Dyrektor generalny

_____________________

«____»_____________

1 Ogólne postanowienia dotyczące wewnętrznej kontroli laboratoryjnej laboratorium

1.1 Niniejsza Procedura ustanawia procedurę przeprowadzanie kontroli wewnątrzlaboratoryjnej dokładność w laboratorium badawczym.

1.2 Kontrola wewnątrzlaboratoryjna– Problemy laboratoryjne (LPP) to jeden ze sposobów oceny jakości pracy poszczególnych wykonawców i w ogóle całego laboratorium

1.3 Obiekt kontroli wewnątrzlaboratoryjnej kontrola jakości w laboratorium badawczym to kontrola wyników pomiarów podczas badania.

1.4 Odpowiedzialność za przygotowanie i terminową organizację kontrola wewnątrzlaboratoryjna w LRI przydzielany jest kierownikowi LRI.

1.5 Laboratoryjnymi środkami kontroli mogą być próbki wzorcowe, mieszaniny certyfikowane, próbki robocze – próbki o znanej zawartości oznaczanego składnika.

2 Prowadzenie wewnętrznej kontroli laboratoryjnej w celu monitorowania wyników pomiarów podczas badań

Kontrola wewnątrzlaboratoryjna wyniki pomiarów w trakcie badań przeprowadzane są przez:

Sprawdzenie poprawności obliczeń, zapisów wyników pomiarów, poprawności zaokrągleń, wielkości błędu;

Wielokrotne badania właściwości tego samego produktu.

3 Procedura przeprowadzania kontroli wewnątrzlaboratoryjnej w laboratorium badawczym

3.1 Kontrolę wewnątrzlaboratoryjną w LRI przeprowadza i przeprowadza zarówno kierownik LRI, jak i bezpośrednio każdy specjalista wykonujący badania, co znajduje odzwierciedlenie w dzienniku prowadzenia VLK.

3.2. Laboratoryjna kontrola dokładności przeprowadzane przez cały okres funkcjonowania LRI, nie rzadziej niż raz na kwartał.

3.3 Harmonogram i częstotliwość postępowania

3.3.1 Stała wewnętrzna kontrola laboratoryjna z zastrzeżeniem warunków przechowywania PRÓBEK, sprawdzania poprawności obliczeń wyników badań, prowadzenia dokumentacji laboratoryjnej, sporządzania protokołów, obliczania rozbieżności pomiędzy równoległymi badaniami itp.

3.3.2 Kwartalnie kontrola wewnątrzlaboratoryjna– sprawdzenie zależności kalibracyjnych, samodzielne sprawdzenie poprawności testu AN poprzez wprowadzenie wewnętrznego wzorca, wyznaczenie tego samego wskaźnika w jednej próbce przez różnych wykonawców, sprawdzenie wykonania ruchu i ścisłe przestrzeganie warunków jego realizacji.

3.4. Wyniki pracy w sprawie kontroli wewnętrznej laboratorium prawidłowość przeprowadzonych badań powinna zostać omówiona na spotkaniach zespołu IL wraz z analizą wszystkich zidentyfikowanych naruszeń testów i uwagami

3.5. Główne elementy laboratoryjna kontrola dokładności badania laboratoryjne to:

3.5.1. Warunki, warunki przechowywania i przygotowania próbki łącznej wykorzystywanej do badań laboratoryjnych określają obowiązujące procedury pomiarowe.

3.5.2 Laboratoryjna kontrola powtarzalności wyniki równoległych oznaczeń przy analizie jednej próbki należy przeprowadzić wykorzystując co najmniej dwa wyniki równoległych analiz otrzymanych w tych samych warunkach. Operacyjna laboratoryjna kontrola powtarzalności ma charakter zapobiegawczy i jest przeprowadzana przy każdym badaniu.

3.5.3 Kontrolę operacyjną w laboratorium należy przeprowadzać w oparciu o dwa wyniki analizy tej samej próbki, w tych samych warunkach, przez różnych wykonawców.

3.6 Wyniki kontroli podlegają rejestracji w Wewnętrznym Dzienniku Kontroli Laboratorium (Załącznik A)

3.7. Za organizację i przeprowadzenie wewnątrzlaboratoryjnej kontroli jakości w laboratorium odpowiada kierownik laboratorium.

załącznik A

Formularz dziennika kontroli laboratorium wewnętrznego

data	Numer próbki		Nazwa			Wyniki analizy		Wnioski dotyczące jakości wyników pomiarów
data	podstawowy	powtarzający się	OBIEKT	Metoda analizy	Zdefiniowany element	podstawowy	powtarzający się	Wnioski dotyczące jakości wyników pomiarów
1	2	3	4	5	6	7	8	9

KARTA Ewidencji ZMIAN

Rozdział		Zmienić numer	Data wymiany	Imię i nazwisko osoby, która dokonała zmian	Podpis osoby, która dokonała zmian
NIE.	nazwa sekcji	Zmienić numer	Data wymiany	Imię i nazwisko osoby, która dokonała zmian	Podpis osoby, która dokonała zmian
1	2	3	4	5	6












					mmmmmm

Strona główna > Dokument

Wewnątrzlaboratoryjna kontrola jakości badań laboratoryjnych

POSTANOWIENIA OGÓLNE

Według definicji ekspertów Międzynarodowej Unii Chemii Czystej i Stosowanej (1993) oraz Światowej Organizacji Zdrowia (1981) przez wewnątrzlaboratoryjną kontrolę jakości rozumie się system działań personelu laboratorium, których celem jest zarówno ocenę, czy wiarygodność uzyskanych wyników jest wystarczająca do ich wydania przez laboratorium, oraz wyeliminowanie przyczyn niezadowalającej charakterystyki tych wyników. W takim przypadku wyniki laboratorium wydaje zarówno w celu ułatwienia podjęcia decyzji klinicznej, jak i w celach epidemiologicznych lub badawczych. Mówiąc bardziej ogólnie, laboratoryjna kontrola jakości ma zastosowanie na wszystkich etapach procesu uzyskiwania wyników analitycznych, od identyfikacji potrzeb klinicysty, poprzez pobieranie próbek i pomiar analitu, aż po raportowanie. Jego celem jest zapewnienie, że proces analityczny spełnia określone wymagania dotyczące dokładności analitycznej i wartości odchyleń. Prowadzenie wewnątrzlaboratoryjnej kontroli jakości obejmuje trzy główne obszary:

kontrola jakości etapu przedanalitycznego; kontrola jakości etapu analitycznego (statystyczna kontrola jakości); ocena wyników wewnątrzlaboratoryjnej kontroli jakości. Na etapie przedanalitycznym kontrola obejmuje:

zgodność przyrządów i sprzętu laboratoryjnego z planowanymi rodzajami badań; optymalizacja procedur przygotowania i analizy odczynników; zgodność stosowanych procedur analitycznych z zalecanymi lub ustandaryzowanymi metodami badawczymi; poziom wyszkolenia personelu. Na etapie analitycznym sprawdza się: tożsamość właściwości próbek kontrolnych (np. odsączonej surowicy) i badanych; stabilność warunków, w jakich oceniane są podstawowe cechy (dokładność i odchylenie) danej metody analitycznej; identyczne przetwarzanie próbek kontrolnych i badanych na wszystkich etapach badania; prostota i przejrzystość prezentacji wyników wewnątrzlaboratoryjnej kontroli jakości; obecność jasnych kryteriów odrzucania wyników analizy (reguły kontroli). Ocena wyników wewnątrzlaboratoryjnej kontroli jakości obejmuje:

dokładna analiza błędów w każdym cyklu wewnątrzlaboratoryjnej kontroli jakości i przyjęcie działań korygujących; regularna analiza wyników wewnątrzlaboratoryjnej (i międzylaboratoryjnej) kontroli jakości w czasie w celu identyfikacji trendów w pracy laboratorium.

