CEO

_____________________

«____»_____________

1 Prevederi generale pentru controlul intern al laboratorului

1.1 Prezenta Procedură stabilește ordinea efectuarea controlului intralaborator precizie în laboratorul de testare.

1.2 Control intralaborator– Probleme de laborator (VLK) este una dintre modalitățile de evaluare a calității muncii executanților individuali și a întregului laborator în ansamblu

1.3 Obiectul controlului intralaborator calitatea în laboratorul de testare este controlul rezultatelor măsurătorilor în timpul testării.

1.4 Responsabilitatea pentru pregătire și organizare la timp control intralaboratorîn LRI este atribuit șefului LRI.

1.5 Mijloacele de control de laborator pot fi probe standard, amestecuri certificate, probe de lucru - probe cu un continut cunoscut de analit.

2 Efectuarea controlului intern de laborator pentru a controla rezultatele măsurătorilor în timpul testării

Control intralaborator rezultatele măsurătorilor în timpul testării sunt efectuate de:

Verificarea corectitudinii calculelor, a înregistrărilor rezultatelor măsurătorilor, a corectitudinii rotunjirii, a mărimii erorii;

Studii multiple ale caracteristicilor aceluiași produs.

3 Procedura de efectuare a controlului intern de laborator în laboratorul de testare

3.1 Controlul intralaborator în LRI se efectuează și se efectuează atât de către șeful LRI, cât și direct de fiecare specialist care efectuează cercetarea, ceea ce se reflectă în jurnalul de desfășurare a VLK.

3.2. Controlul preciziei intralaborator se desfășoară pe toată perioada de activitate a LRI, cel puțin o dată pe trimestru.

3.3 Momentul și frecvența deținerii

3.3.1 Control intralaborator constant sunt supuse condițiilor de păstrare a PROBELELOR, verificarea corectitudinii calculelor rezultatelor testelor, întreținerea documentației de laborator, executarea protocoalelor, calculul discrepanțelor între testele paralele etc.

3.3.2 Trimestrial control intralaborator- verificarea dependențelor de calibrare, autoverificarea corectitudinii testului AN prin introducerea unui standard intern, determinarea aceluiași indicator într-un eșantion de către diferiți executanți, verificarea execuției mutării și, respectarea strictă a condițiilor de implementare a acestuia.

3.4. Rezultatele muncii pentru control intralaborator corectitudinea cercetării în curs ar trebui să fie discutată la întâlnirile echipei de laborator de testare cu o analiză a tuturor încălcărilor identificate ale testului și comentarii

3.5. Elemente principale controlul preciziei intralaborator testele de laborator sunt:

3.5.1. Termenii, conditiile de pastrare si pregatire a probei combinate utilizate in testele de laborator sunt determinate de metodele actuale de realizare a masuratorilor.

3.5.2 Controlul repetabilității intralaborator rezultatele determinărilor paralele în analiza unei probe trebuie efectuate pe cel puțin două rezultate de analiză paralelă obținute în aceleași condiții. Controlul operațional intralaborator al repetabilității este preventiv și se efectuează la fiecare test.

3.5.3 Controlul operațional în laborator trebuie efectuat pe baza a două rezultate ale analizei aceleiași probe, în aceleași condiții, de către diferiți executanți.

3.6 Rezultatele controalelor sunt supuse înregistrării în Jurnalul de control intern de laborator (Anexa A)

3.7. Șeful LRI este responsabil de organizarea și desfășurarea controlului de calitate intralaborator în laboratorul de încercări

anexa a

Forma revistei de control intralaborator

data	Numărul eșantionului		Nume			Rezultatele analizei		Concluzie privind calitatea rezultatelor măsurătorilor
data	primar	repetate	UN OBIECT	Metoda de analiză	Element definit	primar	repetate	Concluzie privind calitatea rezultatelor măsurătorilor
1	2	3	4	5	6	7	8	9

SCHIMBA FIȘA DE ÎNREGISTRARE

Capitol		Schimbați numărul	Data înlocuirii	Numele persoanei care a făcut modificările	Semnătura persoanei care a făcut modificările
Nu. p / p	numele secțiunii	Schimbați numărul	Data înlocuirii	Numele persoanei care a făcut modificările	Semnătura persoanei care a făcut modificările
1	2	3	4	5	6












					mmmmm

Acasă > Document

Controlul calității intralaborator al cercetării de laborator

DISPOZIȚII GENERALE

Conform definițiilor experților din Uniunea Internațională de Chimie Pură și Aplicată (1993) și Organizația Mondială a Sănătății (1981), controlul calității intralaborator este înțeles ca un sistem de activități desfășurate de personalul de laborator care vizează atât evaluarea dacă fiabilitatea rezultatelor obținute este suficientă pentru eliberarea de către laborator și pentru eliminarea cauzelor caracteristicilor nesatisfăcătoare ale acestor rezultate. În acest caz, rezultatele sunt emise de laborator atât pentru a facilita luarea deciziilor clinice, cât și în scop epidemiologic sau de cercetare. Mai general, controlul calității în laborator este aplicabil tuturor etapelor procesului de rezultate analitice, de la determinarea nevoilor clinicienilor, prin etapele de obținere a biomaterialului și măsurarea cantității de analiți, până la etapa de emitere a unei concluzii. Scopul său este de a se asigura că procesul analitic îndeplinește cerințe predeterminate pentru precizia analitică și valorile deviației. Efectuarea controlului de calitate intralaborator acoperă trei domenii principale:

controlul calității etapei preanalitice; controlul calității etapei analitice (controlul calității statistic); evaluarea rezultatelor controlului de calitate intralaborator.În etapa preanalitică, controlul este asigurat:

conformitatea instrumentelor și echipamentelor de laborator cu tipurile de cercetare planificate; optimizarea procedurilor de preparare și analiză a reactivilor; conformitatea procedurilor analitice aplicate cu metodele de cercetare recomandate sau unificate; nivelul de pregătire al personalului. În etapa analitică se controlează: identitatea proprietăților probelor martor (de exemplu, serul topit) și a probelor de testat; stabilitatea condițiilor în care sunt evaluate caracteristicile de bază (acuratețea și abaterea) unei anumite metode de analiză; identitatea prelucrării probelor de control și a probelor de testare în toate etapele studiului; simplitatea și claritatea prezentării rezultatelor controlului calității intralaborator; prezența unor criterii clare de respingere a rezultatelor analizei (reguli de control). Evaluarea rezultatelor controlului de calitate intralaborator prevede:

analiza atentă a erorilor fiecărui ciclu de control al calității intralaborator și adoptarea de măsuri corective; analiza periodică a rezultatelor controlului calității intralaborator (precum și interlaborator) în dinamică pentru a identifica tendințele în activitatea laboratorului.

