jako średnią arytmetyczną z dwóch równoległych oznaczeń, między którymi dopuszczalne rozbieżności nie powinny przekraczać 15% w stosunku do średniego wyniku oznaczenia obliczonego stężenia.

3.5. Oznaczanie udziału masowego sodu i wapnia

3.5.1. Sprzęt, odczynniki i roztwory

Spektrofotometr płomieniowy (dowolnej marki) pracujący w zakresie długości fal od 400 do 800 nm.

Acetylen zgodnie z GOST 5457-75.

Powietrze dla urządzeń zgodnie z GOST 11882-73.

(Poza mieszaniną acetylenowo-powietrzną dopuszcza się stosowanie innych mieszanin gazów pod warunkiem wzbudzenia w płomieniu oznaczanych pierwiastków, np. propan-butan-tlen i inne).

Azotan baru według GOST 3777-76, chemicznie czysty, dwukrotnie rekrystalizowany, nie zawierający sodu i wapnia lub o minimalnej zawartości (10 -4 -10 ~ 5%), stopień czystości określa się na spektrofotometrze metodą dodatków , 5% roztwór (roztwór A).

Kwas solny według GOST 3118-77, chemicznie czysty, 25% roztwór.

Woda destylowana zgodnie z GOST 6709-72.,

Odpowiednie rozcieńczenie roztworów B i C daje roztwór zawierający OD mg sodu i 0,1 mg wapnia na ml (roztwór D).

Próbki roztworów zawierające 0,25; 0,5; jeden; 2; cztery; 6; osiem; dziesięć; 12 i 14 mg/l każdego pierwiastka przygotowuje się w następujący sposób: in

kolby miarowe o pojemności 100 ml umieszcza się w 10,6 ml roztworu A, 0,6 ml kwasu solnego i odpowiednio 0,25; 0,5; jeden; 2; cztery; 6; osiem; dziesięć; 12 i 14 ml roztworu G, objętość każdego roztworu uzupełnić wodą do kreski i dokładnie wymieszać.

Roztwór tła zawierający bar w ilości odpowiadającej jego zawartości w próbce próbki przygotowuje się w następujący sposób: 10,6 ml roztworu A, 0,6 ml roztworu kwasu chlorowodorowego umieszcza się w kolbie miarowej o pojemności 100 ml, objętość roztwór wyrównać do kreski wodą i dokładnie wymieszać.

3.5.2. Przeprowadzanie analizy

Odważyć 1 g chlorku baru z błędem nie większym niż 0,0002 g, umieścić w kolbie miarowej o pojemności 200 ml, rozpuścić w wodzie, objętość roztworu dostosować do kreski wodą i dokładnie wymieszać.

Po przygotowaniu urządzenia wykonuje się fotometrię widm analizowanego roztworu i roztworów wzorcowych naprzemiennie dla sodu o długości fali 589 nm i wapnia o długości fali 422,7 nm w kolejności: mikroamperomierz jest ustawiony na zero podczas rozpylania roztworu tła, następnie fotometruje się widma roztworów referencyjnych w kolejności wzrastających stężeń sodu i wapnia oraz widma analizowanych roztworów.

Następnie wykonuje się fotometrię widm roztworów próbek w odwrotnej kolejności, zaczynając od najwyższego stężenia i oblicza się średnią arytmetyczną wskazań mikroamperomierza.

Na podstawie danych uzyskanych dla roztworów referencyjnych budowany jest wykres kalibracyjny dla każdego pierwiastka, który ma być wyznaczony w układzie współrzędnych: na osi rzędnych wykreślana jest średnia arytmetyczna z odczytów mikroamperomierza, a stężenie pierwiastka oznaczanego w układzie współrzędnych mg/l wykreślono na osi odciętej.

Stężenie sodu lub wapnia w analizowanej próbce określa się zgodnie z odpowiednią krzywą kalibracji.

3.5.3. Przetwarzanie wyników

3.5.3.1. Udział masowy sodu lub wapnia (X 2) w procentach oblicza się według wzoru

gdzie C jest stężeniem pierwiastka, które ma być oznaczone, znalezionym na podstawie krzywej kalibracyjnej, mg/l; m - masa próbki, g.

Oznaczanie sodu lub wapnia w produkcie można przeprowadzić metodą roztworów granicznych. W tym przypadku,

widma tomometryczne dwóch roztworów referencyjnych i analizowanego roztworu. Stężenie oznaczanego pierwiastka w jednym roztworze próbki powinno być mniejsze, w drugim większe niż w analizowanym roztworze, różnica stężeń w roztworach próbki nie powinna przekraczać 2 mg/l.

3.5.3.2. Udział masowy sodu lub wapnia (X 2) w procentach oblicza się według wzoru

x' = C, (C^C,) (A-A,) I

2 1 A. 2 -L g 50 łyżek ”

gdzie Ci i C 2 - stężenie pierwiastka oznaczanego w roztworach próbki (C 2 jest większe niż Ci), mg/l;

A - wskazanie mikroamperomierza dla analizowanego roztworu;

^4x i A 2 - odczyty mikrometrów dla przykładowych roztworów;

pg - masa próbki, g.

3.5.3.3. Za wynik analizy przyjmuje się średnią arytmetyczną z dwóch równoległych oznaczeń, między którymi dopuszczalne rozbieżności nie powinny przekraczać 20% w stosunku do średniego * wyniku oznaczenia obliczonego stężenia.

Uwagi:

1. Jeżeli stężenie zanieczyszczeń sodowych i wapniowych w analizowanej próbce jest większe niż 14 mg/l, należy użyć bardziej rozcieńczonych analizowanych roztworów, zachowując wskazaną skalę roztworów odniesienia. W takim przypadku roztwory próbek są przygotowywane z dodatkiem roztworu A w ilości odpowiadającej zawartości baru w rozcieńczonej próbce.