Definicje

Podczas kontroli jakości badania laboratoryjne Stosowane są następujące terminy. Metoda referencyjna to metoda, która wykazuje maksymalną specyficzność analityczną i dokładność wyników pomiarów. Wyniki uzyskane za jego pomocą umożliwiają ocenę wyników analiz uzyskanych innymi metodami. Błędy losowe to odchylenia w wielokrotnym oznaczaniu dowolnych parametrów w tej samej próbce, zmieniające się w nieprzewidywalny sposób. Błędy systematyczne to błędy tego samego znaku, wynikające z pewnych przyczyn, które wpływają na wynik w kierunku wzrostu lub spadku. Można przewidzieć i wyeliminować błędy systematyczne lub wprowadzić odpowiednie poprawki. Wielkość błędu systematycznego charakteryzuje dokładność wyników badań. Materiał kontrolny to materiał przeznaczony do kontroli jakości badań laboratoryjnych i zbliżania się do najważniejszych właściwości badanego i analizowanego materiału. Wewnętrzna (wewnątrzlaboratoryjna) kontrola jakości to system środków mających na celu ocenę jakości wyników analitycznych uzyskanych w laboratorium. Zewnętrzna ocena jakości - kontrola porównywalności wyników uzyskanych w kilku laboratoriach na ten sam temat materiał kontrolny przy użyciu tych samych metod lub metod dających statystycznie istotnie identyczne wyniki. Zbieżność pomiarów (precyzja, Konvergenz) to jakość pomiarów, odzwierciedlająca bliskość wyników pomiarów wykonanych w tych samych warunkach (powtarzalność w serii). Powtarzalność pomiarów (reproducibility, Reproduzierbarkeit) to jakość pomiarów, odzwierciedlająca bliskość wyników pomiarów wykonanych w różnych warunkach (w różnym czasie, w różnych miejscach, przez różnych ludzi). Dokładność pomiaru (dokładność, Genauigkeit) to jakość pomiarów, odzwierciedlająca zgodność ich wyników z prawdziwą (odniesienia) wartością mierzonej wartości.

Procedura przeprowadzania wewnątrzlaboratoryjnej kontroli jakości

Wewnątrzlaboratoryjna kontrola jakości obejmuje kontrolę powtarzalność i dokładność(poprawność) i można je przeprowadzić metodami wykorzystującymi specjalne materiały kontrolne lub środkami szeregu metod niewymagających materiałów kontrolnych. Śródlaboratoryjna kontrola jakości polega na ocenie działań całego personelu medycznego zaangażowanego w etapy pracy przedanalitycznej, analitycznej i poanalitycznej, ponieważ na każdym z nich możliwe są błędy związane z przygotowaniem pacjenta do badania, pobraniem próbki, jej przygotowaniem do badania, przechowywania próbek itp. d. Ostatecznie mogą wystąpić niedokładności podczas wypisu i rejestracji gotowe analizy a także w ich interpretacji. Najczęstsze błędy, niezależny od pracy laboratorium, ale zniekształcający wynik końcowy:

bilirubina

Źródła powyższych błędów nie podlegają kontroli ilościowej, o której mowa w pkt., jednak ze względu na trudność ich rozpoznania należy je ujawniać poprzez regularne instruowanie personel średni wydziałów w sprawie zasad pobierania i warunków przechowywania materiału biologicznego do różnych badań.

Metoda wykresu kontrolnego

Codziennie pracownik laboratorium (asystent laboratorium, lekarz laboratoryjny) podczas wykonywania wszelkiego rodzaju analiz bada materiał kontrolny wraz z próbkami doświadczalnymi. Kontrola powinna obejmować niemal każde badanie laboratoryjne, którego wynik ma charakter ilościowy lub jakościowy. Oznaczanie zawartości składników materiału kontrolnego odbywa się jednocześnie z badaniem próbek doświadczalnych i zamiast surowicy lub osocza krwi pobiera się materiał kontrolny w tej samej ilości. Oznaczenie każdego składnika w materiale kontrolnym przeprowadza się metodą stosowaną w tym laboratorium. Wyniki są rejestrowane codziennie. Na koniec miesiąca (lub innego okresu ustalonego wcześniej lub nagle przez kierownika laboratorium lub organ kontrolny) przeprowadzana jest analiza statystyczna badań materiału kontrolnego wraz z budową karty kontrolnej, obliczeniem odchylenia standardowego, błędu średni rozmiar, współczynnik zmienności i porównanie go z dopuszczalną granicą błędu. Analizę statystyczną badań przeprowadza się także w szczególnych przypadkach, a mianowicie:

jeżeli wyniki badania materiału kontrolnego przekraczają ±2; przy ustalaniu nowej metody; przy zastosowaniu nowej aparatury pomiarowej, nowej partii odczynników, nowej serii materiału kontrolnego itp.; przy zatrudnianiu nowego pracownika. Najwygodniejszą i najbardziej rozpowszechnioną metodą analizy wyników jest metoda karty kontrolnej (metoda Shewharta). Według tej metody w ciągu pierwszych 20 dni należy wykonać 2 równoległe oznaczenia każdego składnika w materiale kontrolnym. Jako wynik przyjmuje się średnią arytmetyczną z 2 równoległych oznaczeń. Jeśli jakakolwiek wartość różni się znacznie od poprzednich, uważa się ją za błąd gruby. Wartość średnią oblicza się z 20 dziennych wyników:

Monitorowanie pracy urządzeń i sprzętu

Szeroka gama obecnie stosowanych badań laboratoryjnych wymaga stosowania najróżniejszych środków technicznych, a ich lista obejmuje kilkadziesiąt pozycji. Cały sprzęt laboratoryjny można podzielić na ogólny, niezbędny do większości badań i specjalny, w zależności od rodzaju prowadzonych badań. Ogólne wyposażenie laboratorium obejmuje sprzęt do:

destylacja wody, ważenie, wirowanie, ogrzewanie i termostatowanie, mieszanie i wytrząsanie. Sprzęt specjalistyczny to szeroka gama fotometrów, analizatorów i innych przyrządów produkowanych przez różne firmy. Do badań biochemicznych wykorzystuje się analizatory typu otwartego i zamkniętego. Do układów zamkniętych zalicza się układy wykorzystujące odczynniki producenta, których receptury zazwyczaj nie są znane. Praktycznie są to wszelkiego rodzaju urządzenia działające na paskach diagnostycznych. Systemy otwarte wręcz przeciwnie, charakteryzują się możliwością wprowadzenia do komputera wszystkich niezbędnych parametrów reakcji i stosowania odczynników różnych firm, co jest najkorzystniejsze w działaniu. W hematologii obecnie szeroko stosowane są automatyczne liczniki, umożliwiające zliczanie krwinek - czerwonych krwinek, leukocytów, płytek krwi, komórek szpiku kostnego, a także średniej objętości czerwonych krwinek, wartości hematokrytu, średniej zawartości hemoglobiny w jednej czerwonej krwi komórkę i rejestrując krzywą erytrocytów. Najszerzej stosowane są urządzenia bazujące na zasadzie pomiaru konduktometrycznego.