Definiții

La efectuarea controlului de calitate cercetare de laborator se folosesc termenii următori. Metoda de referință - o metodă care arată specificitatea analitică maximă și acuratețea rezultatelor măsurătorilor. Rezultatele obtinute cu ajutorul acestuia fac posibila evaluarea rezultatelor analizei obtinute prin alte metode. Erori aleatorii - abateri în determinarea repetată a oricăror parametri din același eșantion, modificându-se într-un mod imprevizibil. Erorile sistematice sunt erori care au același semn, provenite din anumite cauze care afectează rezultatul fie în sus, fie în jos. Erorile sistematice pot fi prevăzute și corectate sau corectate în consecință. Valoarea erorii sistematice caracterizează acuratețea rezultatelor cercetării. Material de control - un material destinat controlului calității studiilor de laborator și care abordează cele mai importante proprietăți ale materialului studiat și analizat. Controlul calității intern (intralaborator) - un sistem de măsuri menit să evalueze calitatea rezultatelor analizelor obținute în laborator. Evaluarea externă a calității - controlul comparabilității rezultatelor obținute în mai multe laboratoare pe același material de control aceleași metode sau metode care dau rezultate statistic identice semnificativ. Convergența măsurătorilor (precizie, Konvergenz) - calitatea măsurătorilor, reflectând apropierea între ele a rezultatelor măsurătorilor efectuate în aceleași condiții (reproductibilitatea într-o serie). Reproductibilitatea măsurătorilor (reproductibilitatea, Reproduzierbarkeit) - calitatea măsurătorilor, reflectând apropierea între ele a rezultatelor măsurătorilor efectuate în diferite condiții (la momente diferite, în locuri diferite, de către persoane diferite). Precizia măsurătorilor (acuratețea, Genauigkeit) - calitatea măsurătorilor, care reflectă apropierea rezultatelor acestora de valoarea adevărată (de referință) a mărimii măsurate.

Procedura de implementare a controlului de calitate intralaborator

Controlul de calitate intralaborator include controlul reproductibilitate și acuratețe(corectitudine) și poate fi efectuată folosind metode care utilizează materiale de control speciale sau mijloace ale unui număr de metode care nu necesită materiale de control. Controlul calității intralaborator prevede evaluarea activităților întregului personal medical implicat în etapele pre-analitice, analitice și post-analitice ale lucrului, întrucât oricare dintre acestea poate conține erori legate de pregătirea pacientului pentru studiu, prelevare de probe, pregătirea acestuia pentru studiu, păstrarea probelor etc. e. În cele din urmă, pot exista inexactități în emiterea și înregistrarea analizelor finalizate, precum și în interpretarea acestora. Cel mai frecvent greșeli, nu depinde de activitatea laboratorului, ci denaturarea rezultatului final:

bilirubina

Sursele de eroare menționate mai sus nu sunt susceptibile de control cantitativ, care este descris în secțiune, dar din cauza dificultății de recunoaștere, este necesar să le deschideți prin instruirea regulată. personal mediu departamente privind regulile de colectare și depozitare a materialului biologic pentru diverse studii.

Metoda diagramei de control

În fiecare zi, un lucrător de laborator (asistent de laborator, asistent de laborator) în timpul tuturor tipurilor de analiză, împreună cu probele experimentale, examinează materialul de control. Controlul ar trebui să acopere aproape fiecare test de laborator, al cărui rezultat este cantitativ sau calitativ. Determinarea conținutului de componente din materialul de control se efectuează concomitent cu studiul probelor experimentale, în timp ce în loc de ser sau plasmă sanguină, materialul de control este prelevat în aceeași cantitate. Determinarea fiecărei componente din materialul de control se realizează prin metoda utilizată în acest laborator. Rezultatele sunt înregistrate zilnic. La sfârșitul lunii (sau altă perioadă, care este stabilită anterior sau brusc de șeful laboratorului sau organismului de control), se efectuează o analiză statistică a studiilor materialului de control cu construirea unei diagrame de control, calcul a abaterii standard, eroare mărime medie, coeficientul de variație și compararea acestuia cu marja de eroare. Analiza statistică a studiilor se efectuează și în cazuri speciale, și anume:

dacă rezultatele studiului materialului de control sunt în afara ±2; la stabilirea unei noi metode; la utilizarea unui nou echipament de măsurare, un nou lot de reactivi, un nou lot de material de control etc.; la angajarea unui nou angajat. La analiza rezultatelor, metoda cea mai convenabilă și comună este metoda diagramei de control (metoda Shewhart). Conform acestei metode, în primele 20 de zile, trebuie efectuate 2 determinări paralele ale fiecărei componente din materialul de control. Rezultatul este luat ca medie aritmetică a 2 determinări paralele. Dacă vreo valoare diferă semnificativ de cele anterioare, atunci este considerată o eroare gravă. Din 20 de rezultate zilnice, se calculează valoarea medie:

Monitorizarea funcționării instrumentelor și echipamentelor

Gama largă de cercetări de laborator utilizate în prezent necesită utilizarea unei largi varietati de mijloace tehnice, iar lista acestora include zeci de articole. Toate echipamentele de laborator pot fi împărțite în generale, necesare majorității studiilor, și speciale, în funcție de tipul cercetării efectuate. Echipamentul general de laborator include echipamente pentru:

distilare a apei, cântărire, centrifugare, încălzire și control al temperaturii, amestecare și agitare. Echipamentele speciale alcătuiesc o gamă largă de fotometre, analizoare și alte instrumente produse de diverse companii. Pentru studiile biochimice se folosesc analizoare de tip deschis și închis. Sistemele închise includ sisteme care folosesc reactivii producătorului, prescripțiile acestora nefiind cunoscute de obicei. Practic acestea sunt toate tipurile de dispozitive care funcționează pe benzi de diagnosticare. Sistemele deschise, dimpotrivă, se caracterizează prin posibilitatea de a introduce toți parametrii de reacție necesari într-un computer, folosind reactivi de la diverse companii, care este cel mai preferat în funcționare. În hematologie, contoarele automate sunt acum utilizate pe scară largă, care fac posibilă numărarea celulelor sanguine - eritrocite, leucocite, trombocite, celule de măduvă osoasă, precum și volumul mediu de eritrocite, valoarea hematocritului, conținutul mediu de hemoglobină într-un eritrocit, pentru a înregistra o curbă eritrocitometrică. Cele mai răspândite dispozitive bazate pe principiul conductometric de măsurare