2. Jeżeli stężenie sodu w analizowanej próbce jest większe niż 2 mg/l, wykres kalibracyjny należy zbudować z roztworów referencyjnych różniących się stężeniem sodu o nie więcej niż 1 mg/l lub oznaczenie należy wykonać w stężeniu zakres 0,5-2 mg/l, rozcieńczanie analizowanych i referencyjnych roztworów

3 Wszystkie roztwory referencyjne należy przechowywać w pojemnikach polietylenowych.

3.6. Oznaczanie ułamka masowego żelaza

3.6.1. Sprzęt, odczynniki i roztwory

Kolorymetr fotoelektryczny typu FEK-56 lub inne typy.

Kwas solny według GOST 3118-77, gęstość 1,19 g/cm3 i 25% roztwór.

Woda amoniakalna, ale GOST 3760-64, 10% roztwór.

2,2/-dipirydylu (wskaźnik) lub 1,10-fenantroliny (wskaźnik), roztwór przygotowuje się w następujący sposób: 2,5 g 2,2/-dipirydylu lub 1,10-fenantroliny umieszcza się w zlewce o pojemności 100 myg rozpuścić w 25 ml alkoholu etylowego, przenieść do kolby miarowej o pojemności 500 ml, dopełnić wodą objętość roztworu do kreski i wymieszać.

Kwas askorbinowy (witamina C) zgodnie z GOST 4815-76, 5% -

dowolny roztwór, przechowywany w pomarańczowej szklanej butelce z szlifowanym korkiem w chłodnym miejscu; roztwór jest stabilny przez 2 tygodnie.

Rektyfikowany techniczny alkohol etylowy zgodnie z GOST 18300-72, najwyższa klasa.

Roztwór żelaza zawierający 1 mg Fe 3+ na 1 ml przygotowuje się zgodnie z GOST 4212-76 (roztwór A); 10 ml roztworu A rozcieńcza się wodą do 1 litra (roztwór B). 1 ml roztworu B zawiera 0,01 mg Fe 3+ (ważne przez jeden dzień).

Wskaźnik papierowy uniwersalny.

Woda destylowana według GOST 6709^-72.

3.6.2. Przygotowanie do analizy

3.6.2L. Budowa wykresu kalibracyjnego

Aby skonstruować wykres kalibracyjny, przygotowuje się 10 roztworów referencyjnych. Aby to zrobić, 1.0; 2.0; 3.0; 4.0; 5.0; 6,0; 7,0; 8,0; 9,0; 10,0 ml roztworu B, co odpowiada 0,010; 0,020; 0,030; 0,040; 0,050; 0,060; 0,070; 0,080; 0,090; 0DO0 mg Fe3+. Roztwory w kolbach rozcieńcza się wodą do 50 ml, dodaje 2 ml 25% roztworu kwasu chlorowodorowego, 5 ml roztworów kwasu askorbinowego i 2,2"-dipirydylu lub 1,10-fenantroliny, za każdym razem mieszając zawartość kolby. Roztwory dodać roztwór amoniaku do pH około 3,5 zgodnie z uniwersalnym papierkiem wskaźnikowym.Następnie objętość roztworów wyrównać wodą do kreski i dokładnie wymieszać.W tym samym czasie roztwór odniesienia nie zawierający żelaza przygotowuje się w tym celu 2 ml 25% roztworu kwasu solnego i 5 ml roztworu kwasu askorbinowego, rozcieńczyć wodą do kreski i wymieszać.

Po 30 minutach gęstość optyczną roztworów wzorcowych mierzy się w stosunku do roztworu wzorcowego na kolorymetrze fotoelektrycznym z filtrem światła zielonego (przy długości fali 500-540 nm) w kuwetach o grubości warstwy pochłaniającej światło 30 mm .

Na podstawie uzyskanych danych budowany jest wykres kalibracyjny, wykreślający na osi odciętych masę żelaza (Fe 3+) w roztworach wzorcowych w miligramach, a na osi rzędnych odpowiadające im wartości gęstości optycznej.

3.6.3. Przeprowadzanie analizy

10 g chlorku baru odważa się z błędem nie większym niż 0,01 g, umieszcza w szklance o pojemności 250 ml, dodaje się 100 ml wody i 10 ml kwasu solnego o gęstości 1,19 g / cm3, gotować przez 5 minut, ostudzić, przenieść do kolby pomiarowej 250 ml, rozcieńczyć wodą do kreski, dokładnie wymieszać, przefiltrować przez suchy filtr, odrzucając pierwsze porcje filtratu. W kolbie miarowej o pojemności 100 ml od

odpipetować 5-50 ml filtratu (w zależności od zawartości żelaza), rozcieńczyć wodą do 50 ml, dodać 2 ml 25% roztworu kwasu solnego, 5 ml roztworów kwasu askorbinowego i 2,2"-dipirydylu lub 1 ,10-fenantrolina, rozcieńczona do 80 ml wodą, każdorazowo mieszając. Do otrzymanego roztworu dodaje się roztwór amoniaku do pH około 3,5 zgodnie z uniwersalnym papierkiem wskaźnikowym. Objętość roztworu w kolbie dostosowuje się do kreski wodę i dokładnie wymieszać.Jednocześnie roztwór odniesienia przygotowuje się w następujący sposób: w kolbie miarowej o pojemności 100 ml pobiera się pipetą 5-50 ml otrzymanego filtratu (w zależności od zawartości żelaza), Dodaje się 2 ml 25% roztworu kwasu chlorowodorowego, 5 ml roztworu kwasu askorbinowego, uzupełnia się wodą do kreski i miesza.

Po 30 minutach zmierzyć gęstość optyczną analizowanych roztworów w stosunku do roztworu odniesienia, jak opisano w pkt 3.6.2.

Masę żelaza w analizowanym roztworze w miligramach wyznacza się zgodnie z wykresem kalibracyjnym.