Zasady oceny jakości przyrządów pomiarowych

Zestaw środków organizacyjnych i technicznych umożliwiających kontrolę właściwości technicznych i metrologicznych wytwarzanych wyrobów realizowany jest w oparciu o przepisy Państwowego Systemu Zapewnienia Jednolitości Pomiarów (GSI). Badania państwowe przeprowadzane są dla nowo opracowywanych urządzeń i instalacji. W przypadku wyrobów produkowanych masowo badania przeprowadzane są u producenta w momencie wypuszczenia z produkcji lub w przypadku zmiany konstrukcji, technologii lub materiałów mających wpływ na właściwości lub działanie urządzenia. Przyrządy pomiarowe podlegają badaniom zgodnie z GOST 8002-71. Zgodnie z wytycznymi obsługi metrologicznej przyrządów pomiarowych określa się tryb i termin sprawdzania przyrządów pomiarowych w klinicznych laboratoriach diagnostycznych. Przyrządy pomiarowe są sprawdzane przez wydziałowe organy metrologiczne zgodnie z instrukcjami, które wskazują wykonywane operacje i sposoby weryfikacji. Wszystkie wskaźniki techniczne i metrologiczne zapisane w paszporcie dołączonym do urządzenia podlegają weryfikacji. Zabrania się pracy na niesprawdzonym urządzeniu. Błąd instrumentu jest uwzględniany w ogólnym błędzie analizy. Na błąd analizy składają się błędy laboranta, pobierania próbek, dozowania, pomiaru itp. Składniki błędu analizy są zdeterminowane konkretną technologią badania i jego etapami. Ze względu na to, że kliniczne laboratoria diagnostyczne nie posiadają narzędzi badawczych, niektóre charakterystyki absorpcjometrów fotometrycznych można sprawdzić za pomocą dołączonych do urządzenia filtrów kontrolnych. Sprawdzenie można również przeprowadzić za pomocą specjalnie przygotowanych roztworów – wskaźników płynnych, które Określony rejon widmo mają stałą charakterystykę widmową. Wskaźniki płynne można przygotować bezpośrednio w laboratorium i pozwalają na sprawdzenie dokładności pomiarów w różnych zakresach widma (od 300 do 550 nm). Szczyt absorpcji filtra powinien być zbliżony do piku absorpcji wskaźników cieczy. Dodatkowo przygotowując odpowiednie rozcieńczenia tych roztworów można sprawdzić liniowość danego absorbcjometru. Pomiary przeprowadza się w kuwecie o długości drogi optycznej 10 mm. Tabela Charakterystyka widmowa roztworów kontrolnych

Nazwa rozwiązania	Szczytowa absorpcja, nm	Wartości rozszerzenia
Siarczan miedzi



Siarczan amonu i kobaltu



Chromian potasu

Przygotowywanie rozwiązań do sprawdzania charakterystyk widmowych fotometrów

Siarczan miedzi rozpuścić w ilości 20 g w 10 ml stężonego kwasu siarkowego, przenieść ilościowo do kolby miarowej o pojemności 1000 ml i w temperaturze pokojowej uzupełnić wodą destylowaną do kreski. Przechowywać w ciemnym pojemniku. Rozpuścić siarczan amonowo-kobaltowy w ilości 14,481 g w 10 ml stężonego kwasu siarkowego, przenieść do kolby miarowej o pojemności 1000 ml i po osiągnięciu temperatury pokojowej uzupełnić wodą destylowaną do kreski. Przechowywać szczelnie zamknięte w ciemnym pojemniku. Chromian potasu w ilości 40 mg rozpuścić w 600 ml 0,05 N roztworu KOH w kolbie miarowej o pojemności 1000 ml, uzupełnić objętość do kreski 0,05 N roztworem KOH.

Kontrola jakości zastawy stołowej

Ogólny składnik błędu laboratoryjnego obejmuje błąd dawkowania. Dlatego bardzo szczególnym problemem jest sprawdzenie używanej aparatury dozującej i pomiarowej pod kątem dokładności odczytów. Z praktyki wiadomo, że około 30-40% wszystkich przyborów pomiarowych jest odrzucanych ze względu na ich właściwości Zła jakość. Ocena dokładności przeprowadzana jest na wagi analityczne metoda grawimetryczna: masę wody stanowiącą objętość dozowanego przedmiotu waży się wielokrotnie (co najmniej 10 razy) na wadze analitycznej. Przeliczając jednostki masy na jednostki objętości, oblicz błąd zmierzonej objętości, korzystając ze wzoru:

Techniki badań laboratoryjnych
Przykładowy program
Przykładowy program dyscyplina akademicka opracowany na podstawie Federal norma państwowa w specjalności średniej kształcenie zawodowe 060105 Opieka medyczna i profilaktyczna.
W sprawie systemu zarządzania jakością i bezpieczeństwem działalności medycznej w zakresie monitorowania wielkości, terminów, jakości i warunków udzielania opieki medycznej na terytorium Krasnojarska oraz kontroli wewnętrznej (zalecenia metodologiczne)
Wytyczne
O systemie zarządzania jakością i bezpieczeństwem działalność medyczną pod względem kontroli ilości, terminów, jakości i warunków świadczenia opieka medyczna na terytorium Krasnojarska i kontrola wewnętrzna (zalecenia metodologiczne).
Notatka wyjaśniająca
Kierownik Zakładu Klinicznej Diagnostyki Laboratoryjnej instytucji edukacyjnej „Państwowy Uniwersytet Medyczny w Gomel”, doktor nauk medycznych, profesor I.
Badania kwalifikacyjne do klinicznej diagnostyki laboratoryjnej
Testy
c) nauka pomagająca lekarzowi rozwinąć umiejętność orientacji moralnej w sytuacjach trudnych, wymagających wysokich walorów moralnych, biznesowych i społecznych
„Diagnostyka laboratoryjna Rosji” 2008/2009 Standaryzacja w medycynie laboratoryjnej: cele, środki, realizacja
Dokument
Głównym zadaniem laboratorium klinicznego jest obiektywna ocena stanu i zawartości poszczególnych składników jego wnętrza

Śródlaboratoryjne szkolenie kontrolne

Centrum Szkoleniowe Eco Sphere prowadzi szkolenia z zakresu wewnętrznej laboratoryjnej kontroli jakości laboratoriów badawczych.

Kontrola wewnątrzlaboratoryjna (ILC) jest niezbędnym elementem systemu zarządzania jakością – mechanizmem zarządzania jakością procesy technologiczne podczas wykonywania badań.

Program szkolenia w zakresie kontroli laboratoryjnej opracowała S.N. Gusarova, profesor nadzwyczajny Katedry Kontroli i Badań, kierownik działu przygotowania laboratoriów badawczych i pomiarowych do akredytacji w UNUMKiS MISiS.

O TRENINGU

Śródlaboratoryjne szkolenie kontrolne pozwoli Ci:

opanować nowe metody prowadzenia kontroli wewnątrzlaboratoryjnej;
kompetentnie dokumentować wyniki kontroli wewnątrzlaboratoryjnej;
utrwalić posiadaną wiedzę teoretyczną na zajęciach praktycznych, a następnie wdrożyć ją w swoim laboratorium;
zapewnia i monitoruje zgodność charakterystyk metrologicznych pomiarów/analiz z wymaganiami;
w rezultacie całkowicie niezależnie i, co najważniejsze, poprawnie przeprowadzić zestaw środków kontroli wewnątrzlaboratoryjnej.