Principii de evaluare a calității instrumentelor de măsurare

Un set de măsuri organizatorice și tehnice care permit monitorizarea caracteristicilor tehnice și metrologice ale produselor fabricate se realizează în baza prevederilor Sistemului de Stat de Asigurare a Uniformității Măsurătorilor (GSI). Pentru dispozitivele și instalațiile nou dezvoltate, se efectuează teste de stare. Pentru produsele fabricate în serie, testele sunt efectuate la fabrica producătorului atunci când sunt scoase din producție sau în cazurile în care designul, tehnologia, materialele care afectează caracteristicile sau performanța dispozitivului sunt modificate. Instrumentele de măsurare sunt supuse verificării în conformitate cu GOST 8002-71. În conformitate cu ghidurile pentru suportul metrologic al instrumentelor de măsurare, se stabilesc procedura și termenele de verificare a instrumentelor de măsurare în laboratoarele de diagnostic clinic. Mijloacele de măsurare se verifică de către organele metrologice departamentale în conformitate cu instrucțiunile, care indică operațiunile efectuate și mijloacele de verificare. Toți indicatorii tehnici și metrologici înregistrați în pașaportul atașat dispozitivului sunt supuși verificării. Este interzisă lucrul pe un dispozitiv netestat. Eroarea instrumentului este inclusă în eroarea totală a analizei. Eroarea analitică include erorile de tehnician de laborator, de prelevare, de dozare, de măsurare etc. Componentele erorii de analiză sunt determinate de tehnologia specifică a studiului, etapele acestuia. Datorită faptului că laboratoarele de diagnostic clinic nu dispun de instrumente de testare, unele caracteristici ale absorbțiometrelor fotometrice pot fi verificate folosind filtrele de control incluse cu dispozitivul. Verificarea poate fi efectuată și folosind soluții special preparate - indicatori de lichid, care în Zona specifica spectrele au caracteristici spectrale constante. Indicatorii de lichide pot fi pregătiți direct în laborator și permit verificarea acurateței măsurătorilor în diferite regiuni ale spectrului (de la 300 la 550 nm). Vârful de absorbție al filtrului trebuie să fie aproape de vârful de absorbție al indicatorilor de lichid. În plus, prin prepararea unor diluții adecvate ale acestor soluții, se poate verifica liniaritatea unui contor de absorbție dat. Măsurătorile sunt efectuate într-o cuvă cu o lungime a căii optice de 10 mm. Tabel Caracteristicile spectrale ale soluțiilor de control

Numele soluției	Vârf de absorbție, nm	Valori de expansiune
sulfat de cupru



Sulfat de amoniu cobalt



Cromat de potasiu

Pregătirea soluţiilor pentru verificarea caracteristicilor spectrale ale fotometrelor

Se dizolvă sulfat de cupru în cantitate de 20 g în 10 ml acid sulfuric concentrat, se transferă cantitativ într-un balon cotat de 1000 ml, se aduce volumul la temperatura camerei la semn cu apă distilată. Depozitați într-un recipient întunecat. Se dizolvă sulfat de amoniu cobalt în cantitate de 14,481 g în 10 ml acid sulfuric concentrat, se transferă într-un balon cotat de 1000 ml, după ce a ajuns la temperatura camerei, se aduce volumul la semn cu apă distilată. A se păstra bine închis într-un recipient întunecat. Se dizolvă cromatul de potasiu în cantitate de 40 mg în 600 ml de soluție de KOH 0,05 N într-un balon cotat de 1000 ml, se aduce volumul la semn cu soluție de KOH 0,05 N.

Controlul calității veselei

Componenta totală a erorii de laborator include eroarea de dozare. Prin urmare, este o problemă cu totul specială verificarea mijloacelor de dozare și măsurare utilizate pentru acuratețea citirilor. Din practică se știe că aproximativ 30-40% din toate ustensilele de măsurat sunt respinse din cauza lor. Calitate rea. Evaluarea acurateței se efectuează pe Balanță analitică metoda gravimetrică: masa de apă, care este volumul obiectului de dozare, este cântărită în mod repetat (de cel puțin 10 ori) pe o balanță analitică. Prin conversia unităților de masă în unități de volum, eroarea volumului măsurat este calculată folosind următoarea formulă:

Tehnica cercetării de laborator
Exemplu de program
Exemplu de program disciplina academica dezvoltat pe baza Federal standard de stat la specialitatea gimnazial învăţământul profesional 060105 Lucrari medicale si preventive.
Cu privire la sistemul de management al calității și siguranței activităților medicale în ceea ce privește monitorizarea volumului, calendarului, calității și condițiilor pentru furnizarea de îngrijiri medicale pe teritoriul Krasnoyarsk și controlul intern (orientări)
Instrucțiuni
Despre sistemul de management al calității și siguranței activitati medicaleîn ceea ce privește controlul volumelor, termenilor, calității și condițiilor de furnizare îngrijire medicalăîn teritoriul Krasnoyarsk și control intern (orientări).
Notă explicativă
Șef al Departamentului de Diagnostic Clinic de Laborator al Unității de învățământ „Universitatea de Stat de Medicină Gomel”, doctor în științe medicale, profesor I.
Teste de competență în diagnosticarea clinică de laborator
Teste
c) o știință care ajută la dezvoltarea capacității medicului de orientare morală în situații dificile care necesită calități morale, de afaceri și sociale înalte
„Diagnosticarea de laborator a Rusiei” 2008/2009 Standardizare în medicina de laborator: obiective, mijloace, implementare
Document
Sarcina principală a laboratorului clinic este de a oferi o evaluare obiectivă a stării și conținutului anumitor componente ale sale interne

Training control intern

Centrul de Formare Eco Sphere implementează instruire privind controlul calității intralaborator al laboratoarelor de testare.

Controlul intralaborator (ILC) - un element necesar al sistemului de management al calitatii - un mecanism de management al calitatii procese tehnologice atunci când fac cercetări.

Programul de instruire pentru control intralaborator a fost elaborat de Gusarova S.N.

DESPRE ANTRENAMENT

Instruirea privind controlul intralaborator va permite:

stapaneste noi metode de control intralaborator;
întocmește cu competență rezultatele controlului intern de laborator;
consolidați cunoștințele teoretice existente la orele practice și ulterior implementați-le în laboratorul dumneavoastră;
asigura si controleaza conformitatea caracteristicilor metrologice ale masuratorilor/analizelor cu cerintele;
și, ca rezultat, complet independent și, cel mai important, corect, efectuați un set de măsuri pentru controlul intralaborator.

Programul de instruire pentru controlul în laborator este conceput pentru a răspunde atât nevoilor laboratoarelor implicate în măsurători instrumentale, cât și laboratoarelor analitice. Vă puteți familiariza cu programul de instruire detaliat în filă CONȚINUTUL PROGRAMULUI.