3.6.4. Przetwarzanie wyników

Udział masowy żelaza (X 3) w procentach oblicza się według wzoru

^ _ od, -250-100

gdzie m 1 jest masą żelaza znalezioną na krzywej kalibracyjnej, mg;

m - masa próbki, g;

V to objętość analizowanego roztworu pobrana do fotokolorymetrii, ml.

3.7. Wyznaczanie udziału masowego siarczków

pod względem siarczku baru

3.7.1. Odczynniki i roztwory

Jod według GOST 4159-64, 0,1 N. rozwiązanie.

Siarczan sodu (tiosiarczan sodu) według ST SEV 223-75, 0,1 n. rozwiązanie.

Kwas octowy według GOST 61-75, 10% roztwór.

Rozpuszczalna skrobia według GOST 10163--76, 0,5% roztwór.

Woda destylowana według GOST 6709-72.

3.7.2. Przeprowadzanie analizy

Odważyć 25 g chlorku baru z błędem nie większym niż 0,01 g, umieścić w kolbie stożkowej o pojemności 250 ml, z

zalać 80 ml wody, wymieszać, dodać 15 ml roztworu jodu z biurety, 5 ml roztworu kwasu octowego, zatkać kolbę i wstrząsać jej zawartością do rozpuszczenia próbki. Nadmiar jodu miareczkuje się roztworem siarczanu sodu do barwy słomkowożółtej, następnie dodaje się 2 ml roztworu skrobi i miareczkowanie kontynuuje się, aż roztwór stanie się bezbarwny.

3.7.3. Przetwarzanie wyników

Udział masowy siarczków pod względem siarczku baru (X 4) jako procent oblicza się według wzoru

(15-1/)-0,008471 100

- ,

gdzie 15 to objętość dokładnie 0,1 n. roztwór jodu wprowadzony do próbki, ml;

V- objętość dokładnie 0,1 N. roztwór siarczanu sodu stosowany do miareczkowania nadmiaru jodu, ml; 0,008471 to masa siarczku baru odpowiadająca 1 ml dokładnie 0,1 N. roztwór jodu, g;

m - masa próbki, g.

Wynik analizy przyjmuje się jako średnią arytmetyczną z dwóch równoległych oznaczeń, między którymi dopuszczalne rozbieżności nie powinny przekraczać 20% w stosunku do średniego wyniku oznaczenia obliczonego stężenia.

4. PAKOWANIE, OZNAKOWANIE, TRANSPORT I PRZECHOWYWANIE

4.1. Techniczny chlorek baru jest pakowany w worki polietylenowe zgodnie z GOST 17811-72, zamknięte w trójwarstwowych workach papierowych marki NM zgodnie z GOST 2226-75 lub w trójwarstwowych workach papierowych z wbudowanymi wkładkami foliowymi lub w pięciowarstwowych torebkach laminowanych marki PM z dwiema wewnętrznymi warstwami papieru workowego laminowanego polietylenem zgodnie z GOST 2226-75.

Techniczny chlorek baru przeznaczony na eksport pakowany jest w worki polietylenowe zgodnie z GOST 17811-72, zamknięte w workach lniano-juto-kenaf zgodnie z GOST 18225-72 lub w pięciowarstwowych workach papierowych marki NM zgodnie z GOST 2226 -75.

Waga netto nie przekracza 50 kg.

Plastikowa torba i wkładka są zgrzewane lub składane i zszywane razem z papierową torbą.

4.2. Oznakowanie kontenerów transportowych - zgodnie z GOST 14192-77 z następującymi dodatkowymi oznaczeniami:

a) nazwę produktu;

b) numer partii;

c) oznaczenia tego standardu;

d) znak niebezpieczeństwa zgodnie z GOST 19433-74, klasa 6.

Produkty przeznaczone na eksport muszą być oznakowane zgodnie ze zleceniem pracy zagranicznych organizacji handlowych.

4.3. Do każdej partii technicznego chlorku baru musi być dołączony dokument poświadczający jakość produktu.

Dokument musi zawierać:

a) nazwa producenta;

b) nazwę i gatunek produktu;

c) numer partii;

d) data produkcji;

e) waga netto;

e) oznaczenie tego standardu;

g) napis „Uwaga – trucizna!”;

h) wyniki przeprowadzonych analiz lub potwierdzenie zgodności jakości produktu z wymaganiami niniejszej normy.

4.4. Techniczny chlorek baru przewozi się dowolnymi środkami transportu krytymi pojazdami z zachowaniem zasad przewozu substancji toksycznych.

4.5. Techniczny chlorek baru jest przechowywany w pomieszczeniach zamkniętych, oddzielnie od innych produktów.

5. GWARANCJA PRODUCENTA

5.1. Producent musi zapewnić, że techniczny chlorek baru spełnia wymagania tej normy, z zastrzeżeniem warunków transportu i przechowywania ustanowionych przez tę normę.

5.2. Okres gwarancji przechowywania technicznego chlorku baru wynosi dwa lata od daty produkcji. Po upływie gwarantowanego okresu przechowywania produkt należy przed użyciem sprawdzić pod kątem zgodności z wymaganiami tej normy.

6. WYMOGI BEZPIECZEŃSTWA

6.1. Techniczny chlorek baru jest toksyczny, przeciwpożarowy i przeciwwybuchowy.

6.2. Podczas wdychania pyłu chlorku baru może rozwinąć się pylica płuc, ostre zapalenie płuc i oskrzeli.

Kiedy chlorek baru dostanie się do organizmu przez przewód pokarmowy, może wystąpić ostre i przewlekłe zatrucie.

Nija. Chlorek baru może powodować choroby zapalne mózgu i jego miękkiej skorupy, a także zmiany w mięśniach gładkich i sercowych.

6.3. Operacje z chlorkiem baru muszą być wykonywane przez personel serwisowy w kombinezonach, obuwiu i urządzeniach ochronnych zgodnie ze standardowymi normami przemysłowymi zatwierdzonymi w zalecany sposób.