Program szkolenia w zakresie kontroli laboratoryjnej ma na celu zaspokojenie potrzeb laboratoriów instrumentalnych i analitycznych. Szczegółowy program szkolenia możesz zobaczyć w zakładce TREŚĆ PROGRAMU.

CZAS I KOSZT

Najbliższe terminy szkoleń z kontroli laboratoryjnej to: od 1 lipca do 3 lipca 2019 r

Koszt nauki stacjonarnej/na odległość - 15 00 0 ruble / 12750 rubli (NDS nie pojawia się)

Istnieje również korzystny system taryfowy - zniżki od 20%

	Nazwy sekcji i tematów:	Razem, godz.:
1.	Część teoretyczna	13
1.1	Krajowy system akredytacji. 412-FZ „O akredytacji w krajowym systemie akredytacji”, z uwzględnieniem zmian w dokumentach legislacyjnych. Kryteria akredytacji. Ocena zgodności laboratoriów badawczych (TL) w Federacji Rosyjskiej. Cele, wymagania, problemy	2
1.2	Pojęcia „Jedność pomiarów i niepewność wyników pomiarów” oraz „Identyfikowalność i niepewność wyników pomiarów”. Charakterystyka błędu i niepewności wyników pomiarów. Stosowanie wartości dokładności (niepewności) w praktyce. Podstawowe wymagania dotyczące technik pomiarowych. Zasady doboru przyrządów pomiarowych i technik pomiarowych, ocena przydatności technik pomiarowych	3
1.3	Kontrola zapobiegawcza. Algorytmy kontrola operacyjna proces pomiaru. Planowanie i organizacja pracy związanej z wewnętrzną i zewnętrzną kontrolą jakości wyników pomiarów w laboratorium badawczym. Gromadzenie i przetwarzanie danych z pomiarów kontrolnych. Specyfika organizacji wewnątrzlaboratoryjnej kontroli jakości przy wdrażaniu metod pomiarów instrumentalnych oraz badań fizyko-mechanicznych	4
1.4	Jakość wyników pomiarów (badań, analiz). Rejestracja wyników pomiarów. Przygotowanie dokumentów końcowych. Zasady zaokrąglania i prezentacji wyników pomiarów. Typowe błędy i pracujemy nad błędami	4
2.	Część praktyczna	10
2.1	Praktyka przygotowania pakietu dokumentów dla laboratorium badawczego. Zakres akredytacji. Praktyczne zalecenia aby zapewnić bezstronność i niezależność, minimalizować konflikty interesów i poufność	2
2.2	Ocena akceptowalności wyników pomiarów. Test sprawdzający znajomość zasad zaokrąglania i prezentacji wyników pomiarów. Obliczanie charakterystyk błędu i niepewności wyników pomiarów	1
2.3	Eksperymentalna weryfikacja przydatności techniki pomiarowej w laboratorium badawczym i praktyce rejestrowania wyników końcowych. Metody i rodzaje śródlaboratoryjnej kontroli jakości wyników pomiarów w laboratorium badawczym	4
2.4	Monitorowanie stabilności wyników pomiarów w laboratorium badawczym. Budowa i interpretacja kart kontrolnych Shewharta na podstawie zaprezentowanych zbiorów danych	3
	Certyfikacja końcowa, godz.:	1
	Całkowita godzina:	24

DOKUMENTY SZKOLENIA

Na podstawie wyników szkolenia i pomyślnego zdania egzaminu otrzymasz standardowy certyfikat zaawansowanego szkolenia do dodatkowego programu zawodowego „System zarządzania jakością laboratoriów badawczych” na temat „Wnętrzna kontrola jakości wyników pomiarów (kontrola, testowanie, analiza)” przez 24 godziny. Ten dokument spełnia wymagania Ministerstwa Edukacji i Nauki Federacja Rosyjska(Zarządzenie nr 499 z 1 lipca 2013 r.), a także spełnia wymagania Rosyjskiej Agencji Akredytacyjnej.

- Monitorowanie stabilności wyników analiz za pomocą kart kontrolnych. Cechy implementacji oprogramowania

Wstęp

W tym artykule nadal rozważamy te funkcje wdrożenie oprogramowania kontroli wewnątrzlaboratoryjnej (ILC), która rozpoczęła się i była kontynuowana w . Tutaj przedmiotem rozważań będzie monitorowanie stabilności wyników ilościowy Analiza chemiczna (CA) przy użyciu kart kontrolnych (CC). Wraz z omówionym w dalszej części sterowaniem operacyjnym jest to najpopularniejszy typ w praktyce. VLK. Ponadto kontrola za pomocą kontroli jakości jest dla laboratoriów najtrudniejsza z metodologicznego i obszernego punktu widzenia. Dlatego to właśnie QC zachęca laboratoria do poszukiwania narzędzi automatyzacji przy wprowadzaniu procedur VLK.

Przypomnijmy, że podobnie jak w poprzednich artykułach, podstawowym dokumentem regulującym dla nas VLK jest RMG 76. Dodatkowo nawiążemy także do standardów serii 5725, a dokładniej do szóstej z nich.

Metodologia kontroli jakości

Karty Shewharta

Kontrola jakości jest znana jako środek kontroli od początku ubiegłego wieku. Zaproponowano je jako pierwsze Shewharta w 1924.

U ich podstaw leżą kontrole jakości graficznie analiza statystyczna zmienności procesów. Jako kategorie normatywne metody statystyczne opisano w normach serii GOST R 50779. W nich znajdują się w szczególności dokumenty regulujące kontrolę jakości. Przypomnijmy pokrótce niektóre z głównych zapisów tych dokumentów.

Głównym wskaźnikiem stanu procesu jest nachylenie wykresu KUSUM. Aby wykryć niedopuszczalne przechylenie, stosuje się różne metody. Główną metodą jest tzw Maska V. W tej metodzie kwota gromadzi się w sposób ciągły przez cały okres budowy CC. Nie będziemy tutaj rozwodzić się nad tą metodą, ponieważ VLK stosuje inną - ze stałymi granicami kontrolnymi. W skrócie jego istota jest następująca. KUSUM nie zawsze ulega akumulacji, ale tylko wtedy, gdy zakumulowana zmienna przekroczy określony próg. Dodatkowo KUSUM zostaje przerwany w momencie przekroczenia przez jego wykres linii zerowej (proces jest w stanie stabilnym) lub gdy jego wykres przekroczy odpowiednią granicę kontrolną (stałość procesu jest kwestionowana). W VLK odchylenie wartości zmierzonej wykorzystywane jest jako zmienna zakumulowanaX mierzone na podstawie certyfikowanej wartościX am próbka do kontroli (OC), która oczywiście może być dodatnia lub ujemna. W związku z tym powstają dwa zestawy przerywanych wykresów KUSUM: sumy dodatnie i sumy ujemne

Ryż 2

Karty KUSUM w VLK są wskaźnikiem błędów systematycznych. Rzeczywiście, wynikI-ty wymiar to:

zmiana X,ja =X jest +?X sl,ja +?system X,

GdzieŹródło X – prawdziwa wartość zmierzona, przyjęta jako równaX o,?X sl,ja – losowyi-ty błąd,?X syst – stały błąd systematyczny. Następnie dla KUSUM wgn punktów mamy:

Oczywiście pierwszy terminQ sl,n związany z losowym rozproszeniem w miarę jego wzrostun będzie dążyć do zera w przybliżeniu jako , podczas gdy drugi składnik związany z błędem systematycznym jest proporcjonalny doN. A zatem, gdyby wykres KUSUM nie został przerwany, to prędzej czy później przekroczyłby jedną z granic kontrolnych.