TERMENI ȘI COST

Cele mai apropiate date de instruire privind controlul intralaborator - în perioada 1 - 3 iulie 2019

Costul învățământului cu normă întreagă / la distanță - 15 00 0 ruble / 12.750 ruble (Nu se supune TVA)

Există, de asemenea, un sistem de prețuri avantajos - reduceri de la 20%

	Numele secțiunilor și subiectelor:	Total, oră:
1.	Partea teoretică	13
1.1	Sistemul național de acreditare. 412-FZ „Cu privire la acreditarea în sistemul național de acreditare”, ținând cont de modificările aduse documentelor legislative. Criterii de acreditare. Evaluarea conformității laboratoarelor de testare (TL) din Federația Rusă. Sarcini, cerințe, probleme	2
1.2	Conceptele de „Uniformitatea măsurătorilor și erorile rezultatelor măsurătorilor” și „Trasabilitate și incertitudine a rezultatelor măsurătorilor”. Caracteristicile de eroare și incertitudinea rezultatelor măsurătorilor. Utilizarea valorilor de precizie (incertitudine) în practică. Cerințe de bază pentru metodele de măsurare. Reguli pentru selectarea instrumentelor de măsurare și a procedurilor de măsurare, evaluarea adecvării procedurilor de măsurare	3
1.3	Control preventiv. Algoritmi control operational proces de măsurare. Planificarea și organizarea lucrărilor de control intern și extern al calității rezultatelor măsurătorilor în laboratorul de testare. Colectarea și prelucrarea unei serii de date privind măsurătorile de control. Specificul organizării controlului calității intralaborator în implementarea metodelor de măsurători instrumentale și încercări fizice și mecanice	4
1.4	Calitatea rezultatelor măsurătorilor (teste, analize). Înregistrarea rezultatelor măsurătorilor. Intocmirea documentelor finale. Reguli de rotunjire și prezentare a rezultatelor măsurătorilor. Greșeli comuneși depanare	4
2.	Partea practică	10
2.1	Practica de înregistrare a unui pachet de documente ale laboratorului de testare. Domeniul de aplicare a acreditării. Recomandări practice pentru a asigura imparțialitatea și independența, pentru a minimiza conflictele de interese și confidențialitatea	2
2.2	Evaluarea gradului de acceptabilitate a rezultatelor măsurătorilor. Test pentru cunoașterea regulilor de rotunjire și prezentarea rezultatelor măsurătorilor. Calcule ale caracteristicilor de eroare și incertitudine a rezultatelor măsurătorilor	1
2.3	Verificarea experimentală a aplicabilității tehnicii de măsurare în laboratorul de încercări și practica raportării rezultatelor finale. Metode și tipuri de control intralaborator al calității rezultatelor măsurătorilor într-un laborator de testare	4
2.4	Monitorizarea stabilității rezultatelor măsurătorilor în laboratorul de testare. Construirea și interpretarea diagramelor de control Shewhart pe matricele de date prezentate	3
	Certificare finală, oră:	1
	Total oră:	24

DOCUMENTE DE INSTRUIRE

Pe baza rezultatelor pregătirii și a promovării cu succes a examenului, veți primi Certificate ale formularului stabilit de pregătire avansată pentru programul profesional suplimentar „Sistemul de management al calității pentru laboratoarele de testare” cu tema „Controlul calității intralaborator al rezultatelor măsurătorilor ( controale, teste, analize)” în valoare de 24 de ore. Acest documentîndeplinește cerințele Ministerului Educației și Științei Federația Rusă(Ordinul nr. 499 din 1 iulie 2013) și îndeplinește, de asemenea, cerințele Serviciului Federal de Acreditare.

- Monitorizarea stabilitatii rezultatelor analizei folosind diagrame de control. Caracteristicile implementării software-ului

Introducere

Acest articol continuă analiza caracteristicilor implementare software de control intralaborator (ILC), care a fost început în continuat în . Aici subiectul de luat în considerare va fi controlul stabilității rezultatelor. cantitativ analiza chimica (CHA) folosind diagrame de control (CC). Alături de controlul operațional discutat în, acesta este tipul cel mai solicitat în practică. VLK. În plus, controlul prin QC este cel mai dificil pentru laboratoare din punct de vedere metodologic și volumetric. Și, prin urmare, QC este cel care încurajează laboratoarele să caute instrumente de automatizare atunci când implementează procedurile VLK în propriile țări.

Reamintim că, ca și în articolele anterioare, documentul de bază care reglementează VLC pentru noi este RMG 76. În plus, ne vom referi și la standardele din seria 5725, mai exact, la al 6-lea dintre ele.

Metodologia QC

Shewhart Maps

Ca mijloc de control, QC-urile sunt cunoscute încă de la începutul secolului trecut. Au fost propuși mai întâi Shewhartîn 1924.

În centrul QC-ului lor se află instrument grafic analiza statistică a variabilității procesului. Ca categorii normative, metodele statistice sunt descrise în standardele seriei GOST R 50779. În special, ele conțin și documente care reglementează QC. Să ne amintim pe scurt câteva dintre principalele prevederi ale acestor documente.

Principalul indicator al stării procesului este panta graficului KUSUM. Sunt utilizate diferite metode pentru a detecta o pantă inacceptabilă. Principala este metoda așa-numitului Măști în V. În această metodă, suma se acumulează continuu pe parcursul construcției QC. Nu ne vom opri aici asupra acestei metode, deoarece VLC folosește alta - cu limite de control constante. Pe scurt, esența sa este următoarea. KUSUM nu se acumulează întotdeauna, ci numai atunci când variabila acumulată depășește un anumit prag. În plus, CUSUM este întrerupt atunci când graficul său traversează linia zero (procesul este într-o stare stabilă) sau când graficul său depășește limita de control corespunzătoare (stabilitatea procesului este pusă sub semnul întrebării). În VLC, abaterea valorii măsurate este utilizată ca variabilă acumulatăX măsura de la valoarea certificatăX atm din proba de control (TC), care, evident, poate fi fie pozitivă, fie negativă. În consecință, există două seturi de grafice CUSUM intermitente: sume pozitive și sume negative

Orez 2

Carduri KUSUM în VLK sunt un indicator al erorilor sistematice. Intr-adevar, rezultatulI-a dimensiune este:

X schimbare,i =X este + ?X sl,eu +?sistem X,

UndeX ist - valoarea măsurată adevărată, luată egală cuX la, ?X sl,i - aleatoriuI-a eroare, ?X syst este o eroare sistematică constantă. Apoi pentru KUSUM den puncte avem:

Evident, primul termenQ sl,n , asociat cu răspândirea aleatorie, cu creșterean va tinde spre zero aproximativ ca , în timp ce al doilea termen, legat de eroarea sistematică, este proporțional cun. Și, prin urmare, dacă graficul KUSUM nu ar fi fost întrerupt, atunci mai devreme sau mai târziu ar fi depășit una dintre limitele de control.