6.4. Pomieszczenia produkcyjne i laboratoria, w których prowadzona jest praca z chlorkiem baru, muszą być wyposażone w skuteczną wentylację mechaniczną nawiewno-wywiewną. Miejsca powstawania pyłu należy wyposażyć w wiaty z wentylacją wyciągową.

Przygotowanie próbek chlorku baru do analizy powinno odbywać się pod wyciągiem. Unikać kontaktu pracowników z produktem - wprowadzenie mechanizacji i automatyzacji procesów technologicznych, uszczelnianie urządzeń.

Sprzątanie pomieszczeń musi odbywać się metodą mokrą.

6.5. W miejscu pracy nie wolno jeść ani palić. Dokładnie umyj ręce przed jedzeniem lub paleniem.

Dekret Państwowego Komitetu Normalizacyjnego ZSRR z dnia 29 marca 1983 r. Nr 1480 ustanowił termin wprowadzenia

Umieść kod pod nazwą normy: OKP 21 5211.

W całym tekście normy zamień jednostki miary: ml na cm3, l na

DM 3 .

Część wprowadzająca. Zamień wartość: 244,28 na 244,27

Klauzula 1.2. Stół. Uzupełnij głowę kodami: dla najwyższej oceny -

OKP 21 5211 0120; dla klasy I - OKP 21 5211 0130, dla klasy II - OKP 21 5211 0140.

Do punktu 2.1 dodaje się akapity: „Dokument jakości musi zawierać:

nazwa producenta i jego znak towarowy;

nazwa i gatunek produktu;

numer partii;

Data produkcji;

waga netto;

oznaczenie tego standardu;

(ciąg dalszy patrz strona 186)

napis „Uwaga - trucizna!”;

wyniki przeprowadzonych analiz lub potwierdzenie zgodności jakości produktu z wymaganiami niniejszej normy.

Punkty H.1.1., 3.1.2. Zamień słowa: „jednorazowe” na „punkt”, „ogólne” na „łączone”.

Punkt 4.2. Zamień słowa: „Oznakowanie kontenerów transportowych” na „Oznakowanie transportowe”, „znak zagrożenia zgodnie z GOST 19433-74, klasa 6” na „znak zagrożenia zgodnie z GOST 19433-81, klasa 6 (ryc. 6a), kod grupy 6211”.

Klauzula 4.4. W akapicie pierwszym dodaje się słowa: „prowadzący tego rodzaju transport”;

dodaj akapit: „Od stycznia 1985 r. zapakowany produkt musi być transportowany w opakowaniach zgodnie z GOST 21929-76, całkowite wymiary 800x1200 mm z folią termokurczliwą. Waga paczki - nie więcej niż 1 tona Paczki są układane wewnątrz samochodu na dwóch poziomach.

Klauzula 5.1. Usuń słowa: „określone przez ten standard”.

Punkt 5.2 należy podać w: Nowa edycja: „5.2. Okres gwarancji przechowywania technicznego chlorku baru wynosi dwa lata od daty produkcji.

(IUS nr 7 1983)

Dekret Państwowego Komitetu Normalizacyjnego ZSRR z dnia 16.06.86 nr 1482 ustanowił termin wprowadzenia

Część wstępną należy uzupełnić o akapit (po pierwszym): „Wskaźniki poziomu technicznego ustalonego przez ten standard podane są dla najwyższej i pierwszej kategorii jakości*.

Punkt 1 2. Tabela. Nagłówek i ust. 5 określa się w nowym brzmieniu:

(Ciąg dalszy patrz str. 210)

ja rafu "druga klasa" i wykluczam normy,

(IUS Kg 9 1986)

Zatwierdzony i wprowadzony w życie dekretem Komitetu Celnego ZSRR ds. Norm z dnia 24 marca 1988 r. Nr 710

Data wprowadzenia 01.10 88

Część wstępna Usunąć akapit drugi i ostatni Paragraf 1 2 Zamienić słowo „tabela” na „tabela 1”, uzupełnić tabelę słowem „Tabela 1”

w nagłówku tabeli skreślić słowa „Najwyższa kategoria jakości”, „Pierwsza kategoria jakości”

Paragraf 2 1 Do dziewiątego akapitu dodaje się słowa „Znak zagrożenia zgodnie z GOST 19433-81 klasa b (ryc. 6a), kod grupy 6211”

Ustęp 2 2 po słowie „na wynos” w celu określenia w nowym brzmieniu „3% worków, ale nie mniej niż trzy z partii składającej się z więcej niż 50 worków, dodać akapit do ustępu

<Доп\скается отбор проб из потока продукта при загрузке мешков, масса точечной пробы не менее 0,5 кг от 25 г продукта»

P \ zkt 3 1 1 dodaj akapit

Dozwolone jest pobranie próbki bezpośrednio przez przepływ produktu

chaggotai shssu obedsheyaon

próbki ns mniejsze niż 0,5 ki"

GKnkt 3 1 3 Usuń słowa "nazwa pr € d CENY PRODUCENTA" P>nkt 3 2 dodaj akapit

<Доп>wykorzystanie importowanego szkła laboratoryjnego i sprzętu do

klasa dokładności i odczynniki w jakości nie niższej niż produkowane w kraju »

Ustęp 3 3 1 zostaje przeredagowany<331 Аппаратура реактивы и растворы

Wagi laboratoryjne zgodne z GOST 24104-80 2. i 3. klasa dokładności Gd Gigsh G 2-210 i G 3-210 zgodnie z GOST 7328-82

Suszarka elektryczna zapewniająca temperaturę grzania

Szklany termometr techniczny TTP 6116066 zgodny z GOST 2823-73 Pt!ka elektryczny zamknięty typ EPSH 1 0£$_220 zgodny z GOST 14919-83 lub podobny lub kąpiel powietrzna (piaskowa)