CC w VLK

W przypadku VLK obiektem kontroli jest MVI, a kontrolowanymi procesami są procesy wykonywania pomiarów. W tym przypadku jako charakterystykę procesu wybiera się zmienne charakteryzujące błąd MVI.

Jeśli spróbujemy porównać RMG76 i GOST z serii 50779, możemy powiedzieć, że VLK używa ogólnie standardowych kart, a mianowicie:

· Karty R – dotyczące powtarzalności kontroli jakości i precyzji wewnątrzlaboratoryjnej (zwanej dalej precyzją);

· mapy zasięgu ruchomego – dla precyzyjnej kontroli jakości w metodzie przy użyciu (jednego) OK;

· Karty X – dla błędów kontroli jakości;

· Karty KUSUM - do kontroli błędów systematycznych za pomocą OK.

W przypadku braku wartości referencyjnej (certyfikowanej) pojawiają się również problemy z kontrolą błędu, ponieważ nie jest możliwe uzyskanie w czystej postaci szeregu charakteryzującego składową systematyczną tego błędu, dlatego konieczne jest zastosowanie pewnych sztucznych charakterystyk. W efekcie dochodzimy do takich metod jak metoda z dodatkami, metoda rozcieńczeń, metoda dodatków wraz z rozcieńczaniem oraz metoda z innym (kontrolnym) MVI, uregulowana w RMG76. Ograniczenia metodologiczne tych metod omówiono w. Tutaj tylko dodamy, że ponieważ do uzyskania jednej wartości trzeba wykonać kilka pomiarów, zwiększa się losowy rozrzut charakterystyki, co prowadzi do zmniejszenia prawdopodobieństwa wykrycia stałego przesunięcia.

Druga konsekwencja stosowania próbek roboczych (lub kilku QC) wiąże się z faktem, że w przypadku, gdy błędy MVI zależą od wartości zmierzonej, aby skonstruować i poprawnie zinterpretować QC, należy wyeliminować zmianę z od punktu do punktu granic kontrolnych. Osiąga się to poprzez normalizację wartości charakterystycznych:

· o wartość granicy ostrzegawczej (CC w danych jednostkach) – w przypadku ogólnym;

· do wartości mierzonej (CC w jednostkach względnych) – w przypadku, gdy kontrolowany wskaźnik jest proporcjonalny do wartości mierzonej.

Wszystko powyższe ma następujące konsekwencje dla wdrożenie oprogramowania CC dla VLK.

1. Program musi sprawdzić dopuszczalność błędu wartości certyfikowanej użytego OC. Podobne kontrole są wymagane w przypadku wartości dodatków, rozcieńczeń itp.

2. Połączenie wszystkich możliwych metod i normalizacji prowadzi do konieczności zaprogramowania około 25 odmian kontroli jakości. A jeśli weźmiemy pod uwagę dodatkowe (dopuszczalne w RMG76) możliwości, np. wykorzystanie na jednym QC wartości kontrolnych uzyskanych różnymi metodami (powiedzmy przy użyciu QC z dodatkami), to ilość rodzajów QC staje się jeszcze większa . Kod programu znacznie się zwiększa, ponieważ z programistycznego punktu widzenia CC różnią się zestawami danych początkowych, algorytmami obliczeń i kontroli poprawności, rodzajami reprezentacji graficznej, a zwłaszcza formularzami raportowania. A po wdrożeniu wLIMS (Laboratorium System informacyjny) to także różne sposoby rejestrowania i przygotowywania próbek oraz przetwarzania wyników badań.

3. Obecność różnych normalizacji QC wymaga ich prawidłowego i racjonalnego stosowania. W praktyce użytkownikowi może być trudno uwzględnić wszystkie niuanse. Typowy przykład. Jeśli stosowana jest metoda z OK, to nawet jeśli istnieje zależność wskaźników od mierzonej wartości, QC jest budowane w jednostkach bezwzględnych. Ale przy użyciu kilku OK jednostki bezwzględne nie będą już działać: wymagana będzie normalizacja. Chociaż tutaj znowu możliwe są wyjątki, jeśli wszystkie OK mają ten sam X w! Program musi więc sprawdzać poprawność QC, co jest dopuszczalne zarówno na etapie konfigurowania sterowania, jak i w momencie wykonywania obliczeń (dokładnie to „robi” program Lab 5725X firmy Aurora-IT). Drugi przykład. W przypadku metody z QC przy kontroli precyzyjnej zaleca się konstruowanie QC zakresów poślizgu. Ale jeśli użyjesz kilku OK na raz, to taka mapa stanie się niepoprawna, ponieważ niektóre różnice będą śledzić nie tyle zmienność pomiarów, ale różnicę w certyfikowanych wartościach. Ta sytuacja również wymaga weryfikacji. Wspomniany program Lab 5725X wykorzystuje kilkanaście podobnych kontroli, a także analizuje mniej poważne problemy, takie jak np. brak błędu w certyfikowanej wartości. W takich przypadkach CC uznaje się za prawidłowe, ale zapisuje się ostrzeżenie.

Specyfika CHA

Kontrola MVI polega na sprawdzeniu statystycznej sterowalności błędów mierzonych charakterystyk. Jednak w odniesieniu do CHI istnieje wiele funkcji, które wymagają szczególnego rozważenia.

Po pierwsze, błąd należy sprawdzić nie w jednym punkcie (nie dla jednej wartości mierzonej), ale w całym zakresie pomiarowym. Aby to zrobić, należy zgodnie z RMG76 zbudować kilka CC dla tej samej charakterystyki, na przykład na początku, w środku i na końcu zakresu (podzakresu). A ponieważ CC, jak już wspomniano, jest zwykle budowane parami:Karta R (CC Precision) +X-map (błąd CC), wówczas łatwo może się okazać, że do jednego MVI jako obiektu regulacji zostanie jednocześnie przypisanych kilka CC. Z jednej strony prowadzi to do konieczności utrzymania w programie powiązanych (poprzez MVI) procesów. Z drugiej strony istnieje niebezpieczeństwo przeregulowania sterowania MVI: przypadkowe (fałszywe) alarmy będą pojawiać się zbyt często, najpierw w jednej centrali, potem w drugiej. Zwłaszcza jeśli weźmiesz pod uwagę dodatkowe decydujące zasady. Dlatego pożądana jest możliwość skonfigurowania w programie listy monitorowanych naruszeń. Chociaż, ogólnie rzecz biorąc, jest to przede wszystkim problem planowania użytkownika, a nie problem programu.

Po drugie, istnieje następujący problem, zbliżony do opisanego powyżej. Niektóre obiekty regulacji (MIO) mają jednocześnie kilka cech (mierzonych składników). Jest to np. oznaczanie MVI składu frakcyjnego czy spektrometria mas. Potencjalnie każdą z cech (których jest czasami kilkadziesiąt) można kontrolować. W tym przypadku prawdopodobieństwo przeregulowania wzrasta wielokrotnie. Nie wspominając, że programowanie (rejestracja, obliczenia, interpretacja, reprezentacja) takich powiązanych procesów wymaga znacznego wysiłku, zwłaszcza wLIMS. Pomimo tego, że takie programowanie jest w pewnym stopniu rozwiązywane w programach dla VLK, na przykład wLaboratorium 5725 X, problem połączonych QC, o ile autorowi wiadomo, nie został nigdzie rozwiązany konsekwentnie i całkowicie. I nie chodzi tutaj tylko o złożoność wdrożenia, ale także o potencjalną uciążliwość i słabą czytelność interfejsu użytkownika.