QC în VLK

În cazul VLC, obiectele de control sunt MIM, iar procesele de efectuare a măsurătorilor acționează ca procese controlate. În același timp, variabilele care caracterizează eroarea MVI sunt selectate ca caracteristici de proces.

Dacă încercăm să comparăm RMG76 și GOST-urile din seria 50779, atunci se poate argumenta că VLC utilizează, în general, carduri standard, și anume:

· R-hărți - pentru repetabilitate QC și precizie intralaborator (denumită în continuare precizie);

· hărți cu rază de mișcare pentru precizia QC în metoda folosind OC (singur);

· Hărți X - pentru erori QC;

· KUSUM-hărți - pentru a controla eroarea sistematică folosind OK.

În absența unei valori de referință (certificate), apar și probleme cu controlul erorii, deoarece nu este posibil să se obțină o serie care să caracterizeze componenta sistematică a acestei erori în forma sa pură, deci trebuie folosite unele caracteristici artificiale. . Ca rezultat, ajungem la metode precum metoda adăugărilor reglementate în RMG76, metoda de diluare, metoda adăugărilor împreună cu diluarea și metoda cu un alt MMI (de control). Limitările metodologice ale acestor metode au fost discutate în . Aici vom adăuga doar că, deoarece sunt necesare mai multe măsurători pentru a obține o singură valoare, răspândirea aleatorie a caracteristicii crește, ceea ce duce la o scădere a probabilității de detectare a unei deplasări permanente.

A doua consecință a utilizării mostrelor de lucru (sau a mai multor QA) este legată de faptul că, în cazul în care erorile MVI depind de valoarea măsurată, pentru a construi și interpreta corect QC, este necesar să se elimine modificarea. limitele de la un punct la altul de control. Acest lucru se realizează prin normalizarea valorilor caracteristice:

· prin valoarea limitei de avertizare (QC în unități reduse) - în cazul general;

· asupra valorii măsurate (QC în unități relative) - în cazul în care indicatorul controlat este proporțional cu valoarea măsurată.

Toate cele de mai sus au următoarele implicații pentru implementarea software a QC pentru VLK.

1. Programul trebuie să verifice admisibilitatea erorii valorii certificate a OK-ului utilizat. Verificări similare sunt necesare pentru valorile aditivilor, diluții etc.

2. Combinarea tuturor metodelor și normalizărilor posibile duce la necesitatea programării a aproximativ 25 de tipuri de QC. Și dacă luăm în considerare posibilități suplimentare (permise în RMG76), de exemplu, utilizarea valorilor de control obținute prin diferite metode pe un singur QC (să zicem, folosind OK cu aditivi), atunci numărul de tipuri de QC devine și mai mare. Codul programului crește semnificativ, deoarece, din punct de vedere al programării, QC-urile diferă în seturi de date inițiale, algoritmi pentru calcule și verificări de corectitudine, tipuri de reprezentare grafică și mai ales în formularele de raportare. Și când este implementat înLIMS (laborator Sistem informatic) sunt, de asemenea, diverse modalități de înregistrare și pregătire a probelor și de prelucrare a rezultatelor testelor.

3. Prezența diferitelor normalizări QC necesită aplicarea lor corectă și rațională. În practică, utilizatorului poate fi dificil să ia în considerare toate nuanțele. Un exemplu tipic. Dacă se utilizează metoda cu OK, atunci chiar dacă există o dependență a indicatorilor de valoarea măsurată, QC-urile sunt construite în unități absolute. Dar când folosiți mai multe OK, unitățile absolute nu vor mai trece: va fi necesară normalizarea. Deși aici, din nou, sunt posibile excepții dacă toate OK-urile au același X la! Prin urmare, programul trebuie să verifice corectitudinea QC-ului, ceea ce este acceptabil atât în etapa de configurare a controlului, cât și în momentul efectuării calculelor (exact ceea ce „face” programul Lab 5725X al companiei Avrora-IT) . Al doilea exemplu. Pentru metoda cu QC în controlul de precizie, se recomandă construirea QC a intervalelor de alunecare. Dar dacă utilizați mai multe OC simultan, atunci o astfel de hartă va deveni incorectă, deoarece unele diferențe vor urmări nu atât variabilitatea măsurătorilor, cât diferența dintre valorile certificate. Trebuie verificată și această situație. Programul Lab 5725X menționat folosește aproximativ o duzină dintre aceste verificări și analizează și probleme mai puțin grave, precum, de exemplu, absența unei erori în valoarea certificată. În astfel de cazuri, QC-ul este considerat corect, dar este înregistrat un avertisment.

Specificitatea KHA

Controlul MVI constă în verificarea controlabilității statistice a erorilor caracteristicilor măsurate. Dar în ceea ce privește CCI, există o serie de caracteristici care necesită o atenție specială.

În primul rând, eroarea trebuie verificată nu la un moment dat (nu pentru o valoare măsurată), ci pe întregul interval de măsurare. Pentru aceasta, este necesar, conform RMG76, să se construiască mai multe QC-uri pentru aceeași caracteristică, de exemplu, la începutul, mijlocul și sfârșitul intervalului (subgamă). Și din moment ce KK, așa cum am menționat deja, se obișnuiește să se construiască în perechi:R-harta (QC Precision) +X-map (eroare QC), atunci se poate dovedi cu ușurință că mai multe QC vor fi alocate simultan unui MIM ca obiect de reglementare. Pe de o parte, acest lucru duce la necesitatea menținerii proceselor asociate (prin MIM) în program. Pe de altă parte, există pericolul depășirii controlului MVI: alarmele aleatorii (false) vor apărea prea des, apoi pe un CC, apoi pe altul. Mai ales dacă iei în calcul reguli suplimentare decisive. Prin urmare, este de dorit să se poată configura lista de încălcări monitorizate în program. Deși, în general, aceasta este în primul rând o problemă de planificare a utilizatorului, și nu de program.

În al doilea rând, există o problemă apropiată de cea descrisă mai sus. Unele obiecte de reglementare (MVI) au mai multe caracteristici (componente măsurate) simultan. Acestea sunt, de exemplu, MMI pentru determinarea compoziției fracționate sau spectrometria de masă. Potenţial, fiecare dintre caracteristici (al căror număr se ridică uneori la zeci) poate fi controlată. În acest caz, probabilitatea depășirii crește de multe ori. Ca să nu mai vorbim de faptul că programarea (înregistrarea, calculul, interpretarea, prezentarea) unor astfel de procese conexe necesită un efort considerabil, mai ales înLIMS. În ciuda faptului că o astfel de programare este într-o oarecare măsură rezolvată în programele pentru VLK, de exemplu, înLaboratorul 5725 X , problema QC-urilor cuplate nu este rezolvată în mod consistent și complet, din câte știe autorul. Iar punctul aici este legat nu numai de complexitatea implementării, ci și de potențialul volum și percepția slabă a interfeței cu utilizatorul.