Elektryczny piec muflowy z regulatorem temperatury zapewniający równomierne grzanie i utrzymanie temperatury 800-850 °C

Eksykator według GOST 25336-82 wypełniony żelem krzemionkowym Zaprawa porcelanowa z tłuczkiem według GOST 9147-80 Szkło H 1-400(500) TC według GOST 25336-82

Pipeta 3-25 zgodnie z GOST 20292-74 Dozwolone jest użycie pipety 2. klasy z błędem nie większym niż ± 0,02 cm 3

C[tindra mierzona 1-10-(25, 250) zgodnie z GOST 1770-_74 Szkło Voronna zgodnie z GOST 25336-82 Niskie tygle 3 i 4 zgodnie z GOST 9147-80 Filtr papierowy bezpopiołowy „niebieska taśma”

Okulary zegarkowe, szklane sztyfty z gumową końcówką Kwas solny zgodnie z GOST 3118-77 o gęstości 1,19 g / cm 3 Kwas siarkowy zgodnie z GOST 4204-77, roztwór stęż. mol / dm 3

Chlorek baru według GOST 4108-72, roztwór o ułamku masowym 10% Techniczny żel krzemionkowy według GOST 3956-^b, suszony w temperaturze 150-180°C do stałej masy

Woda destylowana według GOST 6709-72"

Ustęp 3 3 2 zostaje przeredagowany

„25 cm3 roztworu A, przygotowanego zgodnie z pkt 3 4 2, przenosi się za pomocą pipety do szklanki, dodaje 200 cm3 wody, 2 cm3 kwasu solnego, podgrzewa do wrzenia i powoli kropla po kropli , mieszając, wlać 30 cm3 roztworu kwasu siarkowego, ogrzać do wrzenia, gotować przez 2-3 minuty w celu zgrubienia osadu.

Szkło przykrywa się szkiełkiem zegarkowym i trzyma na kuchence elektrycznej pokrytej azbestem lub w kąpieli g>pchuy (piaskowej) w temperaturze zbliżonej do wrzenia (90-95°C) przez co najmniej 2 h. Osad odsącza się przez podwójny gruby papierowy filtr bezpopiołowy „niebieską wstęgę” i przemyć wodą podgrzaną do wrzenia, aż woda myjąca zareaguje ujemnie na jony siarczanowe (próba z chlorkiem baru). Filtr z osadem umieszcza się w wypalonym i wstępnie zważonym tyglu (wynik ważenia w gramach zapisuje się z dokładnością do czwartego miejsca po przecinku). Tygiel z osadem umieszcza się na kuchence elektrycznej, starannie suszy, spopiela bez zapłonu i kalcynuje do stałej masy w temperaturze 800–850°C. Kalcynowany tygiel z osadem chłodzi się w eksykatorze na żelu krzemionkowym i waży (wynik w gramach zapisuje się do czwartego miejsca po przecinku).

Paragraf 3.3.3 po słowach „według wzoru” dodaje się w nowym brzmieniu:

v (wg-wii)* 1,0466-1000 100

„…Pg…,

gdzie m 2 to masa tygla z osadem: po kalcynacji, g; m1 masa tygla, g;

1,0466 - przelicznik Ba$0 4 na Vas-YangO; t jest masą próbki, g.

Wynik analizy przyjmuje się jako średnią arytmetyczną wyników dwóch równoległych oznaczeń, między którymi bezwzględna rozbieżność nie przekracza dopuszczalnej rozbieżności równej 0,3%, przy poziomie ufności P-0,95.

Punkty 3.4.1 i 3 4 2 otrzymują brzmienie:

„3.4.1, Aparatura, odczynniki i roztwory

Laboratorium wagowe zgodne z GOST 24104-80 II klasy dokładności.

Wagi G-2-210 zgodnie z GOST 7328-82.

Kuchenka elektryczna typu zamkniętego EPSH 1-08-220 według GOST 14919-83 lub podobnego typu.

Elektryczny piec muflowy z regulatorem temperatury, który zapewnia równomierne grzanie i utrzymuje temperaturę 800-900 °C

Eksykator według GOST 253 3 6-82, wypełniony żelem krzemionkowym Okulary H-1-300 (400) TS według GOST 25336-82 Cylinder miarowy 1-250 według GOST 1770-74 Kolba miarowa 1-1000 według GOST 1770 -74 Niskie tygle 3 lub 4 zgodnie z GOST 9147-80 Filtr papierowy bezpopiołowy „niebieska taśma”

Żel krzemionkowy techniczny zgodnie z GOST 3956-76, suszony w 150-180 X do stałej masy

Kwas siarkowy według GOST 4204-77, roztwór o ułamku masowym 10%.

Woda destylowana według GOST 6709-72

342 25 g chlorku baru (wynik w gramach zapisuje się z dokładnością do czwartego miejsca po przecinku) umieszcza się w zlewce, rozpuszcza w 200 cm3 wody ogrzanej do wrzenia i przesącza przez odpopielany papierowy filtr „niebieskie lato”. Osad przemywa się wodą ogrzaną do wrzenia, aż woda z płukania zareaguje ujemnie z jonem baru (próbka z roztworem: kwas siarkowy) Przesącz i wodę z płukania przenosi się do kolby miarowej, reguluje się objętość roztworu w kolbie do kreski z wodą i dobrze wymieszaj (roztwór A). Roztwór przechowuje się w celu oznaczenia udziału masowego chlorku baru, filtr z osadem umieszcza się w wypalonym i wstępnie zważonym tyglu (wynik w gramach zapisuje się do czwartego miejsca po przecinku). Tygiel z

filtr umieszcza się na kuchence elektrycznej, dokładnie suszy, spopiela bez zapłonu i kalcynuje do stałej masy w temperaturze 800-900 °C. Kalcynowany tygiel z osadem chłodzi się w eksykatorze na żelu krzemionkowym i waży (wynik w gramach zapisuje się do czwartego miejsca po przecinku).