Granice kontrolne

Zgodnie z RMG76 do obliczania granic kontrolnych wykorzystywane są wewnętrzne laboratoryjne wskaźniki jakości wyników pomiarów. Nie wnikając w sposób ich otrzymywania i przedstawiania, który jest omówiony i zostanie omówiony w publikacji o specjalnym eksperymencie, rozważymy tutaj jedynie następujący problem.

Jak już wspomniano, kontrole jakości skupiają się albo na monitorowaniu statystycznej sterowalności procesu, albo na gwarantowaniu określonych wymagań (akceptacja kontroli jakości). Jeśli spróbujemy skorelować to z RMG 76, to można argumentować, że tutaj przede wszystkim regulowana jest kontrola sterowalności statystycznej, ponieważ stosowane są granice kontrolne, określone na podstawie danych eksperymentalnych uzyskanych ze specjalnego eksperymentu lub z poprzedniej kontroli jakości .

Notatka. Nie bierzemy pod uwagę wyliczonych wskaźników, gdyż zgodnie z RMG76 mają one charakter orientacyjny i nie powinny być wykorzystywane do celów kontrolnych (decyzyjnych).

Jeśli chodzi o akceptacyjne (gwarantujące błędy) QC, potencjalnie mogą one obejmować QC z granicami kontrolnymi obliczonymi na podstawie charakterystyki metrologicznej MVI. Takie kontrole jakości nie są uregulowane w RMG76, ale autorowi wydaje się całkiem naturalne, że w wielu przypadkach laboratoria będą chciały przeprowadzić właśnie taką kontrolę. Co więcej, w przykładach GOST 5725 jest on dostępny, a z programistycznego punktu widzenia jego wdrożenie jest bardzo proste: wystarczy użyć w czystej postaci wskaźników z dokumentacji normatywnej (ND) dla MVI ( lub wzory obliczeniowe zgodnie z RMG76). Na przykład - w Laboratorium 5725 X możliwość ta jest realizowana poprzez proste kopiowanie charakterystyk metrologicznych do Protokołu ustalonych wskaźników.

Ocena wskaźników

Zgodnie z RMG76, na koniec okresu obserwacji (po zgromadzeniu statystycznie istotnej liczby procedur kontrolnych) na podstawie wyników kontroli jakości można obliczyć (oszacować) nowe wskaźniki (charakterystyki) błędu MVI. W razie potrzeby wskaźniki te sporządzane są w formie nowego Protokołu i wykorzystywane w kolejnych kontrolach jakości.

Pomimo pozornej prostoty obliczania nowych wskaźników za pomocą wzorów podanych w RMG76, w rzeczywistości wiążą się one z szeregiem trudności.

1. Obliczanie powtarzalności nie jest uregulowane. Jest to bezpośrednią konsekwencją przyjętej (przepisanej) hipotezy (modelu) w GOST 5725 i RMG61, że na etapie certyfikacji MVI zostaje ona poprawiona do poziomu, na którym wskaźniki powtarzalności we wszystkich laboratoriach spełniających przepisy ND dla MVI będą ten sam. Jednak w praktyce najwyraźniej powinniśmy spodziewać się innego obrazu. Przynajmniej w przypadku starych MVI, które nie zostały certyfikowane zgodnie z RMG61. I w tym przypadku właściwe staje się wyliczenie wskaźnika powtarzalności, korzystając ze wzorów podobnych do zalecanych dla wskaźnika precyzji.

2. Do obliczenia wskaźnika precyzji w RMG76 podaje się dwa równe wzory. Mają te same oczekiwania matematyczne, ale w ostatecznej próbie dadzą oczywiście nieco inne wartości. Konieczne jest zapewnienie użytkownikowi możliwości wyboru dowolnego z nich.

3. Według RMG76 przy ocenie błędu systematycznego θ l ’rel i jego istotności statystycznej na tle rozrzutu losowego, czyli przy obliczaniu kryterium Studenta uwzględnia się jedynie odchylenie standardowe precyzji?C. l. Oznacza to, że przy odpowiednio dużej liczbie wykorzystanych wyników nawet niewielkie, systematyczne przesunięcia mogą zostać „uchwycone” (nabiorą znaczenia statystycznego). A to prowadzi, zgodnie z RMG76, do konieczności wprowadzenia zmian w MVI lub ustalenia asymetrycznych wskaźników błędu. Ta sytuacja jest niewłaściwa w wielu przypadkach, na przykład, jeśli? l’rel jest mniejszy niż zaokrąglenie regulowane w RD dla MVI.

Należy zauważyć, że w podobnych wzorach w Załączniku B w RMG76 przy obliczaniu kryterium Studenta wraz z?C ' l brany jest pod uwagę błąd certyfikowanej wartości OK. Czy to gwarantuje? l'rel przynajmniej mniejszy od tej wartości nie zostanie „złapany”. Podejście to można również rozszerzyć na oceny kontroli jakości. A „rozwijając” można go uzupełnić poprzez wprowadzenie innych czynników stabilizujących, biorąc pod uwagę w szczególności zaokrąglenia. A może możemy spróbować „zrekompensować” błąd systematyczny, sztucznie go zwiększając?C'l.

Notatka 1. Oczywiście wszystkie te techniki należą do kategorii nieuregulowanych. Ale zdaniem autora trudno się bez nich obejść.

Uwaga 2. Niestety, w dyrektywie ND regulującej kontrolę jakości nie uwzględniono w żaden sposób problemów z zaokrąglaniem. Jednak w przypadku CCA, gdzie zaokrąglenia są często dość duże, wydaje się to bardzo istotne. Co najmniej w tym przypadku dochodzi do naruszenia (ze względu na dyskretność) rozkładu normalnego. Albo tutaj: jak interpretować decydującą zasadę „sześć malejących punktów z rzędu”? Zaokrąglanie wyrówna niektóre wartości, więc czy jest lepszy sposób na powiedzenie „sześć monotonicznych (nie rosnących) punktów z rzędu”?

4. I wreszcie największy problem: co zrobić, jeśli istnieje zależność wyliczanego wskaźnika od wartości mierzonej? Zatem nawet w najprostszym przypadku zależności liniowej? (X) = A 1 + A 2 ?X, przeliczając jeden CC, nie jest jasne, co poprawić: A 1, A 2 czy, powiedzmy, nachylenie. A jeśli wykorzystywanych jest kilka kontroli jakości, w programie może nawet pojawić się potrzeba analizy regresji. Obecnie najwyraźniej żadne oprogramowanie nie jest w stanie całkowicie zautomatyzować przeliczania wskaźników, ograniczając się do sprawdzenia poprawności obliczeń (jest to dozwolone tylko w niektórych przypadkach) i podania wyników uzyskanych bezpośrednio według wzorów, pozostawiając interpretację i wykorzystanie wyników według uznania użytkownika.

Przykładowa rejestracja

Ta sekcja jest istotna przede wszystkim za wdrożenie VLK wLIMS (laboratoryjne systemy informacyjne), gdzie przy rejestracji próbek konieczne jest wykorzystanie obiektów i funkcji odpowiednich modułów. W przypadku kalkulatorów VLK liczy się tylko być może określenie częstotliwości monitorowania za pomocą odpowiednich wzorów RMG76 i sporządzenie harmonogramu procedur kontrolnych.