Limite de control

Conform RMG76, indicatori interni de laborator ai calității rezultatelor măsurătorilor sunt utilizați pentru a calcula limitele de control. Fără a atinge metoda de obținere și reprezentare a acestora, care este luată în considerare și va fi, de asemenea, discutată într-o publicație despre un experiment special, vom lua în considerare aici doar următoarea problemă.

După cum sa menționat deja, QC-urile sunt axate fie pe controlul controlabilității statistice a procesului, fie pe garantarea cerințelor declarate (QC-uri de acceptare). Dacă încercăm să corelăm acest lucru cu RMG 76, atunci se poate argumenta că, în primul rând, aici este reglementat controlul controlabilității statistice, deoarece se folosesc limite de control care sunt determinate din date experimentale obținute dintr-un experiment special sau dintr-un experiment anterior. QC.

Notă. Nu luăm în considerare indicatorii calculați, deoarece conform RMG76 aceștia sunt orientativi și nu trebuie folosiți în scopuri de control (luare a deciziilor).

În ceea ce privește QC-urile de acceptare (garantarea erorilor), pot fi clasificate ca atare eventualele QC-uri cu limite de control calculate pe baza caracteristicilor metrologice ale MVI. Astfel de QC nu sunt reglementate în RMG76, dar autorului i se pare destul de firesc că, în multe cazuri, laboratoarele vor dori să efectueze tocmai un astfel de control. Mai mult, este disponibil în exemplele GOST 5725, iar din punct de vedere al programării, implementarea sa este foarte simplă: tot ce este necesar este să folosiți în forma sa pură indicatorii din documentația de reglementare (ND) pentru MVI ( sau formule de calcul pentru RMG76). De exemplu - în Laboratorul 5725 X această posibilitate este implementată printr-o simplă copiere a caracteristicilor metrologice din Protocolul indicatorilor stabiliți.

Evaluarea indicatorilor

În conformitate cu RMG76, la sfârșitul perioadei de observare (după acumularea unui număr semnificativ statistic de proceduri de control), pot fi calculați (estimați) noi indicatori (caracteristici) ai erorii MVI pe baza rezultatelor QC. Dacă este necesar, acești indicatori sunt redactați sub forma unui nou Protocol și utilizați în QC-urile ulterioare.

În ciuda simplității aparente a calculării noilor indicatori folosind formulele date în RMG76, aceștia, de fapt, sunt asociați cu o serie de dificultăți.

1. Calculul repetabilității nu este reglementat. Aceasta este o consecință directă a ipotezei (modelului) acceptată (prescrisă) în GOST 5725 și RMG61 că în etapa de certificare MVI este îmbunătățit la un astfel de nivel la care indicatorii de repetabilitate din toate laboratoarele care respectă reglementările ND pentru MVI va fi la fel. Dar în practică, aparent, ar trebui să ne așteptăm la o imagine diferită. Cel puțin pentru vechiul MVI care nu a trecut certificarea conform RMG61. Și în acest caz, calculul indicelui de repetabilitate devine adecvat, folosind formule similare cu cele recomandate pentru indicele de precizie.

2. Pentru a calcula indicele de precizie în RMG76, sunt date două formule egale. Așteptările lor matematice sunt aceleași, dar pe eșantionul final vor da, desigur, valori oarecum diferite. Este necesar să se ofere utilizatorului posibilitatea de a selecta oricare dintre ele.

3. Conform RMG76, atunci când se evaluează eroarea sistematică θ l ’ rel și semnificația ei statistică pe fondul împrăștierii aleatoare, adică la calcularea criteriului Student, se ia în considerare doar abaterea standard a preciziei?C ’l. Aceasta înseamnă că, cu un număr suficient de mare de rezultate utilizate, chiar și schimbările sistematice minore pot fi „prinse” (devin semnificative statistic). Iar acest lucru duce, în conformitate cu RMG76, la necesitatea introducerii unor modificări la MMI sau stabilirii unor indicatori de eroare asimetrici. Această prevedere este inadecvată în multe cazuri, de exemplu, dacă? Eu sunt mai puțin decât rotunjirea reglementată în RD pentru MVI.

Rețineți că în formule similare din Anexa B din RMG76, la calcularea criteriului Studentului, împreună cu?C ’l ține cont de eroarea valorii certificate OK. Garanteaza asta? Cel puțin mai puțin decât această valoare nu va fi „prins”. Această abordare poate fi extinsă și la estimările QC. Și „în dezvoltare”, este posibil să o suplimenteze cu introducerea altor factori stabilizatori, ținând cont, în special, de rotunjire. Sau se poate încerca să folosească „compensarea” erorii sistematice din cauza creșterii artificiale?C ’l.

Nota 1. Desigur, toate aceste tehnici se încadrează în categoria nereglementate. Dar, în opinia autorului, este greu să te descurci fără ele.

Nota 2. Din păcate, problemele rotunjirii nu sunt luate în considerare în niciun fel în ND care reglementează QC. Dar pentru CHA, unde rotunjirile sunt adesea destul de mari, acest lucru pare a fi foarte relevant. Cel puțin, în acest caz există o încălcare (datorită discretității) a distribuției normale. Sau aici: cum să interpretăm regula decisivă „șase puncte descrescătoare la rând”? Rotunjirea va egaliza unele valori, deci ce mod mai bun de a spune „șase puncte monotone (necrescătoare) la rând”?

4. Și, în sfârșit, cea mai mare problemă: ce să faci dacă există o dependență a indicatorului calculat de valoarea măsurată? Deci, chiar și în cel mai simplu caz al unei dependențe liniare?(X) = A 1 + A 2 ? X, când se recalculează un QC, nu este clar ce să corecteze: A 1, A 2 sau, să zicem, panta. Și dacă sunt folosite mai multe QC, necesitatea analizei de regresie poate fi pe ordinea de zi în general. În prezent, aparent, nicio soluție software nu poate automatiza complet recalcularea indicatorilor, limitându-se la verificarea corectitudinii calculului (este permis doar în unele cazuri) și furnizarea rezultatelor obținute prin urmărirea directă a formulelor, lăsând interpretarea și utilizarea a acestor rezultate la latitudinea utilizatorului.

Exemplu de înregistrare

Această secțiune este în primul rând relevantă pentru implementarea VLC înLIMS (sisteme de informații de laborator), unde la înregistrarea mostrelor este necesară utilizarea obiectelor și funcțiilor modulelor corespunzătoare. Pentru calculatoarele VLK, poate doar determinarea frecvenței de control conform formulelor corespunzătoare RMG76 și programarea procedurilor de control sunt importante.