Punkt 3.4.3 po słowach „według wzoru” dodaje się w nowym brzmieniu:

gdzie m 2 to masa tygla z osadem po kalcynacji, g;

Waga tygla, g;

t jest masą próbki, g.

Wynik analizy przyjmuje się jako średnią arytmetyczną wyników dwóch równoległych oznaczeń, których względna rozbieżność nie przekracza dopuszczalnej rozbieżności równej 1,5%, z prawdopodobieństwem ufności P- 0 T 95.

Punkty 3.5.1, 3.5.2 i 3.5.3 otrzymują brzmienie:

„3.5.1. Sprzęt, odczynniki i roztwory

Spektrofotometr do płomienia (dowolnego typu) pracujący w zakresie długości fal od 400 do 800 nm.

Sprężarka dowolnego typu do powietrza.

Kolby miarowe 1-100-2, 1-200-2, 1-250-2 według GOST 1770-74.

biurety 3-2-10-0.1 według GOST 20292-74.

Acetylen rozpuszczony techniczny zgodnie z GOST 5457-75.

Propan-butan (gospodarstwo domowe w butli) lub gaz z sieci miejskiej.

Kwas azotowy baru według GOST 3777-76, dwukrotnie rekrystalizowany, nie zawierający zanieczyszczeń sodu i wapnia lub przy ich minimalnej zawartości, stopień czystości określa się na spektrofotometrze metodą dodawania, roztwór o ułamku masowym 5 % (roztwór A).

Kwas solny według GOST 3118-77, roztwór o ułamku masowym 25%.

Woda destylowana według GOST 6709-72.

Roztwory o stężeniu masowym sodu i wapnia; przygotowany zgodnie z GOST 4212-76.

Roztwór o stężeniu masowym sodu i wapnia 0,1 g / dm 3; przygotowane w następujący sposób: 25 cm3 roztworów zawierających sód i wapń, przygotowanych zgodnie z GOST 4212-76, umieszcza się w kolbie miarowej o pojemności 250 cm3, objętość roztworu w kolbie reguluje się wodą do oznaczyć i dokładnie wymieszać (roztwór B).

Roztwór o stężeniu masowym sodu i wapnia 0,01 g / dm 3; sporządzony w następujący sposób: 25 cm3 roztworu B umieszcza się w kolbie miarowej o pojemności 250 cm3, objętość roztworu w kolbie doprowadza się do kreski wodą i dokładnie miesza (roztwór C).

Roztwory do porównania stężenia masowego sodu i wapnia 0,25; 0,5; 1,0; 2.0; 4.0; 6,0; 8,0; 10,0; 12,0 i 14,0 mg/dm 3 każdego pierwiastka; przygotowane w następujący sposób: w kolbach miarowych o pojemności 1,00 cm3 umieszcza się za pomocą biuret 10,6 cm3 roztworu A, 0,6 cm3 roztworu kwasu solnego oraz roztworów B i B. Objętość wprowadzanych roztworów B i C do każdej kolby miarowej, wskazanej w tabeli. 2.

Tabela 2

Kontynuacja tabeli. 2

Objętości roztworów w kolbach uzupełniono wodą do kreski i dokładnie wymieszano.

3.5.2. Przeprowadzanie analizy

Odważyć] g chlorku baru (wynik w gramach zapisuje się z dokładnością do czwartego miejsca po przecinku), umieścić w kolbie miarowej o pojemności 200 cm3, objętość roztworu w kolbie wyrównać wodą do kreski i wymieszać całkowicie

Przygotowanie do oznaczenia odbywa się zgodnie z instrukcją urządzenia.

Oznaczenie wykonuje się na liniach spektralnych: dla sodu – 589,0 nm, dla wapnia – 422,7 nm. Linia zerowa urządzenia ustawiona jest na wodzie

Oznaczanie przeprowadza się zgodnie z krzywą kalibracyjną (metoda J) lub przy użyciu roztworów granicznych (metoda 2).

Przy oznaczaniu wg metody 1, po przygotowaniu urządzenia wykonuje się fotometrię wody użytej do przygotowania wszystkich roztworów, a następnie fotometrię roztworów analizowanych i kontrolnych (tło) oraz roztworów referencyjnych w kolejności zwiększania stężenie masowe pierwiastka.

Następnie fotometrię wykonuje się w odwrotnej kolejności, zaczynając od roztworów o maksymalnej zawartości pierwiastka, uwzględniając jako poprawkę odczyt uzyskany podczas fotometrii roztworu kontrolnego (tła).

Każdy pomiar wykonywany jest trzykrotnie (po pomiarze spryskiwanie wodą) i obliczana jest średnia wartość natężenia promieniowania dla każdego roztworu. Na podstawie danych uzyskanych dla roztworów referencyjnych budowany jest wykres kalibracyjny, wykreślający na osi y odczyty urządzenia rejestrującego oraz stężenie masowe pierwiastków, które mają być oznaczone w miligramach na nbn-decymetr na odciętej.

Przy wyznaczaniu udziału masowego pierwiastka zgodnie z metodą 2 wybiera się dwa roztwory porównawcze, jedno o wyższym, drugie o niższym stężeniu oznaczanego pierwiastka w porównaniu z analizowanym roztworem. Stężenie masowe pierwiastka we wszystkich trzech roztworach powinno być tego samego rzędu. Roztwory odniesienia i analizowany roztwór są mierzone fotometrycznie w tych samych warunkach i rejestrowana jest wartość sygnału.

3 5.3. Przetwarzanie wyników

Przy określaniu zgodnie z metodą 1 ułamek masowy sodu lub wapnia Nie) w procentach oblicza się według wzoru

c* 200-100 t 10J0-1000 1

gdzie c jest stężeniem masowym pierwiastka znalezionego na krzywej wzorcowej, mg/dm 3 ; t jest masą próbki, g.