· konfiguracja procesu;

· planowanie kolejnego okresu akumulacji;

· regularne badania kontrolne;

· ocena wskaźników i wdrażanie działań korygujących w oparciu o oceny;

· zakończenie procesu.

Ryż 3

W przeciwieństwie do kontroli on-line i innych rodzajów kontroli, kontrola stabilności przy użyciu QC nie wymaga wstępnej kontroli powtarzalności on-line dla każdego pomiaru. Upraszcza to nieco algorytmy. Jako przykład pokazano schemat algorytmu kontroli błędów przy użyciu OK.

Ryż 4 . Algorytm kontroli stabilności przy użyciu QC.
Kontrola błędów za pomocą OK.

Algorytmy dla innych typów kontroli jakości nie będą się zasadniczo różnić od przedstawionych, z wyjątkiem następujących:

1. Zamiast przygotowania OK pojawi się przygotowanie próbki roboczej.

2. Do próbki głównej zostaną dodane próbki dodatkowe: z dodatkiem, rozcieńczone, sprawdzone względem kontrolnego MVI.

3. Do odpowiednich próbek zostaną dodane procedury dodawania lub rozcieńczania.

4. W większości przypadków należy wyłączyć ocenę wskaźników jako nieuregulowaną.

Należy pamiętać, że przedstawiony diagram pozwala na dalsze uszczegółowienie. Przykładowo sprawdzenie poprawności obliczeń polega na sprawdzeniu błędu wartości certyfikowanej, sprawdzeniu wystarczalności dodatku lub rozcieńczenia, sprawdzeniu wykonania wcześniejszych działań korygujących itp., a przygotowanie próbki może obejmować zarejestrowanie i przypisanie próbek konkretnym testerom .

Wdrażanie oprogramowania

Podobnie jak inne typy VLK, wsparcie programowe dla metod kontroli wykorzystujących QC można wdrożyć w różnych opcjach: Kalkulator VLK, samodzielny program z bazą danych, moduł w laboratoryjnym systemie informatycznym (LIMS)(cm. ). Jednak w praktyce takich implementacji jest bardzo niewiele: zdaniem autora jest ich nie więcej niż dwie (nie licząc wariantówLaboratorium 5725). I nie jest to pogarda dla takiego programowania procedur RMG76. Przecież autorowi nawet przy szybkim wyszukiwaniu udało się znaleźć ponad 6 podobnych programów wspierających kontrolę jakości w medycynie.

Tutaj możemy powiedzieć, co następuje. Z jednej strony to CC stymuluje automatyzację oprogramowania VLK. Ale ze względu na ich obszerność w RMG76 „rujnują” także tę automatyzację. Inaczej niż w medycynie, gdzie OST 91500 lub podobne dokumenty są na tyle proste, że programuje się je wielokrotnie.

Wracając do RMG76, jako ilustrację obsługi oprogramowania, pokazano interfejs do wprowadzania wyników w celu skonstruowania kontroli jakości w programieLaboratorium 5725 X i dalej – QC uzyskana z tych danych.

Ryż 5

Ryż 6

Wniosek

Wdrożenie kontroli za pomocą QC nie jest najczęstsze prosty motyw w VLK. Jest to jednak główny rodzaj kontroli, ponieważ jest najbardziej systematyczny i skuteczny. Zatem bez wsparcia oprogramowania żaden program VLK nie będzie możliwy do utrzymania.

Takie wsparcie programowe, jak autor starał się wykazać powyżej, wiąże się z dużymi trudnościami metodologicznymi i praktycznymi. Podczas jego wdrażania należy wziąć pod uwagę wiele funkcji, w przeciwnym razie użytkownicy programu zaczną napotykać w praktyce różne problemy, w tym otrzymywanie „dziwnych” wyników lub docieranie do ślepych zaułków. Autor odkrył znaczną liczbę takich „dziwactw” właśnie jako „użytkownik” (eksperymentalnie, czyli podczas testowania programu).

Drugą rzeczą, na którą należy zwrócić uwagę, jest to, że tworząc oprogramowanie wspomagające kontrolę wewnątrzlaboratoryjną (ILC), należy dokładnie przemyśleć interfejs użytkownika, oparty przede wszystkim nie na matematyce, ale na kolejności operacji wykonywanych przez użytkownik. Kontrola wewnątrzlaboratoryjna (ILC) z wykorzystaniem QC to nie indywidualne obliczenia, ale długotrwałe procesy z uporządkowaną sekwencją różnych działań i obliczeń.

I w końcu. Implementacja w programie wszystkich systemów sterowania regulowanych w RMG76 nieuchronnie prowadzi do skomplikowanych i uciążliwych interfejsów. Idąc tą drogą łatwo stracić z oczu jeden z głównych celów automatyzacji – ułatwienie życia użytkownikowi. Łagodzenie problemów interpretacyjnych i użytkowych dokumenty regulacyjne ND, za pomocą programu możesz tworzyć nie mniej trudne problemy. Jednym z możliwych sposobów przezwyciężenia tego rodzaju trudności może być celowe ograniczenie kompletności programu przy jednoczesnej „propagandzie” wśród użytkowników zachowujących rozsądny umiar w planowaniu VLC. W tym celu w artykule zbadano pozornie niezwiązane ze sobą zagadnienia związane z reregulacją procesu, ograniczeniami metod sterowania bez użycia OK itp.

Akceptowane skróty

VLK	–	kontrola wewnątrzlaboratoryjna
Kontrola jakości	–	karta kontrolna
KUSUM	–	kwota skumulowana
KHA	–	ilościowa analiza chemiczna
MVI	–	techniki pomiarowe
ND	–	dokumenty normatywne
OK	–	próbka kontrolna
RMS	–	odchylenie standardowe
LIMS	–	Laboratoryjne systemy zarządzania informacją ( LaboratoriumInformacjaSystem, LIS, LIMS)

Literatura

1. I.V. Kutsevich, Aurora-IT „Specjalistyczne oprogramowanie w sprawie automatyzacji procedur wewnątrzlaboratoryjnej kontroli jakości wyników ilościowych analiz chemicznych”, Modern Laboratory Practice, nr 3, 2008, s. 37–46.

2. I.V. Kutsevich, Aurora IT, „Kontrola operacyjna procedury analizy. Cechy realizacji oprogramowania”, Nowoczesna Praktyka Laboratoryjna, nr 1 (5), 2009, s. 22–36.

3. „RMG 76-2004 System państwowy zapewnienie jednolitości pomiarów. Wewnętrzna kontrola jakości wyników ilościowej analizy chemicznej”, Moskwa, Wydawnictwo Standards, 2004.

4. „GOST RISO 5725-6–2002 Dokładność (poprawność i precyzja) metod i wyników pomiarów. Część 6. Wykorzystanie wartości dokładności w praktyce”, GOSSTANDARD ROSJI, Moskwa, 2002.

5. Walter A Shewhart, „Economic Control of Quality of Quality of Manufactured Product”, Van Nostrand, Nowy Jork,1931

6. „GOST R 50779.40–96 Metody statystyczne. Karty kontrolne. Ogólne wskazówki i wprowadzenie.”

7. „GOST R 50779.41–96 Metody statystyczne. Wykresy kontrolne średnich arytmetycznych z granicami ostrzegawczymi.

8. „GOST R 50779.42–99 Metody statystyczne. Karty kontrolne Shewharta.”