· configurarea procesului;

· planificarea următoarei perioade de acumulare;

· teste regulate de control;

· evaluarea indicatorilor și implementarea acțiunilor corective conform evaluărilor;

· finalizarea procesului.

Orez 3

Spre deosebire de control operațional și de alte tipuri de control, controlul stabilității folosind QC nu necesită control preliminar al repetabilității on-line pentru fiecare măsurătoare. Acest lucru simplifică oarecum algoritmii. De exemplu, este afișată o diagramă a algoritmului de control al erorilor folosind OK.

Orez 4 . Algoritm de control al stabilității folosind QC.
Controlul erorilor cu aplicația OK.

Algoritmii pentru alte tipuri de QC nu vor diferi în mod fundamental de cel prezentat, cu excepția următoarelor:

1. În loc să pregătiți OK-ul, va apărea pregătirea probei de lucru.

2. Probe suplimentare vor fi adăugate probei principale: cu un aditiv, diluate, testate conform MVI de control.

3. Procedurile de aditiv sau de diluare vor fi adăugate pentru probele relevante.

4. În majoritatea cazurilor, evaluarea indicatorilor ar trebui exclusă ca nereglementată.

Rețineți că schema prezentată permite detalii suplimentare. Deci, de exemplu, verificarea corectitudinii calculului presupune verificarea erorii valorii certificate, verificarea suficienței adăugării sau diluării, verificarea implementării acțiunilor corective anterioare etc., iar pregătirea probei poate include înregistrarea și atribuirea probelor. către evaluatori specifici.

Implementare software

Ca și alte tipuri de VLC, suportul software pentru metodele de control care utilizează QC poate fi implementat în diferite moduri: Calculator VLK, program autonom cu o bază de date, un modul în sistemul de informații din laborator (LIMS)(cm. ). Dar în practică există foarte puține astfel de implementări: conform autorului, nu există mai mult de două dintre ele (fără a număra varianteleLaboratorul 5725). Și aceasta nu este o ignorare pentru o astfel de programare a procedurilor RMG76. Într-adevăr, chiar și cu o căutare superficială, autorul a reușit să găsească mai mult de 6 programe similare pentru sprijinirea QC în medicină.

Aici putem spune următoarele. Pe de o parte, QC-urile sunt cele care stimulează automatizarea software-ului VLK. Dar, datorită vastității lor în RMG76, „distrug” și această automatizare. Spre deosebire de situația din medicină, unde OST 91500 sau documente similare sunt atât de simple încât sunt programate de mai multe ori.

Revenind la RMG76, ca o ilustrare a suportului software al acestuia, este afișată interfața de intrare a rezultatelor pentru construirea QC în program.Laboratorul 5725 X și pe sunt QC-urile obținute din aceste date.

Orez 5

Orez 6

Concluzie

Implementarea controlului folosind QC nu este cea mai bună temă simplăîn VLC. Dar acesta este principalul tip de control, deoarece este cel mai sistematic și eficient. Deci, fără suportul său software, orice program VLK va fi insuportabil.

Un astfel de sprijin programatic, după cum autorul a încercat să arate mai sus, este asociat cu mari dificultăți metodologice și practice. La implementarea acestuia, trebuie luate în considerare multe caracteristici, altfel utilizatorii programului vor începe să se confrunte cu diverse probleme în practică, inclusiv obținerea de rezultate „ciudate” sau ajungerea în fundături. Autorul a descoperit un număr considerabil de astfel de „ciudățenii” tocmai ca „utilizator” (experimental, adică la testarea unui program).

Al doilea lucru la care trebuie să acordați atenție este că atunci când creați suport software pentru controlul intralaborator (ILC), este necesar să luați în considerare cu atenție interfața cu utilizatorul, bazată, în primul rând, nu pe matematică, ci pe secvența operațiilor efectuate de utilizator. . Controlul intralaborator (ILC) folosind QC nu este un calcul separat, ci procese pe termen lung cu secvențe ordonate de diferite acțiuni și calcule.

Și, în sfârșit. Implementarea în program a tuturor QC-urilor reglementate în RMG76 duce inevitabil la interfețe complexe și greoaie. Pe parcurs, este ușor să pierzi din vedere una dintre sarcinile principale ale automatizării - ușurând viața utilizatorului. Înlăturarea problemelor de interpretare și utilizare documente normative ND, puteți crea probleme nu mai puțin dificile cu programul. Una dintre posibilele abordări pentru a depăși acest tip de dificultăți poate fi limitarea în mod deliberat a caracterului complet al programului în timp ce „propaganda” printre utilizatorii de moderare rezonabilă în planificarea VLK. În acest scop, articolul a analizat probleme aparent fără legătură cu procesele de depășire, limitările metodelor de control fără utilizarea OK etc.

Abrevieri acceptate

VLK	–	control intralaborator
QC	–	grafic de control
KUSUM	–	suma cumulata
KHA	–	analiză chimică cantitativă
MVI	–	tehnici de măsurare
ND	–	documente normative
O.K	–	proba de control
SKO	–	deviație standard
LIMS	–	Sisteme de management al informației de laborator ( laboratorInformaționalSistem, LIS, LIMS)

Literatură

1. I.V. Kutsevich, Avrora-IT „Specializat software pentru automatizarea procedurilor de control al calității intralaborator al rezultatelor analizei chimice cantitative”, practica de laborator Sovremennaya, nr. 3, 2008, pp. 37–46.

2. I.V. Kutsevich, Aurora IT, „Controlul operațional al procedurii de analiză. Caracteristici ale implementării software”, Practică modernă de laborator, Nr. 1 (5), 2009, pp. 22–36.

3. „RMG 76-2004 Sistem de stat pentru asigurarea uniformităţii măsurătorilor. Controlul intern al calității rezultatelor analizei chimice cantitative, Moscova, Editura Standarde, 2004

4. „GOST RISO 5725-6-2002 Acuratețea (corectitudinea și precizia) metodelor și rezultatelor de măsurare. Partea 6. Utilizarea valorilor de precizie în practică”, GOSSTANDARD RUSSIA, Moscova, 2002.

5. Walter A Shewhart, Economic Control of Quality of Quality of Manufactured Product, Van Nostrand, New York,1931

6. „GOST R 50779.40–96 Metode statistice. Carduri de control. Îndrumări generale și introducere”.

7. „GOST R 50779.41–96 Metode statistice. Diagrame de control ale mediilor aritmetice cu limite de avertizare.

8. „GOST R 50779.42–99 Metode statistice. Diagramele de control ale lui Shewhart.

9. „GOST R 50779.45–2002 Metode statistice. Diagrame de control ale sumelor cumulate. Dispoziții de bază”.