Przy określaniu metodą 2 ułamek masowy sodu lub wapnia (X]) w procentach oblicza się według wzoru

gdzie C] i c2 - stężenie masowe pierwiastków do oznaczenia w roztworach wzorcowych mg/dm 5 ;

A - wskazanie urządzenia rejestrującego dla analizowanego rozwiązania;

A] i L 2 - wskazanie urządzenia rejestrującego dla roztworów referencyjnych (A 2 - dla roztworu o wysokim stężeniu masowym pierwiastka); t jest masą próbki, g.

Wynik analizy przyjmuje się jako średnią arytmetyczną wyników dwóch równoległych oznaczeń, których względna rozbieżność nie przekracza dopuszczalnej rozbieżności równej 20%, przy poziomie ufności P = 0,95.

Uwagi:

1. Gdy stężenie masowe sodu w analizowanej próbce jest większe niż 2 mg/dm 3, krzywą kalibracyjną należy zbudować z roztworów wzorcowych różniących się stężeniem masowym sodu o nie więcej niż 1 mg/dm 3 lub przeprowadzić oznaczenie w obszarze stężeń masowych 0,5-2 mg/sm 3 rozcieńczając analizowane roztwory.

2. Wszystkie roztwory i woda użyte do ich przygotowania są przechowywane w naczyniach polietylenowych lub kwarcowych.

Punkt 3.6.1. Przepisz pierwszy akapit:

„Fotoelektrokolorymetr typu FEK-56, FEK-60”;

dodaj akapity (po pierwszym):

„Wagi laboratoryjne według GOST 24104-80 2-4 klas dokładności.

Wagi G-2-210 i G-3-210 zgodnie z GOST 7328-82.

Kuchenka elektryczna typu zamkniętego EPSH-1-08-220 zgodnie z GOST 14919-83-

Okulary H-1-250 TC zgodnie z GOST 25336-82.

Kolby miarowe 1-100 (250) - 2 według GOST 1770-74.

Lejek szklany według GOST 25336-82.

Biureta 3-2-5-0,02 zgodnie z GOST 20292-74.

Bezpopiołowy filtr papierowy „niebieska taśma”;

akapit drugi. Zamień słowa: „roztwór 25%” na „roztwór o ułamku masowym 25%”;

akapit trzeci. Zamień słowa: „roztwór 10%” na „roztwór o ułamku masowym 10%”;

akapit piąty otrzymuje nowe brzmienie:

„Kwas askorbinowy o ułamku masowym głównej substancji co najmniej 99,0%, roztwór o ułamku masowym 5%; przechowywać w pomarańczowej szklanej butelce z szlifowanym korkiem w chłodnym miejscu; roztwór jest stabilny przez 2 tygodnie;

akapit siódmy. Zamień słowa: „Roztwór żelaza zawierający 1 mg Fe 3+ w 1 cm 3” na „Roztwór o stężeniu masowym i Fe 34 - w 1 mg / cm 3”.

Klauzula 3.6.2”. Nazwę należy podać w nowym wydaniu:

„3.6.2. Budowa wykresu kalibracyjnego.

Punkt 3.6.2.1. skreśla się nazwę ustępu;

pierwszy paragraf. Zamień słowa: „mikrobiureta” na „biureta”; "przykładowy

rozwiązania” na „roztwory kalibracyjne”; „roztwory referencyjne” do „roztwór kalibracyjnych”;

akapit drugi. Zamień słowa: „roztwory referencyjne” na „kalibracja

rozwiązania";

akapit trzeci. Zamień słowa: „roztwory referencyjne” na „kalibracja

ras gweg a\".

Punkt 3.6.3. Zamienić słowa: „Odważyć 10 g chlorku baru z błędem gie-o nie większym niż 0,01 g” na „OdwaŜyć 10 g chlorku baru (wynik w gramach wpisuje się z dokładnością do drugiego miejsca po przecinku)”; „treść” na „akcję matową”; „Roztwór 25%” na „roztwór o ułamku masowym 25%”.

Punkt 3.6.4. Popraw ostatni akapit:

3.2 wynik analizy przyjmuje się jako średnią arytmetyczną wyników dwóch równoległych oznaczeń, których względna rozbieżność nie przekracza dopuszczalnej rozbieżności 20%, przy poziomie ufności

Punkt 3.7.1. Nazwę należy podać w nowym wydaniu i uzupełnić o akapity (przed pierwszym):

<3.7.1. Аппаратура, реактивы и растворы

Wagi laboratoryjne zgodne z GOST 24 104-80 2-4 klas dokładności.

G przy G 2-210 i G-3-210 zgodnie z GOST 7328-82.

Kolba Kn-1-250 TC zgodnie z GOST 25336-82.

Cylindry wymiarowe 1-10 (100) według GOST 1770-74.

Biureta 3-2-25-0,1 według GOST 20292-74";

pierwszy paragraf. Zamień słowa: „0,1 n. roztwór „do” stężenie roztworu c (1/2 J 2) \u003d 0,1 mol / dm 3 ”;

akapit drugi. Zamień słowa: „0,1 n. roztwór” do „roztwór z (Nad3rOz” bHgO) \u003d 0,1 mol / dm 3 ”; „ST SEV 223-75” do „GOST 27068-86”;

akapit trzeci. Zamień słowa: „roztwór 10%” na „roztwór o ułamku masowym 10%”;

akapit czwarty. Zamień słowa: „roztwór 0,5%” na „roztwór o ułamku masowym 0,5%”.

Punkt 3.7.2. Zamienić słowa: „Odważa się 25 g chlorku baru z błędem nie większym niż 0,01 g” na „Odważa się 25 g chlorku baru (wynik w gramach zapisuje się z dokładnością do drugiego miejsca po przecinku)”.