9. „GOST R 50779.45–2002 Metody statystyczne. Wykresy kontrolne sumy skumulowanej. Przepisy podstawowe”.

10. „OST 91500.13.0001-2003 Zasady prowadzenia wewnątrzlaboratoryjnej kontroli jakości ilościowych metod klinicznych badań laboratoryjnych z wykorzystaniem materiałów kontrolnych.”

11. Westgard JO, Barry PL, Hunt MR, Groth T. „Wieloregułowy wykres Shewharta do kontroli jakości w chemii klinicznej”. Clin Chem 1981;27:493-501.

12. RMG 61-2003 Państwowy system zapewnienia jednolitości pomiarów. Wskaźniki dokładności, poprawności, precyzji metod ilościowej analizy chemicznej. Metody oceny.

Liczba wyświetleń: 43950
Autor: Igor Wiktorowicz Kutsevich, AURORA-IT CJSC
Tytuł: Program kontroli wewnątrzlaboratoryjnej (ILC)
Słowa kluczowe: karty kontrolne Shewharta, procedury wewnętrznej kontroli jakości VLK, KHA, monitorowanie stabilności wyników, program automatyzacji, informatyzacja laboratoriów, Aurora IT
Opis: Program do kontroli wewnątrzlaboratoryjnej (ILC) Aurora IT

W naszym laboratorium, jak w każdym laboratorium akredytowanym, obowiązuje system jakości, w tym system jakości analiz, dlatego jednym z głównych dokumentów naszego akredytowanego laboratorium jest „Księga Jakości”, w której jedną z głównych sekcji jest sekcja „Polityka i cele systemu jakości” zgodnie z GOST R ISO/IEC 17025-00 „Ogólne wymagania dotyczące kompetencji laboratoriów badawczych i wzorcujących”, które bezpośrednio stosujemy w naszej pracy.

Wprowadzenie standardów GOST R ISO 5725-2002 do praktyki laboratoriów badawczych oznacza opanowanie przyjętych w praktyce międzynarodowej zasad planowania i przeprowadzania eksperymentów międzylaboratoryjnych w celu oceny wskaźników dokładności (poprawności i precyzji) metod i wyników pomiarów, metod oceny akceptowalność wyników pomiarów i metody rozdzielczości kontrowersyjne sytuacje, wprowadzenie procedur wewnątrzlaboratoryjnej kontroli jakości stosowanych metod pomiarowych, co powinno przyczynić się do poprawy jakości pomiarów w laboratorium.

Podstawą polityki w zakresie jakości i efektywności wykorzystania wyników ilościowych analiz chemicznych (QCA) w laboratorium jest metrologiczny system wsparcia QCA, tj. system zarządzania i stosowania rozwiązań organizacyjnych, metodologicznych i rozwój techniczny, normy i zasady mające na celu zapewnienie jedności i prawidłowości UOKiK. Jedną z głównych funkcji tego systemu jest prowadzenie wewnętrznej kontroli jakości wyników analiz chemicznych.

Kontrola laboratoryjna ma na celu wykrycie niezgodności warunków pomiaru z wymaganiami MVI, zapobieganie wydaniu błędnych wyników oraz natychmiastowe reagowanie w sytuacjach, gdy błąd pomiarów kontrolnych nie odpowiada przypisanej charakterystyce MVI .

Wewnętrzna kontrola jakości wyników QCA przewiduje wdrożenie kontroli operacyjnej powtarzalności, precyzji pośredniej, dokładności oraz kontroli statystycznej i odbywa się zgodnie z zatwierdzonym przez kierownika planem laboratorium. Konieczność zastosowania tej lub innej formy kontroli ustala się na podstawie określonej procedury testowej.

Kontrola eksploatacyjna odbywa się według algorytmów określonych w metodach analizy chemicznej lub w MI 2335-2003 „GSI. Kontrola jakości wyników ilościowej analizy chemicznej” z uwzględnieniem GOST R 5725-6-2002 „Dokładność (poprawność i precyzja) metod pomiarowych i wyników” poprzez ocenę zgodności wyniku procedury kontrolnej z ustaloną w tym celu normą analiza.

Stosując powyższe zasady, zgodnie z paragrafami „Przewodnika jakości”, kontrola wewnątrzlaboratoryjna i międzylaboratoryjna jest znacznie ułatwiona, ponieważ ustalone są jednolite zasady analizy i rejestrowania danych oraz zapewniona jest wiarygodność wyników .

Prowadząc wewnętrzną kontrolę jakości pomiarów w latach 2011-2012 stosowałem metodę kalibracji wewnętrznej – metodę dodatku wzorca. W latach 2011-2012 przeprowadzano je raz na kwartał, w 2013 roku raz na dwa miesiące, stosując skład pestycydów GSO i MSO (patrz tabela)

Nazwa składników	Dokumentacja techniczna metody	Obiekt analizy

alfa-HCH	GOST R 51209-98
gamma-HCH	GOST R 51209-98



alfa-HCH	GOST 30349-96	Cebula cebulowa
gamma-HCH	GOST R 51209-98
Cypermetryna


gamma-HCH	GOST R 51209-98
	GOST 23452-79

W 2011 roku wprowadzono program wewnętrznej kontroli jakości ilościowych analiz chemicznych, który został opracowany z uwzględnieniem wymagań ww. dokumentów regulacyjnych.

Program określa procedurę kontroli, przedmioty, środki i formę kontroli jakości wyników analizy chemicznej. Za pomocą tego programu sprawdzono sterowalność procedury wykonywania analizy dwóch obiektów: wody i mleka. Dane przedstawiono w tabeli


Zdefiniowany komponent	Gamma-HCCH
Metoda analizy	GOST R 51209-98	GOST 23452-79
Błąd metody (D, %)
Narzędzie kontrolne	MCO nr 1134-05
Certyfikowana wartość (C,)
Przyrząd pomiarowy	Chromatograf Tsvet-500	Chromatograf Tsvet-500
Liczba kontroli pomiary	6 (raz na dwa miesiące)	6 (raz na dwa miesiące)
Norma kontroli wewnątrzlaboratoryjnej Precyzja (Kvp), mg/l
Norma kontroli poprawności, Kp
Dane obliczone w wyniku pomiarów kontrolnych:
Odchylenie standardowe, Sх
Oczekiwanie matematyczne, /?l/
Sprawdzanie spełnienia warunków:
	0,03502 < 0,1901	0,00462< 0,0158
	/ 0,16167/ ? 0,162	/ 0,01208/< 0,014
		Stabilność procesu analizy uznano za zadowalającą

W przypadku stosowania metody kalibracji wewnętrznej (metoda dodatku wzorcowego) do próbki dodaje się określoną ilość dodatku wzorcowego.

Głównym założeniem metody dodatku wewnętrznego jest to, że dodatek wzorcowy przechodzi wszystkie etapy analizy wraz z próbką.

Wyniki analizy nazywamy wiarygodnymi, jeśli są prawidłowe i dobrze powtarzalne. Dobrą odtwarzalność osiąga się poprzez minimalizację błędów przypadkowych, a dokładność osiąga się poprzez eliminację błędów systematycznych. Błędy losowe można ocenić i zminimalizować podczas testów laboratoryjnych. Aby zidentyfikować i wyeliminować błędy systematyczne, potrzebne są środki zewnętrzne - na przykład badania międzylaboratoryjne.

Laboratoryjna kontrola jakości pomiarów. Międzynarodowy studencki biuletyn naukowy