10. „OST 91500.13.0001-2003 Reguli pentru efectuarea controlului de calitate intralaborator al metodelor cantitative de cercetare clinică de laborator folosind materiale de control”.

11. Westgard JO, Barry PL, Hunt MR, Groth T. „O diagramă Shewhart cu mai multe reguli pentru controlul calității în chimia clinică”. Clin Chem 1981;27:493-501.

12. RMG 61-2003 Sistem de stat pentru asigurarea uniformității măsurătorilor. Indicatori de acuratețe, corectitudine, precizie a metodelor de analiză chimică cantitativă. Metode de evaluare.

Număr de afișări: 43950
Autor: Igor Viktorovich Kutsevici, AVRORA-IT CJSC
Titlu: Program pentru control intralaborator (VLC)
Cuvinte cheie: diagrame de control shewhart, proceduri interne de control al calității VLK, CHA, program de control al stabilității rezultatelor, informatizarea laboratoarelor, Aurora IT
Descriere: Program pentru control intralaborator (VLC) Aurora IT

În laboratorul nostru, ca și în orice laborator acreditat, există un sistem de calitate, inclusiv un sistem al calității pentru efectuarea analizelor, de aceea unul dintre principalele documente ale laboratorului nostru acreditat este „Manualul Calității”, în care una dintre secțiunile principale este secțiunea - „Politica și obiectivele sistemului calității” conform GOST R ISO/IEC 17025-00 „Cerințe generale pentru competența laboratoarelor de testare și calibrare”, pe care le aplicăm direct în activitatea noastră.

Introducerea standardelor GOST R ISO 5725-2002 în practica laboratoarelor de testare înseamnă stăpânirea regulilor acceptate la nivel internațional pentru planificarea și desfășurarea experimentelor interlaboratoare pentru a evalua indicatorii de acuratețe (corectitudinea și precizia) metodelor și rezultatelor de măsurare, metode de evaluare a acceptabilității rezultate măsurători, metode de soluționare a litigiilor, introducerea unor proceduri de control intralaborator al calității metodelor de măsurare utilizate, care să îmbunătățească calitatea măsurătorilor în laborator.

La baza politicii în domeniul calității și eficienței utilizării rezultatelor analizelor chimice cantitative (QCA) în laborator este sistemul de suport metrologic al QCA, i.e. sistem de management și aplicarea organizatorice, metodologice și evoluții tehnice, norme și reguli menite să asigure unitatea și acuratețea CCA. Una dintre funcțiile principale ale acestui sistem este de a efectua controlul intern al calității rezultatelor CCA.

Controlul intralaborator este conceput pentru a detecta nerespectarea condițiilor de efectuare a măsurătorilor cu cerințele MVI, pentru a preveni eliberarea de rezultate defecte și pentru a răspunde imediat în situațiile în care eroarea măsurătorilor de control nu corespunde caracteristicilor atribuite MVI.

Controlul intern al calității rezultatelor CCA prevede implementarea controlului operațional al repetabilității, preciziei intermediare, acurateței și controlului statistic și se realizează conform planului de laborator aprobat de șef. Necesitatea utilizării uneia sau a altei forme de control este stabilită printr-o metodă de testare specifică.

Controlul operațional se realizează conform algoritmilor prevăzuți în metodele CCA sau în MI 2335-2003 „GSI. Controlul calității rezultatelor analizei chimice cantitative” ținând cont de GOST R 5725-6-2002 „Acuratețea (corectitudinea și precizia) metodelor și rezultatelor de măsurare” prin evaluarea conformității rezultatului procedurii de control conform standardului stabilit pentru această analiză.

La utilizarea principiilor de mai sus, conform paragrafelor din Manualul Calitatii, controlul intralaborator si interlaborator este mult facilitat, deoarece se stabilesc reguli uniforme de analiza si inregistrare a datelor si se asigura fiabilitatea rezultatelor.

Când am efectuat controlul intern al calității măsurătorilor în 2011-2012, am folosit metoda de calibrare internă - metoda de adăugare standard. În 2011-2012, a fost realizat o dată pe trimestru, în 2013 - o dată la două luni, cu utilizarea GSO și MSO a compoziției pesticidelor (vezi tabel)

Denumirea ingredientelor	NTD pentru metodologie	Obiectul analizei

alfa-HCCH	GOST R 51209-98
gama HCCH	GOST R 51209-98



alfa-HCCH	GOST 30349-96	Ceapă
gama HCCH	GOST R 51209-98
Cipermetrin


gama HCCH	GOST R 51209-98
	GOST 23452-79

În 2011, a fost introdus un program intern de control al calității pentru analiza chimică cantitativă, care a fost elaborat ținând cont de cerințele documentelor de reglementare enumerate mai sus.

Programul determină procedura de control, obiectele, mijloacele și forma de control al calității rezultatelor CCA. Cu ajutorul acestui program a fost verificată controlabilitatea procedurii de efectuare a analizei a două obiecte: apă și lapte. Datele sunt date în tabel


Componentă definită	Gamma-HCCH
Metoda de analiză	GOST R 51209-98	GOST 23452-79
Eroare de metodă (D, %)
instrument de control	MSO Nr. 1134-05
Valoare certificată (С,)
instrument de măsurare	Cromatograf Tsvet-500	Cromatograf Tsvet-500
Numărul de control măsurători	6 (o dată la două luni)	6 (o dată la două luni)
Standard pentru controlul intralaborator Precizie (Kvp), mg/l
Standard de control al corectitudinii, Kp
Date estimate ca rezultat al măsurătorilor de control:
Abaterea standard, Sх
Aşteptări matematice, /?l/
Verificați dacă sunt îndeplinite condițiile:
	0,03502 < 0,1901	0,00462< 0,0158
	/ 0,16167/ ? 0,162	/ 0,01208/< 0,014
		Stabilitatea procesului de analiză este considerată satisfăcătoare

Când se utilizează metoda de calibrare internă (metoda de adăugare standard), o anumită cantitate de adăugare standard este adăugată la probă.

Premisa principală a metodei de adăugare internă este că aditivul standard parcurge toate etapele analizei împreună cu proba.

Rezultatele analizei se numesc de încredere dacă sunt corecte și bine reproductibile. Reproductibilitatea bună se realizează prin reducerea la minimum a erorilor aleatoare, iar corectitudinea este obținută prin eliminarea erorilor sistematice. Erorile aleatorii pot fi evaluate și minimizate în cursul studiilor intralaboratoare. Pentru a identifica și elimina erorile sistematice, sunt necesare mijloace externe - de exemplu, studii interlaboratoare.

Controlul de calitate intralaborator al măsurătorilor. Buletinul științific al studenților internaționali