Punkt 3.7.3. Formuła. Zamień wartość: 0,008471 na 0,0085;

rozwinięcie. Zastąp słowa: „dokładnie 0,1 n. roztwór jodu” na „roztwór jodu o stężeniu molowym równym dokładnie 0,1 mol/dm 3” (2 razy); „dokładnie 0,1 n roztwór siarczanu sodu” na „roztwór siarczanu sodu o stężeniu molowym równoważnym dokładnie 0,1 mol / dm 3”; zamień wartość 0,008471 na 0,0085;

Przepisz ostatni akapit:

Wynik analizy przyjmuje się jako średnią arytmetyczną wyników dwóch równoległych oznaczeń, których względna rozbieżność nie przekracza dopuszczalnej rozbieżności 20%, z prawdopodobieństwem ufności

Klauzula 4.1. W akapicie pierwszym po słowach „worki polietylenowe według GOST 17811-78” dodaje się słowa: „z folii o grubości 0,255 mm”;

w akapicie pierwszym po słowach „worki liniowe” dodaje się słowa: „wg GOST 19360-74 grubość folii 0,06-0,08 mm”;

dodaj akapit (po trzecim):

„Odchylenie średniej masy netto w workach od wartości nominalnej nie powinno przekraczać ±2%. Średnia waga jest określana poprzez zważenie 20 worków wybranych losowo z partii, których waga jest sumowana, a wynik dzielony przez 20”;

Uzupełnij ostatni akapit słowami: „przez maszynę”.

Punkt 4.2. Przepisz pierwszy akapit:

"4 2 Oznakowanie transportowe - zgodnie z GOST 14192-77 ze znakiem niebezpieczeństwa zgodnie z GOST 19433-81, klasa 6, kod grupy 6111

Na każdym opakowaniu znajduje się napis zawierający następujące dane charakteryzujące produkty; skreśla się lit. d);

w ostatnim akapicie po wyrazach „zgodnie z” dodaje się wyrazy: „GOST 14192-77 i”

Pozycja 4 3 usuń

Klauzula 4 4. Akapit pierwszy otrzymuje nowe brzmienie;

„4 4 Chlorek baru jest przewożony wszystkimi rodzajami transportu (z wyjątkiem lotnictwa) w pojazdach krytych zgodnie z zasadami przewozu towarów obowiązującymi dla tego rodzaju transportu”; ostatni akapit do sformułowania w nowym brzmieniu

„Chlorek baru pakowany w worki jest transportowany w workach zgodnie z GOST 21929-76. Środki wiążące - zgodnie z GOST 21650-76. Wymiary gabarytowe i waga brutto paczki transportowej muszą być zgodne z GOST 24597-81 Wewnątrz samochodu paczki są pakowane na dwóch poziomach,

(IUS nr 6 1988)

Poprawka nr 4 GOST 742-78 Techniczny chlorek baru. Specyfikacje

Zatwierdzone i wprowadzone w życie dekretem Państwowego Komitetu ZSRR ds. Zarządzania Jakością Produktów i Norm z dnia 05.04.91 nr 447

Data wprowadzenia 01.10.91

Klauzula 2.1. Akapit dziewiąty zostaje spisany w nowym brzmieniu; „Znak niebezpieczeństwa zgodnie z GOST 19433-88, klasa 6 (ryc. 66), kod klasyfikacyjny 6163, numer seryjny UN 1564”.

Punkt 3.3.1. Zamień słowa: „ТТП6116066 zgodnie z GOST 2823-73” na GOST

Punkty 3.3.1, 3.4.1, 3.6.1, 3.7.1. Zamień odniesienie: GOST 24104-80 na GOST

Klauzula 4.1. Do akapitu pierwszego dodaje się słowa: „lub w miękkich pojemnikach specjalistycznych typu MKR-1.0 C zgodnie z TU 6-19-74-77 w porozumieniu z

konsument."

Punkt 4.2. Pierwszy paragraf. Zamienić słowa: „GOST 19433-81, class 6, group code 6111” na „GOST 19433-88, class 6 (Rys. 66), kod klasyfikacyjny 6163, numer seryjny UN 1564”.

(Ciąg dalszy patrz str. 130)

Punkt 4.4 otrzymuje nowe brzmienie: „4.4. Chlorek baru przewozi się wszystkimi rodzajami transportu (poza lotnictwem) krytymi pojazdami zgodnie z zasadami przewozu towarów obowiązującymi dla tego rodzaju transportu.

Transport kolejowy technicznego chlorku baru odbywa się transportami samochodowymi.

Chlorek baru pakowany w worki jest transportowany w workach zgodnie z GOST 26663-S5. Środki wiążące - zgodnie z GOST 21650-76. Ogólne wymiary i waga brutto opakowania transportowego muszą być zgodne z GOST 24597-8L Wewnątrz samochodu opakowania są instalowane na dwóch poziomach.

Chlorek baru, pakowany w specjalistyczne elastyczne kontenery typu MKR - 1,0 C, po uzgodnieniu z odbiorcą, przewozić bez przeładunku na trasie z załadunkiem i rozładunkiem na drogach dojazdowych nadawcy (odbiorcy) zgodnie z „Warunkami technicznymi dla Ładowanie i zabezpieczanie ładunków”, zatwierdzone przez IPU.

(IUS nr 7 1991)

Redaktor A. S. Pshenichnaya Redaktor techniczny G. A. Makarova Korekta V. S. Chernaya

Wynajęte w dniu<5. 16.02.78 Подп. в печ. 16,03.78 0,75 п. л. 0,76 уч.-изд. л. Тнр. 10000 Цена 5 ко».

Zamów Wydawnictwo Standardów „Odznaka Honorowa”. Moskwa, D-557, Novopresneisky per., E Type. Drukarka moskiewska. Moskwa, Lyalin per., 6. Zak. 233

DZWON

Są tacy, którzy czytają tę wiadomość przed tobą.
Subskrybuj, aby otrzymywać najnowsze artykuły.
E-mail
Nazwa
Nazwisko
Jak chciałbyś przeczytać The Bell?
Bez spamu